JP7545281B2 - 軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機 - Google Patents

軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機 Download PDF

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Description

本発明は、軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機に関する。
バルク合金の中で最も飽和磁束密度が高い材料はＦｅＣｏ系合金である。合金元素として使用されるＣｏのコストが高いため、材料を構成する元素としてＣｏに代わる元素が望まれていた。薄膜でＦｅＣｏ合金と同等の飽和磁束密度（以下Ｂｓと略す）を示す材料としてＦｅ系マルテンサイトがある。Ｆｅ系マルテンサイトの中でもＦｅ１６Ｎ２を主成分とする薄膜または箔でＢｓが２．４Ｔを超えることが知られている。
特許文献１には、規則マルテンサイト窒化鉄粉末を製造する方法が開示されている。特許文献２には、Ｆｅ１６Ｎ２のＮ（窒素）の一部がＣ，ＢまたはＯの少なくとも１種で置換された磁性材料が開示されている。また、特許文献３には、Ｆｅを主成分としグラファイトで被覆された金属微粒子が開示され、特許文献４にはα－Ｆｅ相とＦｅ１６Ｎ２相の混相から構成される高飽和磁化Ｆｅ－Ｎ系磁性体が開示されている。
特表２０１５－５０７３５４号公報 特表２０１７－５３０５４７号公報 特開２００７－０４６０７４号公報 特開２００１－１７６７１５号公報
しかしながら、ＦｅＣｏ系合金におけるＣｏを他の元素に置換しようとすると、Ｃｏの低減とともに飽和磁束密度も低減するという課題があった。
したがって、本発明の目的は、ＦｅＣｏ基合金からなる軟磁性材料において、Ｃｏを低減して高飽和密度を達成できる軟磁性材料および軟磁性材料の製造方法を提供することにある。また、本発明の軟磁性材料を用いた電動機を提供することを目的とする。
本発明の軟磁性材料の一態様は、ＦｅとＣｏを合計で９０質量％以上含む軟磁性材料であって、含有成分が、Ｆｅ：５０質量％以上、Ｃｏ：４０質量％以下、Ｃ：０．１質量％以下、Ｎｉ：２．０質量％以下、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶ：０．２質量％以下および不可避不純物であり、鉄と窒素の化合物の析出物を含むことを特徴とする軟磁性材料である。
また、本発明の軟磁性材料の製造方法の一態様は、ＦｅとＣｏを合計で９０質量％以上含む軟磁性材料原料を窒素雰囲気中で熱処理する窒素導入・拡散熱処理工程と、窒素導入・拡散熱処理工程を経た軟磁性材料原料を急冷する冷却工程と、冷却工程後の前記軟磁性材料原料を引張応力をかけながらアニールするテンションアニール工程と、を有することを特徴とする軟磁性材料の製造方法である。
また、本発明の電動機は、上記軟磁性材料を用いた電動機である。
本発明のより具体的な構成は、特許請求の範囲に記載される。
本発明によれば、ＦｅＣｏ基合金からなる軟磁性材料において、Ｃｏを低減して高飽和密度を達成できる軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機を提供することができる。
上記した以外の課題、構成および効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
本発明の軟磁性材料の製造方法の一例を示すフロー図 実施例１の軟磁性材料のＴＥＭ観察写真と電子回折パターン 比較例３の軟磁性材料のＸＲＤ回折パターン 比較例４の軟磁性材料のＴＥＭ観察写真と電子回折パターン
上述したように、本発明の軟磁性材料は、ＦｅとＣｏを合計で９０質量％以上含む軟磁性材料であって、含有成分が、Ｆｅ：５０質量％以上、Ｃｏ：４０質量％以下、Ｃ：０．１質量％以下、Ｎｉ：２．０質量％以下、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶ：０．２質量％以下および不可避不純物であり、鉄と窒素の化合物の析出物を含む。この析出物は、高飽和磁束密度を発現するＦｅ１６Ｎ２またはＦｅ８Ｎを含む。このような窒化物の析出物は、ＦｅＣｏ合金をテンションアニールすることで得られる。
上記の軟磁性材料において、面心立方晶を有するγ相の体積率が５％以下であることが望ましい。γ相は非磁性であるため、この相の体積率の増大によって磁束密度が低下する。
γ相の増大を防止する方法としては、上記の組成範囲の材料を製造すること、また、製造過程において生成したγ相を飽和磁束密度の高いα相もしくはα´相に変態させることが挙げられる。この製造方法としては、材料中に窒素を導入する熱処理後の冷却において、液体窒素に浸漬して急激に冷却するサブゼロ処理が挙げられる。
また、冷却後に後述する低飽和磁束密度で面心立方構造を有する窒化物Ｆｅ４Ｎが生成しない条件での焼戻し処理により、α相およびα´相、高い飽和磁束密度を有するＦｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ ２ 相に分解する方法も有効である。
上記のＦｅ窒化物には高い飽和磁束密度を有するＦｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ２と低い飽和磁束密度を有するＦｅ４Ｎがある。高い飽和磁束密度を実現するためには、Ｆｅ４Ｎの生成を防止する必要がある。このためには、窒素を導入する熱処理の後に実施する冷却過程において、十分に速い速度で材料を冷却する必要がある。Ｆｅ４Ｎは冷却速度が不十分であった場合に、窒素原子が拡散しＦｅと結合することで生成するためである。
高い飽和磁束密度を有するＦｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ２の生成を増大させる方法として、冷却後に適正な条件での焼戻し処理が挙げられる。Ｆｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ２の生成に適した条件は不明な点が多いが、上記窒素の濃度範囲０．０１～１．２質量％でかつ十分な冷却速度によって得られるα相またはα´相であることが望ましい。これは、α´相では導入される転位が多く高歪な状態であるため核生成しやすく、低温の焼戻し温度においても多量のＦｅ８ＮまたはＦｅ１６Ｎ２を短時間で生成できるためである。この歪は、冷却及び相変態に伴って生成するものだかでなく、外部から引張や圧縮で導入されるものであっても良い。
以下、本発明の軟磁性材料とその製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
［軟磁性材料の含有成分］
まず始めに、上述した本発明の軟磁性材料の含有成分について説明する。
Ｆｅ（鉄）：５０質量％以上
Ｆｅは軟磁性材料のベースのとなる元素である。軟磁性材料の飽和磁束密度２．２Ｔ以上を実現させるためには、体心立方構造のα相と体心正方構造のα´とＦｅ８ＮおよびＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物が必要となるため、これらを生成するために十分な５０質量％以上であることが望ましい。
Ｃｏ（コバルト）：４０質量％以下
ＣｏはＦｅとともに軟磁性材料のベースとなる元素であり、ＦｅとＣｏの合計含有量は９０質量％であることが好ましい。しかし、Ｃｏの添加量の増大とともに飽和磁束密度を向上させる効果があるが、同時に材料のコストを増大させ、さらに後述する製造方法における高温で窒素を導入させる処理において窒素の導入量を低下させる課題もある。このため、４０質量％以下であることが望ましい。更に望ましくは３０質量％以下であり、特に望ましくは２５質量％以下である。
Ｎ（窒素）：１．２質量％以下
Ｎは濃度の増大とともに高飽和磁束密度を増大させるＦｅ８ＮまたはＦｅ１６Ｎ２等の窒化物の量を増大させる。一方でＮの増大と共に非磁性のγ相が安定化され、後述する製造方法における冷却中もしくは冷却後のサブゼロ処理、またその後のテンションアニールにおいてγがαもしくはα´に変態しにくくなる。さらに磁気特性を低下させるＦｅ４Ｎも析出し易くなり問題もあるため、１．２質量％以下であることが望ましい。下限値は、飽和磁束密度が２．２Ｔ以上となるのに必要なＦｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物の析出量が確保できる濃度であれば特に限定はなく、この時の濃度は、後述する製造方法において、窒素を材料中に導入拡散する条件およびテンションアニールの条件によって決定されるものである。
Ｃ：０．１質量％以下
Ｃは濃度の増大と共に、非磁性のγ相の安定化や低磁気特性のＦｅ３Ｃ炭化物の析出を促進し、飽和磁束密度を低下させるため、可能な限り低減することが望ましく、０．１質量％以下とすることが望ましい。
Ｎｉ：２．０質量％以下
Ｎｉは濃度の増大とともに飽和磁束密度を向上させる効果があるが、同時に材料のコストを増大させ、さらに後述する製造方法における高温で窒素を導入させる処理において、窒素の導入量を低下させる課題もあるため、２．０質量％以下であることが望ましい。
Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ：０または０～０．２質量％以下
Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖはそれぞれ飽和磁束密度を低下させ、Ｎと結合することで磁気特性の低い窒化物を析出させるため、０または０．２質量％以下であることが望ましい。
［軟磁性材料］
上記成分を有する軟磁性材料原料は、後述する本発明の製造方法を経て、本発明の軟磁性材料を生成する。本発明の軟磁性材料は、製造方法の過程でＦｅと窒素の化合物が析出する。この析出物は、主に粒状であり、平均粒径は２ｎｍ以上２０ｎｍ以下、数密度が１００個／μｍ２以上である。平均粒径および数密度は、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）によって分析することができる。
［軟磁性材料の製造方法］
図１は本発明の軟磁性材料の製造方法の一例を示すフロー図である。図１に示すように、本発明の軟磁性材料の製造方法は、溶融工程（Ｓ１）、凝固工程（Ｓ２）、熱処理工程（Ｓ３）、熱間加工工程（Ｓ４）、熱処理工程（Ｓ５）、冷間加工工程（Ｓ６）、熱処理工程（Ｓ７）、窒素導入・拡散熱処理工程（Ｓ８）、冷却工程（Ｓ９）およびテンションアニール工程（Ｓ１０）を含む。
溶融工程（Ｓ１）は、上述した本発明の軟磁性材料を構成する元素を含む材料を混合して溶融し、溶融材料を得る。凝固工程（Ｓ２）は、溶融工程（Ｓ１）で得られた溶融材料を凝固して凝固物を得る。熱処理工程（Ｓ３）は、凝固工程（Ｓ２）で得られた凝固物を融点未満の温度で熱処理する。熱間加工工程（Ｓ４）は、熱処理工程（Ｓ３）の熱処理における高温を保ったまま圧延して所定の大きさに成形また組成及び組織を均質化する。熱処理工程（Ｓ５）は、熱間加工後の歪と加工組織を除去し、組織を均質化する。冷間加工工程（Ｓ６）は、冷間加工によって必要な厚さまで成形する。熱処理工程（Ｓ７）は、冷間加工後の歪と加工組織を除去し組織を均質化する。
これまでの製造フローにおいて、Ｆｅを含む材料の形態や濃度、溶融、凝固、各種熱処理工程における諸条件については、特に限定されるものではない。
窒素導入・拡散熱処理工程（Ｓ８）は、必要な窒素を材料中に導入拡散する工程であり、６００℃以上１２００℃以下、２４時間以下実施することが好ましい。冷却工程（Ｓ９）は、窒素導入・拡散熱処理工程（Ｓ８）の材料を冷却する。１００℃／ｓ未満の冷却速度で実施することが好ましい。テンションアニール工程（Ｓ１０）は、引張もしくは圧縮などの応力を付加しながら熱処理し、Ｆｅ８ＮもしくはＦｅ１６Ｎ２等のＦｅとＮの化合物を析出させる工程である。その条件は、温度：１００℃以上２００℃以下、保持時間：２４時間以下および引張応力：１０．１９７ｋｇｆ／ｍｍ２（１００ＭＰａ）であることが好ましい。
［電動機］
本発明の軟磁性材料は種々の磁気回路に適用することができる。電動機に適用した場合には、低コストで小型でありながら、高い飽和磁束密度および高いトルクを有する電動機を提供できる。
以下、実験結果に基づいて本発明の効果を実証する。
［実施例１］
Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を、熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を得た。
この材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気になるまでＮＨ３を供給し窒素濃度はＦｅ８Ｎが飽和磁束密度２．２Ｔを達成するのに必要な濃度とした後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留する。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８Ｎ窒化物を析出させて実施例１の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
図２は実施例１の軟磁性材料のＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐe）観察写真と電子回折パターンである。図２に示すように、実施例１の軟磁性材料は、母相のＦｅにＦｅ８Ｎおよびが析出していることが確認された。
実施例１の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、４％であった。
また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ：ＶＳＭ）によって測定した結果、２．４Ｔであった。純鉄箔の飽和磁束密度２．１Ｔを上回り、市販材Ｆｅ５０Ｃｏパーメンジュール（飽和磁束密度：２．４Ｔ）と同等の飽和磁束密度であることを確認した。
［実施例２］
Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を、熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を得た。
この材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気になるまでＮＨ３を供給した。窒素濃度が１．２質量％とした後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留する。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８ＮとＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物を析出させて実施例２の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
実施例２の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、４％であった。
また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、２．２Ｔであった。純鉄箔の飽和磁束密度２．１Ｔを上回り、市販材Ｆｅ５０Ｃｏパーメンジュール（飽和磁束密度：２．４Ｔ）と同等の飽和磁束密度であることを確認した。
［実施例３］
Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を、熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を得た。
この材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気になるまでＮＨ３を供給した。窒素濃度はＦｅ８Ｎが飽和磁束密度２．２Ｔを達成するのに必要な濃度とした後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留する。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８ＮとＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物を析出させて実施例３の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
実施例３の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、２％であった。
実施例３の軟磁性材料のＴＥＭ観察により、Ｆｅ８ＮおよびＦｅ１６Ｎ ２ が析出していることを確認した。
また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、２．４Ｔであった。純鉄箔の飽和磁束密度２．１Ｔを上回り、市販材Ｆｅ５０Ｃｏパーメンジュール（飽和磁束密度：２．４Ｔ）と同等の飽和磁束密度であることを確認した。
［比較例１］
Ｃｏ：４０質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｃ：０．１５質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を、熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を得た。
この材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気になるまでＮＨ３を供給した。窒素濃度は、Ｆｅ８Ｎが飽和磁束密度２．２Ｔを達成するのに必要な濃度とした後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留する。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８ＮとＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物を析出させて比較例１の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１５質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であり、Ｃの含有量が本発明の範囲（０．１質量％以下）を満たしていなかった。
比較例１の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、４％であった。
また、透過型電子顕微鏡観察によりＦｅ８ＮおよびＦｅ１６Ｎ ２ の析出を確認したが、低磁気特性のＦｅ３Ｃ炭化物の析出も確認された。
２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、２．１８Ｔであり、２．２Ｔを達成することができなかった。
［比較例２］
Ｃｏ：４０質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を、熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を得た。
この材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気になるまで供給した。窒素濃度が１．４質量％となった後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態しきれなったものはγとして残留する。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８ＮとＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物を析出させて比較例２の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
比較例２の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、１０％であった。
また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、２．０９Ｔであり、２．２Ｔを達成することができなかった。
［比較例３］
Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気中になるまでＮＨ３を供給した。窒素濃度が１．２質量％とした後に、Ｎ２ガスによって冷却した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留しさらに拡散変態によるＦｅ４Ｎ窒化物も生成した。その後、２００℃保持時に鉄箔の長手方向に引張応力を１－２０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲で印加し、高磁束密度のＦｅ８ＮとＦｅ１６Ｎ ２ 窒化物を析出させて比較例３の軟磁性材料を得た。比較例３の軟磁性材料は、窒素導入後に急冷していない。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
図３は比較例３の軟磁性材料のＸＲＤ回折パターンである。比較例３の軟磁性材料のＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンから、磁気特性の低いＦｅ４Ｎ窒化物が析出していることが確認された。
また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、１．８９Ｔであり、２．２Ｔを達成することができなかった。
［比較例４］
Ｃｏ：４０質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶがそれぞれ０．２質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる溶解物を熱間加工工程（熱間圧延）および冷間加工工程を経て０．１ｍｍ厚さまで成形した材料を、オーステナイト（γ）形成温度範囲である９００℃に１０℃／分の昇温速度で加熱し、１×１０５Ｐａのアンモニア（ＮＨ３）窒素雰囲気中になるまでＮＨ３を供給した。窒素濃度が、Ｆｅ８Ｎが飽和磁束密度２．２Ｔを達成するのに必要な濃度とした後に水中に焼入れて急冷した。この過程でγからα´に変態し変態しきれなったものはγとして残留する。この後にテンションアニール工程を実施せず、比較例４の軟磁性材料を得た。
得られた軟磁性材料の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて分析したところ、Ｆｅ：５０質量％、Ｃｏ：４０質量％、Ｃ：０．１質量％、Ｎｉ：２．０質量％、Ｍｎ：０．２質量％、Ｓｉ：０．２質量％、Ｃｒ：０．２質量％、Ｔｉ：０．２質量％、Ｎｂ：０．２質量％およびＶ：０．２質量％であった。
比較例４の軟磁性材料の残留γ相の体積率を、ＸＲＤ（Ｘ‐ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）測定（Ｍｏ－Ｋα線）により得たパターンに含まれるｆｃｃの回折パターンの比率を求めることで算出した結果、６％であった。
図４は比較例４の軟磁性材料のＴＥＭ観察写真と電子回折パターンである。図４に示すように、比較例４の軟磁性材料にはＦｅ８ＮおよびＦｅ１６Ｎ ２ の析出を確認できなかった。

また、２０℃の飽和磁束密度を振動試料型磁力計によって測定した結果、２．１８Ｔであり、２．２Ｔを達成することができなかった。
実施例１～３および比較例１～４の組成、熱処理条件、冷却速度、テンションアニール条件および飽和磁束密度を表１に示す。〇は本発明の範囲内であり、×は本発明の範囲外であることを示す。
Figure 0007545281000001
表１より、本発明の条件を満たす実施例１～３は、飽和磁束密度２．２Ｔ以上を達成している。
以上、説明したように、本発明によれば、ＦｅＣｏ基合金からなる軟磁性材料において、Ｃｏを低減して高飽和密度を達成できる軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法および電動機を提供できることが実証された。
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

Claims (9)

  1. ＦｅとＣｏを合計で９０質量％以上含むＦｅＣｏ基合金からなる軟磁性材料であって、
    含有成分が、Ｆｅ：５０質量％以上、Ｃｏ：０質量％超４０質量％以下、Ｎ：０質量％超１．２質量％以下、Ｃ：０．１質量％以下、Ｎｉ：２．０質量％以下、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶ：それぞれ０．２質量％以下および不可避不純物であり、
    Ｆｅ １６ Ｎ ２ またはＦｅ ８ Ｎの析出物を含み、該析出物の平均粒径が２～２０ｎｍであり、
    前記軟磁性材料の２０℃における飽和磁束密度が２．２Ｔ以上である、
    ことを特徴とする軟磁性材料。
  2. 前記析出物の数密度が１００個／μｍ２以上であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性材料。
  3. 前記軟磁性材料に含まれる面心立方晶の体積率が５％以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性材料。
  4. 含有成分が、Ｃｏ：０質量％超４０質量％以下、Ｃ：０．１質量％以下、Ｎｉ：２．０質量％以下、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＮｂおよびＶ：それぞれ０．２質量％以下、残部がＦｅおよび不可避不純物であり、前記Ｆｅと前記Ｃｏとを合計で９０質量％以上含むＦｅＣｏ基合金からなる軟磁性材料原料を窒素雰囲気中で熱処理してＮ濃度を０質量％超１．２質量％以下とする窒素導入・拡散熱処理工程と、
    前記窒素導入・拡散熱処理工程を経た前記軟磁性材料原料を急冷する冷却工程と、
    前記冷却工程後の前記軟磁性材料原料を、引張応力をかけながらアニールするテンションアニール工程と、を有し、
    前記テンションアニール工程によって前記冷却工程後の前記軟磁性材料原料にＦｅ １６ Ｎ ２ またはＦｅ ８ Ｎを析出させて、２０℃における飽和磁束密度が２．２Ｔ以上となる軟磁性材料とする、
    ことを特徴とする軟磁性材料の製造方法。
  5. 前記窒素導入・拡散熱処理工程における前記熱処理は、６００℃以上１２００℃以下で２４時間以下保持することを特徴とする請求項４に記載の軟磁性材料の製造方法。
  6. 前記冷却工程は、１００℃／ｓ未満の冷却速度で実施することを特徴とする請求項４に記載の軟磁性材料の製造方法。
  7. 前記テンションアニール工程は、１００℃以上２００℃以下、２４時間以下および引張応力１００ＭＰａで実施することを特徴とする請求項４に記載の軟磁性材料の製造方法。
  8. 前記テンションアニール工程後の前記軟磁性材料に含まれる面心立方晶の体積率が５％以下であることを特徴とする請求項４に記載の軟磁性材料の製造方法。
  9. 請求項１から３のいずれか１項に記載の前記軟磁性材料を用いたことを特徴とする電動機。
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