JPS6180806A - 高透磁率磁性薄鋼板の製造方法 - Google Patents

高透磁率磁性薄鋼板の製造方法

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JPS6180806A
JPS6180806A JP59201597A JP20159784A JPS6180806A JP S6180806 A JPS6180806 A JP S6180806A JP 59201597 A JP59201597 A JP 59201597A JP 20159784 A JP20159784 A JP 20159784A JP S6180806 A JPS6180806 A JP S6180806A
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Japan
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thin steel
steel sheet
high permeability
treatment
steel plate
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Kazuhide Nakaoka
中岡 一秀
Yoshiichi Takada
高田 芳一
Yasushi Tanaka
靖 田中
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JFE Engineering Corp
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NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、高透磁率磁性薄鋼板の製造方法に関し、低
St薄鋼板にStを拡散浸透させて内部欠陥のない高3
i磁性落鋼板を効率よく製造することを目的とする。
く従来の技術〉 Fe−3t合金、Fe −5t−A1合金の中には、F
e  6.5%Si合金やFe−9,6%Si  5.
4%kt合金(センダスト)のように極めて透磁率が高
く、優nた軟磁気特性を示すものがある。特にセンダス
トは1937年に増本、白木両博士によって発明されて
以来、ダストファ、磁気ヘッドなどの多くの電子機器に
応用さnて来ている・特に磁気ヘッドに関しては、磁気
記録媒体の高密度化に伴い記録媒体の高保磁力化が進み
つつちる昨今では、従来使わnてきたフェライトヘッド
よシも飽和磁化の高いセンダストの方が記録に適する月
利として注目さnている。またF e −6,5%Si
合金についても高い飽和磁束密度を持つことから変圧器
の鉄心やその他の電気、電子機器への利用が考えらnて
いる。
軟磁気特性のすぐnたこ扛らの高St合金を実際に電子
部品等に適用する場合、最も問題となるのはこnらの合
金が脆性を示すため圧延により薄く加工することができ
ないという点である。このためセンダストの場合には、
鋳造後、素材をスライスすることにより磁気ヘッド用薄
片を作製しておシ、ヘッドの製造工程の中では極めて効
率の悪い工程となっている。その上、センダストは鋳造
凝固時にクラック、ピンホールなどが出来やすく、とn
らの欠陥を除去することが不可欠であり、その念めの工
程も必要となる。
以上のような製造工程上の問題を解決するため以下のよ
うな様々な方法が試みらnて来ている。
■熱間における圧延、変形 ■添加元素による加工性の改善 ■融体急冷法 ■圧延後成分調整法 ■の熱間に2いて圧延、変形上行なう方法は、1000
℃以上で極めて低い歪速度tとることKよシ可能となる
が、その条件を工業的に実現するのはかなフの困難を伴
うものである。
■の試みも元素の添加により若干の加工法の改善は見ら
nるもののやはシ脆性を示し、薄板への加工は依然困難
である上、こnら添加元素により磁性が悪化してしまう
という欠点がある。
■の融体急冷法は溶融金属から直接薄板形状″鋳造し1
うと″″″t′・1延加If、″1となしに薄板が得ら
nるという点で、このような脆性の素材に対しては極め
て有効な方法である。
■の圧延後の成分調整法は低St、低At鋼を溶製し、
圧延によシ薄板とした後、表面からの浸透によりStあ
るいはAtを富化させ、最終的に高Sim薄板とするも
のである。この方法は、五弓、何部や三谷、大西らによ
って検討されたものである。三谷、大西らによって提案
さnた浸透方法は、Si浸透処理時の加熱温度を123
0℃、Si浸透雰囲気中のSiCl44の露点tO℃と
し、キャリアガスにはNzt”用いるというものである
。し、かじながら、この方法では、低炭素銅板(板厚0
.8 wn )を基板にしてSiを6.25%にまで富
化させるのに、浸透処理時間全30分以上とる必要があ
り、しかも温度が1230℃と極めて高いため浸透処理
後のR,鋼板の形状が悪くなるという欠点があった。更
に高透磁率材料を製造する上で最も致命的な現象は、こ
の方法では浸透に伴いカーケンダールボイドと称する大
きなボイドが生成し、焼結処理を施してもなお相当量残
存するため、透磁率が著しく低下するということにある
。Siの浸透法による高Si薄鋼板を製造する方法がい
まだ現実のものとなっていないのは、とのボイドの消去
が困難であるという一点にあるといっても過言ではない
〈発明の概要〉 本発明は上記した従来技術の欠点を改善するためになさ
nたもので、圧延後成分町整法忙改良を加えることによ
り短時間で所望のSi量を得ることができ、ま几ボイド
の生成を抑制できる優nた製造性を提供しようとするも
のである。
本発明者らは、従来性なわnてきたSi浸透条件を詳細
に検討した結果、Siの浸透速度を速くし、かつS1浸
透処理後にも拡散均一化処理後にもボイドの残留しない
条件を見い出した。かつこのSt浸透処理によシ所望の
Si量に調整した結果極めて高い透磁率を有する高Si
薄板を製造することができ念。
即ち、本発明者らは試験、研究を重ねた結果外部雰囲気
からのstの浸透する速度に関してSi化合物の分圧が
極めて大きな要因となっており、Si化合物の分圧が高
けtば高い程Stのひ送速度は速いことを見い出したも
のである。また、当該雰囲気中での基板の加熱、冷却速
度が速い刀がカーケンダールボイドの生成を抑制するこ
とも明らかとなった。
H1図にFe −5,4%AI CAi (板厚0.4
0m)’i基板として四塩化シリコン(SiCl4) 
g囲気中で試料を1190℃30分間のSi浸透処理を
行なう場合において、1000℃から1190℃に達す
るまでの加熱速度を10℃/minとした場合と300
℃/minとした場合の浸透処理直後の断面組織を示す
。明らかに急速加熱冷却した場合の方がボイド(写真中
黒く表わnている部分〕の生成は抑制さnている。
そこでまず本発明においてはSi浸透温度は1000℃
以上1200’C以下とし、1000℃以上における加
熱速度をs o t:/min以上とする。
この限定理由を説明する。まず浸透温度は1000℃未
満ではSiの浸透が極めて遅<’ 、1200℃以上で
はSi浸透層に形成されるFe3Siが融解してしまう
ためこの範囲とする。この温度範囲で加熱速度を定めた
のは、本発明の重要な要件の一つであり、目的とするの
は基板の加熱段階においてSi浸透を行なう設定温度以
下の温度でSiが浸透するために起きる不具合(ボイド
の生成)t−回避することにある。従って不活性ガス中
で基板を設定温度にまで加熱しておいて、しかる後にS
iCl4蒸気を導入する方法も加熱速度50℃/min
以上と規定するところに含まn1本発明の範囲内である
ただし、この場合、SiCl4蒸気を導入する以前の基
板の酸化を極力抑えることが必要である。基板の酸化は
Slの浸透段階で低融点のFe−5t酸化物形#:t−
促し、本発明の意図を阻害する。
この加熱速度に関しては、当然速い方がよ      
1いが、1000℃以上において50℃/mi nであ
nば、ボイドを消去しうることがわかったので50℃/
min以上の加熱速度とした。
以上の処理によすSiが所定量浸透した後、拡散処理に
より成分を均一化するのであるが、この拡散処理は基板
全冷却せずに雰囲気を不活性ガスに切シ換えることによ
シ引き続き行なってもよいし、基板を一度室温付近まで
冷却し、改めて拡散処理を施してもよい。ただこの場合
、S i C14雰囲気中で冷却する時には上述の理由
で冷却速度を速める必要がある。
なお本発明法によシ作製さnた素材が磁場中冷却効果を
示すものである場合(例えばFe−65%Si、 Fe
−8i  AtNi合金など)拡散均一化処理中の冷却
過程で磁場を印加することにより軟磁性を向上させるこ
とができる。この方法は磁場中冷却に関し、別個の熱処
理を要せず、拡散均一化処理と兼ねることができ、そn
によシ磁性を向上させることができる利点を有する。
以上のように加熱速度を制御することによりボイドの生
成は相描量抑制さnるが、更にSiClt4の分圧を上
げることによりボイドの生成は抑制さnたま゛まSi浸
透速度を速めることができる。SiCl4の沸点は57
℃であるので、この温度の分圧までは容易に得らnる。
また圧力を高めnば、さらに高い分圧も得らnる。三谷
、大面らの場合SiCl44の分圧は露点0℃(導入ガ
ス中SiCl4景10%)で行なわnていたが、10℃
(尋人ガス中S 1ct4fr、 16%)にすること
Kよ5SiSi浸透層格段と加速さn40℃(導入カス
’p S t C4景55%)にまで高めるとその効果
は更に顕著となる。
第2図にSiCl4雰囲気中でFe −5,4%At鋼
を急速加熱処理する場合において、SiCl24分圧を
変えるため導入ガス中S i CL、量を10%、16
%、55%と変えた場合の基板の重量変化を示す。重量
変化はSiの浸透の程度を表わすパラメーターであシ、
重量変化が大きい程Siが多く浸透していることを示し
ている。この現象はFeCl2が系外に出る5 Fe 
+SiCl4→Fe3 S i + 2 k’ect2
の反応のためであると考えらnている。第2図より明ら
かにSi分圧が高い方がStの浸透速度が速いことがわ
かる。このうちE’1iC4i¥Fj 55係にし、1
190℃×17分Si浸透処理を施したもの、及びそ1
rLt” 1200℃×3時間拡散処理を施したものに
ついて化学成分及び組織を調査したところ、Si量は9
.6係であシ、組織は第3図に示すようにボイドの生成
のない組織であった。即ち上記方法によnば、ボイドを
生ずることなく、短時間で所望のSi量に到達せしめる
ことが可能である。
なお、本発明法によって製造しうる高透磁率磁性薄板の
種類としては3〜6.5%5i−Fe合金、センダスト
合金があるが、Siの浸透に供する基板の成分としては
、以下の様に定めるのが好ましい。
■3〜6.5%5t−Fe合金の場合 C0,01%以下、SiON2.0%、Mn 2%以下
、その他年可避不純物は極力低い方が望ましい。
■センダスト合金の場合 C0,01%以下、Si 4%以下、At3〜8%、N
i 4%以下、Mn2%以下、cr 、 Tiなどの耐
食性を増す元素5%以下、その他の不可避不純物は極力
低い刀が望ましい。
〈発明の実施例〉 実施例 1゜ 以下のような化学成分を持つ薄板(長さ100闘、幅4
0■、板厚0.40m)を基板として装置の概略t−第
4図に示す。
SiCl14’に満たした丸底フラスコ(1)は、0℃
〜501:までコントロール可能な恒温水槽(2)Kつ
けられており、この恒温水槽(2)の温度をコントロー
ルすることにより、炉(3)の導入ガス中の5ict、
量を変化させることが  1できるよう罠なっている。
試料Xは、1500′ctT昇温可能な炉(3)ノ中に
昇降可能に保持さnlこnにより試料Xの加熱、冷却速
度をコントロールすることができるように構成さnてい
る。
以上のような試料、装置を用いて次のよりなSt浸浸透
処理性行った。
10%、55チのSiClt4分に恒温水槽温度をそ几
ぞれ0℃、40℃に保持することによって得らnる。
まfC導入ガス流量は炉心管単位断面積轟り約70 m
t/♂とじた。こnらの試料X1、X2は引き続きAr
 %流中で1200℃×3時間の拡散均一化処理を行な
った。拡散均一化処理後の試料X1、X2の断面組織を
第5図に示す。試料X1、X2ともボイドはほとんど生
成していない。また、試料X1、X2ともSi浸透後は
EPMA定量分析の結果Si量が9.6チにまで増加し
ていることが判明したが、この同じst量t−浸透する
場合にもS i C1,浴温が0℃の時(SiClt4
景10%)は50分もかかるのに比べ本発明に沿ったS
iCl24浴温40℃(SiCt4景55%)の場合は
わずか17分で目標のSi量へ到達している。
この試料X2から内径10慣、外径20mのリングを切
り出し、直流磁化特性を測定したところ、最大透@率6
48001保磁力44 rnOe s磁束密度1040
0G (atlooe)という極めて良好な軟磁気特性
を示した。
実施例 2゜ 以下のような化学成分金持つ薄鉋板(板厚0.4m)’
z基板として、Fe−6,5%Si薄板をSi浸透処理
を次の条件で行なった0 3iC4量:55% 浸透処理条件:  1100℃×・1分加熱速度:30
0℃/rnin 冷却速度:300℃/min この試料は引続きAr気流中で1200℃×3時間の拡
散均一化処理を行なった。均一化処理後、断面を観察し
たところボイドは見らrず、その直流磁化特性値は最大
透磁率170001 保磁力14m0eという良好な値
を示した。
実施例 3゜ 上記実施例2と同一成分のFe−3%St薄鋼板(t=
0.40yan)を基板としてFe−6,5%Si薄板
全製造することを目的としてSi浸透処理、及び拡散均
一化処理を次の条件で行なった。
Sj CZ4 r・:55 % 浸透処理条件:  1100℃×4分 加熱速度:300℃/mi n 拡散均一化処理:  1200℃×3時間1nAr冷却
条件:800℃以下金10℃/minで80e直流、磁
場中で冷却 以上の処理を行なったものの磁化等性を測定したところ
最大透磁率38000という良好な値を示した。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来法による薄鋼板の断面組織を示す顕微鏡写
真、第2図はS i C1G量をパラメータとしたSi
a透処理時間と重量変化との関係を示すグラフ、第3因
と第5図は本発明法による薄鋼板の断面組織を示す顕微
鏡写真、第4図は実施例のための装置概略図である。 特許出願人  日本鋼管株式会社 発  明  者    中    岡   −秀  −
同          高    1)   芳   
−1同           1)   中     
    端代理人弁理士   吉   原   省  
 三第  1  図 50μm 第  2  図 Si ’tk毫(理杓藺(か) 第 4 図 第  3  図 50μm 第  5  図     5゜7゜ 手続補正書:1.− 昭IFD、39年り2月≧タ日 特許庁長官  志 二    学  殿(特許庁審査v
X                 殿)1 事件の
表示 昭和、!;7 年 特  許 願第2olSP7号(7
j、:’、[」、:’、”、、”’、’、;:(:j二
11代理人 5、  idi正命令のLi付 ±呻旨−−→←−ト               1
6 補正の対象 1;−一 金や■腓 \−ヌ゛、/ 補   正   内   容 /本願明縄貴中第15頁8行月中「保磁力14moeJ
とあるを「保磁力140m0eJと訂正する。 二同省第16頁2行目中「rA化等性」とあるを「磁化
特性」と訂正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、通常の工程で製造した薄鋼板をSiCl_4を含む
    雰囲気中に置き、該薄鋼板にSiを 浸透させる高透磁率磁性薄鋼板の製造方 法において、 SiCl_4を含む雰囲気における薄鋼板の1000℃
    以上での加熱速度を50℃/min以上、Si浸透温度
    を1100℃〜1200℃として所要時間処理後、不活
    性雰囲気中で拡 散処理を施すことを特徴とする高透磁率 磁性薄鋼板の製造方法。 2、通常の工程で製造した薄鋼板をSiCl_4を含む
    雰囲気中に置き、該薄鋼板にSi を浸透させる高透磁率磁性薄鋼板の製造 方法において、 SiCl_4を含む雰囲気中のSiCl_4量を16%
    以上、該雰囲気における薄鋼板の1000 ℃以上での加熱速度を50℃/min以上、Si浸透温
    度を1100℃〜1200℃として所要時間処理後、不
    活性雰囲気中で拡散 処理を施すことを特徴とする高透磁率磁 性薄鋼板の製造方法。
JP59201597A 1984-09-28 1984-09-28 高透磁率磁性薄鋼板の製造方法 Granted JPS6180806A (ja)

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JP59201597A JPS6180806A (ja) 1984-09-28 1984-09-28 高透磁率磁性薄鋼板の製造方法
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PCT/JP1985/000535 WO1986002105A1 (en) 1984-09-28 1985-09-26 Process for producing thin magnetic steel plate having high permeability
EP85904865A EP0198084B1 (en) 1984-09-28 1985-09-26 Process for producing thin magnetic steel plate having high permeability
DE8585904865T DE3585686D1 (de) 1984-09-28 1985-09-26 Verfahren zur herstellung duenner magnetischer stahlbleche hoher permeabilitaet.
KR1019860700166A KR950013285B1 (ko) 1984-09-28 1985-09-26 고투자율 자성 박강판의 제조방법

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001254166A (ja) * 2000-03-09 2001-09-18 Nkk Corp 高周波磁気特性に優れた高けい素鋼板の製造方法
JP2010132977A (ja) * 2008-12-05 2010-06-17 Jfe Steel Corp 極薄珪素鋼板およびその製造方法

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