JPH0260041B2 - - Google Patents

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JPH0260041B2
JPH0260041B2 JP59201597A JP20159784A JPH0260041B2 JP H0260041 B2 JPH0260041 B2 JP H0260041B2 JP 59201597 A JP59201597 A JP 59201597A JP 20159784 A JP20159784 A JP 20159784A JP H0260041 B2 JPH0260041 B2 JP H0260041B2
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JP
Japan
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thin steel
sicl
steel sheet
treatment
amount
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JP59201597A
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JPS6180806A (ja
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Kazuhide Nakaoka
Yoshiichi Takada
Yasushi Tanaka
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JFE Engineering Corp
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Nippon Kokan Ltd
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Priority to PCT/JP1985/000535 priority patent/WO1986002105A1/ja
Priority to KR1019860700166A priority patent/KR950013285B1/ko
Priority to EP85904865A priority patent/EP0198084B1/en
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Publication of JPH0260041B2 publication Critical patent/JPH0260041B2/ja
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  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
<産業上の利用分野> この発明は、高透磁率磁性薄鋼板の製造方法に
関し、低Si薄鋼板にSiを拡散浸透させて内部欠陥
のない高Si磁性薄鋼板を効率よく製造することを
目的とする。 <従来の技術> Fe−Si合金、Fe−Si−Al合金の中には、Fe−
6.5%Si合金やFe−9.6%Si−5.4%Al合金(センダ
スト)のように極めて透磁率が高く、優れた軟磁
気特性を示すものがある。特にセンダストは1937
年に増本、山本両博士によつて発明されて以来、
ダストコア、磁気ヘツドなどの多くの電子機器に
応用されて来ている。特に磁気ヘツドに関して
は、磁気記録媒体の高密度化に伴い記録媒体の高
保磁力化が進みつつある昨今では、従来使われて
きたフエライトヘツドよりも飽和磁化の高いセン
ダストの方が記録に適する材料として注目されて
いる。またFe−6.5%Si合金についても高い飽和
磁束密度を持つことから変圧器の鉄心やその他の
電気、電子機器への利用が考えられている。 軟磁気特性のすぐれたこれらの高Si合金を実際
に電子部品等に適用する場合、最も問題となるの
はこれらの合金が脆性を示すため圧延により薄く
加工することができないという点である。このた
めセンダストの場合には、鋳造後、素材をスライ
スすることにより磁気ヘツド用薄片を作製してお
り、ヘツドの製造工程の中では極めて効率の悪い
工程となつている。その上、センダストは鋳造凝
固時にクラツク、ピンホールなどが出来やすく、
これらの欠陥を除去することが不可欠であり、そ
のための工程も必要となる。 以上のような製造工程上の問題を解決するため
以下のような様々な方法が試みられて来ている。 熱間における圧延、変形 添加元素による加工性の改善 融体急冷法 圧延後成分調整法 の熱間において圧延、変形を行なう方法は、
1000℃以上で極めて低い歪速度をとることにより
可能となるが、その条件を工業的に実現するのは
かなりの困難を伴うものである。の試みも元素
の添加により若干の加工法の改善は見られるもの
のやはり脆性を示し、薄板への加工は依然困難で
ある上、これら添加元素により磁性が悪化してし
まうという欠点がある。 の融体急冷法は溶融金属から直接薄板形状へ
鋳造しようというもので、圧延加工することなし
に薄板が得られるという点で、このような脆性の
素材に対しては極めて有効な方法である。 の圧延後の成分調整法は低Si、低Al鋼を溶
製し、圧延により薄板とした後、表面からの浸透
によりSiあるいはAlを富化させ、最終的に高Si
鋼薄板とするものである。この方法は、五弓、阿
部や三谷、大西らによつて検討されたものであ
る。三谷、大西らによつて提案された浸透方法
は、Si浸透処理時の加熱温度を1230℃、Si浸透雰
囲気中のSiCl4の露点を0℃とし、キヤリアガス
にはN2を用いるというものである。しかしなが
ら、この方法では、低炭素鋼板(版厚0.8mm)を
基板にしてSiを6.25%にまで富化させるのに、浸
透処理時間を30分以上とる必要があり、しかも温
度が1230℃と極めて高いため浸透処理後の薄鋼板
の形状が悪くなるという欠点があつた。更に高透
磁率材料を製造する上で最も致命的な現象は、こ
の方法では浸透に伴いカーケンダールボイドと称
する大きなボイドが生成し、焼結処理を施しても
なお相当量残存するため、透磁率が著しく低下す
るということにある。Siの浸透法による高Si薄鋼
板を製造する方法がいまだ現実のものとなつてい
ないのは、このボイドの消去が困難であるという
一点にあるといつても過言ではない。 <発明の概要> 本発明は上記した従来技術の欠点を改善するた
めになされたもので、圧延後成分調整法に改良を
加えることにより短時間で所望のSi量を得ること
ができ、またボイドの生成を抑制できる優れた製
造法を提供しようとするものである。 本発明者らは、従来行なわれてきたSi浸透条件
を詳細に検討した結果、Siの浸透速度を速くし、
かつSi浸透処理後にも拡散均一化処理後にもボイ
ドの残留しない条件を見い出した。かつこのSi浸
透処理により所望のSi量に調整した結果極めて高
い透磁率を有する高Si薄板を製造することができ
た。 即ち、本発明者らは試験、研究を重ねた結果外
部雰囲気からのSiの浸透する速度に関してSi化合
物の分圧が極めて大きな要因となつており、Si化
合物の分圧が高ければ高い程Siの浸透速度は速い
ことを見い出したものである。また、当該雰囲気
中での基板の加熱、冷却速度が速い方がカーケン
ダールボイドの生成を抑制することも明らかとな
つた。 第1図にFe−5.4%Al鋼(板厚0.40mm)を基板
として四塩化シリコン(SiCl4)雰囲気中で試料
を1190℃30分間のSi浸透処理を行なう場合におい
て、1000℃から1190℃に達するまでの加熱速度を
10℃/minとした場合と300℃/minとした場合
の浸透処理直後の断面組織を示す。明らかに急速
加熱冷却した場合の方がボイド(写真中黒く表わ
れている部分)の生成は抑制されている。 そこでまず本発明においてはSi浸透温度は1000
℃以上1200℃以下とし、1000℃以上における加熱
速度を50℃/min以上とする。 この限定理由を説明する。まず浸透温度は1000
℃未満ではSiの浸透が極めて遅く、1200℃以上で
はSi浸透層に形成されるFe3Siが融解してしまう
ためこの範囲とする。この温度範囲で加熱速度を
定めたのは、本発明の重要な要件の一つであり、
目的とするのは基板の加熱段階においてSi浸透を
行なう設定温度以下の温度でSiが浸透するために
起きる不具合(ボイドの生成)を回避することに
ある。従つて不活性ガス中で基板を設定温度にま
で加熱しておいて、しかる後にSiCl4蒸気を導入
する方法も加熱速度50℃/min以上と規定すると
ころに含まれ、本発明の範囲内である。 ただし、この場合、SiCl4蒸気を導入する以前
の基板の酸化を極力抑えることが必要である。基
板の酸化はSiの浸透段階で低融点のFe−Si酸化
物形成を促し、本発明の意図を阻害する。 この加熱速度に関しては、当然速い方がよい
が、1000℃以上において50℃/minであれば、ボ
イドを消去しうることがわかつたので50℃/min
以上の加熱速度とした。 以上の処理によりSiが所定量浸透した後、拡散
処理により成分を均一化するのであるが、この拡
散処理は基板を冷却せずに雰囲気の不活性ガスに
切り換えることにより引き続き行なつてもよい
し、基板を一度室温付近まで冷却し、改めて拡散
処理を施してもよい。ただこの場合、SiCl4雰囲
気中で冷却する時には上述の理由で冷却速度を速
める必要がある。 なお本発明法により作製された素材が磁場中冷
却効果を示すものである場合(例えばFe−6.5%
Si、Fe−Si−Al−Ni合金など)拡散均一化処理
中の冷却過程で磁場を印加することにより軟磁性
を向上させることができる。この方法は磁場中冷
却に関し、別個の熱処理を要せず、拡散均一化処
理と兼ねることができ、それにより磁性を向上さ
せることができる利点を有する。 以上のように加熱速度を制御することによりボ
イドの生成は相当量抑制されるが、更にSiCl4
分圧を上げることによりボイドの生成は抑制され
たままSi浸透速度を速めることができる。SiCl4
の沸点は57℃であるので、この温度の分圧までは
容易に得られる。また圧力を高めれば、さらに高
い分圧も得られる。三谷、大西らの場合SiCl4
分圧は露点0℃(導入ガス中SiCl4量10%)で行
なわれていたが、10℃(導入ガス中SiCl4量16%)
にすることによりSi浸透速度は格段と加速され40
℃(導入ガス中SiCl4量55%)にまで高めるとそ
の効果は更に顕著となる。 第2図にSiCl4雰囲気中でFe−5.4%Al鋼を急速
加熱処理する場合において、SiCl4分圧を変える
ため導入ガス中SiCl4量を10%、16%、55%と変
えた場合の基板の重量変化を示す。重量変化はSi
の浸透の程度を表わすパラメーターであり、重量
変化が大きい程Siが多く浸透していることを示し
ている。この現象はFeCl2が系外に出る5Fe+
SiCl4→Fe3Si+2FeCl2の反応のためであると考え
られている。第2図より明らかにSi分圧が高い方
がSiの浸透速度が速いことがわかる。このうち
SiCl4量を55%にし、1190℃×17分Si浸透処理を
施したもの、及びそれを1200℃×3時間拡散処理
を施したものについて化学成分及び組織を調査し
たところ、Si量は9.6%であり、組織は第3図に
示すようにボイドの生成のない組織であつた。即
ち上記方法によれば、ボイドを生ずることなく、
短時間で所望のSi量に到達せしめることが可能で
ある。 なお、本発明法によつて製造しうる高透磁率磁
性薄板の種類としては3〜6.5%Si−Fe合金、セ
ンダスト合金があるが、Siの浸透に供する基板の
成分としては、以下の様に定めるのが好ましい。 3〜6.5%Si−Fe合金の場合 C0.01%以下、Si0〜4.0%、Mn2%以下、そ
の他不可避不純物は極力低い方が望ましい。 センダスト合金の場合 C0.01%以下、Si4%以下、Al3〜8%、Ni4
%以下、Mn2%以下、Cr、Tiなどの耐食性を
増す元素5%以下、その他の不可避不純物は極
力低い方が望ましい。 <発明の実施例> 実施例 1 以上のような化学成分を持つ薄板(長さ100mm、
幅40mm、板厚0.40mm)を基板としてセンダスト薄
板の製造を試みた。
【表】 装置の概略を第4図に示す。 SiCl4を満たした丸底フラスコ1は、0℃〜50
℃までコントロール可能な恒温水槽2につけられ
ており、この恒温水槽2の温度をコントロールす
ることにより、炉3の導入ガス中のSiCl4量を変
化させることができるようになつている。 試料Xは、1500℃まで昇温可能な炉3の中に昇
降可能に保持され、これにより試料Xの加熱、冷
却速度をコントロールすることができるように構
成されている。 以上のような試料、装置を用いて次のようなSi
浸透処理を行なつた。
【表】 10%、55%のSiCl4量に恒温水槽温度をそれぞ
れ0℃、40℃に保持することによつて得られる。 また導入ガス流量は炉心管単位断面積当り約70
ml/cm2とした。これらの試料X1,X2は引き続
きAr気流中で1200℃×3時間の拡散均一化処理
を行なつた。拡散均一化処理後の試料X1,X2
の断面組織を第5図に示す。試料X1,X2とも
ボイドはほとんど生成していない。また、試料X
1,X2ともSi浸透後はEPMA定量分析の結果
Si量が9.6%にまで増加していることが判明した
が、この同じSi量を浸透する場合にもSiCl4浴温
が0℃の時(SiCl4量10%)は50分もかかるのに
比べ本発明に沿つたSiCl4浴温40℃(SiCl4量55
%)の場合はわずか17分で目標のSi量へ到達して
いる。 この試料X2から内径10mm、外径20mmのリング
を切り出し、直流磁化特性を測定したところ、最
大透磁率64800、保磁力44mOe、磁束密度10400G
(at10Oe)という極めて良好な軟磁気特性を示し
た。 実施例 2 以下のような化学成分を持つ薄鋼板(板厚0.4
mm)を基板として、Fe−6.5%Si薄板を製造した。
【表】 Si浸透処理を次の条件で行なつた。 SiCl4量:55% 浸透処理条件:1100℃×4分 加熱速度:300℃/min 冷却速度:300℃/min この試料は引続きAr気流中で1200℃×3時間
の拡散均一化処理を行なつた。均一化処理後、断
面を観察したところボイドは見られず、その直流
磁化特性値は最大透磁率17000、保磁力140mOe
という良好な値を示した。 実施例 3 上記実施例2と同一成分のFe−3%Si薄鋼板
(t=0.40mm)を基板としてFe−6.5%Si薄板を製
造することを目的としてSi浸透処理、及び拡散均
一化処理を次の条件で行なつた。 SiCl4量:55% 浸透処理条件:1100℃×4分 加熱速度:300℃/min 拡散均一化処理:1200℃×3時間in Ar 冷却条件:800℃以下を100℃/minで80Oe直流
磁場中で冷却 以上の処理を行なつたものの磁化特性を測定し
たところ最大透磁率38000という良好な値を示し
た。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来法による薄鋼板の断面組織を示す
顕微鏡写真、第2図はSiCl4量をパラメータとし
たSi浸透処理時間と重量変化との関係を示すグラ
フ、第3図と第5図は本発明法による薄鋼板の断
面組織を示す顕微鏡写真、第4図は実施例のため
の装置概略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 通常の工程で製造した薄鋼板をSiCl4を含む
    雰囲気中に置き、該薄鋼板にSiを浸透させる高透
    磁率磁性薄鋼板の製造方法において、 SiCl4を含む雰囲気における薄鋼板の1000℃以
    上での加熱速度を50℃/min以上、Si浸透温度を
    1100℃〜1200℃として所要時間処理後、不活性雰
    囲気中で拡散処理を施すことを特徴とする高透磁
    率磁性薄鋼板の製造方法。 2 通常の工程で製造した薄鋼板をSiCl4を含む
    雰囲気中に置き、該薄鋼板にSiを浸透させる高透
    磁率磁性薄鋼板の製造方法において、 SiCl4を含む雰囲気中のSiCl4量を16%以上、該
    雰囲気における薄鋼板の1000℃以上での加熱速度
    を50℃/min以上、Si浸透温度を1100℃〜1200℃
    として所要時間処理後、不活性雰囲気中で拡散処
    理を施すことを特徴とする高透磁率磁性薄鋼板の
    製造方法。
JP59201597A 1984-09-28 1984-09-28 高透磁率磁性薄鋼板の製造方法 Granted JPS6180806A (ja)

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US06/845,873 US4832762A (en) 1984-09-28 1985-09-26 Method for producing thin steel sheet of high magnetic permeability
DE8585904865T DE3585686D1 (de) 1984-09-28 1985-09-26 Verfahren zur herstellung duenner magnetischer stahlbleche hoher permeabilitaet.
PCT/JP1985/000535 WO1986002105A1 (en) 1984-09-28 1985-09-26 Process for producing thin magnetic steel plate having high permeability
KR1019860700166A KR950013285B1 (ko) 1984-09-28 1985-09-26 고투자율 자성 박강판의 제조방법
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JP5636627B2 (ja) * 2008-12-05 2014-12-10 Jfeスチール株式会社 極薄珪素鋼板およびその製造方法

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