JP2560579B2

JP2560579B2 - 高透磁率を有する高珪素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP2560579B2
Application number: JP3258372A
Authority: JP
Inventors: 正広阿部; 昭日裏; 靖田中
Original assignee: Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1991-09-10
Filing date: 1991-09-10
Publication date: 1996-12-04
Anticipated expiration: 2011-12-04
Also published as: JPH0565536A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、高透磁率を有する無
方向性高珪素鋼板の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】珪素鋼板は優れた軟磁気特性を有するた
め、従来から電力用の磁心や回転機用の材料として大量
に使用されてきた。近年、省エネルギ−、省資源の観点
から変圧器、回転機などの電気機器の効率化、小型化が
強く要求され、これに伴いその鉄心用材料である珪素鋼
板にも、より優れた磁気特性が要求されるようになって
きた。この珪素鋼板の磁気特性はＳｉ添加量とともに向
上し、特に６．５ｗｔ％付近で最高の透磁率を示し、さ
らに電気抵抗も高くなることから、鉄損も小さくなるこ
とが知られている。しかしながら、鋼中のＳｉ含有量が
４．０ｗｔ％を超えると延性が急激に低下するため通常
の冷間圧延ができず、工業的規模での高珪素鋼板の製造
は困難になる。

【０００３】近年、高珪素鉄合金をベ−スとした磁心材
料に関するいくつかの提案がなされている。これらのう
ち、例えば特開昭６２−２２７０７８号は本出願人が提
案したもので、Ｓｉの拡散浸透処理による高珪素鋼板の
製造方法に関するものである。珪素−鉄合金では、Ｓｉ
含有量が少ない程加工性が向上するため、上記製造法で
はＳｉ含有量の少ない状態で冷間圧延し、その後、浸珪
処理によって鋼板中のＳｉ含有量を増加させ、最終的に
Ｓｉ含有量を４．０〜７．５ｗｔ％に調整し、高珪素鋼
板を得るものである。具体的には、鋼板をＳｉＣｌ₄を
含有する無酸化ガス雰囲気中で蒸着処理を施して鋼板の
表面に珪素を蒸着させ、次いで、ＳｉＣｌ₄を含有しな
い無酸化ガス雰囲気中で鋼板に対して拡散処理を施し、
蒸着させたＳｉを鋼板中に拡散させ、Ｓｉを均質に含有
させた高珪素鋼板を得るものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】高珪素鋼板の磁気特性
は、単結晶の６．５％Ｓｉ−Ｆｅで透磁率μｍ＝３５０
０００という報告がなされており、このデ−タが最高値
と考えられる。しかし、上記特開昭６２−２２７０７８
号では、Ｓｉの拡散浸透処理方法や製造装置などの薄板
製造に関する提案はなされているが、磁気特性に関して
は言及していない。すなわち、このような従来のＳｉの
拡散浸透処理法による高珪素鋼板の製造技術は、いかに
してＳｉを富化するかというプロセス面での提案が主で
あった。しかし、本発明者らのその後の研究により、単
にＳｉを富化させただけでは十分に高い透磁率特性を得
ることができないことが判明した。すなわち、このよう
なＳｉの拡散浸透処理法では、このＳｉの拡散浸透処理
過程で透磁率を支配する組織（結晶粒径、集合組織）が
決まってしまうために、透磁率を向上させるためにはＳ
ｉの拡散浸透処理条件の最適化だけでは限界があること
が判明した。

【０００５】

【問題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
Ｓｉの拡散浸透処理の前段階での素材鋼板について以下
のような検討を行った。まず本発明者らは、高珪素鋼板
の透磁率とＳｉ拡散浸透処理後の結晶粒径の関係を検討
し、その結果、高珪素鋼板の透磁率向上には最終製品の
結晶粒径の粗大化が有効であることを確認した。そこ
で、Ｓｉの拡散浸透処理後の高珪素鋼板の結晶粒径を粗
大化することを目的として、Ｓｉの拡散浸透処理前の素
材の製造方法を改良することで、Ｓｉの拡散浸透処理後
の結晶組織を制御することに着目した。

【０００６】Ｓｉの拡散浸透処理により高珪素鋼板を製
造する場合、素材鋼板の製造まで含めた製造工程は図１
に示す通りである。この工程中、本発明者らはＳｉの拡
散浸透処理の前段階での素材鋼板の熱間圧延−冷間圧延
工程を見直し、特に、熱延板の結晶組織とＳｉ拡散浸透
処理後の結晶組織との間に一定の相関関係があることを
見出した。

【０００７】図２は、２〜３％Ｓｉ鋼板（Ｓｉ：２ｗｔ
％〜４ｗｔ％未満）を素材鋼板とするＳｉ拡散浸透処理
材(６．５％Ｓｉ鋼板、板厚：０．３５ｍｍ)の冷間圧延
前の熱延板結晶粒径と拡散浸透処理後の結晶粒径との関
係を示している。また、図３は同じく２〜３％Ｓｉ鋼板
をＳｉ拡散浸透処理して得られた６．５％Ｓｉ鋼板の透
磁率と熱延板の結晶粒径との関係を示している。これら
によれば、Ｓｉ拡散浸透処理素材の熱延板の結晶粒径が
０．３ｍｍ以上の場合、Ｓｉの拡散浸透処理後の鋼板の
結晶組織が十分粗大化し、この結果、透磁率が向上して
いることが判る。また、特にこのような結晶粒の粗大化
とこれに伴う透磁率の向上は、熱延板結晶粒径が０．４
ｍｍ以上の場合に特に顕著である。このように、熱延板
結晶粒径を制御することにより、Ｓｉ拡散浸透処理時の
２次再結晶による結晶粒成長により、高い透磁率が得ら
れることが判った。

【０００８】このため本発明では、熱間圧延後に焼鈍を
施すことにより熱延板組織を平均結晶粒径０．３ｍｍ以
上、好ましくは０．４ｍｍ以上の粗大な再結晶組織と
し、この熱延板を冷間圧延した後、Ｓｉの拡散浸透処理
を施す。

【０００９】このように熱延板の結晶粒径を大きくする
ことにより透磁率が向上する理由は、Ｓｉを富化する際
の拡散浸透処理時の熱処理において再結晶核の発生頻度
が少なくなり、Ｓｉの拡散浸透処理後の結晶粒径が大き
くなるためであると考えられる。Ｓｉの拡散浸透処理で
は１１００〜１２００℃という高温で処理を行うため、
この温度領域で２次再結晶が起る。この２次再結晶組織
の結晶粒径や集合組織は、熱処理雰囲気によって大きく
変化するため、透磁率は非常に敏感に変化してしまう。
Ｓｉの拡散浸透処理では、Ｓｉ化合物を含むガス雰囲気
中での高温熱処理が必須であるために、特性の安定化や
向上には上述したような熱延板素材を用いることが有効
であると考えられる。

【００１０】以下、本発明法により製造される鋼板およ
びその素材鋼板の化学組成の限定理由を説明する。Ｓｉ；Ｓｉ濃度は、Ｓｉの拡散浸透処理によって最終
的に４．０〜７．５ｗｔ％の範囲に調整する。Ｓｉは、
電気抵抗を高めて渦電流損失を低減させる効果がある
が、４．０ｗｔ％未満ではその効果が十分に得られな
い。一方、７．５ｗｔ％を超えると飽和磁束密度が低下
し且つコスト高となる。したがって、Ｓｉは４．０〜
７．５ｗｔ％の範囲内に限定すべきであり、特に６．２
〜７．２ｗｔ％が好ましい。

【００１１】本発明法における素材鋼板は、一般に、普
通鋼板または比較的低いＳｉ含有量（通常、Ｓｉ：４ｗ
ｔ％以下）の無方向性若しくは方向性珪素鋼板である。
このような素材鋼板の成分は特に限定されるものではな
いが、優れた磁気特性を得るために以下のように規定す
ることが好ましい。

【００１２】まず、非金属元素について説明すると、Ｃ：Ｃは初透磁率、最大透磁率を低下させ、保磁力を増
し、鉄損を増大させる。この影響は、０．０１ｗｔ％を
超えると顕著になることが知られており、したがって、
Ｃは０．０１ｗｔ％以下とすることが好ましい。Ｃ濃度
の調整は溶製段階で行ってもよく、また、脱炭焼鈍を実
施することにより行なってもよい。

【００１３】Ｏ：Ｏは透磁率を低下させ、鋼中にＳｉＯ
₂粒子として存在する場合には、磁気特性を著しく劣化
させることが知られている。したがって、上記Ｃ含有量
の適正範囲と同様に、Ｏ含有量も０．０１ｗｔ％以下と
することが好ましい。Ｎ、Ｓ：共に時効の原因となるため極力少なくすること
が好ましく、これらの成分もそれぞれ０．０１ｗｔ％以
下とすることが好ましい。Ｐ：Ｐは酸素による磁性劣化を軽減し、鉄損を減少させ
る作用がある。但し、多量に添加すると加工性が劣化す
るので、０．０２ｗｔ％以下とすることが好ましい。Ｈ：Ｈは鋼板を著しく脆くさせるため、高圧下でＨを含
有させる等、積極的な含有は避けるべきである（通常ｐ
ｐｍレベル以下）。以上のように非金属元素について
は、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｓ等を極力低く抑えことが好ましい。

【００１４】次に金属元素について説明すると、Ｍｎ：熱間圧延時の展延性の改善と、脱硫作用および規
則−不規則変態における磁性改善効果を考慮すると、Ｍ
ｎは０．００５〜０．５ｗｔ％の範囲で添加することが
好ましい。Ｃａ：Ｃａは多量に含有すると透磁率を低下させるた
め、０．３ｗｔ％以下とすることが好ましい。

【００１５】Ｃｕ：０．７ｗｔ％程度までは、磁性を大
きく劣化させることはないが、０．７ｗｔ％を超えて含
有すると鉄損が増大する。このため、Ｃｕは０．７ｗｔ
％以下、好ましくは０．１ｗｔ％以下とすることが望ま
しい。Ｃｒ：透磁力を低下させる傾向があり、０．０３ｗｔ％
以下とすることが好ましい。Ｎｉ：磁気特性を著しく悪化させるため、極力低減させ
ることが好ましく、０．０１ｗｔ％以下とすることが好
ましい。

【００１６】Ａｌ：従来の珪素鋼板では、Ａｌの電気抵
抗を高める効果と展延性の改善効果とを利用して、Ｓｉ
の一部をＡｌで置き換える方法をとっている。例えば、
４ｗｔ％Ｓｉとするかわりに、Ｓｉを３ｗｔ％、Ａｌを
１ｗｔ％とし加工性を維持させる配慮がなされている。
本発明では、平均Ｓｉ含有量を４．０〜７．５ｗｔ％と
しているため、磁性改善のために新たにＡｌを添加する
必要はなく、したがってＡｌは、溶製段階における脱酸
促進および展延性の改善のために０．５ｗｔ％を上限と
して添加するのが好ましい。

【００１７】Ｓｉの拡散浸透処理を、Ａｒ、Ｈｅ、Ｈ₂
などの無酸化雰囲気中で行う場合には、Ａｌは上記含有
量程度含んでいても問題とはならない。しかしながら、
Ｎ₂を含んだ雰囲気中で処理を行う場合には、高温処理
のためＡｌが窒化し、その冷却過程において冷却条件が
適正でない場合にはＡｌＮを析出する。ＡｌＮは磁性を
悪化させるため、極力その析出を防止する必要がある。
したがって、拡散浸透処理をＮ₂が含まれる雰囲気で行
う場合には、実施例３に示すようにＡｌは８０ｐｐｍ以
下とすることが好ましい。

【００１８】熱延板の組織調整の際の熱処理条件は熱間
圧延条件により左右されるが、本発明の特徴は熱延板の
再結晶組織の結晶粒径を０．３ｍｍ以上、好しくは０．
４ｍｍ以上とすることにあり、したがって熱延板焼鈍は
連続焼鈍、バッチ焼鈍のいずれでもよい。また、この焼
鈍雰囲気は、非酸化性であれば真空でもまた水素、窒
素、アルゴンなどの混合ガス雰囲気でもよい。この熱延
板焼鈍は、通常、８００〜１１００℃で２〜５分程度の
連続焼鈍、或いは８００〜１１００℃の箱焼鈍（均熱時
間１〜３時間程度）によってなされる。また、本発明で
は熱延条件は特に規定する必要はないが、通常、スラブ
加熱温度：１１００〜１２５０℃、仕上温度：７５０℃
以上で熱延がなされる。また、コイル巻取温度は、酸洗
性との関係で５５０〜６５０℃程度とすることが望まし
い。

【００１９】

【実施例】

〔実施例１〕表１に示す化学成分のＦｅ−Ｓｉ合金を熱
間圧延して板厚２．１ｍｍのホット・コイルとした。こ
の時の熱延仕上げ温度は８２０℃、巻取温度は７５０℃
であった。この熱延板に９００℃、１０００℃、１１０
０℃で各５時間のバッチ焼鈍を施した。それぞれのコイ
ルに酸洗処理を施した後、冷間圧延して板厚０．３５ｍ
ｍとした。次いで、Ｓｉ拡散浸透処理設備においてＳｉ
Ｃｌ₄を含む雰囲気中で１１５０℃の温度でＳｉ拡散浸
透処理を行い、引き続きＮ₂雰囲気中で拡散処理を行
い、板厚方向平均Ｓｉ濃度が６．５ｗｔ％の鋼板を製造
した。また、比較のため焼鈍を施さない鋼板を同様の条
件で冷延、Ｓｉ拡散浸透処理し、板厚方向平均Ｓｉ濃度
が６．５ｗｔ％の鋼板を製造した。このようにして製造
された鋼板からリング状試料を作成し、その透磁率を測
定した。表２は、各試料の前記バッチ焼鈍後（非焼鈍材
については熱延後）の結晶粒径とＳｉ拡散浸透処理後の
透磁率、保磁力を示したものである。

【００２０】

【表１】

【００２１】

【表２】

【００２２】〔実施例２〕実施例１のホット・コイル
に、９００℃、１０００℃、１１００℃でそれぞれ５分
の連続焼鈍を施して再結晶させた後、酸洗処理を施し、
次いで、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍとした。次い
で、Ｓｉ拡散浸透処理設備においてＳｉＣｌ₄を含む雰
囲気中で１１５０℃の温度でＳｉ拡散浸透処理を行い、
引き続きＮ₂雰囲気中で拡散処理を行い、板厚方向平均
Ｓｉ濃度が６．５ｗｔ％の鋼板を製造した。また、比較
のため焼鈍を施さない鋼板を同様の条件で冷延、Ｓｉ拡
散浸透処理し、板厚方向平均Ｓｉ濃度が６．５ｗｔ％の
鋼板を製造した。このようにして製造された鋼板からリ
ング状試料を作成し、その透磁率を測定した。表３は、
各試料の前記連続焼鈍後（非焼鈍材については熱延後）
の結晶粒径とＳｉ拡散浸透処理後の透磁率、保磁力を示
したものである。

【００２３】

【表３】

【００２４】〔実施例３〕表４に示す化学成分のＦｅ−
Ｓｉ合金を熱間圧延して板厚２．０ｍｍのホット・コイ
ルとした。この時の熱延仕上げ温度は８５０℃、巻取温
度は７７０℃であった。この熱延板に１１００℃で各５
時間のバッチ焼鈍を施した後、それぞれのコイルに酸洗
処理を施し、さらに、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍと
した。次いで、Ｓｉ拡散浸透処理設備においてＳｉＣｌ
₄を含む雰囲気中で１１５０℃の温度でＳｉ拡散浸透処
理を行い、引き続きＮ₂雰囲気中で拡散処理を行い、板
厚方向平均Ｓｉ濃度が６．５ｗｔ％の鋼板を製造した。
また、比較のため焼鈍を施さない鋼板を同様の条件で冷
延、Ｓｉ拡散浸透処理し、板厚方向平均Ｓｉ濃度が６．
５ｗｔ％の鋼板を製造した。このようにして製造された
鋼板からリング状試料を作成し、その透磁率を測定し
た。表５は、各試料の前記バッチ焼鈍後（非焼鈍材につ
いては熱延後）の結晶粒径とＳｉ拡散浸透処理後の透磁
率を示したものである。

【００２５】図４および図５は、本実施例の各試料に関
し、その透磁率をＭｎ、Ａｌの各含有量で整理して示し
たもので、特に本発明法においては、これら各元素の透
磁率に対する影響が明確に認められる。

【００２６】

【表４】

【００２７】

【表５】

【００２８】〔実施例４〕表６に示す化学成分のＦｅ−
Ｓｉ合金を熱間圧延して板厚２．６ｍｍのホット・コイ
ルとした。この時の熱延仕上げ温度は８６０℃、巻取温
度は６７０℃であった。この熱延板に９００℃で３分の
連続焼鈍を施した後、酸洗処理し、次いで冷間圧延して
板厚０．３５ｍｍとした。この圧延温度は室温から４０
０℃の範囲で行った。次いで、Ｓｉ拡散浸透処理設備に
おいてＳｉＣｌ₄を含む雰囲気中で１１５０℃の温度で
Ｓｉ拡散浸透処理を行い、板厚方向平均Ｓｉ濃度が６．
０〜７．０ｗｔ％の鋼板を製造した。また、比較のため
焼鈍を施さない鋼板を同様の条件で冷延、Ｓｉ拡散浸透
処理し、板厚方向平均Ｓｉ濃度が６．０〜７．０ｗｔ％
の鋼板を製造した。このようにして製造された鋼板から
リング状試料を作成し、その透磁率を測定した。表７
は、各試料の前記連続焼鈍後（非焼鈍材については熱延
後）の結晶粒径とＳｉ拡散浸透処理後の透磁率を示した
ものである。

【００２９】

【表６】

【００３０】

【表７】

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｓｉ拡散浸透処理により高珪素鋼板を製造する
場合の、素材鋼板の製造段階まで含めた製造工程と加熱
サイクルを示す説明図

【図２】Ｓｉ拡散浸透処理材の冷間圧延前の熱延板結晶
粒径と拡散浸透処理後の結晶粒径との関係を示すグラフ

【図３】Ｓｉ拡散浸透処理後の６．５％Ｓｉ鋼板の透磁
率と熱延板結晶粒径との関係を示すグラフ

【図４】実施例の各試料に関し、その透磁率をＭｎ含有
量で整理して示したグラフ

【図５】実施例の各試料に関し、その透磁率をＡｌ含有
量で整理して示したグラフ

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｓｉ：４．０〜７．５ｗｔ％を含む高珪
素鋼板をＳｉの拡散浸透処理により製造する方法におい
て、熱間圧延後の素材鋼板に焼鈍処理を施して熱延板組
織を平均結晶粒径０．３ｍｍ以上の粗大な再結晶組織と
し、その後、冷間圧延により所定板厚とした後、Ｓｉの
拡散浸透処理を施してＳｉを鋼板中に拡散させ、高珪素
鋼板を得ることを特徴とする高透磁率を有する高珪素鋼
板の製造方法。
【請求項２】Ｓｉ：４．０〜７．５ｗｔ％、Ａｌ：
０．００８ｗｔ％以下を含む高珪素鋼板をＳｉの拡散浸
透処理により製造する方法において、熱間圧延後の素材
鋼板に焼鈍処理を施して熱延板組織を平均結晶粒径０．
３ｍｍ以上の粗大な再結晶組織とし、その後、冷間圧延
により所定板厚とした後、Ｓｉの拡散浸透処理を施して
Ｓｉを鋼板中に拡散させ、高珪素鋼板を得ることを特徴
とする高透磁率を有する高珪素鋼板の製造方法。