TWI595100B - 奈米晶粒磁性合金及其熱處理方法 - Google Patents

奈米晶粒磁性合金及其熱處理方法 Download PDF

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Description

奈米晶粒磁性合金及其熱處理方法
本發明之實施例係關於一種具有一高飽和電感、低矯頑磁力及低鐵損之奈米晶粒磁性合金、一種基於該合金之磁性組件及其一種熱處理方法。
晶粒矽鋼、鐵氧體、基於鈷之非晶軟磁性合金、基於鐵之非晶及奈米晶粒合金已被廣泛使用在磁電感器、電氣扼流圈、脈衝電力裝置、變壓器、馬達、發電機、電流感測器、天線鐵芯及電磁屏蔽板中。廣泛使用之矽鋼便宜且展示高飽和電感但在高頻下有損耗。高磁性損耗之原因之一者在於其矯頑磁力Hc高，為約5A/m。鐵氧體具有低飽和電感且因此當使用在高電力磁電感器中時磁飽和。基於鈷之非晶合金相對較貴且導致通常小於1T之飽和電感。由於基於鈷之非晶合金之較低飽和電感，由基於鈷之非晶合金構造之磁性組件需為大的，以便補償低位準之操作磁電感，其低於飽和電感Bs。基於鐵之非晶合金具有1.5T至1.6T之Bs，其低於針對矽鋼之Bs~2T。如上文概述，明確需要一種具有超過1.6T之一飽和電感及小於5A/m之一矯頑磁力Hc的磁性合金。
已在國際申請案專利公開案WO2007/032531(下文中稱作「’531公開案」)中教示一種具有一高飽和電感及一低矯頑磁力之基於鐵之 奈米晶粒合金。此合金具有一化學組合物Fe100-x-y-zCuxByXz(X：來自由Si、S、C、P、Al、Ge、Ga及Be組成之群組之至少一者)，其中x、y、z係使得0.1x3、10y20、0<z10且10<y+z24(皆以原子百分比為單位)，且具有一局部結構，其中具有小於60nm之平均直徑之晶粒微粒經分佈佔據超過合金之30體積百分比。此合金含有銅，但未明確證實其在該合金中之技術作用。在’531公開案時認為銅原子形成原子團簇，該等原子團簇用作藉由材料製造後熱處理在其等之尺寸上增長為具有’531公開案中定義之局部結構之奈米晶體的晶種。另外，根據習知冶金法則認為銅團簇歸因於銅與鐵之熱混合為正而可能存在於熔融合金中，其判定熔融合金中之上限銅含量。然而，隨後變為清楚的是銅在快速固化期間達到其溶解度極限且因此沉澱，從而起始一奈米結晶程序。在一過度冷卻條件下，為達成在快速固化時實現初始奈米結晶之一設想局部原子結構，銅含量x必須在1.2與1.6之間。因此，’531公開案中之銅含量範圍0.1x3已被大幅減小。事實上，發現’531公開案之一合金歸因於部分結晶而易碎且因此難以處置，但是獲得之磁性性質係可接受的。另外，發現穩定材料鑄造係困難的，此係因為針對’531公開案之合金之快速固化條件依固化速度大幅改變。因此，期望關於’531公開案之產品之改良。
在改良’531公開案之產品之程序中，發現藉由快速加熱最初無鑄入精細晶粒微粒之合金而在根據本發明之實施例之一合金中形成精細奈米晶粒結構。亦發現經熱處理合金展示極佳軟磁性性質，諸如超過1.7T之高飽和電感。
根據本發明之實施例之一合金中之奈米結晶機制不同於相關技術合金之機制(見，例如，美國專利第8,007,600號及國際專利公開案WO2008/133301)，其中由其他元素取代非晶形成元素(諸如P及Nb)導 致結晶期間在合金中形成之非晶相之熱穩定性之增強。此外，元素取代抑制在熱處理期間沉澱之晶粒微粒之生長。另外，合金帶之快速加熱減小材料中之原子擴散速率，從而導致減小數目之晶體成核位點。元素P難以維持其在材料中之純度。P趨向於在低於300℃之溫度下擴散，從而降低合金之熱穩定性。因此，P並非合金中之一期望元素。已知元素(諸如Nb及Mo)改良處於玻璃狀或非晶狀態之一基於Fe之合金之可成形性，但趨向於減小合金之飽和電感，此係因為該等元素為非磁性且其等之原子尺寸係大的。因此，此等元素在較佳合金中之含量應儘可能低。
本發明之一項態樣係開發一程序，其中增加合金之熱處理期間之加熱速率，藉此減小奈米結晶材料中的磁性損耗(諸如鐵芯損耗)，從而提供具有經改良效能之一磁性組件。
考量先前段落中描述之構成元素之效應，一合金可具有化學組合物Fe100-x-y-zCuxBySiz，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24，數字係以原子百分比為單位。可藉由美國專利第4,142,571號中教示之快速固化方法將合金鑄造為帶形式。
一種具有先前段落中給出之化學組合物之快速固化帶可首先藉由使帶直接接觸一腔室中之一金屬或陶瓷表面上而在450℃與500℃之間之溫度下熱處理，接著依10℃/sec之一加熱速率在超過300℃下快速加熱帶。在圖1之左手側中給出初次退火溫度輪廓之一實例。在此圖式中，藉由「A」指示針對500℃下之初次退火之1秒之一時間跨度。
上文所描述熱處理程序產生一局部結構，使得具有小於40nm之平均粒度之奈米晶體被分散在非晶基質中，佔據超過30體積百分比，且帶曲率半徑超過200mm。
具有上文所描述奈米晶體之一經熱處理帶具有在80A/m下超過1.6T之一磁電感、超過1.7T之一飽和電感，及小於6.5A/m之矯頑磁 力Hc。另外，經熱處理帶在1.5T及50Hz下展示小於0.27W/kg之一鐵芯損耗。
根據本發明之一第一態樣，一種奈米晶粒合金帶具有：一合金組合物，其由FeCuxBySizAaXb表示，其中0.6x1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位；一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。
在本發明之一第二態樣中，根據本發明之第一態樣之奈米晶粒合金帶具有0.92至0.98之一B80/Bs比，其中B80係80A/m下之磁電感。
在本發明之一第三態樣中，根據本發明之第一或第二態樣之奈米晶粒合金帶具有在80A/m下超過1.6T之一磁電感、超過1.7T之一飽和電感Bs，及小於6.5A/m之一矯頑磁力Hc。
在本發明之一第四態樣中，根據本發明之第一至第三態樣之任一者之奈米晶粒合金帶已經熱處理且展示在1.5T及50Hz下小於0.27W/kg之一鐵芯損耗。
在本發明之一第五態樣中，在根據本發明之第一至第四態樣之任一者之奈米晶粒合金帶中，Fe之含量超過75原子百分比，較佳地77原子百分比，更佳地78原子百分比。
在本發明之一第六態樣中，在根據本發明之第一至第五態樣之任一者之奈米晶粒合金帶中，合金組合物由元素Fe、Cu、B與Si及偶發雜質組成。
在本發明之一第七態樣中，在根據本發明之第一至第六態樣之 任一者之奈米晶粒合金帶中，「a」的範圍從0.01原子百分比至10原子百分比，較佳地從0.01原子百分比至3原子百分比。
在本發明之一第八態樣中，在根據第七態樣之奈米晶粒合金帶中，「a」的範圍從0.01原子百分比至1.5原子百分比。
在本發明之一第九態樣中，在根據本發明之第一至第八態樣之任一者之奈米晶粒合金帶中，Nb、Zr、Ta及Hf在合金組合物中之一集體含量低於0.4原子百分比，較佳地低於0.3原子百分比。
在本發明之一第十態樣中，在根據本發明之第一至第九態樣之任一者之奈米晶粒合金帶中，b小於2.0原子百分比。
在本發明之一第十一態樣中，在根據本發明之第一至第十態樣之任一者之奈米晶粒合金帶中，b小於1.0原子百分比。
在本發明之一第十二態樣中，根據本發明之第一至第十一態樣之任一者之奈米晶粒合金帶已首先依超過50℃/sec之一平均加熱速率從至少室溫(較佳地從300℃)經熱處理至一預定保持溫度，該保持溫度超過430℃，較佳地高於450℃，且其小於550℃，較佳地小於520℃，其中保持時間小於90分鐘，較佳地小於30分鐘。
在本發明之一第十三態樣中，根據本發明之第十二態樣之奈米晶粒合金帶已首先依超過50℃/sec之平均加熱速率從300℃經熱處理至一預定保持溫度，該保持溫度超過450℃且其小於520℃，其中保持時間小於10分鐘。
在本發明之一第十四態樣中，根據本發明之第十二或第十三態樣之奈米晶粒合金帶已使用熱處理期間施加之一磁場處理，所施加場足夠高以使帶磁飽和且在DC、AC或脈衝形式中較佳地高於0.8kA/m，且取決於對於一方形、圓形或線性BH迴路之需求預定所施加場之方向。
在本發明之一第十五態樣中，已運用施加於帶之高於1MPa且小 於500MPa之一機械張力來產生根據本發明之第十二或第十三態樣之奈米晶粒合金帶。
在本發明之一第十六態樣中，已運用在400℃與500℃之間之一溫度下執行的一二次熱處理來處理根據本發明之第十二至第十五態樣之任一者之奈米晶粒合金帶達短於30分鐘之一持續時間。
在本發明之一第十七態樣中，一種方法包含：依超過50℃/sec之一平均加熱速率將一奈米晶粒合金帶從室溫或更高溫度加熱至一預定保持溫度，該保持溫度的範圍從430℃至530℃，帶具有由FeCuxBySizAaXb表示之一合金組合物，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位；及將帶保持在保持溫度下達小於90分鐘。
在本發明之一第十八態樣中，在根據本發明之第十七態樣之方法中，加熱速率的範圍從80℃/sec至100℃/sec。
在本發明之一第十九態樣中，在根據本發明之第十七或第十八態樣之方法中，加熱與保持之組合持續時間係從3秒至15秒。
在本發明之一第二十態樣中，在根據本發明之第十七至第十九態樣之任一者之方法中，在加熱期間施加一磁場，所施加場足夠高以使帶磁飽和且在DC、AC或脈衝形式中較佳地高於0.8kA/m，且取決於對於一方形、圓形或線性BH迴路之需求預定所施加場之方向。
在本發明之一第二十一態樣中，在根據本發明之第十七至第十九態樣之任一者之方法中，在加熱期間施加範圍從1MPa至500MPa之一機械張力。
在本發明之一第二十二態樣中，在根據本發明之第十七至第二 十一態樣之任一者之方法中，在具有6%與18%之間或更佳地8%與15%之間之一氧氣含量之一環境中執行加熱。
在本發明之一第二十三態樣中，在根據本發明之第十七至第二十二態樣之任一者之方法中，氧氣含量係在9%與13%之間。
在本發明之一第二十四態樣中，根據本發明之第十七至第二十三態樣之任一者之方法進一步包含：在加熱之後，在400℃與500℃之間之一溫度下執行一第二次加熱達30分鐘或更短之一持續時間。
在本發明之另一態樣中，一種奈米晶粒合金帶包含：一基於鐵之合金組合物，其包括依0.6至1.2原子百分比之一量之Cu、依10至20原子百分比之一量之B，及依大於0原子百分比且至多10原子百分比之一量之Si，其中B與Si具有10至24原子百分比之一組合含量；一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。根據本發明之此態樣之奈米晶粒合金帶可包含上文所論述第一至第十六態樣之特徵之一或多者(包含磁性性質，諸如超過1.7T之一飽和電感Bs、在80A/m下超過1.6T之一磁電感，及小於6.5A/m之一矯頑磁力Hc)或本發明之其他部分中所論述特徵之一或多者或運用該等特徵之一或多者實施。
在本發明之另一態樣中，一種奈米晶粒合金帶包含：一合金組合物，其由FeCuxBySizAaXb表示，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位；一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔 據超過帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。根據本發明之此態樣之奈米晶粒合金帶可包含上文所論述第一至第十六態樣之特徵之一或多者(包含磁性性質，諸如超過1.7T之一飽和電感Bs、在80A/m下超過1.6T之一磁電感，及小於6.5A/m之一矯頑磁力Hc)及或本發明之其他部分中所論述之特徵之一或多者或運用該等特徵之一或多者實施。
當參考實施例及隨附圖式之下列詳細描述時，將更充分地理解本發明且進一步優點將變得明顯，其中：圖1展示左手側上之初次退火及右手側上之二次退火之溫度輪廓。藉由「A」與「B」各自指示500℃下約1秒之保持時間及430℃下約90分鐘之保持時間之實例。
圖2圖解說明本發明之一實施例之一經熱處理帶之B-H行為，其中H係所施加磁場且B係所得磁電感。
圖3A、圖3B及圖3C描繪在本發明之實施例之一經熱處理帶之平坦表面(圖3A)、凹入表面(圖3B)及凸起表面(圖3C)上觀測到之磁域結構。
圖4展示圖3C中指示之點1、2、3、4、5及6處之詳細磁域型樣。
圖5A及圖5B展示在Fe81Cu1Mo0.2Si4B13.8合金5層帶之一樣本(其首先在一加熱池中依50℃/s之一加熱速率於470℃下退火達15秒(虛線),接著在1.5kA/m之一磁場中於430℃下二次退火達5,400秒)上獲取之BH行為(圖5A)，及在具有相同組合物之一樣本(其首先在一加熱池中依50℃/s之一加熱速率於481℃下退火達8秒且運用3MPa之一張力退火(虛線)，接著運用1.5kA/m之一磁場在430℃下二次退火達5,400秒)上獲取之BH行為(圖5B)。
可藉由美國專利第4,142,571號中描述之一快速固化方法鑄造如在本發明之實施例中使用之一延性金屬帶。帶形式適於帶製造後熱處理，其用來控制鑄造帶之磁性性質。
帶之此組合物可為一基於鐵之合金組合物，其包括依0.6至1.2原子百分比之一量之Cu、依10至20原子百分比之一量之B，及依大於0原子百分比且至多10原子百分比之一量之Si，其中B與Si之組合含量的範圍從10原子百分比至24原子百分比。合金亦可包括依至多0.01至10原子百分比(包含此範圍內之值，諸如在0.01至3原子百分比及0.01至1.5原子百分比之範圍中之一值)之一量之選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之群組之至少一個元素。當Ni被包含在組合物中時，Ni可在0.1至2或0.5至1原子百分比之範圍中。當包含Co時，Co可包含在0.1至2或0.5至1原子百分比之範圍中之Co。當包含選自Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之群組之一元素時，此等元素之總含量可為低於總計0.4原子百分比之任何值(包含低於0.3及低於0.2之任何值)。合金亦可包括依至多且小於5原子百分比之任何值(包含至多且小於2、1.5及1原子百分比之值)之一量之選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之群組之至少一個元素。
針對選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之群組之至少一個元素之前述範圍之各者(包含針對Co及Ni之個別給出範圍)可與針對選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之群組之至少一個元素之上文給出範圍之各者共存。在上文給出之成分組態之任意者中，可從合金組合物排除元素P與Nb。在成分變動(包含上文論述之成分變動)之任意者中，Fe與任何偶發或不可避免雜質一起可構成或大體上構成其餘成分以組成100的總原子百分比。在成分變動(包含上文論述之成分變動)之任意者中，Fe含量可依至少75、77或78原子百分比之一量。
適於本發明之實施例之一個組合物範圍之一實例係80至82原子百分比Fe、0.8至1.1原子百分比或0.9至1.1原子百分比Cu、3至5原子百分比Si、12至15原子百分比B，及0至0.5原子百分比由選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之群組之一或多個元素集體構成，其中除偶發或不可避免雜質以外，選擇前述原子百分比以便加總為100原子百分比。
合金組合物可僅由在前述三個段落中具體指定之在給出範圍中的元素以及偶發或不可避免雜質組成或基本上由其等組成。合金組合物亦可僅由針對元素Fe、Cu、B及Si之上文給出範圍中之此等特定元素Fe、Cu、B及Si以及偶發或不可避免雜質組成或基本上由其等組成。任何偶發雜質(包含事實上不可避免雜質)之存在未被申請專利範圍之任何組合物排除。若選用成分(Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au、Ag、Re、Y、Zn、As、In、Sn，及稀土元素)之任意者存在，則其等可能依至少0.01原子百分比之一量存在。
在本發明之實施例中，帶之化學組合物可被表示為Fe100-x-y-zCuxBySiz，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24，所有數字皆以原子百分比為單位。
利用0.6x<1.2之一Cu含量，此係因為若x1.2，則Cu原子形成用作bcc Fe之精細晶粒微粒之晶種之團簇。此等團簇之尺寸(其影響一經熱處理帶之磁性性質)難以控制。因此，將x設定為低於1.2原子百分比。由於需要一特定量之Cu以藉由熱處理引發帶中之奈米結晶，故判定Cu0.6。
由於非晶Fe-B-Si基質中之正的熱混合，故Cu原子趨向於成簇以減小基質與Cu團簇相之間之邊界能。在先前技術合金中，添加元素(諸如P或Nb)以控制Cu原子在合金中之擴散。在本發明之實施例中， 可在合金中消除或最小化此等元素，此係因為其等減小經熱處理帶中之飽和磁電感。因此，元素P與Nb之一或兩者可不存在於合金，或除依偶發或不可避免之量外不存在。或者，取代使P不存在，可包含本發明中論述之最小化量之P。
取代如先前所描述藉由將P或Nb添加至合金來控制Cu擴散，修改熱處理程序，使得帶之快速加熱不允許Cu原子具有足夠時間來擴散。
在先前敘述之組合物Fe100-x-y-zCuxBySiz(0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24)中，Fe含量應超過或至少為75原子百分比，較佳地77原子百分比且更佳地78原子百分比，以便在含有bcc-Fe奈米晶體之一經熱處理合金中達成超過1.7T之一飽和電感，前提是此飽和電感係期望的。只要Fe含量足以達成超過1.7T之飽和電感，常在Fe原料中發現之偶發雜質即為允許的。可在本發明之任何組合物中，獨立於Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之內含物與下文論述之Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之內含物實施大於75、77或78原子百分比之此等量之Fe。
在先前敘述之組合物Fe100-x-y-zCuxBySiz(0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24)中，可由選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之群組之至少一者取代由Fe100-x-y-z表示之至多從0.01原子百分比至10原子百分比、較佳地至多0.01至3原子百分比且最佳地至多0.01至1.5原子百分比之Fe含量。元素(諸如Ni、Mn、Co、V及Cr)趨向於被合金化為一經熱處理帶之非晶相，從而導致具有精細粒度之富含Fe奈米晶體，且繼而增加飽和電感並增強經熱處理帶之軟磁性性質。此等元素(包含在下文論述之個別元素之範圍中)之存在可與依大於75、77或78原子百分比之一量之總Fe含量組合存在。
在上文論述之Fe取代元素Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag中，Co與Ni添加允許增加Cu含量，從而導致經熱處理帶中之較精細奈米晶體且繼而改良帶之軟磁性性質。就Ni而言，其含量較佳地從0.1原子百分比至2原子百分比且更佳地從0.5至1原子百分比。當Ni含量低於0.1原子百分比時，帶可製造性較差。當Ni含量超過2原子百分比時，減小帶中之飽和電感及矯頑磁力。就Co而言，Co含量較佳地在0.1原子百分比與2原子百分比之間且更佳地在0.5原子百分比與1原子百分比之間。
此外，在上文論述之Fe取代元素Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag中，元素(諸如Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W)趨向於被合金化為一經熱處理帶之非晶相，從而促進非晶相之穩定性且改良經熱處理帶之軟磁性性質。然而，此等元素之原子尺寸大於其他過渡金屬(諸如Fe)，且經熱處理帶中之軟磁性性質在其等的含量大時劣化。因此，此等元素之含量可低於總計0.4原子百分比，較佳地低於0.3原子百分比，或更佳地低於0.2原子百分比。
在先前敘述之組合物Fe100-x-y-zCuxBySiz(0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24)中，可由來自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之群組之至少一者取代由Fe100-x-y-z表示之小於5原子百分比或更佳地小於2原子百分比之Fe。當一高飽和電感係期望的時，此等元素之含量較佳地小於1.5原子百分比或更佳地小於1.0原子百分比。此等元素(包含在下文論述之個別元素之範圍中)之存在可與選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之群組之至少一者之前述內含物組合存在，且其中總Fe含量係依大於75、77或78原子百分比之一量。
具有一組合物Fe100-x-y-zCuxBySiz(0.6x<1.2、10y20、0<z 10、10(y+z)24)之一快速固化帶首先藉由依超過10℃/sec之一加熱速率將帶加熱至一預定保持溫度而熱處理。當保持溫度接近300℃時，加熱速率通常必須超過10℃/sec，此係因為其明顯影響經熱處理帶中之磁性性質。保持溫度超過(Tx2-50)℃係較佳的，其中Tx2係晶粒微粒沉澱之溫度。保持溫度高於430℃係較佳的。當保持溫度低於430℃時，精細晶粒微粒之沉澱與後續生長不充分。然而，最高保持溫度低於530℃，其對應於合金Fe100-x-y-zCuxBySiz(0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、x+y+z=100)之Tx2。保持時間較佳地小於90分鐘或更佳地小於60分鐘或甚至更佳地小於10分鐘。保持時間可理想地低至用於初次退火之保持時間，其最低為1秒。在圖1中描繪經90分鐘之保持時間之二次退火之溫度輪廓，其中藉由「B」指示90分鐘之保持時間。在實例1及實例2中給出上述程序之某些實例。
在上述段落中給出之熱處理之環境可為空氣。然而，為控制熱處理期間形成之氧化物層，環境之氧含量較佳地在6%與18%之間，或更佳地在8%與15%之間，且還更佳地在9%與13%之間。環境大氣係氧氣與惰性氣體(諸如氮、氬及氦)之一混合物。環境大氣之露點較佳地低於-30℃或更佳地低於-60℃。
在熱處理程序中，施加一磁場以引發帶中之磁各向異性。所施加場足夠高以使帶磁飽和且較佳地高於0.8kA/m。所施加場係呈DC、AC或脈衝形式。取決於對於一方形、圓形或線性BH迴路之需求預定熱處理期間之所施加場之方向。當所施加場係零時，導致具有中等方形比之一BH行為。磁各向異性係控制磁性效能(諸如一磁性材料中之磁性損耗)之一重要因素，且藉由熱處理本發明之實施例之一合金方便控制磁各向異性係有利的。實例3展示藉由上述程序獲得之某些結果(圖5A)。
取代熱處理期間施加之一磁場，替代性地施加機械張力。此導 致經熱處理帶中之張力引發之磁各向異性。一有效張力高於1MPa且小於500MPa。
在涉及場引發之磁各向異性之程序與涉及張力引發之磁各向異性之程序之進一步修改中，將繼前述兩個段落之初次熱處理之後之二次熱處理施加於一帶。在400℃與500℃之間之溫度下執行二次熱處理且其持續時間比30分鐘更長。發現此額外程序均質化一經熱處理帶之磁性性質。實例3展示藉由上文所描述程序獲得之某些結果(圖5B)。
實例1
使具有一組合物Fe81Cu1.0Si4B14之一快速固化帶橫跨在於490℃下加熱之一30cm長黃銅板上達3至15秒。帶花費5至6秒達到490℃之黃銅板溫度，從而導致80至100℃/sec之一加熱速率。藉由一商業BH迴路描跡器特徵化經熱處理帶且在圖2中給出結果，其中短折線對應於針對一鑄態帶之BH迴路，且實線、虛線及點折線對應於針對各自依4.5m/min、3m/min及1.5m/min之速度張力退火之帶之BH迴路。
圖3A、圖3B及圖3C展示藉由克爾(Kerr)顯微鏡在實例1之帶上觀測到之磁域。圖3A、圖3B及圖3C各自來自帶之平坦表面、來自帶之凸起表面及來自帶之凹入表面。如指示，黑色區段中之磁化方向背離白色區段180°指向。圖3A及圖3B指示磁性性質跨帶寬度及沿著長度方向係均勻的。另一方面，在對應於圖3C之壓縮區段上，局部應力在點之間變化。
圖4展示圖3C中之帶區段1、2、3、4、5及6處之詳細磁域型樣。此等磁域型樣指示帶表面附近之磁化方向，從而反映帶中之局部應力分佈。圖3A、圖3B及圖3C各自展示2mm之一比例尺。圖4展示子影像之各者中之25μm之一比例尺。
實例2
在根據本發明之實施例之帶之第一次熱處理期間，一曲率半徑 在帶中形成，但是經熱處理帶係相對平坦的。為在其中B80/Bs大於0.90之一經熱處理帶中判定帶曲率半徑R(mm)之範圍，依據帶曲率半徑檢驗B80/Bs比，藉由將經熱處理帶繞在具有已知曲率半徑之圓形表面上而改變該帶曲率半徑。在表1中列出結果。依B80/Bs=0.0028R+0.48概述表1中之資料。表1中之資料用來設計例如，由積層帶製成之一磁芯。
樣本1對應於實例1中之圖3A之平坦帶情形，其中磁化分佈相對均勻，從而導致B80/Bs之一大值，其係較佳的。
在本發明之實施例中，曲率半徑的範圍可從上述表中給出之值之間之任何值至無窮大，包含從範圍從200mm至無窮大之一曲率半徑，或從200mm之一曲率半徑至其中帶係平坦或大體上平坦之一形狀。B80/Bs值可(例如)為0.52與0.98之間之任何值，包含0.92與0.98之間之值。
實例3
Fe81Cu1Mo0.2Si4B13.8合金帶之條帶樣本首先在一加熱池中依超過50℃/s之一加熱速率於470℃下退火達15秒，接著在1.5kA/m之一磁場 中於430℃下二次退火達5,400秒。發現第一退火加熱速率高至10,000℃/sec。相同化學組合物之條帶首先在一加熱池中依超過50℃/s之一加熱速率於481℃下退火達8秒且運用3MPa之一張力退火，接著運用1.5kA/m之一磁場在430℃下二次退火達5,400秒。在圖5A及圖5B中展示此等條帶上獲取之BH迴路之實例。
圖5A展示一Fe81Cu1Mo0.2Si4B13.8樣本上獲取之BH行為，該樣本首先在一加熱池中依50℃/s之一加熱速率於470℃下退火達15秒(虛線)，接著在1.5kA/m之一磁場中於430℃下二次退火達5,400秒。圖5B展示在具有相同組合物之一樣本上獲取之BH行為，該樣本首先在一加熱池中依50℃/s之一加熱速率於481℃下退火達8秒且運用3MPa之一張力退火(虛線)，接著運用1.5kA/m之一磁場於430℃下二次退火達5,400秒。
實例4
如下表中所展示，在本發明之實施例之合金及‘531公開案之兩個合金(作為比較實例)上進行180°彎曲延性測試。180°彎曲延性測試通常用來測試帶形材料在彎曲達180°時是否破裂或開裂。如展示，本發明之實施例之產品在彎曲測試中未展示斷裂。
如貫穿此申請案所使用，術語「至」指代包含端點。因此，「x至y」指代包含x且包含y之一範圍，及其間之所有點；此等中間點亦為本發明之部分。此外，熟習此項技術者亦將瞭解，量上之偏差係可行的。因此，每當在說明書或申請專利範圍中提及一數值時，應瞭解，大約為此數值或近似此數值之額外值亦在本發明之範疇內。
雖然已展示並描述一些實施例，但熟習此項技術者將瞭解，可在此等實施例中作出改變，而不背離本發明之原理及精神，在申請專利範圍及其等效物中定義本發明之範疇。

Claims (28)

  1. 一種奈米晶粒合金帶，其包括：一基於鐵之合金組合物，其包括依0.6至小於1.2原子百分比之一量之Cu、依10至20原子百分比之一量之B，及依大於0原子百分比且至多10原子百分比之一量之Si，其中B與Si具有10至24原子百分比之一組合含量，且Nb、Zr、Ta及Hf在該合金組合物中之一集體含量低於0.3原子百分比；一局部結構，其具有分散在一非晶基質(amorphous matrix)中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過該帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。
  2. 一種奈米晶粒合金帶，其包括：一合金組合物，其由Febal.CuxBySizAaXb表示，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位，且Nb、Zr、Ta及Hf在該合金組合物中之一集體含量低於0.3原子百分比；一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過該帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。
  3. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其具有0.92至0.98之一B80/Bs比， 其中B80係80A/m下之磁電感。
  4. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其具有在80A/m下超過1.6T之一磁電感。
  5. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其具有超過1.7T之一飽和電感Bs及小於6.5A/m之一矯頑磁力Hc。
  6. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其已經熱處理且展示在1.5T及50Hz下小於0.27W/kg之一鐵芯損耗。
  7. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其中Fe之含量超過75原子百分比。
  8. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其中該合金組合物由元素Fe、Cu、B與Si及偶發雜質組成。
  9. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其中「a」的範圍從0.01原子百分比至10原子百分比。
  10. 如請求項9之奈米晶粒合金帶，其中「a」的範圍從0.01原子百分比至1.5原子百分比。
  11. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其中b小於2.0原子百分比。
  12. 如請求項2之奈米晶粒合金帶，其中b小於1.0原子百分比。
  13. 一種奈米晶粒合金帶，其包括：一合金組合物，其由Febal.CuxBySizAaXb表示，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位；一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過該帶之30體積百分 比；及至少200mm之一帶曲率半徑，該奈米晶粒合金帶已首先依超過50℃/sec之一平均加熱速率從至少室溫熱處理。
  14. 如請求項13之奈米晶粒合金帶，其已首先依超過50℃/sec之該平均加熱速率從300℃經熱處理至一預定保持溫度，該保持溫度超過450℃且其小於520℃，其中保持時間小於10分鐘。
  15. 如請求項13之奈米晶粒合金帶，其已使用在該熱處理期間施加之一磁場處理，該所施加場足夠高以使該帶磁飽和且呈DC、AC或脈衝形式，且取決於對於一方形、圓形或線性BH迴路之需求預定該所施加場之方向。
  16. 如請求項13之奈米晶粒合金帶，其已運用施加於該帶之高於1MPa且小於500MPa之一機械張力製作。
  17. 如請求項13之奈米晶粒合金帶，其已運用在400℃與500℃之間之一溫度下執行之一二次熱處理來處理達短於30分鐘之一持續時間。
  18. 一種用於加熱處理一奈米晶粒合金帶之方法，其包括：依超過50℃/sec之一平均加熱速率將該奈米晶粒合金帶從室溫或更高溫度加熱至一預定保持溫度，該保持溫度的範圍從430℃至530℃，該帶具有由Febai.CuxBySizAaXb表示之一合金組合物，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta及W之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位；及 將該帶保持在該保持溫度下達小於90分鐘。
  19. 如請求項18之方法，其中該加熱速率的範圍從80℃/sec至100℃/sec。
  20. 如請求項18之方法，其中該加熱與該保持之組合持續時間係從3秒至15秒。
  21. 如請求項18之方法，其中在該加熱期間施加一磁場，該所施加之磁場足夠高以使該帶磁飽和且在DC、AC或脈衝形式中高於0.8kA/m，且取決於對於一方形、圓形或線性BH迴路之需求預定該所施加場之方向。
  22. 如請求項18之方法，其中在該加熱期間施加範圍從1MPa至500MPa之一機械張力。
  23. 如請求項18之方法，其中在具有6%與18%之間之一氧氣含量之一環境中執行該加熱。
  24. 如請求項18之方法，其中該氧氣含量係在9%與13%之間。
  25. 如請求項18之方法，其進一步包括：在該加熱之後，在400℃與500℃之間之一溫度下執行一第二次加熱達30分鐘或更短之一持續時間。
  26. 一種奈米晶粒合金帶，其包括：一合金組合物，其由Febai.CuxBySizAaXb表示，其中0.6x<1.2、10y20、0<z10、10(y+z)24、0a10、0b5，其餘成分係Fe及偶發雜質，其中A係選自Ni、Mn、Co、V、Cr、Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P、C、Au及Ag之至少一個元素之一選用內含物，且X係選自Re、Y、Zn、As、In、Sn及稀土元素之至少一個元素之一選用內含物，所有數字皆以原子百分比為單位，且Nb、Zr、Ta及Hf在該合金組合物中之一集體含量低於0.3原子百分比； 一局部結構，其具有分散在一非晶基質中之具小於40nm之平均粒度之奈米晶體，該等奈米晶體佔據超過該帶之30體積百分比；及至少200mm之一帶曲率半徑。
  27. 如請求項26之奈米晶粒合金帶，其具有超過1.7T之一飽和電感Bs。
  28. 如請求項26之奈米晶粒合金帶，其具有在80A/m下超過1.6T之一磁電感，及小於6.5A/m之一矯頑磁力Hc。
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