JPH03244108A - 高飽和磁束密度を有するバルクα〃窒化鉄の製造方法 - Google Patents
高飽和磁束密度を有するバルクα〃窒化鉄の製造方法Info
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- JPH03244108A JPH03244108A JP2041524A JP4152490A JPH03244108A JP H03244108 A JPH03244108 A JP H03244108A JP 2041524 A JP2041524 A JP 2041524A JP 4152490 A JP4152490 A JP 4152490A JP H03244108 A JPH03244108 A JP H03244108A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は現在の純鉄やパーメンジュールよりも飽和磁束
密度の高いＦｅ＋６Ｎｚ （ａ”窒化鉄）のバルク製造
方法に関するもので、高い磁束密度を要求されるポール
ピースや磁気ヘッドあるいは磁気記録媒体としての利用
が期待出来る。
密度の高いＦｅ＋６Ｎｚ （ａ”窒化鉄）のバルク製造
方法に関するもので、高い磁束密度を要求されるポール
ピースや磁気ヘッドあるいは磁気記録媒体としての利用
が期待出来る。
α″窒化鉄の飽和磁化が極めて高いことを最初に報告し
たのは高欄ら（Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、、 ２
０（１９７２）ｐｐ ４９２ ）で、窒素雰囲気の蒸着
薄膜でＭｓ＝ ２２００ Ｇの値を得ている。それ以来
この値を目指す実験が種々の人々の努力で検証しようと
試みられたがつい最近まで確認されなかった。昨年小室
ら（第１３回日本応用磁気学会学術講演概要集。
たのは高欄ら（Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、、 ２
０（１９７２）ｐｐ ４９２ ）で、窒素雰囲気の蒸着
薄膜でＭｓ＝ ２２００ Ｇの値を得ている。それ以来
この値を目指す実験が種々の人々の努力で検証しようと
試みられたがつい最近まで確認されなかった。昨年小室
ら（第１３回日本応用磁気学会学術講演概要集。
＋１ｐ４０１〜４０３）が薄膜生成速度を極端に遅くし
飽和磁束密度Ｂｓ＝２．８〜３．０ Ｔの薄膜を造るこ
とに成功した。
飽和磁束密度Ｂｓ＝２．８〜３．０ Ｔの薄膜を造るこ
とに成功した。
しかしながら、いずれにしても薄膜での生成で生産性の
面では特殊な用途を除くと工業的な成功からは程遠い状
態にあった。
面では特殊な用途を除くと工業的な成功からは程遠い状
態にあった。
本発明はこの飽和磁束密度の高いα″窒化鉄を薄膜製造
法ではなくてバルクで製造することにより、安価に提供
出来るようにすることを目的とする。
法ではなくてバルクで製造することにより、安価に提供
出来るようにすることを目的とする。
本発明のα″窒化鉄の製造方法は、板状の純鉄板をアン
モニアと水素の混合ガス中で窒化処理を行い、化学量論
的にα″相の窒素量に近い組成をもつオーステナイト（
ｒ）単相の状態を造り、Ｆｅ４Ｎ（γ・窒化鉄）の析出
を抑える冷却速度で急冷し、正方品マルテンサイト（α
・相）をます生成させ、然る後残留γを完全にα・相に
変態させるために液体窒素中に浸漬しサブゼロ処理を施
し、その後γ・窒化鉄の析出しない温度範囲２００℃以
下で目的とするα“窒化鉄の析出処理を行うことにより
、バルク状のα″窒化鉄を製造するものである。
モニアと水素の混合ガス中で窒化処理を行い、化学量論
的にα″相の窒素量に近い組成をもつオーステナイト（
ｒ）単相の状態を造り、Ｆｅ４Ｎ（γ・窒化鉄）の析出
を抑える冷却速度で急冷し、正方品マルテンサイト（α
・相）をます生成させ、然る後残留γを完全にα・相に
変態させるために液体窒素中に浸漬しサブゼロ処理を施
し、その後γ・窒化鉄の析出しない温度範囲２００℃以
下で目的とするα“窒化鉄の析出処理を行うことにより
、バルク状のα″窒化鉄を製造するものである。
本発明にかかわるバルクα″窒化鉄は板状のまま積層し
て使用しても、また粉砕して媒体とともに固化して使用
してもよく、何れにしても従来の薄膜状よりも使用範囲
が格段に広がり工業的製造法と云うことが出来る。
て使用しても、また粉砕して媒体とともに固化して使用
してもよく、何れにしても従来の薄膜状よりも使用範囲
が格段に広がり工業的製造法と云うことが出来る。
以下本発明の詳細について説明する。
本発明のα″窒化鉄を出来るだけ純粋に造るためには試
料母材は純鉄が望ましく、特に窒化物を生成する元素は
出来るだけ少ない方が好ましい。例えばＡ／、 Ｓｉ、
Ｔｉ等の窒素との親和力の強い元素は出来るかぎり少
なく、合計で０．０２％以下にすることが望ましい。ア
ンモニアによる窒化処理を施す素材の製造は周知の方法
で普通に溶製、鋳造、熱延、酸洗、冷延ずればよい。冷
延板の板厚は窒化処理を均一に行うためには０．３ ｍ
ｍ以下が必要で、それを超える板厚では板厚の中心まで
均一に窒化することが困難であり、拡散処理を行うにも
長時間を要し、工業的ではないので０．３ ｍｍ以下に
限定する。
料母材は純鉄が望ましく、特に窒化物を生成する元素は
出来るだけ少ない方が好ましい。例えばＡ／、 Ｓｉ、
Ｔｉ等の窒素との親和力の強い元素は出来るかぎり少
なく、合計で０．０２％以下にすることが望ましい。ア
ンモニアによる窒化処理を施す素材の製造は周知の方法
で普通に溶製、鋳造、熱延、酸洗、冷延ずればよい。冷
延板の板厚は窒化処理を均一に行うためには０．３ ｍ
ｍ以下が必要で、それを超える板厚では板厚の中心まで
均一に窒化することが困難であり、拡散処理を行うにも
長時間を要し、工業的ではないので０．３ ｍｍ以下に
限定する。
次にこの冷延板を窒化処理するのであるが、冷延板のま
までもよいが非酸化性雰囲気で再結晶焼鈍しても本発明
を阻害するものではない。
までもよいが非酸化性雰囲気で再結晶焼鈍しても本発明
を阻害するものではない。
さて、本発明の第１の点はα″窒化鉄を最大限析出させ
るためのアンモニア雰囲気での窒化処理にある。
るためのアンモニア雰囲気での窒化処理にある。
本発明者はα″窒化鉄はα・窒化鉄マルテンサイト（正
方晶）の窒素再配列によるものであると考えている。従
ってα・窒化鉄マルテンサイトを均一最大限につくるに
は焼入れ前の相をＴ和物−に如何にするかがポイントで
あることに考えが到った。
方晶）の窒素再配列によるものであると考えている。従
ってα・窒化鉄マルテンサイトを均一最大限につくるに
は焼入れ前の相をＴ和物−に如何にするかがポイントで
あることに考えが到った。
鉄−窒素状態図からこのγ相の存在領域を確認するとフ
ェライト（α）→γ変態点は５９２℃で最大固溶量は６
５０℃で２，８％が限界であることがわかる。２．８％
を越えるとγ・窒化鉄が安定に存在するようになり、飽
和磁束密度を下げるので好ましくなく、本発明では最大
窒化量を２．８％に限定する。
ェライト（α）→γ変態点は５９２℃で最大固溶量は６
５０℃で２，８％が限界であることがわかる。２．８％
を越えるとγ・窒化鉄が安定に存在するようになり、飽
和磁束密度を下げるので好ましくなく、本発明では最大
窒化量を２．８％に限定する。
窒化量の下限はダ窒化鉄存在量と密接な関係があり限り
無＜２．８％に近い方が好ましいが、少なくともパーメ
ンジュールの飽和磁化を越すためには１．２％以上の窒
化が必要である。前記窒化量を満足するには、窒化雰囲
気は水素中にアンモニアを混合した雰囲気を用いるが、
５％以下では長時間を要し、工業的ではないので５％超
に限定する。上限は５０％超では表面での窒化が急速に
進行するため、安定な窒化物を造り、それ以後の窒化を
妨げるので好ましくない。窒化時間は必要窒素量を確保
するためには最低限１時間は必要であり、１時間以上に
する必要がある。但し窒化量の上限を超えないようにす
るためにはアンモニア雰囲気と温度にもよるが詳細は実
験で求める必要があるが、１０時間以上の処理を行うと
、窒化量が２．８％を超えるので、上限を１０時間未満
と限定する。
無＜２．８％に近い方が好ましいが、少なくともパーメ
ンジュールの飽和磁化を越すためには１．２％以上の窒
化が必要である。前記窒化量を満足するには、窒化雰囲
気は水素中にアンモニアを混合した雰囲気を用いるが、
５％以下では長時間を要し、工業的ではないので５％超
に限定する。上限は５０％超では表面での窒化が急速に
進行するため、安定な窒化物を造り、それ以後の窒化を
妨げるので好ましくない。窒化時間は必要窒素量を確保
するためには最低限１時間は必要であり、１時間以上に
する必要がある。但し窒化量の上限を超えないようにす
るためにはアンモニア雰囲気と温度にもよるが詳細は実
験で求める必要があるが、１０時間以上の処理を行うと
、窒化量が２．８％を超えるので、上限を１０時間未満
と限定する。
次に窒化温度であるが下限はα→γ変態点の５９２℃で
ある。上限は７００℃を越えると表面での窒化が急速に
進行するため、安定な窒化物を造りそれ以後の窒化を妨
げるので好ましくない。
ある。上限は７００℃を越えると表面での窒化が急速に
進行するため、安定な窒化物を造りそれ以後の窒化を妨
げるので好ましくない。
従って窒化温度は５９２℃以上７００℃以下に限定する
。窒化温度からの冷却はγ・窒化鉄の析出を阻止するた
め室温以下の塩水中に急冷することが必要である。この
状態では相はα・マルテンサイト及びα鉄と残留Ｔから
なっている。残留γは非磁性のため飽和磁化を著しく劣
化させるので上記焼入れ処理の後可及的速やかに液体窒
素中に浸漬しサブゼロ処理を施し、残留Ｔをα・マルテ
ンサイ１−に変態させることが必要である。以上の処理
により得られた試料はα相とα・相からなっているわけ
であるが、本発明の高い飽和磁化は前記のようにここに
存在するα・相を低温熱処理によりα″窒化鉄に析出さ
せることにより得られる。析出処理は１００℃よりも低
温では析出せず、又２００℃超では磁化特性に悪影響を
およぼすγ・窒化鉄が安定に析出するので好ましくない
。従って本発明では析出温度は１００″Ｃ以上２００℃
以下の温度範囲に限定する。析出処理の時間は温度との
相関もあるが１分以下では析出が十分でなく、６００分
を超えると長時間となり生産性を阻害するので１分超〜
６００分以下に限定する。
。窒化温度からの冷却はγ・窒化鉄の析出を阻止するた
め室温以下の塩水中に急冷することが必要である。この
状態では相はα・マルテンサイト及びα鉄と残留Ｔから
なっている。残留γは非磁性のため飽和磁化を著しく劣
化させるので上記焼入れ処理の後可及的速やかに液体窒
素中に浸漬しサブゼロ処理を施し、残留Ｔをα・マルテ
ンサイ１−に変態させることが必要である。以上の処理
により得られた試料はα相とα・相からなっているわけ
であるが、本発明の高い飽和磁化は前記のようにここに
存在するα・相を低温熱処理によりα″窒化鉄に析出さ
せることにより得られる。析出処理は１００℃よりも低
温では析出せず、又２００℃超では磁化特性に悪影響を
およぼすγ・窒化鉄が安定に析出するので好ましくない
。従って本発明では析出温度は１００″Ｃ以上２００℃
以下の温度範囲に限定する。析出処理の時間は温度との
相関もあるが１分以下では析出が十分でなく、６００分
を超えると長時間となり生産性を阻害するので１分超〜
６００分以下に限定する。
以下実施例に基づいて説明する。
（実施例〕
実施例１
工業用電解純鉄を通常の方法で溶解、鋳造し、得られた
鋳片を通常の方法で熱延、酸洗し、厚さ０、１ ｍｍの
冷延板に冷延した。表面の圧延油を除去し、以下の実験
に供した。■雰囲気；アンモニア５．１０，２０，５０
．７５％、残部水素、■温度；５．５０，６００，６５
０，７００，７５０℃１■時間；６０，１２０，２４０
，４８０，６００分。
鋳片を通常の方法で熱延、酸洗し、厚さ０、１ ｍｍの
冷延板に冷延した。表面の圧延油を除去し、以下の実験
に供した。■雰囲気；アンモニア５．１０，２０，５０
．７５％、残部水素、■温度；５．５０，６００，６５
０，７００，７５０℃１■時間；６０，１２０，２４０
，４８０，６００分。
以上の実験ののち窒素量を分析した。結果を表１に示す
。
。
表１ 窒化条件と製品板窒素量（ｗｔ％）満たすことが
明らかである。
明らかである。
実施例２
実施例１に供した冷延板を６５０℃で８時間の窒化処理
をアンモニア１０％、残部水素雰囲気で行い、直ちに室
温の塩水中に焼入れ、引き続き液体窒素中にサブゼロ処
理を行った。この試料を以下の実験に供した。■温度、
５０．１００，１５０，２００．２５０℃１■時間；
１． 、 ５ 、６０．２４０．６００分。
をアンモニア１０％、残部水素雰囲気で行い、直ちに室
温の塩水中に焼入れ、引き続き液体窒素中にサブゼロ処
理を行った。この試料を以下の実験に供した。■温度、
５０．１００，１５０，２００．２５０℃１■時間；
１． 、 ５ 、６０．２４０．６００分。
以上の処理をした試料から８０Ｘ３５０ｍｍの試料を切
り出し、数枚を重ねてフランクスメータで磁化力２ ｋ
Ｏｅで磁束密度を測定した。結果を表２に示す。
り出し、数枚を重ねてフランクスメータで磁化力２ ｋ
Ｏｅで磁束密度を測定した。結果を表２に示す。
含有窒素量が１．２％以上、２．８％以下になる窒化条
件は、■アンモニア５％超５０％以下、■温度６００℃
以上７００℃以下、■時間６０分以上６００分未満にお
いて窒素量が希望の窒化条件を００ 表２ 析出処理条件と飽和磁束密度 属系合金の最大値を上回る飽和磁化が得られ、薄膜法以
外の方法でα′″窒化鉄が製造出来るようになった。
件は、■アンモニア５％超５０％以下、■温度６００℃
以上７００℃以下、■時間６０分以上６００分未満にお
いて窒素量が希望の窒化条件を００ 表２ 析出処理条件と飽和磁束密度 属系合金の最大値を上回る飽和磁化が得られ、薄膜法以
外の方法でα′″窒化鉄が製造出来るようになった。
本発明例の範囲においてＦｅ −Ｇｏペパーンジュール
の２．４６ Ｔよりも飽和磁束密度が高くなっているの
が明らかであり、小室らの薄膜での値２．８〜３．０Ｔ
に匹敵している。
の２．４６ Ｔよりも飽和磁束密度が高くなっているの
が明らかであり、小室らの薄膜での値２．８〜３．０Ｔ
に匹敵している。
本発明によれば工業用純鉄を用いて最適窒化処理、析出
処理を行うことにより、バルク状態で金■ ２ 手続補正書（自発） １、事件の表示 平成２年特許願第４１．５２４号 ２、発明の名称 高飽和磁束密度を有するバルクα″窒化鉄の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区大手町二丁目６番３号 （６６５）新日本製鐵株式會社 代表者 山 本 全 作 ４、代理人〒１００ 東京都千代田区丸の内二丁目４番１す （１）特許請求の範囲を別紙の通り補正する。
処理を行うことにより、バルク状態で金■ ２ 手続補正書（自発） １、事件の表示 平成２年特許願第４１．５２４号 ２、発明の名称 高飽和磁束密度を有するバルクα″窒化鉄の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区大手町二丁目６番３号 （６６５）新日本製鐵株式會社 代表者 山 本 全 作 ４、代理人〒１００ 東京都千代田区丸の内二丁目４番１す （１）特許請求の範囲を別紙の通り補正する。
（２）明細書５頁１０行「越えると」を「超えると」に
補正する。
補正する。
（３）同５頁１６行「越す」を「超す」に補正する。
（４）四６頁７行「温度にもよるが」を「温度によるの
で」に補正する。
で」に補正する。
（５）同６頁１２行「越えると」を「超えると」に補正
する。
する。
（６）同７頁１３行及び１５行の「６ｏｏ分」をＪＩＯ
時間１に夫々補正する。
時間１に夫々補正する。
（７）同１０頁９行「８０Ｘ３５０Ｊをｒ８Ｘ３５Ｊに
補正する。
補正する。
（８）同１１頁下から７行「Ｆｅ−ＣｏＪを削除する。
６゜
補正の対象
明細書の特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説明の欄
特許請求の範囲
不可避不純物以外の元素を含まない板厚０．３ ｍｍ以
下の純鉄板にアンモニアを５％超〜５０％以下、残部水
素からなる雰囲気中で温度５９２℃以上７００″Ｃ以下
で１時間以」二１０時間未満の窒化処理を行い、１．２
〜２．８ｗｔ％窒素含有の均一なＴ相にし、その後ただ
ちに室温以下の塩水中に焼入れ、引き続き可及的速やか
に液体窒素中に浸漬しサブゼロ処理を行い窒化鉄のマル
テンサイトを生成させ、然る後１００〜２００℃の温度
範囲で１分超〜上■時間以下の析出処理を行うことを特
徴とする高飽和磁束密度を有するバルクα″窒化鉄の製
造方法。
下の純鉄板にアンモニアを５％超〜５０％以下、残部水
素からなる雰囲気中で温度５９２℃以上７００″Ｃ以下
で１時間以」二１０時間未満の窒化処理を行い、１．２
〜２．８ｗｔ％窒素含有の均一なＴ相にし、その後ただ
ちに室温以下の塩水中に焼入れ、引き続き可及的速やか
に液体窒素中に浸漬しサブゼロ処理を行い窒化鉄のマル
テンサイトを生成させ、然る後１００〜２００℃の温度
範囲で１分超〜上■時間以下の析出処理を行うことを特
徴とする高飽和磁束密度を有するバルクα″窒化鉄の製
造方法。
Claims (1)
- 不可避不純物以外の元素を含まない板厚０．３ｍｍ以
下の純鉄板にアンモニアを５％超〜５０％以下、残部水
素からなる雰囲気中で温度５９２℃以上７００℃以下で
１時間以上１０時間未満の窒化処理を行い、１．２〜２
．８ｗｔ％窒素含有の均一なγ相にし、その後ただちに
室温以下の塩水中に焼入れ、引き続き可及的速やかに液
体窒素中に浸漬しサブゼロ処理を行い窒化鉄のマルテン
サイトを生成させ、然る後１００〜２００℃の温度範囲
で１分超〜６００分以下の析出処理を行うことを特徴と
する高飽和磁束密度を有するバルクα″窒化鉄の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041524A JPH03244108A (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | 高飽和磁束密度を有するバルクα〃窒化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2041524A JPH03244108A (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | 高飽和磁束密度を有するバルクα〃窒化鉄の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03244108A true JPH03244108A (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=12610780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2041524A Pending JPH03244108A (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | 高飽和磁束密度を有するバルクα〃窒化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03244108A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999005340A1 (en) * | 1997-07-21 | 1999-02-04 | Nsk-Rhp European Technology Co. Limited | Case hardening of steels |
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| JP2010080046A (ja) * | 2009-10-01 | 2010-04-08 | Hitachi Maxell Ltd | 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
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| WO2021131162A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鋼板、該軟磁性鋼板の製造方法、該軟磁性鋼板を用いた鉄心および回転電機 |
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| WO2023132141A1 (ja) * | 2022-01-06 | 2023-07-13 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鉄合金板、該軟磁性鉄合金板を用いた鉄心および回転電機 |
| WO2023195226A1 (ja) * | 2022-04-06 | 2023-10-12 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鉄合金板、該軟磁性鉄合金板の製造方法、該軟磁性鉄合金板を用いた鉄心および回転電機 |
-
1990
- 1990-02-22 JP JP2041524A patent/JPH03244108A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP4083239A4 (en) * | 2019-12-25 | 2024-01-17 | Hitachi Ltd | MILD MAGNETIC STEEL SHEET, METHOD FOR MANUFACTURING SAID SOFT MAGNETIC STEEL SHEET, AND CORE AND DYNAMO-ELECTRIC MACHINE USING SAID MILD MAGNETIC STEEL SHEET |
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| WO2023195226A1 (ja) * | 2022-04-06 | 2023-10-12 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鉄合金板、該軟磁性鉄合金板の製造方法、該軟磁性鉄合金板を用いた鉄心および回転電機 |
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