CN114829648A - 软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板的铁芯和旋转电机 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供饱和磁通密度高于纯铁的铁‑氮系的软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板的铁芯和旋转电机。本发明的软磁性钢板的特征在于，含有C和N，余量由Fe和不可避免的杂质构成，由α相、α’相、α”相和γ相构成，所述α相为主相，所述α”相的体积率为10％以上，所述γ相的体积率为5％以下。另外，本发明的铁芯的特征在于，由该软磁性钢板的层叠体构成。

Description

软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板 的铁芯和旋转电机
技术领域
本发明涉及磁性材料的技术，特别是涉及饱和磁通密度比纯铁高的铁-氮系软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板的铁芯和旋转电机。
背景技术
在软磁性材料中，作为显示出比纯铁的20℃下的饱和磁通密度“Bs＝2.14T”高的Bs的块状合金，已知有铁-钴系合金(例如，Fe-49％Co-2％V，Bs＝2.4T)。但是，Fe-Co系合金所使用的Co的价格与Fe相比非常高。
另一方面，作为比Fe-Co系合金廉价且显示出比纯铁的Bs高的Bs的软磁性材料，近年来准稳态化合物相的Fe16N2相受到关注，进行了各种研究开发。例如，在专利文献1(日本特开2001-176715)中报告了一种高饱和磁化Fe-N系磁性体，其以α-Fe相和Fe16N2相的混相为主相，该混相中的Fe16N2相的生成比例为10％以上且90％以下。
在专利文献1中，作为该Fe-N系磁性体的制造方法，例示了包括还原工序和氮化工序的制造方法，所述还原工序是将氧化铁粉末或表面被薄的氧化膜覆盖的金属铁粉末(粒径10～50nm)在氢气气流中还原的工序，所述氮化工序是将还原工序中得到的铁粉末在氨气流中或包含氨气的混合气体气流中氮化的工序。
专利文献2(日本特表2015-507354)中报告了一种规则马氏体氮化铁粉末的制造方法，其为制造规则马氏体氮化铁(α”-Fe16N2)粉末的方法，包括：a)制作具有所期望的组成和均匀性的铁合金粉末(粒径10～20μm)的步骤，b)通过使所述铁合金粉末在流化床反应器内与氮源接触而使所述铁合金粉末氮化从而制作氮化铁粉末的步骤，c)使所述氮化铁粉末转变为不规则马氏体相的步骤，d)对所述不规则马氏体相进行退火而形成规则马氏体相的步骤，以及e)将所述规则马氏体相从所述氮化铁粉末分离而得到所述规则马氏体氮化铁粉末的步骤。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-176715号公报
专利文献2：日本特表2015-507354号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在假定电磁钢板作为软磁性材料的用途的情况下，专利文献1～2所公开的粉末材料及其制造方法不能说适合于电磁钢板那样的薄板材的制造、利用。换言之，根据专利文献1～2无法获知在电磁钢板那样的薄板材中显示出期望的磁特性且制造这样的薄板材的方法。
因此，本发明的目的在于提供Bs比纯铁高的铁-氮系的软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板的铁芯以及旋转电机。
用于解决课题的方法
(I)本发明的一个方式提供一种软磁性钢板，其特征在于，
含有碳和氮，余量由铁和不可避免的杂质构成，
由α相、α’相、α”相和γ相构成，
所述α相是主相，
所述α”相的体积率为10％以上，
所述γ相的体积率为5％以下。
本发明在上述本发明的软磁性钢板(I)中，可以施加如下的改良、变更。
(i)所述碳和所述氮的合计浓度为0.01原子％以上且10原子％以下，所述氮的浓度比所述碳的浓度高。
(ii)所述α”相是晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”与化学计量组成的Fe16N2的比率不同的结晶相。
(iii)所述碳的浓度为1.2原子％以下，所述氮的浓度为9原子％以下。
(iv)所述软磁性钢板的饱和磁通密度Bs超过2.14T。
(v)所述软磁性钢板的厚度为0.03mm以上且1mm以下。
(II)本发明的另一方式提供一种软磁性钢板的制造方法，其为上述软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述软磁性钢板的制造方法包括：
浸氮处理工序，对于由碳浓度0.25质量％以下的低碳钢板或碳浓度0.03质量％以下的电磁纯铁板构成的起始材料，在592℃以上且低于911℃的温度范围及规定的氨气气氛的环境下进行使N原子浸入扩散的热处理后，进行以规定的冷却方法冷却至规定温度的浸氮热处理，以及
氮化铁相生成工序，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料，在100℃以上且210℃以下的温度范围内进行回火热处理，生成所述α’相和所述α”相的氮化铁相。
本发明在上述本发明的软磁性钢板的制造方法(II)中，可以施加以下的改良、变更。
(vi)所述浸氮热处理中的所述规定温度为100℃以上且210℃以下的回火温度。
(vii)所述浸氮热处理中的所述规定温度低于100℃，所述规定的冷却方法为淬火。
(viii)在所述浸氮处理工序与所述氮化铁相生成工序之间，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料进一步进行冷却至0℃以下的深冷处理。
(ix)在进行上述浸氮热处理和/或上述回火热处理时，对被热处理板施加应力场和/或电磁场。
(III)本发明的又一方式提供一种软磁性钢板的制造方法，其是上述软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述软磁性钢板的制造方法包括：
浸氮处理工序，对于由碳浓度0.25质量％以下的低碳钢板或碳浓度0.03质量％以下的电磁纯铁板构成的起始材料，在500℃以上且低于592℃的温度范围及规定的氨气气氛的环境下进行使N原子浸入扩散的热处理后，进行淬火冷却至低于100℃的温度的浸氮热处理，以及
氮化铁相生成工序，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料，在100℃以上且210℃以下的温度范围内进行回火热处理，生成所述α’相和所述α”相的氮化铁相。
本发明在上述本发明的软磁性钢板的制造方法(III)中，可以施加以下的改良、变更。
(x)在所述浸氮处理工序与所述氮化铁相生成工序之间，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料进一步进行冷却至0℃以下的深冷处理。
(xi)在进行上述浸氮热处理和/或上述回火热处理时，对被热处理板施加应力场和/或电磁场。
(IV)本发明的又一方式提供一种铁芯，其由软磁性钢板的层叠体构成，其特征在于，所述软磁性钢板为上述本发明的软磁性钢板。
(V)本发明的又一方式提供一种旋转电机，其是具备铁芯的旋转电机，其特征在于，所述铁芯是上述本发明的铁芯。
发明效果
根据本发明，能够提供饱和磁通密度高于纯铁的铁-氮系的软磁性钢板和该软磁性钢板的制造方法。另外，通过使用该软磁性钢板，能够提供与使用纯铁的铁芯相比提高了电能与磁能的转换效率的铁芯以及旋转电机。
附图说明
图1是表示旋转电机的定子的一例的立体示意图。
图2是定子的槽区域的放大横截面示意图。
图3是表示制造本发明的软磁性钢板的装置的构成例的示意图。
具体实施方式
[本发明的基本思想]
电磁钢板通常是薄板材(例如，厚度0.03～1mm)，是将多片层叠成形而作为旋转电机、变压器的铁芯使用的材料。在铁芯中，电能和磁能的转换效率高是重要的，高磁通密度和低铁损是重要的。为了提高磁通密度，优选饱和磁通密度Bs高，为了降低铁损，优选矫顽力Hc小以及薄板加工性良好。另外，当然，铁芯的成本降低是重要的课题之一。
纯铁廉价且饱和磁通密度高(2.14T)。纯铁的铁损为Hc(80A/m)。相对于纯铁添加了1～3质量％左右的硅(Si)的Fe-Si系钢板与纯铁相比，饱和磁通密度稍微下降(2.0T)，但廉价且能够大幅降低矫顽力。另外，混合有50质量％左右的Co的Fe-Co系钢板显示出比纯铁充分高的饱和磁通密度(2.4T)和低的矫顽力，但如上所述，材料成本高。
另一方面，作为显示出比纯铁高的Bs的软磁性材料，有前述的Fe16N2相。但是，由于Fe16N2相是准稳态化合物相，因此制造工艺中未阐明的区域较多，在各种现有技术中也大多以粉末材料为对象。
因此，本发明人等考虑到作为电磁钢板的利用，对使用廉价的起始材料(例如，低碳钢板、电磁纯铁板)稳定地制造Fe-N系软磁性钢板的工艺进行了深入研究。其结果发现，对起始材料进行规定的浸氮热处理，以成为比起始材料的C浓度高的N浓度的方式进行控制后，实施规定的氮化物相生成回火处理时，能够在将α相作为主相的基础上将α”相的体积率设为10％以上，将γ相的体积率设为5％以下，能够稳定地制造具有比纯铁高的Bs和同等以下的Hc的钢板。本发明是基于该见解而完成的。
以下，参照附图对本发明所涉及的实施方式进行更具体的说明。但是，本发明并不限定于在此列举的实施方式，在不脱离发明的技术思想的范围内，能够与公知技术适当组合或基于公知技术进行改良。
(本发明的软磁性钢板)
本发明的软磁性钢板含有C和N，余量由Fe和不可避免的杂质构成，由α相(铁素体相、立方晶)、α’相(不规则马氏体相、Fe8N相、正方晶)、α”相(规则马氏体相、Fe16N2相、正方晶)和γ相(奥氏体相、立方晶)构成，在将α相作为主相的基础上，优选α”相的体积率为10％以上，优选γ相的体积率为5％以下。α”相的体积率更优选为15％以上，γ相的体积率更优选为3％以下。
需要说明的是，主相是指体积率最大的相。α’相的体积率没有特别限定，但作为α”相形成的前阶段，有可能形成α’相，因此α’相的体积率优选为10％以上。
α”相的体积率低于10％时，该软磁性钢板的Bs难以超过纯铁的Bs(2.14T)。另外，由于γ相接近非磁性，因此若γ相的体积率超过5％，则与减少α相的体积率相结合，该软磁性钢板的Bs难以超过纯铁的Bs。
为了实现上述构成，优选C和N的合计浓度为0.01原子％以上且10原子％以下，并且N浓度比C浓度高。N浓度更优选为C浓度的2倍以上，进一步优选为C浓度的3倍以上。另外，N浓度优选为9原子％以下，C浓度优选为1.2原子％以下(0.25质量％以下)。
C和N的合计浓度低于0.01原子％时，α”相的体积率达不到10％，该软磁性钢板的Bs难以超过纯铁的Bs。另一方面，C和N的合计浓度超过10原子％时，γ相的体积率超过5％，因此该软磁性钢板的Bs难以超过纯铁的Bs。
需要说明的是，关于不可避免的杂质(起始材料中所含的杂质，例如氢(H)、硼(B)、Si、磷(P)、硫(S)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)等)，允许在不对该软磁性钢板的Bs造成特别的不良影响的范围(例如合计浓度3原子％以内)。
在本发明的软磁性钢板中，优选至少α”相是在利用X射线衍射法测定晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”时，该“c/a”与化学计量组成的Fe16N2的“c/a＝1.10”不同的结晶相。这意味着α”相的晶格平均地变形。与化学计量组成的Fe16N2结晶相比，N原子缺损、C原子浸入而晶格变形，由此与无变形的晶格相比能够期待磁矩的增大。
需要说明的是，认为本发明的软磁性钢板中的α相在晶格中浸入有C原子和N原子这两者，认为具有与Fe-C系相图中的α-Fe相的晶格常数和Fe-N系相图中的α-Fe相的晶格常数不同的晶格常数。这导致该软磁性钢板的α相的晶格平均地变形。与上述同样地，在α相中晶格也变形，由此与无变形的晶格相比能够期待磁化的增大。
本发明通过具有如上所述的构成，能够提供显示出超过纯铁的Bs(超过2.14T)和与纯铁同等程度以下的矫顽力Hc(例如80A/m以下)这样的磁特性的铁-氮系的软磁性钢板。
(使用了本发明的软磁性钢板的铁芯和旋转电机)
图1是表示旋转电机的定子的一例的立体示意图，图2是定子的槽区域的放大横截面示意图。需要说明的是，横截面是指与旋转轴方向正交的截面(法线与轴向平行的截面)。在旋转电机中，在图1～2的定子的径向内侧配设有转子(未图示)。
如图1～2所示，定子10在形成于铁芯11的内周侧的多个定子槽12卷绕安装有定子线圈20。定子槽12是沿铁芯11的周向以规定的周向间距排列形成并且沿轴向贯通而形成的空间，在最内周部分开口形成有沿轴向延伸的狭缝13。相邻的定子槽12的分隔区域被称为铁芯11的齿14，在齿14的内周侧前端区域，规定狭缝13的部分被称为齿爪部15。
定子线圈20通常由多个分段导体21构成。例如，在图1～2中，定子线圈20由与三相交流的U相、V相、W相对应的3个分段导体21构成。另外，从防止分段导体21与铁芯11之间的局部放电以及各相(U相、V相、W相)之间的局部放电的观点出发，各分段导体21通常其外周被电绝缘材料22(例如绝缘纸、瓷漆包覆)覆盖。
使用了本发明的软磁性钢板的铁芯和旋转电机是指将本发明的软磁性钢板成形加工成规定形状而成的构件沿轴向层叠多片而形成的铁芯11和利用了该铁芯11的旋转电机。如上所述，本发明的软磁性钢板显示出超过纯铁的饱和磁通密度Bs和与纯铁同等程度以下的矫顽力Hc这样的磁特性，因此与使用现有的电磁钢板的铁芯相比，能够提供提高了电能和磁能的转换效率的铁芯。高效率的铁芯有助于旋转电机的小型化、高转矩化。
另外，本发明的软磁性钢板能够采用材料成本比Fe-Co系钢板低的低碳钢板、电磁纯铁板等，因此还具有能够以低成本提供这样的高效率的铁芯和旋转电机的优点。
(本发明的软磁性钢板的制造方法)
接着，对制造上述软磁性钢板的方法进行说明。
本发明的软磁性钢板的制造方法的特征在于，首先使用廉价的板材(例如，低碳钢板、电磁纯铁板)作为起始材料。进而，其特征在于，进行浸氮处理工序后，实施规定的回火热处理，在主相的α相中分散生成α’相及α”相的氮化铁相，进行氮化铁相生成工序，所述浸氮处理工序对起始材料实施规定的浸氮热处理，控制为N浓度比起始材料的C浓度高。
低碳钢板(C浓度：0.25质量％以下)、电磁纯铁板(C浓度：0.03质量％以下)是工业上广泛利用的材料，能够廉价地获得。这些钢板的C含有率低，因此在浸氮热处理中钢板中的N浓度的控制(设为比C浓度高的N浓度的控制)变得比较容易，也有助于工艺成本的降低。另外，从量产性的观点出发，优选使用长条板(能够明确地区分长度方向和宽度方向的板材)。
关于浸氮热处理，优选适当利用如下的3种工艺。
第一工艺是在Fe-N系相图中的A1相变点(592℃)以上且低于Fe-C系相图中的A3相变点(911℃)的温度范围和规定的氨气气氛的环境下，进行使N原子浸入扩散至期望的N浓度的第一热处理后，直接冷却至规定的回火温度(100℃以上且210℃以下)的第一浸氮热处理。作为氨气气氛，能够适当地利用氨(NH3)气体与氮(N2)气体的混合气体、NH3气体与氢(H2)气体的混合气体。A1相变点以上的温度区域是指能够生成γ相的温度区域。
第二工艺是在进行了上述第一热处理之后骤冷至低于回火温度(低于100℃)而进行淬火的第二浸氮热处理。淬火方法没有特别限定，可以适当利用以往的方法(例如，水冷、油冷、气冷)。通过从A1相变点以上的温度进行淬火，能够使γ相发生马氏体相变。
第三工艺是在500℃以上且低于Fe-N系相图中的A1相变点(592℃)的温度范围和规定的氨气气氛的环境下，进行使N原子浸入扩散至期望的N浓度的第二热处理后，骤冷至低于回火温度而进行淬火的第三浸氮热处理。氨气气氛与第一浸氮热处理的氨气气氛相同，淬火方法与第二浸氮热处理的淬火方法相同。低于A1相变点的温度不是γ相稳定存在的温度区域，但在原料板材中存在/残存γ相的情况下，通过进行淬火，能够使该γ相发生马氏体相变。
在第二～第三工艺中，也可以在进行淬火后追加进行深冷处理(冷却至0℃以下的处理)。在淬火材料中残留有γ相的情况下，通过进行深冷处理，能够进一步降低残留γ相。
作为进行浸氮热处理后的回火热处理，优选在100℃以上且210℃以下的温度范围保持适当时间的热处理。关于保持时间，考虑回火温度以及被热处理材料的热容量而适当设定即可。通过进行回火热处理，发生从γ相向α相的相变或从马氏体组织向α相的相变，并且在主相的α相中分散生成α’相和α”相的氮化铁相。回火热处理的气氛没有特别限定，从抑制被热处理材料的不期望的氧化的观点出发，可以优选利用非氧化性气氛(例如，N2气体、Ar气体、H2气体)。
在浸氮热处理中，认为原料钢板中的C原子和浸入扩散的N原子大致均等地分散固溶在结晶相(α相、γ相)中。之后，对使N原子浸入扩散的板材进行回火时，在从γ相向α相相变的过程、从马氏体组织向α相相变的过程中，认为在C原子分布和N原子分布中产生如失稳分解那样的分布变动/浓度分布，认为起因于该浓度分布而分散生成氮化铁相。由于是基于C原子、N原子的分布变动/浓度分布的氮化铁相生成，因此认为不形成化学计量组成的Fe8N结晶、Fe16N2结晶，而形成晶格变形的α’相、α”相。另外，认为在α相中，晶格也成为变形的状态。
在进行浸氮热处理和/或回火热处理时，更优选对被热处理板施加应力场和/或电磁场。作为应力场，能够适当地利用被热处理板的长度方向上的拉伸应力、厚度方向上的压缩应力。作为电磁场，例如能够适当地利用由电磁铁形成的静磁场、动磁场。认为应力场和/或电磁场的施加具有通过使晶格直接/间接地变形来促进C原子、N原子的扩散、分布变动的作用。其结果是，具有促进晶格变形的氮化铁相及α相的形成的效果。
对进行浸氮热处理和回火热处理的加热装置没有特别限定，可以适当利用以往的加热装置(例如，电阻加热炉、高频感应加热炉)。需要说明的是，在利用高频感应加热炉的情况下，由于能够实现快速的升降温速度，因此具有能够缩短热处理时间的优点，并且由于加热方式自身利用电磁场，因此具有能够期待与上述电磁场施加类似的作用效果的优点。
图3是表示制造本发明的软磁性钢板的装置的构成例的示意图。图3所示的制造装置构成为，通过辊机构100a、100b的组合能够在输送起始材料的同时对起始材料施加应力场(压缩应力和/或拉伸应力)，通过气氛控制机构200a和加热机构200b的组合一边进行气氛控制一边进行浸氮热处理，通过冷却机构300对经过浸氮热处理的起始材料进行淬火，通过气氛控制机构400a、加热机构400b和电磁场施加机构400c的组合一边进行气氛控制和电磁场施加一边进行回火热处理。
实施例
以下，通过各种实施例更具体地说明本发明。但是，本发明并不限定于这些实施例所记载的构成、结构。
[实施例1]
作为起始材料，准备市售的低碳钢板(厚度0.1mm，C浓度0.5原子％)。对于该起始材料，进行在氨气气氛中(50％NH3～50％N2气体、1个大气压)、750℃下保持10小时的第一热处理后，进行流通100％N2气体而冷却至200℃的第一浸氮热处理。然后，进行在200℃下保持1小时的回火热处理，制作实施例1的软磁性钢板。作为进行浸氮热处理和回火热处理的加热装置，使用电阻加热炉。
从得到的实施例1的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
关于C浓度和N浓度，通过辉光放电发光分析法(GD-OES)测定从试样表面至深度50μm的浓度分布(单位：原子％)，由其平均值求出该成分浓度。GD-OES测定的结果是，C浓度为0.5原子％，N浓度为2原子％。由此，N浓度相对于C浓度的比“N浓度/C浓度”为4。
关于α’相、α”相和γ相的体积率，对试样表面进行使用了Mo-Kα射线和Cu-Kα射线的广角X射线衍射测定(WAXD)，通过峰型拟合(profile fitting)算出检测相的鉴定和各衍射峰的积分强度。接着，进行使用标准数据记载的灵敏度系数的积分强度校正，由积分强度之比求出α’相、α”相和γ相的体积率。另外，由α”相的衍射峰，算出α”相的晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”。
WAXD测定的结果是，实施例1中，检测到α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为30体积％，α”相为20体积％，γ相为0.5体积％，α”相的“c/a”为1.04。
关于磁特性，使用振动试样型磁力计(VSM，理研电子株式会社BHV-525H)在1.6MA/m的磁场、温度20℃下测定试样的磁化(单位：emu)，由试样体积和试样质量求出饱和磁通密度Bs(单位：T)和矫顽力Hc(单位：A/m)。另外，作为基准例1，也求出了起始材料的低碳钢板(C浓度0.5原子％)的Bs。VSM测定的结果是，实施例1的软磁性钢板的Bs为2.22T，Hc为70A/m。基准例1的低碳钢板的Bs为2.12T。
将实施例1及基准例1的规格和测定结果汇总于后述的表1。
[实施例2]
准备与实施例1相同的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度0.5原子％)。对该起始材料进行与实施例1同样的第一浸氮热处理后，在回火热处理中在被热处理板的宽度方向施加磁场(10kOe)，除此以外，与实施例1同样地进行使100％N2气体流动而冷却至200℃并在200℃保持1小时的回火热处理，制作实施例2的软磁性钢板。
从得到的实施例2的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果与实施例1同样，C浓度为0.5原子％，N浓度为2原子％，“N浓度/C浓度”为4。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为20体积％，α”相为20体积％，γ相为0.4体积％，α”相的“c/a”为1.04。VSM测定的结果是，实施例2的软磁性钢板的Bs为2.26T，Hc为70A/m。通过在回火热处理中对被热处理板施加磁场，确认到Bs增加的作用效果。
将实施例2的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例3]
准备与实施例1相同的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度0.5原子％)。对该起始材料进行与实施例1同样的第一浸氮热处理后，在回火热处理中在被热处理板的长度方向上施加拉伸应力(196MPa)，除此以外，与实施例1同样地进行使100％N2气体流动而冷却至200℃并在200℃下保持1小时的回火热处理，制作实施例3的软磁性钢板。
从得到的实施例3的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果与实施例1同样，C浓度为0.5原子％，N浓度为2原子％，“N浓度/C浓度”为4。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为35体积％，α”相为25体积％，γ相为0.2体积％，α”相的“c/a”为1.06。VSM测定的结果是，实施例3的软磁性钢板的Bs为2.32T，Hc为60A/m。通过在回火热处理中对被热处理板施加应力，确认到Bs增加的作用效果。
将实施例3的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例4]
准备与实施例1相同的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度0.5原子％)。对该起始材料进行与实施例1同样的第一浸氮热处理后，在回火热处理中在被热处理板的长度方向上施加拉伸应力(196MPa)，并且在宽度方向上施加磁场(10kOe)，除此以外，与实施例1同样地操作，进行流通100％N2气体而冷却至200℃并在200℃下保持24小时的回火热处理，制作实施例4的软磁性钢板。
从得到的实施例4的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果与实施例1同样，C浓度为0.5原子％，N浓度为2原子％，“N浓度/C浓度”为4。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为30体积％，α”相为15体积％，γ相体积率为0.5体积％，α”相的“c/a”为1.06。VSM测定的结果是，实施例4的软磁性钢板的Bs为2.39T，Hc为70A/m。通过在回火热处理中对被热处理板组合应力施加和磁场施加，确认到Bs进一步增加的作用效果。
将实施例4的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例5]
准备与实施例1相同的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度0.5原子％)。对该起始材料进行与实施例1同样的第一热处理后，进行通过水冷进行淬火的第二浸氮热处理。接着，对淬火材料进行使用液氮的深冷处理(该情况下，也称为超深冷处理)，然后，进行在150℃保持1小时的回火热处理，制作实施例5的软磁性钢板。
从得到的实施例5的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果与实施例1同样，C浓度为0.5原子％，N浓度为2原子％，“N浓度/C浓度”为4。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为20体积％，α”相为25体积％，γ相体积率为0.3体积％，α”相的“c/a”为1.07。VSM测定的结果是，实施例5的软磁性钢板的Bs为2.28T，Hc为80A/m。通过组合淬火和深冷处理，与实施例1的软磁性钢板相比，确认了γ相体积率减少、Bs增加的作用效果。
将实施例5的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例6]
准备与实施例1不同的市售的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度1原子％)。对于该起始材料，进行在氨气气氛中(50％NH3～50％N2气体、1个大气压)、750℃下保持1小时的第一热处理后，进行通过N2气冷却进行淬火的第二浸氮热处理。接着，进行一边对淬火材料的长度方向施加拉伸应力(98MPa)一边在200℃保持10小时的回火热处理，制作实施例6的软磁性钢板。
从得到的实施例6的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。另外，作为基准例2，也求出了起始材料的低碳钢板(C浓度1原子％)的Bs。
GD-OES测定的结果与实施例1同样，C浓度为1原子％，N浓度为5原子％，“N浓度/C浓度”为5。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为15体积％，α”相为20体积％，γ相体积率为1体积％，α”相的“c/a”为1.05。VSM测定的结果是，实施例6的软磁性钢板的Bs为2.30T。基准例2的低碳钢板的Bs为2.09T。
将实施例6及基准例2的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例7]
准备与实施例6相同的低碳钢板(厚度0.1mm、C浓度1原子％)。对该起始材料进行在氨气气氛中(50％NH3～50％N2气体、1个大气压)、750℃下保持0.5小时的第一浸氮热处理后，进行通过N2气冷却进行淬火的第二浸氮热处理。接着，进行一边对淬火材料的长度方向施加拉伸应力(98MPa)一边在200℃保持1小时的回火热处理，制作实施例7的软磁性钢板。在实施例7中，作为进行浸氮热处理和回火热处理的加热装置，使用高频感应加热炉。
从得到的实施例7的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果与实施例6同样，C浓度为1原子％，N浓度为5原子％，“N浓度/C浓度”为5。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相、α”相和γ相的衍射峰，α’相为20体积％，α”相为25体积％，γ相体积率为3体积％，α”相的“c/a”为1.05。VSM测定的结果是，实施例7的软磁性钢板的Bs为2.30T。确认了通过使用高频感应加热炉作为加热装置，能够在更短时间内得到与实施例6同等的特性。
将实施例7的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例8]
准备与实施例1不同的市售的电磁纯铁板(厚度0.05mm、C浓度0.01原子％)。对于该起始材料，进行在氨气气氛中(80％NH3～20％H2气体、1个大气压)、580℃下保持10小时的第二热处理后，进行通过水冷进行淬火的第三浸氮热处理。接着，对淬火材料的长度方向施加拉伸应力(98MPa)，并且在厚度方向施加磁场(10kOe)，同时进行在150℃保持10小时的回火热处理，制作实施例8的软磁性钢板。作为进行浸氮热处理和回火热处理的加热装置，使用电阻加热炉。
从得到的实施例8的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。另外，作为基准例3，也求出了起始材料的电磁纯铁板(C浓度0.01原子％)的Bs。
GD-OES测定的结果是，C浓度为0.01原子％，N浓度为0.5原子％，“N浓度/C浓度”为50。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相和α”相的衍射峰，但未检测出γ相的衍射峰。α’相为20体积％，α”相为25体积％，γ相体积率为0体积％，α”相的“c/a”为1.06。VSM测定的结果是，实施例8的软磁性钢板的Bs为2.30T，Hc为80A/m。基准例3的电磁纯铁板的Bs为2.14T。
该软磁性钢板的制造工艺是Fe-N系相图中的低于A1相变点(592℃)的温度区域和通过淬火进行的不经由γ相的浸氮热处理和回火热处理的组合，因此认为γ相体积率为0体积％。
将实施例8及基准例3的规格和测定结果一并记载于后述的表1。
[实施例9]
使用厚度与实施例8不同的电磁纯铁板(厚度0.1mm、C浓度0.01原子％)。在氨气气氛中(80％NH3～20％H2气体，0.5个大气压)，对该起始材料进行一边对起始材料的长度方向施加拉伸应力(98MPa)一边在580℃下保持10小时的第二热处理后，进行通过水冷进行淬火的第三浸氮热处理。接着，进行一边在淬火材料的宽度方向上施加磁场(10kOe)一边在150℃下保持1小时的回火热处理，制作实施例9的软磁性钢板。
从得到的实施例9的软磁性钢板中采集各种性状调查用的试验片，与实施例1同样地操作，调查C浓度、N浓度、检测相的鉴定、α’相、α”相和γ相的体积率、α”相的“c/a”和磁特性。
GD-OES测定的结果是，C浓度为0.01原子％，N浓度为1.5原子％，“N浓度/C浓度”为150。WAXD测定的结果，检测出α相、α’相和α”相的衍射峰，但未检测出γ相的衍射峰。α’相为25体积％，α”相为30体积％，γ相体积率为0体积％，α”相的“c/a”为1.05。VSM测定的结果是，实施例9的软磁性钢板的Bs为2.30T，Hc为50A/m。
由于在浸氮热处理中对被热处理板施加了应力场，因此认为浸入扩散至比实施例8的N浓度高的N浓度。
将实施例9的规格和测定结果一并记载于表1。
[表1]表1实施例1～9和基准例1～3的规格和测定结果
Figure BDA0003702011820000151
“—”是指未测定。
上述实施方式、实施例是为了有助于本发明的理解而说明的，本发明并不仅限定于所记载的具体构成。例如，能够将实施方式的构成的一部分置换为本领域技术人员的技术常识的构成，另外，也能够在实施方式的构成中添加本领域技术人员的技术常识的构成。即，本发明对于本说明书的实施方式、实验例的构成的一部分，在不脱离发明的技术思想的范围内，能够进行删除、置换为其他构成、追加其他构成。
符号说明
10…定子、11…铁芯、12…定子槽、13…狭缝、14…齿、15…齿爪部、20…定子线圈、21…分段导体、22…电绝缘材料、100a,100b…辊机构、200a…气氛控制机构、200b…加热机构、300…冷却机构、400a…气氛控制机构、400b…加热机构、400c…电磁场施加机构。

Claims (16)

1.一种软磁性钢板，其特征在于，含有碳和氮，余量由铁和不可避免的杂质构成，由α相、α’相、α”相和γ相构成，
所述α相是主相，
所述α”相的体积率为10％以上，
所述γ相的体积率为5％以下。
2.根据权利要求1所述的软磁性钢板，其特征在于，
所述碳和所述氮的合计浓度为0.01原子％以上且10原子％以下，
所述氮的浓度高于所述碳的浓度。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性钢板，其特征在于，所述α”相是晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率与化学计量组成的Fe16N2的晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率不同的晶相。
4.根据权利要求2或3所述的软磁性钢板，其特征在于，所述碳的浓度为1.2原子％以下，所述氮的浓度为9原子％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的软磁性钢板，其特征在于，所述软磁性钢板的饱和磁通密度超过2.14T。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的软磁性钢板，其特征在于，所述软磁性钢板的厚度为0.03mm以上且1mm以下。
7.一种软磁性钢板的制造方法，其是权利要求1～6中任一项所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述软磁性钢板的制造方法包括：
浸氮处理工序，对于由碳浓度0.25质量％以下的低碳钢板或碳浓度0.03质量％以下的电磁纯铁板构成的起始材料，在592℃以上且低于911℃的温度范围及规定的氨气气氛的环境下进行使N原子浸入扩散的热处理后，进行以规定的冷却方法冷却至规定温度的浸氮热处理，以及
氮化铁相生成工序，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料，在100℃以上且210℃以下的温度范围内进行回火热处理，生成所述α’相和所述α”相的氮化铁相。
8.根据权利要求7所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述浸氮处理工序中的所述规定温度为100℃以上且210℃以下的回火温度。
9.根据权利要求7所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述浸氮处理工序中的所述规定温度低于100℃，所述规定的冷却方法为淬火。
10.根据权利要求9所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，在所述浸氮处理工序与所述氮化铁相生成工序之间，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料进一步进行冷却至0℃以下的深冷处理。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，在进行所述浸氮热处理和/或所述回火热处理时，对被热处理板施加应力场和/或电磁场。
12.一种软磁性钢板的制造方法，其是权利要求1～6中任一项所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，所述软磁性钢板的制造方法包括：
浸氮处理工序，对于由碳浓度0.25质量％以下的低碳钢板或碳浓度0.03质量％以下的电磁纯铁板构成的起始材料，在500℃以上且低于592℃的温度范围及规定的氨气气氛的环境下进行使N原子浸入扩散的热处理后，进行淬火冷却至低于100℃的温度的浸氮热处理，以及
氮化铁相生成工序，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料，在100℃以上且210℃以下的温度范围内进行回火热处理，生成所述α’相和所述α”相的氮化铁相。
13.根据权利要求12所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，在所述浸氮处理工序与所述氮化铁相生成工序之间，对经过了所述浸氮处理工序的所述起始材料进一步进行冷却至0℃以下的深冷处理。
14.根据权利要求12或13所述的软磁性钢板的制造方法，其特征在于，在进行所述浸氮热处理和/或所述回火热处理时，对被热处理板施加应力场和/或电磁场。
15.一种铁芯，其是由软磁性钢板的层叠体构成的铁芯，其特征在于，所述软磁性钢板是权利要求1～6中任一项所述的软磁性钢板。
16.一种旋转电机，其为具备铁芯的旋转电机，其特征在于，所述铁芯是权利要求15所述的铁芯。
CN202080088576.1A 2019-12-25 2020-08-28 软磁性钢板、该软磁性钢板的制造方法、使用了该软磁性钢板的铁芯和旋转电机 Pending CN114829648A (zh)

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