JPS61143557A - 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 - Google Patents
飽和磁気モ−メントが高い磁性材料Info
- Publication number
- JPS61143557A JPS61143557A JP59265178A JP26517884A JPS61143557A JP S61143557 A JPS61143557 A JP S61143557A JP 59265178 A JP59265178 A JP 59265178A JP 26517884 A JP26517884 A JP 26517884A JP S61143557 A JPS61143557 A JP S61143557A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- precipitated
- powder
- high saturation
- magnetic moment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 abstract description 9
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910000920 Fe16N2 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 16
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 15
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910001337 iron nitride Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 2
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- -1 and ■ to use ribbons Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical group [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、飽和磁気モーメントが極めて高い磁性材料
に関し、とくに含けい素鋼中にＦｅ＋Ｊｉ鉄窒化湘相を
効果的に析出させることによって、飽和磁化ひいては飽
和磁気モーメントの有利な改善を図ろうとするものであ
る。
に関し、とくに含けい素鋼中にＦｅ＋Ｊｉ鉄窒化湘相を
効果的に析出させることによって、飽和磁化ひいては飽
和磁気モーメントの有利な改善を図ろうとするものであ
る。
（従来の技術）
近年の電子工業の飛躍的発展は、磁性材料の開発研究に
負うところが極めて大きいが、とくに最近では、鉄芯、
ｉａ気録音、電子機器の小型化および情報の高密度化な
どのため飽和磁気モーメントが高い良好な磁性材料が求
められている。
負うところが極めて大きいが、とくに最近では、鉄芯、
ｉａ気録音、電子機器の小型化および情報の高密度化な
どのため飽和磁気モーメントが高い良好な磁性材料が求
められている。
従来、磁気モーメントの高い材料を得るためには、鉄を
合金化することによってその飽和磁化を増大させようと
する試みが主になされてきたが、かような合金化添加元
素はＧｏ、Ｐｔ、Ｐｄなど高価な元素ばかりであるため
工業的に利用されるまでには至っていない。
合金化することによってその飽和磁化を増大させようと
する試みが主になされてきたが、かような合金化添加元
素はＧｏ、Ｐｔ、Ｐｄなど高価な元素ばかりであるため
工業的に利用されるまでには至っていない。
１９７２年に高橋らは、（高橋実：固体物理、 。
Ｖｏｌ、７（１９７２）、４８３ ） 、 （Ｔ
Ｊ、Ｋｉｍ ａｎｄ Ｍ、Ｔａｋａｈａｓｈｉ：＾ｐｐ
１．Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、、Ｖｏ１．２０（１９７２）
、４９２）および（高橋実：学術月報、Ｖｏ１．２４（
１９７２）、７１９ ）において、２Ｘ１０−’〜２
Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒの窒素雰囲気中で蒸着した鉄薄膜
の飽和磁化の値は２６４００〜２９０００ Ｇａｕｓｓ
であり、純鉄薄膜の飽和磁化の値２１５００ Ｇａｕｓ
ｓに比較してはるかに高いというきわめて興味深い実験
結果を示した。そしてこの高い飽和磁化は、鉄薄膜中に
優先形成したＦｅ、６Ｎｚの鉄窒化物に由来することを
電子回折による結晶構造解析から明らかにした。その後
光間らおよび遅角は、（光岡勝也。
Ｊ、Ｋｉｍ ａｎｄ Ｍ、Ｔａｋａｈａｓｈｉ：＾ｐｐ
１．Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、、Ｖｏ１．２０（１９７２）
、４９２）および（高橋実：学術月報、Ｖｏ１．２４（
１９７２）、７１９ ）において、２Ｘ１０−’〜２
Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒの窒素雰囲気中で蒸着した鉄薄膜
の飽和磁化の値は２６４００〜２９０００ Ｇａｕｓｓ
であり、純鉄薄膜の飽和磁化の値２１５００ Ｇａｕｓ
ｓに比較してはるかに高いというきわめて興味深い実験
結果を示した。そしてこの高い飽和磁化は、鉄薄膜中に
優先形成したＦｅ、６Ｎｚの鉄窒化物に由来することを
電子回折による結晶構造解析から明らかにした。その後
光間らおよび遅角は、（光岡勝也。
宮島英紀、遅角聡信：第２日本回応用磁気学会学術講演
概要集、 （１９７８）Ｐ、１７６ ） ［および遅
角聡信：応用物理、５３（１９８４）、２９１ ）にお
いて、Ｆｅ、、Ｎ、鉄窒化物はＢ、Ｃ，Ｔ、 （Ｂｏｔ
ｌｙ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ）＠造
であるためＮ原子の侵入による格子の伸びによって磁化
が増加することを示された。
概要集、 （１９７８）Ｐ、１７６ ） ［および遅
角聡信：応用物理、５３（１９８４）、２９１ ）にお
いて、Ｆｅ、、Ｎ、鉄窒化物はＢ、Ｃ，Ｔ、 （Ｂｏｔ
ｌｙ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ）＠造
であるためＮ原子の侵入による格子の伸びによって磁化
が増加することを示された。
また上記の技術とは別に発明者らは、（Ｙ、 Ｉｎｏｋ
ｕｔｉ。
ｕｔｉ。
Ｎ、Ｎ１５ｈｉｄａ ａｎｄ Ｎ、０ｈａｓｈｉ：Ｍｅ
ｔ、Ｔｒａｎｓ、６Ａ（１９７５）＋７７３ ）および
（井ロ征夫二日本金属学会会報、 １５（１９７５）。
ｔ、Ｔｒａｎｓ、６Ａ（１９７５）＋７７３ ）および
（井ロ征夫二日本金属学会会報、 １５（１９７５）。
１０１ ）において、（１００）面方位純鉄単結晶を、
４５０℃から５００℃の温度範囲においてアンモニアと
水素ガスとの窒化雰囲気中で処理すると、単結晶試料表
面近傍に０．５〜３μｍ程度のＦｅ＋Ｊｇが優先析出す
ること、またＰｅ１６Ｎｇと地鉄マトリックス以上Ｆｌ
！、、Ｎ！に関する最近の一連の研究について要約した
が、このＦｅ＋＊Ｎよの析出物が観察される温度は２０
０〜２５０℃の比較的低温であること、またこめＦｅ１
．Ｎ、だけを抽出しようとしても、現在の化学的溶媒で
はＦｅｔＪｂの鉄窒化物が先にとけてしまい抽出はほと
んど不可能であることが明らかにされている。
４５０℃から５００℃の温度範囲においてアンモニアと
水素ガスとの窒化雰囲気中で処理すると、単結晶試料表
面近傍に０．５〜３μｍ程度のＦｅ＋Ｊｇが優先析出す
ること、またＰｅ１６Ｎｇと地鉄マトリックス以上Ｆｌ
！、、Ｎ！に関する最近の一連の研究について要約した
が、このＦｅ＋＊Ｎよの析出物が観察される温度は２０
０〜２５０℃の比較的低温であること、またこめＦｅ１
．Ｎ、だけを抽出しようとしても、現在の化学的溶媒で
はＦｅｔＪｂの鉄窒化物が先にとけてしまい抽出はほと
んど不可能であることが明らかにされている。
（この発明が解決しようとする問題点）この発明は、地
鉄マトリックス中におけるＦｅ＋ｂＮｚの挙動を解明し
、磁気特性とくに飽和磁気モーメントに秀でた磁性材料
を提案することを目的とする。
鉄マトリックス中におけるＦｅ＋ｂＮｚの挙動を解明し
、磁気特性とくに飽和磁気モーメントに秀でた磁性材料
を提案することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
このような状況下で発明者らは、上記のＰｅ１ｂＮｔの
鉄窒化物をより高温側でマトリックス中に安定して析出
させることが磁気特性の改善にとって必須条件であると
の認識に立って、数多くの試行実験を開始した。その結
果、Ｆｅ、、Ｎ、は、１０％以下でけい素を含有するけ
い素鋼薄帯、薄膜あるいは粉末中に安定して析出するこ
と、そしてかかるＦｅ＋＊Ｎ２析出相の存在により飽和
磁気モーメントの極めて高い材料が得られることを見出
し、この発明を完成させるに至ったものである。
鉄窒化物をより高温側でマトリックス中に安定して析出
させることが磁気特性の改善にとって必須条件であると
の認識に立って、数多くの試行実験を開始した。その結
果、Ｆｅ、、Ｎ、は、１０％以下でけい素を含有するけ
い素鋼薄帯、薄膜あるいは粉末中に安定して析出するこ
と、そしてかかるＦｅ＋＊Ｎ２析出相の存在により飽和
磁気モーメントの極めて高い材料が得られることを見出
し、この発明を完成させるに至ったものである。
すなわちこの発明は、Ｃ： ０．０２ｗｔ％（以下単に
％で示す）以下、Ｓｔ ： ０．５〜１０．０％および
Ｍｎ ： ０．０１〜１．０％を含み、残部はＦｅおよ
び不可避的不純物の組成になる薄帯、薄膜または粉末で
あって、内部にＦｅ、、Ｎ、の析出相をそなえることか
らなる飽和磁気モーメントが高い磁性材料である。
％で示す）以下、Ｓｔ ： ０．５〜１０．０％および
Ｍｎ ： ０．０１〜１．０％を含み、残部はＦｅおよ
び不可避的不純物の組成になる薄帯、薄膜または粉末で
あって、内部にＦｅ、、Ｎ、の析出相をそなえることか
らなる飽和磁気モーメントが高い磁性材料である。
以下この発明を由来するに至った実験結果に基づき、こ
の発明を具体的に説明する。
の発明を具体的に説明する。
純鉄（電解鉄）中に０〜１５％の種々の範囲においてけ
い素を含有させた種々の鋼塊、を１２５０℃に加熱後分
塊圧延してシートバーとしたのち、熱間圧延により１．
８ｍｍ厚の熱延板とした。その後３００〜５００℃の温
間圧延を施しながら１．Ｏｏ＋ｍ＋０．８ｍｍ＋０．５
ｍｍ＋＋０．３Ｏｎ＋ｍ及び０．１０＋ｗｍの種々の厚
みの冷延板を作成した。またこれらの試料の冷延途中に
は、Ｌ方向（熱延時と同じ圧延方向）とＣ方向（熱延時
の方向と直角な方向）の冷間圧延をくりかえし行なった
。ついで冷延板の表面を脱脂して表面を清浄にしたあと
、水素中で８００℃、３分間の焼鈍を施して（１０Ｇ）
面方位の強い１次再結晶組織を発達させた後、５５０℃
のＮＨｓ（５χ）とＨａ（９５χ）ガスとの窒化雰囲気
中で３０〜６０分間の窒化処理を行なったのち急冷処理
した。その後１００℃から４００ ℃の温度範囲で時効
処理を行なったのち、透過電子顕微鏡（加速電圧２００
ＫＶ）によりＦｅｔＪｂの鉄窒化物の析出状態を観察し
た。
い素を含有させた種々の鋼塊、を１２５０℃に加熱後分
塊圧延してシートバーとしたのち、熱間圧延により１．
８ｍｍ厚の熱延板とした。その後３００〜５００℃の温
間圧延を施しながら１．Ｏｏ＋ｍ＋０．８ｍｍ＋０．５
ｍｍ＋＋０．３Ｏｎ＋ｍ及び０．１０＋ｗｍの種々の厚
みの冷延板を作成した。またこれらの試料の冷延途中に
は、Ｌ方向（熱延時と同じ圧延方向）とＣ方向（熱延時
の方向と直角な方向）の冷間圧延をくりかえし行なった
。ついで冷延板の表面を脱脂して表面を清浄にしたあと
、水素中で８００℃、３分間の焼鈍を施して（１０Ｇ）
面方位の強い１次再結晶組織を発達させた後、５５０℃
のＮＨｓ（５χ）とＨａ（９５χ）ガスとの窒化雰囲気
中で３０〜６０分間の窒化処理を行なったのち急冷処理
した。その後１００℃から４００ ℃の温度範囲で時効
処理を行なったのち、透過電子顕微鏡（加速電圧２００
ＫＶ）によりＦｅｔＪｂの鉄窒化物の析出状態を観察し
た。
１．０〜０．１０ｍｍの種々の板厚のうちで、Ｆｅ＋ｉ
Ｎｔが板厚方向にわたって均一に析出していたのは、板
厚の薄い０．１０ｍｍ厚の試料であった。この点、板厚
の厚い１．０や０．８ｍｍの試料では、表面近傍のみし
か窒化されてなく、その後拡散析出処理を施しても表面
近傍にＦｅ、ＮあるいはＦｅａＨなどの鉄窒化物が形成
され、またＦｅ、、Ｎ、とＦｅ４．Ｎとが同時に析出し
ている状態も観察された。
Ｎｔが板厚方向にわたって均一に析出していたのは、板
厚の薄い０．１０ｍｍ厚の試料であった。この点、板厚
の厚い１．０や０．８ｍｍの試料では、表面近傍のみし
か窒化されてなく、その後拡散析出処理を施しても表面
近傍にＦｅ、ＮあるいはＦｅａＨなどの鉄窒化物が形成
され、またＦｅ、、Ｎ、とＦｅ４．Ｎとが同時に析出し
ている状態も観察された。
上記の実験結果から、Ｆｅ＋Ｊｚの析出現象の追跡には
板厚の薄い０．ｉｍｎ＋厚が最適であることが判明した
が、第１図にかかる板厚０．１ｍ＋ｗの試料を用いて析
出状況とＳｉ含有量との関係について調べた結果を示す
。
板厚の薄い０．ｉｍｎ＋厚が最適であることが判明した
が、第１図にかかる板厚０．１ｍ＋ｗの試料を用いて析
出状況とＳｉ含有量との関係について調べた結果を示す
。
第１図から明らかなように、Ｆｅ＋ｉＮｚの安定析出Ｓ
ｉ ｆＭ度は１０％以下より好ましくは６％以下であ
って、この範囲においてマトリックス中に数多くのＦｅ
＋ａＮｚが析出すると共に、析出温度も３５０〜４００
℃の高温側に移行することが判明した。
ｉ ｆＭ度は１０％以下より好ましくは６％以下であ
って、この範囲においてマトリックス中に数多くのＦｅ
＋ａＮｚが析出すると共に、析出温度も３５０〜４００
℃の高温側に移行することが判明した。
以上の実験から、Ｆｅ、６Ｎ、の最適析出条件は、■
Ｓｉ含有量が０〜１０％以下（特にＳｔが３〜６％にお
いて３５０℃の高温領域で析出）の範囲で Ｆｅ＋Ｊｚが高温において安定析出すること、■ 板厚
の薄い試料においてＦｅ＋Ｊｌｆが均一に析出すること が新たに見出されたが、かような新現象に加えて上述し
たようにＦｅ、、Ｎ、とマトリックスとの整合関係が優
先する集合組織、すなわち（１００）面が鋼板面と平行
に強くなる集合組織を発達させることもＦｅ、、Ｎ、の
安定析出に重要な因子であると考えられる。というのは
第２図に示すＦｅ＋Ｊｚの結晶構造から明らかなように
、Ｎ原子（図中でに丸で示す）はＺ軸の侵入格子間位置
を専有したＢ、Ｃ，Ｔ、構造であり、従ってＺ軸方向に
とりわけ著しく歪みの多い状態となっている。このため
Ｆｅ＋Ｊｚの安定析出を図るためには、鋼板を薄くする
ことによってＦｅ９．Ｎ２の歪を緩和する（１００）面
を有する集合組織の優先形態を図ることが重要と考えら
れるわけである。 次に極薄膜作成の有効な手段である
スパッタ蒸着法（イオンビーム法）によりＦｅ＋ｈＮｚ
相を含む薄膜を作成した。第３図に、スパッタ蒸着要領
を模式で示すが、ターゲット材料として（Ａ） ３．０
χＳｉ、 ０．０３％Ｍｎ、 ０．００３％Ｃを主成分
とするけい素鋼と （Ｂ） ３．０χＳｉ、０．０３χＭｎ、 ０．００５
％Ｇ、 ０．０５％Ｎを主成分とするけい素鋼の２種を
用いて薄膜試料を作成した。またＦｅ＋Ｊｚの安定析出
を図るため基板の温度は２５０℃〜３００℃に保定した
。
Ｓｉ含有量が０〜１０％以下（特にＳｔが３〜６％にお
いて３５０℃の高温領域で析出）の範囲で Ｆｅ＋Ｊｚが高温において安定析出すること、■ 板厚
の薄い試料においてＦｅ＋Ｊｌｆが均一に析出すること が新たに見出されたが、かような新現象に加えて上述し
たようにＦｅ、、Ｎ、とマトリックスとの整合関係が優
先する集合組織、すなわち（１００）面が鋼板面と平行
に強くなる集合組織を発達させることもＦｅ、、Ｎ、の
安定析出に重要な因子であると考えられる。というのは
第２図に示すＦｅ＋Ｊｚの結晶構造から明らかなように
、Ｎ原子（図中でに丸で示す）はＺ軸の侵入格子間位置
を専有したＢ、Ｃ，Ｔ、構造であり、従ってＺ軸方向に
とりわけ著しく歪みの多い状態となっている。このため
Ｆｅ＋Ｊｚの安定析出を図るためには、鋼板を薄くする
ことによってＦｅ９．Ｎ２の歪を緩和する（１００）面
を有する集合組織の優先形態を図ることが重要と考えら
れるわけである。 次に極薄膜作成の有効な手段である
スパッタ蒸着法（イオンビーム法）によりＦｅ＋ｈＮｚ
相を含む薄膜を作成した。第３図に、スパッタ蒸着要領
を模式で示すが、ターゲット材料として（Ａ） ３．０
χＳｉ、 ０．０３％Ｍｎ、 ０．００３％Ｃを主成分
とするけい素鋼と （Ｂ） ３．０χＳｉ、０．０３χＭｎ、 ０．００５
％Ｇ、 ０．０５％Ｎを主成分とするけい素鋼の２種を
用いて薄膜試料を作成した。またＦｅ＋Ｊｚの安定析出
を図るため基板の温度は２５０℃〜３００℃に保定した
。
このようにして作成した（＾）、 （Ｂ） 、 （Ａ）
、 （Ｂ）交互の合金層（各合金層厚は１０〜５０人
で合金層の厚みは１００００〜５０００人からなる薄膜
試料の飽和磁化を、トルク法によって測定した結果、２
７０００Ｇａｕｓｓと極めて高い値を示した。
、 （Ｂ）交互の合金層（各合金層厚は１０〜５０人
で合金層の厚みは１００００〜５０００人からなる薄膜
試料の飽和磁化を、トルク法によって測定した結果、２
７０００Ｇａｕｓｓと極めて高い値を示した。
次に第１表に番号Φ〜■で示した種類の鉄および鉄合金
の粉末試料を、５００℃のＮＨ３（５χ）とＨｚ（９５
χ）との混合ガス中で窒化処理を施したのち常温まで急
冷処理した。その後２５０℃で１時間の焼鈍処理を施し
て得た後粉末試料の粒径ならびにトルク法による飽和磁
化の測定結果を第１表に併せて示す。
の粉末試料を、５００℃のＮＨ３（５χ）とＨｚ（９５
χ）との混合ガス中で窒化処理を施したのち常温まで急
冷処理した。その後２５０℃で１時間の焼鈍処理を施し
て得た後粉末試料の粒径ならびにトルク法による飽和磁
化の測定結果を第１表に併せて示す。
第１表から明らかなように、■の試料では飽和磁化が２
５８００ Ｇａｕｓｓと他の試料２１０００〜２２５０
０ Ｇａｕｓｓにくらべて高いことが注目される。
５８００ Ｇａｕｓｓと他の試料２１０００〜２２５０
０ Ｇａｕｓｓにくらべて高いことが注目される。
この試料の飽和磁化が高い理由は、粉末中に３．２５％
のけい素を含有していること、しかも試料粉末の粒径が
１５０ｐｍと極めて小さいことによるものと考えられる
。ちなみに■の試料の飽和磁化は、２２５００ Ｇａｕ
ｓｓと■の試料に比べるときわめて低いが、この理由は
試料粉末中に３．３１％のけい素を含有しているものの
、粉末の粒径が１０００〜３００μｍと大きいため、粉
末中に均一な窒化が行なわれず、しかもＦｅｔＪｇの歪
（ＦｅｒＪｔの構造はｘ、ｙ方向に歪が存在しなく、Ｚ
軸方向にのみ大きな歪が存在する）を充分に解放できる
状態で析出することが極めて困難なためと考えられる。
のけい素を含有していること、しかも試料粉末の粒径が
１５０ｐｍと極めて小さいことによるものと考えられる
。ちなみに■の試料の飽和磁化は、２２５００ Ｇａｕ
ｓｓと■の試料に比べるときわめて低いが、この理由は
試料粉末中に３．３１％のけい素を含有しているものの
、粉末の粒径が１０００〜３００μｍと大きいため、粉
末中に均一な窒化が行なわれず、しかもＦｅｔＪｇの歪
（ＦｅｒＪｔの構造はｘ、ｙ方向に歪が存在しなく、Ｚ
軸方向にのみ大きな歪が存在する）を充分に解放できる
状態で析出することが極めて困難なためと考えられる。
上述したところから明らかなように、飽和磁気モーメン
トの高いＦｅ＋Ｊｚ鉄窒化物の安定析出を図るには、 ■ 素材中に１０％以下の範囲でけい素を含有させるこ
と、 ■ Ｆｅ、、Ｎ、とマトリックスとの整合関係が良好な
（１００）面の強い集合組織を発達させること、 ■ Ｆｅ＋６Ｎｇの歪み解放に役立つように薄帯、薄膜
あるいは細粒の粉末を用いること が必要であることが新たに究明されたのである。
トの高いＦｅ＋Ｊｚ鉄窒化物の安定析出を図るには、 ■ 素材中に１０％以下の範囲でけい素を含有させるこ
と、 ■ Ｆｅ、、Ｎ、とマトリックスとの整合関係が良好な
（１００）面の強い集合組織を発達させること、 ■ Ｆｅ＋６Ｎｇの歪み解放に役立つように薄帯、薄膜
あるいは細粒の粉末を用いること が必要であることが新たに究明されたのである。
なお、ここで述べる薄帯とは、通常２０〜５００μｍ厚
程度の薄鋼帯を、また薄膜とは１０００〜５ｏｏｏｏ人
程度のきわめて薄いものを、さらに粉末とは粒径３００
μｍ以下望ましくは１５０１１ｍ以下の試料を意味する
。
程度の薄鋼帯を、また薄膜とは１０００〜５ｏｏｏｏ人
程度のきわめて薄いものを、さらに粉末とは粒径３００
μｍ以下望ましくは１５０１１ｍ以下の試料を意味する
。
（作 用）
次に素材成分の限定理由について述べる。
Ｓｔは、前掲第１図から明らかなように０．５〜１０％
望ましくは０．５〜６％の範囲においてＦｅ１ｈＮｚが
安定して大量に析出子るので、Ｓｔ含有量は０．５〜１
０％の範囲に限定した。
望ましくは０．５〜６％の範囲においてＦｅ１ｈＮｚが
安定して大量に析出子るので、Ｓｔ含有量は０．５〜１
０％の範囲に限定した。
Ｍｎは、０．０１％４未満では加工性およびＦｅ１Ｊｉ
の析出制御が困難となり、一方１．０χを超えるとＦｅ
ｒＪｔの優先析出が困難となり、また高価でもあるので
、Ｍｎは０．０１〜１．０χの範囲に限定した。
の析出制御が困難となり、一方１．０χを超えるとＦｅ
ｒＪｔの優先析出が困難となり、また高価でもあるので
、Ｍｎは０．０１〜１．０χの範囲に限定した。
Ｃは、磁気特性に有害な元素であるためできる限り低い
方が望ましいが、０．０２％以下の範囲で許容できる。
方が望ましいが、０．０２％以下の範囲で許容できる。
その他通常のけい素鋼中に不純物として不可避に混入す
る元素、たとえばＡ１．Ｔｉ＋Ｖ＋Ｃｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、
Ｂ。
る元素、たとえばＡ１．Ｔｉ＋Ｖ＋Ｃｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、
Ｂ。
ＳｎおよびＰなどを少量含有しても何んらさしつかえな
い。
い。
さらにこれらのけい素の鋼薄帯、薄膜および粉末中に析
出させたＦｅｒＪｔの鉄窒化物は、通常、薄帯および薄
膜については電子顕微鏡観察によるＦｅ１ｈＮｚの析出
物とマトリックスとの比で決定され、また粉末において
はＸ線回折によるＦｅ、、Ｎ、の主要回折ピーク高さか
ら決定されるが、Ｆｅ、、Ｎ１の析出の量は０．５％以
上とすることが望ましい。
出させたＦｅｒＪｔの鉄窒化物は、通常、薄帯および薄
膜については電子顕微鏡観察によるＦｅ１ｈＮｚの析出
物とマトリックスとの比で決定され、また粉末において
はＸ線回折によるＦｅ、、Ｎ、の主要回折ピーク高さか
ら決定されるが、Ｆｅ、、Ｎ１の析出の量は０．５％以
上とすることが望ましい。
（実施例）
寒施拠工
Ｃ：０．００３χ、Ｓｔ：３．３０χ、Ｍｎ：０．０６
χ、ｓ：ｏ、ｏｏｏｓχ。
χ、ｓ：ｏ、ｏｏｏｓχ。
Ｐ：０．００８χ、Ｎ：０．００２χおよび００．００
１５χを含有する鋼塊を、１２５０℃に加熱後分塊圧延
を施してシートバーとしたのち、熱間圧延により１ 、
５ｍｓ＋厚の熱延板とした。その後表面を酸洗したのち
冷間圧延を施した。この試料の冷間圧延途中にはＬ方向
とＣ方向の冷間圧延をくりかえし行ない０．０５ｍｍ厚
の冷延薄帯を作成した。ついて薄帯表面を脱脂したのち
、水素中で８００℃５分間の焼鈍を施した。その後５０
０℃のＮＨｘＣ５χ）とＨ！（９５χ）ガスとの窒化雰
囲気中で窒化処理後、室温へ急冷したのち、３００℃で
１時間の時効焼鈍を行なった、 かくして得られた試料の電子顕微鏡観察によるｒｅいＮ
２の析出・量は約１〜２％であり、またトルク法により
測定した飽和磁化は、２４０００ Ｇａｕｓｓというき
わめて高い値を示した。
１５χを含有する鋼塊を、１２５０℃に加熱後分塊圧延
を施してシートバーとしたのち、熱間圧延により１ 、
５ｍｓ＋厚の熱延板とした。その後表面を酸洗したのち
冷間圧延を施した。この試料の冷間圧延途中にはＬ方向
とＣ方向の冷間圧延をくりかえし行ない０．０５ｍｍ厚
の冷延薄帯を作成した。ついて薄帯表面を脱脂したのち
、水素中で８００℃５分間の焼鈍を施した。その後５０
０℃のＮＨｘＣ５χ）とＨ！（９５χ）ガスとの窒化雰
囲気中で窒化処理後、室温へ急冷したのち、３００℃で
１時間の時効焼鈍を行なった、 かくして得られた試料の電子顕微鏡観察によるｒｅいＮ
２の析出・量は約１〜２％であり、またトルク法により
測定した飽和磁化は、２４０００ Ｇａｕｓｓというき
わめて高い値を示した。
叉鳳斑主
（Ａ） Ｃ：０．００２χ、Ｓｔ：３．６χ、 Ｍｎ：
０．０３Ｘ、 Ｐ：０．００８χ。
０．０３Ｘ、 Ｐ：０．００８χ。
Ｓ：０．００９χ、 Ｎ：０．００２χおよびＯ：Ｏ，
０Ｏ１５χ。
０Ｏ１５χ。
（Ｂ） Ｃ：０．００３χ、Ｓｉ：３．３χ、Ｍｎ：０
．０８５χ、Ｐ：０．００７χ。
．０８５χ、Ｐ：０．００７χ。
Ｓ：０．００６χ、 Ｎ：０．０４０χおよび０：０．
００１３χ。
００１３χ。
の組成になる２種の鋼種をターゲット材料として用い、
前掲第３図に模式で示すようなスバ、：、タ蒸着法によ
り薄膜を作成した。この薄膜試料の化学成分はＣ：０．
００３Ｘ、Ｓｉ：３．４Ｘ、 Ｍｎ：０．０９１χ、Ｓ
：０．００８χ。
前掲第３図に模式で示すようなスバ、：、タ蒸着法によ
り薄膜を作成した。この薄膜試料の化学成分はＣ：０．
００３Ｘ、Ｓｉ：３．４Ｘ、 Ｍｎ：０．０９１χ、Ｓ
：０．００８χ。
Ｎ：０．０２５χ、Ｏ：０．００２χであった。またこ
のときの基板の温度は２７０℃に保定した。
のときの基板の温度は２７０℃に保定した。
かくして得られた薄膜の電顕観察によるＦｅ１Ｊｚの析
出量は約７０％であり、またトルク法により測定した飽
和磁化は、２７３００Ｇａｕｓｓときわめて高い値を示
した。
出量は約７０％であり、またトルク法により測定した飽
和磁化は、２７３００Ｇａｕｓｓときわめて高い値を示
した。
大施拠主
Ｃ：０．００５Ｘ、Ｓｔ：３．３８χ、Ｍｎ：０．０６
χ、Ｐ：０．００８χ、Ｓ：０．００９χ。
χ、Ｐ：０．００８χ、Ｓ：０．００９χ。
Ｎ：０．００２χおよび００．００９χを含有する微細
粉末（粒径１００μｍ以下）を５００℃のＮＨ３（５χ
）とＨｚ（９５χ）の窒化雰囲気中で３０分間窒化処理
したのち室温に急冷した。その後２５０℃で１時間の時
効焼鈍を施した。
粉末（粒径１００μｍ以下）を５００℃のＮＨ３（５χ
）とＨｚ（９５χ）の窒化雰囲気中で３０分間窒化処理
したのち室温に急冷した。その後２５０℃で１時間の時
効焼鈍を施した。
かくして得られた試料の飽和磁化をトルク法によって測
定した結果２６２００Ｇａｕｓｓときわめて高い値を示
した。またこの粉末のＸ線回折によるＦｅｔｈＮｔの析
出量は約３０％であった。
定した結果２６２００Ｇａｕｓｓときわめて高い値を示
した。またこの粉末のＸ線回折によるＦｅｔｈＮｔの析
出量は約３０％であった。
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、鉄マトリックス中にＦｅｔ
ｈＮｔ相を効果的に析出させることにより、飽和磁化ひ
いては飽和磁気モーメントが極めて高い磁性材料を容易
に得ることができる。
ｈＮｔ相を効果的に析出させることにより、飽和磁化ひ
いては飽和磁気モーメントが極めて高い磁性材料を容易
に得ることができる。
第１図はＦｅ＋Ｊｚの析出状況を時効処理温度とＳｔ’
含有量との関係で示した図、 第２図はＦｅ＋ｔｈＮ富の結晶構造を示した模式図、第
３図はスパッタ蒸着法による薄膜の作成要領を示した模
式図である。 第１図 ロルＥ騎ｎ斬家量０５声シよ
含有量との関係で示した図、 第２図はＦｅ＋ｔｈＮ富の結晶構造を示した模式図、第
３図はスパッタ蒸着法による薄膜の作成要領を示した模
式図である。 第１図 ロルＥ騎ｎ斬家量０５声シよ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｃ：０．０２ｗｔ％以下 Ｓｉ：０．５〜１０．０ｗｔ％および Ｍｎ：０．０１〜１．０ｗｔ％ を含み、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成になる
薄帯、薄膜または粉末であって、内部にＦｅ＿１＿６Ｎ
＿２の析出相をそなえることを特徴とする飽和磁気モー
メントが高い磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59265178A JPS61143557A (ja) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59265178A JPS61143557A (ja) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61143557A true JPS61143557A (ja) | 1986-07-01 |
| JPH0343336B2 JPH0343336B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=17413658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59265178A Granted JPS61143557A (ja) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61143557A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103827986A (zh) * | 2011-08-17 | 2014-05-28 | 明尼苏达大学董事会 | 氮化铁永磁体和用于形成氮化铁永磁体的技术 |
| US9715957B2 (en) | 2013-02-07 | 2017-07-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| JP2018083964A (ja) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 住友電気工業株式会社 | 窒化鉄材及び窒化鉄材の製造方法 |
| US9994949B2 (en) | 2014-06-30 | 2018-06-12 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
| US10002694B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-06-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O |
| US10072356B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-09-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
| US10358716B2 (en) | 2014-08-08 | 2019-07-23 | Regents Of The University Of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
| US10504640B2 (en) | 2013-06-27 | 2019-12-10 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials |
| US10573439B2 (en) | 2014-08-08 | 2020-02-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Multilayer iron nitride hard magnetic materials |
| WO2021131162A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鋼板、該軟磁性鋼板の製造方法、該軟磁性鋼板を用いた鉄心および回転電機 |
| US11195644B2 (en) | 2014-03-28 | 2021-12-07 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
| US12018386B2 (en) | 2019-10-11 | 2024-06-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
-
1984
- 1984-12-18 JP JP59265178A patent/JPS61143557A/ja active Granted
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103827986B (zh) * | 2011-08-17 | 2017-02-15 | 明尼苏达大学董事会 | 氮化铁永磁体和用于形成氮化铁永磁体的技术 |
| US11742117B2 (en) | 2011-08-17 | 2023-08-29 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| CN103827986A (zh) * | 2011-08-17 | 2014-05-28 | 明尼苏达大学董事会 | 氮化铁永磁体和用于形成氮化铁永磁体的技术 |
| US10068689B2 (en) | 2011-08-17 | 2018-09-04 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| US10692635B2 (en) | 2013-02-07 | 2020-06-23 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| US9715957B2 (en) | 2013-02-07 | 2017-07-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| US11217371B2 (en) | 2013-02-07 | 2022-01-04 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride permanent magnet and technique for forming iron nitride permanent magnet |
| US10504640B2 (en) | 2013-06-27 | 2019-12-10 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride materials and magnets including iron nitride materials |
| US11195644B2 (en) | 2014-03-28 | 2021-12-07 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
| US9994949B2 (en) | 2014-06-30 | 2018-06-12 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
| US10961615B2 (en) | 2014-06-30 | 2021-03-30 | Regents Of The University Of Minnesota | Applied magnetic field synthesis and processing of iron nitride magnetic materials |
| US10002694B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-06-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O |
| US10573439B2 (en) | 2014-08-08 | 2020-02-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Multilayer iron nitride hard magnetic materials |
| US10358716B2 (en) | 2014-08-08 | 2019-07-23 | Regents Of The University Of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
| US11214862B2 (en) | 2014-08-08 | 2022-01-04 | Regents Of The University Of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
| US10072356B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-09-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
| JP2018083964A (ja) * | 2016-11-22 | 2018-05-31 | 住友電気工業株式会社 | 窒化鉄材及び窒化鉄材の製造方法 |
| US12018386B2 (en) | 2019-10-11 | 2024-06-25 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
| WO2021131162A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鋼板、該軟磁性鋼板の製造方法、該軟磁性鋼板を用いた鉄心および回転電機 |
| JP2021102799A (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-15 | 株式会社日立製作所 | 軟磁性鋼板、該軟磁性鋼板の製造方法、該軟磁性鋼板を用いた鉄心および回転電機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0343336B2 (ja) | 1991-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108431243B (zh) | 定向电工钢板用退火分离剂、定向电工钢板及定向电工钢板的制造方法 | |
| JPS61143557A (ja) | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 | |
| US3466201A (en) | Silicon-iron magnetic sheets having cube-on-face grains | |
| US4683012A (en) | Magnetic thin film | |
| EP1108796B1 (en) | Nickel based article containing chromium, boron and silicon and production process | |
| US5498298A (en) | Method for preparing a structure having enhanced magnetoresistance, and use of the structure | |
| JP2710948B2 (ja) | 耐蝕性に優れた超微細結晶Ｆｅ基合金及びその製法 | |
| JP3021957B2 (ja) | 高い飽和磁化を有するＦｅ１６Ｎ２鉄窒化物の製造方法 | |
| JPS60220914A (ja) | 磁性薄膜 | |
| JP2789806B2 (ja) | 軟磁性窒化合金膜の作製方法 | |
| JPH0567703B2 (ja) | ||
| JPS61157634A (ja) | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 | |
| JPS58123848A (ja) | 磁気記録再生ヘツド用耐摩耗性高透磁率合金およびその製造法ならびに磁気記録再生ヘツド | |
| JPH0917623A (ja) | ナノ結晶合金磁心およびその製造方法 | |
| JP2718261B2 (ja) | 磁性合金およびその製造方法 | |
| JPS637332A (ja) | 高い飽和磁化を有する薄帯の製造方法 | |
| JPS6286146A (ja) | 高耐食性，高強度，高耐摩耗性に優れる高透磁率非晶質合金とその合金の磁気特性の改質方法 | |
| JPS6324047A (ja) | 鉄・クロム・コバルト系合金 | |
| JP3058675B2 (ja) | 超微結晶磁性合金 | |
| JPH11131199A (ja) | 軟磁性金属ガラス合金 | |
| Okada et al. | Properties of Semihard Magnetic Alloys of the Co–Fe–Nb System | |
| JPH04268027A (ja) | 高い飽和磁化を有する磁性薄帯の製造方法 | |
| JP3969125B2 (ja) | Ｆｅ−Ｐｔ系磁石およびその製造方法 | |
| JPS62188756A (ja) | 方向性高飽和磁束密度薄帯およびその製造方法 | |
| JPS60138035A (ja) | 磁気録音再生ヘツド用磁性合金およびその製造法 |