JPS61157634A - 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 - Google Patents
高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法Info
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- JPS61157634A JPS61157634A JP27977784A JP27977784A JPS61157634A JP S61157634 A JPS61157634 A JP S61157634A JP 27977784 A JP27977784 A JP 27977784A JP 27977784 A JP27977784 A JP 27977784A JP S61157634 A JPS61157634 A JP S61157634A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製
造方法に関し、とくに（１００）面内無方向性集合組織
をそなえる電磁材料用の高けい素鋼急冷薄帯中にＦｅ、
６Ｎ、の鉄窒化物の優先生成を図ることにより、飽和磁
化の有利な向上を達成しようとするものである。
造方法に関し、とくに（１００）面内無方向性集合組織
をそなえる電磁材料用の高けい素鋼急冷薄帯中にＦｅ、
６Ｎ、の鉄窒化物の優先生成を図ることにより、飽和磁
化の有利な向上を達成しようとするものである。
（従来の技術）
近年省エネルギーの視点に立脚して、溶鋼から直接電磁
材料用けい素鋼帯などの薄帯を製造するいわゆる直接製
板法が開発された（特開昭５５−６９２２３号、特開昭
５６−８７６２７号、特公昭５８−５３６９４号および
特公昭５８−５８４０９号各公報参照）。
材料用けい素鋼帯などの薄帯を製造するいわゆる直接製
板法が開発された（特開昭５５−６９２２３号、特開昭
５６−８７６２７号、特公昭５８−５３６９４号および
特公昭５８−５８４０９号各公報参照）。
この方法では、所定の成分組成に溶製した溶鋼を、円孔
状あるいはスリット状の噴射口を具えるノズルから高速
で回転するロールや連続ベルトあるいは回転するドラム
の内面などのような冷却面が高速で更新移動する冷却体
上に連続して供給することにより、直ちに２０〜５００
μｍ厚の鋼薄帯を得ることができる。
状あるいはスリット状の噴射口を具えるノズルから高速
で回転するロールや連続ベルトあるいは回転するドラム
の内面などのような冷却面が高速で更新移動する冷却体
上に連続して供給することにより、直ちに２０〜５００
μｍ厚の鋼薄帯を得ることができる。
この方法によれば、溶鋼から一工程で製品あるいは半製
品を製造することができるので、製造コストを低下させ
ることができると同時に多大の省エネルギーを達成する
ことができる。とはいえこのようにして製造された薄帯
はそのままの状態では通常磁気特性が充分とはいい難い
ので、必要に応じて圧延、研磨、酸洗などの前処理を施
したのち、焼鈍が施されるのが一般的である。
品を製造することができるので、製造コストを低下させ
ることができると同時に多大の省エネルギーを達成する
ことができる。とはいえこのようにして製造された薄帯
はそのままの状態では通常磁気特性が充分とはいい難い
ので、必要に応じて圧延、研磨、酸洗などの前処理を施
したのち、焼鈍が施されるのが一般的である。
この焼鈍においてとくに温度を１０００℃以上に高める
と、特定の雰囲気中においては板面に平行な（１００）
面を有する結晶粒のみが、選択的に成長して、いわゆる
（１００ ） ＜Ｏｋｌ＞または（１００） ＜００１
＞方位の集積度が高い集合組織が得られることが明らか
にされている（Ｔ、Ｋａｎ、Ｙ、Ｉｔｏ ａｎｄ Ｈ，
Ｓｈｉｍａｎａｋａ：Ｊ、Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ Ｍａｇ
ｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、２６（１９８２）、
１２７参照）。
と、特定の雰囲気中においては板面に平行な（１００）
面を有する結晶粒のみが、選択的に成長して、いわゆる
（１００ ） ＜Ｏｋｌ＞または（１００） ＜００１
＞方位の集積度が高い集合組織が得られることが明らか
にされている（Ｔ、Ｋａｎ、Ｙ、Ｉｔｏ ａｎｄ Ｈ，
Ｓｈｉｍａｎａｋａ：Ｊ、Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ Ｍａｇ
ｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、２６（１９８２）、
１２７参照）。
一方これとは別に近年の電子工業の飛躍的な発展は磁性
材料の開発研究に負うところが極めて大きいが、とくに
最近では鉄芯、磁気録音、電子機器の小型化および情報
の高密度化などのため飽和磁気モーメントが高い良好な
磁性材料が求めれている。従来このような飽和磁気の・
斉い材料を得るためには、鉄を合金化することによって
その飽和磁化を増大させよ゛うとする試みが主になされ
てきたが、かような添加元素はＣｏ、Ｐｔ、Ｐｄなど高
価な元素ばかりであるため工業的には利用されるまでに
至っていない。
材料の開発研究に負うところが極めて大きいが、とくに
最近では鉄芯、磁気録音、電子機器の小型化および情報
の高密度化などのため飽和磁気モーメントが高い良好な
磁性材料が求めれている。従来このような飽和磁気の・
斉い材料を得るためには、鉄を合金化することによって
その飽和磁化を増大させよ゛うとする試みが主になされ
てきたが、かような添加元素はＣｏ、Ｐｔ、Ｐｄなど高
価な元素ばかりであるため工業的には利用されるまでに
至っていない。
（発明が解決しようとする問題点）
このように従来は、飽和磁化が高くしかも安価な磁性材
料は存在せず、その開発が望まれていた。
料は存在せず、その開発が望まれていた。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、飽和
磁化に優れた磁性材料を安価に製造することができる新
規な方法を提案することを目的とする。
磁化に優れた磁性材料を安価に製造することができる新
規な方法を提案することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
ところで高橋らは、（高橋実：固体物理。
Ｖｏｌ、７（１９７２）、４８３ ） 、 （Ｔ、に
、Ｋｉｍ ａｎｄ Ｍ、Ｔａｋａｈａｓｈｉ：Ａｐｐｌ
、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、 、 Ｖｏｌ、２４（１９７２
） 、４９２）および（高橋実：学術月ｌ、Ｖｏ１．２
４（１９７２）、７１９ ）において、２Ｘ１０−’〜
２ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの窒素雰囲気中で蒸着した鉄
薄膜の飽和磁化の値は２６４００〜２９０００ＧａｕＳ
Ｓであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値２１５００ Ｇａｕ
ｓｓに比較してはるかに高いというきわめて興味深い実
験結果を示した。そしてこの高い飽和磁化は、鉄薄膜中
に優先形成されたＦｅ１６Ｎｚの鉄窒化物に由来するこ
とを電子回折による結晶構造解析から明らかにした。そ
の後光間らおよび遅角は、（光岡勝也、宮島英紀、遅角
聡信：第２回日本応用磁気学会学術講演概要集、 （１
９７８）Ｐ、１７６ ）および（遅角聡信：応用物理、
５３ （１９８４） ２９１ ）において、Ｆｅ＋ａ
Ｎｚ鉄窒化物の析出によって高い飽和磁化がもたらされ
るのは、該窒化物の析出による格子の膨張またはひずみ
のためであることを解明している。
、Ｋｉｍ ａｎｄ Ｍ、Ｔａｋａｈａｓｈｉ：Ａｐｐｌ
、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、 、 Ｖｏｌ、２４（１９７２
） 、４９２）および（高橋実：学術月ｌ、Ｖｏ１．２
４（１９７２）、７１９ ）において、２Ｘ１０−’〜
２ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの窒素雰囲気中で蒸着した鉄
薄膜の飽和磁化の値は２６４００〜２９０００ＧａｕＳ
Ｓであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値２１５００ Ｇａｕ
ｓｓに比較してはるかに高いというきわめて興味深い実
験結果を示した。そしてこの高い飽和磁化は、鉄薄膜中
に優先形成されたＦｅ１６Ｎｚの鉄窒化物に由来するこ
とを電子回折による結晶構造解析から明らかにした。そ
の後光間らおよび遅角は、（光岡勝也、宮島英紀、遅角
聡信：第２回日本応用磁気学会学術講演概要集、 （１
９７８）Ｐ、１７６ ）および（遅角聡信：応用物理、
５３ （１９８４） ２９１ ）において、Ｆｅ＋ａ
Ｎｚ鉄窒化物の析出によって高い飽和磁化がもたらされ
るのは、該窒化物の析出による格子の膨張またはひずみ
のためであることを解明している。
また上記の技術とは別に発明者らは、（Ｙ、 Ｉｎｏｋ
ｕｔｉ。
ｕｔｉ。
Ｎ、Ｎ１５ｈｉｄａ ａｎｄ Ｎ、０ｈａｓｈｉ：Ｍｅ
ｔ、Ｔｒａｎｓ、６Ａ（１９７５）、７７３ ）および
（井ロ征夫二日本金属学会会報、 １５（１９７５）。
ｔ、Ｔｒａｎｓ、６Ａ（１９７５）、７７３ ）および
（井ロ征夫二日本金属学会会報、 １５（１９７５）。
１０１）において、（１００１置方位純鉄単結晶を、４
５０℃から５００℃の温度範囲においてアンモニアと水
素ガスとの窒化雰囲気中で処理すると、単結晶試料表面
近傍に０．５〜３μｍ程度のＦｅ＋Ｊｚが優先析出する
こと、またＦｅ１６Ｎ、と地鉄マトリックスとの整合関
係は（００１） Ｆｅ＋６ｚ／／ （００１） α、＜
ＩＱＱ＞Ｆｅ＋６Ｎｚ／／ ＜１００＞αを満足するこ
とを示した。
５０℃から５００℃の温度範囲においてアンモニアと水
素ガスとの窒化雰囲気中で処理すると、単結晶試料表面
近傍に０．５〜３μｍ程度のＦｅ＋Ｊｚが優先析出する
こと、またＦｅ１６Ｎ、と地鉄マトリックスとの整合関
係は（００１） Ｆｅ＋６ｚ／／ （００１） α、＜
ＩＱＱ＞Ｆｅ＋６Ｎｚ／／ ＜１００＞αを満足するこ
とを示した。
上記した各公知事実に基き、発明者らは、飽和磁化の改
善にはＦｅ＋６Ｎｚを安定して析出させることが重要と
の認識に立って、数多くの試行実験を開始した。
善にはＦｅ＋６Ｎｚを安定して析出させることが重要と
の認識に立って、数多くの試行実験を開始した。
その結果、所期した目的の達成のためには、（１１素材
中にＳｉを含有させること、（２）薄帯あるいは薄膜で
あること、 （３）マトリックスが（１００）面の集積度が高い集合
組織であること、 が不可欠であることを見出した。
中にＳｉを含有させること、（２）薄帯あるいは薄膜で
あること、 （３）マトリックスが（１００）面の集積度が高い集合
組織であること、 が不可欠であることを見出した。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわちこの発明は、Ｓｉを１０ｗｔ％（以下単に％で
示す）の範囲で含有する溶鋼を、その噴射ノズルから、
冷却面が高速で更新移動する冷却体上に連続して供給し
、急冷凝固させて２０〜５００μｍ厚の薄帯としたのち
、この薄帯をコイルに巻取ってから１０００℃以上の温
度で焼鈍を施して（１００） ＜ＯｋＤまたは（１００
） ＜００１＞方位の集積度を高め、しかるのち窒素雰
囲気中での窒化処理ついでＦｅ１６Ｎ２の析出焼鈍処理
を施すことからなる高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄
帯の製造方法である。
示す）の範囲で含有する溶鋼を、その噴射ノズルから、
冷却面が高速で更新移動する冷却体上に連続して供給し
、急冷凝固させて２０〜５００μｍ厚の薄帯としたのち
、この薄帯をコイルに巻取ってから１０００℃以上の温
度で焼鈍を施して（１００） ＜ＯｋＤまたは（１００
） ＜００１＞方位の集積度を高め、しかるのち窒素雰
囲気中での窒化処理ついでＦｅ１６Ｎ２の析出焼鈍処理
を施すことからなる高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄
帯の製造方法である。
（作 用）
この発明においては、Ｓｉを１０％以下（好ましくは０
．５％以上）の範囲で含有するものを対象とするが、こ
れはＦｅ（ｂＮｔの安定析出を図るためには、上記の程
度のＳｉ量が不可欠だからである。
．５％以上）の範囲で含有するものを対象とするが、こ
れはＦｅ（ｂＮｔの安定析出を図るためには、上記の程
度のＳｉ量が不可欠だからである。
かかるＳｉを主合金元素とし、必要に応じて微量の他種
元素たとえばＣ：Ｑ、０２％以下、Ｍｎ：０．０１〜１
．０％程度を含有させた溶鋼を、直接製板法によって２
０〜５００μｍ厚のけい素鋼薄帯とする。ここに薄帯の
厚みを２０〜５００μｍの範囲に限定したのは、２０μ
ｍ以下の厚みの薄帯は安定して製造することが難しく、
一方５００μｍを超えると冷却速度が遅くなって磁気特
性の劣化を招くからである。
元素たとえばＣ：Ｑ、０２％以下、Ｍｎ：０．０１〜１
．０％程度を含有させた溶鋼を、直接製板法によって２
０〜５００μｍ厚のけい素鋼薄帯とする。ここに薄帯の
厚みを２０〜５００μｍの範囲に限定したのは、２０μ
ｍ以下の厚みの薄帯は安定して製造することが難しく、
一方５００μｍを超えると冷却速度が遅くなって磁気特
性の劣化を招くからである。
ついでかくして得られた急冷薄帯は、必要に応じて圧延
、研磨または酸洗などを施したのち、１０００℃以上の
温度に加熱し、（１００）面を有する結晶粒を選択的に
成長させて、いわゆる（１００）面内無方向性集合組織
を優先形成させる。ここに焼鈍温度が１０００℃に満た
ないと板面に平行な（１００）面を有する結晶粒の成長
が不十分であるので、焼鈍温度は１０００°Ｃ以上とす
る必要がある。
、研磨または酸洗などを施したのち、１０００℃以上の
温度に加熱し、（１００）面を有する結晶粒を選択的に
成長させて、いわゆる（１００）面内無方向性集合組織
を優先形成させる。ここに焼鈍温度が１０００℃に満た
ないと板面に平行な（１００）面を有する結晶粒の成長
が不十分であるので、焼鈍温度は１０００°Ｃ以上とす
る必要がある。
その後３００〜７００℃の温度範囲でＮＩ’＋３と）１
２ガスなどの窒化雰囲気中で窒化処理を施したのち冷却
する。この冷却は急冷であることが好ましい。
２ガスなどの窒化雰囲気中で窒化処理を施したのち冷却
する。この冷却は急冷であることが好ましい。
しかるのにｐＢ１６Ｎｚの析出焼鈍処理を施すわけであ
るが、この析出処理の処理条件は、２００〜３５０°Ｃ
１１０〜６００ ｍｉｎ程度とするのが望ましい。
るが、この析出処理の処理条件は、２００〜３５０°Ｃ
１１０〜６００ ｍｉｎ程度とするのが望ましい。
（実施例）
Ｓｉをそれぞれ２％、４％、６％および８％含有した溶
鋼から１００μｍ厚の薄帯を、双ロールを用いた直接製
板法によって作成した。ついでこの薄帯に、３５０°Ｃ
で温間圧延を施して約５０μｍ厚に仕上げた。次に薄帯
表面を脱脂したのちＡ１□０３（８０χ）とＭｇＯ（１
５χ）とＴｉ０ｚ（５χ）の粉末をスラリーとして薄帯
に塗布して乾燥させ、直ちにコイルに巻き取った。次に
このコイルにＢｏｘ炉中で１１２０℃、５時間の真空焼
鈍を施したのち、鋼板表面をエメリー研磨（１１１２０
０まで）後、３′ＡＨＦとＨｚＯｚとの混合液中で化学
研磨した。その後５００℃のＮ１（３（５χ）とＨｚ（
９５χ）ガスからなる窒化雰囲気中で窒化処理後急冷し
た。しかるのち２６０℃、３時間の焼鈍を施してＦｅ＋
Ｊｚを析出させた。
鋼から１００μｍ厚の薄帯を、双ロールを用いた直接製
板法によって作成した。ついでこの薄帯に、３５０°Ｃ
で温間圧延を施して約５０μｍ厚に仕上げた。次に薄帯
表面を脱脂したのちＡ１□０３（８０χ）とＭｇＯ（１
５χ）とＴｉ０ｚ（５χ）の粉末をスラリーとして薄帯
に塗布して乾燥させ、直ちにコイルに巻き取った。次に
このコイルにＢｏｘ炉中で１１２０℃、５時間の真空焼
鈍を施したのち、鋼板表面をエメリー研磨（１１１２０
０まで）後、３′ＡＨＦとＨｚＯｚとの混合液中で化学
研磨した。その後５００℃のＮ１（３（５χ）とＨｚ（
９５χ）ガスからなる窒化雰囲気中で窒化処理後急冷し
た。しかるのち２６０℃、３時間の焼鈍を施してＦｅ＋
Ｊｚを析出させた。
かくして得られた各薄帯の飽和磁化について調べた結果
を表１に示す。なお表１には比較のため、Ｆｅ１６Ｎ、
を析出させない、単に真空焼鈍のみを施して得た薄帯の
飽和磁化について調べた結果も併せて示した。
を表１に示す。なお表１には比較のため、Ｆｅ１６Ｎ、
を析出させない、単に真空焼鈍のみを施して得た薄帯の
飽和磁化について調べた結果も併せて示した。
表１に示した成績から明らかなように、この発明に従っ
て内部にＦｅ＋６Ｎｚを微細に析出させた試料はいずれ
も、Ｆｅ１６Ｎ２の析出がないものに比べて、２２〜２
９％程度も高い飽和磁化を呈している。
て内部にＦｅ＋６Ｎｚを微細に析出させた試料はいずれ
も、Ｆｅ１６Ｎ２の析出がないものに比べて、２２〜２
９％程度も高い飽和磁化を呈している。
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、従来、高い飽和磁化を得る
ためには不可欠とされた高価な合金元素を添加する必要
なしに、飽和磁化の格段の向上を実現することができる
。
ためには不可欠とされた高価な合金元素を添加する必要
なしに、飽和磁化の格段の向上を実現することができる
。
Claims (1)
- １、Ｓｉを１０ｗｔ％以下の範囲で含有する溶鋼を、そ
の噴射ノズルから、冷却面が高速で更新移動する冷却体
上に連続して供給し、急冷凝固させて２０〜５００μｍ
厚の薄帯としたのち、この薄帯をコイルに巻取ってから
、１０００℃以上の温度で焼鈍を施して｛１００｝〈０
ｋｌ〉または｛１００｝〈００１〉方位の集積度を高め
、しかるのち窒素雰囲気中での窒化処理ついでＦｅ＿１
＿６Ｎ＿２の析出焼鈍処理を施すことを特徴とする高い
飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27977784A JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27977784A JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61157634A true JPS61157634A (ja) | 1986-07-17 |
| JPS6257688B2 JPS6257688B2 (ja) | 1987-12-02 |
Family
ID=17615772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27977784A Granted JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61157634A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1984
- 1984-12-28 JP JP27977784A patent/JPS61157634A/ja active Granted
Cited By (18)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6257688B2 (ja) | 1987-12-02 |
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