JPS6257688B2 - - Google Patents
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- JPS6257688B2 JPS6257688B2 JP27977784A JP27977784A JPS6257688B2 JP S6257688 B2 JPS6257688 B2 JP S6257688B2 JP 27977784 A JP27977784 A JP 27977784A JP 27977784 A JP27977784 A JP 27977784A JP S6257688 B2 JPS6257688 B2 JP S6257688B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、高い飽和磁化を有する高けい素鋼
薄帯の製造方法に関し、とくに｛100｝面内無方
向性集合組織をそなえる電磁材料用の高けい素鋼
急冷薄帯中にFe16N2の鉄窒化物の優先生成を図
ることにより、飽和磁化の有利な向上を達成しよ
うとするものである。 （従来の技術） 近年省エネルギーの視点に立脚して、溶鋼から
直接電磁材料用けい素鋼帯などの薄帯を製造する
いわゆる直接製板法が開発された（特開昭55−
69223号、特開昭56−87627号、特公昭58−53694
号および特公昭58−57409号各公報参照）。 この方法では、所定の成分組成に溶製した溶鋼
を、円孔状あるいはスリツト状の噴射口を具える
ノズルから高速で回転するロールや連続ベルトあ
るいは回転するドラムの内面などのような冷却面
が高速で更新移動する冷却体上に連続して供給す
ることにより、直ちに20〜500μｍ厚の鋼薄帯を
得ることができる。 この方法によれば、溶鋼から一工程で製品ある
いは半製品を製造することができるので、製造コ
ストを低下させることができると同時に多大の省
エネルギーを達成することができる。とはいえこ
のようにして製造された薄帯はそのままの状態で
は通常磁気特性が充分とはいい難いので、必要に
応じて圧延、研磨、酸洗などの前処理を施したの
ち、焼鈍が施されるのが一般的である。 この焼鈍においてとくに温度を1000℃以上に高
めると、特定の雰囲気中においては板面に平行な
（100）面を有する結晶粒のみが、選択的に成長し
て、いわゆる｛100｝＜0kl＞または｛100｝＜001＞
方位の集積度が高い集合組織が得られることが明
らかにされている｛T.Kan，y.Ito and H.
Shimanaka：J.Magnetism Magnetic
Materials，26（1982），127参照｝。 一方これとは別に近年の電子工業の飛躍的な発
展は磁性材料の開発研究に負うところが極めて大
きいが、とくに最近では鉄芯、磁気録音、電子機
器の小型化および情報の高密度化などのため飽和
磁気モーメントが高い良好な磁性材料が求められ
ている。従来このような飽和磁気の高い材料を得
るためには、鉄を合金化することによつてその飽
和磁化を増大させようとする試みが主になされて
きたが、かような添加元素はCo，Pt，Pdなど高
価な元素ばかりであるため工業的には利用される
までに至つていない。 （発明が解決しようとする問題点） このように従来は、飽和磁化が高くしかも安価
な磁性材料は存在せず、その開発が望まれてい
た。 この発明は、上記の問題を有利に解決するもの
で、飽和磁化に優れた磁性材料を安価に製造する
ことができる新規な方法を提案することを目的と
する。 （問題点を解決するための手段） ところで高橋らは、｛高橋実：固体物理，Vol.7
（1972），483｝，｛T.K.Kim and M.Takahashi：
Appl.Phys.Lett.，Vol.24（1972），492｝および
｛高橋実：学術月報，Vol.24（1972），719｝にお
いて、２×10-4〜２×10-3Torrの窒素雰囲気中で
蒸着した鉄薄膜の飽和磁化の値は26400〜
29000Gaussであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値
21500Gaussに比較してはるかに高いというきわ
めて興味深い実験結果を示した。そしてこの高い
飽和磁化は、鉄薄膜中に優先形成されたFe16N2
の鉄窒化物に由来することを電子回折による結晶
構造解析から明らかにした。その後光岡らおよび
近角は、｛光岡勝也，宮島英紀，近角聡信：第２
回日本応用磁気学会学術講演概要集，（1978）
P.176｝および｛近角聡信：応用物理，53
（1984）291｝において、Fe16N2鉄窒化物の析出
によつて高い飽和磁化がもたらせるのは、該窒化
物の析出による格子の膨張またはひずみのためで
あることを解明している。 また上記の技術とは別に発明者らは、｛Y.
Inokuti，N.Nishida and N.Ohashi：Met.
Trans.6A（1975），773｝および｛井口征夫：日
本金属学会会報，15（1975），101｝において、
｛100｝面方位純鉄単結晶を、450℃から500℃の温
度範囲においてアンモニアと水素ガスとの窒化雰
囲気中で処理すると、単結晶試料表面近傍に0.5
〜３μｍ程度のFe16N2が優先析出すること、ま
たFe16N2と地鉄マトリツクスとの整合関係は
｛001｝Fe16N2｛001｝α，＜100＞Fe16N2＜
100＞αを満足することを示した。 上記した各公知事実に基き、発明者らは、飽和
磁化の改善にはFe16N2を安定して析出させるこ
とが重要との認識に立つて、数多くの試行実験を
開始した。 その結果、所期した目的の達成のためには、 (1) 素材中にSiを含有させること、 (2) 薄帯あるいは薄膜であること、 (3) マトリツクスが｛100｝面の集積度が高い集
合組織であること、 が不可欠であることを見出した。 この発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。すなわちこの発明は、Siを10wt％（以下単
に％で示す）の範囲で含有する溶鋼を、その噴射
ノズルから、冷却面が高速で更新移動する冷却体
上に連続して供給し、急冷凝固させて20〜500μ
ｍ厚の薄帯としたのち、この薄帯をコイルに巻取
つてから1000℃以上の温度で焼鈍を施して
｛100｝＜0k1＞または｛100｝＜001＞方位の集積度
を高め、しかるのち窒素雰囲気中での窒化処理後
冷却し、ついで200〜350℃の温度範囲で10〜
600minのFe16N2の析出焼鈍処理を施すことから
なる高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造
方法である。 （作 用） この発明においては、Siを10％以下（好ましく
は0.5％以上）の範囲で含有するものを対象とす
るが、これはFe16N2の安定析出を図るために
は、上記の程度のSi量が不可欠だからである。 かかるSiを主合金元素とし、必要に応じて微量
の他種元素たとえばＣ：0.02％以下、Mn：0.01
〜1.0％程度を含有させた溶鋼を、直接製板法に
よつて20〜500μｍ厚のけい素鋼薄帯とする。こ
こに薄帯の厚みを20〜500μｍの範囲に限定した
のは、20μｍ以下の厚みの薄帯は安定して製造す
ることが難しく、一方500μｍを超えると冷却速
度が遅くなつて磁気特性の劣化を招くからであ
る。 ついでかくして得られた急冷薄帯は、必要に応
じて圧延、研磨または酸洗などを施したのち、
1000℃以上の温度に加熱し、（100）面を有する結
晶粒を選択的に成長させて、いわゆる（100）面
内無方向性集合組織を優先形成させる。ここに焼
鈍温度が1000℃に満たないと板面に平行な
（100）面を有する結晶粒の成長が不十分であるの
で、焼鈍温度は1000℃以上とする必要がある。 その後300〜700℃の温度範囲でNH3とH2ガスな
どの窒化雰囲気中で窒化処理を施したのち冷却す
る。この冷却は急冷であることが好ましい。 しかるのにFe16N2の析出焼鈍処理を施すわけ
であるが、この析出処理の処理条件は、200〜350
℃、10〜600minとする必要がある。というのは
処理温度が200℃に満たないとFe16N2の粗大化が
十分には起らず、一方350℃を超えるとFe16N2が
溶解してFe4Nに変態するからであり、また処理
時間が10min未満では上記の粗大化効果に乏し
く、一方600minを超えると粗大化効果が飽和に
達するだけでなく、かえつて経済的な不利を招く
からである。 （実施例） Siをそれぞれ２％，４％，６％および８％含有
した溶鋼から100μｍ厚の薄帯を、双ロールを用
いた直接製板法によつて作成した。ついでこの薄
帯に、350℃で温間圧延を施して約50μｍ厚に仕
上げた。次に薄帯表面を脱脂したのちAl2O3（80
％）とMgO（15％）とTiO2（５％）の粉末をス
ラリーとして薄帯に塗布して乾燥させ、直ちにコ
イルに巻き取つた。次にこのコイルにBox炉中で
1120℃、５時間の真空焼鈍を施したのち、鋼板表
面をエメリー研磨（＃1200まで）後、３％HFと
H2O2との混合液中で化学研磨した。その後500℃
のNH3（５％）とH2（95％）ガスからなる窒化雰
囲気中で窒化処理後急冷した。しかるのち260
℃、３時間の焼鈍を施してFe16N2を析出させ
た。 かくして得られた各薄帯の飽和磁化について調
べた結果を表１に示す。なお表１には比較のた
め、Fe16N2を析出させない、単に真空焼鈍のみ
を施して得た薄帯の飽和磁化について調べた結果
も併せて示した。
薄帯の製造方法に関し、とくに｛100｝面内無方
向性集合組織をそなえる電磁材料用の高けい素鋼
急冷薄帯中にFe16N2の鉄窒化物の優先生成を図
ることにより、飽和磁化の有利な向上を達成しよ
うとするものである。 （従来の技術） 近年省エネルギーの視点に立脚して、溶鋼から
直接電磁材料用けい素鋼帯などの薄帯を製造する
いわゆる直接製板法が開発された（特開昭55−
69223号、特開昭56−87627号、特公昭58−53694
号および特公昭58−57409号各公報参照）。 この方法では、所定の成分組成に溶製した溶鋼
を、円孔状あるいはスリツト状の噴射口を具える
ノズルから高速で回転するロールや連続ベルトあ
るいは回転するドラムの内面などのような冷却面
が高速で更新移動する冷却体上に連続して供給す
ることにより、直ちに20〜500μｍ厚の鋼薄帯を
得ることができる。 この方法によれば、溶鋼から一工程で製品ある
いは半製品を製造することができるので、製造コ
ストを低下させることができると同時に多大の省
エネルギーを達成することができる。とはいえこ
のようにして製造された薄帯はそのままの状態で
は通常磁気特性が充分とはいい難いので、必要に
応じて圧延、研磨、酸洗などの前処理を施したの
ち、焼鈍が施されるのが一般的である。 この焼鈍においてとくに温度を1000℃以上に高
めると、特定の雰囲気中においては板面に平行な
（100）面を有する結晶粒のみが、選択的に成長し
て、いわゆる｛100｝＜0kl＞または｛100｝＜001＞
方位の集積度が高い集合組織が得られることが明
らかにされている｛T.Kan，y.Ito and H.
Shimanaka：J.Magnetism Magnetic
Materials，26（1982），127参照｝。 一方これとは別に近年の電子工業の飛躍的な発
展は磁性材料の開発研究に負うところが極めて大
きいが、とくに最近では鉄芯、磁気録音、電子機
器の小型化および情報の高密度化などのため飽和
磁気モーメントが高い良好な磁性材料が求められ
ている。従来このような飽和磁気の高い材料を得
るためには、鉄を合金化することによつてその飽
和磁化を増大させようとする試みが主になされて
きたが、かような添加元素はCo，Pt，Pdなど高
価な元素ばかりであるため工業的には利用される
までに至つていない。 （発明が解決しようとする問題点） このように従来は、飽和磁化が高くしかも安価
な磁性材料は存在せず、その開発が望まれてい
た。 この発明は、上記の問題を有利に解決するもの
で、飽和磁化に優れた磁性材料を安価に製造する
ことができる新規な方法を提案することを目的と
する。 （問題点を解決するための手段） ところで高橋らは、｛高橋実：固体物理，Vol.7
（1972），483｝，｛T.K.Kim and M.Takahashi：
Appl.Phys.Lett.，Vol.24（1972），492｝および
｛高橋実：学術月報，Vol.24（1972），719｝にお
いて、２×10-4〜２×10-3Torrの窒素雰囲気中で
蒸着した鉄薄膜の飽和磁化の値は26400〜
29000Gaussであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値
21500Gaussに比較してはるかに高いというきわ
めて興味深い実験結果を示した。そしてこの高い
飽和磁化は、鉄薄膜中に優先形成されたFe16N2
の鉄窒化物に由来することを電子回折による結晶
構造解析から明らかにした。その後光岡らおよび
近角は、｛光岡勝也，宮島英紀，近角聡信：第２
回日本応用磁気学会学術講演概要集，（1978）
P.176｝および｛近角聡信：応用物理，53
（1984）291｝において、Fe16N2鉄窒化物の析出
によつて高い飽和磁化がもたらせるのは、該窒化
物の析出による格子の膨張またはひずみのためで
あることを解明している。 また上記の技術とは別に発明者らは、｛Y.
Inokuti，N.Nishida and N.Ohashi：Met.
Trans.6A（1975），773｝および｛井口征夫：日
本金属学会会報，15（1975），101｝において、
｛100｝面方位純鉄単結晶を、450℃から500℃の温
度範囲においてアンモニアと水素ガスとの窒化雰
囲気中で処理すると、単結晶試料表面近傍に0.5
〜３μｍ程度のFe16N2が優先析出すること、ま
たFe16N2と地鉄マトリツクスとの整合関係は
｛001｝Fe16N2｛001｝α，＜100＞Fe16N2＜
100＞αを満足することを示した。 上記した各公知事実に基き、発明者らは、飽和
磁化の改善にはFe16N2を安定して析出させるこ
とが重要との認識に立つて、数多くの試行実験を
開始した。 その結果、所期した目的の達成のためには、 (1) 素材中にSiを含有させること、 (2) 薄帯あるいは薄膜であること、 (3) マトリツクスが｛100｝面の集積度が高い集
合組織であること、 が不可欠であることを見出した。 この発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。すなわちこの発明は、Siを10wt％（以下単
に％で示す）の範囲で含有する溶鋼を、その噴射
ノズルから、冷却面が高速で更新移動する冷却体
上に連続して供給し、急冷凝固させて20〜500μ
ｍ厚の薄帯としたのち、この薄帯をコイルに巻取
つてから1000℃以上の温度で焼鈍を施して
｛100｝＜0k1＞または｛100｝＜001＞方位の集積度
を高め、しかるのち窒素雰囲気中での窒化処理後
冷却し、ついで200〜350℃の温度範囲で10〜
600minのFe16N2の析出焼鈍処理を施すことから
なる高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造
方法である。 （作 用） この発明においては、Siを10％以下（好ましく
は0.5％以上）の範囲で含有するものを対象とす
るが、これはFe16N2の安定析出を図るために
は、上記の程度のSi量が不可欠だからである。 かかるSiを主合金元素とし、必要に応じて微量
の他種元素たとえばＣ：0.02％以下、Mn：0.01
〜1.0％程度を含有させた溶鋼を、直接製板法に
よつて20〜500μｍ厚のけい素鋼薄帯とする。こ
こに薄帯の厚みを20〜500μｍの範囲に限定した
のは、20μｍ以下の厚みの薄帯は安定して製造す
ることが難しく、一方500μｍを超えると冷却速
度が遅くなつて磁気特性の劣化を招くからであ
る。 ついでかくして得られた急冷薄帯は、必要に応
じて圧延、研磨または酸洗などを施したのち、
1000℃以上の温度に加熱し、（100）面を有する結
晶粒を選択的に成長させて、いわゆる（100）面
内無方向性集合組織を優先形成させる。ここに焼
鈍温度が1000℃に満たないと板面に平行な
（100）面を有する結晶粒の成長が不十分であるの
で、焼鈍温度は1000℃以上とする必要がある。 その後300〜700℃の温度範囲でNH3とH2ガスな
どの窒化雰囲気中で窒化処理を施したのち冷却す
る。この冷却は急冷であることが好ましい。 しかるのにFe16N2の析出焼鈍処理を施すわけ
であるが、この析出処理の処理条件は、200〜350
℃、10〜600minとする必要がある。というのは
処理温度が200℃に満たないとFe16N2の粗大化が
十分には起らず、一方350℃を超えるとFe16N2が
溶解してFe4Nに変態するからであり、また処理
時間が10min未満では上記の粗大化効果に乏し
く、一方600minを超えると粗大化効果が飽和に
達するだけでなく、かえつて経済的な不利を招く
からである。 （実施例） Siをそれぞれ２％，４％，６％および８％含有
した溶鋼から100μｍ厚の薄帯を、双ロールを用
いた直接製板法によつて作成した。ついでこの薄
帯に、350℃で温間圧延を施して約50μｍ厚に仕
上げた。次に薄帯表面を脱脂したのちAl2O3（80
％）とMgO（15％）とTiO2（５％）の粉末をス
ラリーとして薄帯に塗布して乾燥させ、直ちにコ
イルに巻き取つた。次にこのコイルにBox炉中で
1120℃、５時間の真空焼鈍を施したのち、鋼板表
面をエメリー研磨（＃1200まで）後、３％HFと
H2O2との混合液中で化学研磨した。その後500℃
のNH3（５％）とH2（95％）ガスからなる窒化雰
囲気中で窒化処理後急冷した。しかるのち260
℃、３時間の焼鈍を施してFe16N2を析出させ
た。 かくして得られた各薄帯の飽和磁化について調
べた結果を表１に示す。なお表１には比較のた
め、Fe16N2を析出させない、単に真空焼鈍のみ
を施して得た薄帯の飽和磁化について調べた結果
も併せて示した。
【表】
表１に示した成績から明らかなように、この発
明に従つて内部にFe16N2を微細に析出させた試
料はいずれも、Fe16N2の析出がないものに比べ
て、22〜29％程度も高い飽和磁化を呈している。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、従来、高い飽和磁
化を得るためには不可欠とされた高価な合金元素
を添加する必要なしに、飽和磁化の格段の向上を
実現することができる。
明に従つて内部にFe16N2を微細に析出させた試
料はいずれも、Fe16N2の析出がないものに比べ
て、22〜29％程度も高い飽和磁化を呈している。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、従来、高い飽和磁
化を得るためには不可欠とされた高価な合金元素
を添加する必要なしに、飽和磁化の格段の向上を
実現することができる。
Claims (1)
- １ Siを10wt％以下を含む、残部実質的にFeよ
りなる溶鋼を、その噴射ノズルから、冷却面が高
速で更新移動する冷却体上に連続して供給し、急
冷凝固させて20〜500μｍ厚の薄帯としたのち、
この薄帯をコイルに巻取つてから、1000℃以上の
温度で焼鈍を施して｛100｝＜0kl＞または｛100｝
＜001＞方位の集積度を高め、しかるのち窒素雰
囲気中での窒化処理後冷却し、ついで200〜350℃
の温度範囲で10〜600minのFe16N2の析出焼鈍処
理を施すことを特徴とする高い飽和磁化を有する
高けい素鋼薄帯の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27977784A JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27977784A JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61157634A JPS61157634A (ja) | 1986-07-17 |
| JPS6257688B2 true JPS6257688B2 (ja) | 1987-12-02 |
Family
ID=17615772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27977784A Granted JPS61157634A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高い飽和磁化を有する高けい素鋼薄帯の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61157634A (ja) |
Families Citing this family (10)
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|---|---|---|---|---|
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| CA2957732A1 (en) | 2014-08-08 | 2016-02-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Forming iron nitride hard magnetic materials using chemical vapor deposition or liquid phase epitaxy |
| CN106796834A (zh) | 2014-08-08 | 2017-05-31 | 明尼苏达大学董事会 | 多层铁氮化物硬磁性材料 |
| US10002694B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-06-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Inductor including alpha″-Fe16Z2 or alpha″-Fe16(NxZ1-x)2, where Z includes at least one of C, B, or O |
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-
1984
- 1984-12-28 JP JP27977784A patent/JPS61157634A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61157634A (ja) | 1986-07-17 |
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