JP6085301B2 - 窒化鉄永久磁石および窒化鉄永久磁石の形成技術 - Google Patents

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Description

本開示は、永久磁石および永久磁石形成技術に関する。
永久磁石は、例えば代替エネルギーシステムを含めた多くの電気機械システムに関与する。例えば永久磁石は、乗り物、風力タービン、および他の代替エネルギーの仕組みに用いることができる電動機または発電機に使用される。現在使用されている多くの永久磁石はネオジムなどの希土類元素を含む。これらの希土類元素は、比較的に供給不足であり、将来は価格上昇および／または物不足に直面する可能性がある。さらに、希土類元素を含む永久磁石のなかには生産コストが高いものもある。例えばＮｄＦｅＢ磁石の製造は、一般に材料の破砕のステップ、その材料の圧縮のステップ、および１０００℃を超える温度での焼結のステップを含む。
全般的には本開示は、Ｆｅ16Ｎ2を含むバルク永久磁石と、Ｆｅ16Ｎ2を含むバルク永久磁石の形成技術とを対象とする。バルクＦｅ16Ｎ2永久磁石は、希土類元素を含む永久磁石に代わるものを提供することができる。鉄および窒素は豊富にある元素であり、したがって比較的に安価かつ入手しやすい。さらに、薄膜Ｆｅ16Ｎ2永久磁石から集められた実験的証拠は、Ｆｅ16Ｎ2バルク永久磁石が、ＮｄＦｅＢのエネルギー積（約６０メガガウス×エールステッド（ＭＧＯｅ））の約２倍である約１３４ＭＧＯｅほどもの高いエネルギー積を含めた望ましい磁石特性を有することができることを示唆している。Ｆｅ16Ｎ2磁石のこの高いエネルギー積は、数ある用途の中でも電動機、発電機、および核磁気共鳴映像（ＭＲＩ）用磁石における用途に対して高い効率を与える可能性がある。
幾つかの態様において本開示は、バルクＦｅ16Ｎ2永久磁石の形成技術について述べる。一般にはこの技術は、少なくとも１個の体心立方晶（ｂｃｃ）鉄結晶を含む鉄線または鉄板をその少なくとも１個のｂｃｃ鉄結晶の＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に沿って歪ませるステップを含む。幾つかの例ではその少なくとも１本（枚）の鉄線または鉄板の＜００１＞結晶軸は、その鉄線または鉄板の主軸に実質上平行に横たわる。次いでこの技術は、この鉄線または鉄板を窒素環境に曝してその鉄線または鉄板中に窒素を導入するステップを含む。さらにこの技術は、鉄原子および窒素原子の配列を整え、かつ鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ16Ｎ2相構成を形成させるためにその窒化された鉄線または鉄板を焼鈍するステップを含む。幾つかの例では実質上平行な＜００１＞軸を有する複数本（枚）のＦｅ16Ｎ2鉄線または鉄板を集めることもでき、その複数本（枚）のＦｅ16Ｎ2鉄線または鉄板を合わせて加圧してＦｅ16Ｎ2相構成を含む永久磁石を形成することができる。
幾つかの態様において本開示は、単結晶窒化鉄の鉄線または鉄板の形成技術について述べる。幾つかの例では、るつぼ技術、例えば本明細書中で述べる技術を用いて単結晶窒化鉄の鉄線または鉄板を形成することができる。このようなるつぼ技術に加えて、そのような単結晶鉄線または鉄板は、マイクロメルトゾーンフローティング法（ｍｉｃｒｏ ｍｅｌｔ ｚｏｎｅ ｆｌｏａｔｉｎｇ）か、またはマイクロシェーパーから引き抜くかのいずれかによって形成することもできる。さらに、結晶集合組織を持つ（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｔｅｘｔｕｒｅｄ）（例えば、鉄線または鉄板の一定の方向に沿って所望の結晶配向を有する）窒化鉄の鉄線または鉄板を形成する技術についてもまた述べる。
一例では本開示は、少なくとも１個の結晶を含む鉄線または鉄板をその鉄の結晶の＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップと、その鉄線または鉄板を窒化して窒化された鉄線または鉄板を形成するステップと、その窒化された鉄線または鉄板を焼鈍してその窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ16Ｎ2相構成を形成させるステップとを含む方法を対象とする。
別の例において本開示は、少なくとも１個の体心立方晶（ｂｃｃ）鉄結晶を含む鉄線または鉄板をそのｂｃｃ鉄結晶の＜００１＞軸に実質上平行な方向に歪ませる手段と、その歪みのかかった鉄線または鉄板を加熱する手段と、その歪みのかかった鉄線または鉄板を原子状窒素前駆体に曝して窒化された鉄線または鉄板を形成する手段と、その窒化された鉄線または鉄板を焼鈍してその窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ16Ｎ2相構成を形成させる手段とを含むシステムを対象とする。
別の態様において本開示は、窒素原子を鉄中に拡散させて窒化された鉄線または鉄板または鉄バルクを形成するのに効果的な原子状窒素供給源として尿素を含む方法を対象とする。
別の態様において本開示は、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む線材を含む永久磁石を対象とする。
別の態様において本開示は、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む薄板を含む永久磁石を対象とする。
別の態様において本開示は、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む永久磁石を対象とする。本開示のこの態様によれば永久磁石は、少なくとも１つの寸法が少なくとも０．１ｍｍの大きさである。
本開示の１つまたは複数の例の詳細を添付の図面および下記の詳細な説明で述べる。本開示の他の特徴、目的、および利点は、この詳細な説明および図面から、また特許請求の範囲から明らかになるはずである。
バルクＦｅ16Ｎ2永久磁石の形成技術の例を示す工程系統図である。 鉄線または鉄板に歪みを与え、窒素に曝すことができる装置の例を示す概念図である。 図２に示したるつぼ加熱ステージの一例の更なる詳細を示す図である。 窒素原子が鉄原子間の格子間隙に埋め込まれている歪みのかかった状態の８個の鉄単位胞を示す概念図である。 複数本（枚）の鉄線または鉄板を合体して永久磁石にするための圧縮工程の例を示す概念図である。 鉄線または鉄板に歪みを与えることができる装置の別の例を示す概念図である。 尿素拡散により鉄線または鉄板を窒化するために使用することができる装置の例を示す略図である。 窒化鉄の状態図である。 本開示の態様を例示するために行った実験の具体例についての様々な結果のグラフである。 本開示の態様を例示するために行った実験の具体例についての様々な結果のグラフである。 本開示の態様を例示するために行った実験の具体例についての様々な結果のグラフである。 本開示の態様を例示するために行った実験の具体例についての様々な結果のグラフである。 一例としての窒化された鉄線または鉄板に集合組織を持たせるための高速ベルトキャスティング用装置の例を示す概念図である。
全般的には本開示は、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む永久磁石と、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む永久磁石の形成技術とを対象とする。具体的には本明細書中で述べる技術は、バルク相Ｆｅ16Ｎ2永久磁石を形成するために使用される。
Ｆｅ16Ｎ2永久磁石は、そのＦｅ16Ｎ2永久磁石が異方性である場合、比較的高いエネルギー積、例えば約１３４ＭＧＯｅほどもの高いエネルギー積を提供することができる。Ｆｅ16Ｎ2磁石が等方性の例ではエネルギー積は約３３．５ＭＧＯｅほどの高さであることができる。永久磁石のエネルギー積は、残留保磁力と残留磁気の積に比例する。因みにＮｄ2Ｆｅ14Ｂ永久磁石のエネルギー積は約６０ＭＧＯｅほどの高さである。原動機、発電機などに使用した場合、エネルギー積が高いほど永久磁石の高効率をもたらすことができる。
図１は、バルクＦｅ16Ｎ2永久磁石の形成技術の例を示す工程系統図である。図１の技術は、図２〜５と並行的に関連させて記述されることになる。図２は、鉄線または鉄板に歪みを与え、窒素に曝すことができる装置の概念図を示す。図３は、図２に示したるつぼ加熱ステージの一例の更なる詳細を示す。
図２の装置の例は、第一ローラー２２、第二ローラー２４、およびるつぼ加熱ステージ２６を含む。第一ローラー２２および第二ローラー２４は、鉄線または鉄板２８のそれぞれ第一端３８および第二端４０を受けるように構成される。鉄線または鉄板２８は、第一端３８と第二端４０の間で主軸を画定する。図３で最もよく分かるように鉄線または鉄板２８は、るつぼ加熱ステージ２６によって画定される開口部３０を通過する。るつぼ加熱ステージ２６は、るつぼ加熱ステージ２６によって画定される開口部３０の少なくとも一部を取り囲む誘導子３２を含む。
図１の技術の例は、鉄線または鉄板２８中の少なくとも１個の鉄結晶の＜００１＞軸に実質上平行（例えば、平行またはほぼ平行）な方向に沿ってその鉄線または鉄板２８に歪みを与えるステップ（１２）を含む。幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、体心立方晶（ｂｃｃ）結晶構造を有する鉄から作られる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、単一のｂｃｃ結晶構造から作られる。他の例では鉄線または鉄板２８は、複数個のｂｃｃ結晶構造から作ることもできる。それらの例の幾つかでは複数個の鉄結晶は、個々の単位胞および／または結晶の＜００１＞軸の少なくとも一部、例えば大部分または実質上全部が、鉄線または鉄板２８に歪みを加える方向に実質上平行であるように配向される。例えば、鉄が鉄線または鉄板２８として形成される場合、＜００１＞軸の少なくとも一部は、図２および３に示すように鉄線または鉄板２８の主軸に実質上平行であることができる。上記で注記したように幾つかの例では単結晶窒化鉄の線材または薄板は、るつぼ技術を使用して形成することができる。このようなるつぼ技術に加えて、単結晶の鉄線または鉄板を、マイクロメルトゾーンフローティング法か、またはマイクロシェーパーから引き抜くかのいずれかによって形成して鉄線または鉄板２８を形成することもできる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、結晶集合組織を持つ構造を有することができる。これら技術を使用して結晶集合組織を持つ（例えば、鉄線または鉄板の一定の方向に沿って所望の結晶配向を有する）鉄線または鉄板２８を形成することができる。図１３は、鉄線または鉄板の例、例えば鉄線または鉄板２８に集合組織を持たせるための高速ベルトキャスティング用装置７０の一例を示す概念図である。図示のように高速ベルトキャスティング装置７０は、溶融鉄の鋳塊７２を収容する鋳塊チャンバー７６を含む。鋳塊は、例えば加熱コイルの形態の加熱源７４によって加熱することができる。鋳塊７２は、ノズルヘッド７８を経てチャンバー７６から流出して鉄ストリップ８０を形成する。鉄ストリップ８０は、反対方向に回転するピンチローラー８２Ａおよび８２Ｂの表面間の間隙ゾーンに送り込まれる。幾つかの例ではローラー８２Ａおよび８２Ｂの回転は、１分当たり約１０から１０００回転まで変えることができる。鉄ストリップは、ピンチローラー８２Ａおよび８２Ｂ上で冷やされ、ピンチローラー８２Ａと８２Ｂの間で加圧された後、集合組織を持つ鉄ストリップ８４Ａおよび８４Ｂを形成する。幾つかの例では集合組織を持つ鉄ストリップ８４Ａおよび８４Ｂは、例えば約１マイクロメートルから約１ミリメートルの間の厚さ（個々にまたは多枚数の鉄ストリップの圧縮後のいずれかで）を有する集合組織を持つ鉄リボンを形成することができる。
歪みのかかっていない鉄ｂｃｃ結晶格子では、結晶単位胞の＜１００＞軸、＜０１０＞軸、および＜００１＞軸は、ほぼ等しい長さを有することができる。しかしながら結晶単位胞に力、例えば張力を結晶軸の一つ、例えば＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に加えた場合、その単位胞は変形することができ、その鉄結晶構造は体心正方晶（ｂｃｔ）と呼ぶことができる。例えば図４は、窒素原子が鉄原子間の格子間隙に埋め込まれている歪みのかかった状態の８個の鉄単位胞を示す概念図である。図４の例は、第一層４２中に４個の鉄単位胞を、また第二層４４中に４個の鉄単位胞を含む。第二層４４は第一層４２に被さり、第二層４４中のそれら単位胞は、第一層４２中の単位胞と実質上一列に整列する（例えば、それら単位胞の＜００１＞結晶軸は層間で実質上一列に整列する）。図４に示すように鉄単位胞は、＜００１＞軸に沿った単位胞の長さが約３．１４オングストローム（Å）になり、一方＜０１０＞軸および＜１００＞軸に沿った単位胞の長さが約２．８６Åになるように変形される。歪みのかかった状態にある場合、この鉄単位胞をｂｃｔ単位胞と呼ぶことがある。鉄単位胞が歪みのかかった状態にある場合、その＜００１＞軸を単位胞のｃ−軸と呼ぶことがある。
歪みは、歪みを生じさせる様々な装置を使用して鉄線または鉄板２８に与えることができる。例えば、図２に示すように鉄線または鉄板２８の第一端３８および第二端４０を、それぞれ第一ローラー２２および第二ローラー２４に受け取らせる（例えば、巻き付ける）ことができ、そのローラー２２、２４を反対方向（図２中で矢印３４および３５によって表される）に回転させて鉄線または鉄板２８に張力を与えることができる。
他の例では鉄線または鉄板２８の両端をメカニカルグリップ、例えばクランプ中に把持することができ、そのメカニカルグリップを互いに離れるように移動させてその鉄線または鉄板２８に張力を与えることができる。図６は、本明細書中で述べるように鉄線または鉄板２８に歪みを与えることができる装置の別の例を示す概念図である。図示のように装置５４はクランプ５６および５８を含み、それらはねじ６０ａ〜ｄを締め付けることによって鉄線または鉄板２８の両端を固定することができる。鉄線または鉄板が装置１９中にいったん固定されたら、ボルト６２にボルト６２のねじ体の回転を開始させてクランプ５６と５８の間の距離を増し、鉄線または鉄板２８に張力を与えることができる。ボルト６２の回転によって生ずる伸びまたは応力の値は、例えば歪みゲージなどの任意の適切な計測器によって測定することができる。幾つかの例では、鉄線または鉄板２８が装置５４によって引き伸ばされる間および／または後にその鉄線または鉄板２８を加熱することができるように装置５４を炉（例えば管状炉）または他の加熱環境中に置くことができる。
歪みを生じさせる装置は、一定の伸びまで鉄線または鉄板２８に歪みを与えることができる。例えば、鉄線または鉄板２８上の歪みは、約０．３％から約７％の間であることができる。他の例では鉄線または鉄板２８上の歪みは、約０．３％未満または約７％を超えることもできる。幾つかの例では、鉄線または鉄板２８に一定の歪みを与えることによりその鉄の個々の単位胞上にもほぼ似た歪みを生じさせ、その結果、単位胞が＜００１＞軸に沿って約０．３％から約７％の間まで伸ばされるようにすることができる。
鉄線または鉄板２８は、任意の適切な直径および／または厚さを有することができる。幾つかの例では適切な直径および／または厚さは、マイクロメートル（μｍ）またはミリメートル（ｍｍ）程度であることができる。例えば鉄線は、約１０μｍ（０．０１ｍｍ）を超える直径を有することができる。幾つかの例では鉄線は、約０．０１ｍｍから約１ｍｍの間、例えば約０．１ｍｍの直径を有する。同様に鉄板は、任意の適切な厚さおよび／または幅を有することができる。幾つかの例では鉄板は約０．０１ｍｍを超える、例えば約０．０１ｍｍから約１ｍｍの間の厚さ、または約０．１ｍｍの厚さを有することができる。幾つかの実施例では鉄板の幅は、その鉄板の厚さを超えることができる。
鉄線の直径または鉄板の断面積（鉄板が引き伸ばされ／歪みを与えられる方向に実質上直角な平面内の）は、所定の歪みを生じさせるために鉄線または鉄板２８に加えなければならない力の量に影響を与える可能性がある。例えば、約０．１ｍｍの直径を有する鉄線に約１４４Ｎの力を加えることにより約７％の歪みを生じさせることができる。別の例として、約０．２ｍｍの直径を有する鉄線に約５７６Ｎの力を加えることにより約７％の歪みを生じさせることができる。別の例として、約０．３ｍｍの直径を有する鉄線に約１２９６Ｎの力を加えることにより約７％の歪みを生じさせることができる。別の例として、約０．４ｍｍの直径を有する鉄線に約２３０４Ｎの力を加えることにより約７％の歪みを生じさせることができる。別の例として、約０．５ｍｍの直径を有する鉄線に約３６００Ｎの力を加えることにより約７％の歪みを生じさせることができる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、Ｆｅ16Ｎ2相構成が形成された後のそのＦｅ16Ｎ2相構成を安定化させるのに役立つドーパント元素を含むことができる。例えば相安定化ドーパント元素にはコバルト（Ｃｏ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）などを挙げることができる。
歪みを生じさせる装置が鉄線または鉄板２８に歪みを与えるにつれて、かつ／または歪みを生じさせる装置が鉄線または鉄板２８にほぼ一定の歪みを与えた後に、鉄線または鉄板２を窒化することができる（１４）。幾つかの例では窒化工程の間に加熱装置を使用して鉄線または鉄板２８を加熱することができる。鉄線または鉄板２８を加熱するために使用することができる加熱装置の一例は、図２および３に示したるつぼ加熱ステージ２６である。
るつぼ加熱ステージ２６は、鉄線または鉄板２８が通過する（例えば鉄線または鉄板２８の一部が配列される）開口部３０を画定する。幾つかの例では鉄線または鉄板２８の加熱の間、るつぼ加熱ステージ２６のどの部分も鉄線または鉄板２８と接触しない。幾つかの実施例では、これは望ましくない元素または化学種が鉄線または鉄板２８と接触し、その中に拡散するリスクを減らすので有利である。望ましくない元素または化学種は鉄線または鉄板２８の特性に影響を及ぼす恐れがあり、したがって鉄線または鉄板２８と他の材料の間の接触を減少または限定することが望ましいことがある。
るつぼ加熱ステージ２６はまた、るつぼ加熱ステージ２６によって画定される開口部の少なくとも一部を取り囲む誘導子３２を含む。誘導子３２は、電流が通過することができる導電性材料、例えばアルミニウム、銀、または銅を含む。この電流は交流電流（ＡＣ）であることができ、これは鉄線または鉄板２８中に渦電流を引き起こし、鉄線または鉄板２８を加熱することができる。他の例では、るつぼ加熱ステージ２６を使用して鉄線または鉄板２８を加熱する代わりに他の非接触加熱源を使用することもできる。例えば、赤外線加熱ランプなどの輻射熱源を使用して鉄線または鉄板２８を加熱することもできる。別の例ではプラズマアークランプを使用して鉄線または鉄板２８を加熱することもできる。
窒化工程中に鉄線または鉄板２８を加熱するために使用される加熱装置に関係なく、その加熱装置は、鉄線または鉄板２８の厚さまたは直径のほぼ全体にわたって所定の濃度まで窒素の拡散を可能にするのに十分な時間、或る一定の温度でその鉄線または鉄板２８を加熱することができる。このようにその加熱時間と温度は関係しており、また鉄線または鉄板２８の組成および／または幾何形状によって影響を受ける場合もある。例えば、鉄線または鉄板２８は、約１２５℃から約６００℃の間の温度で、約２時間から約９時間加熱することができる。幾つかの例では鉄線または鉄板２８を、約５００℃から約６００℃の間の温度で、約２時間から約４時間加熱することができる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、約０．１ｍｍの直径を有する鉄線を含む。これらの例の幾つかでは鉄線または鉄板２８を、約１２５℃の温度で約８．８５時間、または約６００℃の温度で約２．４時間加熱することができる。一般に、所与の温度ではその窒化工程時間は、鉄線または鉄板２８の特性寸法、例えば鉄線の直径または鉄板の厚さの二乗に逆比例する。
鉄線または鉄板２８を加熱するステップに加えて、鉄線または鉄板２８の窒化（１４）は、その鉄線または鉄板２８を、鉄線または鉄板２８中に拡散する原子状窒素物質に曝すステップを含む。幾つかの例では原子状窒素物質を二原子窒素（Ｎ2）として供給することができ、次いでそれは分離（分解）して個々の窒素原子になる。他の例では原子状窒素を、アンモニア（ＮＨ3）などの別の原子状窒素前駆体から得ることもできる。他の例では原子状窒素を尿素（ＣＯ（ＮＨ2）2）から得ることができる。
窒素は、気相単独（例えば、実質的に純粋なアンモニアまたは二原子窒素ガス）で供給することも、キャリヤーガスとの混合物として供給することもできる。幾つかの例ではキャリヤーガスはアルゴン（Ａｒ）である。このガスまたはガス混合物は、任意の適切な圧力、例えば約０．００１トル（約０．１３３パスカル（Ｐａ））から約１０トル（約１３３３Ｐａ）の間、例えば約０．０１トル（約１．３３Ｐａ）から約０．１トル（約１３．３３Ｐａ）の間の圧力で供給することができる。幾つかの例では、窒素をキャリヤーガスとの混合物の一部として送り出す場合、窒素または窒素前駆体（例えばＮＨ3）の分圧は約０．０２トルから約０．１トルの間であることができる。
窒素前駆体（例えば、Ｎ2またはＮＨ3）を様々な技術を用いて分解して原子状窒素物質を形成することができる。例えば、輻射を用いて窒素前駆体を加熱して原子状窒素物質を形成する、かつ／または窒素前駆体と鉄線または鉄板２８との間の反応を促進させることができる。別の例として、プラズマアークランプを用いて窒素前駆体を分解して原子状窒素物質を形成する、かつ／または窒素前駆体と鉄線または鉄板２８との間の反応を促進させることができる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、尿素拡散法により窒化することができる（１４）。この場合、尿素が窒素源（例えば、二原子窒素またはアンモニアではなく）として利用される。尿素（カルバミドとも呼ばれる）は時には窒素放出肥料として使用されることもある化学式ＣＯ（ＮＨ2）2を有する有機化合物である。鉄線または鉄板２８を窒化する（１４）には、尿素を鉄線または鉄板２８と一緒に、例えば炉内で加熱して、鉄線または鉄板２８中に拡散することができる分解窒素原子を発生させる。下記でさらに述べることにするが、得られる窒化された鉄材料の構成は、拡散工程の温度、および鉄とその工程に使用された尿素の比（例えば重量比）によってある程度は制御することができる。他の例では鉄線または鉄板２８は、半導体工程でドーピング剤を導入するために使用される方法に似た注入法によって窒化することもできる。
図７は、尿素拡散法により鉄線または鉄板２８を窒化するために使用することができる装置の例６４を示す略図である。そのような尿素拡散法は、例えば単結晶鉄、複数の結晶構造、または集合組織を持つ構造を有する場合に鉄線または鉄板２８の窒化に使用することができる。さらに、線材、薄板、またはバルクなどの様々な形状を有する鉄材料にもまた、このような方法を使用して拡散することができる。線材料の場合、線径は、数マイクロメートルから数ミリメートルまで変えることができる。板材料の場合、板厚は、例えば数ナノメートルから数ミリメートルであることができる。バルク材の場合、材料の重量は、例えば約１ミリグラムから数キログラムであることができる。
図示のように装置６４は、真空炉６８の内部にるつぼ６６を含む。鉄線または鉄板２８は、窒素供給源の尿素７２と共にるつぼ６６内に置かれる。図７に示すようにＡｒおよび水素を含むキャリヤーガスが、尿素拡散工程の間ずっとるつぼ６６中に供給される。他の例では別のキャリヤーガス、またはキャリヤーガスなしですら使用することができる。幾つかの例では尿素拡散工程の間の真空炉６８内のガス流量は、約５標準状態立方センチメートル毎分（ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｂｉｃ ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒｓ ｐｅｒ ｍｉｎｕｔｅ）（ｓｃｃｍ）から約５０ｓｃｃｍの間、例えば２０標準状態立方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）から約５０ｓｃｃｍの間、または５標準状態立方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）から約２０ｓｃｃｍの間などであることができる。
加熱コイル７０は、任意の適切な技術、例えば渦電流、誘導電流、高周波などを使用して尿素拡散工程の間に鉄線または鉄板２８と尿素７２を加熱することができる。るつぼ６６は、尿素拡散工程中に使用される温度に耐えるように構成することができる。幾つかの例では、るつぼ６６は約１６００℃までの温度に耐えることができる。
尿素７２を鉄線または鉄板２８と共に加熱して、窒化鉄材料を形成するために鉄線または鉄板２８中に拡散することができる窒素を発生させることができる。幾つかの例では鉄線または鉄板２８と尿素７２を、るつぼ６６内で約６５０℃以上まで加熱し、続いて冷却して鉄と窒素の混合物を焼入れし、鉄線または鉄板２８の厚さまたは直径のほぼ全域にわたってＦｅ16Ｎ2相構成を有する窒化鉄材料を形成することができる。幾つかの例では尿素７２と鉄線または鉄板２８を、るつぼ６６内で約５分から約１時間、約６５０℃以上に加熱することができる。幾つかの例では尿素７２と鉄線または鉄板２８を、数分から約１時間、約１０００℃から約１５００℃の間で加熱することができる。加熱時間は、尿素７２および鉄線または鉄板２８を加熱する温度によって決まる。例えば、その鉄線または鉄板２８が約１マイクロメートルの厚さの場合、拡散工程は約１２００℃では約５分、１１００℃では約１２分などで終えることができる。
加熱された材料を焼入れ工程の間に冷却するには、内容物を急速に冷却するために、るつぼの外側に冷水を循環させることができる。幾つかの例では温度を、約２０秒で６５０℃から室温まで下げることができる。
下記で述べるように幾つかの例では、鉄と窒素の混合物を焼鈍して鉄線または鉄板２８の厚さまたは直径のほぼ全域にわたってＦｅ16Ｎ2相構成を有する窒化鉄材料を形成するには、尿素７２と鉄線または鉄板２８の温度は、例えば約２００℃から約１５０℃の間であることができる。尿素７２と鉄線または鉄板２８は、この焼鈍温度において、例えば約１時間から約４０時間の間であることができる。例えばその鉄材料が単結晶の鉄線および鉄板であるか、またはマイクロメートルレベルの厚さを有する集合組織を持つ鉄線および鉄板である場合、このような焼鈍工程を他の窒素拡散技術に加えて、またはその代替手段として使用することができる。焼鈍および焼入れのステップのそれぞれにおいて窒素は、炉６８内で窒素ガスまたはＡｒプラス水素キャリヤーガスを含むガス混合物から鉄線または鉄板２８中に拡散させることができる。幾つかの例ではガス混合物は、Ａｒ約８６％＋Ｈ2４％＋Ｎ2１０％の組成を有することができる。他の例ではガス混合物は、Ｎ2１０％＋Ａｒ９０％、またはＮ2１００％、またはＡｒ１００％の組成を有することができる。
下記でさらに述べることにするが尿素拡散法により形成される窒化鉄材料の構成は、使用される尿素対鉄の重量比によって決まる。したがって幾つかの例では、尿素対鉄の重量比を選択してＦｅ16Ｎ2相構成を有する窒化鉄材料を形成することができる。しかしながらそのような尿素拡散工程は、Ｆｅ16Ｎ2相構成を有するもの以外の窒化鉄材料、例えばＦｅ2Ｎ、Ｆｅ3Ｎ、Ｆｅ4Ｎ、Ｆｅ8Ｎなどを形成するためにも使用することができる。さらに尿素拡散工程は、鉄以外の材料中に窒素を拡散させるためにも使用することができる。例えばこのような尿素拡散工程は、インジウム、ＦｅＣｏ、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、コバルト、Ｚｎ、Ｍｎなどの中に窒素を拡散させるために使用することができる。
鉄線または鉄板２８を窒化する（１４）ために使用される技術には関係なく、窒素は約８原子百分率（ａｔ．％）〜約１４ａｔ．％、例えば約１１ａｔ．％の濃度まで鉄線または鉄板２８中に拡散することができる。鉄中のこの窒素濃度は平均濃度であることができ、また鉄線または鉄板２８の体積全体にわたって変えることもできる。幾つかの例では窒化された鉄線または鉄板２８（鉄線または鉄板２８を窒化（１４）した後の）の少なくとも一部分のその得られる相構成はα’相Ｆｅ8Ｎであることができる。Ｆｅ8Ｎ相構成は、化学的規則性を持つＦｅ16Ｎ2相の化学的不規則性を持つ対等物である。またＦｅ8Ｎ相構成はｂｃｔ結晶細胞を有し、比較的高い結晶磁気異方性を導入することができる。
幾つかの例では、窒化された鉄線または鉄板２８はα”相Ｆｅ16Ｎ2であることができる。図８は、鉄−窒素の状態図である。図８に示すように、約１１ａｔ．％Ｎの原子百分率においてはα”相Ｆｅ16Ｎ8は、Ｆｅ−Ｎ混合物を約６５０℃を超える温度で適切な時間焼入れすることによって形成することができる。さらに、約１１ａｔ．％Ｎの原子百分率においてはα”相Ｆｅ16Ｎ8は、Ｆｅ−Ｎ混合物を約２００℃未満の温度で適切な時間焼鈍することによっても形成することができる。
幾つかの例では、鉄線または鉄板２８を窒化した（１４）後に、鉄線または鉄板２８を或る一定温度で或る一定時間焼鈍して鉄格子内の適切な間隙中への窒素原子の拡散を容易にし、Ｆｅ16Ｎ2相を形成することもできる（１６）。図４は、窒素原子が位置付けられている鉄結晶格子の適切な間隙の例を示す。幾つかの例では、窒化された鉄線または鉄板２８を、約１００℃から約３００℃の間の温度で焼鈍することができる。他の例では、焼鈍温度は、約１２６．８５℃（約４００ケルビン）であることができる。窒化された鉄線または鉄板２８は、るつぼ加熱ステージ２６、プラズマアークランプ、輻射熱源（例えば赤外線加熱ランプ）、オーブン、または密閉されたレトルトを使用して焼鈍することができる。
焼鈍工程は、適切な間隙への窒素原子の拡散を可能にするのに十分な所定の時間のあいだ続けることができる。幾つかの例では焼鈍工程は、約２０時間から約１００時間、例えば約４０時間から約６０時間続く。幾つかの例では焼鈍工程は、鉄の酸化を減らすまたは実質上防止するためにＡｒなどの不活性雰囲気中で行うことができる。幾つかの実施例では、鉄線または鉄板２８が焼鈍される（１６）間、その温度はほぼ一定に保たれる。
焼鈍工程が完了した後、鉄線または鉄板２８はＦｅ16Ｎ2相構成を含むことができる。幾つかの実施例では、鉄線または鉄板２８の少なくとも一部分は、実質上Ｆｅ16Ｎ2相構成からなる。本明細書中で使用される「から実質上なる」とは、その鉄線または鉄板２８が、Ｆｅ16Ｎ2と、そのＦｅ16Ｎ2相の基本的かつ新規な特性に著しい影響を与えない他の材料とを含むことを意味する。他の例では鉄線または鉄板２８は、Ｆｅ16Ｎ2相構成と、例えば鉄線または鉄板２８の別の部分にＦｅ8Ｎ相構成とを含むことができる。その線材および薄板中の、またこの後者の加圧された集成材中のＦｅ8Ｎ相構成およびＦｅ16Ｎ2相構成は、量子力学の実用的原則により磁気的に交換結合することができる。これは、いわゆる交換スプリング磁石を形成することができ、それはＦｅ8Ｎのごく一部だけでさえ磁気エネルギー積を増すことができる。
幾つかの例では、下記でさらに詳細に述べるように鉄線または鉄板２８は、磁区壁ピン止めサイトとして働くドーパント元素または欠陥を含むことができ、これらは鉄線または鉄板２８の保磁力を高めることができる。本明細書中で使用される実質上Ｆｅ16Ｎ2相構成からなる鉄線または鉄板２８は、磁壁ピン止めサイトとして働くドーパント元素または欠陥を含むことができる。他の例では、下記でさらに詳細に述べるように鉄線または鉄板２８は、結晶粒界として働く非磁性ドーパント元素を含むことができ、それらは鉄線または鉄板の保磁力を高めることができる。本明細書中で使用されるＦｅ16Ｎ2相構成からなる鉄線または鉄板２８は、結晶粒界として働く非磁性元素を含むことができる。
焼鈍工程が完了した後、鉄線または鉄板２８は、酸化を減らすまたは防止するためにアルゴンなどの不活性雰囲気中で冷却することができる。
幾つかの例では鉄線または鉄板２８は、所望の用途にとって十分なサイズでない場合もある。このような例では複数本（枚）の鉄線または鉄板２８を形成し（それぞれがＦｅ16Ｎ2相構成を含むか、または実質上Ｆｅ16Ｎ2相構成からなる）、それら複数本（枚）の鉄線または鉄板２８を合わせて加圧して、Ｆｅ16Ｎ2相構成を含むか、または実質上Ｆｅ16Ｎ2相構成からなるより大きな永久磁石を形成することができる（１８）。
図５Ａおよび５Ｂは、圧縮工程の例を示す概念図である。図５Ａに示すように、複数本（枚）の鉄線または鉄板２８は、それぞれの鉄線または鉄板２８の＜００１＞軸が実質上整列するように配置される。それぞれの鉄線または鉄板２８の＜００１＞軸がその鉄線または鉄板２８の長軸に実質上平行な例では、鉄線または鉄板２８を実質上整列させることは、１本（枚）の鉄線または鉄板２８を、別の鉄線または鉄板２８上に重ねることを含むことができる。それぞれの鉄線または鉄板２８の＜００１＞軸を整列させることにより、永久磁石５２に一軸磁気異方性を与えることができる。
この複数本（枚）の鉄線または鉄板２８を、例えば冷間圧縮または熱間圧縮を使用して圧縮することができる。幾つかの例では圧縮が行われる温度は、Ｆｅ16Ｎ2が約３００℃を超えると分解し始めるので約３００℃未満であることができる。圧縮は、その複数本（枚）の鉄線または鉄板２８をつなぎ合わせて図５Ｂに示すような実質上一軸の永久磁石５２にするのに十分な圧力および時間で行うことができる。
任意の本数（枚数）の鉄線または鉄板２８を合わせて加圧して永久磁石５２を形成することができる。幾つかの例では永久磁石５２は、少なくとも一つの寸法が少なくとも０．１ｍｍの大きさを有する。幾つかの例では永久磁石５２は、少なくとも一つの寸法が少なくとも１ｍｍの大きさを有する。幾つかの例では永久磁石５２は、少なくとも一つの寸法が少なくとも１ｃｍの大きさを有する。
幾つかの例では、望ましい高保磁力を与えるために鉄線または鉄板２８および／または永久磁石５２内の磁区の移動を制御することが望ましい場合がある。磁区の移動を制御することができる一つの方法は、鉄線または鉄板２８および／または永久磁石５２中へ磁区壁ピン止めサイトを導入することによるものである。幾つかの例では、磁区壁ピン止めサイトは、鉄結晶格子中に欠陥を導入することによって形成することができる。それら欠陥は、鉄結晶格子中にドーパント元素を注入することにより、または鉄結晶格子の機械的圧迫により導入することができる。幾つかの例では欠陥は、窒素の導入およびＦｅ16Ｎ2相構成の形成の前に鉄結晶格子中に導入することができる。他の例では欠陥は、鉄線または鉄板２８を焼鈍してＦｅ16Ｎ2を形成（１６）した後に導入することができる。磁区壁ピン止めサイトとして働く欠陥を鉄線または鉄板２８中に導入することが可能な一例は、鉄結晶格子中へのホウ素（Ｂ）、銅（Ｃｕ）、炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）などのイオンボンバードである。他の例では非磁性元素または化合物（例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3など）からなる粉末を、Ｆｅ16Ｎ2相からなる鉄線および鉄板と一緒に加圧することもできる。数ナノメートル〜数百ナノメートルの範囲のサイズを有するこれらの非磁性粉末は、加圧工程後にＦｅ16Ｎ2相の結晶粒界として機能する。これらの結晶粒界は、永久磁石の保磁力を高めることができる。
窒化鉄に関して述べたが、また本明細書中で述べる工程の例のうちの一つまたは複数をＦｅＣｏ合金に応用して、単結晶または高度な集合組織を持つＦｅＣｏ線材または薄板を形成することもできる。Ｆｅ格子中のＦｅ原子の一部をＣｏ原子で置き換えて結晶磁気異方性を高めることができる。さらに、本明細書中で述べた歪みを伴う拡散法の例のうちの一つまたは複数はまた、これらのＦｅＣｏ線材または薄板に応用することができる。さらにまた、これら工程の例のうちの一つまたは複数を応用して、ＦｅまたはＦｅＣｏの線材または薄板中に炭素（Ｃ）ホウ素（Ｂ）、およびリン（Ｐ）の原子を、あるいはＦｅまたはＦｅＣｏの線材または薄板中にＮ原子と共に部分的にＣ、Ｐ、Ｂを拡散させることもできる。したがってまた、本明細書中で述べた方法をＦｅＣｏ合金に応用して単結晶または高度な集合組織を持つＦｅＣｏ線材または薄板を形成することもできる。また、Ｆｅ格子中のＦｅ原子の一部をＣｏ原子で置き換えて、例えば結晶磁気異方性を高めることができる。さらにまた、本明細書中で述べた方法を応用して、ＦｅまたはＦｅＣｏの線材または薄板中に炭素（Ｃ）ホウ素（Ｂ）、およびリン（Ｐ）の原子を、あるいはＦｅまたはＦｅＣｏの線材または薄板中にＮ原子と共に部分的にＣ、Ｐ、Ｂを拡散させることもできる。さらに、本明細書中で述べた工程に使用される鉄は、線材、薄板の形状、またはバルクの形態を取ることもできる。
本明細書中で述べた窒化鉄材料の実例の１または複数の態様を評価するために一連の実験を行った。具体的には実例としての様々な窒化鉄材料を尿素拡散により形成し、次いで評価した。尿素対バルク鉄の重量比への窒化鉄材料の構成の依存度を求めるためにその比を様々に変えた。図１２に示すように、約０．５（すなわち１：２）、１．０、１．２、１．６、および２．０の尿素対バルク鉄の重量比を用いて５種類の異なる例を形成した。
参考のために、上述の尿素拡散工程の主な化学反応は、約１５７３℃を超える温度において、
Ｃｏ（ＮＨ2）2→ＮＨ3＋ＨＮＣＯ （１）
ＨＮＣＯ＋Ｈ2Ｏ→２ＮＨ3＋ＣＯ2 （２）
２ＮＨ3→２Ｎ＋３Ｈ2 （３）
２Ｎ→Ｎ2 （４）
である。このような反応過程では窒素原子の場合、式（４）に示すように再結合して分子になるのが比較的容易である。したがって幾つかの例では、尿素拡散工程の間ずっと尿素をバルク鉄材料の隣りまたはすぐ近くに置くことによって窒素原子の再結合を減らすことができる。例えば幾つかの事例では、尿素はバルク鉄材料の表面と直接に接していることも、またバルク材料の約１センチメートル以内にあることもできる。
これら窒化鉄試料は、本明細書中で述べた尿素拡散法により調製された。尿素拡散法による窒化鉄試料の調製の後、オージェ電子分光法を用いてこれら実例としての鉄材料の表面の化学組成を決定した。図９は、これら例の一つに対するオージェ測定結果のグラフであり、材料中の窒素の存在を示している。
図１２は、尿素対尿素拡散工程で使用したバルク鉄材料の重量比に対する最終窒化鉄材料の窒素濃度（ａｔ．％）の関係のグラフである。上記で判るように、この場合、尿素対バルク鉄材料については０．５（すなわち１：２）、１．０、１．２、１．６、および２．０の比が使用された。図１２に示すように尿素対バルク鉄材料の異なる重量比は、尿素拡散後の窒化鉄材料内に異なる窒素濃度を生じさせることができる。具体的には図１２は、バルク鉄の量を基準にした使用される尿素の量が増加するにつれて、窒化鉄材料中の窒素の原子比が増加したことを示す。したがって、少なくとも幾つかの事例では尿素拡散により形成される窒化鉄材料の所望の窒素濃度は、その所望の窒素濃度に相当する出発材料中の尿素対鉄の重量比を使用することによって得ることができる。
図１０は、窒化鉄材料の表面からの深さに対する、約２．０の尿素対鉄の重量比で始まる尿素拡散により形成される窒化鉄材料の濃度（ａｔ．％）の関係のグラフである。図１０に示すように、窒化鉄材料の表面からその材料の表面下約１６００オングストロームまでの窒素の濃度は約６ａｔ．％であった。さらに、酸素および炭素については少しの痕跡も存在せず、これは他のドーパント源が効果的に減少されていることを意味する。
図１１は、窒化鉄材料の表面からの深さに対する、約１．０の尿素対鉄の重量比で始まる尿素拡散により形成される窒化鉄材料の濃度（ａｔ．％）の関係のグラフである。図１１に示すように、窒化鉄材料の表面からその材料の表面下約８００オングストロームまでの窒素の濃度は約６〜１２ａｔ．％であった。幾つかの例では、例えばより大きな流れを引き起こすポンプシステムを使用するなどの真空システムの改良によってその濃度をさらに低減させることができる。また図示されているように酸素は約４ａｔ．％まで減少した。１０ａｔ．％を超える炭素が存在するが、それは窒素の代替元素とみなすことができるので製造される永久磁石に著しい負の影響を与えない。
様々な例について述べてきた。これらおよび他の例は、下記の特許請求の範囲の範囲に入る。本発明の実施態様の一部を以下の項目［１］−［８７］に記載する。
［１］
少なくとも１個の鉄結晶を含む鉄線または鉄板を前記鉄結晶の＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップ、
前記鉄線または鉄板を窒化して窒化された鉄線または鉄板を形成するステップ、および
前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して、前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成させるステップ
を含む方法。
［２］
前記鉄線または鉄板が、単一鉄結晶構造または集合組織構造を含む、項目１に記載の方法。
［３］
前記鉄線または鉄板が複数個の鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記複数個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記複数個の鉄結晶のうちの少なくとも幾つかの前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップを含む、項目１に記載の方法。
［４］
前記鉄線または鉄板が前記鉄線を含み、かつ前記鉄線が主軸を画定し、かつ前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記鉄線を前記鉄線の前記主軸に実質上平行な方向に歪ませるステップを含む、項目１に記載の方法。
［５］
前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記鉄線または鉄板の第一端を第一の方向に引っ張り、かつ前記鉄線または鉄板の前記第二端を前記第一の方向と実質上反対の第二の方向に引っ張ることによって前記鉄線または鉄板に引張力を加えるステップを含む、項目１に記載の方法。
［６］
前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に約０．３％から約７％の間の歪みまで歪ませるステップを含む、項目１に記載の方法。
［７］
前記鉄線または鉄板を窒化して前記窒化された鉄線または鉄板を形成するステップが、前記鉄線または鉄板を約１２５℃から約６００℃の間の温度に加熱するステップを含む、項目１に記載の方法。
［８］
前記鉄線または鉄板を約１２５℃から約６００℃の間の温度に加熱するステップが、前記鉄線または鉄板を約１２５℃の温度で約８．８５時間加熱するステップを含む、項目７に記載の方法。
［９］
前記鉄線または鉄板を約１２５℃から約６００℃の間の温度に加熱するステップが、前記鉄線または鉄板を約６００℃の温度で約２．４時間加熱するステップを含む、項目７に記載の方法。
［１０］
前記鉄線または鉄板を窒化して前記窒化された鉄線または鉄板を形成するステップが、前記鉄線または鉄板を原子状窒素物質に曝すステップを含む、項目１に記載の方法。
［１１］
前記原子状窒素物質が、Ｎ 2 ガスまたはＮＨ 3 ガスの中の少なくとも１種類を含む窒素前駆体から形成される、項目１０に記載の方法。
［１２］
前記窒素前駆体がキャリヤーガスと混合される、項目１１に記載の方法。
［１３］
前記窒素前駆体が、約０．０２から約０．１の間の分圧まで前記キャリヤーガスと混合される、項目１２に記載の方法。
［１４］
前記鉄線または鉄板を前記原子状窒素物質に曝すステップが、前記鉄線または鉄板を約０．１３３Ｐａから約１３３３Ｐａの間の圧力で窒素前駆体に曝すステップを含む、項目１０に記載の方法。
［１５］
前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも前記一部分で前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成させるステップが、前記窒化された鉄線または鉄板を約１００℃から約３００℃の間で加熱するステップを含む、項目１に記載の方法。
［１６］
前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも前記一部分で前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成させるステップが、前記窒化された鉄線または鉄板を約１００℃から約３００℃の間で約２０時間から約１００時間加熱するステップを含む、項目１に記載の方法。
［１７］
前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも前記一部分で前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成させるステップが、前記窒化された鉄線または鉄板を不活性雰囲気下で焼鈍するステップを含む、項目１に記載の方法。
［１８］
Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む複数本（枚）の鉄線または鉄板を圧縮してＦｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む永久磁石を形成するステップをさらに含む、項目１に記載の方法。
［１９］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を圧縮して前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記永久磁石を形成するステップが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記多数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を冷間圧縮して前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記永久磁石を形成するステップを含む、項目１８に記載の方法。
［２０］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を圧縮して前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記永久磁石を形成するステップが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む第一の窒化された鉄線または鉄板の＜００１＞結晶軸を、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む第二の窒化された鉄線または鉄板の＜００１＞結晶軸と、前記第一の窒化された鉄線または鉄板および前記第二の鉄線または鉄板の圧縮に先立って実質上一列に整列させるステップを含む、項目１８に記載の方法。
［２１］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の鉄線または鉄板を圧縮して前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記永久磁石を形成するステップが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の鉄線または鉄板を圧縮して、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含み、かつ少なくとも０．１ｍｍの少なくとも１つの寸法が大きさを画定する前記永久磁石を形成するステップを含む、項目１８に記載の方法。
［２２］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の鉄線または鉄板を圧縮して前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記永久磁石を形成するステップが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記複数本（枚）の鉄線または鉄板を圧縮して、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含み、かつ少なくとも１ｍｍの少なくとも１つの寸法が大きさを画定する前記永久磁石を形成するステップを含む、項目１８に記載の方法。
［２３］
前記鉄線または鉄板を窒化して前記窒化された鉄線または鉄板を形成するステップが、前記鉄線または鉄板を原子状窒素物質に曝すステップを含み、前記原子状窒素物質が尿素から形成される、項目１に記載の方法。
［２４］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップをさらに含む、項目１に記載の方法。
［２５］
前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板をドーパント元素でイオンボンバード処理するステップを含む、項目２４に記載の方法。
［２６］
前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップの前に、前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップをさらに含む、項目１に記載の方法。
［２７］
前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップが、前記窒化された鉄線または鉄板をドーパント元素でイオンボンバード処理するステップを含む、項目２６に記載の方法。
［２８］
Ｃｏ、Ｔｉ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素を前記鉄線または鉄板中に導入するステップをさらに含む、項目１に記載の方法。
［２９］
少なくとも１個の体心立方晶（ｂｃｃ）鉄結晶を含む鉄線または鉄板に前記ｂｃｃ鉄結晶の＜００１＞軸に実質上平行な方向に歪みを与えるように構成された歪みを生じさせる装置、
前記歪みのかかった鉄線または鉄板を加熱するように構成された第一加熱装置、
前記歪みのかかった鉄線または鉄板を原子状窒素物質に曝して窒化された鉄線または鉄板を形成するように構成された前記原子状窒素物質の供給源、および
前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成させるのに十分な温度まで前記窒化された鉄線または鉄板を加熱するように構成された第二加熱装置
を含むシステム。
［３０］
Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む複数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を圧縮してＦｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む実質上単一の永久磁石を形成させるように構成されたプレスをさらに含む、項目２９に記載のシステム。
［３１］
前記プレスが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む複数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を圧縮して、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含み、かつ少なくとも０．１ｍｍの少なくとも１つの寸法が大きさを画定する実質上単一の永久磁石を形成させるように構成される、項目３０に記載のシステム。
［３２］
前記プレスが、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む複数本（枚）の窒化された鉄線または鉄板を圧縮して、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含み、かつ少なくとも１ｍｍの少なくとも１つの寸法が大きさを画定する実質上単一の永久磁石を形成させるように構成される、項目３０に記載のシステム。
［３３］
前記原子状窒素物質の前記供給源が尿素を含む、項目２９に記載のシステム。
［３４］
前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するための手段をさらに含む、項目２９に記載のシステム。
［３５］
前記歪みを生じさせる装置が、前記鉄線または鉄板の第一端を受けるように構成された第一ローラーと、前記鉄線または鉄板の第二端を受けるように構成された第二ローラーとを含み、かつ前記第二端が前記第一端の実質上反対の位置にあり、かつ前記第一ローラーおよび前記第二ローラーが、回転して前記鉄線または鉄板の前記第一端と前記鉄線または鉄板の前記第二端の間に引張力を加えるように構成される、項目２９に記載のシステム。
［３６］
前記第一ローラーおよび前記第二ローラーが、回転して前記鉄線または鉄板に約０．３％から約７．０％の間で歪ませるように構成される、項目３５に記載のシステム。
［３７］
前記第一加熱装置が、るつぼ加熱ステージを含む、項目２９に記載のシステム。
［３８］
前記第一加熱装置が、輻射熱源を含む、項目２９に記載のシステム。
［３９］
前記第一加熱装置が、プラズマアークランプを含む、項目２９に記載のシステム。
［４０］
前記第二加熱装置が、加熱用るつぼを含む、項目２９に記載のシステム。
［４１］
前記第二加熱装置が、輻射熱源を含む、項目２９に記載のシステム。
［４２］
前記第二加熱装置が、プラズマアークランプを含む、項目２９に記載のシステム。
［４３］
前記第二加熱装置が、オーブンを含む、項目２９に記載のシステム。
［４４］
前記第二加熱装置が、密閉されたレトルトを含む、項目２９に記載のシステム。
［４５］
Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む線材を含む永久磁石。
［４６］
前記線材が、少なくとも約０．０１ミリメートルの直径を有する、項目４５に記載の永久磁石。
［４７］
前記線材が、約０．１ミリメートルの直径を有する、項目４５に記載の永久磁石。
［４８］
前記線材が、約３０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目４５に記載の永久磁石。
［４９］
前記線材が、約６０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目４５に記載の永久磁石。
［５０］
前記線材が、約６５ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目４９に記載の永久磁石。
［５１］
前記線材が、約１００ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目５０に記載の永久磁石。
［５２］
前記線材が、約６０ＭＧＯｅから約１３５ＭＧＯｅの間のエネルギー積を有する、項目４９に記載の永久磁石。
［５３］
前記線材が、前記線材の第一端から前記線材の第二端まで延びる主軸を画定し、かつ前記線材が、少なくとも１個の体心正方晶（ｂｃｔ）窒化鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個のｂｃｔ窒化鉄結晶の＜００１＞軸が、前記線材の前記主軸に実質上平行である、項目４５に記載の永久磁石。
［５４］
少なくとも１個の磁区壁ピン止めサイトをさらに含む、項目４５に記載の永久磁石。
［５５］
Ｔｉ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素をさらに含む、項目４５に記載の永久磁石。
［５６］
前記線材が、Ｆｅ 8 Ｎ相構成をさらに含む、項目４５に記載の永久磁石。
［５７］
前記線材が、実質上Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成からなる、項目４５に記載の永久磁石。
［５８］
Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む薄板を含む永久磁石。
［５９］
前記薄板が、少なくとも約０．０１ミリメートルの厚さを有する、項目５８に記載の永久磁石。
［６０］
前記薄板が、約０．１ミリメートルの厚さを有する、項目５８に記載の永久磁石。
［６１］
前記薄板が、約３０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目５８に記載の永久磁石。
［６２］
前記薄板が、約６０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目６１に記載の永久磁石。
［６３］
前記薄板が、約６５ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目６２に記載の永久磁石。
［６４］
前記薄板が、約１００ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目６３に記載の永久磁石。
［６５］
前記薄板が、約６０ＭＧＯｅから約１３５ＭＧＯｅの間のエネルギー積を有する、項目６２に記載の永久磁石。
［６６］
前記薄板が、前記薄板の第一端から前記薄板の第二端まで延びる主軸を画定し、かつ前記薄板が、少なくとも１個の体心正方晶（ｂｃｔ）窒化鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個のｂｃｔ窒化鉄結晶の＜００１＞軸が、前記薄板の前記主軸に実質上平行である、項目５８に記載の永久磁石。
［６７］
少なくとも１個の磁区壁ピン止めサイトをさらに含む、項目５８に記載の永久磁石。
［６８］
Ｔｉ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素をさらに含む、項目５８に記載の永久磁石。
［６９］
前記薄板が、Ｆｅ 8 Ｎ相構成をさらに含む、項目５８に記載の永久磁石。
［７０］
前記薄板が、実質上Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成からなる、項目５８に記載の永久磁石。
［７１］
Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成を含む永久磁石であって、前記永久磁石は少なくとも１つの寸法が少なくとも０．１ｍｍの大きさである、永久磁石。
［７２］
前記永久磁石は、少なくとも１つの寸法が少なくとも１ｍｍの大きさである、項目７１に記載の永久磁石。
［７３］
前記永久磁石は、少なくとも１つの寸法が少なくとも１ｃｍの大きさである、項目７１に記載の永久磁石。
［７４］
前記永久磁石が、約３０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目７１に記載の永久磁石。
［７５］
前記永久磁石が、約６０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目７４に記載の永久磁石。
［７６］
前記永久磁石が、約６５ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目７５に記載の永久磁石。
［７７］
前記永久磁石が、約１００ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、項目７６に記載の永久磁石。
［７８］
前記永久磁石が、約６０ＭＧ×Ｏｅから約１３５ＭＧ×Ｏｅの間のエネルギー積を有する、項目７５に記載の永久磁石。
［７９］
少なくとも１個の磁区壁ピン止めサイトをさらに含む、項目７１に記載の永久磁石。
［８０］
Ｔｉ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素をさらに含む、項目７１に記載の永久磁石。
［８１］
Ｆｅ 8 Ｎ相構成をさらに含む、項目７１に記載の永久磁石。
［８２］
前記永久磁石が、実質上Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成からなる、項目７１に記載の永久磁石。
［８３］
尿素拡散法により金属部材を窒化するステップを含む方法。
［８４］
前記尿素拡散により金属部材を窒化するステップは、前記尿素の窒素原子を分解し、前記窒素原子がチャンバー内で前記金属部材中に拡散するように選択された温度まで前記チャンバー内で尿素と前記金属部材を一緒に加熱するステップを含む、項目８３に記載の方法。
［８５］
前記金属部材が鉄を含む、項目８３に記載の方法。
［８６］
前記金属部材が実質上鉄からなる、項目８５に記載の方法。
［８７］
前記尿素拡散工程後に前記金属部材が実質上前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成からなるように尿素対鉄の比が選択される、項目８３に記載の方法。

Claims (41)

  1. 少なくとも１個の鉄結晶を含む鉄線または鉄板を前記鉄結晶の＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませて少なくとも１個の鉄結晶の単位胞構造を変形させかつ＜００１＞結晶軸に沿って長さが増加した変形した体心正方晶単位胞構造を形成するステップであって、前記＜００１＞結晶軸が鉄線または鉄板の主軸に実質的に平行な方向に延びているステップ、
    鉄線または鉄板に歪を加えながら、前記鉄線または鉄板を窒化して窒化された鉄線または鉄板を形成するステップ、および
    前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して、前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ16Ｎ2相構成を形成させるステップ
    を含む方法。
  2. 前記鉄線または鉄板が、単一鉄結晶構造または集合組織構造を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記鉄線または鉄板が複数個の鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記複数個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記複数個の鉄結晶のうちの少なくとも幾つかの前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップを含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記鉄線または鉄板が前記鉄線を含み、かつ前記鉄線が主軸を画定し、かつ前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記鉄線を前記鉄線の前記主軸に実質上平行な方向に歪ませるステップを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップが、前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に約０．３％から約７％の間の歪みまで歪ませるステップを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 前記鉄線または鉄板を窒化して前記窒化された鉄線または鉄板を形成するステップが、
    前記鉄線または鉄板を原子状窒素物質に曝すステップ、及び
    前記鉄線または鉄板を約１２５℃から約６００℃の間の温度に加熱するステップ
    を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 前記原子状窒素物質が、Ｎ2ガス、ＮＨ3ガスまたは尿素の中の少なくとも１種類を含む窒素前駆体から形成される、請求項６に記載の方法。
  8. 前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも前記一部分で前記Ｆｅ16Ｎ2相構成を形成させるステップが、前記窒化された鉄線または鉄板を不活性雰囲気下で約１００℃から約３００℃の間で加熱するステップを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 前記Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップをさらに含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップが、前記Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む前記窒化された鉄線または鉄板をドーパント元素でイオンボンバード処理するステップを含む、請求項９に記載の方法。
  11. 前記少なくとも１個の鉄結晶を含む前記鉄線または鉄板を前記鉄結晶の前記＜００１＞結晶軸に実質上平行な方向に歪ませるステップの前に、前記窒化された鉄線または鉄板中に磁区壁ピン止めサイトを導入するステップをさらに含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  12. Ｔｉ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素を前記鉄線または鉄板中に導入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  13. 前記変形した単位胞構造が、歪のかかっていない鉄体心立方格子（ｂｃｃ）単位胞と比較して約０．３〜約７％の＜００１＞軸に沿って伸びた体心正方晶（ｂｃｔ）鉄結晶単位胞を規定する、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 少なくとも１個の体心立方晶（ｂｃｃ）鉄結晶を含む鉄線または鉄板に前記ｂｃｃ鉄結晶の＜００１＞軸に実質上平行な方向に歪みを与えて少なくとも１個の鉄結晶の単位胞構造を変形させかつ＜００１＞結晶軸に沿って長さが増加した変形した体心正方晶単位胞構造を形成するように構成された歪みを生じさせる装置であって、前記＜００１＞結晶軸が鉄線または鉄板の主軸に実質的に平行な方向に延びている装置、
    前記歪みを生じさせる装置が鉄線または鉄板に歪を加えている間に、前記歪みのかかった鉄線または鉄板を加熱するように構成された第一加熱装置、
    前記歪みを生じさせる装置が鉄線または鉄板に歪を加えながらかつ前記第一加熱装置が前記歪みのかかった鉄線または鉄板を加熱しながら、前記歪みのかかった鉄線または鉄板を原子状窒素物質に曝して窒化された鉄線または鉄板を形成するように構成された前記原子状窒素物質の供給源、および
    前記窒化された鉄線または鉄板を焼鈍して前記窒化された鉄線または鉄板の少なくとも一部分でＦｅ16Ｎ2相構成を形成させるのに十分な温度まで前記窒化された鉄線または鉄板を加熱するように構成された第二加熱装置
    を含むシステム。
  15. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法を実行するための手段をさらに含む、請求項１４記載のシステム。
  16. Ｆｅ16Ｎ2相構成を含むバルク永久磁石であって、Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成をすくなくとも一部に含む線材を含み、前記線材が、前記線材の第一端から前記線材の第二端まで延びる主軸を画定し、かつ前記線材が、少なくとも１個の体心正方晶（ｂｃｔ）窒化鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個のｂｃｔ窒化鉄結晶の＜００１＞軸が、前記線材の前記主軸に実質上平行であるバルク永久磁石。
  17. 前記線材が、少なくとも約０．０１ミリメートルの直径を有する、請求項１６に記載のバルク永久磁石。
  18. 前記線材が、少なくとも０．１ミリメートルの直径を有する、請求項１６に記載のバルク永久磁石。
  19. Ｆｅ16Ｎ2相構成を含む薄板をさらに含む、請求項１６に記載のバルク永久磁石。
  20. 前記薄板が、少なくとも約０．０１ミリメートルの厚さを有する、請求項１９に記載のバルク永久磁石。
  21. 前記薄板が、少なくとも約０．１ミリメートルの厚さを有する、請求項１９に記載のバルク永久磁石。
  22. 前記薄板が、前記薄板の第一端から前記薄板の第二端まで延びる主軸を画定し、かつ前記薄板が、少なくとも１個の体心正方晶（ｂｃｔ）窒化鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個のｂｃｔ窒化鉄結晶の＜００１＞軸が、前記薄板の前記主軸に実質上平行である、請求項１９〜２１のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  23. 約３０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、請求項１６〜２２のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  24. 約６０ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、請求項１６〜２２のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  25. 約６５ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、請求項１６〜２２のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  26. 約１００ＭＧＯｅを超えるエネルギー積を有する、請求項１６〜２２のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  27. 約６０ＭＧＯｅから約１３５ＭＧＯｅの間のエネルギー積を有する、請求項１６〜２２のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  28. 少なくとも１個の磁区壁ピン止めサイトをさらに含む、請求項１６〜２７のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  29. Ｔｉ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｒ、Ｃｕ、またはＺｎのうちの少なくとも１種類を含む相安定化ドーパント元素をさらに含む、請求項１６〜２８のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  30. Ｆｅ8Ｎ相構成をさらに含む、請求項１６〜２９のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  31. Ｆｅ16Ｎ2相構成から本質的になる、請求項１６〜２７のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  32. ０．１ｍｍよりも厚い、請求項１６〜３１のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  33. １ｍｍよりも厚い、請求項１６〜３１のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  34. １０ｍｍよりも厚い、請求項１６〜３１のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  35. 歪のかかっていない鉄体心立方格子（ｂｃｃ）単位胞と比較して約０．３〜約７％の＜００１＞軸に沿って伸びた体心正方晶（ｂｃｔ）鉄結晶単位胞を少なくとも１つ含む、請求項１６〜３４のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  36. 約８〜約１２ａｔ％のＮを含む、請求項１６〜３５のいずれか１項に記載のバルク永久磁石。
  37. 尿素拡散法により金属部材を窒化し、金属部材の少なくとも一部にＦｅ 16 Ｎ 2 相構成を形成するステップを含む方法であって、前記金属部材が線材または板材を含み、前記線材または板材が、前記線材または板材の第一端から前記線材または板材の第二端まで延びる主軸を画定し、前記Ｆｅ 16 Ｎ 2 相構成が少なくとも１個の体心正方晶（ｂｃｔ）窒化鉄結晶を含み、かつ前記少なくとも１個のｂｃｔ窒化鉄結晶の＜００１＞軸が、前記線材または板材の前記主軸に実質上平行である方法。
  38. 前記尿素拡散により金属部材を窒化するステップは、前記尿素の窒素原子を分解し、前記窒素原子がチャンバー内で前記金属部材中に拡散するように選択された温度まで前記チャンバー内で尿素と前記金属部材を一緒に加熱するステップを含む、請求項３７に記載の方法。
  39. 前記金属部材が鉄を含む、請求項３７または３８に記載の方法。
  40. 前記尿素拡散工程の前において、前記金属部材が鉄から本質的になる、請求項３７または３８に記載の方法。
  41. 前記尿素拡散工程後に前記金属部材が実質上前記Ｆｅ16Ｎ2相構成からなるように尿素対鉄の比が選択される、請求項３７または３８に記載の方法。
JP2014526250A 2011-08-17 2012-08-17 窒化鉄永久磁石および窒化鉄永久磁石の形成技術 Active JP6085301B2 (ja)

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