CN1156516A

CN1156516A - 磁性薄膜及其制造方法

Info

Publication number: CN1156516A
Application number: CN 94195151
Authority: CN
Inventors: 高桥研
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1994-07-18
Filing date: 1994-07-18
Publication date: 1997-08-06

Abstract

本发明目的是提供高饱和磁性和低矫磁力的氮化铁薄膜、及不需特殊的基板、并可快速和稳定地形成氮化铁薄膜的磁性薄膜的制造方法。用对置靶式DC喷镀法作为氮化铁薄膜的制造方法，向成膜室内导入Ar(氩)及N₂(氮)气，在Ar与N₂气雾汽中向铁靶上附加DC电，而在基板上形成氮化铁薄膜。氮化铁薄膜形成后，在真空中进行热处理。

Description

磁性薄膜及其制造方法

技术领域：

本发明涉及磁性薄膜及其制造方法，特别是涉及能稳定制造具有高饱和磁性的氮化铁薄膜的磁性薄膜制造方法。本发明适用于生产高密度磁盘的磁头等。

技术背景：

氮化铁薄膜即Fe₁₆N₂薄膜。在磁性材料中，那些饱和磁性大的、作为磁头的材料等的、可用于微细加工的新材料日益被人们所重视。然而由于它们对热不稳定，在高温下不能形成薄膜，因此，很难稳定地形成高特性的薄膜。

然而，近年来小室等(日本应用磁力学会杂志，14，701 1990)用MBE法制成了单结晶的氮化铁薄膜(Fe₁₆N₂)，并确认这种薄膜巨大的磁力价值，因此它再次成为人们注目的焦点，人们期待着将它变成实用、可行的制造方法。

然而，这种制造方法具有以下几个问题，因而成为将氮化铁薄膜推向实用化的巨大障碍。(1)需要特殊的基板(In_0.2Ga_0.8As)、(2)成膜速度慢(0.05/sec以下)、(3)在稳定形成氮化铁单晶状态的临界膜厚度较薄问题(1000以下)、(4)气相中Fe的氮化过程不明，薄膜形成不稳定等。

鉴于以上的情况，本发明的目的是提供不需要特殊基板、及形成1000以上的厚膜、并可快速且稳定形成以单相状态存在的氮化铁薄膜的磁性薄膜别造方法，并提供高饱和磁化、低矫磁力的磁性薄膜。

发明内容：

本发明者在稳定形成氮化铁薄膜的方法上，着眼于积极利用N₂气的反应性等离子体，分别用蒸镀法及喷镀法对均一的等离子体进行解析并进行氮化实验，以研究等离子体和合成氮化铁薄膜的对应关系。研究了等离子条件的选择、用对置靶式DC喷镀法在基板上制作氮化铁薄膜、明确了α″-Fe₁₆N₂的生成条件、及相、构造与饱和磁化对应关系。

本发明的磁性薄膜特征是用对置靶式DC喷镀法，根据与N₂气的反应性，在基板上形成氮化铁薄膜，并且根据对置靶式DC喷镀法，在基板上形成氮化铁薄膜。

另外，由对置靶式DC喷镀法在基板上交互沉淀铁(α-Fe)薄膜和氮化铁薄膜。

本发明的磁性薄膜制造方法的特征是：用对置靶式DC喷镀法作为氮化铁薄膜的制造方法，在成膜室内导入Ar气和氮化，在Ar及N₂气雾中，向铁靶上附加DC电流，并在基板上形成氮化铁薄膜。

本发明所希望的制造条件为：前述的N₂气量应占全通气量的8～25％。

氮化铁薄膜形成时的电子温度是0.01-1eV、电子密度是1×10⁹-1×10¹⁰cm^-3。

本发明希望以铁薄膜作为底层，形成前述的基板。

在本发明中的氮化铁薄膜形成后，最好在真空中进行热处理，热处理的最适条件是以100-180℃处理1-3小时。

作用：

依据本发明，介绍的对置靶式DC喷镀法，可快速且稳定地形成饱和磁性Ms极大的氮化铁薄膜。将成膜时的电子温度、电子密度分别控制在0.01-1eV，1×10⁹-10×10¹⁰cm^-3的范围内，是形成饱和磁化等膜特性的均一性、安定性的条件。

依据占前记N₂气的流量全气流量的8-25％这一条件，可更稳定地形成单相α′结晶相。基板最好是用底层为铁薄膜的物质，用这样的基板有利于提高单晶性。

本发明中的氮化铁薄膜形成后，最好在真空中加热处理，热处理的条件是100-180℃，1-3小时。实施热处理后，能生成α″结晶相(Fe₁₆N₂)，从而有可能进一步提高饱和磁化程度。

由于本发明的磁性薄膜，具有α-Fe和氮化铁的积层构造，可能使矫磁力降低。

图的简要说明：

图1：成膜后的氮化铁薄膜的X线衍射图和成膜时N₂气流量比的关系示意图。

图2：热处理后的氮化铁薄膜的X线衍射示意图。

图3：成膜后和热处理后的氮化铁薄膜的X线衍射图的变化示意图。

图4：α″及α′相中的N含量及成膜时氮气流量比的关系示意图。

实施发明的最佳形式

以下将列举实施例，对本发明加以详细说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。

实施例1

氮化铁的成膜是用对置靶式DC喷镀法，在全气压5mTorr，全气流量是5ccm，N₂气流量比是2-25％的条件下进行，基板是用MgO(001)单结晶基板，把基板在成膜前放入燃烧室内，200℃加热处理2小时后，再使基板温度降至室温。

首先在Ar让50的铁形成底层膜(成膜速度33/min)，在此上面，在Ar-N₂气雾中，以200/min成膜速度，形成3000的氮化铁薄膜。成膜条件是，在等离子体诊断结果的基础上，电子温度为Te＝0.3eV，电子密度为Ne＝1×10¹⁰cm^-3。

热处理成膜后，一旦把薄膜向大气开放，则应再次放入5×10^-6Torr以下的真空炉中，150℃处理2小时。

用X线衍射法进行结构解析(CoKa线)。薄膜中的N含量是根据Jack(Proc.Roy.Soc.A208,200 1951)报告中氮的马氏体中N的浓度和晶格常数的对应关系而求得。

图1表示为在N₂气流量比为2-25％条件下使氮化铁成膜后的X线分布图。图中一并表示与各衍射线相对应的N浓度。

在65°＜2θ＜80°的高仰角分布图中，只观测到了氮化铁体心立方晶格中，N原子不规则地排列的氮马氏体α’相的(002)面(以下α002忽略)的衍射线。

在N₂气流量比为5％以下时制成的薄膜，分成α-Fe和α’相两相。8％以上制成薄膜时，只分为α’相单相。而且随着氮气流量比增加，α’(002)的衍射线，从70°向68°小角度侧移动，这个事实对应了α’相中的N含量增加。

图2表示图1所示的薄膜热处理后的X线分布图。比起高角度的分布图，成膜几乎立刻达到近于单相状态的α’相的衍射线。与含2at％的N的α’相(002)的衍射线、与含约11at％的N的α’相(004)的衍射线，及α’相(002)的衍射线可明确地分离。而小角度的分布图，作为α”相固有的衍射线即α″(002)面的衍射线，当成膜时N₂气流量比在12％以上时可从制作的薄膜明确看到。这个衍射线是在Fe₁₆N₂相中，N原子选择性地规则排列而引起的衍射线。现认为，在热处理前的薄膜上，保持体心立方结构时N原子呈不规则排列，实施热处理后，促进了N原子规则排列，形成α″相。

热处理温度在100℃以下时，几乎不能生成α″层。

图3所示为能更详细分析图2中所看到的从α′相到α″+α′相的相分离，用以各流量比制成的薄膜热处理前后的高角度的衍射线变化的模式。热处理前，所有薄膜的α′单相分离很清淅(图中点线)。现以N₂气流量比为12％时制成薄膜的分布图为例，推定α′相热处理前的N含量为8.5at％，热处理后，分离成N含量多的10.6at％的α″相和α′相及N含量少的1.3at％的α′相。在其它N₂气流比条件下制成的薄膜中也观察到了与此相同的变化倾向。在N₂气流量比为25％条件下制作的薄膜中，还观测到了γ相的衍射线。在热处理后的薄膜上，从含N量为2at％的α′相(002)的衍射线和Fe₁₆N₂化学量组成的(约11at％)α″(004)及与α′(002)的衍射线的强度比I α′(002)/I α″(004)+α′(002)可以看出，伴着N₂气流量的增加该强度比减少，说明膜中N含量为11at％的α″相的生成量增加。

图4表示，在图1、图2的X线分布图的基础上，求得各相的N含量与N₂气流量比。成膜后，随着N₂气流量比的增加，N含量从2.5at％增加到12.5at％。经热处理，N₂气流量比从10％提高到16％，在这个条件下制作的薄膜，把热处理前的α′相(7.5-11at％N)，分成N含量多的α″相和N含量少的α′相。α″相中的N浓度，随着N₂气流量的增加，形成Fe₁₆N₂化合物，几乎处于饱和倾向。另外，在N₂气流量达25％时形成的薄膜中，经热处理，生成了γ′-Fe₄N-相(化学量组成20at％)。

综上所述，可以确认用本发明方法能够形成饱和磁力大的氮化铁薄膜。特别是当N₂气流量比在8％以上时能形成单相的α′相，并证实能形成一层特别稳定的氮化铁薄膜。并且进一步明确，实施热处理后，能生成饮和磁力更大的α″相。

实施例2

与实施例1相同，在MgO基板上分别将30的铁薄膜和100的氮化铁薄膜交互沉积各5层。氮化铁薄膜沉积时的N₂气流量比为20％。

热处理是在5×10^-6Torr以下的真空炉中，150℃处理2小时。

测定所得到的磁性薄膜的矫磁力时可达1.0高斯，说明用本实施例可得到矫磁力极低的磁性薄膜。

工业利用的可能性：

综上所述，依据权利要求1的发明，可提供饱和磁力大的磁性薄膜。依据权利要求2的发明，可提供矫磁力低的磁性薄膜。依据权利要求3的磁性薄膜制造方法，可以200/min的高速成膜，特别是可制作与以往相比具有3000特厚膜的、单相饱和磁力大的氮化铁薄膜。依据权利要求8的发明，还可形成饱和磁力更大的α″相。

本发明可提供适用于超高记录密度的薄膜磁性磁头。

Claims

1、一种磁性薄膜，其特征在于：该磁性薄膜是用对向靶式DC喷镀法，依据氮气的反应性喷镀，在基板上形成由氮化铁薄膜。

2、一种磁性薄膜，其特征在于：该磁性薄膜是用对向靶式DC喷镀法，在基板上，以铁(α-Fe)薄膜和氮化铁薄膜交互沉积成层状结构。

3、一种制造磁性薄膜的方法，其特征在于：在用对向靶式DC喷镀法制造氮化铁薄膜时，在成膜室导入Ar及N₂气，在Ar及N₂气雾中，在铁靶上加上DC电流的基板上，形成氮化铁薄膜。

4、如权利要求3的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：对全流量而言，所述的N₂气流量为8-25％。

5、如权利要求3或4的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：氮化铁薄膜形成时的电子温度是0.01-1eV，电子密度是1×10⁹-1×10¹⁰cm^-3。

6、如权利要求3-5之任一项的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的基板，是以铁(α-Fe)薄膜(001)作为底层形成的。

7、如权利要求3-5之任一项的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：氮化铁薄膜形成后，在真空中进行热处理。

8、如权利要求7所述的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的热处理条件是在100-180℃，加热1-3小时。

9、如权利要求3-8之任一项的制造磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的氮化铁薄膜含α″结晶相(Fe₁₆N₂)。