JP2008117855A - ナノコンポジット磁石の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】適切な粒径のＦｅ粒子を含むナノコンポジット磁石を製造する方法を提供する。
【解決手段】Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を、界面活性剤を含む溶媒中に加え分散させた後、Ｆｅ先駆物質を添加し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子の表面上にＦｅ粒子を析出させ、乾燥、焼結することにより、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の硬磁性相をコアとし、Ｆｅの軟磁性相をシェルとするコア−シェル構造を有するナノコンポジット磁石を製造する。
【選択図】図１

Description

本発明は、各種モーター等において永久磁石として使用されるナノコンポジット磁石の製造方法に関する。
永久磁石は、エレクトロニクス、情報通信、産業用・自動車用モーター等の広範な分野において用いられているが、近年、より一層の高性能化、小型軽量化が要求されている。現在、高性能磁石としてＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物（ネオジム磁石）が広く用いられているが、さらなる高性能化を目的として様々な提案がなされている。
そのような高性能化の１つのアプローチとして、磁化の高い軟磁性相と保磁力の高い硬磁性相が同一金属組織内に均一に分布し、交換相互作用によって両者が磁気的に結合したナノコンポジット磁石が開発されている（例えば、特許文献１参照）。このナノコンポジット磁石は、原料合金の溶湯を急冷して急冷凝固合金を作製し、この急冷凝固合金を熱処理して硬磁性相の内部にＦｅ微粒子を分散させることにより製造され、熱処理の条件を制御することで微細なＦｅ相が内部に分散するとされている。
特開２００３−５９７０８号公報
しかしながら、上記の方法では、熱処理条件によってはＦｅの結晶粒子が粗大化したり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物が分解してしまい、大量合成の必要な工業的手法には向かないという問題がある。本発明は、このような問題を解消し、適切な粒径のＦｅ粒子を含むナノコンポジット磁石を製造する方法を提供することを目的とする。
上記問題点を解決するために本発明によれば、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の硬磁性相をコアとし、Ｆｅの軟磁性相をシェルとするコア−シェル構造を有するナノコンポジット磁石の製造方法であって、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を、界面活性剤を含む溶媒中に加え分散させた後、Ｆｅ先駆物質を添加し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子の表面上にＦｅ粒子を析出させ、乾燥、焼結することを含む方法が提供される。
本発明によれば、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物粒子を核とし、この粒子の表面上にＦｅ先駆物質からＦｅを析出させ、Ｆｅのシェルを形成することにより、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物粒子を粗大化することなく、ナノスケールオーダーで複合化した高性能磁石を得ることができる。
以下、本発明のナノコンポジット磁石の製造方法を詳細に説明する。本発明のナノコンポジット磁石の製造方法においては、まずＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を、界面活性剤を含む溶媒中に加え分散させる。Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子は、グローボックス中で単ロール炉で製造したＮｄ2Ｆｅ14Ｂアモルファスリボンをカッターミルを用いて粉砕することにより得られる。このＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子の粒径は軟磁性相を構成するＦｅシェルとの複合化による効果を達成するためサブミクロンオーダー、すなわち500nm〜２μｍであることが好ましい。Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子は溶媒に加える前に上記粒径となるよう粉砕してもよく、溶媒に加えた後、ビーズミル等によって粉砕してもよい。
溶媒は、その後のＦｅを析出させる際において加熱するため沸点の高いものであることが好ましく、例えばオクチルエーテル、オクタデセン、スクアレン、テトラエチレングリコール、トリフェニルメタン等を用いることができる。
界面活性剤としては、オレイルアミン、オレイン酸、テトラエチレングリコール等を用いることができる。界面活性剤を添加することにより、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を溶媒中に安定に分散させた状態を保持することができ、また析出させたＦｅの凝集を防ぐことができる。
こうしてＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を、界面活性剤を含む溶媒中に加え分散させた後、Ｆｅ先駆物質を添加する。Ｆｅ先駆物質としては、還元や熱分解等によってＦｅを析出するものであればよく、例えば鉄アセチルアセトナート、ペンタカルボニル鉄、Ｆｅの塩（例えばＦｅＣｌ3、ＦｅＳＯ4）等を用いることができる。
Ｆｅ先駆物質の添加量は、反応溶媒中に存在するＦｅ先駆物質のモル濃度を基準として１．０〜３．０モル％であることが好ましい。３．０モル％より多く添加すると粗大なＦｅ粒子が析出することがあり、ナノコンポジット磁石の軟磁性相としては適切ではない。一方１．０モル％未満では、コアであるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子の周囲を十分に覆い、Ｆｅ粒子のシェルを形成することができないことがある。
Ｆｅ先駆物質を添加した後、溶媒中に分散しているＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子をコアとし、その表面上にＦｅ粒子を析出させる。Ｆｅ先駆物質として鉄アセチルアセトナートを用いる場合、鉄アセチルアセトナートは上記高沸点溶媒に溶解し、鉄はイオンとして存在するため、還元することによりＦｅ粒子を析出させることができる。この場合、還元剤としてポリオールを用い、ポリオール還元を行うことが好ましい。このようなポリオールとしては、１，２−オクタンジオール、１，２−ドデカンジオール、１，２−テトラデカンジオール、１，２−ヘキサデカンジオール等を用いることができる。
このＦｅ先駆物質を溶解させるため、及び還元を行うため、反応系を加熱することが好ましい。特に、還元を完全に行うため、２３０℃以上に加熱することが好ましい。加熱時間(還元時間）は、加熱温度によっても異なり、十分に還元し、Ｆｅ粒子が析出するように選択する。還元剤の添加量は、還元されるＦｅ先駆物質に対し、モル比で１．５倍以上とすることが好ましい。
Ｆｅ先駆物質としてペンタカルボニル鉄（Ｆｅ(ＣＯ)5）を用いる場合、熱分解させることによりＦｅ粒子を析出させることができる。この熱分解させる際の加熱温度は１７０℃以上にすることが好ましい。
Ｆｅ先駆物質としてＦｅの塩を用いる場合、Ｆｅの塩は有機溶媒に溶解しないため、逆ミセルを形成し、これを溶媒中に分散させて還元することによってＦｅ粒子を析出させる。一般的にミセルとは界面活性剤の作用で水相中に油滴を閉じ込めた系を意味するが、これに対して逆ミセルとは、界面活性剤の採用で油相中に水滴を閉じ込めた系を意味し、界面活性剤によってＦｅの塩を溶媒中に閉じ込め、分散させたものである。ここで界面活性剤としては、一般的に逆ミセルの形成において用いられているイソオクタン、ＡＯＴ（ビス（２−エチルヘキシル）スルホコハク酸ナトリウム）等を用いることができる。
以上のようにしてＮｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子上にＦｅ粒子を析出させることにより、図１に示すように、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子１をコアとし、その表面上にＦｅ粒子からなるシェル２を有するコア−シェル構造が得られる。
こうして得られた粒子を乾燥し、焼結することにより、ナノコンポジット磁石を得ることができる。この焼結は、Ｆｅの自己拡散が促進される直上の温度、かつシェルを構成するＦｅ粒子の成長を抑制するため可能な限り低い温度（２５０〜６００℃）で行うことが好ましい。焼結手法としては、ＳＰＳ，ホットプレス等、水素還元雰囲気下で行うことが好ましい。
グローブボックス中で単ロール炉で作製したＮｄ2Ｆｅ14Ｂアモルファスリボンをカッターミルを用いて粉砕した。さらにオクチルエーテルにオレイン酸及びオレイルアミンを加えた系に上記カッターミルで粉砕したＮｄ2Ｆｅ14Ｂを加え、φ500μｍのビーズを用いたビーズミルで６時間粉砕した。こうして得られたＮｄ2Ｆｅ14Ｂの粒子0.3gを、８mLのオレイン酸及び8.5mLのオレイルアミンを溶媒として４口フラスコに加えた。
次いで、以下の表１に示す量の鉄アセチルアセトナートを加え、160℃に加熱して均一な溶液を作製した。激しく攪拌しながら230℃まで加熱し、以下の表１に示す量のヘキサデカンジオールを加え、１時間保持し、次いで室温まで冷却した。ヘキサンを加えてアミドを溶解させ、湯せんで30℃に保ちながらＮｄ2Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ複合粒子を沈降させた。上澄みを取り除き、アセトンを加えて再びＮｄ2Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ複合粒子を沈降させた。この操作を数回繰り返した後、遠心分離を行い、グローブボックス中で乾燥させた。
得られたサンプルのＴＥＭ観察結果を図２に示す。また、このＴＥＭ像より、生成したＦｅ粒子の粒径を測定し、結果を図３に示す。いずれのサンプルにおいてもミクロンオーダーのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ粒子上に10〜20nm程度の球状のＦｅのナノ粒子の生成が確認された。但し、サンプル１では、球状粒子の他に粗大なキュービック状粒子も存在していた。他のサンプルでは10nm程度の球状粒子のみが確認され、なかでもサンプル３では平均粒径が10nmに最も近く、またＮｄ2Ｆｅ14Ｂ粒子上に緻密にＦｅナノ粒子が生成していることが確認された。
本発明の方法により得られるナノコンポジット磁石の模式図である。 実施例において得られたＮｄ2Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ複合粒子のＴＥＭ写真である。 実施例において得られたＮｄ2Ｆｅ14Ｂ／Ｆｅ複合粒子におけるＦｅ粒子の粒径分布を示すグラフである。
符号の説明
１ Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂコア
２ Ｆｅシェル

Claims (6)

  1. Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の硬磁性相をコアとし、Ｆｅの軟磁性相をシェルとするコア−シェル構造を有するナノコンポジット磁石の製造方法であって、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子を、界面活性剤を含む溶媒中に加え分散させた後、Ｆｅ先駆物質を添加し、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ化合物の粒子の表面上にＦｅ粒子を析出させ、乾燥、焼結することを含む方法。
  2. Ｆｅ先駆物質の添加量が１．０〜３．０モル％である、請求項１記載の方法。
  3. Ｆｅ先駆物質を還元することによりＦｅ粒子を析出させる、請求項１又は２記載の方法。
  4. Ｆｅ先駆物質が鉄アセチルアセトナートである、請求項３記載の方法。
  5. Ｆｅ先駆物質を熱分解させることによりＦｅ粒子を析出させる、請求項１又は２記載の方法。
  6. Ｆｅ先駆物質がペンタカルボニル鉄である、請求項５記載の方法。
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