CN102576591A - 强磁性颗粒粉末及其制造方法、各向异性磁铁和粘结磁铁 - Google Patents

强磁性颗粒粉末及其制造方法、各向异性磁铁和粘结磁铁 Download PDF

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Abstract

本发明是一种强磁性颗粒粉末及其制造方法，该强磁性颗粒粉由通过对氧化铁或羟基氧化铁、根据需要至少以氧化铝或二氧化硅包覆上述氧化铁或羟基氧化铁的颗粒表面得到的起始原料进行还原处理和氮化处理而得到的单相的Fe16N2粉末构成，在热处理时间36h以内得到单相的Fe16N2粉末，另外，涉及使该单相的Fe16N2粉末磁性取向的各向异性磁铁或粘结磁铁。本发明的Fe16N2颗粒粉末能够工业化生产，且具有较大的BHmax。

Description

强磁性颗粒粉末及其制造方法、各向异性磁铁和粘结磁铁
技术领域
本发明涉及一种以短时间制造的具有较大的BHmax的Fe16N2单相粉末及其制法。并且，提供一种使用该Fe16N2单相粉末得到的各向异性磁铁或粘结磁铁。
背景技术
目前，Sr类铁氧体磁性粉末、Nd-Fe-B类磁性粉末等各种磁性材料正在被实用化。然而，为了进一步提高特性，正对其实施改良，同时进行新型材料的探索。其中，Fe16N2等Fe-N类的化合物备受瞩目。
Fe-N类化合物中，已知α″-Fe16N2是在将固溶氮气的马丁体或铁氧体长时间退火时结晶化的准稳定化合物。该α″-Fe16N2的结晶为bct结构，期待作为具有较大饱和磁化的巨大磁性物质。然而，如所称的准稳定化合物，作为分离了该化合物的粉末，化学合成的例子极少。
迄今为止，为了得到α″-Fe16N2单相，尝试了蒸镀法、MBE法(分子束外延法)、离子注入法、溅射法、氨氮化法等各种方法。但是，发生更稳定的γ′-Fe4N或ε′-F2～3N的生成和马丁体(α′-Fe)或铁氧体(α-Fe)这样的金属的共晶，而难以分离制造α″-Fe16N2单一化合物。虽然α″-Fe16N2单一化合物的一部分作为薄膜获得，但薄膜向磁性材料的应用有限制，不适合向更广泛的用途开展。
作为涉及α″-Fe16N2的现有技术，提出有下述技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-340023号公报
专利文献2：日本特开2000-277311号公报
专利文献3：日本特开2009-84115号公报
专利文献4：日本特开2008-108943号公报
专利文献5：日本特开2008-103510号公报
专利文献6：日本特开2007-335592号公报
专利文献7：日本特开2007-258427号公报
专利文献8：日本特开2007-134614号公报
专利文献9：日本特开2007-36027号公报
专利文献10：日本特开2006-319349号公报
非专利文献
非专利文献1：M.Takahashi，H.Shoji，H.Takahashi，H.Nashi，T.Wakiyama，M.Doi，and M.Matsui，J.Appl.Phys.，Vol.76，pp.6642-6647，1994.
非专利文献2：Y.Takahashi，M.Katou，H.Shoji，and M.Takahashi，J.Magn.Magn.Mater.Vol.232，p.18-26，2001.
发明内容
发明所要解决的课题
在上述专利文献1～10和非专利文献1和2所述的技术中，仍难以说是充分的。
即，在专利文献1中，虽然记载有对存在于表面的氧化被膜的铁颗粒进行了还原处理后进行氮化处理而得到Fe16N2，但并未考虑提高最大磁能积。另外，氮化反应需要花费很长时间，难以进行工业化。
另外，在专利文献2中，虽然记载有对氧化铁粉末进行还原处理而生成金属铁粉末并对所得到的金属铁粉末进行氮化处理而得到Fe16N2，但其作为磁性记录介质用磁性颗粒粉末使用，作为具有磁铁材料所要求的这样的5MGOe以上的较高的最大磁能积BHmax的硬磁材料，难以说是适当的。
另外，在专利文献3～9中，虽然记载有变为铁氧体的磁性记录材料用的极大磁性物质，但无法得到α″-Fe16N2单相，以多相生成更稳定的γ′-Fe4N或ε′-F2～3N、马丁体(α′-Fe)或铁氧体(α-Fe)这样的金属。
另外，在专利文献10中，虽然记载有得到了α″-Fe16N2单相粉末，但之所以能够得到单相，是在限定于110～120℃、10天范围内这一条件下进行且需要非常长的时间，故不适合量产。另外，无法得到具有磁铁材料所要求的这样的5MGOe以上的较高的最大磁能积BHmax的α″-Fe16N2单相粉末。
在非专利文献1～2中，虽然成功得到了薄膜的α″-Fe16N2单相，在学术上是理想的，但薄膜的应用是有限制的，不适合向更广泛的用途开展。另外，若作为通用的磁性材料在生产性和经济性上存在问题。
因此，本发明的目的在于提供一种在能够工业生产的以短时间制造的具有作为磁铁材料所要求的这样的5MGOe以上的较大的BHmax的Fe16N2单相粉末及其制造方法、使用该粉末的各向异性磁铁和粘结磁铁。
用于解决课题的方法
上述目的能够通过以下的本发明解决。
即，本发明为一种强磁性颗粒粉末，其由Fe16N2单相构成，其特征在于，该强磁性颗粒粉末的BHmax为5MGOe以上(本发明1)。
另外，本发明为本发明1所述的强磁性颗粒粉末，其中，进一步用Si和/或Al化合物包覆Fe16N2颗粒粉末的颗粒表面(本发明2)。
另外，本发明为本发明1或2所述的强磁性颗粒粉末，其中，饱和磁化值σs为130emu/g以上，矫顽力Hc为1800Oe以上(本发明3)。
另外，本发明为本发明1～3中任一项所述的强磁性颗粒粉末，其中，一次粒径中，平均短轴径为5～40nm，平均长轴径为30～250nm(本发明4)。
另外，本发明为本发明1～4中任一项所述的强磁性颗粒粉末，其BET比表面积为80～250m2/g(本发明5)。
另外，本发明为一种强磁性颗粒粉末的制造方法，其特征在于，对铁化合物颗粒粉末进行还原处理，接着进行氮化处理而制造本发明1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末，作为起始原料使用的所述铁化合物颗粒粉末是一种一次颗粒的平均短轴径为5～40nm、平均长轴径为30～200nm、BET比表面积为85～230m2/g的氧化铁或羟基氧化铁(本发明6)。
另外，本发明为本发明6所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，进一步在用Si化合物和/或Al化合物包覆铁化合物颗粒粉末的颗粒表面后进行所述还原处理(本发明7)。
另外，本发明为本发明6或7所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，还原处理和氮化处理的合计时间为36小时以内(本发明8)。
另外，本发明为一种各向异性磁铁，其由本发明1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末构成(本发明9)。
另外，本发明为一种粘结磁铁，其含有本发明1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末(本发明10)。
发明的效果
本发明的强磁性颗粒粉末具有较大的BHmax，因此，适合作为磁性材料。
另外，本发明的强磁性颗粒粉末的制造方法能够容易地得到具有较大的BHmax的Fe16N2颗粒粉末，因此，适合作为强磁性颗粒粉末的制造方法。
具体实施方式
本发明的强磁性颗粒粉末由Fe16N2单相构成。在存在其它结晶相时，磁性特性难以说是充分的。
本发明的强磁性颗粒粉末，最大磁能积BHmax为5MGOe以上。在BHmax低于5MGOe时，作为磁铁材料等硬磁材料的磁性特性难以说是充分的。优选BHmax为6.0MGOe以上，更加优选为6.5MGOe以上。
本发明的强磁性颗粒粉末，饱和磁化值σs为130emu/g以上，矫顽力Hc为1800Oe以上。在饱和磁化值σs和矫顽力Hc低于上述范围时，作为磁铁材料等硬磁材料，磁性特性难以说是充分的。优选饱和磁化值σs为135emu/g以上，矫顽力Hc为2000Oe以上，更加优选矫顽力Hc为2200Oe以上。
本发明的强磁性颗粒粉末的一次粒径优选平均短轴径为5～40nm，平均长轴径为5～250nm。在本发明中，难以得到平均短轴径和平均长轴径在上述范围外的单相的Fe16N2。优选平均短轴径为7～38nm，平均长轴径为7～220nm，更优选平均短轴径为8～35nm，平均长轴径为8～200nm。
本发明的强磁性颗粒粉末的比表面积优选为80～250m2/g。在低于80m2/g时，不易进行氮化，难以得到单相Fe16N2粉末。在超过250m2/g时，发生过度氮化，因此难以得到单相Fe16N2粉末。更优选的比表面积为82～245m2/g，更加优选85～240m2/g。
在本发明中，也可以在强磁性颗粒粉末包覆Si化合物和/或Al化合物。通过包覆Si化合物和/或Al化合物，能够降低热处理(还原处理、氮化处理)的温度，能够抑制局部过度地进行氮化。在包覆Si化合物和/或Al化合物时，其存在量相对于强磁性颗粒粉末，以Si换算或Al换算计，优选为20000ppm以下。在Si化合物和/或Al化合物的包覆量超过20000ppm时，非磁性成分增加，故而不优选。包覆量更优选1000～15000ppm，更加优选1500～13000ppm。
下面，对本发明的强磁性颗粒粉末的制造方法进行描述。
本发明的强磁性颗粒粉末，根据需要，能够用Si化合物和/或Al化合物包覆铁化合物颗粒粉末的颗粒表面后，进行还原处理，接着进行氮化处理而得到。
作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁的颗粒形状没有特别限定，可以为针状、粒状、纺锤状、板状、球状、立方体状、长方体状等中的任意种。
作为起始原料的铁化合物颗粒粉末，能够使用氧化铁或羟基氧化铁，没有特别限定，可以列举磁铁矿、γ-Fe2O3、α-Fe2O3、α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH等。另外，即使起始原料为单相也可以含有杂质，作为杂质也可以含有主相以外的氧化铁或羟基氧化铁。
作为起始原料的铁化合物颗粒粉末的一次粒径中，平均短轴径为5～40nm，平均长轴径为5～200nm。在平均短轴径低于5nm和/或平均长轴径低于5nm时，发生过度氮化，因此无法得到单相的Fe16N2。在短轴径超过40nm和/或长轴径超过200nm时，不易进行氮化，无法得到单相的Fe16N2。优选平均短轴径为7～38nm，平均长轴径为7～190nm，更优选平均短轴径为8～35nm，平均长轴径为8～185nm。
作为起始原料铁化合物颗粒粉末使用的氧化铁或羟基氧化铁的比表面积为85～230m2/g。在低于85m2/g时，不易进行氮化，无法得到单相Fe16N2粉末。在超过230m2/g时，发生过度氮化，因此无法得到单相Fe16N2粉末。优选的比表面积为90～220m2/g，更优选为95～210m2/g。
优选作为起始原料的铁化合物颗粒粉末中的Al、Mn、Si等杂质元素的含量较少。在铁化合物颗粒粉末中大量存在异种元素时，无法得到具有适合作为硬磁材料的磁性特性的强磁性材料。更优选上述杂质的含量低于3wt％。
在本发明中，根据需要也可以用Si化合物和/或Al化合物包覆铁化合物颗粒粉末的颗粒表面。
利用Si化合物和/或Al化合物进行的包覆，通过在调整分散铁化合物颗粒粉末而得到的水悬浮液的pH后，添加Si化合物和/或Al化合物并混合搅拌，或根据需要在混合搅拌后调整pH值，用Si化合物和/或Al化合物包覆上述铁化合物颗粒粉末的颗粒表面，接着进行过滤、水洗、干燥、粉碎。
作为Si化合物，能够使用3号水玻璃、原硅酸钠、偏硅酸钠、胶体二氧化硅等。
作为Al化合物，可以使用乙酸铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等铝盐、或铝酸钠等铝酸碱盐和氧化铝溶胶等。
Si化合物和/或Al化合物的添加量相对于铁化合物颗粒粉末，以Si换算或Al换算计，优选为1000～20000ppm。在低于1000ppm时在热处理时抑制颗粒间的烧结的效果难以说是充分的。在超过20000ppm时，非磁性成分增加，故而不优选。
本发明中作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁优选至少利用氧化铝或二氧化硅包覆。为了抑制用于从针铁矿中得到作为氮化处理前的原料的铁金属的热处理引起颗粒彼此之间的烧结，包覆针铁矿颗粒表面。虽然表面包覆量没有特别限定，但以Si或Al金属元素换算计，优选为1000～20000ppm，更优选的表面包覆量为1500～15000ppm，更加优选为1500～13000ppm。
通过Si化合物和/或Al化合物所包覆的氧化铁或羟基氧化铁的比表面积优选为90～250m2/g。在低于90m2/g时，不易进行氮化，无法得到单相Fe16N2粉末。在超过250m2/g时，发生过度氮化，因此无法得到单相Fe16N2粉末。优选为92～240m2/g，更优选为95～240m2/g。
在本发明中，也可以与Si化合物、Al化合物一同包覆Y或La等稀土类化合物等。
接着，对利用Si化合物和/或Al化合物包覆铁化合物颗粒粉末或颗粒表面的铁化合物颗粒粉末进行还原处理。
还原处理的温度为300～600℃。在还原处理的温度低于300℃时，铁化合物颗粒粉末无法充分还原成金属铁。在还原处理的温度超过600℃时，虽然铁化合物颗粒粉末被充分还原，但也会进行颗粒间的烧结，故而不优选。更优选还原温度为350～500℃。
还原处理的气氛气优选氢气氛气。
进行还原处理后，进行氮化处理。
氮化处理的温度为100～200℃。在氮化处理的温度低于100℃时，氮化处理无法充分进行。在氮化处理的温度超过200℃时，生成γ′-Fe4N或ε′-Fe2～3N，因此，无法得到Fe16N2单相。更优选还原温度为110～180℃。
氮化处理的气氛气优选N2气氛气，除N2外，也可以混合NH3、H2等。
本发明的强磁性颗粒粉末是以36小时以内的热处理(还原处理和氮化处理的合计时间)得到的。为了在工业上生产单相的Fe16N2粉末，以尽可能短的时间使其单相化，每小时的产量增加，工业生产性优异。优选为33小时以内，更优选为30小时以内。
在本发明中，通过控制作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁的特性，同时适当选择上述还原处理条件和上述氮化处理条件，能够得到本发明的目标强磁性颗粒粉末。
下面，对本发明的各向异性磁铁进行描述。
本发明的强磁性磁铁的磁性特性根据目标用途调整为期望的磁性特性(矫顽力、剩余磁通量密度、最大磁能积)即可。
使其进行磁性取向的方法没有特别限定。例如在玻璃化转变温度以上的温度在EVA(乙烯-乙酸乙烯共聚物)树脂中将单相的Fe16N2粉末与分散剂等一同混炼并成型，以超过玻璃化转变温度的附近的温度施加期望的外部磁场，促进磁性取向即可。或者，将用油漆搅拌器等强力混合、粉碎氨酯等树脂、有机溶剂和单相的Fe16N2粉末得到的油墨通过刮板或卷对卷(Roll-to-Roll)法涂布印刷于树脂薄膜上，快速地通过磁场，使其进行磁性取向即可。
下面，对本发明的粘结磁铁用树脂组成物进行描述。
本发明的粘结磁铁用树脂组成物是将本发明的强磁性颗粒粉末分散于粘合剂树脂中而成的组成物，含有85～99重量％的该强磁性颗粒粉末，余量由粘合剂树脂和其它添加剂构成。
作为上述粘合剂树脂，能够根据成型法进行各种选择，在注射成型、挤压成型和压延成型时能够使用热塑性树脂，在压缩成型时，能够使用热固性树脂。作为上述热塑性树脂，能够使用例如尼龙(PA)类、聚丙烯(PP)类、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)类、聚苯硫醚(PPS)类、液晶树脂(LCP)类、弹性体类、橡胶类等树脂，作为上述热固性树脂，能够使用例如环氧类、苯酚类等树脂。
此外，在制造粘结磁铁用树脂组成物时，为了容易成型，或充分引出磁性特性，也可以根据需要使用除粘合剂树脂以外的可塑剂、润滑剂、偶联剂等周知的添加物。另外，也能够混合铁氧体磁铁粉末等多种磁铁粉末。
这些添加物根据目的选择适当的物质即可，作为可塑剂，能够使用与各自的使用树脂对应的市售品，其合计量相对于使用的粘合剂树脂能够使用0.01～5.0重量％左右。
作为上述润滑剂，能够使用硬脂酸和其衍生物、无机润滑剂、油类等，相对于粘结磁铁整体能够使用0.01～1.0重量％左右。
作为上述偶联剂，能够使用与使用树脂和填充剂对应的市售品，相对于使用的粘合剂树脂能够使用0.01～3.0重量％左右。
本发明的粘结磁铁用树脂组成物是将强磁性颗粒粉末与粘合剂树脂进行混合、混炼而得到的粘结磁铁用树脂组成物。
上述混合能够用亨舍尔混合机、V型混合机、诺塔混合机等混合机进行，混炼能够用单螺杆混炼机、双螺杆混炼机、臼型混炼机、挤压混炼机等进行。
下面，对本发明的粘结磁铁进行描述。
粘结磁铁的磁性特性根据目标用途调整为期望的磁性特性(矫顽力、剩余磁通量密度、最大磁能积)即可。
本发明的粘结磁铁通过使用上述粘结磁铁用树脂组成物，用注射成型、挤压成型、压缩成型或压延成型等周知的成型法进行成型加工后，按照常用方法电磁铁磁化或脉冲磁化，能够形成粘结磁铁。
<作用>
本发明的强磁性颗粒粉末为单相的Fe16N2粉末且未混杂其它相，因此，可以得到较大的BHmax。
实施例
下面，使用以下的实施例进一步详述本发明，但本发明不限于以下的实施例。以下，表示实施例的评价方法。
作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁、所得到的Fe16N2颗粒粉末的比表面积值是通过利用氮气进行的B.E.T.法测得的。
作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁、所得到的Fe16N2的一次颗粒尺寸是使用透射电子显微镜(日本电子(株)、JEM-1200EXII)测得的。随机选择120个颗粒测量颗粒尺寸求出平均值。
作为起始原料的氧化铁或羟基氧化铁、所得到的Fe16N2颗粒或进行这些表面包覆得到的试样的组成分析是用酸溶解加热后的试样，使用等离子体发射光谱仪(Seiko电子工业(株)、SPS4000)进行分析求得。
起始原料和所得到的Fe16N2颗粒粉末的构成相是进行利用粉末X射线衍射装置(XRD、(株)日本理学制、RINT-2500)的鉴定和使用透射电子显微镜(日本电子(株)、JEM-1200EXII)的电子射线衍射(ED)评价而确定的。ED评价在XRD中无法明确，作为杂质相的α-Fe或Fe4N等能够利用它们的晶格常数的差异确定是否微量存在。
所得到的Fe16N2颗粒粉末的磁性特性是使用物理特性测定系统(PPMS、日本QuaNtum·Design(株))，在室温(300K)下，在0～7T的磁场中测得的。
实施例1
<起始原料的调整>
使用氯化铁、苛性钠、碳酸钠制作短轴径17nm、长轴径110nm、比表面积123m2/g的针铁矿颗粒。用吸滤器过滤分离针铁矿颗粒，使用分散混合机再制浆，使其在纯水中为3g/L。一边搅拌浆料，一边使用稀硝酸使浆料的pH保持在6.5，在40℃以2h滴下5wt％-SiO2的水玻璃溶液，使得SiO2包覆针铁矿颗粒的Si为5000ppm。再用吸滤器过滤分离，用相当于150ml纯水的纯水充分洗净5g试样。接着，用60℃的真空干燥机进行干燥，用雾化粉碎机和振动筛仅提取10μm以下的凝聚颗粒。所得到的试样的Si含量为4800ppm。
<起始原料的还原处理和氮化处理>
将50g上述得到的试样粉末放入氧化铝制钵(125mm×125mm×深度30mm)中，且使其静置于热处理炉中。对炉内抽真空后，充填氩气，再重复三次抽真空的操作。然后，一边以5L/min的流量流入氢气，一边以5℃/min的升温速度升温至400℃，保持4h并进行还原处理。然后，降温至140℃并停止氢气的供给。接着，一边以10L/min流入氨气，一边在140℃进行氮化处理20h。然后，使氩气流通降温至室温，停止氩气供给，进行3h空气置换。
<所得到的试样的分析、评价>
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为Fe16N2单相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径22nm，长轴径98nm，比表面积132m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝147emu/g，矫顽力Hc＝2710Oe，BHmax＝7.4MGOe。
实施例2
与实施例1同样地进行操作，使用氯化铁、苛性钠、碳酸钠得到短轴径15nm、长轴径30nm、比表面积197m2/g的针铁矿颗粒。用吸滤器过滤分离针铁矿颗粒，使用分散混合机再制浆，使其在纯水中为5g/L。一边搅拌浆料，一边用稀硝酸使pH保持在7.0，在40℃以5h滴下5wt％-SiO2的水玻璃溶液，使得SiO2包覆针铁矿颗粒的Si为10000ppm。再用吸滤器过滤分离，用相当于200ml纯水的纯水充分洗净5g试样。接着，用55℃的真空干燥机进行干燥，用雾化粉碎机和振动筛仅提取10μm以下的凝聚颗粒。所得到的试样的Si含量为9800ppm。
接着，与实施例1同样地进行还原处理和氮化处理。其中，氮化处理时的气体为氨气和氮气和氢气的混合比为7∶2.8∶0.2的混合气体，一边以总量8L/min流入，一边在140℃进行氮化处理17h。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为Fe16N2单相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径19nm，长轴径28nm，比表面积201m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝159emu/g，矫顽力Hc＝2658Oe，BHmax＝7.0MGOe。
实施例3
与实施例2同样地进行操作得到试样。其中，针铁矿颗粒表面先包覆以Y换算计为700ppm的氧化钇，再在其上以Al换算计为3000ppm的方式表面包覆氧化铝。还原处理与实施例1同样地进行。另外，氮化处理在5L/min的氨气气流中在142℃进行15h。所得到的试样的Y、Al的含量分别为689ppm、2950ppm。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为Fe16N2单相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径18nm，长轴径30nm，比表面积205m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝151emu/g，矫顽力Hc＝2688Oe，BHmax＝7.1MGOe。
实施例4
使用以使硝酸亚铁和硝酸铁的Fe比率为0.97∶2的方式秤量并溶解得到的溶液和苛性钠得到长轴、短轴均为13nm、比表面积156m2/g的磁铁。与实施例1同样地进行操作，进行Si换算计为4000ppm的二氧化硅涂覆，分析的结果为Si含量为3780ppm。通过XRD可知，在该磁铁中包含极微量的杂质α-Fe2O3。将其与实施例1同样地进行洗净、干燥、粉碎、过筛的作业，与实施例2同样地进行还原处理和氮化处理。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为Fe16N2单相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径、长轴径均为14nm、比表面积173m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝145emu/g，矫顽力Hc＝2258Oe，BHmax＝6.3MGOe。
实施例5
与实施例1同样地进行操作，得到短轴径17nm、长轴径110nm、比表面积123m2/g的针铁矿颗粒。通过将其在空气中在300℃热处理1h，形成赤铁矿颗粒粉末。接着，将所得到的赤铁矿颗粒粉末在100％的氢气气流中在295℃进行4h的还原处理。一边使氢气流通一边炉冷却至100℃。将流通气体切换为100％的氨气，以4L/min流通气体，以5℃/min的升温速度升温至150℃，在150℃进行10h氮化处理。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为Fe16N2单相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径32nm、长轴径53nm、比表面积86m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝166emu/g，矫顽力Hc＝1940Oe，BHmax＝9.1MGOe。
参考例1
与实施例1同样地进行操作，将所得到的二氧化硅包覆针铁矿颗粒在650℃还原20h，在4L/min的氨气气流中在160℃进行12h氮化处理。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为α-Fe、Fe16N2、Fe3N、Fe4N的多相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径34nm、长轴径85nm、比表面积105m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝136emu/g，矫顽力Hc＝1235Oe，BHmax＝3.4MGOe。
比较例1
使用氯化铁和苛性钠得到短轴径24nm、长轴径240nm、比表面积88m2/g的针铁矿。接着，与实施例1同样地进行操作，进行以Si换算计为4000ppm的二氧化硅包覆，分析的结果为Si含量为3530ppm。将其与实施例1同样地进行洗净、干燥、粉碎、过筛作业后，与实施例1同样地进行还原处理，接着，进行氮化处理。氮化处理时的气体为氨气和氮气和氢气的混合比为7∶0.3∶2.7的混合气体，一边以总量8L/min流入，一边在160℃进行4h氮化处理。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为α-Fe、Fe16N2、Fe3N、Fe4N的多相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径30nm、长轴径207nm、比表面积99m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝108emu/g，矫顽力Hc＝1745Oe，BHmax＝2.9MGOe。
比较例2
使用氯化铁和苛性钠得到短轴径35nm、长轴径157nm、比表面积78m2/g的针铁矿。接着，与实施例1同样地进行操作，进行以Si换算计为9000ppm的二氧化硅包覆，分析的结果为Si含量为8600ppm。将其与实施例1同样地进行洗净、干燥、粉碎、过筛作业，接着，与实施例1同样地进行还原和氮化处理。
所得到的颗粒粉为通过XRD、ED确定为α-Fe、Fe16N2、Fe3N、Fe4N的多相。另外，一次颗粒尺寸为短轴径43nm、长轴径126nm、比表面积97m2/g。测定磁性特性，结果为饱和磁化值σs＝106emu/g，矫顽力Hc＝1368Oe，BHmax＝2.1MGOe。
工业上的可利用性
本发明的强磁性颗粒粉末的制造方法能够容易得到具有较大的BHmax的Fe16N2颗粒粉末，因此，作为强磁性颗粒粉末的制造方法是合适的。

Claims (10)

1.一种强磁性颗粒粉末，其由Fe16N2单相构成，其特征在于：
该强磁性颗粒粉末的BHmax为5MGOe以上。
2.如权利要求1所述的强磁性颗粒粉末，其特征在于：
用Si和/或Al化合物包覆Fe16N2颗粒粉末的颗粒表面。
3.如权利要求1或2所述的强磁性颗粒粉末，其特征在于：
饱和磁化值σs为130emu/g以上，矫顽力Hc为1800Oe以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的强磁性颗粒粉末，其特征在于：一次粒径中，平均短轴径为5～40nm，平均长轴径为30～250nm。
5.如权利要求1～4中任一项所述的强磁性颗粒粉末，其特征在于：BET比表面积为80～250m2/g。
6.一种强磁性颗粒粉末的制造方法，其特征在于：
对铁化合物颗粒粉末进行还原处理，接着进行氮化处理而制造权利要求1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末，
作为起始原料使用的所述铁化合物颗粒粉末是一次颗粒的平均短轴径为5～40nm、平均长轴径为30～200nm、BET比表面积为85～230m2/g的氧化铁或羟基氧化铁。
7.如权利要求6所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其特征在于：
在用Si化合物和/或Al化合物包覆铁化合物颗粒粉末的颗粒表面后进行所述还原处理。
8.如权利要求6或7所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其特征在于：还原处理和氮化处理的合计时间为36小时以内。
9.一种各向异性磁铁，其由权利要求1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末构成。
10.一种粘结磁铁，其含有权利要求1～5中任一项所述的强磁性颗粒粉末。
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