JP5344119B2 - 表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末、該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 - Google Patents
表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末、該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 Download PDFInfo
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Description
本発明に係る表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末は、防錆性が高まったことで、従来使用することができなかったような過酷な環境においても、錆を発生することなく使用することができる。また、樹脂混練物としたときに高い流動性を有するので、微小で複雑な形状のボンド磁石の成形に有利である。
また、特許文献3及び4では、加熱処理条件が230℃減圧下であるのに対し、本発明では加熱処理条件が120℃大気圧下での処理が最も効果が得られるので、特殊な容器や加湿用蒸気などの設備が不要で、設備化の際のコストが安価ですむ。
予備混合時の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が好ましいが、空気中でも構わない。予備混合時には、加熱する必要はない。高温下で予備混合すると分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーがSm−Fe−N系磁性粒子粉末に十分に拡散する前に加水分解が進み、その結果、均一なシリカを主成分としたケイ素化合物処理が得られなくなる可能性がある。
加熱処理時の雰囲気は不活性ガス中が好ましく、加熱処理温度は85〜150℃が好ましい。加熱処理温度が85℃未満の場合には、シランカップリング剤を希釈した際に用いたIPAが揮発せずに粒子表面に残っているため、樹脂と混練する際になじみが悪くなる。逆に150℃以上では、シランカップリング剤の反応が完了し、シリカを主成分としたケイ素化合物は十分付着しているので意味がない。また、有機官能基が熱による劣化を起こし、樹脂とのなじみが悪くなり、ボンド磁石にした際の強度が低下する。
本発明に係る表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末は、Feの溶出量が低減されたものである。
<サマリウム化合物被膜酸化鉄粒子の製造>
反応容器に水、苛性ソーダ、硫酸第一鉄溶液を所定量投入し、温度を90℃に保ち、空気を吹き込みながら酸化反応を行い、マグネタイト粒子を得る。得られたマグネタイト粒子粉末は、平均粒子径が0.70μm、標準偏差0.11μm、粒度分布15%であった。
このマグネタイト粒子を含むスラリーに、スラリー中の鉄原子に対し11.76mol%のサマリウム原子を含む塩化サマリウム溶液を添加し、スラリーのpHを13に調整し、温度を90℃に保ちながら2時間熟成反応を行なった。その後、濾過、水洗により可溶性塩を除去、次いで乾燥することにより、サマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末を得た。
次いで、得られたサマリウム化合物被覆マグネタイト粒子粉末を回転熱処理炉に入れ、純度99.99%の水素ガスを40l/minで流通させながら800℃で7時間加熱して還元反応を行った。還元反応後は、鉄粒子と酸化サマリウム粒子の混合物であった。その後、回転炉中雰囲気をN2に置換し、温度を40℃にまで冷却する。温度が安定したら、およそ2.0vol%の酸素を含有するN2流通下にて1時間安定化処理を行って、前記鉄粒子の粒子表面を徐酸化し、粒子表面に酸化被膜を形成させた。反応熱を観察し、反応熱が収まったら、系全体を室温まで冷却し、大気中に当該混合物を取り出した。
ここに得た酸化サマリウム被覆鉄粒子と粒状金属Ca(酸化サマリウム被覆鉄粒子中のSm1.0モルに対して3.0モル)とを混合して純鉄製トレーに入れ、雰囲気炉に挿入する。炉内を真空排気した後、アルゴンガス雰囲気とする。次いで、アルゴンガス気流中で1050℃まで昇温、30min保持し還元拡散反応を行なう。反応終了後300℃まで冷却する。
炉内温度が300℃で安定したら、一度真空排気し、N2ガス雰囲気とする。次いで、N2気流中で420℃まで昇温し、8時間保持して窒化反応を行う。反応終了後室温まで冷却する。
以下に記述する前駆体1で用いたリン酸処理を行う前のSm−Fe−N系磁性粒子粉末は、平均粒径が3.33μm、BET比表面積が1.66m2/g、圧縮密度CDが4.07g/cc、吸油量が13.4g/cc、Feの溶出量が35.2mg/lであり、磁気特性は、保磁力が1235kA/m(15520Oe)、残留磁束密度1120mT(11.2kG)、最大エネルギー積が223.3 kJ/m3(28.074MGOe)であった(得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末をサンプルAとする。)。
窒化反応後の粉末を水中に投じスラリーとする。これにより、水中にて自然に崩壊し、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離が始まる。Sm−Fe−N系磁性粒子粉末とCa成分との分離を十分行なった後、デカンテーション水洗を繰り返すことでCa成分を除去する。次いで、水洗したスラリーを水を溶媒とした状態で粉砕を施し、粉砕によって出た不溶分を、デカンテーション水洗により除去した。
次に、得られたスラリーを濾過によって、水を分離する。含水率が25wt%となるように濾過を行って、濾過ケーキを得た。得られた濾過ケーキを、真空排気可能な攪拌機で減圧窒素気流中撹拌しながらオルトリン酸85%水溶液をSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して0.33wt%とIPAをSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して1.5wt%とを混合して添加し、速やかにふたをして、減圧窒素気流中とし、加熱乾燥させる。このときの温度は60℃まで加熱することとし、減圧の絶対圧力は0.01MPa以下とする。窒素を供給しながら絶対圧力を0.01MPa以下にするように真空排気をすることで、水の飽和蒸気圧は60℃において約0.02MPaであるので、直ちに水蒸気となって排出され、速やかに水分を乾かすことができる。チャンバーの中の温度センサーを見て、気化熱の影響が無くなり、温度が上がりきることを確認すると、乾燥が終わったとみなし、速やかに室温まで冷却し、真空排気を停止して、大気圧まで復圧し、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
オルトリン酸85%水溶液をSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して0.67wt%とIPAをSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して3.0wt%とした以外は、前記前駆体1と同様にしてリン酸処理したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末のリンの全含有量は0.19wt%であった(前駆体2)。
オルトリン酸85%水溶液をSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して1.0wt%とIPAをSm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して4.5wt%とした以外は、前記前駆体1と同様にしてリン酸処理したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末のリンの全含有量は0.31wt%であった(前駆体3)。
万能攪拌機に、前駆体2で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gを添加し、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーを18g(Sm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して1.2wt%)を秤量したのちに、希釈溶液37.5gと混合した(Sm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して2.5wt%)。その後直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。添加後、撹拌しながら窒素雰囲気中60℃で2.5時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末に、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーの添加量、希釈溶液の量及び加熱温度を種々変化させた以外は前記前駆体4と同様にして処理したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体2で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末に、シランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)15g、IPA35g、純水3gの混合溶液を直接添加して、万能攪拌機にて窒素ガス中10分間撹拌した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中100℃で1時間加熱処理し、冷却して磁粉を取り出した後、不活性ガス中大気圧下、120℃、2.5時間加熱処理をすることでカップリング処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体1で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gを添加し、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーを18gと希釈溶液37.5gとの混合溶液を直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で2.5時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体3で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gを添加し、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーを18g直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で2.5時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500gに、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを12.3g噴霧添加して、窒素ガス中1分間混合した。その後、PHが12に調整されたアンモニア水5.4gとエタノール15.9gの混合溶液を直接添加し、万能攪拌機で窒素ガス中1分間撹拌した。撹拌が終了後、磁性粉末を取り出し、減圧下230℃で30分間加熱処理し、シリカを主成分としたケイ素化合物を主成分としたケイ素化合物薄膜が形成されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
Sm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500gに、純水を3g(Sm−Fe−N系磁性粒子粉末に対して0.2重量部)添加し、窒素ガス中0.5分間混合した。磁性粉末を取り出し、減圧下50℃で30分間加熱処理(予備乾燥)した。次に、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを37.5g磁粉に添加し、窒素ガス中1分間混合した。その後、水5.4g(Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基で表されるアルキルシリケートの加水分解に必要とされる理論量))を添加し、窒素ガス中混合した。その後、磁性粉末を取り出し磁性粉末を取り出し、減圧下、230℃、30分間加熱処理し、磁性粉末を得た。
万能攪拌機にSm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500gを投入した後、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを30g直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で1時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
万能攪拌機に前駆体2で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500gを投入し、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを30g直接添加して窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で1時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
万能攪拌機にSm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500gを投入し、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマー18gと添加溶液37.5gの混合溶液を直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で2.5時間加熱処理し、粒子表面にシリカを主成分としたケイ素化合物が付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体4で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gに、シランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)15g、IPA35g、純水3gの混合溶液を直接添加し、万能攪拌機にて窒素ガス中10分間撹拌した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中100℃で1時間加熱処理し、冷却して磁粉を取り出した後、不活性ガス中大気圧下、120℃、2.0時間加熱処理をすることで分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマー由来のSi付着上にカップリング剤のSiが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体の種類を種々変化させた以外は実施例1と同様にして表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
カップリング剤のSiが付着した前駆体11を万能攪拌機に1500g投入し、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマーを18gと希釈溶液37.5gの混合溶液を直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら、大気圧下、120℃、2.5時間、加熱処理をすることでアルコキシシオリゴマー由来のSiが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
比較例1〜5で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gに、実施例1と同様にシランカップリング剤による処理を施し、Si付着上にカップリング剤のSiが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
次に、実施例1で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末91.64重量部と12ナイロン樹脂7.34重量部、酸化防止剤0.51重量部及び表面処理剤1.0重量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、二軸押出混練機により混練(混練温度190℃)を行い、ペレットを得たのち、射出成形してボンド磁石を作製した。
表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例11〜20と同様にしてボンド磁石を得た。
Claims (6)
- 粒子表面がリン化合物で被覆され、該リン化合物被覆の表面がケイ素化合物で被覆されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末であって、前記リン化合物は、リン酸系化合物のオルトリン酸、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、ピロリン酸、メタリン酸のいずれかを選択して処理することにより被覆されており、前記ケイ素化合物は、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖されたアルコキシオリゴマー及びシランカップリング剤から生成した化合物であって、当該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末のFeの溶出量が10mg/L以下であることを特徴とする表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- リン化合物の含有量が、0.1〜0.5重量%である請求項1記載の表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- Si含有量が0.15〜0.8重量%である請求項1又は2記載の表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- 炭素含有量が0.01〜0.5重量%である請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末と樹脂とからなるボンド磁石用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有することを特徴とするボンド磁石。
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