JP2008263040A - 表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末、該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Si(OR)4(Rは炭素数1ないし2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートに由来するシリカとシランカップリング剤とで表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末であって、Feの溶出量が10mg/L以下であることを特徴とする表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末、該Sm−Fe−N系磁性粒子粉末と樹脂とからなるボンド磁石用樹脂組成物である。
【選択図】 なし
Description
本発明に係る表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末は、防錆性が高まったことで、従来使用することができなかったような過酷な環境においても、錆を発生することなく使用することができる。
また、特許文献1及び2では、加熱処理条件が230℃減圧下であるのに対し、本発明では加熱処理条件が120℃大気圧下での処理が最も効果が得られるので、特殊な容器や加湿用蒸気などの設備が不要で、設備化の際のコストが安価ですむ。
予備混合時の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が好ましいが、空気中でも構わない。予備混合時には、加熱する必要はない。高温下で予備混合するとアルキルシリケートがSm−Fe−N系磁性粒子粉末に十分に拡散する前に加水分解が進み、その結果、均一なシリカ処理が得られなくなる可能性がある。
加熱処理時の雰囲気は不活性ガス中が好ましく、加熱処理温度は85〜150℃が好ましい。加熱処理温度が85℃未満の場合には、シランカップリング剤を希釈した際に用いたIPAが揮発せずに粒子表面に残っているため、樹脂と混練する際になじみが悪くなる。逆に150℃以上では、シランカップリング剤の反応が完了し、シリカは十分付着しているので意味がない。
本発明に係る表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末は、Feの溶出量が低減されたものである。
万能攪拌機に、Sm−Fe−N系磁性粒子粉末(サンプルA)1500g作製し、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを30g直接添加し、窒素ガス中で10分間混合した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中120℃で1時間加熱処理し、粒子表面にシリカが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
処理に用いるSm−Fe−N系磁性粒子粉末の種類、エチルシリケートの添加量及び加熱温度を種々変化させて、アルキルシリケートを処理したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
サンプルB1500gに、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを12.3g噴霧添加して、窒素ガス中1分間混合した。その後、pHが12に調整されたアンモニア水5.4gとエタノール15.9gの混合溶液を直接添加し、万能攪拌機で窒素ガス中1分間撹拌した。撹拌が終了後、磁性粉末を取り出し、減圧下230℃で30分間加熱処理し、シリカ薄膜が形成されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
サンプルB 1500gに、純水を3g(粉に対して0.2重量部)添加し、窒素ガス中0.5分間混合した。磁性粉末を取り出し、減圧下50℃で30分間加熱処理(予備乾燥)した。次に、Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートを37.5g磁粉に添加し、窒素ガス中1分間混合した。その後、水5.4g(Si(OR)4(Rは炭素数2のアルキル基で表されるアルキルシリケートの加水分解に必要とされる理論量))を添加し、窒素ガス中混合した。その後、磁性粉末を取り出し磁性粉末を取り出し、減圧下、230℃、30分間加熱処理し、磁性粉末を得た。
前駆体1で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gに、シランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)15g、IPA35g、純水3gの混合溶液を直接添加して、万能攪拌機にて窒素ガス中10分間撹拌した。その後、撹拌しながら窒素雰囲気中100℃で1時間加熱処理し、冷却して磁粉を取り出した後、減圧下、120℃、2時間加熱処理をすることでエチルシリケートに由来するSi付着上にカップリング剤のSiが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
前駆体の種類を種々変化させた以外は実施例1と同様にして表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
比較例1〜2で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末1500gに、実施例1と同様にシランカップリング剤による処理を施し、Si付着上にカップリング剤のSiが付着したSm−Fe−N系磁性粒子粉末を得た。
次に、実施例1で得られたSm−Fe−N系磁性粒子粉末89.4重量部と12ナイロン樹脂9.1重量部、酸化防止剤0.5重量部及び表面処理剤1.0重量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、二軸押出混練機により混練(混練温度190℃)を行い、ペレットを得たのち、射出成形してボンド磁石を作製した。
表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、前記実施例9と同様にしてボンド磁石を得た。
Claims (6)
- ケイ素化合物で表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末であって、Feの溶出量が10mg/L以下であることを特徴とする表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- Si(OR)4(Rは炭素数1ないし2のアルキル基)で表されるアルキルシリケートに由来するシリカ及びシランカップリング剤で表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末であって、Feの溶出量が10mg/L以下であることを特徴とする表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- Si含有量が0.15〜0.8重量%である請求項1又は2記載の表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- 炭素含有量が0.1〜0.5重量%である請求項1乃至3のいずれかに記載の表面処理されたSm−Fe−N系磁性粒子粉末。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末と樹脂とからなるボンド磁石用樹脂組成物。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のSm−Fe−N系磁性粒子粉末を含有することを特徴とするボンド磁石。
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