JP2002270414A - SmFeN系磁石粉末及びそれを用いたボンド磁石 - Google Patents
SmFeN系磁石粉末及びそれを用いたボンド磁石Info
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Abstract
度下で固有保磁力と耐酸化性を向上し、パーミアンスが
2.0のとき150℃における初期減磁率が5%未満で
あるボンド磁石を得る。 【構成】 亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉末のフィ
ッシャー径が1.5〜5.5μmの範囲、BET値が
0.1〜5.0m2/gの範囲であるSmFeN系磁石
粉末とすることで、磁石粉末の固有保磁力は16kOe
以上であり、残留磁化と固有保磁力の積が1700(e
mu/g)・(kOe)以上であるSmFeN系磁石粉
末得る。
Description
使用したボンド磁石に関し、高温で使用されるSmFe
N系ボンド磁石の、固有保磁力、耐酸化性、耐熱性、及
び耐食性を向上する技術に関する。
は得られない高い磁気特性、希土類焼結磁石では不可能
な成形自由度や寸法安定性を持つがゆえに、順調にその
市場を拡大させている。最近では焼結磁石の独壇場であ
った150℃以上の高温に耐えるようなボンド磁石の開
発も盛に行われている。
めには、樹脂の選定はもちろん磁性粉末にも特別な性能
が必要とされる。すなわち、固有保磁力の安定性と耐酸
化性を併せ持った磁性粉末が必要である。ボンド磁石の
基幹材料であるNdFeB系磁石粉末は早くからこの課
題に取り組み、組成中にCoやDyを導入することで、
その目的を一部達成している。
はマイクロメーターオーダーの微粒子がゆえに樹脂との
複合化が容易で、射出成形磁石や押出成形磁石に応用さ
れている。しかしながら、磁石成形体固有保磁力が高々
12kOeであり、粉末の耐酸化性も十分ではないので
150℃以上の耐熱性を持ったボンド磁石は開発されて
いない。
を解決することを目的とし、150℃以上の高温度下で
のSmFeN系磁石粉末の固有保磁力と耐酸化性を向上
することを目的とする。
を解決するために、従来から知られる亜鉛処理を適用す
ることを検討した結果、特定のSmFeN磁石粉末を適
用することでその効果に際だった差異があることを見出
し、更に検討した結果上記した課題を解決した。
は、請求項1に記載するように、亜鉛処理されたSmF
eN系磁石粉末であって、該磁石粉末の残留磁化と固有
保磁力の積は1700(emu/g)・(kOe)以上
であることを特徴とする。
請求項2に記載するように、前記亜鉛処理されたSmF
eN系磁石粉末は、固有保磁力は16kOe以上である
請求項1に記載のSmFeN系磁石粉末であることを特
徴とする。
請求項3に記載するように、前記亜鉛処理されたSmF
eN系磁石粉末は、SmFeN系磁石粉末100重量部
に対し亜鉛5重量部により処理された磁石粉末の固有保
磁力をH5、同じく亜鉛10重量部により処理された磁
石粉末の固有保磁力をH10としたとき、 α≡(H10−H5)/5≧0.7(kOe/重量部) となるようなαを有することを特徴とするSmFeN系
磁石粉末である。
請求項4に記載するように、前記亜鉛処理されたSmF
eN系磁石粉末は、フィッシャー径が1.5〜5.5μ
mの範囲、BET値が0.1〜5.0m2/gの範囲で
あることを特徴とするSmFeN径磁石粉末である。
請求項5に記載するように、前記亜鉛処理されたSmF
eN径磁石粉末は、BET値(m2/gで表した)をフ
ィッシャー径(μmで表した)の2乗で除した値が0.
5以下である請求項請求項4に記載のSmFeN系磁石
粉末ことを特徴とする。
請求項6に記載するように、前記亜鉛処理されたSmF
eN系磁石粉末において、該磁石粉末100重量部に対
し、2〜20重量部の範囲の亜鉛が含有されている請求
項1乃至5に記載のSmFeN系磁石粉末であることを
特徴とする。
に記載するように、請求項1乃至6に記載のSmFeN
系磁石粉末と、熱可塑性樹脂を具備することを特徴とす
る。
項8に記載するように、前記ボンド磁石のパーミアンス
が2.0のとき150℃における初期減磁率は5%未満
である請求項7に記載のボンド磁石であることを特徴と
する。
石粉末は、原子%で、3〜30%のSmと、5〜15%
のNと、残部Fe及び不可避的不純物とからなるものが
使用される。
の式(1)を再掲すると、 一般式 SmxFe100-x-yNy ・・・・(1) で表されるサマリウムSmと鉄Feと窒素Nからなる窒
化物であり、希土類金属Rのx値は、原子%xは、3〜
30%の範囲に、Nの原子%yは、5〜15(原子%)
の範囲に、残部が主としてFeとされる。
規定するのは、3原子%未満では、α−Fe相が分離し
て窒化物の保磁力が低下し、実用的な磁石ではなくな
り、30原子%を越えると、希土類金属が析出し、合金
粉末が大気中で不安定になり、残留磁化が低下するから
である。他方、窒素Nを5〜15(原子%)の範囲と規
定するのは、3原子%未満では、ほとんど保磁力が発現
せず、15原子%を越えると希土類金属、鉄及びアルカ
リ金属自体の窒化物が生成するからである。最も好まし
い組成は、Sm2Fe17N3で表すことができる組成であ
る。
成元素のSm酸化物と、鉄原料として鉄及び/又は酸化
鉄を使用する。あるいはこれらの元素を酸に溶解し、水
酸化物等の不溶性の塩による沈殿反応を利用して原料を
調製するような方法も用いることも可能である。所望の
比率に混合して得た原料を還元するには、希土類元素以
外は水素等による還元性ガスを使用して還元するが、希
土類元素は水素により還元され得ないので、Ca金属を
還元剤とする還元拡散法を適用する。
ロックに対し引き続き窒化処理を行う。合金ブロック中
には反応に使用されたCaの酸化物、窒化Ca、あるい
は未反応のCa金属等が含まれ、合金ブロックを水へ浸
漬することにより崩壊し、余剰のCa成分は水と反応し
て水酸化物に変化する。水洗工程によりこの水酸化物等
の不純物を取り除く。これを乾燥することで磁石粉末と
して使用可能である。
は、SmFeN系磁石粉末に亜鉛を混合して熱処理す
る。亜鉛は粉末状のものが混合しやすい点で好ましく、
平均粒径10μm以下の微粒子が均一に混合からより好
適に使用できる。磁石粉末と亜鉛粉末は十分に混合され
ていることが必要であり、そのためには例えば、ヘンシ
ェルミキサーやナウターミキサーのような機械的混合機
が好適に使用できる。ボールミルや振動ボールミルで混
合する場合は原料粒子の破壊を起こし磁気特性の低下を
誘うので十分注意すべきである。
末100重量部に対して、2〜20重量部の範囲が好ま
しい。好適には3〜10重量部である。2重量部未満で
は固有保磁力の上昇効果がそれほど期待できず、20w
t%を越える場合は磁化の低下が著しく、これを用いて
ボンド磁石を作製してもフェライト磁石に対する希土類
磁石の優位性を発揮できないために、実用に値しない。
後、350℃から500℃の範囲の温度で加熱する。こ
のような温度下では亜鉛は一部又は全部が溶融して、磁
石粉末の表面あるいは内部にまで拡散し、亜鉛処理が施
された結果、固有保磁力の向上に寄与する。亜鉛処理に
は400℃から470℃の範囲の温度が好適にである。
温度が350℃を下回ると亜鉛処理自体が進行しない。
500℃を上回ると亜鉛の熱処理自体は進行するが、同
時にSmFeN系磁石粉末の結晶(代表的にはSm2F
e17N3)の破壊や、窒素の脱離、残留酸素による酸化
等が起きて良くない。処理時の雰囲気は実質的に酸素を
含まない雰囲気、例えば、窒素、アルゴン、水素、アン
モニア、真空等が必要である。
るSm2Fe17N3磁石粉末を示す。図中に「●」と
「△」で示される点はこの磁石粉末の多様な粒子特性を
示している。同じフィッシャー径であってもBET値に
大きな幅がある。本発明においては、特に「●」で示さ
れた粒子、すなわち△に比べ、比表面積が小さな粒子を
採用する。本発明の際だった作用効果を発現するのは、
フィッシャー径が1.5〜5.5μmの範囲で、BET
値が0.1〜5.0m2/gの範囲である。
シャー径2.8μm、BET値2.00m2/g)と、
比較例のSm2Fe17N3 磁石粉末(フィッシャー径
2.8μm、BET値7.84m2/g)に亜鉛粉末を
添加混合して熱処理(亜鉛処理)を施し、得られる磁石
粉末をVSM(振動試料型磁力計)で磁気特性を(固有
保磁力と、残留磁化)を測定した。それぞれの測定値を
亜鉛量に対してプロットした結果を図2及び図3に示
す。
も亜鉛処理により固有保磁力は向上するが、同じ亜鉛量
を添加しても実施例は固有保磁力が大きく増大する。す
なわちその傾斜は急勾配である。便宜のために、亜鉛添
加量5重量部と10重量部混合したときのそれぞれの固
有保磁力(H5、H10)を求め、α≡(H10−
H 5)/5で定義するαを計算すると、本実施例では
1.02、比較例では0.42であった。従って、本発
明は、固有保磁力対亜鉛混合量線図の勾配により規定す
ることが可能であり、本発明の特徴が発現するのはαが
0.7以上の場合である。
亜鉛量の関係をプロットした結果であり、本発明の実施
例又は比較例に依らずσrは亜鉛の添加量と共に同じよ
うに低下する。
Fe17N3磁石粉末100重量部に5乃至15重量部の
亜鉛処理を施した試料の残留磁化σrと固有保磁力iH
cを実施例1〜7及び比較例1〜4について表1にまと
めた。
明の実施例は比較例に比べると全体的に固有保磁力が高
い。図4から本発明は、磁石粉末の残留磁化と固有保磁
力の積は1700(emu/g)・(kOe)以上であ
ると規定することができる。またさらに、固有保磁力が
16kOe以上であると規定することができる。このと
き、亜鉛処理をする前の磁石粉末の固有保磁力は10k
Oe以上であることは必要条件である。
(イ)を2乗した値(ロ)を求め、BET値(ハ)を除
すると、すなわち(ハ)/(ロ)の値を算出して表2に
まとめた。この比の値は1/質量の次元を有し、磁石粉
末が決定されると質量は対応して決まるから定数とな
る。すなわち、一種の物性定数である。表2より、本発
明は比較例に比べてこの値が小さく0.5以下である。
すなわち、本発明は磁石粉末のBET値(m2/gで表
した)をフィッシャー径(μmで表した)の2乗で除し
た値が0.5以下であると規定でき、好ましくは0.3
以下である。
ると、磁石成形体のパーミアンスが2.0のとき、15
0℃での初期減磁率が5%以下である耐熱用途に好適な
ボンド磁石を得ることが出きる。
作製するには、通常に用いられるシランカップリング処
理等の表面処理を施すことができる。適当な樹脂と混合
時には、各種添加剤(酸化防止剤、滑剤、耐候剤、可塑
剤、難燃剤、耐電防止剤)を必要に応じて添加できる。
ロピレン)、ABS(アクリロニトリル・ブタジエン・
スチレン)、PS(ポリスチレン)、PPE(ポリフェ
ニレンエーテル)、PC(ポリカーボネート)、POM
(ポリアセタール)、PA6(ナイロン6)、PA66
(ナイロン66)、PA46(ナイロン46)、半芳香
族ポリアミド(9T、6T等)、PPS(ポリフェニレ
ンサルファイド)、PBT(ポリブチレンテレフタレー
ト)、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PCT
(ポリ1,4−シクロヘキサン・ジメチレン・テレフタ
レート)、PAR(ポリアリレート)、LCP(液晶ポ
リマー)、PES(ポリエーテルサルホン)、PEI
(ポリエーテルイミド)、PSF(ポリサルホン)、P
EEK(ポリエーテル・エーテル・ケトン)、PI(全
芳香族ポリイミド)、PAI(ポリアミドイミド)、P
BI(ポリベンゾイミダゾール)等が挙げられるがこれ
に限定されるものではない。これらの樹脂の一部または
すべてを変性したものを目的に応じて使用してもよい。
また二種類以上の樹脂を目的に応じて混合して使用して
もよい。樹脂と磁粉の体積含率はおおむね4対6である
が、必要に応じて増減すればよい。ただし無制限に磁粉
の量を増やすことは不可能で、おおむね3体7が限界で
ある。
2μmの酸化サマリウムSm2O3と、純度99.9で平
均粒径1.3μmの酸化鉄Fe2O3とを、湿式ボールミ
ルにより1時間の混合を行った。酸化鉄の予備還元過程
として、上記の混合原料を水素気流中で、600℃の温
度に保持して、酸化鉄の一部を鉄に還元した。酸化鉄の
酸素除去率は71%であった。
酸化物の酸素量の2倍量を混合し、真空加熱可能な容器
内に入れ、予め真空排気した後、Arガスを流しながら
1100℃まで昇温し3時間加熱保持して還元拡散処理
を行った。真空容器を50℃まで冷却した後を容器内で
真空排気後に、窒素ガスを流通させて、450℃に加熱
して20時間保持して窒化処理を行い、その後冷却し
た。
オン交換水中で容易に崩壊し粉化する。イオン交換水を
使用してデカンテーションを数回繰り返し、目的の磁性
体粉末を沈殿物として得る。さらに、pH4.5に調整
した酢酸水溶液中でデカンテーションを行い、水洗し
た。スラリー状の沈殿物は、遠心分離し、アルコールで
置換して分離ケーキを得た。これをさらに脱水乾燥施し
て磁石粉末を得た。
磁石粉末は、フィッシャー径3.0μm、BET値1.
3m2/g、VSMを用いて磁気特性を測定した結果、
σrは125.8emu/g、iHcは13.5kOe
であった。
に対し、純度99.9%の亜鉛粉末を5重量部を添加
し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。混合物を容
器に充填し雰囲気炉に装填して窒素雰囲気中450℃で
2時間の熱処理を行った。このようにして亜鉛処理を施
した磁石粉末は、フィッシャー径3.2μm、BET値
1.4m2/g、σrは102emu/g、iHcは1
8.7kOeであった。
12を40体積%を混合し、二軸連続押出機を用いて加
熱温度220℃で混練し、ストランドカッターを用いて
ペレット状のコンパウンドを得た。これを射出成形機で
成形し、アキシャル配向円柱状φ10×7t(パーミア
ンス2.0)のボンド磁石を得た。
し、BHカーブトレーサーで磁気特性を調べた。耐熱特
性は、トータルフラックスの初期減磁率で調べた。ここ
で初期減磁率とは大気中150℃、1時間暴露後のトー
タルフラックスの減磁率である。耐食特性は、大気中1
50℃に500時間暴露し、外観を見て錆の有無を検出
する事により行った。
下することで、得られる磁石粉末のフィッシャー径を変
更する以外は実施例1と同様にして、実施例2〜7の本
発明のSmFeN系磁石粉末を得た。磁石粉末の粒子特
性、磁気特性については、上記表1及び表2にまとめた
通りである。
%、粒度 300メッシュ以下の電解鉄粉1.53kg
と、純度99.9重量%、平均粒度 325メッシュの
酸化サマリウム粉末0.50kgと、純度99重量%の
粒状金属カルシウム0.26kgとを、Vブレンダーを
用いて混合した。ここで得られた混合物をステンレス容
器に入れ、アルゴン雰囲気下で 900℃で4時間にわ
たって加熱処理を施した。次いで、 300℃まで温度
を降下させ、ガス配管を切り換えることにより、窒素ガ
スを反応容器内に流し込み、雰囲気をアルゴンガスから
窒素ガスに変え、その温度に8時間保持せしめることに
より窒化処理を行った。その後、反応生成物を冷却して
から水中に投じて崩壊を行った。次いで、水素イオン濃
度が8以下となるまで攪拌−デカンテーションを繰り返
し、溶剤中で湿式粉砕し、最終的に水分を除去して乾燥
することによりSm2Fe17N3磁石粉末を得た。
磁石粉末は、フィッシャー径3.0μm、BET値5.
3m2/g、VSMを用いて磁気特性を測定した結果、
σrは128.3emu/g、iHcは7.5kOeで
あった。
度99.9%の亜鉛粉末を5重量部を添加し、ヘンシェ
ルミキサーを用いて混合した。混合物を容器に充填し雰
囲気炉に装填して窒素雰囲気中450℃で2時間の熱処
理を行った。このようにして亜鉛処理を施した磁石粉末
は、フィッシャー径2.9μm、BET値5.2m2/
g、σrは102emu/g、iHcは13.4kOe
であった。
下することで、得られる磁石粉末のフィッシャー径を変
更する以外は実施例1と同様にして、実施例2〜7の本
発明のSmFeN系磁石粉末を得た。磁石粉末の粒子特
性、磁気特性については、上記表1及び表2にまとめた
通りである。
4] 実施例1〜7と比較例1〜4のSm2Fe17N3磁石粉末
について以下のようにしてボンド磁石を作製した。
9%の亜鉛粉末を5重量部を添加し、ヘンシェルミキサ
ーを用いて混合した。混合物を容器に充填し雰囲気炉に
装填して窒素雰囲気中450℃で2時間の熱処理を行っ
た。このようにして亜鉛処理を施した磁石粉末は、フィ
ッシャー径3.2μm、BET値1.4m2/g、σr
は102emu/g、iHcは18.7kOeであっ
た。
12を40体積%を混合し、二軸連続押出機を用いて加
熱温度220℃で混練し、ストランドカッターを用いて
ペレット状のコンパウンドを得た。これを射出成形機で
成形し、アキシャル配向円柱状φ10×7t(パーミア
ンス2.0)のボンド磁石を得た。
し、BHカーブトレーサーで磁気特性(Br、iHc、
BHmax)を調べた。耐熱特性は、トータルフラックス
の初期減磁率で調べた。ここで初期減磁率とは大気中1
50℃、1時間暴露後のトータルフラックスの減磁率で
ある。耐食特性は、大気中150℃に500時間暴露
し、ボンド磁石外観を目視により錆の有無を判定した。
結果を表3に示す
リアミド6(PA6)、ポリアミド66(PA66)、
ポリアミド46(PA46)、又はポリアミド6T(6
T)、に変えた以外はすべて実施例11と同様にしてボ
ンド磁石を作製し、同様にして磁気特性、トータルフラ
ックスの初期減磁率、耐食性について調べた。結果を表
4に示す。
では混錬/成形のプロセス温度も相対的に高くなるの
で、成形体の固有保磁力は低下する傾向にある。しか
し、すべてのサンプルで成形体の固有保磁力は15kO
e以上あり、耐熱性マグネットとして十分に実用可能で
あることを意味している。また高融点の樹脂では、固有
保磁力が相対的に低下しているにもかかわらず、樹脂自
体の耐酸化性が高いことに起因して初期減磁は若干改善
されている。
0℃以上で使用することができるSmFeN系ボンド磁
石を実用可能となる。これは従来よりも厳しい環境、例
えば屋外や車載用途にも実用できることを意味する。従
来はフェライト焼結体やフェライトボンド磁石が用いら
れてきた分野で、高い磁気特性を持った希土類磁石が使
用可能になったことはマグネット使用機器の効率向上や
軽量化を達成できる意味で、意義は大きい。
ャー径との関係を示す特性図
理量の関係を示す特性図
量の関係を示す特性図
化の関係を示す特性図
Claims (8)
- 【請求項1】 亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉末で
あって、該磁石粉末の残留磁化と固有保磁力の積は17
00(emu/g)・(kOe)以上であることを特徴
とするSmFeN系磁石粉末。 - 【請求項2】 前記亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉
末は、固有保磁力は16kOe以上であることを特徴と
する請求項1に記載のSmFeN系磁石粉末。 - 【請求項3】 前記亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉
末は、SmFeN系磁石粉末100重量部に対し亜鉛5
重量部により処理された磁石粉末の固有保磁力をH5、
同じく亜鉛10重量部により処理された磁石粉末の固有
保磁力をH1 0としたとき、 α≡(H10−H5)/5≧0.7(kOe/重量部) となるようなαを有することを特徴とするSmFeN系
磁石粉末。 - 【請求項4】 前記亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉
末は、フィッシャー径(フィッシャー・サブ・シーブ・
サイザーによる平均径)が1.5〜5.5μmの範囲、
BET値が0.1〜5.0m2/gの範囲であることを
特徴とするSmFeN径磁石粉末。 - 【請求項5】 前記亜鉛処理されたSmFeN径磁石粉
末は、BET値(m2/gで表した)をフィッシャー径
(μmで表した)の2乗で除した値が0.5以下である
ことを特徴とする請求項請求項4に記載のSmFeN系
磁石粉末。 - 【請求項6】 前記亜鉛処理されたSmFeN系磁石粉
末において、該磁石粉末100重量部に対し、2〜20
重量部の範囲の亜鉛が含有されていることを特徴とする
請求項1乃至5に記載のSmFeN系磁石粉末。 - 【請求項7】 請求項1乃至6に記載のSmFeN系磁
石粉末と、熱可塑性樹脂を具備することを特徴とするボ
ンド磁石。 - 【請求項8】 前記ボンド磁石のパーミアンスが2.0
のとき150℃における初期減磁率は5%未満であるこ
とを特徴とする請求項7に記載のボンド磁石。
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