JP2019012796A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〈1〉Sm、Fe、及びNを含有する磁性材原料粉末と、金属Zn及びZn合金の少なくともいずれかを含有する改良材粉末とを混合して、混合粉末を得ること、
前記混合粉末を圧縮成型して、圧粉体を得ること、
前記圧粉体を、300〜400℃の温度及び0.80〜1.80GPaの圧力で加圧焼結して、焼結体を得ること、及び
前記焼結体を、425〜500℃で熱処理すること、
を含む、希土類磁石の製造方法。
〈2〉前記磁性材原料粉末が、(Sm(1−i)Ri)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、RはSm以外の希土類元素並びにY及びZrから選ばれる1種以上であり、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される磁性相を含む、〈1〉項に記載の方法。
〈3〉前記磁性材原料粉末と前記改良材粉末の合計に対し、前記改良材粉末中のZn成分が1〜20質量%になるように、前記磁性材原料粉末と前記改良材粉末を混合する、〈1〉又は〈2〉項に記載の方法。
〈4〉前記混合粉末を、磁場中で圧縮成型する、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈5〉前記金属Zn及び前記Zn合金のうち、最も低い融点をT℃としたとき、(T−30)℃以上、430℃以下で、前記混合を行う、〈1〉〜〈4〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈6〉前記圧粉体を、300〜400℃の温度及び0.80〜1.15GPaの圧力で加圧焼結して、焼結体を得る、〈1〉〜〈5〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈7〉前記Zn合金が、Zn−Sn合金、Zn−Mg合金、及びZn−Al合金から選ばれる1種以上である、〈1〉〜〈6〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈8〉前記圧粉体を、鉄鋼材料でできている金型を用いて加圧焼結する、〈1〉〜〈17〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈9〉前記鉄鋼材料が、炭素鋼、合金鋼、工具鋼、及び高速度鋼から選ばれる1種以上である、〈8〉項に記載の方法。
先ず、Sm、Fe、及びNを含有する磁性材原料粉末と、金属Zn及びZn合金の少なくともいずれかを含有する改良材粉末とを混合して、混合粉末を得る。
磁性材原料粉末と改良材粉末とを、(T−30)℃以上、430℃以下の温度で混合してもよい。なお、改良材粉末中の金属Zn及びZn合金の融点のうち、最も低い融点をT℃とする。Zn合金の融点は、溶融開始温度とする。Zn合金が共晶合金である場合には、溶融開始温度は、共晶温度とする。
磁性材原料粉末の表面に、改良材粉末中の金属Zn及びZn合金の少なくともいずれかを堆積させることによって、磁性材原料粉末と改良材粉末とを混合してもよい。堆積混合には、アークプラズマデポジション装置を用いることができる。図3は、アークプラズマデポジション装置を用いて、磁性材原料粉末の粒子の表面に、金属Zn及び/又はZn合金を堆積する一例を模式的に示す図である。
上述の混合粉末を圧縮成型して、圧粉体を得る。圧縮成型方法は、金型を用いたプレス等の常法でよい。プレス圧力は、例えば、50MPa以上、100MPa以上、又は150MPa以上であってよく、1500MPa以下、1000MPa以下、又は500MPa以下であってよい。
上述の圧粉体を、300〜400℃の温度及び0.80〜1.80GPaの圧力で加圧焼結して、焼結体を得る。
焼結体を、425〜500℃で熱処理する。この熱処理によって、磁性相中の酸素と、金属Zn又はZn合金とが結合して、磁性相中の酸素含有量が低下する。これによって、本開示の製造方法で得られる希土類磁石の保磁力が向上する。
希土類磁石の試料を次の要領で準備した。
磁性材原料粉末と改良材粉末とを、ボールミルを用いて混合した。磁性材原料粉末については、磁性材原料粉末全体に対して、Sm2Fe17N3の含有量が、99質量%以上である粉末を用いた。改良材粉末については、金属Zn粉末を用いた。磁性材原料粉末の粒径は、4μmであった。改良材粉末の粒径は、7μmであった。磁性材原料粉末と改良材粉末の合計質量は、20gとした。ボールミルの回転速度は300rpmとした。回転時間は30分とした。混合の際には、磁性材原料粉末と改良材粉末に、ヘキサンを30cm3加えた。
ロータリーキルン炉を用いて、425℃で30分にわたり、磁性材原料粉末と改良材粉末を混合したこと以外、実施例2と同様に試料を作製した。
アークプラズマデポジション装置を用いて混合粉末を得たこと以外、実施例2と同様に試料を作製した。
乳鉢を用いて、磁性材原料粉末と改良材粉末を混合したこと以外、実施例2と同様に試料を作製した。
改良材粉末について、Zn合金粉末を用いたこと以外、実施例3と同様にして試料を作製した。Zn合金の組成及び溶融開始温度は、表3に示した。なお、表3におけるZn合金の組成は、原子%で表した。
各試料について、保磁力と磁化を測定した。測定は、東英工業社製のパルス式BHトレーサーを用いて行った。また、各試料について、密度測定を行った。測定は、ピクノメーターを用いて行った。さらに、実施例1及び9については、混合粉末をSTEMを用いて観察し、STEM−EDXを用いて面分析した。
Zn被覆率(%)=(Znのピクセル数)/(画像全体のピクセル数)×100
120 材料格納部
130 回転軸
150 磁性材原料粉末
160 改良材粉末
170 溶融液
200 アークプラズマデポジション装置
210 アークプラズマガン
220 粒子
230 ステージ
Claims (9)
- Sm、Fe、及びNを含有する磁性材原料粉末と、金属Zn及びZn合金の少なくともいずれかを含有する改良材粉末とを混合して、混合粉末を得ること、
前記混合粉末を圧縮成型して、圧粉体を得ること、
前記圧粉体を、300〜400℃の温度及び0.80〜1.80GPaの圧力で加圧焼結して、焼結体を得ること、及び
前記焼結体を、425〜500℃で熱処理すること、
を含む、希土類磁石の製造方法。 - 前記磁性材原料粉末が、(Sm(1−i)Ri)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、RはSm以外の希土類元素並びにY及びZrから選ばれる1種以上であり、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される磁性相を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記磁性材原料粉末と前記改良材粉末の合計に対し、前記改良材粉末中のZn成分が1〜20質量%になるように、前記磁性材原料粉末と前記改良材粉末を混合する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記混合粉末を、磁場中で圧縮成型する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属Zn及び前記Zn合金のうち、最も低い融点をT℃としたとき、(T−30)℃以上、430℃以下で、前記混合を行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧粉体を、300〜400℃の温度及び0.80〜1.15GPaの圧力で加圧焼結して、焼結体を得る、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記Zn合金が、Zn−Sn合金、Zn−Mg合金、及びZn−Al合金から選ばれる1種以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧粉体を、鉄鋼材料でできている金型を用いて加圧焼結する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記鉄鋼材料が、炭素鋼、合金鋼、工具鋼、及び高速度鋼から選ばれる1種以上である、請求項8に記載の方法。
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