JP2001207201A - 磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱性及び耐食
性を改善すると同時に、保磁力及び飽和磁化にも優れた
磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、及びその製造方
法を提供する。 【解決手段】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に融点１５０
〜５００℃のＺｎ等の金属粉末を混合し、不活性ガス中
２００〜５００℃で熱処理して合金粉末の表面の少なく
とも一部をＺｎ等の金属で被覆する。その後、得られた
被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて粉砕するか、又は表面
を被覆している金属の一部を酸又はアルカリ溶液中で溶
解して凝集を解く。凝集が解かれたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被
覆合金粉末は、飽和磁化が１１ｋＧ以上である。
性を改善すると同時に、保磁力及び飽和磁化にも優れた
磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、及びその製造方
法を提供する。 【解決手段】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に融点１５０
〜５００℃のＺｎ等の金属粉末を混合し、不活性ガス中
２００〜５００℃で熱処理して合金粉末の表面の少なく
とも一部をＺｎ等の金属で被覆する。その後、得られた
被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて粉砕するか、又は表面
を被覆している金属の一部を酸又はアルカリ溶液中で溶
解して凝集を解く。凝集が解かれたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被
覆合金粉末は、飽和磁化が１１ｋＧ以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁石用のＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系合金粉末、特に表面の一部が亜鉛などの金属で
被覆された磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、並び
にその製造方法に関する。
ｅ−Ｎ系合金粉末、特に表面の一部が亜鉛などの金属で
被覆された磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、並び
にその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能希土類磁石として、ニュークリエ
ーションタイプの保磁力発生機構を有するＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁石が知られている。更に今日では、各種ＦＡ用ア
クチュエーターや回転機用の磁石として、より一層高い
磁気特性を有する希土類磁石が要望されている。
ーションタイプの保磁力発生機構を有するＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁石が知られている。更に今日では、各種ＦＡ用ア
クチュエーターや回転機用の磁石として、より一層高い
磁気特性を有する希土類磁石が要望されている。
【０００３】このようなＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石の一つで
あるＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３（原子比）合金粉末では、数ミ
クロンの単結晶粉末で樹脂ボンデット磁石とすることに
より、１２ＭＧＯｅ程度の最大エネルギー積(ＢＨ)max
と、８ｋＯｅ程度の保磁力が得られている。しかしなが
ら、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱性及び耐食性は、
他の希土類磁石粉末であるＳｍ−Ｃｏ系合金粉末やＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末に比較して劣っている。
あるＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３（原子比）合金粉末では、数ミ
クロンの単結晶粉末で樹脂ボンデット磁石とすることに
より、１２ＭＧＯｅ程度の最大エネルギー積(ＢＨ)max
と、８ｋＯｅ程度の保磁力が得られている。しかしなが
ら、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱性及び耐食性は、
他の希土類磁石粉末であるＳｍ−Ｃｏ系合金粉末やＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末に比較して劣っている。
【０００４】そこで、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱
性及び耐食性を向上させるため、種々の研究が盛んに行
われている。その中でも、特開平４−３３８６０３号公
報には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３合金粉末にＺｎなどの金属
コーティングを行うことにより、耐熱性と耐食性を改善
すると同時に、高い保磁力が得られることが記載され、
例えば熱ＣＶＤ法によってＺｎコーティングされた合金
粉末の保磁力は１２ｋＯｅとされている。
性及び耐食性を向上させるため、種々の研究が盛んに行
われている。その中でも、特開平４−３３８６０３号公
報には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３合金粉末にＺｎなどの金属
コーティングを行うことにより、耐熱性と耐食性を改善
すると同時に、高い保磁力が得られることが記載され、
例えば熱ＣＶＤ法によってＺｎコーティングされた合金
粉末の保磁力は１２ｋＯｅとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、Ｚｎ
などの金属コーティングを施したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金
粉末は、耐熱性及び耐食性が改善され且つ高い保磁力が
得られるものの、飽和磁化は約１０ｋＧ以下であり、コ
ーティング前のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末よりも大幅に
低下してしまう。これは、金属コーティングによって、
保磁力を下げる突起などが平滑化されるため保磁力は高
くなるが、粉末同士がコーティングされた金属により相
互に接合されて凝集したため、粉末の配向ができずに飽
和磁化が低下したものと考えられる。
などの金属コーティングを施したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金
粉末は、耐熱性及び耐食性が改善され且つ高い保磁力が
得られるものの、飽和磁化は約１０ｋＧ以下であり、コ
ーティング前のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末よりも大幅に
低下してしまう。これは、金属コーティングによって、
保磁力を下げる突起などが平滑化されるため保磁力は高
くなるが、粉末同士がコーティングされた金属により相
互に接合されて凝集したため、粉末の配向ができずに飽
和磁化が低下したものと考えられる。
【０００６】このため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末にＺ
ｎなどの金属をコーティングする際に、粉末の凝集を起
こすことなく、高い保磁力を得ると共に、飽和磁化の低
下を出来るだけ抑制して、磁気特性の優れた磁石粉末を
得るための研究が盛んに行なわれているが、未だに実用
的な方法は確立されていない。
ｎなどの金属をコーティングする際に、粉末の凝集を起
こすことなく、高い保磁力を得ると共に、飽和磁化の低
下を出来るだけ抑制して、磁気特性の優れた磁石粉末を
得るための研究が盛んに行なわれているが、未だに実用
的な方法は確立されていない。
【０００７】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱性及び耐食性を改善す
ると同時に、保磁力及び飽和磁化ともに優れた磁石用Ｓ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、及びその製造方法を提供
することを目的とする。
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の耐熱性及び耐食性を改善す
ると同時に、保磁力及び飽和磁化ともに優れた磁石用Ｓ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末、及びその製造方法を提供
することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面の少な
くとも一部が融点１５０〜５００℃の金属で被覆され、
飽和磁化が１１ｋＧ以上であることを特徴とする磁石用
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を提供する。
め、本発明は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面の少な
くとも一部が融点１５０〜５００℃の金属で被覆され、
飽和磁化が１１ｋＧ以上であることを特徴とする磁石用
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を提供する。
【０００９】また、上記磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合
金粉末の製造方法は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末と融点
１５０〜５００℃の金属粉末を混合し、不活性ガス中２
００〜５００℃で熱処理して合金粉末の表面の少なくと
も一部を金属で被覆した後、得られた被覆凝集粉末の凝
集を解くことを特徴とする。
金粉末の製造方法は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末と融点
１５０〜５００℃の金属粉末を混合し、不活性ガス中２
００〜５００℃で熱処理して合金粉末の表面の少なくと
も一部を金属で被覆した後、得られた被覆凝集粉末の凝
集を解くことを特徴とする。
【００１０】この磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末
の製造方法において、被覆凝集粉末の凝集を解く方法と
しては、被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて粉砕する方
法、あるいは被覆凝集粉末の表面を被覆している金属の
一部を酸又はアルカリの溶液中で溶解する方法がある。
の製造方法において、被覆凝集粉末の凝集を解く方法と
しては、被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて粉砕する方
法、あるいは被覆凝集粉末の表面を被覆している金属の
一部を酸又はアルカリの溶液中で溶解する方法がある。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ
系合金粉末と融点１５０〜５００℃の金属粉末を不活性
ガス中で熱処理することにより、合金粉末の表面を上記
低融点の金属で簡単に被覆することができる。上記低融
点の金属で被覆された被覆凝集粉末は、粉末同士が互い
に接合し凝集した状態となるので、粉末配向時に塊のま
まで一つずつの粒子にならず、従って磁気特性が低下し
てしまう。そこで、上記金属の被覆により互いに凝集し
た被覆凝集粉末の凝集状態を、実質的に個々の粒子が配
合できる状態にまで解くことによって、優れた磁気特性
が得られる。
系合金粉末と融点１５０〜５００℃の金属粉末を不活性
ガス中で熱処理することにより、合金粉末の表面を上記
低融点の金属で簡単に被覆することができる。上記低融
点の金属で被覆された被覆凝集粉末は、粉末同士が互い
に接合し凝集した状態となるので、粉末配向時に塊のま
まで一つずつの粒子にならず、従って磁気特性が低下し
てしまう。そこで、上記金属の被覆により互いに凝集し
た被覆凝集粉末の凝集状態を、実質的に個々の粒子が配
合できる状態にまで解くことによって、優れた磁気特性
が得られる。
【００１２】即ち、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の粒子
は、金属被覆の成形によって突起などの表面欠陥が平滑
化されるうえ、逆磁区発生の核が被覆金属と拡散反応す
ることにより減少するため、高い保磁力が得られるもの
と考えられる。一方、金属被覆によって各粒子が凝集す
るため磁気特性が落ちるが、粉砕などの方法で粉末の凝
集を解くことにより高い磁気特性が得られ、特に飽和磁
化の低下を有効に抑制することができる。
は、金属被覆の成形によって突起などの表面欠陥が平滑
化されるうえ、逆磁区発生の核が被覆金属と拡散反応す
ることにより減少するため、高い保磁力が得られるもの
と考えられる。一方、金属被覆によって各粒子が凝集す
るため磁気特性が落ちるが、粉砕などの方法で粉末の凝
集を解くことにより高い磁気特性が得られ、特に飽和磁
化の低下を有効に抑制することができる。
【００１３】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を被覆する金属
としては、熱処理により粒子表面の被覆が可能であり、
且つ突起などの表面欠陥を平滑に修復できるものであっ
て、被覆金属と合金粉末との間に拡散層が形成されるこ
と、更には被覆金属による凝集を解きやすい材料が好ま
しい。このような被覆金属としては、融点が１５０〜５
００℃の低融点金属、例えば亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓ
ｎ）、インジウム（Ｉｎ）、鉛（Ｐｂ）などが挙げられ
る。特にＺｎは、４２０℃以上の温度でＦｅ及びＳｍと
合金を作りやすいので好ましい。
としては、熱処理により粒子表面の被覆が可能であり、
且つ突起などの表面欠陥を平滑に修復できるものであっ
て、被覆金属と合金粉末との間に拡散層が形成されるこ
と、更には被覆金属による凝集を解きやすい材料が好ま
しい。このような被覆金属としては、融点が１５０〜５
００℃の低融点金属、例えば亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓ
ｎ）、インジウム（Ｉｎ）、鉛（Ｐｂ）などが挙げられ
る。特にＺｎは、４２０℃以上の温度でＦｅ及びＳｍと
合金を作りやすいので好ましい。
【００１４】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末中における
融点１５０〜５００℃の被覆金属の含有量は、０.１〜
９.１重量％の範囲が好ましい。この被覆合金の含有量
が０.１重量％未満ではＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を被
覆するのに不足し、ｉＨｃ（保磁力）が上がらず、逆に
９.１重量％を越えると飽和磁化が１１ｋＧ未満にな
る。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面を被覆して
いる融点１５０〜５００℃の金属の厚みは、一般的に平
均で１０〜５０００Åの範囲である。例えば、粒径５μ
ｍのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に５重量％のＺｎ粉末を
添加した場合、Ｚｎ被覆の厚みは約４４０Åとなる。
融点１５０〜５００℃の被覆金属の含有量は、０.１〜
９.１重量％の範囲が好ましい。この被覆合金の含有量
が０.１重量％未満ではＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を被
覆するのに不足し、ｉＨｃ（保磁力）が上がらず、逆に
９.１重量％を越えると飽和磁化が１１ｋＧ未満にな
る。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面を被覆して
いる融点１５０〜５００℃の金属の厚みは、一般的に平
均で１０〜５０００Åの範囲である。例えば、粒径５μ
ｍのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に５重量％のＺｎ粉末を
添加した場合、Ｚｎ被覆の厚みは約４４０Åとなる。
【００１５】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を金属で被覆す
る方法は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の粗粉末又は微粉末を
上記Ｚｎなどの低融点の金属粉末と混合し、Ｎ２ガスや
Ａｒガスなどの不活性ガス中において２００〜５００℃
で熱処理する。熱処理温度が２００℃未満では金属粉末
とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の反応が進まず、逆に５０
０℃を超えるとＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末が分解する。
尚、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末への金属粉末の添加量
は、上述したように被覆金属の含有量が被覆合金粉末の
０.１〜９.１重量％となるように、一般的にはＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系合金粉末に対して０.１〜１０重量％の金属粉
末を添加することが好ましい。
る方法は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の粗粉末又は微粉末を
上記Ｚｎなどの低融点の金属粉末と混合し、Ｎ２ガスや
Ａｒガスなどの不活性ガス中において２００〜５００℃
で熱処理する。熱処理温度が２００℃未満では金属粉末
とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の反応が進まず、逆に５０
０℃を超えるとＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末が分解する。
尚、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末への金属粉末の添加量
は、上述したように被覆金属の含有量が被覆合金粉末の
０.１〜９.１重量％となるように、一般的にはＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系合金粉末に対して０.１〜１０重量％の金属粉
末を添加することが好ましい。
【００１６】この熱処理によりＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉
末の表面の少なくとも一部に金属が被覆されるが、この
被覆金属によって合金粉末同士が凝集しているので、そ
の凝集した被覆凝集粉末を解く必要がある。被覆凝集粉
末の凝集を解く方法には特に制限はなく、凝集の程度や
被覆金属の材質に応じて適宜選択すればよい。
末の表面の少なくとも一部に金属が被覆されるが、この
被覆金属によって合金粉末同士が凝集しているので、そ
の凝集した被覆凝集粉末を解く必要がある。被覆凝集粉
末の凝集を解く方法には特に制限はなく、凝集の程度や
被覆金属の材質に応じて適宜選択すればよい。
【００１７】凝集を解くための好ましい方法の一つとし
て、凝集した被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて解砕する
方法がある。例えば、アトライターにより溶媒中で１５
０〜３００ｒｐｍ、５分〜３時間粉砕することにより、
被覆合金粉末の凝集を解くことができる。また、被覆凝
集粉末の凝集と解く別の方法としては、酸又はアルカリ
の溶液を用いて被覆金属を溶かし出すことにより、被覆
凝集粉末の凝集を解くことができる。
て、凝集した被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて解砕する
方法がある。例えば、アトライターにより溶媒中で１５
０〜３００ｒｐｍ、５分〜３時間粉砕することにより、
被覆合金粉末の凝集を解くことができる。また、被覆凝
集粉末の凝集と解く別の方法としては、酸又はアルカリ
の溶液を用いて被覆金属を溶かし出すことにより、被覆
凝集粉末の凝集を解くことができる。
【００１８】尚、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末について
は、特に制限はないが、磁石用として一般的に使用され
ている合金組成、具体的には、Ｓｍを必須元素とする少
なくとも１種の希土類元素５〜１５原子％と、窒素０.
５〜２５原子％と、残部の鉄又は一部をコバルトで置換
した鉄とからなる合金組成であってよい。また、かかる
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の製造法も特に限定されず、
例えば、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末を溶解合金法若しくは特公
平３−６２７６４号公報に記載されているような還元拡
散法により製造し、その後このＳｍ−Ｆｅ合金粉末を窒
化して製造することができる。更に、特開平５−１４８
５１７号公報に記載されているような還元拡散法の応
用、即ち還元拡散反応で得られた焼結体を窒化後に湿式
処理して製造することもできる。これらの方法の中で
は、製造コストの点で還元拡散法の適用が特に優れてい
る。
は、特に制限はないが、磁石用として一般的に使用され
ている合金組成、具体的には、Ｓｍを必須元素とする少
なくとも１種の希土類元素５〜１５原子％と、窒素０.
５〜２５原子％と、残部の鉄又は一部をコバルトで置換
した鉄とからなる合金組成であってよい。また、かかる
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の製造法も特に限定されず、
例えば、Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末を溶解合金法若しくは特公
平３−６２７６４号公報に記載されているような還元拡
散法により製造し、その後このＳｍ−Ｆｅ合金粉末を窒
化して製造することができる。更に、特開平５−１４８
５１７号公報に記載されているような還元拡散法の応
用、即ち還元拡散反応で得られた焼結体を窒化後に湿式
処理して製造することもできる。これらの方法の中で
は、製造コストの点で還元拡散法の適用が特に優れてい
る。
【００１９】このようにして得られる本発明のＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系被覆合金粉末は、Ｚｎなどの金属被覆の形成に
よって優れた耐熱性及び耐食性を備えると同時に、高い
保磁力が得られ、しかも粉末の凝集が解かれて実質的に
個々の粒子が配向できる状態に独立しているため、１１
ｋＧを超える高い飽和磁化を有している。
ｅ−Ｎ系被覆合金粉末は、Ｚｎなどの金属被覆の形成に
よって優れた耐熱性及び耐食性を備えると同時に、高い
保磁力が得られ、しかも粉末の凝集が解かれて実質的に
個々の粒子が配向できる状態に独立しているため、１１
ｋＧを超える高い飽和磁化を有している。
【００２０】
【実施例】実施例１ 還元拡散法により２５重量％のＳｍを含むＳｍ−Ｆｅ合
金粉末を製造した。即ち、純度９９.９重量％、粒度１
５０メッシュ（タイラー標準、以下同じ）以下の電解Ｆ
ｅ粉と、純度９９重量％、平均粒度３２５メッシュの酸
化Ｓｍ粉末と、純度９９重量％の粒状金属Ｃａとを、Ｖ
ブレンダーを用いて混合した。得られた混合物をステン
レス容器に入れ、Ａｒ雰囲気中にて１１５０℃で８時間
加熱して還元拡散反応させた。次いで、この反応生成物
を冷却し、水中に投入して崩壊させた。得られたスラリ
ーを水洗し、更に酢酸を用いて酸洗浄して未反応Ｃａと
副生したＣａＯを除去した後、濾過してエタノールで置
換し、真空乾燥して粒径１５０μｍ以下の２５重量％Ｓ
ｍ−Ｆｅ合金粉末を得た。
金粉末を製造した。即ち、純度９９.９重量％、粒度１
５０メッシュ（タイラー標準、以下同じ）以下の電解Ｆ
ｅ粉と、純度９９重量％、平均粒度３２５メッシュの酸
化Ｓｍ粉末と、純度９９重量％の粒状金属Ｃａとを、Ｖ
ブレンダーを用いて混合した。得られた混合物をステン
レス容器に入れ、Ａｒ雰囲気中にて１１５０℃で８時間
加熱して還元拡散反応させた。次いで、この反応生成物
を冷却し、水中に投入して崩壊させた。得られたスラリ
ーを水洗し、更に酢酸を用いて酸洗浄して未反応Ｃａと
副生したＣａＯを除去した後、濾過してエタノールで置
換し、真空乾燥して粒径１５０μｍ以下の２５重量％Ｓ
ｍ−Ｆｅ合金粉末を得た。
【００２１】このＳｍ−Ｆｅ合金粉末を１００μｍ以下
に篩い分けし、水素−アンモニア混合ガス中において４
８０℃で２７０分保持することにより窒化した後、冷却
して取り出した。得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末の組
成は、Ｓｍが２４.１重量％、Ｆｅが７２.４重量％、Ｎ
が３.５重量％であった。
に篩い分けし、水素−アンモニア混合ガス中において４
８０℃で２７０分保持することにより窒化した後、冷却
して取り出した。得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末の組
成は、Ｓｍが２４.１重量％、Ｆｅが７２.４重量％、Ｎ
が３.５重量％であった。
【００２２】このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金粉末１ｋｇに対し
て下記表１に示す添加量のＺｎ粉末を混合し、更にアト
ライターで２００ｒｐｍ、６０分混合を兼ねて粉砕し
た。その後、Ａｒガスを１リットル／ｍｉｎで流しなが
ら、４３０℃で１０時間熱処理し、室温まで冷却した後
取り出した。得られた被覆凝集粉末は表面がＺｎで被覆
され且つ凝集しているので、更にアトライターで溶媒中
にて２００ｒｐｍ、２０分粉砕した後、乾燥してＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を得た。熱処理直後の被覆凝集
粉末と、粉砕後のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末につい
て、それぞれＶＳＭにより磁気特性を測定し、その結果
を下記表１に示した。
て下記表１に示す添加量のＺｎ粉末を混合し、更にアト
ライターで２００ｒｐｍ、６０分混合を兼ねて粉砕し
た。その後、Ａｒガスを１リットル／ｍｉｎで流しなが
ら、４３０℃で１０時間熱処理し、室温まで冷却した後
取り出した。得られた被覆凝集粉末は表面がＺｎで被覆
され且つ凝集しているので、更にアトライターで溶媒中
にて２００ｒｐｍ、２０分粉砕した後、乾燥してＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を得た。熱処理直後の被覆凝集
粉末と、粉砕後のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末につい
て、それぞれＶＳＭにより磁気特性を測定し、その結果
を下記表１に示した。
【００２３】
【表１】 Zn添加量 熱処理直後の被覆凝集粉末 粉砕後の被覆凝集粉末 試料 （wt％） 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 1＊ 0 14.3 7.2 12.9 8.8 2＊ 0.05 14.3 7.2 13.0 8.7 3 1 10.6 9.3 12.8 10.5 4 2 10.2 9.6 12.5 11.0 5 3 9.2 10.4 11.8 11.7 6 4 8.9 11.0 11.5 12.4 7 7 8.4 12.4 11.3 14.5 8 10 7.9 15.1 11.1 17.8 9＊ 12 7.5 17.1 10.7 18.9 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００２４】上記表１の結果から分かるように、Ｚｎを
添加しない試料１及びＺｎ添加量の少ない試料２と比較
して、本発明の試料３〜８は、熱処理直後の被覆凝集粉
末では保磁力は２〜８ｋＯｅ程度高くなっているもの
の、凝集のため飽和磁化は最大６.４ｋＧ低くなってい
る。しかし、粉砕後の凝集が解かれた試料３〜８の被覆
合金粉末では、１１.１〜１２.８ｋＧと高い飽和磁化が
得られた。また、Ｚｎの添加量が多い試料９は飽和磁化
が１１ｋＧ未満である。
添加しない試料１及びＺｎ添加量の少ない試料２と比較
して、本発明の試料３〜８は、熱処理直後の被覆凝集粉
末では保磁力は２〜８ｋＯｅ程度高くなっているもの
の、凝集のため飽和磁化は最大６.４ｋＧ低くなってい
る。しかし、粉砕後の凝集が解かれた試料３〜８の被覆
合金粉末では、１１.１〜１２.８ｋＧと高い飽和磁化が
得られた。また、Ｚｎの添加量が多い試料９は飽和磁化
が１１ｋＧ未満である。
【００２５】実施例２ 上記実施例１と同様にしてＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に
Ｚｎを被覆した被覆凝集粉末を作製し、この被覆凝集粉
末１０ｇを純水で１００倍に薄めた酢酸水溶液２００ｍ
ｌ中に投入して３分撹拌した後、乾燥して凝集の解かれ
たＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を得た。上記被覆凝集
粉末の飽和磁化は１０.２ｋＧであったが、凝集が解か
れた被覆合金粉末の飽和磁化は１２.８ｋＧまで高めら
れた。
Ｚｎを被覆した被覆凝集粉末を作製し、この被覆凝集粉
末１０ｇを純水で１００倍に薄めた酢酸水溶液２００ｍ
ｌ中に投入して３分撹拌した後、乾燥して凝集の解かれ
たＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末を得た。上記被覆凝集
粉末の飽和磁化は１０.２ｋＧであったが、凝集が解か
れた被覆合金粉末の飽和磁化は１２.８ｋＧまで高めら
れた。
【００２６】実施例３ 上記実施例１で最終的に得られた各試料のＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系被覆合金粉末の耐熱性を確認するため、各試料１０
ｇをオーブンに入れ、真空中にて２３０℃で１時間保持
した。その後、耐熱性試験後の被覆合金粉末について実
施例１と同様に磁気特性を測定し、その結果を下記表２
に示した。
Ｎ系被覆合金粉末の耐熱性を確認するため、各試料１０
ｇをオーブンに入れ、真空中にて２３０℃で１時間保持
した。その後、耐熱性試験後の被覆合金粉末について実
施例１と同様に磁気特性を測定し、その結果を下記表２
に示した。
【００２７】
【表２】 Zn添加量 粉砕後の被覆凝集粉末 耐熱試験後の被覆合金粉末 試料 （wt％） 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 1＊ 0 12.9 8.8 12.4 6.1 2＊ 0.05 13.0 8.7 12.4 6.2 3 1 12.8 10.5 12.5 9.2 4 2 12.5 11.0 12.2 9.8 5 3 11.8 11.7 11.5 10.3 6 4 11.5 12.4 11.3 11.0 7 7 11.3 14.5 11.2 13.4 8 10 11.1 17.8 11.1 16.7 9＊ 12 10.7 18.9 10.7 18.7 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００２８】上記表２の結果より、本発明の試料３〜８
は、Ｚｎ被覆により耐熱性が向上していることが分か
る。即ち、Ｚｎ被覆を施していない試料１及びＺｎ添加
量の少ない試料２では、耐熱試験後の保磁力が６.１〜
６.２ｋＯｅまで低下しているのに対して、Ｚｎ被覆を
行った本発明の試料３〜８では９ｋＯｅ以上の保磁力が
保たれている。
は、Ｚｎ被覆により耐熱性が向上していることが分か
る。即ち、Ｚｎ被覆を施していない試料１及びＺｎ添加
量の少ない試料２では、耐熱試験後の保磁力が６.１〜
６.２ｋＯｅまで低下しているのに対して、Ｚｎ被覆を
行った本発明の試料３〜８では９ｋＯｅ以上の保磁力が
保たれている。
【００２９】更に、上記実施例１で最終的に得られた各
試料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末の耐食性を確認す
るため、各試料１０ｇを７０℃、湿度８０％の恒温恒湿
槽に入れ、１０時間保持した。その後、耐食性試験後の
被覆合金粉末について実施例１と同様に磁気特性を測定
し、その結果を下記表３に示した。
試料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末の耐食性を確認す
るため、各試料１０ｇを７０℃、湿度８０％の恒温恒湿
槽に入れ、１０時間保持した。その後、耐食性試験後の
被覆合金粉末について実施例１と同様に磁気特性を測定
し、その結果を下記表３に示した。
【００３０】
【表３】 Zn添加量 粉砕後の被覆凝集粉末 耐食試験後の被覆合金粉末 試料 （wt％） 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 1＊ 0 12.9 8.8 12.1 5.8 2＊ 0.05 13.0 8.7 12.1 5.9 3 1 12.8 10.5 12.2 8.2 4 2 12.5 11.0 12.0 9.0 5 3 11.8 11.7 11.4 9.5 6 4 11.5 12.4 11.1 10.2 7 7 11.3 14.5 11.1 12.1 8 10 11.1 17.8 11.0 14.9 9＊ 12 10.7 18.9 10.5 16.9 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３１】上記表３の結果より、本発明の試料３〜８
はＺｎ被覆により耐食性の向上が明らかである。即ち、
Ｚｎを被覆していない試料１及びＺｎ添加量の少ない試
料２では、耐食性験後の保磁力が５.８〜５.９ｋＯｅま
で低下しているのに対し、Ｚｎ被覆を行った本発明の試
料３〜８では耐食性試験後も８ｋＯｅ以上の保磁力が保
たれている。
はＺｎ被覆により耐食性の向上が明らかである。即ち、
Ｚｎを被覆していない試料１及びＺｎ添加量の少ない試
料２では、耐食性験後の保磁力が５.８〜５.９ｋＯｅま
で低下しているのに対し、Ｚｎ被覆を行った本発明の試
料３〜８では耐食性試験後も８ｋＯｅ以上の保磁力が保
たれている。
【００３２】実施例４ 前記実施例１と同様にしてＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉
末を製造したが、添加混合する金属粉末はＺｎ粉末、Ｉ
ｎ粉末又はＳｎ粉末を使用し、且つその添加量を３重量
％とした。得られた各被覆合金粉末について、実施例１
と同様に磁気特性を測定し、その結果を下記表４に示し
た。
末を製造したが、添加混合する金属粉末はＺｎ粉末、Ｉ
ｎ粉末又はＳｎ粉末を使用し、且つその添加量を３重量
％とした。得られた各被覆合金粉末について、実施例１
と同様に磁気特性を測定し、その結果を下記表４に示し
た。
【００３３】
【表４】 熱処理直後の被覆凝集粉末 粉砕後の被覆凝集粉末 試料 添加金属 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 10＊ 無し 14.3 7.2 12.9 8.8 11 Zn 9.2 10.4 11.8 11.7 12 In 9.8 8.2 12.3 9.9 13 Sn 9.3 7.8 12.0 9.5 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３４】上記表４の結果から分かるように、低融点
の金属粉末を添加しない試料１０と比較して、本発明の
試料１１〜１３は、熱処理直後の被覆凝集粉末では保磁
力は１〜３ｋＯｅ程度高くなっているものの、凝集のた
め飽和磁化は最大５ｋＧ低くなっている。しかし、粉砕
後の凝集が解かれた試料１１〜１３の被覆合金粉末で
は、１１.８〜１２.３ｋＧの高い飽和磁化が得られた。
の金属粉末を添加しない試料１０と比較して、本発明の
試料１１〜１３は、熱処理直後の被覆凝集粉末では保磁
力は１〜３ｋＯｅ程度高くなっているものの、凝集のた
め飽和磁化は最大５ｋＧ低くなっている。しかし、粉砕
後の凝集が解かれた試料１１〜１３の被覆合金粉末で
は、１１.８〜１２.３ｋＧの高い飽和磁化が得られた。
【００３５】上記で得られた各試料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系
被覆合金粉末の耐熱性を確認するため、前記実施例３と
同様に、各試料１０ｇをオーブンに入れ、真空中にて２
３０℃で１時間保持した。その後、耐熱性試験後の被覆
合金粉末について、上記実施例１と同様に磁気特性を測
定し、その結果を下記表５に示した。
被覆合金粉末の耐熱性を確認するため、前記実施例３と
同様に、各試料１０ｇをオーブンに入れ、真空中にて２
３０℃で１時間保持した。その後、耐熱性試験後の被覆
合金粉末について、上記実施例１と同様に磁気特性を測
定し、その結果を下記表５に示した。
【００３６】
【表５】 粉砕後の被覆凝集粉末 耐熱試験後の被覆合金粉末 試料 添加金属 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 10＊ 無し 12.9 8.8 12.4 6.1 11 Zn 11.8 11.7 11.5 10.3 12 In 12.3 9.9 12.1 8.8 13 Sn 12.0 9.5 11.9 8.5 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３７】上記表５の結果より、本発明の各試料はＺ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎの被覆により耐熱性が向上したことが明
らかである。即ち、被覆を施していない試料１０に比較
し、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎを被覆した本発明の試料１１〜１
３では、耐熱試験後の保磁力が２.４〜４ｋＯｅ程度高
くなっている。
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎの被覆により耐熱性が向上したことが明
らかである。即ち、被覆を施していない試料１０に比較
し、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎを被覆した本発明の試料１１〜１
３では、耐熱試験後の保磁力が２.４〜４ｋＯｅ程度高
くなっている。
【００３８】更に、上記で得られた各試料のＳｍ−Ｆｅ
−Ｎ系被覆合金粉末の耐食性を確認するため、前記実施
例３と同様に、各試料１０ｇを７０℃、湿度８０％の恒
温恒湿槽に入れ、１０時間保持した。その後、耐食性試
験後の被覆合金粉末について実施例１と同様に磁気特性
を測定し、その結果を下記表６に示した。
−Ｎ系被覆合金粉末の耐食性を確認するため、前記実施
例３と同様に、各試料１０ｇを７０℃、湿度８０％の恒
温恒湿槽に入れ、１０時間保持した。その後、耐食性試
験後の被覆合金粉末について実施例１と同様に磁気特性
を測定し、その結果を下記表６に示した。
【００３９】
【表６】 粉砕後の被覆凝集粉末 耐食試験後の被覆合金粉末 試料 添加金属 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 飽和磁化(kG) 保磁力(kOe) 10＊ 無し 12.9 8.8 12.1 5.8 11 Zn 11.8 11.7 11.4 9.5 12 In 12.3 9.9 12.1 9.1 13 Sn 12.0 9.5 11.9 8.8 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４０】上記表６の結果より、本発明の各試料はＺ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎの被覆により耐食性の向上が明らかであ
る。即ち、被覆を施していない試料１０に比較し、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎを被覆した本発明の試料１１〜１３で
は、耐食試験後の保磁力が３〜３.５ｋＯｅ程度高くな
っている。
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎの被覆により耐食性の向上が明らかであ
る。即ち、被覆を施していない試料１０に比較し、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎを被覆した本発明の試料１１〜１３で
は、耐食試験後の保磁力が３〜３.５ｋＯｅ程度高くな
っている。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、ニュークリエーション
タイプの保磁力発生機構を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金
粉末の表面に、簡単にＺｎなどの金属被覆を形成でき、
更に金属被覆された被覆凝集粉末の凝集を粉砕などによ
り解くことによって、耐熱性及び耐食性に優れると同時
に、８ｋＯｅ以上の高い保磁力が得られ、且つ１１ｋＧ
を超える高い飽和磁化を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合
金粉末を安価に提供することができる。従って、この被
覆合金粉末は、ニュークリエーションタイプの保磁力発
生機構を有する磁気特性に優れたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の磁
石粉末であり、各種ＦＡ用アクチュエーターや回転機用
の磁石用として有望である。
タイプの保磁力発生機構を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金
粉末の表面に、簡単にＺｎなどの金属被覆を形成でき、
更に金属被覆された被覆凝集粉末の凝集を粉砕などによ
り解くことによって、耐熱性及び耐食性に優れると同時
に、８ｋＯｅ以上の高い保磁力が得られ、且つ１１ｋＧ
を超える高い飽和磁化を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合
金粉末を安価に提供することができる。従って、この被
覆合金粉末は、ニュークリエーションタイプの保磁力発
生機構を有する磁気特性に優れたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の磁
石粉末であり、各種ＦＡ用アクチュエーターや回転機用
の磁石用として有望である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川本 淳 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 横沢 公一 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4K018 BA18 BC08 BC09 BC22 BD01 KA46 5E040 AA03 AA19 BC01 CA01 HB11 HB17 NN01 NN05 NN06 NN13 NN18
Claims (9)
- 【請求項１】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面の少な
くとも一部が融点１５０〜５００℃の金属で被覆され、
飽和磁化が１１ｋＧ以上であることを特徴とする磁石用
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末。 - 【請求項２】 前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の組成
が、Ｓｍを必須元素とする少なくとも１種の希土類元素
５〜１５原子％と、窒素０.５〜２５原子％と、残部の
鉄又は一部をコバルトで置換した鉄とからなることを特
徴とする、請求項１に記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被
覆合金粉末。 - 【請求項３】 前記融点１５０〜５００℃の金属の含有
量が０.１〜９.１重量％であることを特徴とする、請求
項１又は２に記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉
末。 - 【請求項４】 前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の表面を
被覆する前記融点１５０〜５００℃の金属の厚みが、平
均で１０〜５０００Åであることを特徴とする、請求項
１〜３のいずれかに記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆
合金粉末。 - 【請求項５】前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末が還元拡散
法で製造されたものであることを特徴とする、請求項１
〜３のいずれかに記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合
金粉末。 - 【請求項６】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末と融点１５０
〜５００℃の金属粉末を混合し、不活性ガス中２００〜
５００℃で熱処理して合金粉末の表面の少なくとも一部
を前記融点１５０〜５００℃の金属で被覆した後、得ら
れた被覆凝集粉末の凝集を解くことを特徴とする磁石用
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末に対して
前記金属粉末を０.１〜１０重量％添加することことを
特徴とする、請求項６に記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系
被覆合金粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記被覆凝集粉末を湿式又は乾式にて粉
砕することにより、被覆凝集粉末の凝集を解くことを特
徴とする、請求項６又は７に記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎ系被覆合金粉末の製造方法。 - 【請求項９】 前記被覆凝集粉末の表面を被覆している
金属の一部を酸又はアルカリの溶液中で溶解することに
より、被覆凝集粉末の凝集を解くことを特徴とする、請
求項６又は７に記載の磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000274359A JP2001207201A (ja) | 1999-11-17 | 2000-09-11 | 磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-326566 | 1999-11-17 | ||
| JP32656699 | 1999-11-17 | ||
| JP2000274359A JP2001207201A (ja) | 1999-11-17 | 2000-09-11 | 磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001207201A true JP2001207201A (ja) | 2001-07-31 |
Family
ID=26572221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000274359A Pending JP2001207201A (ja) | 1999-11-17 | 2000-09-11 | 磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系被覆合金粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001207201A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531050B2 (en) | 2002-09-19 | 2009-05-12 | Nec Tokin Corporation | Method for manufacturing bonded magnet and method for manufacturing magnetic device having bonded magnet |
| WO2018221512A1 (ja) * | 2017-05-30 | 2018-12-06 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | サマリウム－鉄－窒素磁石粉末及びその製造方法 |
| JP2019012796A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| CN109273183A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-25 | 广东省稀有金属研究所 | 一种耐腐蚀单晶磁粉及其制备方法与应用 |
-
2000
- 2000-09-11 JP JP2000274359A patent/JP2001207201A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531050B2 (en) | 2002-09-19 | 2009-05-12 | Nec Tokin Corporation | Method for manufacturing bonded magnet and method for manufacturing magnetic device having bonded magnet |
| WO2018221512A1 (ja) * | 2017-05-30 | 2018-12-06 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | サマリウム－鉄－窒素磁石粉末及びその製造方法 |
| CN110662617A (zh) * | 2017-05-30 | 2020-01-07 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 钐-铁-氮磁铁粉末及其制造方法 |
| JPWO2018221512A1 (ja) * | 2017-05-30 | 2020-03-26 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | サマリウム−鉄−窒素磁石粉末及びその製造方法 |
| CN110662617B (zh) * | 2017-05-30 | 2021-10-26 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 钐-铁-氮磁铁粉末及其制造方法 |
| US11361888B2 (en) | 2017-05-30 | 2022-06-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Samarium-iron-nitrogen magnet powder and method for manufacturing same |
| JP2019012796A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| CN109273183A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-25 | 广东省稀有金属研究所 | 一种耐腐蚀单晶磁粉及其制备方法与应用 |
| CN109273183B (zh) * | 2018-10-19 | 2020-06-16 | 广东省稀有金属研究所 | 一种耐腐蚀单晶磁粉及其制备方法与应用 |
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