JPH11335702A - 磁性粉末 - Google Patents
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Abstract
希土類金属−鉄−窒素系磁性体粉末とその製造方法に関
し、残留磁化が高く、且つ保磁力が高い希土類金属−鉄
−窒素系磁性体を提供する。 【解決手段】 磁性体粉末は、粉末の平均粒子径が10
μm以下であって、該平均粒子径の0.40倍から1.
80倍の範囲にある粒子径の粒子が、該粉末中に80重
量%以上を占めるものとする。このために、原料は、希
土類酸化物と鉄粉との混合粉末で、その平均粒径が5μ
m以下で、10μm以下の粒子が90重量%以上を占
め、原料混合粉から拡散還元法と窒化法により、上記粒
度分布範囲の希土類金属−鉄−窒素系磁性体を得る。
Description
れる高い磁気特性を有する希土類金属−鉄−窒素系磁性
体粉末とその製造方法に関する。
体は、希土類金属と鉄との合金を窒化して得られる硬磁
性体であり、巨大な異方性磁化や高いキュリー温度を有
し、希土類−鉄−ホウ素系磁石に匹敵する高い飽和磁化
を示す等の優れた磁気特性が次世代の永久磁石材料とし
て注目されている。この材料は、一定組成の希土類金属
と鉄との合金を窒化処理して粉末状で製造され、使用に
際しては、ボンド磁石または焼結磁石として利用され
る。この磁石は、合金をSm2 Fe17の組成を中心にし
て調製され、窒化によりSm2 Fe17N3 に近い組成を
有する粒子が利用される。
料は、物性値から期待される程の残留磁化と保磁力など
の磁気特性が得られていない。その一つの理由は、磁性
体を粉砕するので、粒子が不揃いで、外部磁場に対し
て、粒子磁区の移動が起こりやすいからである。
高い希土類金属−鉄−窒素系磁性体を提供しようとする
ものである。さらに、本発明は、残留磁化が高く、且つ
保磁力が高い希土類金属−鉄−窒素系磁性体を提供する
ものである。
鉄−窒素系磁性体の粉末の粒度分布を狭い範囲に規定し
て、磁性体の保磁力を高めるものである。この磁性体
は、粒度10μm以下に微細にすることにより、充分な
保磁力を得るものであり、5μm以下に保持することに
より保磁力を安定化する。
均粒子径を中心にして、且つ、狭い粒度分布に規制し
て、保磁力の低下を有効に防止するのである。即ち、本
発明の希土類金属−鉄−窒素系磁性体の粉末は、平均粒
子径が10μm以下であり、且つ、当該平均粒子径の
0.40倍から1.80倍の範囲にある粒子径の粒子
が、該粉末中に重量%で80%以上を占めることを特徴
とする。
だけでは、達成できず、分級を必要とするが、磁性粉末
を、1〜10μm程度でしかも狭い範囲に分級するに
は、その粒子間の磁気的作用により凝集が激しいため
に、実用困難であり、しかも利用可能な粉末の歩留りが
すこぶる低い。
素系磁性体を還元拡散法と窒化法との組合せから成り、
還元拡散のためのその原料粉の粒度を一定の粒径以下に
調製するものである。この方法は、還元拡散過程及び窒
化過程では粒子の成長は余り起こらず、その粒子成長に
は限度があることを利用して、原料粉末の粒度を規制
し、これによって、磁性体粉末の粒径を制御するもので
ある。
磁性体は、RX FeY NZ の組成式において、Rは、1
種以上の希土類元素を示し、xが0.03〜0.30、
yが0.55〜0.92、zが0.05〜0.15の範
囲にある(但し、x+y+zが1を超えない)磁性体が
利用される。希土類元素Rは、特に、Smが磁気特性に
優れるので好ましく利用される。磁性体は、このような
希土類金属と鉄と窒素とから成る合金の粉末であって、
粉末の平均粒子径が10μm以下で、平均粒子径の0.
40倍から1.80倍の範囲にある粒子径の粒子が、該
粉末中に80重量%以上を占めるように調製される。
径が10μm以上では、充分な保磁力を得られず、10
μm以下、特に、5μm以下から、特に1.5〜4.0
μmの範囲が、最も高い保磁力を発現する。他方、上記
平均粒子径の0.40倍から1.80倍の粒子径範囲含
まれる粒子が80重量%より少ないと、磁性体粉末中の
粗大な粒子と極く微細な粒子が増えるので、保磁力と残
留磁化を高くする効果は低下する。
微粉末であって、且つ、この平均粒子径の0.50〜
1.70倍の範囲にある粒子径を有する粒子が、該粉末
中に80重量%以上を占める磁性体粉末が好ましい。
り小さい粒度分布を有する粉体が好ましい。磁性体粉末
は、該粉末の平均粒子径が5μm以下で、平均粒子径の
0.60〜1.60倍の範囲にある粒子径の粒子が該粉
末中に80重量%以上を占めるものが利用される。
粒度分布から計算した重量基準の対数分布平均径であ
り、フィッシャー径などの他の測定による代表径は、使
用されない。粒度分布の測定法は、合金粉末自らの磁性
による凝集をほぐすことができるような分散した状態で
測定できる方法が選ばれる。分布測定の方法には、例え
ば、レーザ目折式粒度分布測定法が採用できる。粒径の
1区間の幅は、あまり広いと分布を評価できないが、本
発明では、区間中央値の30%以下が好ましく採用され
る。
造は、ある平均粒子径以下の原料酸化物粉末をCa粒に
により拡散還元法により還元して微粉の合金にして後、
そのまま含窒素雰囲気中で加熱して窒化する方法が採用
される。この製造方法によれば、原料粉の平均粒子径を
規定すれば、結果の窒化物粉は、上記の粒度分布に制御
することができる。
調製した希土類酸化物と金属鉄若しくはその酸化物に、
これらの還元に要する酸素当量より過剰のCa粒を混合
して、混合粉となし、この混合粉を不活性雰囲気中で7
00〜1200℃保持して、Caによる拡散還元処理を
行う。さらに、還元された合金粉末の塊を窒素雰囲気中
で200〜600℃で加熱保持して合金粉末を窒化する
窒化処理がされる。次いで、窒化後の塊を水中に投入し
て微粉末に分散沈澱させ、洗浄する処理がなされる。
されるのは、この方法が、原料混合粉から拡散還元から
窒化の過程で粒径を殆ど増加させないからである。従っ
て、原料粉末の粒度を予め規定することにより、上記の
粒度分布を有する磁性体粉末を容易に調製することがで
きるのである。
金属鉄若しくはその酸化物の原料混合粉の粒度を平均粒
子径5μm以下とされ、さらに、粒子径10μm以下の
粒子が混合粉中重量%で、90%以上とすることによ
り、上記の磁性体粉末は、粉末の平均粒子径が10μm
以下で、平均粒子径の0.40倍から1.80倍の範囲
にある粒子径の粒子が、該粉末中に80重量%以上を占
めるものとすることができる。
粗粒であるときは、粒子径が大きいために上記の拡散還
元過程で反応した生成した合金粉末粒子も粗大となり、
従って、磁性体粉末も粗大となり、この結果、磁性体の
保磁力が低下する。この場合に、従来の如く、磁性体粉
末を機械的に粉砕して微粉化することもできるが、粉砕
による微粉化は、粒度分布が広くなるので、上記の範囲
の粒度分布が得られず、保磁力を回復することはできな
い。これに対して、本発明の製造方法は、原料混合粉の
平均粒径を制御することにより、平均粒子径が10μm
以下に十分に小さく、且つ、狭い粒度分布のものが得ら
れる。
混合粉の平均粒径が4〜8μmの範囲の粒子が重量で9
0%以上とすることにより、磁性体粉末の平均粒子径が
6μm以下の微粉末とされ、平均粒子径の0.50〜
1.70倍の範囲にある粒子径の粒子が、該粉末中に8
0重量%以上を占める磁性体粉末が得られる。
6μmの範囲の粒子が重量で90%以上の分布とするこ
とにより、磁性体粉末は平均粒子径が5μm以下の微細
粒とし、平均粒子径の0.60〜1.60倍の範囲に8
0重量%以上の粉末が得られる。
均粒子径35μm、純度99.9%)と酸化鉄(Fe2
O3 、平均粒子径1.3μm、純度99.9%)をSm
とFeの原子%で11.0%と89.0%になるよう
に、配合し、湿式ミルで粉砕混合し、乾燥した混合粉を
予備的に水素気流中で600℃×4h(時間)加熱して
酸化鉄を金属鉄に還元した。予備還元した混合粉は、粒
度分布を測定して、平均粒子径2.7μm、粒子径10
μm以下の粒子の粉末全体の含有量は、99.1重量%
であった。
気炉内で、Ar気流中で1000℃で1hの加熱してC
aによる拡散還元処理と、次いで、N2 雰囲気中で、4
50℃×2hの窒化処理をおこなった。得られたケーキ
状の塊を水中に投じて洗浄し、脱水乾燥して、Sm−F
e−N系の磁性体粉末を得た。
粒度分布の測定は、レーザ回折式粒度分布測定器(島津
製作所(株)製造、型式;SALD−2000A)を使
用して、試料の分散方法は、原料混合粉には水溶液中分
散を、磁性体粉末には、乾式ノズル分散法を使用した。
て、平均粒子径4.2μmで、2.5〜6.7μmの範
囲(平均粒子径4.2μmの0.6〜1.6倍の範囲)
内の粒子が、粉体全量の86.6%であった。図1に、
この実施例の窒化物磁性体粉末の粒度分布と累積粒子量
分布を示す。
は、3重量%のエポキシ樹脂を混合して縦磁場中で加圧
成形して硬化させ、異方性ボンド磁石を形成した。この
ボンド磁石の磁気特性を測定して、12.7kGの残留
磁束密度と、13.4kOeの保磁力が得られた。
平均粒子径35μm、純度99.9%)と純鉄(Fe2
O3 、平均粒子径8.2μm、純度99.9%)をSm
とFeの原子%で11.0%と89.0%になるよう
に、配合し、乾式ミルで混合した。この混合粉末の粒度
分布を測定して、平均粒子径7.2μmで、10μm以
下の粒子径が71.2重量%であった。
流通下1000℃で1hの加熱し、引き続いて、N2 雰
囲気中で450℃×20hの加熱をした。得られたケー
キ状の塊を水中に投じて洗浄し、脱水乾燥して、Sm−
Fe−N系の磁性体粉末を得た。
4.5μmであり、粗粒であるため保磁力が低い。そこ
で、磁性体粉末をジエットミルで微粉砕して、その粒度
分布を測定した、その結果は、平均粒子径4.3μm
で、1.7〜7.7μmの範囲(平均粒子径4.2μm
の0.4〜1.8倍の範囲)内の粒子が、粉体全量の6
7.0%であった。図2には、この比較例の粒度分布と
累積粒子量分布を示す。実施例と同様に、エポキシ樹脂
によりボンド磁石に形成して、その磁気特性を測定し、
10.9kGの残留磁束密度と、11.6kOeの保磁
力が得られた。
施例の磁性体粉体が、粒度分布が狭く、均一で、これに
よって、高い残留磁束密度と保磁力が得られたのであ
る。
粉末は、粉末の平均粒子径が10μm以下であって、該
平均粒子径の0.40倍から1.80倍の狭い範囲にあ
る粒子径の粒子が該粉末中に80重量%以上存在するの
で、磁性体粉末の粒度分布が狭く、均一とすることがで
きるので、高い残留磁束密度と保磁力を得ることができ
る。
末の製造方法は、希土類酸化物と鉄粉との混合粉末の平
均粒径が5μm以下で、10μm以下の粒子を90重量
%以上含有するので、拡散還元と窒化により得られた磁
性体粉末に高い残留磁束密度と保磁力を付与することが
できる。
示す図。
Claims (4)
- 【請求項1】 希土類金属−鉄−窒素系磁性体粉末であ
って、 該粉末の平均粒子径が10μm以下であって、該平均粒
子径の0.40倍から1.80倍の範囲にある粒子径の
粒子が、該粉末中に80重量%以上を占めることを特徴
とする磁性体粉末。 - 【請求項2】 希土類金属−鉄−窒素系磁性体粉末であ
って、 該粉末の平均粒子径が6μm以下で、該平均粒子径の
0.50倍から1.70倍の範囲にある粒子径の粒子
が、該粉末中に80重量%以上を占めることを特徴とす
る磁性体粉末。 - 【請求項3】 希土類金属と鉄と窒素とから成る合金の
磁性体粉末であって、 該粉末の平均粒子径が5μm以下で、平均粒子径の0.
60倍から1.60倍の範囲にある粒子径の粒子が該粉
末中に80重量%以上を占めることを特徴とする磁性体
粉末。 - 【請求項4】 希土類酸化物と鉄粉とカルシウム粒との
混合粉を700〜1200℃の温度範囲で加熱する還元
拡散工程と、窒素含有雰囲気中で200〜600℃の温
度範囲で窒化する窒化工程とから成る希土類金属−鉄−
窒素系磁性体粉末の製造方法において、 希土類酸化物と鉄粉との混合粉末の平均粒径が5μm以
下で、10μm以下の粒子が90重量%以上を占めるこ
とを特徴とする希土類金属−鉄−窒素系磁性体粉末の製
造方法。
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