JP2011202225A - 合金粉末製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類金属酸化物と、他の金属と、水素化又は窒化によって発熱する還元剤との還元拡散反応によって、希土類金属を含む合金粉末を製造する合金粉末製造方法に、前記希土類金属酸化物、他の金属及び還元剤を、水素雰囲気又は窒素雰囲気中で加熱する工程を備える。
【選択図】図1
Description
一方、希土類金属酸化物と、他の金属と、窒化によって発熱する還元剤とを、窒素雰囲気中で加熱した場合も同様の反応が起こり、従来の手法に比べて、合金粉末の製造に必要な投入エネルギーが低減し、合金粉末の製造時間が短縮される。
<合金粉末製造装置>
図1は、合金粉末製造装置の一構成例を示した横断面図、図2は、図1のII−II線断面図である。本発明の実施の形態に係る合金粉末製造装置は、希土類金属を含む合金粉末を合成するための反応器1を備える。反応器1は、アルゴン雰囲気及び水素雰囲気に置換可能に構成された10気圧耐圧の容器であり、中空略直方体形状をなしている。
図3は、合金粉末製造方法を示した工程図である。以下、希土類金属を含む合金粉末の一例として、ランタン−ニッケル系の合金粉末LaNi5 の製造方法を説明する。また、以下の説明では合金粉末製造方法の操作主体を明示しないが、操業者又は合金粉末製造装置を制御する制御部のいずれであっても良い。まず、目的とする合金粉末の組成に応じた原料粉末を混合し(ステップS1)、混合した原料粉末を黒鉛るつぼ6に充填する(ステップS2)。具体的には、原料粉末は、希土類金属酸化物と、他の金属と、水素化によって発熱する還元剤とを含む。希土類金属酸化物は、粒径が45μm未満の酸化ランタンLa2 O3 、他の金属は、粒径が3〜5μmのニッケルNi、還元剤は、粒径が1〜3mmのカルシウムCaである。原料粉末の粒径は接触面積の観点から、できるだけ小さいものが望ましい。以上の原料をモル比La2 O3 :Ni:Ca= 1:10:6となるよう秤量し、混合して、黒鉛るつぼ6に充填する。なお、カルシウム量は化学量論比、即ちすべての酸化ランタンLa2 O3 が還元できるカルシウム量の2倍とした。還元反応の促進と自己伝播反応の有効利用の観点からカルシウム量は化学量論比の1.5〜3倍が好ましい。
このような特徴を有する自己伝播反応によれば、一度反応が開始すると該反応は外部からのエネルギー投入なしに、瞬時に進行する。特に金属元素の水素化、窒化等の気固反応は発熱量が非常に大きく、かつ反応速度が速いため、合金粉末の製造に必要な投入エネルギーを低減し、合金粉末の製造時間を短縮することができる。
図5は、水素雰囲気及びアルゴン雰囲気中における原料粉末の温度変化を対比して示したタイミングチャートである。比較のため、水素雰囲気中と、大気圧のアルゴン雰囲気中とで、同一の原料粉末を加熱し、合金粉末を合成する実験を行った。アルゴン雰囲気中において原料粉末を加熱した場合、自己伝播反応が起こらず、水素雰囲気中で原料粉末を加熱した場合に比べて、温度が緩やかに上昇する。また、アルゴン雰囲気中の場合、原料粉末の温度が極大を越えたところでヒータ7による加熱を停止した後も、原料粉末の温度はゆっくりと低下しており、共晶点未満に到達するまでに相当の時間を要している。つまり、アルゴン雰囲気における合金粉末の合成は、水素雰囲気で行う場合に比べて、反応の完了までに時間を要する。また、原料粉末の温度が極大を越えたところでヒータ7による加熱を停止させた場合、後述するように、アルゴン雰囲気中における合金粉末の合成が完了しないまま反応が停止してしまう。
以上のように、水素雰囲気中で原料粉末を加熱した場合、300℃付近のカルシウムの水素化反応に伴い大きな発熱を生じ、原料粉末の温度が急激に上昇し、合成反応が完了する。従って、アルゴン雰囲気中で加熱する場合に比べて、大幅に加熱温度を低減し、かつ製造時間を短縮できる。
図6は、溶解法製のLaNi5 試薬、水素雰囲気中で合成した合金粉末、及びアルゴン雰囲気中で合成した合金粉末のXRDパターンである。水素雰囲気中で合成した合金粉末、及びアルゴン雰囲気中で合成した合金粉末のいずれもLaNi5 試薬と同様のXRDパターンを呈しており、LaNi5 試薬と同様の相を形成していることがわかる。
図7は、水素雰囲気及びアルゴン中で合成した合金粉末の1回目の水素吸蔵速度を対比して示したグラフである。水素雰囲気中にて合成された合金粉末は急激に水素と反応し、かつ水素吸蔵量は溶解法製のLaNi5 試薬と同等であった。一方、アルゴン雰囲気中で合成された金属粉末は、水素雰囲気中で合成された合金粉末に比べて、水素吸蔵量が低い。水素吸蔵量が低いという事実は、アルゴン雰囲気中での合金粉末の合成においては、反応炉5を高温で数時間保持する熱処理工程なしには還元拡散反応が完了しないことを示している。
一般に、溶解法及びアルゴン等の不活性ガス中での還元拡散法により製造された水素吸蔵合金は合金表面に存在する酸化皮膜等の影響により水素化が阻害され、特に初めて水素と接触させた際の水素吸蔵速度が極めて遅いという問題がある。ところが、本実施の形態に係る合金粉末製造方法にあっては、水素雰囲気中で合成された合金粉末の自然冷却時に一度水素と反応するため水素の進入経路が合金粉末に確保され、合金粉末に係る水素吸蔵の初期活性を向上させることができる。従って、本実施の形態に係る合金粉末製造方法によれば、複数回高圧の水素を印加する活性化処理を行わなくても、水素吸蔵の初期活性に優れた水素吸蔵合金粉末を製造することができる。
2 ガス供給管
3 排気管
4 圧力計
5 反応炉
6 黒鉛るつぼ
7 ヒータ
8、9 熱電対
21、31 電磁弁
Claims (4)
- 希土類金属酸化物と、他の金属と、水素化又は窒化によって発熱する還元剤との還元拡散反応によって、希土類金属を含む合金粉末を製造する合金粉末製造方法であって、
前記希土類金属酸化物、他の金属及び還元剤を、水素雰囲気又は窒素雰囲気中で加熱する加熱工程を有する
ことを特徴とする合金粉末製造方法。 - 前記希土類金属酸化物、他の金属及び還元剤は粉末であり、
水素雰囲気又は窒素雰囲気中で加熱する前に、前記希土類金属酸化物、他の金属及び還元剤を混合する工程を有する
ことを特徴とする請求項1に記載の合金粉末製造方法。 - 前記加熱工程は、
前記還元剤の水素化又は窒化反応を契機とした前記希土類金属酸化物の還元反応が開始された後、前記還元拡散反応が完了する前に加熱を停止させる
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の合金粉末製造方法。 - 前記希土類金属酸化物、他の金属又は還元剤の温度を検出する工程と、
検出された温度に基づいて、前記還元剤の水素化又は窒化反応を契機とした前記希土類金属酸化物の還元反応が開始されたか否かを判定する工程と
を有し、
前記加熱工程は、
前記還元剤及び前記希土類金属酸化物の還元反応が開始されたと判定した場合、加熱を停止させる
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の合金粉末製造方法。
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