JPH05299216A - 希土類系合金磁石材料の製造方法 - Google Patents
希土類系合金磁石材料の製造方法Info
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- JPH05299216A JPH05299216A JP4104858A JP10485892A JPH05299216A JP H05299216 A JPH05299216 A JP H05299216A JP 4104858 A JP4104858 A JP 4104858A JP 10485892 A JP10485892 A JP 10485892A JP H05299216 A JPH05299216 A JP H05299216A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0553—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Abstract
(57)【要約】
【目的】 還元拡散法でも優れた磁気特性を持つ合金磁
石材料を得る方法を提供すること。 【構成】 希土類酸化物、還元剤および金属を混合し、
水素を含む還元性雰囲気中での還元拡散反応を行い、得
られたケーキ状反応生成物を冷却することから成る方法
において、該ケーキ状反応生成物の冷却に際して還元性
雰囲気から不活性ガス雰囲気への切り換えを行い、その
切替えを870 〜770 ℃にて行う。
石材料を得る方法を提供すること。 【構成】 希土類酸化物、還元剤および金属を混合し、
水素を含む還元性雰囲気中での還元拡散反応を行い、得
られたケーキ状反応生成物を冷却することから成る方法
において、該ケーキ状反応生成物の冷却に際して還元性
雰囲気から不活性ガス雰囲気への切り換えを行い、その
切替えを870 〜770 ℃にて行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、還元拡散法による希土
類系合金磁石材料の製造方法に関し、特に還元拡散反応
によって得られた反応生成物の冷却方法に関する。
類系合金磁石材料の製造方法に関し、特に還元拡散反応
によって得られた反応生成物の冷却方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、希土類系合金磁石は家電製品、エ
レクトロニクス、自動車部品など幅広い分野にわたって
使用され、その需要が急激に増加している。これは希土
類系合金磁石が大きな飽和磁束密度と保磁力を有し、磁
石部品の軽薄短小化に寄与するためで、いわゆるサマリ
ウムコバルト磁石、ネオジボロン磁石などはそのような
用途に使われる希土類系合金磁石の代表例といえる。
レクトロニクス、自動車部品など幅広い分野にわたって
使用され、その需要が急激に増加している。これは希土
類系合金磁石が大きな飽和磁束密度と保磁力を有し、磁
石部品の軽薄短小化に寄与するためで、いわゆるサマリ
ウムコバルト磁石、ネオジボロン磁石などはそのような
用途に使われる希土類系合金磁石の代表例といえる。
【０００３】さて、従来から希土類系合金磁石材料を安
価に製造する方法として還元拡散法が知られている (例
えば、特開昭61−238903号公報参照) 。これは溶解法で
必要とされる原料の希土類金属が高価であるため、安価
な希土類酸化物を用いる方法で、希土類酸化物とカルシ
ウム、マグネシウムなどの還元剤を鉄、コバルトなどの
金属と混合し、これを1000℃程度の高温に保って、水素
などの還元性雰囲気あるいはアルゴンなどの雰囲気にて
希土類酸化物を還元するとともに、成分元素同志の拡散
による合金化 (いわゆる還元拡散反応) を行わせる。次
いでこの還元拡散反応でできた反応生成物を水洗するこ
とで反応生成物に含まれる磁石合金以外の物質、たとえ
ばカルシウムやマグネシウムの酸化物、あるいは未反応
の還元剤を除去し、乾燥ののち粉砕して最終的に磁石用
合金粉末を得る。
価に製造する方法として還元拡散法が知られている (例
えば、特開昭61−238903号公報参照) 。これは溶解法で
必要とされる原料の希土類金属が高価であるため、安価
な希土類酸化物を用いる方法で、希土類酸化物とカルシ
ウム、マグネシウムなどの還元剤を鉄、コバルトなどの
金属と混合し、これを1000℃程度の高温に保って、水素
などの還元性雰囲気あるいはアルゴンなどの雰囲気にて
希土類酸化物を還元するとともに、成分元素同志の拡散
による合金化 (いわゆる還元拡散反応) を行わせる。次
いでこの還元拡散反応でできた反応生成物を水洗するこ
とで反応生成物に含まれる磁石合金以外の物質、たとえ
ばカルシウムやマグネシウムの酸化物、あるいは未反応
の還元剤を除去し、乾燥ののち粉砕して最終的に磁石用
合金粉末を得る。
【０００４】この方法では還元拡散反応後に、磁石合金
と金属カルシウム、酸化カルシウムなどが混合したケー
キ状の反応生成物が得られ、これを水分に接触させるだ
けで(水中に入れる、あるいは空気中に放置するなど)
自ら崩壊するので、粗粉砕の工程が省略できるなどの利
点を持っている。
と金属カルシウム、酸化カルシウムなどが混合したケー
キ状の反応生成物が得られ、これを水分に接触させるだ
けで(水中に入れる、あるいは空気中に放置するなど)
自ら崩壊するので、粗粉砕の工程が省略できるなどの利
点を持っている。
【０００５】しかし、還元拡散法で得られる磁石合金は
一部酸化しており、溶解法で得られる磁石合金と比較し
て磁気特性に劣る欠点があった。そこで、磁石合金の表
面を活性化する目的で、900 ℃まで水素中で冷却する方
法 (特開昭61−238903号公報参照) などがあった。これ
は1000℃程度で還元拡散反応させたのち、水素雰囲気中
で４℃／分の冷却速度で900 ℃程度まで冷却し、磁石合
金の表面を活性化させて高い磁気特性を得ようとするも
のである。ここでは、1000℃前後で磁石合金が吸蔵した
水素を除く (即ち脱水素する) ため、900 ℃付近でアル
ゴンガスに雰囲気を切り換えて冷却している。
一部酸化しており、溶解法で得られる磁石合金と比較し
て磁気特性に劣る欠点があった。そこで、磁石合金の表
面を活性化する目的で、900 ℃まで水素中で冷却する方
法 (特開昭61−238903号公報参照) などがあった。これ
は1000℃程度で還元拡散反応させたのち、水素雰囲気中
で４℃／分の冷却速度で900 ℃程度まで冷却し、磁石合
金の表面を活性化させて高い磁気特性を得ようとするも
のである。ここでは、1000℃前後で磁石合金が吸蔵した
水素を除く (即ち脱水素する) ため、900 ℃付近でアル
ゴンガスに雰囲気を切り換えて冷却している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような処
理を施しても、従来の還元拡散法で得られる磁石合金よ
りは優れた磁気特性が得られるものの、まだ磁気特性が
十分とは言えない、という問題点があった。また、900
℃付近で脱水素するとき、この反応が吸熱反応のため実
際の目標温度である900 ℃付近で脱水素することが難し
いなどの問題があった。ここに、本発明の目的は、還元
拡散法でも優れた磁気特性を持つ磁石合金を得る方法を
提供することである。
理を施しても、従来の還元拡散法で得られる磁石合金よ
りは優れた磁気特性が得られるものの、まだ磁気特性が
十分とは言えない、という問題点があった。また、900
℃付近で脱水素するとき、この反応が吸熱反応のため実
際の目標温度である900 ℃付近で脱水素することが難し
いなどの問題があった。ここに、本発明の目的は、還元
拡散法でも優れた磁気特性を持つ磁石合金を得る方法を
提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決すべ
く、本発明者らは種々検討を重ねた結果、還元拡散法に
よる磁石合金の製造方法における冷却に際しての雰囲気
の切り換え温度が重要であって、還元性雰囲気から不活
性ガス雰囲気への切り換えを870 〜770 ℃の温度範囲で
行うことにより、特に顕著な磁気特性の改善がなされる
ことを知り、本発明を完成した。
く、本発明者らは種々検討を重ねた結果、還元拡散法に
よる磁石合金の製造方法における冷却に際しての雰囲気
の切り換え温度が重要であって、還元性雰囲気から不活
性ガス雰囲気への切り換えを870 〜770 ℃の温度範囲で
行うことにより、特に顕著な磁気特性の改善がなされる
ことを知り、本発明を完成した。
【０００８】ここに、本発明の要旨とするところは、希
土類酸化物、還元剤および金属を混合し、水素を含む還
元性雰囲気中での還元拡散反応を行い、得られたケーキ
状反応生成物を冷却することから成る方法において、該
ケーキ状反応生成物の冷却に際して還元性雰囲気から不
活性ガス雰囲気への切り換えを行い、その切替えを870
〜770 ℃にて行うことを特徴とする希土類系合金磁石材
料の製造方法である。なお、還元拡散法による希土類系
合金磁石材料の製造方法それ自体は、本発明にあっても
特に制限はなく、慣用のそれであってもよい。
土類酸化物、還元剤および金属を混合し、水素を含む還
元性雰囲気中での還元拡散反応を行い、得られたケーキ
状反応生成物を冷却することから成る方法において、該
ケーキ状反応生成物の冷却に際して還元性雰囲気から不
活性ガス雰囲気への切り換えを行い、その切替えを870
〜770 ℃にて行うことを特徴とする希土類系合金磁石材
料の製造方法である。なお、還元拡散法による希土類系
合金磁石材料の製造方法それ自体は、本発明にあっても
特に制限はなく、慣用のそれであってもよい。
【０００９】
【作用】以下、本発明を工程順に詳しく説明する。本発
明は、希土類酸化物、還元剤および金属の混合工程、水
素を含む還元性雰囲気中での還元拡散処理工程、それに
より得られたケーキ状反応生成物の冷却工程からなる。
明は、希土類酸化物、還元剤および金属の混合工程、水
素を含む還元性雰囲気中での還元拡散処理工程、それに
より得られたケーキ状反応生成物の冷却工程からなる。
【００１０】そこで、まず冷却前までの工程であるが、
これは従来の還元拡散法と同様であって、サマリウムや
ネオジウムなどの希土類酸化物と鉄、コバルトなどの主
要元素のほか、必要ならボロン、ガリウム、クロム、チ
タン、銅、また、バナジウムやタングステンなどの遷移
金属を磁気特性向上のための添加元素として加える。こ
の場合、各元素は単体で使用されたり、フェロボロンな
ど合金の形で使用される。
これは従来の還元拡散法と同様であって、サマリウムや
ネオジウムなどの希土類酸化物と鉄、コバルトなどの主
要元素のほか、必要ならボロン、ガリウム、クロム、チ
タン、銅、また、バナジウムやタングステンなどの遷移
金属を磁気特性向上のための添加元素として加える。こ
の場合、各元素は単体で使用されたり、フェロボロンな
ど合金の形で使用される。
【００１１】次に、これら磁石合金原料を還元剤である
カルシウム、マグネシウム、あるいはそれらの水素化
物、塩化物などと混合する。これらの混合物を炉に入れ
て真空中あるいは還元雰囲気あるいはアルゴンなどの中
性雰囲気中1000℃前後に保持し、希土類酸化物を還元す
るとともに、還元された希土類金属と他の元素との拡散
によって磁石合金をつくる。この時点で、磁石合金と還
元剤および酸化された還元剤が合体したケーキ状の反応
生成物ができている。
カルシウム、マグネシウム、あるいはそれらの水素化
物、塩化物などと混合する。これらの混合物を炉に入れ
て真空中あるいは還元雰囲気あるいはアルゴンなどの中
性雰囲気中1000℃前後に保持し、希土類酸化物を還元す
るとともに、還元された希土類金属と他の元素との拡散
によって磁石合金をつくる。この時点で、磁石合金と還
元剤および酸化された還元剤が合体したケーキ状の反応
生成物ができている。
【００１２】最後に、これを冷却するのであるが、本発
明は、この冷却処理如何によって、最終的に炉から取り
だした磁石合金の磁気特性が大きく変化することを発見
したことに基づく。つまり、本発明者の研究によれば、
ケーキ状反応生成物の冷却に際して従来の還元性雰囲気
からアルゴン雰囲気に切り換える温度は最適とは言え
ず、もっと低温で切り換えねばならないことが明らかと
なった。
明は、この冷却処理如何によって、最終的に炉から取り
だした磁石合金の磁気特性が大きく変化することを発見
したことに基づく。つまり、本発明者の研究によれば、
ケーキ状反応生成物の冷却に際して従来の還元性雰囲気
からアルゴン雰囲気に切り換える温度は最適とは言え
ず、もっと低温で切り換えねばならないことが明らかと
なった。
【００１３】たとえば、特開昭61−238903号などで開示
されているように、ある特定温度近傍で磁石合金を脱水
素しようとする場合、この脱水素反応が吸熱反応のた
め、雰囲気を水素からアルゴンに切り換えた時にケーキ
状反応生成物の温度が実際にはかなり低下していること
がわかった。つまり、従来は見掛け上900 ℃前後で雰囲
気を水素を含む還元性雰囲気から不活性ガス雰囲気に切
り換えていたのであるが、十分な活性化のためには、水
素などの還元性雰囲気になるべく低い温度まで長時間さ
らすのがよいことが判明した。
されているように、ある特定温度近傍で磁石合金を脱水
素しようとする場合、この脱水素反応が吸熱反応のた
め、雰囲気を水素からアルゴンに切り換えた時にケーキ
状反応生成物の温度が実際にはかなり低下していること
がわかった。つまり、従来は見掛け上900 ℃前後で雰囲
気を水素を含む還元性雰囲気から不活性ガス雰囲気に切
り換えていたのであるが、十分な活性化のためには、水
素などの還元性雰囲気になるべく低い温度まで長時間さ
らすのがよいことが判明した。
【００１４】すなわち、雰囲気を還元性から不活性に切
り換える温度を従来の900 ℃前後という可なり高い温度
からできるだけ下げるほうが、換言すれば、水素に接触
させている期間を900 ℃より低温側に延長することによ
って、さらに活性化が進むことを見出した。しかしなが
ら脱水素する温度が低いほど良いと言う訳ではなく、余
り低過ぎると水素がケーキ状反応生成物から抜けなくな
ってしまう。
り換える温度を従来の900 ℃前後という可なり高い温度
からできるだけ下げるほうが、換言すれば、水素に接触
させている期間を900 ℃より低温側に延長することによ
って、さらに活性化が進むことを見出した。しかしなが
ら脱水素する温度が低いほど良いと言う訳ではなく、余
り低過ぎると水素がケーキ状反応生成物から抜けなくな
ってしまう。
【００１５】工業上問題なく脱水素できる下限温度は、
760 ℃前後である。さらに、脱水素のための上限温度も
存在し、高過ぎると熱のため脱水素後、急速に不活性な
合金に戻ってしまう。その上限温度は870 ℃であるとわ
かった。
760 ℃前後である。さらに、脱水素のための上限温度も
存在し、高過ぎると熱のため脱水素後、急速に不活性な
合金に戻ってしまう。その上限温度は870 ℃であるとわ
かった。
【００１６】また重要な注意点の第１として、脱水素す
る時、全体の熱容量が大きいほど、得られた磁石合金の
特性が優れることである。この理由は、熱容量が大きけ
れば水素の吸蔵や脱水素に伴う吸熱や発熱反応に基づく
温度変動が抑制されるためである。例えば磁石合金が脱
水素される時、この脱水素に関与しないものを磁石合金
と共存させておけば、吸熱や発熱の際にバッファとなる
から、急激な温度低下あるいは上昇を抑えることができ
る。
る時、全体の熱容量が大きいほど、得られた磁石合金の
特性が優れることである。この理由は、熱容量が大きけ
れば水素の吸蔵や脱水素に伴う吸熱や発熱反応に基づく
温度変動が抑制されるためである。例えば磁石合金が脱
水素される時、この脱水素に関与しないものを磁石合金
と共存させておけば、吸熱や発熱の際にバッファとなる
から、急激な温度低下あるいは上昇を抑えることができ
る。
【００１７】この点で、還元拡散法は原理的に都合のよ
い方法である。なぜなら、還元拡散法で得られる磁石合
金を含んだケーキ状反応生成物は、未反応の還元剤やそ
の酸化物を多く含んでおり、これらが吸熱、発熱のバッ
ファとなって急激な温度変化を自然に抑えるからであ
る。これとは対照的に、仮に溶解法などで得られる磁石
合金に水素吸蔵 (発熱) や脱水素 (吸熱) させようとす
るならば、温度の急激な変化を避けるために水素と反応
しないセラミックスや高融点金属を予め添加しなければ
ならない。還元拡散法では、これら磁石合金を製造する
上で本質的に関係のないバッファをわざわざ混ぜる必要
がないのである。したがって磁石合金を水素などで活性
化するうえで、還元拡散法は溶解法より優れていると言
える。
い方法である。なぜなら、還元拡散法で得られる磁石合
金を含んだケーキ状反応生成物は、未反応の還元剤やそ
の酸化物を多く含んでおり、これらが吸熱、発熱のバッ
ファとなって急激な温度変化を自然に抑えるからであ
る。これとは対照的に、仮に溶解法などで得られる磁石
合金に水素吸蔵 (発熱) や脱水素 (吸熱) させようとす
るならば、温度の急激な変化を避けるために水素と反応
しないセラミックスや高融点金属を予め添加しなければ
ならない。還元拡散法では、これら磁石合金を製造する
上で本質的に関係のないバッファをわざわざ混ぜる必要
がないのである。したがって磁石合金を水素などで活性
化するうえで、還元拡散法は溶解法より優れていると言
える。
【００１８】さらに注意点の第２として、水素などで磁
石合金を活性化する上で、還元拡散法でできるケーキ状
の反応生成物が極めて好ましい状況を提供していること
が判明した。すなわち、この反応生成物は磁石合金と、
還元剤の酸化物すなわち酸化カルシウムなどと、未反応
のまま残った還元剤などが網目状に入り交じった構造を
もつのであるが、詳細に観察すると、このケーキのミク
ロ組織がポーラスであり、極めてガスを通しやすい構造
をしていることがわかった。
石合金を活性化する上で、還元拡散法でできるケーキ状
の反応生成物が極めて好ましい状況を提供していること
が判明した。すなわち、この反応生成物は磁石合金と、
還元剤の酸化物すなわち酸化カルシウムなどと、未反応
のまま残った還元剤などが網目状に入り交じった構造を
もつのであるが、詳細に観察すると、このケーキのミク
ロ組織がポーラスであり、極めてガスを通しやすい構造
をしていることがわかった。
【００１９】例えば、カルシウムを還元剤として用いた
場合、顕微鏡で詳細にミクロ組織を観察すると、不定形
な磁石合金の粒子が酸化カルシウムによって隔てられて
おり、かつこの酸化カルシウムの部分が非常にポーラス
であることが分かった。この理由は、還元拡散反応によ
って生成されるカルシウムの酸化物は融点が2500℃程度
の高温で、還元拡散反応の温度より遙かに高く、酸化カ
ルシウムが固体で生成するためとみられる。このように
ガスの通りが非常によいために、磁石合金を均一に脱水
素することが可能となるのである。つまり、もし磁石合
金だけからなるもの、例えば磁石合金のインゴットや溶
解法で得られる磁石合金粉末に水素吸蔵させたり脱水素
しようとすると、通気性が悪いので反応が場所によって
不均一になり、できた磁石合金の磁気特性が良くないな
どの問題を生じるのである。この点からも還元拡散法は
溶解法より優れた特徴を持つと言える。
場合、顕微鏡で詳細にミクロ組織を観察すると、不定形
な磁石合金の粒子が酸化カルシウムによって隔てられて
おり、かつこの酸化カルシウムの部分が非常にポーラス
であることが分かった。この理由は、還元拡散反応によ
って生成されるカルシウムの酸化物は融点が2500℃程度
の高温で、還元拡散反応の温度より遙かに高く、酸化カ
ルシウムが固体で生成するためとみられる。このように
ガスの通りが非常によいために、磁石合金を均一に脱水
素することが可能となるのである。つまり、もし磁石合
金だけからなるもの、例えば磁石合金のインゴットや溶
解法で得られる磁石合金粉末に水素吸蔵させたり脱水素
しようとすると、通気性が悪いので反応が場所によって
不均一になり、できた磁石合金の磁気特性が良くないな
どの問題を生じるのである。この点からも還元拡散法は
溶解法より優れた特徴を持つと言える。
【００２０】脱水素してからの処理は従来通りでよく、
室温付近まで冷却して炉からケーキ状の反応生成物を取
り出し、水洗処理によって磁石合金だけを回収したうえ
乾燥し、適当なサイズまで粉砕して磁石合金粉末とす
る。実際に磁石を製造するに当たっては、かかる磁石合
金粉末をさらに焼結処理するなど、すでの公知の手段を
採用すればよい。以下、実施例により本発明を詳細に説
明する。
室温付近まで冷却して炉からケーキ状の反応生成物を取
り出し、水洗処理によって磁石合金だけを回収したうえ
乾燥し、適当なサイズまで粉砕して磁石合金粉末とす
る。実際に磁石を製造するに当たっては、かかる磁石合
金粉末をさらに焼結処理するなど、すでの公知の手段を
採用すればよい。以下、実施例により本発明を詳細に説
明する。
【００２１】
【実施例】Nd2O3 粉末 320ｇ、15wt％Ｂ含有のFe−Ｂ合
金51ｇ、還元鉄 430ｇ、Ca粉末 201ｇを混合したのち、
図１に示すような雰囲気と温度パターンで還元拡散反応
させた。図２は例えば特開昭61−238903号公報に開示さ
れている従来の温度パターンで、雰囲気を還元雰囲気か
ら不活性ガス雰囲気へ切り換える温度が890 ℃と本発明
より高い以外は同様で、目標温度まで５℃／分の昇温
し、1070℃に４時間保持した後、４℃／分の冷却速度で
冷却した。
金51ｇ、還元鉄 430ｇ、Ca粉末 201ｇを混合したのち、
図１に示すような雰囲気と温度パターンで還元拡散反応
させた。図２は例えば特開昭61−238903号公報に開示さ
れている従来の温度パターンで、雰囲気を還元雰囲気か
ら不活性ガス雰囲気へ切り換える温度が890 ℃と本発明
より高い以外は同様で、目標温度まで５℃／分の昇温
し、1070℃に４時間保持した後、４℃／分の冷却速度で
冷却した。
【００２２】本発明例では790 ℃で水素雰囲気からアル
ゴン雰囲気に切り換えた。次いで、室温まで冷却して炉
から取り出した後、水中に投じて繰り返し洗浄し、さら
に真空乾燥して合金磁石材料を得た。この合金磁石材料
をジェットミルで数ミクロンにまで微粉砕し、10kOe の
磁界中、３t/cm2 の成型圧でプレス成型した。そしてこ
の成型体をアルゴン中で1100℃で２時間焼結したのち、
炉の中でそのまま冷却し、さらに700 ℃で２時間かけて
均一化処理したのち、その磁石の磁気特性を測定した。
得られた磁石の磁気特性を表１に示す。
ゴン雰囲気に切り換えた。次いで、室温まで冷却して炉
から取り出した後、水中に投じて繰り返し洗浄し、さら
に真空乾燥して合金磁石材料を得た。この合金磁石材料
をジェットミルで数ミクロンにまで微粉砕し、10kOe の
磁界中、３t/cm2 の成型圧でプレス成型した。そしてこ
の成型体をアルゴン中で1100℃で２時間焼結したのち、
炉の中でそのまま冷却し、さらに700 ℃で２時間かけて
均一化処理したのち、その磁石の磁気特性を測定した。
得られた磁石の磁気特性を表１に示す。
【００２３】本発明によれば、890 ℃で雰囲気ガスの切
り換えを行った比較例より残留磁束密度Brが１割程度、
保磁力iHc に至っては２割程度向上し、結果として最大
磁気エネルギーBHmax も３割程度増加した。このよう
に、合金が活性化することはBrと保磁力の両方が向上す
ることを意味し、その効果は非常に大きい。その他Smと
Feを主成分とする磁石合金に対しても本発明の効果は同
様である。
り換えを行った比較例より残留磁束密度Brが１割程度、
保磁力iHc に至っては２割程度向上し、結果として最大
磁気エネルギーBHmax も３割程度増加した。このよう
に、合金が活性化することはBrと保磁力の両方が向上す
ることを意味し、その効果は非常に大きい。その他Smと
Feを主成分とする磁石合金に対しても本発明の効果は同
様である。
【００２４】
【表１】
【００２５】図３には、脱水素に適した温度範囲を調査
した結果を示す。これは、図１の実施例の温度パターン
において、脱水素する温度を変更し、その温度で１時間
保持してから冷却し、Ｘ線回折によってケーキ状反応生
成物中に水素化物のピークが残存するかどうかを調査し
た結果である。ここでは、770 ℃より低温に、特に750
℃以下になると水素化物の残留が明確で、脱水素しにく
くなることがわかる。これはこの温度以下になると、水
素化物の分解が極端に遅くなるためと考えられる。
した結果を示す。これは、図１の実施例の温度パターン
において、脱水素する温度を変更し、その温度で１時間
保持してから冷却し、Ｘ線回折によってケーキ状反応生
成物中に水素化物のピークが残存するかどうかを調査し
た結果である。ここでは、770 ℃より低温に、特に750
℃以下になると水素化物の残留が明確で、脱水素しにく
くなることがわかる。これはこの温度以下になると、水
素化物の分解が極端に遅くなるためと考えられる。
【００２６】図４には脱水素に適した上限温度につき調
査した結果を示す。やはり図１の温度パターンを基本と
し、水素含有還元性雰囲気からアルゴン雰囲気に切り換
えて脱水素を行う温度を1070℃から徐々にさげてそれぞ
れの場合について磁石合金を製造し、この合金を実施例
１に示したのと同等の方法で磁石にした時に、その磁石
の最大磁気エネルギーが1070℃で脱水素したものの最大
磁気エネルギーを基準として、向上したかどうかを示し
たものである。
査した結果を示す。やはり図１の温度パターンを基本と
し、水素含有還元性雰囲気からアルゴン雰囲気に切り換
えて脱水素を行う温度を1070℃から徐々にさげてそれぞ
れの場合について磁石合金を製造し、この合金を実施例
１に示したのと同等の方法で磁石にした時に、その磁石
の最大磁気エネルギーが1070℃で脱水素したものの最大
磁気エネルギーを基準として、向上したかどうかを示し
たものである。
【００２７】図４の結果がらも分かるように、920 ℃以
上では水素による合金の活性化を図っても、最大磁気エ
ネルギーがほとんど向上せず、効果が認められない。顕
著な効果は870 ℃以下で見られるようになる。またこの
図に示す結果によれば、水素化物の分解が遅くなる750
℃以下でも磁気特性の向上が見られなくなること、顕著
な効果は770 ℃以上で認められることがわかる。
上では水素による合金の活性化を図っても、最大磁気エ
ネルギーがほとんど向上せず、効果が認められない。顕
著な効果は870 ℃以下で見られるようになる。またこの
図に示す結果によれば、水素化物の分解が遅くなる750
℃以下でも磁気特性の向上が見られなくなること、顕著
な効果は770 ℃以上で認められることがわかる。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、合金磁石材料の製造に
際しての冷却条件を最適化するだけで、最大限の活性化
が行われるため、安価な還元拡散法によっても磁気特性
の優れた磁石合金を製造することが可能となることか
ら、本発明の実用上に意義は大きい。
際しての冷却条件を最適化するだけで、最大限の活性化
が行われるため、安価な還元拡散法によっても磁気特性
の優れた磁石合金を製造することが可能となることか
ら、本発明の実用上に意義は大きい。
【図１】本発明例における合金磁石材料製造の温度パタ
ーンを示したものである。
ーンを示したものである。
【図２】比較例における合金磁石材料製造の温度パター
ンを示したものである。
ンを示したものである。
【図３】処理温度と脱水素との相関を示すグラフであ
る。
る。
【図４】脱水素処理温度と磁気特性との相関を示すグラ
フである。
フである。
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類酸化物、還元剤および金属を混合
し、水素を含む還元性雰囲気中での還元拡散反応を行
い、得られたケーキ状反応生成物を冷却することから成
る方法において、該ケーキ状反応生成物の冷却に際して
還元性雰囲気から不活性ガス雰囲気への切り換えを行
い、その切替えを870 〜770 ℃にて行うことを特徴とす
る希土類系合金磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4104858A JPH05299216A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 希土類系合金磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4104858A JPH05299216A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 希土類系合金磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05299216A true JPH05299216A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14391963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4104858A Withdrawn JPH05299216A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 希土類系合金磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05299216A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011202225A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Hokkaido Univ | 合金粉末製造方法 |
| JP2013001985A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-01-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−遷移金属系合金粉末とその製造方法 |
| JP2016524040A (ja) * | 2013-05-21 | 2016-08-12 | ホガナス アクチボラゲット | 金属含有粉末を製造する方法 |
| US10611638B2 (en) | 2014-03-21 | 2020-04-07 | Höganäs Ab (Publ) | Process for manufacturing a metal carbide, nitride, boride, or silicide in powder form |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP4104858A patent/JPH05299216A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011202225A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Hokkaido Univ | 合金粉末製造方法 |
| JP2013001985A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-01-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−遷移金属系合金粉末とその製造方法 |
| JP2016524040A (ja) * | 2013-05-21 | 2016-08-12 | ホガナス アクチボラゲット | 金属含有粉末を製造する方法 |
| US10611638B2 (en) | 2014-03-21 | 2020-04-07 | Höganäs Ab (Publ) | Process for manufacturing a metal carbide, nitride, boride, or silicide in powder form |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |