JP2001524604A - 磁気合金粉末の製法 - Google Patents

磁気合金粉末の製法

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Abstract

(57)【要約】 本発明の課題は、高保磁性永久磁石のためのサマリウム−コバルトベースの合金からなる硬磁性粉末の工業的に制御することができ、かつコスト的に有利な製造を可能にする方法を提案することである。この方法は、出発粉末を第１の方法工程で水素下に、合金の不均化と共に水素化し、かつ引き続く第２方法工程で真空条件下に合金の再結合と共に水素脱着するＨＤＤＲ処理をベースとする。本発明ではこの場合、サマリウム及びコバルト含有出発粉末を第１の方法工程で、５００℃〜９００℃の範囲の高い温度で、かつ＞０．５ＭＰａの高い水素圧を用いるか、又は強力な微粉砕の適用下に５０℃〜５００℃の範囲の低い温度で、かつ＞０．１５ＭＰａの水素圧を用いて処理する。本発明の方法を用いると、サマリウム−コバルト合金からなる磁石合金粉末を製造することができ、これから、抗保磁性永久磁石を殊に熱圧縮又はプラスチック結合により製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、金属工学的処理技術の分野に関し、かつ硬磁性適用のための磁気合
金粉末の製法に関する。この粉末はサマリウム−コバルトベースの合金からなる
。この粉末を用いると、熱圧縮又はプラスチック結合により高保磁性永久磁石を
製造することができる。この粉末を用いると、焼結による粉末金属加工法によっ
ても同様の永久磁石を製造することができる。
【０００２】 Ｓｍ−Ｃｏベースの永久磁石を従来は主に、焼結により粉末金属加工法で製造
していた(K.Strnat and R.M.W. Strnat, J.Magn. Magn. Mater. 100(1991) 38) 。このために必要なＳｍ−Ｃｏ−粉末を製造するために既に、先ず相応する合金
を溶融し、これを硬化させた後に粉砕し、かつパッシベーションガス中で、合金
の相転移温度未満で熱処理する（ＵＳ５１２２２０３）ことが公知である。この
ような製法は、高い抗電場強度を生じさせるためにエネルギー及び時間的に迂遠
な多工程熱処理を必要とするという欠点を有する。更に、このような製造法は、
ピンニングメカニズムにより高い抗電場強度を可能にするミクロ構造を生じさせ
るためにＳｍ2Ｃｏ17タイプの磁石に添加物、例えばＣｕ及びＺｒが必要である という欠点を有する。しかしこれらの添加物は飽和磁化を低下させる。
【０００３】 希土類（ＳＥ）の群からの元素を有する合金をベースとする磁性粉末の製造分
野ではこれまで長く、ＨＤ法（ハイブリッド−デクレピテーション）が公知であ
る（ＵＳ５５８０３９６、第８欄、第３０〜４１行；希土類鉄永久磁石、ed. J.
M.D. Coey, Oxford 1996, ３４６〜３４９頁及び３７０〜３８０）。この方法は
、粗大な圧縮合金体を粉砕するために使用されるが、これは粉末製造のためにも
役立つ。この場合、ＳＥ化合物の粒子間相(zwischenkornphase）中に、又は格子
間位置(Zwischengitterplaetze）上に拡散された水素がＳＥ化合物の中粒子間相
の拡大もしくは格子拡大をもたらすという効果が役立つ。拡大もしくは格子拡大
により生じる圧力は、粒子間ヒビ形成をもたらし、それに続いて水素化された材
料の規則正しい破裂もしくは粉末化（デクレピテーション）をもたらす。この粉
末化工程は振動（ＤＥ２８１６５３８）の作用によっても、又はスイングミル（
ＣＨ５６０９５５）の使用によっても支持することができる。
【０００４】 化合物：ＡxＢy［式中、Ａは希土類の元素であり、かつＢは１種以上の他の元
素（多くは遷移金属である）］のためにＨＤ法を使用する場合には、次の反応が
生じる： ＡxＢy＋ｚ／２Ｈ2 → ＡxＢyＨz （ＨＤ法） 本来のＨＤ法の後に次いで、引き続く処理工程、例えば焼結による生じた粉末
の最終生成物への更なる加工で、更に水素の除去／脱着が往々にして生じ、その
際、反応ＡxＢyＨz → ＡxＢy＋ｚ／２Ｈ2が進行する。
【０００５】 既に、殊にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金からの磁性粉末の製造の際に、磁性特性を改善
するために、ＨＤＤＲ（水素化−不均化−脱着−再結合；Hydrierung-Dispropor
tionierung-Desorption-Rekombination）の方法を使用することも公知である（ ＥＰ０３０４０５４；ＥＰ０５１６２６４；ＤＥ１９６０７７４７）。この処理
では、粉末を第１の方法工程で、水素雰囲気中で０．８×１０5Ｐａ〜最高０． １５ＭＰａの範囲の低い圧力で水素化する。この水素処理によって、化学的反応
（不均化）が生じる、即ち本来の相が二成分水素化物及び残りの元素又は出発相
の元素の組み合わせの形成下に分解する。
【０００６】 この化学反応は次のように図示することができる（前記のモデル物質ＡxＢyの
同様の使用下に）： ＡxＢy＋ｚ／２Ｈ2 → ＡxＨz＋yＢ（ＨＤＤＲ工程１） 次いで引き続き、第２方法工程で熱処理により真空条件下に、水素化された合
金元素を再び脱水素して、その際、工程１で分解した合金組成物が同時に次の反
応式により再結合する： ＡxＨz＋yＢ → ＡxＢy＋ｚ／２Ｈ2（ＨＤＤＲ工程２） ＨＤＤＲ処理により、例えばＮｄ2Ｆｅ14Ｂ及びＳｍ2Ｆｅ17Ｎ3では約３００ ｎｍである単磁区粒子サイズ(Eindomaenenteilchengraoesse）の範囲の微結晶サ
イズが達成される。磁性粉末の磁性特性の改善をもたらすこの粒子精錬が、ＨＤ
ＤＲ処理の主な目的であり、ＨＤ法のように粉末製造ではない。その代わり、略
語「ＨＤＤＲ」の初めの２文字によって場合によっては示されるようには、ＨＤ
法はＨＤＤＲ処理の第１の工程と同一ではないことが明確に指摘されている。
【０００７】 ＨＤＤＲ工程１では、前記の反応に必要な温度５００〜１０００℃までの加熱
の際に、確かに往々にして、ＨＤ法のための式で前記したようにＨＤ法に典型的
な水素吸収が生じるが、しかしながら、水素の脱着に直ちに続いて中間反応のみ
が生じる。例えば水素ガスを、不均化（ＨＤＤＲ−工程１）のために必要な温度
で初めて反応器中に導入するので、水素の中間的吸収をもたらさず、従ってＨＤ
法にはならない（Gutfleisch et al., J. Alloys Compd. 215(1994) 227)「固体
−ＨＤＤＲ」法で示されたように、ＨＤＤＲ処理は完全にＨＤ法とは無関係に実
施することができる。
【０００８】 ＦｅをＣｏにより置換する場合のＳＥ−Ｆｅ化合物の増大安定化も公知である
（A.Fujita and I.R.Harris, IEEE Trans. Magn. 30(1994)８６０）。
【０００９】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−磁石粉末のために公知のＨＤＤＲ法条件をＳｍ−Ｃｏ磁石粉
末に当てはめることは不可能である。それというのも、ＨＤＤＲ処理の前記の工
程１で生じるような不均化反応は、Ｓｍ−Ｃｏ−磁石粉末の場合には、通常のＨ
ＤＤＲ条件下（５００＜Ｔ＜１０００℃、水素圧〜０．１ＭＰａ）では、この合
金の大きな安定性の故に生じないためである。
【００１０】 本発明の課題は、高保磁性永久磁石のためのサマリウム−コバルトベースの合
金からなる硬磁性粉末の工業的に制御することができ、かつコスト的に有利な製
造を可能にする方法を提案することである。
【００１１】 この課題は本発明により、請求項に記載の製法を用いて解決される。
【００１２】 この方法は、出発粉末を第１の方法工程で水素下に、合金の不均化と共に水素
化し、かつ引き続く第２方法工程で真空条件下に合金の再結合と共に水素脱着す
るＨＤＤＲ処理をベースとする。本発明ではこの場合、サマリウム及びコバルト
含有出発粉末を第１の方法工程で、５００℃〜９００℃の範囲の高い温度で、か
つ＞０．５ＭＰａの高い水素圧を用いるか、又は強力な微粉砕の適用下に５０℃
〜５００℃の範囲の低い温度で、かつ＞０．１５ＭＰａの水素圧を用いて処理す
る。
【００１３】 両方の方法変法は、出発相の不均化及び微結晶二成分サマリウム水素化物の形
成をもたらす。
【００１４】 ５００℃〜９００℃の範囲の高い温度を適用する場合には有利には、１．０Ｍ
Ｐａ〜５．０ＭＰａの範囲の水素圧を使用する。
【００１５】 本方法の好適な実施態様では、強力な微粉砕を１時間〜１００時間の間、実施
する。
【００１６】 強力な微粉砕を適用する場合に、出発粉末として本発明では、Ｓｍ−Ｃｏベー
スの合金粉末又は、Ｓｍ−Ｃｏベースの合金の個々の元素から成るか、かつ／又
はＳｍ−Ｃｏベース合金を製造するために好適な１種以上の予備合金からなる粉
末混合物を使用する。
【００１７】 強力微粉砕を適用する場合には、出発粉末を有利には０．５ＭＰａ〜２．５Ｍ
Ｐａの範囲の水素圧で微粉砕する。
【００１８】 有利には得られた磁石粉末の水素脱着処理を５００℃〜１０００℃の範囲での
熱処理により実施する。
【００１９】 本発明では有利には、合金組成：ＳｍxＣｏ100-x［ここで、１０＜ｘ＜３０］
又は合金組成：ＳｍxＣｏ100-x-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc［ここで、１０＜ｘ＜３ ０、ａ＜４５、ｂ＜１５及びｃ＜１５］を有する磁石合金粉末をもたらすような
出発粉末を使用する。
【００２０】 本発明の方法により、Ｓｍ−Ｃｏベースの化合物の磁性硬化のための新たな可
能性の１つがもたらされる。この方法により、特性の改善をもたらし、かつこの
ような磁石の製造のためにコスト的に有利な選択肢であるＳｍ−Ｃｏ磁石の磁性
特性を最適化するための新たな手がかりが生じる。このことは、Ｓｍ−Ｃｏベー
ス化合物のミクロ構造の均質化の可能性につながり、それにより、高温での面倒
な均質化が不用になりうる。
【００２１】 次に本発明を実施例に基づき詳述する。
【００２２】 例１ 通常、Ｓｍ−Ｃｏ焼結磁石の製造のために使用され、かつその抗電場強度がピ
ン止めメカニズムにより測定されているような溶融Ｓｍ2（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、 Ｚｒ）17−出発合金を粒度＜１６０μｍまで粉砕し、かつ引き続き、２ＭＰａの
水素雰囲気中で、温度６００℃まで加熱し、かつ半時間この温度で保持する。水
素により粉末を水素化すると、合金の不均化が生じる。引き続き、粉末を、常に
ポンプ排出しながら７５０℃まで加熱し、かつこの温度でさらに半時間保持する
。
【００２３】 こうして製造された粉末は約５ｋＡ／ｃｍの高い抗電場強度Ｈcを有し、高性 能永久磁石に加工することができる。
【００２４】 例２ ＳｍＣｏ5出発合金を粒度＜５００μｍに粉砕し、かつ引き続き２ＭＰａの水 素雰囲気で温度６００℃まで加熱し、かつ半時間、この温度で保持する。引き続
き、この粉末を常にポンプ排出しながら７５０℃まで加熱し、かつこの温度で更
に半時間、保持する。
【００２５】 こうして製造された粉末は約１０ＫＡ／ｃｍの高い抗電場強度Ｈｃを有し、高
性能永久磁石の製造のために使用することができる。
【００２６】 例３ 通常、Ｓｍ−Ｃｏ焼結磁石の製造のために使用され、かつその抗電場強度がピ
ン止めメカニズムにより測定されているような溶融Ｓｍ2（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、 Ｚｒ）17出発合金を１６０μｍ未満の粒度まで粉砕し、引き続き、振動ミルを用
いて１ＭＰａの水素雰囲気中で３５０℃の粉砕容器温度で２０時間にわたって強
力に粉砕する。この際、微粉砕と共に同時に、存在する水素により合金の不均化
も生じる。引き続き、水素脱着を実施するために常に水素をポンプ排出しながら
、粉末を７５０℃に加熱し、かつこの温度で半時間保持する。
【００２７】 こうして製造された粉末は約１０ＫＡ／ｃｍの高い抗電場強度Ｈｃを有し、か
つ高性能永久磁石に加工することができる。
【００２８】 例４ ＳｍＣｏ5出発合金を粒度５００μｍ未満に粉砕し、引き続き振動ミルを用い て１ＭＰａの水素雰囲気中で３５０℃の粉砕容器温度で２０時間にわたり強力に
粉砕する。この場合、微粉砕と同時に、存在する水素により合金の不均化が生じ
る。引き続き、水素脱着を実施するために粉末を、水素の連続的なポンプ排出下
に９００℃まで加熱し、かつこの温度で半時間保持する。
【００２９】 こうして製造された粉末は約３０ＫＡ／ｃｍの高い抗電場強度Ｈcを有し、高 性能永久磁石の製造のために使用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＪＰ，ＵＳ (72)発明者 アクセル ハントシュタイン ドイツ連邦共和国 ドレスデン シュタッ フェルシュタインシュトラーセ 12 (72)発明者 ベルンハルト ゲーベル ドイツ連邦共和国 コスヴィヒ シュタイ ンバッハー ヴェーク 99 (72)発明者 カール−ハルトムート ミュラー ドイツ連邦共和国 ドレスデン ライプニ ッツシュトラーセ 14 (72)発明者 イーヴァー レックス ハリス イギリス国 バーミンガム シリー オー ク シリー ウィーク ロード （番地な し) (72)発明者 ルートヴィッヒ シュルツ ドイツ連邦共和国 パップリッツ アム シュポルトプラッツ 12 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA03 BB05 BB06 BB09 BB12 DA04 EA03 EA08 EK07 4K018 BA05 BD01 5E040 AA06 AA19 BB03 BD01 CA01 HB17 NN17 NN18

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 硬磁性用途のための磁気合金粉末の製法であって、第１の方
    法工程で、水素雰囲気中で水素化を合金の不均化と共に行い、かつそれに続く第
    ２の方法工程で、真空条件下に水素脱着を合金の再結合と共に行うことにより出
    発粉末をＨＤＤＲ処理する製法において、サマリウム及びコバルトを含有する出
    発粉末を第１の方法工程で、５００℃〜９００℃の範囲の高い温度で、かつ＞０
    ．５ＭＰａの高い水素圧を用いて、又は強力な微粉砕の適用下に５０℃〜５００
    ℃の範囲の低い温度で、かつ＞０．１５ＭＰａの水素圧を用いて処理することを
    特徴とする、磁気合金粉末の製法。
  2. 【請求項２】 ５００℃〜９００℃の範囲の高い温度を適用する場合に、１
    ．０ＭＰａ〜５．０ＭＰａの範囲の水素圧を使用する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 強力な微粉砕を１時間〜１００時間の間、実施する、請求項
    １に記載の方法。
  4. 【請求項４】 強力な微粉砕を適用する場合に出発粉末として、Ｓｍ−Ｃｏ
    ベースの合金の粉末又は、Ｓｍ−Ｃｏベースの合金の個々の元素から成るか、か
    つ／又はＳｍ−Ｃｏベース合金を製造するために好適な１種以上の予備合金から
    なる粉末混合物を使用する、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 強力微粉砕を適用する場合に、出発粉末を０．５ＭＰａ〜２
    ．５ＭＰａの範囲の水素圧で微粉砕する、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 水素脱着処理を５００℃〜１０００℃の範囲での熱処理によ
    り実施する、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 合金組成：ＳｍxＣｏ100-x［ここで、１０＜ｘ＜３０］の磁
    気合金粉末を製造する、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 合金組成：ＳｍxＣｏ100-x-a-b-cＦｅaＣｕbＺｒc［ここで 、１０＜ｘ＜３０、ａ＜４５、ｂ＜１５及びｃ＜１５］の磁気合金粉末を製造す
    る、請求項１に記載の方法。
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