JPH06310316A - 希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法 - Google Patents
希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法Info
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- JPH06310316A JPH06310316A JP5116434A JP11643493A JPH06310316A JP H06310316 A JPH06310316 A JP H06310316A JP 5116434 A JP5116434 A JP 5116434A JP 11643493 A JP11643493 A JP 11643493A JP H06310316 A JPH06310316 A JP H06310316A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｌａを除く希土類元素（以下、Ｒで示す）と
ＦｅとＣからなるＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末およびその製造法を提供する。 【構成】Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．
０１＜ｋ＜１．０）鋳塊を均質化処理し、必要に応じて
水素雰囲気中で室温から１５０〜５００℃に昇温保持し
たのち室温に戻す処理を繰り返し、前記処理された鋳塊
を水素雰囲気中で昇温保持して鋳塊に水素を吸蔵させる
水素吸蔵処理を施し、さらに引き続いて、同じ温度の真
空雰囲気中に保持することにより前記水素吸蔵鋳塊から
強制的に水素を放出させる脱水素処理を施し、ついで、
冷却し、解砕し、得られた解砕粉末を炭窒化処理するＲ
−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法、及
びその製造法により得られた平均粒径：１０〜２００μ
ｍを有しＳｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x （ただし、ｘ＞０）金
属間化合物の単結晶粉末を主体とする磁性材料粉末。
ＦｅとＣからなるＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末およびその製造法を提供する。 【構成】Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．
０１＜ｋ＜１．０）鋳塊を均質化処理し、必要に応じて
水素雰囲気中で室温から１５０〜５００℃に昇温保持し
たのち室温に戻す処理を繰り返し、前記処理された鋳塊
を水素雰囲気中で昇温保持して鋳塊に水素を吸蔵させる
水素吸蔵処理を施し、さらに引き続いて、同じ温度の真
空雰囲気中に保持することにより前記水素吸蔵鋳塊から
強制的に水素を放出させる脱水素処理を施し、ついで、
冷却し、解砕し、得られた解砕粉末を炭窒化処理するＲ
−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法、及
びその製造法により得られた平均粒径：１０〜２００μ
ｍを有しＳｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x （ただし、ｘ＞０）金
属間化合物の単結晶粉末を主体とする磁性材料粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｌａを除く希土類元
素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＣとＮからなるＲ−Ｆｅ
−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法に
関するものであり、さらに具体的には、Ｓｍ2 Ｆｅ
17（ＣＮ）x （ただし、ｘ＞０、以下同じ）金属間化合
物磁性材料粉末およびその製造法に関するものである。
素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＣとＮからなるＲ−Ｆｅ
−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法に
関するものであり、さらに具体的には、Ｓｍ2 Ｆｅ
17（ＣＮ）x （ただし、ｘ＞０、以下同じ）金属間化合
物磁性材料粉末およびその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｒ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x で表される
成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物は硬磁性材料
となることは知られており、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属
間化合物磁性材料粉末を製造する方法の１つとして、Ｒ
2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊
を、不活性ガス雰囲気中、温度：９００〜１２００℃に
保持して均質化処理し、前記均質化処理したＲ2 Ｆｅ17
Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊を機械粉
砕して粉末とし、この粉末をプレス成形して圧粉体と
し、この圧粉体を水素雰囲気中、６５０〜９５０℃に昇
温保持して鋳塊に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理を施
し、引き続いて、６５０〜９５０℃の範囲内の真空雰囲
気中に保持することにより前記水素吸蔵鋳塊から強制的
に水素を放出させて脱水素処理を施し（以下、水素吸蔵
処理を施したのち脱水素処理処理する操作を水素処理と
総称する）、ついで、冷却し、粉砕することによりＲ2
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物微粉末
を作製し、このＲ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）
金属間化合物微粉末を炭化水素雰囲気中に保持したのち
窒素雰囲気中に保持する処理（以下、炭化水素雰囲気中
に保持したのち窒素雰囲気中に保持する処理を炭窒化処
理という）を施すことによりＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x金属
間化合物磁性材料粉末を製造する方法が知られている。
成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物は硬磁性材料
となることは知られており、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属
間化合物磁性材料粉末を製造する方法の１つとして、Ｒ
2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊
を、不活性ガス雰囲気中、温度：９００〜１２００℃に
保持して均質化処理し、前記均質化処理したＲ2 Ｆｅ17
Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊を機械粉
砕して粉末とし、この粉末をプレス成形して圧粉体と
し、この圧粉体を水素雰囲気中、６５０〜９５０℃に昇
温保持して鋳塊に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理を施
し、引き続いて、６５０〜９５０℃の範囲内の真空雰囲
気中に保持することにより前記水素吸蔵鋳塊から強制的
に水素を放出させて脱水素処理を施し（以下、水素吸蔵
処理を施したのち脱水素処理処理する操作を水素処理と
総称する）、ついで、冷却し、粉砕することによりＲ2
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物微粉末
を作製し、このＲ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）
金属間化合物微粉末を炭化水素雰囲気中に保持したのち
窒素雰囲気中に保持する処理（以下、炭化水素雰囲気中
に保持したのち窒素雰囲気中に保持する処理を炭窒化処
理という）を施すことによりＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x金属
間化合物磁性材料粉末を製造する方法が知られている。
【０００３】前記Ｒ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物磁
性材料粉末のうちでも特にＳｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属
間化合物磁性材料粉末は注目されており、Ｓｍ2 Ｆｅ17
（ＣＮ）x 金属間化合物磁性材料粉末をバインダーと共
に固めてボンド磁石を製造することも試みられている。
性材料粉末のうちでも特にＳｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属
間化合物磁性材料粉末は注目されており、Ｓｍ2 Ｆｅ17
（ＣＮ）x 金属間化合物磁性材料粉末をバインダーと共
に固めてボンド磁石を製造することも試みられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記方法によ
り製造されたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末は、等方性磁性粉末であるために、このＲ−Ｆｅ−Ｃ
−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末を使用して作製した磁石
は十分な磁気特性が得られず、一層磁気特性の優れた磁
石を得るためには異方性のＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末が求められている。
り製造されたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末は、等方性磁性粉末であるために、このＲ−Ｆｅ−Ｃ
−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末を使用して作製した磁石
は十分な磁気特性が得られず、一層磁気特性の優れた磁
石を得るためには異方性のＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末が求められている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物化合
物磁性材料粉末を製造すべく研究を行った結果、（１）
Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜
ｋ＜１．０）鋳塊を水素処理して自然崩壊せしめると、
平均粒径：１０〜２００μｍの単結晶サイズの粉末が得
られ、この自然崩壊した単結晶サイズの粉末を炭窒化処
理すると磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末を得ることができる、（２） Ｒ2+k
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．
０）鋳塊を前記水素処理するに先立って、均質化処理し
た鋳塊を水素雰囲気中で室温から温度：１５０〜５００
℃に昇温し、この温度に保持したのち室温に戻す操作
（以下、この操作を水素雰囲気中温度サイクル処理とい
う）を１回以上繰り返した後、前記水素処理を施すと、
得られたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の
磁気特性は一層向上するという知見を得たのである。
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物化合
物磁性材料粉末を製造すべく研究を行った結果、（１）
Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜
ｋ＜１．０）鋳塊を水素処理して自然崩壊せしめると、
平均粒径：１０〜２００μｍの単結晶サイズの粉末が得
られ、この自然崩壊した単結晶サイズの粉末を炭窒化処
理すると磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末を得ることができる、（２） Ｒ2+k
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．
０）鋳塊を前記水素処理するに先立って、均質化処理し
た鋳塊を水素雰囲気中で室温から温度：１５０〜５００
℃に昇温し、この温度に保持したのち室温に戻す操作
（以下、この操作を水素雰囲気中温度サイクル処理とい
う）を１回以上繰り返した後、前記水素処理を施すと、
得られたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の
磁気特性は一層向上するという知見を得たのである。
【０００６】この発明はかかる知見にもとづいてなされ
たものであって、（１） Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、
０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組
成の鋳塊を均質化処理し、均質化処理した鋳塊を水素処
理し、ついで、冷却し、解砕することにより得られた解
砕粉末を炭窒化処理するＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物
磁性材料粉末の製造法、（２） Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （た
だし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される
成分組成の鋳塊を均質化処理し、均質化処理した鋳塊を
水素雰囲気中温度サイクル処理し、さらに水素処理し、
ついで、冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末
を炭窒化処理するＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末の製造法、（３） 平均粒径：１０〜２００μｍ
のＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物の単結晶粉末を主
体とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末、に特徴を有するものである。
たものであって、（１） Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （ただし、
０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される成分組
成の鋳塊を均質化処理し、均質化処理した鋳塊を水素処
理し、ついで、冷却し、解砕することにより得られた解
砕粉末を炭窒化処理するＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物
磁性材料粉末の製造法、（２） Ｒ2+k Ｆｅ17Ｃy （た
だし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で表される
成分組成の鋳塊を均質化処理し、均質化処理した鋳塊を
水素雰囲気中温度サイクル処理し、さらに水素処理し、
ついで、冷却し、解砕することにより得られた解砕粉末
を炭窒化処理するＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材
料粉末の製造法、（３） 平均粒径：１０〜２００μｍ
のＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物の単結晶粉末を主
体とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末、に特徴を有するものである。
【０００７】前記Ｒは希土類元素であればいずれの元素
でも良いが、希土類元素の内でもＳｍが最も好ましく、
Ｌａは好ましくないので除外する。かかるＲ2+k Ｆｅ17
Ｃy（ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で
表される成分組成の鋳塊を水素処理することにより自然
崩壊せしめついで解砕して得られた粉末は、平均粒径が
１０〜２００μｍの単結晶粉末を主体とし、この単結晶
粉末を主体とする粉末を炭窒化処理して得られた希土類
−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末は炭窒化後解
砕すると磁気異方性に優れたものとなる。
でも良いが、希土類元素の内でもＳｍが最も好ましく、
Ｌａは好ましくないので除外する。かかるＲ2+k Ｆｅ17
Ｃy（ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で
表される成分組成の鋳塊を水素処理することにより自然
崩壊せしめついで解砕して得られた粉末は、平均粒径が
１０〜２００μｍの単結晶粉末を主体とし、この単結晶
粉末を主体とする粉末を炭窒化処理して得られた希土類
−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末は炭窒化後解
砕すると磁気異方性に優れたものとなる。
【０００８】水素雰囲気中温度サイクル処理の昇温保持
温度は、１５０℃未満では所望の効果が得られず、一
方、５００℃を越えるとＲ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦
ｙ≦１）金属間化合物は分解してＲＨ2 とＦｅになって
好ましくない。さらに水素雰囲気中温度サイクル処理の
昇温保持時間は、特に限定されるものではないが、１０
〜６０分間の範囲内であることが好ましい。
温度は、１５０℃未満では所望の効果が得られず、一
方、５００℃を越えるとＲ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦
ｙ≦１）金属間化合物は分解してＲＨ2 とＦｅになって
好ましくない。さらに水素雰囲気中温度サイクル処理の
昇温保持時間は、特に限定されるものではないが、１０
〜６０分間の範囲内であることが好ましい。
【０００９】この発明の方法により得られた平均粒径：
１０〜２００μｍの希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物
磁性材料粉末は、従来法により得られた希土類−Ｆｅ−
Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末に比べて磁気異方性に
優れる理由は、下記によるものと考えられる。すなわ
ち、前記従来のＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物磁性
材料粉末製造法では、均質化処理したＲ2 Ｆｅ17Ｃ
y （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊を機械粉砕
しているが、かかる機械粉砕して得られた粉末は結晶粒
を横切って粉砕されている粉末が多く存在し、この機械
粉砕粉末は異なった方向に配向した集合結晶粒からなる
粉末が多く含まれ、この機械的粉砕粉末を水素処理した
のち炭窒化処理して得られたＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属
間化合物磁性材料粉末も異なった方向に配向した集合結
晶粒からなる粉末が多く含まれるために等方性を示すと
考えられる。
１０〜２００μｍの希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物
磁性材料粉末は、従来法により得られた希土類−Ｆｅ−
Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末に比べて磁気異方性に
優れる理由は、下記によるものと考えられる。すなわ
ち、前記従来のＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物磁性
材料粉末製造法では、均質化処理したＲ2 Ｆｅ17Ｃ
y （ただし、０≦ｙ≦１）金属間化合物鋳塊を機械粉砕
しているが、かかる機械粉砕して得られた粉末は結晶粒
を横切って粉砕されている粉末が多く存在し、この機械
粉砕粉末は異なった方向に配向した集合結晶粒からなる
粉末が多く含まれ、この機械的粉砕粉末を水素処理した
のち炭窒化処理して得られたＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属
間化合物磁性材料粉末も異なった方向に配向した集合結
晶粒からなる粉末が多く含まれるために等方性を示すと
考えられる。
【００１０】ところが、この発明ではＲ2+k Ｆｅ17Ｃy
（ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）の成分
組成を有し、Ｒ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）を
主相としその他α−Ｆｅ、ＲＦｅ3 などからなる組織の
鋳塊を水素吸蔵処理すると、Ｒ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、
０≦ｙ≦１）はＲ2 Ｆｅ17Ｃy Ｈ5 （ただし、０≦ｙ≦
１）となり、ＲＦｅ3 はＲＦｅ3 Ｈ4 となるが、ＲＦｅ
3 Ｈ4 の膨張率はＲ2Ｆｅ17Ｃy Ｈ5 （ただし、０≦ｙ
≦１）の膨張率よりも格段に大きく（例えば、Ｓｍ2 Ｆ
ｅ17Ｈ5 の膨張率は３．５％であるに対し、ＳｍＦｅ3
Ｈ4 の膨張率は１９％である。）、この膨張率の差によ
り鋳塊の結晶粒界に亀裂が入って自然崩壊し、簡単にＲ
2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）単結晶粉末を主体
とした粉末を作製することができ、この粉末を炭窒化処
理することによりＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物磁
性材料粉末を製造することができ、磁気異方性に優れた
ものとなり、さらに解砕により粉末粒径を小さくすると
保磁力も向上するものと考えられる。
（ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）の成分
組成を有し、Ｒ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）を
主相としその他α−Ｆｅ、ＲＦｅ3 などからなる組織の
鋳塊を水素吸蔵処理すると、Ｒ2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、
０≦ｙ≦１）はＲ2 Ｆｅ17Ｃy Ｈ5 （ただし、０≦ｙ≦
１）となり、ＲＦｅ3 はＲＦｅ3 Ｈ4 となるが、ＲＦｅ
3 Ｈ4 の膨張率はＲ2Ｆｅ17Ｃy Ｈ5 （ただし、０≦ｙ
≦１）の膨張率よりも格段に大きく（例えば、Ｓｍ2 Ｆ
ｅ17Ｈ5 の膨張率は３．５％であるに対し、ＳｍＦｅ3
Ｈ4 の膨張率は１９％である。）、この膨張率の差によ
り鋳塊の結晶粒界に亀裂が入って自然崩壊し、簡単にＲ
2 Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１）単結晶粉末を主体
とした粉末を作製することができ、この粉末を炭窒化処
理することによりＲ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 金属間化合物磁
性材料粉末を製造することができ、磁気異方性に優れた
ものとなり、さらに解砕により粉末粒径を小さくすると
保磁力も向上するものと考えられる。
【００１１】
【実施例】Ｒとして高純度のＳｍ金属を用意し、さらに
高純度のＦｅ金属を用意し、まずＦｅ金属をＡｒ雰囲気
中の高周波溶解炉にて溶解し、ついでＳｍを添加して溶
解し、この合金溶湯を水冷鋳型に鋳込み、表１〜表２に
示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｗを作製した。これら鋳塊
Ａ〜Ｗを、Ａｒ雰囲気中、表１〜表２に示される温度お
よび時間に保持することにより均質化処理を行った。均
質化処理して得られた鋳塊Ａ〜Ｗの平均結晶粒径を表１
〜表２に示す。
高純度のＦｅ金属を用意し、まずＦｅ金属をＡｒ雰囲気
中の高周波溶解炉にて溶解し、ついでＳｍを添加して溶
解し、この合金溶湯を水冷鋳型に鋳込み、表１〜表２に
示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｗを作製した。これら鋳塊
Ａ〜Ｗを、Ａｒ雰囲気中、表１〜表２に示される温度お
よび時間に保持することにより均質化処理を行った。均
質化処理して得られた鋳塊Ａ〜Ｗの平均結晶粒径を表１
〜表２に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】ついで、前記均質化処理した鋳塊Ａ〜Ｗの
うち鋳塊Ｂ〜Ｗを熱処理炉に入れ、まず、真空引きを行
った後、炉内を１気圧の水素雰囲気とし、その圧力を保
持しながら昇温し、２５０℃で４５分保持して前記鋳塊
に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０℃で１×１０-1ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引きを行って脱水素
することにより水素処理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急
冷し、この鋳塊を解砕し、得られた解砕粉末を温度：６
００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2 −Ａｒガス雰囲気中に１時
間保持することにより炭化処理し、さらに炭化処理した
粉末を４５０℃、２気圧の窒素ガス雰囲気中に４時間保
持することにより窒化処理し、表３〜表４に示される本
発明Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以
下、本発明磁性材料粉末という）１〜１８および比較Ｓ
ｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以下、比
較磁性材料粉末という）１〜４を製造した。
うち鋳塊Ｂ〜Ｗを熱処理炉に入れ、まず、真空引きを行
った後、炉内を１気圧の水素雰囲気とし、その圧力を保
持しながら昇温し、２５０℃で４５分保持して前記鋳塊
に水素を吸蔵させ、引き続き、２５０℃で１×１０-1ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気になるまで真空引きを行って脱水素
することにより水素処理し、その後、Ａｒ雰囲気中で急
冷し、この鋳塊を解砕し、得られた解砕粉末を温度：６
００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2 −Ａｒガス雰囲気中に１時
間保持することにより炭化処理し、さらに炭化処理した
粉末を４５０℃、２気圧の窒素ガス雰囲気中に４時間保
持することにより窒化処理し、表３〜表４に示される本
発明Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以
下、本発明磁性材料粉末という）１〜１８および比較Ｓ
ｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末（以下、比
較磁性材料粉末という）１〜４を製造した。
【００１５】さらに比較のために前記均質化処理した鋳
塊Ａを機械粉砕し、得られた粉末をプレス成形して圧粉
体を作製し、この圧粉体を同様に水素処理および解砕
し、さらに同様に温度：６００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2
−Ａｒガス雰囲気中に１時間保持することにより炭化処
理し、さらに炭化処理した粉末を４５０℃、２気圧の窒
素ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理
し、従来Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末
（以下、従来磁性材料粉末という）を製造した。
塊Ａを機械粉砕し、得られた粉末をプレス成形して圧粉
体を作製し、この圧粉体を同様に水素処理および解砕
し、さらに同様に温度：６００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2
−Ａｒガス雰囲気中に１時間保持することにより炭化処
理し、さらに炭化処理した粉末を４５０℃、２気圧の窒
素ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理
し、従来Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末
（以下、従来磁性材料粉末という）を製造した。
【００１６】得られた本発明磁性材料粉末１〜１８、比
較磁性材料粉末１〜４および従来磁性材料粉末につい
て、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率および
平均粒径を測定し、さらにこれら粉末を解砕して粒径を
小さくし、その磁気特性を測定し、その測定結果を表３
〜表４に示した。
較磁性材料粉末１〜４および従来磁性材料粉末につい
て、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率および
平均粒径を測定し、さらにこれら粉末を解砕して粒径を
小さくし、その磁気特性を測定し、その測定結果を表３
〜表４に示した。
【００１７】
【表３】
【００１８】
【表４】
【００１９】表３〜表４に示される結果から、Ｓｍ2+k
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．
０）で表される成分組成の鋳塊を均質化処理して水素処
理したのち解砕し炭窒化処理する本発明法により得られ
た本発明磁性材料粉末１〜１８は、Ｓｍ2 Ｆｅ17鋳塊を
均質化処理したのち機械粉砕し、水素処理し、炭窒化処
理する従来法により得られた従来磁性材料粉末に比べ
て、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率が多
く、さらにその平均粒径も大きく、したがって、優れた
磁気異方性を示すことが分かる。また、ｋが０．０１未
満の比較磁性材料粉末１は磁気特性が悪く、さらにＳｍ
2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の平均粒径が２００μｍ
を越える比較磁性材料粉末２〜４も磁気特性が悪くなる
ことが分かる。
Ｆｅ17Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．
０）で表される成分組成の鋳塊を均質化処理して水素処
理したのち解砕し炭窒化処理する本発明法により得られ
た本発明磁性材料粉末１〜１８は、Ｓｍ2 Ｆｅ17鋳塊を
均質化処理したのち機械粉砕し、水素処理し、炭窒化処
理する従来法により得られた従来磁性材料粉末に比べ
て、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率が多
く、さらにその平均粒径も大きく、したがって、優れた
磁気異方性を示すことが分かる。また、ｋが０．０１未
満の比較磁性材料粉末１は磁気特性が悪く、さらにＳｍ
2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の平均粒径が２００μｍ
を越える比較磁性材料粉末２〜４も磁気特性が悪くなる
ことが分かる。
【００２０】実施例２ 表１に示される条件で均質化処理した鋳塊Ｉを１気圧の
水素雰囲気中で室温から表５に示される加熱温度に昇温
し、この温度に表５に示される時間保持しながら昇温
し、その後、室温に戻す操作を表５に示される回数繰り
返す水素雰囲気中温度サイクル処理を施し、ついで１気
圧の水素雰囲気を保持しながら昇温し、２５０℃で４５
分間保持して前記鋳塊Ｅに水素を吸蔵させ、引き続き、
２５０℃で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで
真空引きを行って脱水素することにより水素処理し、そ
の後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を解砕し、得ら
れた解砕粉末を温度：６００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2 −
Ａｒガス雰囲気中に１時間保持することにより炭化処理
し、さらに炭化処理した粉末を４５０℃、２気圧の窒素
ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理し、
表５に示される本発明磁性材料粉末１９〜２７を製造し
た。
水素雰囲気中で室温から表５に示される加熱温度に昇温
し、この温度に表５に示される時間保持しながら昇温
し、その後、室温に戻す操作を表５に示される回数繰り
返す水素雰囲気中温度サイクル処理を施し、ついで１気
圧の水素雰囲気を保持しながら昇温し、２５０℃で４５
分間保持して前記鋳塊Ｅに水素を吸蔵させ、引き続き、
２５０℃で１×１０-1ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで
真空引きを行って脱水素することにより水素処理し、そ
の後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、この鋳塊を解砕し、得ら
れた解砕粉末を温度：６００℃、１０Vol ％Ｃ2 Ｈ2 −
Ａｒガス雰囲気中に１時間保持することにより炭化処理
し、さらに炭化処理した粉末を４５０℃、２気圧の窒素
ガス雰囲気中に４時間保持することにより窒化処理し、
表５に示される本発明磁性材料粉末１９〜２７を製造し
た。
【００２１】得られた本発明磁性材料粉末１９〜２７に
ついて、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率お
よび平均粒径を測定し、さらにこれら粉末を解砕して粒
径を小さくし、その磁気特性を測定し、その測定結果を
表５に示した。
ついて、Ｓｍ2 Ｆｅ17（ＣＮ）x 単結晶粉末の含有率お
よび平均粒径を測定し、さらにこれら粉末を解砕して粒
径を小さくし、その磁気特性を測定し、その測定結果を
表５に示した。
【００２２】
【表５】
【００２３】表５に示される結果から、水素雰囲気中温
度サイクル処理を施すことにより得られた本発明磁性材
料粉末１９〜２７は、同じ鋳塊Ｅを用いた水素雰囲気中
温度サイクル処理を施さない本発明磁性材料粉末７に比
べていっそう優れた磁気特性を示すことが分かる。
度サイクル処理を施すことにより得られた本発明磁性材
料粉末１９〜２７は、同じ鋳塊Ｅを用いた水素雰囲気中
温度サイクル処理を施さない本発明磁性材料粉末７に比
べていっそう優れた磁気特性を示すことが分かる。
【００２４】
【発明の効果】この発明によると、従来よりも安定して
優れた磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末を提供することができ、産業上すぐれた
効果を奏するものである。
優れた磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合
物磁性材料粉末を提供することができ、産業上すぐれた
効果を奏するものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ（ただし、ＲはＬａを除く希土類元素
を示す）とＦｅを主成分とする鋳塊あるいは少量の炭素
を含有するＲとＦｅを主成分とする鋳塊を均質化処理
し、 前記均質化処理した鋳塊を水素雰囲気中で昇温保持して
鋳塊に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理を施し、さらに引
き続いて、同じ温度の真空雰囲気中に保持することによ
り前記水素吸蔵鋳塊から強制的に水素を放出させる脱水
素処理を施し（以下、水素吸蔵処理したのち脱水素処理
する操作を水素処理と言う）、ついで、冷却し、解砕
し、得られた解砕粉末を炭化水素雰囲気中に保持したの
ち窒素雰囲気中に保持することによりＲ−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ
金属間化合物磁性材料粉末を製造する方法であって、 前記ＲとＦｅを主成分とする鋳塊あるいは少量の炭素を
含有するＲとＦｅを主成分とする鋳塊は、Ｒ2+k Ｆｅ17
Ｃy （ただし、０≦ｙ≦１、０．０１＜ｋ＜１．０）で
表される成分組成の鋳塊であることを特徴とする希土類
−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法。 - 【請求項２】 前記均質化処理した鋳塊を水素雰囲気中
で室温から温度：１５０〜５００℃に昇温し、この温度
に保持したのち室温に戻す操作を１回以上繰り返した
後、前記水素処理を施すことを特徴とする請求項１記載
の希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製
造法。 - 【請求項３】 前記Ｒは、Ｓｍであることを特徴とする
請求項１または２記載の希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化
合物磁性材料粉末の製造法。 - 【請求項４】 平均粒径：１０〜２００μｍを有し、Ｒ
2 Ｆｅ17（ＣＮ）x（ただし、ｘ＞０）金属間化合物の
単結晶粉末を主体とすることを特徴とする磁気異方性に
優れた希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉
末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5116434A JPH06310316A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5116434A JPH06310316A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06310316A true JPH06310316A (ja) | 1994-11-04 |
Family
ID=14687014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5116434A Withdrawn JPH06310316A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 希土類−Ｆｅ−Ｃ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06310316A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001313208A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | Tdk Corp | 複合磁性材料とこれを用いた磁性成形材料、圧粉磁性粉末成形材料、磁性塗料、プリプレグおよび磁性基板 |
| US10632533B2 (en) | 2016-01-28 | 2020-04-28 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Raw material for magnet, which comprises Sm—Fe binary alloy as main component, method for producing the same, and magnet |
| WO2020183885A1 (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | Tdk株式会社 | 希土類金属－遷移金属系合金粉末の製造方法及びサマリウム－鉄合金粉末 |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP5116434A patent/JPH06310316A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001313208A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-11-09 | Tdk Corp | 複合磁性材料とこれを用いた磁性成形材料、圧粉磁性粉末成形材料、磁性塗料、プリプレグおよび磁性基板 |
| US10632533B2 (en) | 2016-01-28 | 2020-04-28 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Raw material for magnet, which comprises Sm—Fe binary alloy as main component, method for producing the same, and magnet |
| WO2020183885A1 (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | Tdk株式会社 | 希土類金属－遷移金属系合金粉末の製造方法及びサマリウム－鉄合金粉末 |
| JPWO2020183885A1 (ja) * | 2019-03-12 | 2021-10-21 | Tdk株式会社 | 希土類金属−遷移金属系合金粉末の製造方法及びサマリウム−鉄合金粉末 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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