JPH0579723B2 - - Google Patents
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Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで
示す）と、FeあるいはFeの一部をCoで置換した
成分（以下、Ｔで示す）と、Ｂを主成分とした合
金（以下、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金という）を、水素吸
蔵−脱水素の水素処理することにより、磁気的異
方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造す
る方法に関するものである。 〔従来の技術〕 一般に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を水素吸蔵したのち
脱水素処理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を製造する方法は、例えば、特開平１−
132106号公報などに開示されている。 上記特開平１−132106号公報に開示のＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるR2T14B型金属間化合物相（以
下、R2T14B相という）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトまたはそのインゴツトの粉砕粉
を均質化処理するかまたは均質化処理せずに、所
定の高温度域のH2雰囲気中に保持してH2吸蔵せ
しめ、引き続いて同高温度域を保持しながら排気
し、真空雰囲気下で脱H2処理することにより再
び上記R2T14B相を生成させる方法で、その結果
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、平均粒
径：0.05〜50μｍの極めて微細なR2T14B相の再結
晶組織を主相とした集合組織を有し、かつ磁気的
異方性を有している。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記従来法で製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は、優れた磁気的異方性を有するが、インゴ
ツトの合金組成、H2吸蔵および脱H2などの処理
条件の微少な変動などにより、得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性が著しく低下し
たり、また磁気的異方性にばらつきが生じたりす
ることがあつた。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
を工業的に大量生産する場合に、かかる事態が発
生すると多大の損害をこうむることになる。 したがつて、安定して優れた磁気的異方性を得
るためには、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末にさ
らにロール圧延等の熱間塑性加工を施す必要があ
るが、上記熱間塑性加工を施すことにより磁気的
異方性を付与するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の製
造工程は、複雑でコストがかかる等の問題点があ
つた。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上記磁気的異方性が低
下したり磁気的異方性にばらつきが生じたりする
ことなく、また上記熱間塑性加工を施すことなく
安定して優れた磁気的異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末を製造すべく研究を行つた結果、 (a) 温度：750〜950℃のH2雰囲気中において、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉末の
R2T14B相は、 R2T14B→RH2＋Ｔ＋T2B ……(1) の相変態を起こし、続けて同温度の脱H2工程
で、 RH2＋Ｔ＋T2B→R2T14B ……(2) の相変態で再びR2T14B相の再結晶集合組織と
なるが、上記(1)式の反応を、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴツトまたは粉末に、場所によるばらつき
がなく均質に行うためには、室温から温度：
750〜950℃に保持するまでの昇温過程をH2雰
囲気中で行うことがよく、上記(2)式の反応は吸
熱反応であるために温度低下変動が発生し、こ
の温度低下変動が発生すると、上記(1)および(2)
式の相変態を経て得られた再結晶集合組織の磁
気的異方性は低下し、また上記原料としてのＲ
−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉末の容器内
充填個所に応じて温度の低下変動差が生ずるこ
とにより、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
の磁気的異方性にばらつきが生ずる原因となつ
ていることが解明され、 上記温度低下変動の発生を防止するために
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉
末を、蓄熱材とともにH2雰囲気中高温度に加
熱し、引き続いて同温度真空雰囲気中に保持す
ると、上記(2)の吸熱反応による温度低下変動は
上記蓄熱材の保温作用により防止され、一定の
高温度に維持されて、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁
石合金粉末の磁気的異方性の低下およびばらつ
きがなくなる、 (b) 上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツ
トまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、残りがＴおよび不可避不純物からな
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金であつてもよいが、 上記合金にさらに、 (i) Ga：0.01〜5.0％、 (ii) ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜
3.0％、 (iii) Ga、並びにZrおよびHfのうち１種または２
種：0.01〜5.0％、 上記(i)〜(iii)のうちいずれかを添加したＲ−Ｔ−
Ｂ系合金を用いると、磁気的異方性の一層優れた
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金が得られる、 という知見を得たのである。 この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、 必要に応じて前処理として温度：600〜1200℃
の均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材と
ともに水素ガス雰囲気中で昇温し、温度：750〜
950℃のH2雰囲気中に保持したのち、引き続いて
同温度の真空雰囲気中に保持し、ついで冷却し、
粉砕する磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造法に特徴を有するものであり、こ
のようにして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
は、さらに温度：300〜1000℃で熱処理すること
により一層優れた磁気特性が得られるのである。 つぎに、この発明の製造法における条件限定理
由について説明する。 (1) Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金 原料として用いるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、一般に
インゴツトまたはバルク状のものを用いるが、そ
の他フレーク、粉末など任意の形状を有するもの
でよく、その成分組成は、原子百分率で、 (a) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、または、 (b) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 Ga：0.01〜5.0％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 (c) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 Ga：0.01〜5.0％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 (d) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 上記(a)〜(d)のうちいずれでもよい。 Ｒは、Ｙを含む希土類元素のうち１種または２
種以上であるが、特にNd，Prまたはそれらの混
合物が好ましく、８％より低いと、また30％より
高いと保磁力が低下し、高特性が得られない。 Ｂは、３％より低いと、また15％より高いと、
保磁力が低下し高特性が得られない。 Ga，Zr，Hfは、磁気的異方性および保磁力を
向上させる元素であるが、これらの元素は0.01％
より低いとその効果が顕著に表われず、一方、
Gaが5.0％より高いと、またZrおよびHfが3.0％
より高いと、磁化の値、保磁力が低下し高特性が
得られない。 残部のＴは、FeまたはFeの一部をCoで置換し
た成分で、Feの一部を0.01〜40％のCoで置換す
ることができ、上記Feの一部をCoで置換するこ
とにより、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改
善することができる。 (2) 均質化処理 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、均質化処理しなくて
もよいが、均質化処理することにより一層均一な
磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得
られ、その温度は、600〜1200℃、好ましくは
1050〜1200℃である。均質化処理温度が600℃よ
り低いと均質化処理に長時間を要するため、工業
的に生産性が悪く、一方、1200℃を越えると溶融
するので好ましくない。 (3) H2雰囲気および真空雰囲気における処理温
度、 500〜1000℃の範囲内の温度のH2雰囲気中にＲ
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記(1)式に示され
る相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気
中に保持すると上記(2)式の相変態が起り、再結晶
集合組織が得られるが、上記(1)および(2)式の相変
態は、特に750〜950℃で顕著に起り、磁気的異方
性の優れた再結晶集合組織が得られる。したがつ
て、H2雰囲気および真空雰囲気における処理温
度は750〜950℃に定めた。 なお、室温から、上記処理温度：750〜950℃ま
での昇温過程をH2雰囲気中で行うと、他の真空
およびAr等の不活性ガス雰囲気で行うのに比べ
て、上記(1)式の相変態がばらつきなく均質におこ
りやすい。 このようにして得られる再結晶集合組織は、平
均再結晶粒径：0.05〜1.0μｍのR2T14B型金属間
化合物相を主相とする再結晶の集合組織であるこ
とが好ましい。 (4) 蓄熱材 上記(2)式は、吸熱反応であるから、750〜950℃
の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が
生ずる。上記保持温度の低下変動が生じると、得
られるＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性
の低下またはばらつきが発生して好ましくない。
上記保持温度低下変動を防止するために、上記(2)
式の相変態時に炉内温度を制御して保持温度の低
下変動を防止する手段も考えられるが、上記炉内
温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低
下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な保
持温度の低下変動を防止するために特別な設備を
必要とし、コストも高くなる。 したがつて、この発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
原料を蓄熱材と共に加熱し、上記750〜950℃内の
一定温度に保持する方法を採用したのである。 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金が蓄熱材とともに共存す
ると、上記(2)式の吸熱反応があつても、蓄熱材の
保温作用によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下
は起こらず、簡単に750〜950℃の範囲内の一定温
度に保持することができる。上記蓄熱材は、熱容
量が大きく、750〜950℃の水素および真空雰囲気
においてＲ−Ｔ−Ｂ系合金と反応しない高融点材
料であれば、いかなる材料で製造されてもよい
が、特にアルミナ、マグネシア、ジルコニアなど
のセラミツクスまたはタングステン、モリブデ
ン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が
好ましい。また蓄熱材の形状は、板状、ブロツク
状、塊状、球状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金磁
石合金粉末と分離可能な形状であればよい。 つぎに、蓄熱材を用いたこの発明の保持温度低
下防止方法を図面を用いて具体的に説明する。 第１図は、蓄熱材として球状蓄熱材を用いた場
合の断面説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場
合の断面説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト、３は容器、
４は加熱保持炉である。 第１図に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブ
ロツク状インゴツト２を球状蓄熱材１とともに加
熱保持炉４内の容器３に充填し、上記加熱保持炉
４内の雰囲気を水素雰囲気にし、750〜950℃の範
囲内の一定温度に保持してＲ−Ｔ−Ｂ系合金イン
ゴツトにH2吸蔵せしめ、引き続いて上記加熱保
持炉４内の雰囲気を真空雰囲気にして脱H2処理
しても、球状蓄熱材１が存在することにより吸熱
反応による保持温度の低下変動は起こらない。 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材１′を用い、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト２を板状
蓄熱材１′の間に挾んで、第１図と同様にH2吸蔵
−脱H2処理するものである。 第１図および第２図に示されるように、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金インゴツトを蓄熱材と共存させてH2
処理すると、蓄熱材の熱容量が大きいため、脱
H2処理工程で吸熱反応が起きても保持温度が低
下変動することなく一定温度に保持することがで
き、それによつて得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は磁気的異方性にばらつきが生じない。 〔実施例〕 原料をプラズマ・アーク溶解炉により溶解し、
鋳造して第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトＡ〜Ｐを製造した。 これらＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐをそ
れぞれ温度：1100℃のAr雰囲気中に40時間保持
して均質化処理を行つた。 実施例 １〜16 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐを約10
〜30mm角のブロツク状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
ブロツク状インゴツトを作製した。 一方純度：99.9重量％、直径：５mmのアルミナ
ボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材と
して用い、重量比で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロツク
状インゴツト：蓄熱材＝１：１の割合で第１図に
示されるようにアルミナ製容器内に共存せしめ、
加熱炉に装入し、加熱炉の雰囲気を760Torrの水
素ガスとして加熱炉内の温度を室温から温度850
℃に上昇し、引き続いて温度：850℃に３時間保
持したのち、続けて温度：850℃に保持しながら、
１時間保持して脱水素を行つて真空度：１×
10-5Torrになるまで排気し、冷却した。 その後、蓄熱材を上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴ
ツトとをふるい分けして分離し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトはブラウンミルにて、Ar雰囲
気中、500μｍ以下になるまで粉砕し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末を得た。 得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を３重量％
のエポキシ樹脂と混合し、20KOeの磁場中ある
いは無磁場中、圧力：6Ton／cm2で成形し、温
度：120℃、60分保持して硬化させ、それぞれ異
方性ボンド磁石（磁場中成形）および等方性ボン
ド磁石（無磁場中成形）を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第２表に示す。 比較例 １〜16 第１表のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐを
均質化処理し、約10〜30mm角のブロツク状に割つ
て得られたＲ−Ｔ−Ｂ系ブロツク状インゴツト
を、蓄熱材なしで上記実施例１〜16と同様に処理
したのち、粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を
作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を用いて
実施例１〜16と全く同様にしてボンド磁石を作製
し、得られたボンド磁石の磁気特性を測定し、そ
れらの測定結果を第２表に示した。 第２表の結果から、 (1) Ｒ−Ｔ−Ｂ系ブロツク状インゴツトを蓄熱材
を用いてH2吸蔵および脱H2処理した場合は、
蓄熱材を用いない場合よりも、磁場中成形して
得られた異方性ボンド磁石および磁場無し成形
して得られた等方性ボンド磁石の磁気特性が共
に
示す）と、FeあるいはFeの一部をCoで置換した
成分（以下、Ｔで示す）と、Ｂを主成分とした合
金（以下、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金という）を、水素吸
蔵−脱水素の水素処理することにより、磁気的異
方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造す
る方法に関するものである。 〔従来の技術〕 一般に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を水素吸蔵したのち
脱水素処理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を製造する方法は、例えば、特開平１−
132106号公報などに開示されている。 上記特開平１−132106号公報に開示のＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるR2T14B型金属間化合物相（以
下、R2T14B相という）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトまたはそのインゴツトの粉砕粉
を均質化処理するかまたは均質化処理せずに、所
定の高温度域のH2雰囲気中に保持してH2吸蔵せ
しめ、引き続いて同高温度域を保持しながら排気
し、真空雰囲気下で脱H2処理することにより再
び上記R2T14B相を生成させる方法で、その結果
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、平均粒
径：0.05〜50μｍの極めて微細なR2T14B相の再結
晶組織を主相とした集合組織を有し、かつ磁気的
異方性を有している。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記従来法で製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は、優れた磁気的異方性を有するが、インゴ
ツトの合金組成、H2吸蔵および脱H2などの処理
条件の微少な変動などにより、得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性が著しく低下し
たり、また磁気的異方性にばらつきが生じたりす
ることがあつた。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
を工業的に大量生産する場合に、かかる事態が発
生すると多大の損害をこうむることになる。 したがつて、安定して優れた磁気的異方性を得
るためには、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末にさ
らにロール圧延等の熱間塑性加工を施す必要があ
るが、上記熱間塑性加工を施すことにより磁気的
異方性を付与するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の製
造工程は、複雑でコストがかかる等の問題点があ
つた。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上記磁気的異方性が低
下したり磁気的異方性にばらつきが生じたりする
ことなく、また上記熱間塑性加工を施すことなく
安定して優れた磁気的異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末を製造すべく研究を行つた結果、 (a) 温度：750〜950℃のH2雰囲気中において、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉末の
R2T14B相は、 R2T14B→RH2＋Ｔ＋T2B ……(1) の相変態を起こし、続けて同温度の脱H2工程
で、 RH2＋Ｔ＋T2B→R2T14B ……(2) の相変態で再びR2T14B相の再結晶集合組織と
なるが、上記(1)式の反応を、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴツトまたは粉末に、場所によるばらつき
がなく均質に行うためには、室温から温度：
750〜950℃に保持するまでの昇温過程をH2雰
囲気中で行うことがよく、上記(2)式の反応は吸
熱反応であるために温度低下変動が発生し、こ
の温度低下変動が発生すると、上記(1)および(2)
式の相変態を経て得られた再結晶集合組織の磁
気的異方性は低下し、また上記原料としてのＲ
−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉末の容器内
充填個所に応じて温度の低下変動差が生ずるこ
とにより、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
の磁気的異方性にばらつきが生ずる原因となつ
ていることが解明され、 上記温度低下変動の発生を防止するために
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトまたは粉
末を、蓄熱材とともにH2雰囲気中高温度に加
熱し、引き続いて同温度真空雰囲気中に保持す
ると、上記(2)の吸熱反応による温度低下変動は
上記蓄熱材の保温作用により防止され、一定の
高温度に維持されて、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁
石合金粉末の磁気的異方性の低下およびばらつ
きがなくなる、 (b) 上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツ
トまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、残りがＴおよび不可避不純物からな
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金であつてもよいが、 上記合金にさらに、 (i) Ga：0.01〜5.0％、 (ii) ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜
3.0％、 (iii) Ga、並びにZrおよびHfのうち１種または２
種：0.01〜5.0％、 上記(i)〜(iii)のうちいずれかを添加したＲ−Ｔ−
Ｂ系合金を用いると、磁気的異方性の一層優れた
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金が得られる、 という知見を得たのである。 この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、 必要に応じて前処理として温度：600〜1200℃
の均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材と
ともに水素ガス雰囲気中で昇温し、温度：750〜
950℃のH2雰囲気中に保持したのち、引き続いて
同温度の真空雰囲気中に保持し、ついで冷却し、
粉砕する磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造法に特徴を有するものであり、こ
のようにして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末
は、さらに温度：300〜1000℃で熱処理すること
により一層優れた磁気特性が得られるのである。 つぎに、この発明の製造法における条件限定理
由について説明する。 (1) Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金 原料として用いるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、一般に
インゴツトまたはバルク状のものを用いるが、そ
の他フレーク、粉末など任意の形状を有するもの
でよく、その成分組成は、原子百分率で、 (a) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、または、 (b) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 Ga：0.01〜5.0％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 (c) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 Ga：0.01〜5.0％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 (d) Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、さらに、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Ｔおよび不可避不純物からなる
組成を有するもの、 上記(a)〜(d)のうちいずれでもよい。 Ｒは、Ｙを含む希土類元素のうち１種または２
種以上であるが、特にNd，Prまたはそれらの混
合物が好ましく、８％より低いと、また30％より
高いと保磁力が低下し、高特性が得られない。 Ｂは、３％より低いと、また15％より高いと、
保磁力が低下し高特性が得られない。 Ga，Zr，Hfは、磁気的異方性および保磁力を
向上させる元素であるが、これらの元素は0.01％
より低いとその効果が顕著に表われず、一方、
Gaが5.0％より高いと、またZrおよびHfが3.0％
より高いと、磁化の値、保磁力が低下し高特性が
得られない。 残部のＴは、FeまたはFeの一部をCoで置換し
た成分で、Feの一部を0.01〜40％のCoで置換す
ることができ、上記Feの一部をCoで置換するこ
とにより、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改
善することができる。 (2) 均質化処理 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、均質化処理しなくて
もよいが、均質化処理することにより一層均一な
磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得
られ、その温度は、600〜1200℃、好ましくは
1050〜1200℃である。均質化処理温度が600℃よ
り低いと均質化処理に長時間を要するため、工業
的に生産性が悪く、一方、1200℃を越えると溶融
するので好ましくない。 (3) H2雰囲気および真空雰囲気における処理温
度、 500〜1000℃の範囲内の温度のH2雰囲気中にＲ
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記(1)式に示され
る相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気
中に保持すると上記(2)式の相変態が起り、再結晶
集合組織が得られるが、上記(1)および(2)式の相変
態は、特に750〜950℃で顕著に起り、磁気的異方
性の優れた再結晶集合組織が得られる。したがつ
て、H2雰囲気および真空雰囲気における処理温
度は750〜950℃に定めた。 なお、室温から、上記処理温度：750〜950℃ま
での昇温過程をH2雰囲気中で行うと、他の真空
およびAr等の不活性ガス雰囲気で行うのに比べ
て、上記(1)式の相変態がばらつきなく均質におこ
りやすい。 このようにして得られる再結晶集合組織は、平
均再結晶粒径：0.05〜1.0μｍのR2T14B型金属間
化合物相を主相とする再結晶の集合組織であるこ
とが好ましい。 (4) 蓄熱材 上記(2)式は、吸熱反応であるから、750〜950℃
の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が
生ずる。上記保持温度の低下変動が生じると、得
られるＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性
の低下またはばらつきが発生して好ましくない。
上記保持温度低下変動を防止するために、上記(2)
式の相変態時に炉内温度を制御して保持温度の低
下変動を防止する手段も考えられるが、上記炉内
温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低
下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な保
持温度の低下変動を防止するために特別な設備を
必要とし、コストも高くなる。 したがつて、この発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
原料を蓄熱材と共に加熱し、上記750〜950℃内の
一定温度に保持する方法を採用したのである。 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金が蓄熱材とともに共存す
ると、上記(2)式の吸熱反応があつても、蓄熱材の
保温作用によりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下
は起こらず、簡単に750〜950℃の範囲内の一定温
度に保持することができる。上記蓄熱材は、熱容
量が大きく、750〜950℃の水素および真空雰囲気
においてＲ−Ｔ−Ｂ系合金と反応しない高融点材
料であれば、いかなる材料で製造されてもよい
が、特にアルミナ、マグネシア、ジルコニアなど
のセラミツクスまたはタングステン、モリブデ
ン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が
好ましい。また蓄熱材の形状は、板状、ブロツク
状、塊状、球状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金磁
石合金粉末と分離可能な形状であればよい。 つぎに、蓄熱材を用いたこの発明の保持温度低
下防止方法を図面を用いて具体的に説明する。 第１図は、蓄熱材として球状蓄熱材を用いた場
合の断面説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場
合の断面説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト、３は容器、
４は加熱保持炉である。 第１図に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブ
ロツク状インゴツト２を球状蓄熱材１とともに加
熱保持炉４内の容器３に充填し、上記加熱保持炉
４内の雰囲気を水素雰囲気にし、750〜950℃の範
囲内の一定温度に保持してＲ−Ｔ−Ｂ系合金イン
ゴツトにH2吸蔵せしめ、引き続いて上記加熱保
持炉４内の雰囲気を真空雰囲気にして脱H2処理
しても、球状蓄熱材１が存在することにより吸熱
反応による保持温度の低下変動は起こらない。 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材１′を用い、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト２を板状
蓄熱材１′の間に挾んで、第１図と同様にH2吸蔵
−脱H2処理するものである。 第１図および第２図に示されるように、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金インゴツトを蓄熱材と共存させてH2
処理すると、蓄熱材の熱容量が大きいため、脱
H2処理工程で吸熱反応が起きても保持温度が低
下変動することなく一定温度に保持することがで
き、それによつて得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末は磁気的異方性にばらつきが生じない。 〔実施例〕 原料をプラズマ・アーク溶解炉により溶解し、
鋳造して第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトＡ〜Ｐを製造した。 これらＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐをそ
れぞれ温度：1100℃のAr雰囲気中に40時間保持
して均質化処理を行つた。 実施例 １〜16 上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐを約10
〜30mm角のブロツク状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
ブロツク状インゴツトを作製した。 一方純度：99.9重量％、直径：５mmのアルミナ
ボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材と
して用い、重量比で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロツク
状インゴツト：蓄熱材＝１：１の割合で第１図に
示されるようにアルミナ製容器内に共存せしめ、
加熱炉に装入し、加熱炉の雰囲気を760Torrの水
素ガスとして加熱炉内の温度を室温から温度850
℃に上昇し、引き続いて温度：850℃に３時間保
持したのち、続けて温度：850℃に保持しながら、
１時間保持して脱水素を行つて真空度：１×
10-5Torrになるまで排気し、冷却した。 その後、蓄熱材を上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴ
ツトとをふるい分けして分離し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ
系合金インゴツトはブラウンミルにて、Ar雰囲
気中、500μｍ以下になるまで粉砕し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末を得た。 得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を３重量％
のエポキシ樹脂と混合し、20KOeの磁場中ある
いは無磁場中、圧力：6Ton／cm2で成形し、温
度：120℃、60分保持して硬化させ、それぞれ異
方性ボンド磁石（磁場中成形）および等方性ボン
ド磁石（無磁場中成形）を作製した。得られたボ
ンド磁石の磁気特性を第２表に示す。 比較例 １〜16 第１表のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトＡ〜Ｐを
均質化処理し、約10〜30mm角のブロツク状に割つ
て得られたＲ−Ｔ−Ｂ系ブロツク状インゴツト
を、蓄熱材なしで上記実施例１〜16と同様に処理
したのち、粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を
作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を用いて
実施例１〜16と全く同様にしてボンド磁石を作製
し、得られたボンド磁石の磁気特性を測定し、そ
れらの測定結果を第２表に示した。 第２表の結果から、 (1) Ｒ−Ｔ−Ｂ系ブロツク状インゴツトを蓄熱材
を用いてH2吸蔵および脱H2処理した場合は、
蓄熱材を用いない場合よりも、磁場中成形して
得られた異方性ボンド磁石および磁場無し成形
して得られた等方性ボンド磁石の磁気特性が共
に
【表】
【表】
【表】
【表】
優れていることから、高磁気特性のＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末が得られる。 (2) Ga，Zr，Hfを添加した成分組成を有するＲ
−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁
石は、これらGa，Zr，Hfを含有しないＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁石よ
りも磁気的異方性が優れていることから、Ga，
Zr，Hfを添加することにより、磁気的異方性
に一層優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得ら
れる。 ことがわかる。 実施例17〜22および比較例17〜18 合金組成が原子百分率でNd12.4Pr0.2FeBalCo10.
1B6.0Ga0.5のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトを一辺
が15mm角の立方体となるように切断し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金ブロツク状インゴツトを作製した。上記
インゴツトを1150℃、20時間Ar雰囲気中で均質
化処理を行つた。 一方、純度：99.9％、厚さ：５mmの寸法を有す
るマグネシア板状蓄熱材を用意し、上記Ｒ−Ｔ−
系磁石合金粉末が得られる。 (2) Ga，Zr，Hfを添加した成分組成を有するＲ
−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁
石は、これらGa，Zr，Hfを含有しないＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁石よ
りも磁気的異方性が優れていることから、Ga，
Zr，Hfを添加することにより、磁気的異方性
に一層優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得ら
れる。 ことがわかる。 実施例17〜22および比較例17〜18 合金組成が原子百分率でNd12.4Pr0.2FeBalCo10.
1B6.0Ga0.5のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴツトを一辺
が15mm角の立方体となるように切断し、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金ブロツク状インゴツトを作製した。上記
インゴツトを1150℃、20時間Ar雰囲気中で均質
化処理を行つた。 一方、純度：99.9％、厚さ：５mmの寸法を有す
るマグネシア板状蓄熱材を用意し、上記Ｒ−Ｔ−
この発明の製造法によると、蓄熱材を用いるこ
とにより、従来よりも簡単に安定して優れた磁気
的異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末およ
び磁気特性の優れた等方性Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を得ることができるので、大幅なコスト低下
をもたらすことができ、産業上優れた効果をもた
らすものである。
とにより、従来よりも簡単に安定して優れた磁気
的異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末およ
び磁気特性の優れた等方性Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金
粉末を得ることができるので、大幅なコスト低下
をもたらすことができ、産業上優れた効果をもた
らすものである。
第１図および第２図は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロ
ツク状インゴツトと蓄熱材を共存するように容器
に充填したこの発明の実施状態を示す断面概略図
である。 １：球状蓄熱材、１′：板状蓄熱材、２：Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト、３：容器、
４：加熱保持炉。
ツク状インゴツトと蓄熱材を共存するように容器
に充填したこの発明の実施状態を示す断面概略図
である。 １：球状蓄熱材、１′：板状蓄熱材、２：Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロツク状インゴツト、３：容器、
４：加熱保持炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）と
FeあるいはFeの一部をCoで置換した成分（以
下、Ｔで示す）とＢを主成分とする合金を、 蓄熱材と共に水素ガス雰囲気中で昇温し、温
度：750〜950℃の水素ガス雰囲気中に保持したの
ち、引き続いて温度：750〜950℃の真空雰囲気中
に保持し、 ついで、冷却し、粉砕することを特徴とする磁
気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造
法。 ２ ＲとＴとＢを主成分とする合金を、温度：
600〜1200℃に保持して均質化処理を行ない、 上記均質化処理したＲとＴとＢを主成分とする
合金を、 蓄熱材と共に水素ガス雰囲気中で昇温し、温
度：750〜950℃の水素ガス雰囲気中に保持したの
ち、引き続いて温度：750〜950℃の真空雰囲気中
に保持し、 ついで、冷却し、粉砕することを特徴とする磁
気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造
法。 ３ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ４ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 Co：0.01〜40％、 を含有し、残部：Feおよび不可比不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ５ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 Ga：0.01〜5.0％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ６ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 Ga：0.01〜5.0％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ７ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ８ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 Ga：0.01〜5.0％、 Co：0.01〜40％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 ９ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金
組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 Ga：0.01〜5.0％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 Co：0.01〜40％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 １０ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合
金組成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜30％、 Ｂ：３〜15％、 ZrおよびHfのうち１種または２種：0.01〜3.0
％、 Co：0.01〜40％、 を含有し、残部：Feおよび不可避不純物からな
る合金であることを特徴とする請求項１または２
記載の磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末
の製造法。 １１ 上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、粉
砕インゴツト、バルク、フレークまたは粉末であ
ることを特徴とする請求項１，２，３，４，５，
６，７，８，９または１０記載の磁気的異方性に
優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 １２ 上記蓄熱材は、高融点材料、好ましくは、
セラミツクスまたは高融点金属材料からなること
を特徴とする請求項１，２，３，４，５，６，
７，８，９，１０または１１記載の磁気的異方性
に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284293A JPH03146608A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
| EP90114691A EP0411571B1 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
| DE69009335T DE69009335T2 (de) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Seltenerdpulver für Dauermagnet, Herstellungsverfahren und Verbundmagnet. |
| US07/560,594 US5228930A (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet power, method for producing same and bonded magnet |
| US07/978,911 US5338371A (en) | 1989-07-31 | 1992-11-19 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284293A JPH03146608A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146608A JPH03146608A (ja) | 1991-06-21 |
| JPH0579723B2 true JPH0579723B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=17676655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1284293A Granted JPH03146608A (ja) | 1989-07-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146608A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5352301A (en) * | 1992-11-20 | 1994-10-04 | General Motors Corporation | Hot pressed magnets formed from anisotropic powders |
| WO1994015345A1 (en) * | 1992-12-28 | 1994-07-07 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, method of its manufacture, and resin-bonded magnet |
| US5538674A (en) * | 1993-11-19 | 1996-07-23 | Donnelly Corporation | Method for reproducing holograms, kinoforms, diffractive optical elements and microstructures |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1284293A patent/JPH03146608A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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