JPH04141502A - 希土類ボンド磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
希土類ボンド磁石用合金粉末の製造方法Info
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- JPH04141502A JPH04141502A JP2264786A JP26478690A JPH04141502A JP H04141502 A JPH04141502 A JP H04141502A JP 2264786 A JP2264786 A JP 2264786A JP 26478690 A JP26478690 A JP 26478690A JP H04141502 A JPH04141502 A JP H04141502A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は希土類ボンド磁石、より詳しくは、Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系で代表されるＲ−Ｔ−Ｍ系希土類ボンド磁石用の
磁石粉末の製法に関するものである（但し、ＲはＹを含
む希土類金属元素の１種以上、ＴはＦｅを必須成分とし
一部をＣｏで置換しえる遷移金属元素の１種以上、Ｍは
半金属元素の１種以上を示す。）〈従来の技術とその課
題〉 従来、Ｒ−Ｔ−Ｍ系希土類ボンド磁石の粉末の製法とし
ては、時開５９−６４７３９等に示される様に、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解し、冷却ロールにより高速急冷し
、得られた薄帯を粉砕し、熱処理する製法（いわゆる急
冷法）が一般に用いられている。しかしながら、急冷法
は、製造工程が雑雑であり、制御すべき条件が多いとい
う問題点を有してし上る。
−Ｂ系で代表されるＲ−Ｔ−Ｍ系希土類ボンド磁石用の
磁石粉末の製法に関するものである（但し、ＲはＹを含
む希土類金属元素の１種以上、ＴはＦｅを必須成分とし
一部をＣｏで置換しえる遷移金属元素の１種以上、Ｍは
半金属元素の１種以上を示す。）〈従来の技術とその課
題〉 従来、Ｒ−Ｔ−Ｍ系希土類ボンド磁石の粉末の製法とし
ては、時開５９−６４７３９等に示される様に、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解し、冷却ロールにより高速急冷し
、得られた薄帯を粉砕し、熱処理する製法（いわゆる急
冷法）が一般に用いられている。しかしながら、急冷法
は、製造工程が雑雑であり、制御すべき条件が多いとい
う問題点を有してし上る。
他方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石としては、時開５９−６４
７３３等に示される様に、焼結タイプの磁石も知られて
いるが、この焼結磁石を用いた高保磁力のボンド磁石用
粉末は従来得られていない。
７３３等に示される様に、焼結タイプの磁石も知られて
いるが、この焼結磁石を用いた高保磁力のボンド磁石用
粉末は従来得られていない。
本発明者らによっても、過去Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁
石体を粉砕しボンド磁石粉末を得る試みは行われたが、
焼結磁石を粉砕すると磁石の有する保磁力（Ｈｃ）が大
幅に劣化してしまい、高特性を有するボンド磁石粉−を
える事はできなかった。
石体を粉砕しボンド磁石粉末を得る試みは行われたが、
焼結磁石を粉砕すると磁石の有する保磁力（Ｈｃ）が大
幅に劣化してしまい、高特性を有するボンド磁石粉−を
える事はできなかった。
従って、製法が比較的簡易であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼
結磁石を材料としたボンド磁石材料の開発が望まれてい
た。またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造上においても
ワレやカケの不良品の発生は、避けられず、きわめて高
価な希土類金属元素を含むこれら焼結体不良品の再利用
の点からも、ワレやカケを有する焼結磁石体を材料とし
たボンド磁石材料の開発が求められていた。
結磁石を材料としたボンド磁石材料の開発が望まれてい
た。またＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造上においても
ワレやカケの不良品の発生は、避けられず、きわめて高
価な希土類金属元素を含むこれら焼結体不良品の再利用
の点からも、ワレやカケを有する焼結磁石体を材料とし
たボンド磁石材料の開発が求められていた。
く課題を解決するための手段〉
本発明者は、前述した従来技術の問題点を解決するため
に、種々検討した結果、次の知見を得た。
に、種々検討した結果、次の知見を得た。
即ち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体を通常の粉砕機によ
り粉砕すると主相であるＮｄ。
り粉砕すると主相であるＮｄ。
Ｆｅｚ−Ｂ相も、粒界相も、ともに破壊されてしまう。
これにより粒界相が露出して逆磁区が発生し、保磁力の
劣化か生じていた。
劣化か生じていた。
しかしながら−１前記焼結体を、特定条件下−で水素吸
蔵粉砕する場合には、前記のような保磁力の低下が生じ
ない事が判明した。これは、水素の吸蔵・放出の間にＮ
ｄｔ−７ｅ＋ａ−Ｂの主相が相変態を生じるとともに結
晶粒の微細化が生じ、高保磁力を有する微細組織が得ら
れる事が分った。また、水素脆化時には、焼結体当初の
粒界相部分が優先的に破砕される事により、水素処理前
の当初の結晶粒径にほぼ等しい微細で均一な磁石粉末が
得られる事が分った。本発明はかかる知見に基づくもの
であり、Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石材を−２００〜６００℃
の温度範囲で水素吸蔵粉砕処理し、次いで６００〜９０
０℃の温度範囲で水素雰囲気中で熱処理したのち、６５
０〜１０００℃の温度範囲で且つ減圧下で脱水素処理を
行うこと、を特徴とする希土類ボンド磁石用粉末の製造
方法である。
蔵粉砕する場合には、前記のような保磁力の低下が生じ
ない事が判明した。これは、水素の吸蔵・放出の間にＮ
ｄｔ−７ｅ＋ａ−Ｂの主相が相変態を生じるとともに結
晶粒の微細化が生じ、高保磁力を有する微細組織が得ら
れる事が分った。また、水素脆化時には、焼結体当初の
粒界相部分が優先的に破砕される事により、水素処理前
の当初の結晶粒径にほぼ等しい微細で均一な磁石粉末が
得られる事が分った。本発明はかかる知見に基づくもの
であり、Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石材を−２００〜６００℃
の温度範囲で水素吸蔵粉砕処理し、次いで６００〜９０
０℃の温度範囲で水素雰囲気中で熱処理したのち、６５
０〜１０００℃の温度範囲で且つ減圧下で脱水素処理を
行うこと、を特徴とする希土類ボンド磁石用粉末の製造
方法である。
尚、希土類磁石合金インゴットの水素吸蔵粉砕の方法は
、特開平２−４９０１等によっても知られてはいるが、
焼結磁石の不良品等を原材料として用い、且つ高保磁力
を有するボンド磁石用粉末とする製造方法については、
何らの教示はされていない。また、ごの従来方法により
、インゴットから水素吸薦により粉末を得る場合には、
粉末粒径及び粒径ばらつきが大きくなり、本発明の様な
粉末粒径が細かく且つ粒径が均一な粉末を得る事は困難
となる。
、特開平２−４９０１等によっても知られてはいるが、
焼結磁石の不良品等を原材料として用い、且つ高保磁力
を有するボンド磁石用粉末とする製造方法については、
何らの教示はされていない。また、ごの従来方法により
、インゴットから水素吸薦により粉末を得る場合には、
粉末粒径及び粒径ばらつきが大きくなり、本発明の様な
粉末粒径が細かく且つ粒径が均一な粉末を得る事は困難
となる。
く作用〉
本発明で用いる、Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石の結晶は粒径約
ｌＯ〜２０μ鳳のＲ，−７，、−Ｍ相からなり、この周
りを、Ｎｄｒｉｃｈ相等の粒界相が囲んでいる。
ｌＯ〜２０μ鳳のＲ，−７，、−Ｍ相からなり、この周
りを、Ｎｄｒｉｃｈ相等の粒界相が囲んでいる。
この焼結磁石を、−２００〜６００℃の水素雰囲気下に
置くと、水素か吸蔵され、粒界相部分の職化が生じ、粉
砕が行われる。この時、粒界相部分で粉砕が行われる事
により、焼結体の主相の結晶粒径にほぼ等しい、平均粒
径約１０〜２０μｍ程度の微細で均一な粉末が得られる
。次いで、６００〜９００℃の温度範囲の水素雰囲気中
で熱処理を行うと、主相のＲｔ”−Ｔ ＋ −−Ｍ相（
Ｎｄｔ −Ｆ ｅ＋４−Ｂ相）がＮｄＨ，、ａ−Ｆｅ、
Ｆｅｗ Ｂに相変態を生じ、また粒界のＮｄ−ｒｊｃｈ
相もＮｄの水素化物に変わる。次いで６５０〜１０００
℃の温度範囲の減圧下で脱水素処理を行うと、主相部分
が再びＲ，−Ｔ、、−Ｍ相に相変態するとともにＲ，−
Ｔ、、−Ｍの結晶粒の微細化が生じ、結晶粒径０．１μ
ｌ以下の微細組織となる。この後、必要に応じて、水素
吸蔵粉砕された粉末の集合体を解砕する。
置くと、水素か吸蔵され、粒界相部分の職化が生じ、粉
砕が行われる。この時、粒界相部分で粉砕が行われる事
により、焼結体の主相の結晶粒径にほぼ等しい、平均粒
径約１０〜２０μｍ程度の微細で均一な粉末が得られる
。次いで、６００〜９００℃の温度範囲の水素雰囲気中
で熱処理を行うと、主相のＲｔ”−Ｔ ＋ −−Ｍ相（
Ｎｄｔ −Ｆ ｅ＋４−Ｂ相）がＮｄＨ，、ａ−Ｆｅ、
Ｆｅｗ Ｂに相変態を生じ、また粒界のＮｄ−ｒｊｃｈ
相もＮｄの水素化物に変わる。次いで６５０〜１０００
℃の温度範囲の減圧下で脱水素処理を行うと、主相部分
が再びＲ，−Ｔ、、−Ｍ相に相変態するとともにＲ，−
Ｔ、、−Ｍの結晶粒の微細化が生じ、結晶粒径０．１μ
ｌ以下の微細組織となる。この後、必要に応じて、水素
吸蔵粉砕された粉末の集合体を解砕する。
く具体的構成〉
以下、本発明の構成について、詳細に説明する。本発明
においては、Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石体を材料として水素
吸蔵処理により粉砕を行う。
においては、Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石体を材料として水素
吸蔵処理により粉砕を行う。
Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石体の製法は、特開昭５９−６４７
３３等に示される公知の方法で得られる。
３３等に示される公知の方法で得られる。
焼結磁石体材料はブロック体、粒体等いづれのものも用
いる事ができ、ワレやカケの生じた渾良品材料を用いる
事も可能である。
いる事ができ、ワレやカケの生じた渾良品材料を用いる
事も可能である。
この場合、不活性雰囲気中で、予備的に粗粉砕を施して
も良い。当該、焼結体は、一般に数μｍ〜５０μｍ程度
の結晶粒径を用いており、均一な結晶粒径分布を示して
いる。当該結晶粒径は、水素脆化粉砕後の粉末粒径に対
応する事から、より微細で且つ均一な粒径分布を持つも
のが好ましい。例えば平均結晶粒径的ｌＯ〜２０μｍの
ものが好ましい。
も良い。当該、焼結体は、一般に数μｍ〜５０μｍ程度
の結晶粒径を用いており、均一な結晶粒径分布を示して
いる。当該結晶粒径は、水素脆化粉砕後の粉末粒径に対
応する事から、より微細で且つ均一な粒径分布を持つも
のが好ましい。例えば平均結晶粒径的ｌＯ〜２０μｍの
ものが好ましい。
次いで当該焼結体を熱処理炉内等で水素吸蔵処理を行う
。この場合の処理雰囲気は水素ガスが好ましいが、水素
ガスと不活性ガスの混合雰囲気を用いる事もできる。処
理温度は、−２００〜６００℃好ましくは０〜３００℃
の範囲であり、水素ガス雰囲気は、１〜７６００丁ｏｒ
ｒの範囲が好ましい。
。この場合の処理雰囲気は水素ガスが好ましいが、水素
ガスと不活性ガスの混合雰囲気を用いる事もできる。処
理温度は、−２００〜６００℃好ましくは０〜３００℃
の範囲であり、水素ガス雰囲気は、１〜７６００丁ｏｒ
ｒの範囲が好ましい。
即ち、温度が上記範囲未満だと、水素吸蔵の反応速度か
遅く、生産性か悪い。他方、温度が上記範囲一を超え、
又は圧力が上範囲未−満であると、焼結体の結晶粒界が
充分に脆くならず粉砕が不充分となる為である。
遅く、生産性か悪い。他方、温度が上記範囲一を超え、
又は圧力が上範囲未−満であると、焼結体の結晶粒界が
充分に脆くならず粉砕が不充分となる為である。
次いで、水素ガス又は水素ガスと不活性ガスの混合雰囲
気中において、熱処理を行う。
気中において、熱処理を行う。
熱処理温度は６００〜９００℃の範囲であり、好ましく
は７００〜８５０℃の範囲である。
は７００〜８５０℃の範囲である。
この温度未満であると、前記の主相の相変態が生じに＜
＜、また、この温度を超えると、変態後の組織（Ｎ ｄ
ｔ Ｆ ｅ ＋ｔＢ相）が粗大化するためである。
＜、また、この温度を超えると、変態後の組織（Ｎ ｄ
ｔ Ｆ ｅ ＋ｔＢ相）が粗大化するためである。
尚、この熱処理は、通常前記の水素吸蔵処理と連続して
行う。また熱処理は、一定温度で保持しても良いし、各
種の温度勾配を持った連続又は多段熱処理としても良い
。
行う。また熱処理は、一定温度で保持しても良いし、各
種の温度勾配を持った連続又は多段熱処理としても良い
。
次に脱水素処理を行う。処理温度は６５０〜１０００℃
の温度範囲で、好ましくは７５０〜９００℃の範囲で行
う。
の温度範囲で、好ましくは７５０〜９００℃の範囲で行
う。
この温度未満であると、充分な脱水素を行うことか難し
く、また、この温度を超えると、液相が出現し粉末が融
着してしまうためである。
く、また、この温度を超えると、液相が出現し粉末が融
着してしまうためである。
また脱水素処理に際しては、雰囲気ガスを一水素ガスか
ら不活性ガスに置換しても良い。
ら不活性ガスに置換しても良い。
また、脱水素処理の効率を上げるために減圧下で行う事
が好ましく、ＩＴｏｒｒ以下の真空中又は不活性ガス中
雰囲気で処理する事が好ましい。
が好ましく、ＩＴｏｒｒ以下の真空中又は不活性ガス中
雰囲気で処理する事が好ましい。
〈実施例〉
組成がＮｄ：２９重量％、Ｄｙ：１．２重量％、Ａｌ：
０．３重量％、Ｂ：１．０重量％、Ｆｅ：６８、５１量
％のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を密閉容器に入れて、１
００℃の温度で３０分真空処理をした。その後水素ガス
を注入し、温度が１００℃、８００Ｔｏｒｒの圧力下で
、２時間水素吸蔵処理を行った。
０．３重量％、Ｂ：１．０重量％、Ｆｅ：６８、５１量
％のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を密閉容器に入れて、１
００℃の温度で３０分真空処理をした。その後水素ガス
を注入し、温度が１００℃、８００Ｔｏｒｒの圧力下で
、２時間水素吸蔵処理を行った。
更に５℃／分の昇温速度で８００”Ｃになるまで昇温し
、温度が８００℃、圧力が８００Ｔｏｒｒの水素雰囲気
下で１時間保持し、熱処理を行い、８００℃で且つＩ
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ以下の真空下で１時間保持し゛、
脱水素を行い、アルゴン中で冷却した。
、温度が８００℃、圧力が８００Ｔｏｒｒの水素雰囲気
下で１時間保持し、熱処理を行い、８００℃で且つＩ
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ以下の真空下で１時間保持し゛、
脱水素を行い、アルゴン中で冷却した。
得られた粉末の粒径及び磁気特性をレーザ回折式粒度測
定器とＶＳＭで測定し、その結果を第１表に示した。
定器とＶＳＭで測定し、その結果を第１表に示した。
また粉末に対して、１．５重量％のエポキシ樹脂を該粉
末表面にコーティングし、１０ｔｏｎ／−の圧力で圧縮
成形して１５０℃の温度で硬化し、ボンド磁石を得た。
末表面にコーティングし、１０ｔｏｎ／−の圧力で圧縮
成形して１５０℃の温度で硬化し、ボンド磁石を得た。
この磁石の磁気特性をＢＨ）レーザで測定し、この結果
を第２表に示した。
を第２表に示した。
比較例１
また比較の為に、実施例と同じ、焼結磁石体をブラウン
ミルを用い粗粉砕した後、ジェットミルにより平均粒径
１５μ厘になる様に粉砕を行い。これにより、磁石粉末
得た。更に、実施例と同様な条件により、ボンド磁石を
得た（比較例１）。
ミルを用い粗粉砕した後、ジェットミルにより平均粒径
１５μ厘になる様に粉砕を行い。これにより、磁石粉末
得た。更に、実施例と同様な条件により、ボンド磁石を
得た（比較例１）。
それぞれ実施例と同様の測定を行い結果を同じく第１表
（粉末）と第２表（ボンド磁石）に示した。
（粉末）と第２表（ボンド磁石）に示した。
第１表
第２表
前記表からも明らかな様に、焼結磁石を出発原料とした
場合に通常の粉砕処理を行った比較例１では、磁気特性
の大きな劣化が生じているのに対し、本発明の実施例で
は優れた磁気特性が得られているのが分かる。
場合に通常の粉砕処理を行った比較例１では、磁気特性
の大きな劣化が生じているのに対し、本発明の実施例で
は優れた磁気特性が得られているのが分かる。
く効果〉
本発明によれば焼結磁石体を出発原料とし、製造が簡易
で且つ磁気特性の優れた希土類ボンド磁石用粉末か得ら
れる。
で且つ磁気特性の優れた希土類ボンド磁石用粉末か得ら
れる。
−また、本発明により、ワレやカケ等の有る焼結磁石の
不良品を原料として用いる事が可能となり、高価な原料
の再利用が図られるという優れた工業上の効果も有する
。
不良品を原料として用いる事が可能となり、高価な原料
の再利用が図られるという優れた工業上の効果も有する
。
Claims (1)
- Ｒ−Ｔ−Ｍ系焼結磁石材（但しＲはＹを含む希土類金
属元素の１種以上、ＴはＦｅを必須成分とし一部をＣｏ
で置換しえる遷移金属元素の１種以上、Ｍは半金属元素
の１種以上を示す）を、−２００〜６００℃の温度範囲
で水素吸蔵粉砕処理し、次いで６００〜９００℃の温度
範囲で水素雰囲気中で熱処理したのち、６５０〜１００
０℃の温度範囲で且つ減圧下で脱水素処理を行う事を特
徴とする希土類ボンド磁石用粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2264786A JPH04141502A (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 希土類ボンド磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2264786A JPH04141502A (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 希土類ボンド磁石用合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04141502A true JPH04141502A (ja) | 1992-05-15 |
Family
ID=17408180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2264786A Pending JPH04141502A (ja) | 1990-10-02 | 1990-10-02 | 希土類ボンド磁石用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04141502A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0595477A1 (en) * | 1992-10-29 | 1994-05-04 | Mitsubishi Materials Corporation | Method of manufacturing powder material for anisotropic magnets and method of manufacturing magnets using the powder material |
| JP2017157663A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大同特殊鋼株式会社 | ＲＦｅＢ系焼結磁石の原料粉末の製造方法、及びＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 |
| JP2021130840A (ja) * | 2020-02-19 | 2021-09-09 | 株式会社豊田中央研究所 | 希土類磁石粉末とその製造方法 |
-
1990
- 1990-10-02 JP JP2264786A patent/JPH04141502A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0595477A1 (en) * | 1992-10-29 | 1994-05-04 | Mitsubishi Materials Corporation | Method of manufacturing powder material for anisotropic magnets and method of manufacturing magnets using the powder material |
| JP2017157663A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大同特殊鋼株式会社 | ＲＦｅＢ系焼結磁石の原料粉末の製造方法、及びＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 |
| JP2021130840A (ja) * | 2020-02-19 | 2021-09-09 | 株式会社豊田中央研究所 | 希土類磁石粉末とその製造方法 |
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