JP3222919B2 - 窒化物系磁性材料の製造方法 - Google Patents
窒化物系磁性材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＲ−Ｆｅ−Ｎ系磁性材料
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類−鉄−窒素系（以下Ｒ−Ｆｅ−Ｎ
と記す）磁性材料は飽和磁化、結晶磁気異方性定数が大
きく、耐食性に富むことから高性能な焼結磁石およびボ
ンド磁石となる可能性を有している（例えば特開平２−
５７６６３）。ところでこの窒化物磁性材料はＲ−Ｆｅ
合金を窒化する事により得られ、その後微粉化し成型す
ることにより永久磁石が得られる。この際窒化方法とし
てはアンモニアまたはアンモニアを含む還元性混合ガス
雰囲気において窒素を侵入させるする方法が知られてお
り、さらに窒化を効率的に行なうために５００μｍ以下
に粉砕した粉末（粗粉）が用いられている（例えば特開
平２−５７６６３）。
と記す）磁性材料は飽和磁化、結晶磁気異方性定数が大
きく、耐食性に富むことから高性能な焼結磁石およびボ
ンド磁石となる可能性を有している（例えば特開平２−
５７６６３）。ところでこの窒化物磁性材料はＲ−Ｆｅ
合金を窒化する事により得られ、その後微粉化し成型す
ることにより永久磁石が得られる。この際窒化方法とし
てはアンモニアまたはアンモニアを含む還元性混合ガス
雰囲気において窒素を侵入させるする方法が知られてお
り、さらに窒化を効率的に行なうために５００μｍ以下
に粉砕した粉末（粗粉）が用いられている（例えば特開
平２−５７６６３）。
【０００３】しかしＲ−Ｆｅ合金の粗粉砕工程は時間、
コストがかかりまた混入酸素による発火の可能性も有る
ことから、必ずしも好ましい工程であるとは言えない。
またＲ−Ｆｅ合金は非常に酸化されやすく、そのため希
土類酸化物とα−Ｆｅに分解し、かつこの希土類酸化物
を還元することは容易ではないことが一般的に知られて
いる。従ってＲ−Ｆｅ合金の粗粉砕の段階もしくは粗粉
を窒化する段階で微量の混入酸素により酸化が起こるこ
とにより軟磁性相を形成し、窒化後の磁化、異方性を低
下させる要因となる。さらにこのような窒化前にできた
異相の存在する粗粉表面は、粗粉の窒化物を微粉砕した
際に新たにできる表面と状態が異なり、得られる微粉の
表面を不均一なものにしてしまう。従って磁石化した
際、この異相の存在により逆磁区の芽を形成しやすく角
形及び保磁力を悪くし、しかも微粉の配向性をおとすな
ど悪影響が予想される。
コストがかかりまた混入酸素による発火の可能性も有る
ことから、必ずしも好ましい工程であるとは言えない。
またＲ−Ｆｅ合金は非常に酸化されやすく、そのため希
土類酸化物とα−Ｆｅに分解し、かつこの希土類酸化物
を還元することは容易ではないことが一般的に知られて
いる。従ってＲ−Ｆｅ合金の粗粉砕の段階もしくは粗粉
を窒化する段階で微量の混入酸素により酸化が起こるこ
とにより軟磁性相を形成し、窒化後の磁化、異方性を低
下させる要因となる。さらにこのような窒化前にできた
異相の存在する粗粉表面は、粗粉の窒化物を微粉砕した
際に新たにできる表面と状態が異なり、得られる微粉の
表面を不均一なものにしてしまう。従って磁石化した
際、この異相の存在により逆磁区の芽を形成しやすく角
形及び保磁力を悪くし、しかも微粉の配向性をおとすな
ど悪影響が予想される。
【０００４】さらに窒化前の機械的な粉砕は、母合金の
モルフォロジーを崩すため、その微構造を反映した窒化
物を得ることが困難である。
モルフォロジーを崩すため、その微構造を反映した窒化
物を得ることが困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】窒化する前に行うＲ−
Ｆｅ合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和し、さらに磁
気特性に優れる窒化物磁性材料の製造方法を提供するも
のである。
Ｆｅ合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和し、さらに磁
気特性に優れる窒化物磁性材料の製造方法を提供するも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、水素ガスを含む雰
囲気中で窒化を行なうことにより、母合金内での窒素の
粒界拡散が非常に速くなることを見いだし、従来行われ
ていた窒化前の粗粉砕を行わずに、均一な窒化処理を可
能にする、かつ窒化前後での酸素量の増加を抑えること
ができる製造方法を完成するに至った。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、水素ガスを含む雰
囲気中で窒化を行なうことにより、母合金内での窒素の
粒界拡散が非常に速くなることを見いだし、従来行われ
ていた窒化前の粗粉砕を行わずに、均一な窒化処理を可
能にする、かつ窒化前後での酸素量の増加を抑えること
ができる製造方法を完成するに至った。
【０００７】即ち本発明は、Ｒ X Ｆe Y (Ｘ原子百分率で
５≦Ｘ≦２５、７５≦Ｙ≦９５、ただしＲは、イットリ
ウムを含む希土類元素のうちの少なくとも一種)からな
る０．１〜５００μｍの平均結晶粒径をもつ結晶が多結
晶体化した母合金を、該母合金を粉砕せずに直接水素ガ
スを含む窒化雰囲気中で熱処理をする窒化工程と、焼鈍
工程とを経て製造されることを特徴とするR−Fe−N系磁
性材料の製造方法である。
５≦Ｘ≦２５、７５≦Ｙ≦９５、ただしＲは、イットリ
ウムを含む希土類元素のうちの少なくとも一種)からな
る０．１〜５００μｍの平均結晶粒径をもつ結晶が多結
晶体化した母合金を、該母合金を粉砕せずに直接水素ガ
スを含む窒化雰囲気中で熱処理をする窒化工程と、焼鈍
工程とを経て製造されることを特徴とするR−Fe−N系磁
性材料の製造方法である。
【０００８】次に本発明を具体的に説明する。Ｒ−Ｆｅ
−Ｎ系磁性材料の製造方法の例として、（１）Ｒ−Ｆｅ
系合金の合成（２）窒化、水素化（３）焼鈍の順に工程
を経て製造する方法が挙げられる。そして（４）磁石化
して磁石とする。（２）の窒化水素化を短時間でとどめ
た後、粉砕し分級した後さらに窒化水素化を行うことも
可能である。
−Ｎ系磁性材料の製造方法の例として、（１）Ｒ−Ｆｅ
系合金の合成（２）窒化、水素化（３）焼鈍の順に工程
を経て製造する方法が挙げられる。そして（４）磁石化
して磁石とする。（２）の窒化水素化を短時間でとどめ
た後、粉砕し分級した後さらに窒化水素化を行うことも
可能である。
【０００９】以下各工程について詳細に述べる。 （１）Ｒ−Ｆｅ系合金の合成 原料合金は例えば、高周波炉、アーク溶解炉、液体超急
冷法などの方法により作製される。その組成はＲが５〜
２５原子％、Ｆｅ７５〜９５原子％の範囲にあることが
好ましい。Ｒが５原子％未満では合金中にα−Ｆｅ相が
多く存在し、高保磁力が得られない。又、Ｒが２５原子
％を越えると高い飽和磁化が得られない。
冷法などの方法により作製される。その組成はＲが５〜
２５原子％、Ｆｅ７５〜９５原子％の範囲にあることが
好ましい。Ｒが５原子％未満では合金中にα−Ｆｅ相が
多く存在し、高保磁力が得られない。又、Ｒが２５原子
％を越えると高い飽和磁化が得られない。
【００１０】母合金の合成は一般的に溶解した希土類元
素、鉄の混合物を急冷して行うことになる。このことは
上記いずれの方法でも同じである。例えばＳｍ−Ｆｅ系
合金の相図（"Iron-Binary Phase Diagrams",Ortrud Ku
baschewski, Springer-Verlag, 1982,p 105 ）から明ら
かなように、１５００〜１６００℃で一度溶解した融解
合金を急冷する場合、初めに得られる合金はα−Ｆｅ、
Ｓｍ2 Ｆｅ17、Ｓｍ1 Ｆｅ3 相の３相を主構成相として
いる。この母合金を例えば８００〜１２７９℃の間で焼
鈍すると、α−ＦｅとＳｍ1 Ｆｅ3 相は徐々に消失しＳ
ｍ2 Ｆｅ17を主相としたＸ線回折では均一な２−１７合
金を作製できる。この焼鈍の間２−１７主相の微構造、
すなわち結晶粒径や粒界部分の相分離、析出の状態は変
化するが、焼鈍条件により微構造を制御することが可能
である。例えば超急冷法などの急冷法を用いた場合は、
焼鈍後の母合金の平均結晶粒径を５μｍ以下のＳｍ2 Ｆ
ｅ17合金を調整できる。一方、高周波炉で溶解後金属鋳
型等に流し込んだ場合はα−ＦｅとＳｍ1 Ｆｅ3 相の分
相は大きく、Ｓｍ2 Ｆｅ17相単一を得るためには比較的
高温かつ長時間の焼鈍を要するが、得られた２−１７相
は３０μｍ以上の結晶粒径となる場合が多く、かつ高結
晶化度のものとなる。この様に母合金の平均結晶粒径
は、変化させることが可能であるが、本発明では０．１
μｍから５００μｍの平均結晶粒径の母合金を用いるこ
とが好ましい。すなわち最終的に磁石化した場合、０．
１μｍ未満の平均結晶粒径では高保磁力が得られず、５
００μｍを越えると高い飽和磁化が得られない。さらに
１μｍから１００μｍの平均結晶粒径を有する母合金を
用いると高い磁気特性が得られ、より好ましい。 （２）窒化、水素化 本発明の特徴である結晶粒径より大きい大きさの母合金
ブロックを窒化する方法について述べる。
素、鉄の混合物を急冷して行うことになる。このことは
上記いずれの方法でも同じである。例えばＳｍ−Ｆｅ系
合金の相図（"Iron-Binary Phase Diagrams",Ortrud Ku
baschewski, Springer-Verlag, 1982,p 105 ）から明ら
かなように、１５００〜１６００℃で一度溶解した融解
合金を急冷する場合、初めに得られる合金はα−Ｆｅ、
Ｓｍ2 Ｆｅ17、Ｓｍ1 Ｆｅ3 相の３相を主構成相として
いる。この母合金を例えば８００〜１２７９℃の間で焼
鈍すると、α−ＦｅとＳｍ1 Ｆｅ3 相は徐々に消失しＳ
ｍ2 Ｆｅ17を主相としたＸ線回折では均一な２−１７合
金を作製できる。この焼鈍の間２−１７主相の微構造、
すなわち結晶粒径や粒界部分の相分離、析出の状態は変
化するが、焼鈍条件により微構造を制御することが可能
である。例えば超急冷法などの急冷法を用いた場合は、
焼鈍後の母合金の平均結晶粒径を５μｍ以下のＳｍ2 Ｆ
ｅ17合金を調整できる。一方、高周波炉で溶解後金属鋳
型等に流し込んだ場合はα−ＦｅとＳｍ1 Ｆｅ3 相の分
相は大きく、Ｓｍ2 Ｆｅ17相単一を得るためには比較的
高温かつ長時間の焼鈍を要するが、得られた２−１７相
は３０μｍ以上の結晶粒径となる場合が多く、かつ高結
晶化度のものとなる。この様に母合金の平均結晶粒径
は、変化させることが可能であるが、本発明では０．１
μｍから５００μｍの平均結晶粒径の母合金を用いるこ
とが好ましい。すなわち最終的に磁石化した場合、０．
１μｍ未満の平均結晶粒径では高保磁力が得られず、５
００μｍを越えると高い飽和磁化が得られない。さらに
１μｍから１００μｍの平均結晶粒径を有する母合金を
用いると高い磁気特性が得られ、より好ましい。 （２）窒化、水素化 本発明の特徴である結晶粒径より大きい大きさの母合金
ブロックを窒化する方法について述べる。
【００１１】本発明は母合金ブロックの表面及び内部を
同時に窒化を進めるために多結晶体の粒界拡散を利用し
ようとするものであるが、このためには水素ガスのよう
に金属に容易に吸蔵されるガスを含む窒化雰囲気が必要
であり、また内部と表面とを均一に反応を進めるには前
述（１）で調製した母合金を用いるのが望ましい。従っ
て、母合金は多結晶体であり、そのことは結晶粒径より
母合金が大きいことを意味する。ここで窒化雰囲気と
は、例えば水素とアンモニアの混合ガス、水素と窒素の
混合ガスを指すが、迅速に反応を進めるためには水素と
アンモニアの混合ガスを用いることが好ましい。
同時に窒化を進めるために多結晶体の粒界拡散を利用し
ようとするものであるが、このためには水素ガスのよう
に金属に容易に吸蔵されるガスを含む窒化雰囲気が必要
であり、また内部と表面とを均一に反応を進めるには前
述（１）で調製した母合金を用いるのが望ましい。従っ
て、母合金は多結晶体であり、そのことは結晶粒径より
母合金が大きいことを意味する。ここで窒化雰囲気と
は、例えば水素とアンモニアの混合ガス、水素と窒素の
混合ガスを指すが、迅速に反応を進めるためには水素と
アンモニアの混合ガスを用いることが好ましい。
【００１２】用いるガスの混合比は処理条件との関連で
変化させ得るが、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス
を用いた場合のアンモニアガス分圧としては、特に０．
０２〜０．７５ａｔｍが有効であり、処理温度としては
２００〜６５０℃の範囲が好ましい。低温では窒素の侵
入速度が小さく６５０℃以上の高温では鉄の窒化物が生
成し磁気特性は低下する。加圧処理では１０ａｔｍ程度
の加圧でも窒素、水素の含有量を変化させ得る。
変化させ得るが、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス
を用いた場合のアンモニアガス分圧としては、特に０．
０２〜０．７５ａｔｍが有効であり、処理温度としては
２００〜６５０℃の範囲が好ましい。低温では窒素の侵
入速度が小さく６５０℃以上の高温では鉄の窒化物が生
成し磁気特性は低下する。加圧処理では１０ａｔｍ程度
の加圧でも窒素、水素の含有量を変化させ得る。
【００１３】上記窒化は、窒化水素化を短時間でとどめ
た後、ジョークラッシャーもしくはロータミルなどをも
ちいて粉砕し、ふるいなどによる分別後さらに前述同様
の窒化水素化を行うと、窒化物の組成の均一化が可能で
ある。 （３）焼鈍 窒化、水素化により窒素、水素を化合もしくは含有した
磁性体はその段階では組成の不均一性及び歪による結晶
内の欠陥などが存在し磁気特性は劣化している。従って
焼鈍により磁気特性は向上する。雰囲気としてはアルゴ
ン、ヘリウムのように不活性ガス種を用いることが好ま
しい。 （４）磁石化 磁石化の方法として微紛化後成形する方法について述べ
るが、この方法に制約されるものでは無い。微紛化の方
法としては一般的に行われている、ボールミルやジェッ
トミルなどがあげられる。また微紛化の前に分級する事
も有用である。
た後、ジョークラッシャーもしくはロータミルなどをも
ちいて粉砕し、ふるいなどによる分別後さらに前述同様
の窒化水素化を行うと、窒化物の組成の均一化が可能で
ある。 （３）焼鈍 窒化、水素化により窒素、水素を化合もしくは含有した
磁性体はその段階では組成の不均一性及び歪による結晶
内の欠陥などが存在し磁気特性は劣化している。従って
焼鈍により磁気特性は向上する。雰囲気としてはアルゴ
ン、ヘリウムのように不活性ガス種を用いることが好ま
しい。 （４）磁石化 磁石化の方法として微紛化後成形する方法について述べ
るが、この方法に制約されるものでは無い。微紛化の方
法としては一般的に行われている、ボールミルやジェッ
トミルなどがあげられる。また微紛化の前に分級する事
も有用である。
【００１４】この微紛砕により得られた微紛を成形する
ことにより磁石とする。例えばエポキシ樹脂と磁粉を混
練し、磁場中で配向させた後、硬化させることによりボ
ンド磁石が得られる。また微粉を磁場中で配向後プレス
成形した後、焼結を行えば焼結磁石が得られる。
ことにより磁石とする。例えばエポキシ樹脂と磁粉を混
練し、磁場中で配向させた後、硬化させることによりボ
ンド磁石が得られる。また微粉を磁場中で配向後プレス
成形した後、焼結を行えば焼結磁石が得られる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明を実施例によって詳細に説明す
る。
る。
【００１６】
【実施例１】見かけ組成Ｓｍ11.1Ｆｅ88.9、平均結晶粒
径が７０μｍである母合金６０ｇ（約２ｃｍ角のブロッ
ク）を管状炉に入れ、４６０℃においてアンモニアガス
０．３ａｔｍ及び水素ガス０．７ａｔｍの混合ガスを該
管状炉に８時間流して窒化処理を行った後、引き続いて
アルゴンガスで２．５時間流して焼鈍を行い、室温まで
冷却した。窒素及び酸素量を不活性ガス融解法にて測定
した結果を表１に示す。
径が７０μｍである母合金６０ｇ（約２ｃｍ角のブロッ
ク）を管状炉に入れ、４６０℃においてアンモニアガス
０．３ａｔｍ及び水素ガス０．７ａｔｍの混合ガスを該
管状炉に８時間流して窒化処理を行った後、引き続いて
アルゴンガスで２．５時間流して焼鈍を行い、室温まで
冷却した。窒素及び酸素量を不活性ガス融解法にて測定
した結果を表１に示す。
【００１７】
【比較例１】実施例１において原料とした見かけ組成Ｓ
ｍ11.1Ｆｅ88.9、平均結晶粒径が７０μｍである母合金
をロータミルを用いて平均粒径２０μｍに粉砕し、４６
０℃においてアンモニアガス０．３ａｔｍ及び水素ガス
０．７ａｔｍの混合ガスを該管状炉に２．５時間流して
窒化処理を行った後、引き続いてアルゴンガスで２．５
時間流して焼鈍を行い、室温まで冷却した。窒素及び酸
素量を不活性ガス融解法にて測定した結果を表１に示
す。
ｍ11.1Ｆｅ88.9、平均結晶粒径が７０μｍである母合金
をロータミルを用いて平均粒径２０μｍに粉砕し、４６
０℃においてアンモニアガス０．３ａｔｍ及び水素ガス
０．７ａｔｍの混合ガスを該管状炉に２．５時間流して
窒化処理を行った後、引き続いてアルゴンガスで２．５
時間流して焼鈍を行い、室温まで冷却した。窒素及び酸
素量を不活性ガス融解法にて測定した結果を表１に示
す。
【００１８】
【実施例２】実施例１で得た窒化物を乳鉢で粉砕後ロー
ターミルを一度通し、音波式分級器で６３〜１０６μｍ
を分集し得られた磁性粉を、ステンレス製円筒状容器に
ステンレス製ボール、シクロヘキサンとともに入れ、３
時間微粉砕を行った。次に上記微粉をそれぞれＷＣ製金
型（１ｃｍ＊０．５ｃｍの長方形孔をもつ）に入れ横方
向に１５ｋＯｅの磁場をかけながら１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力でプレスした。次に該金型をそのままプレス機によ
り１２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力をかけ、磁石化した。ＶＳ
Ｍにより磁気特性を測定した結果を表２に示す。
ターミルを一度通し、音波式分級器で６３〜１０６μｍ
を分集し得られた磁性粉を、ステンレス製円筒状容器に
ステンレス製ボール、シクロヘキサンとともに入れ、３
時間微粉砕を行った。次に上記微粉をそれぞれＷＣ製金
型（１ｃｍ＊０．５ｃｍの長方形孔をもつ）に入れ横方
向に１５ｋＯｅの磁場をかけながら１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力でプレスした。次に該金型をそのままプレス機によ
り１２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力をかけ、磁石化した。ＶＳ
Ｍにより磁気特性を測定した結果を表２に示す。
【００１９】
【比較例２】比較例１で得た磁性粉を、ステンレス製円
筒状容器にステンレス製ボール、シクロヘキサンととも
に入れ、３時間微粉砕を行った。次に実施例２と同様の
方法により成形（磁石化）し、ＶＳＭにより磁気特性を
測定した。結果を表２に示す。
筒状容器にステンレス製ボール、シクロヘキサンととも
に入れ、３時間微粉砕を行った。次に実施例２と同様の
方法により成形（磁石化）し、ＶＳＭにより磁気特性を
測定した。結果を表２に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】窒化する前に従来行われていたＲ−Ｆｅ
合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和する窒化物磁性材
料の製造方法を提供するものであり、さらに本発明によ
り合金の酸化の影響が緩和され、磁気特性に優れる窒化
物磁性材料を製造することができる。
合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和する窒化物磁性材
料の製造方法を提供するものであり、さらに本発明によ
り合金の酸化の影響が緩和され、磁気特性に優れる窒化
物磁性材料を製造することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/02 Ｃ２３Ｃ 8/24 Ｃ２３Ｃ 8/24 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ａ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/08 C22C 38/00
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ X Ｆe Y (Ｘ、Ｙはそれぞれ原子百分率で
５≦Ｘ≦２５、７５≦Ｙ≦９５、ただしＲは、イットリ
ウムを含む希土類元素のうちの少なくとも一種)からな
る０．１〜５００μｍの平均結晶粒径をもつ結晶が多結
晶体化した母合金を、該母合金を粉砕せずに直接水素ガ
スを含む窒化雰囲気中で熱処理をする窒化工程と、焼鈍
工程とを経て製造されることを特徴とするR−Fe−N系磁
性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10289392A JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10289392A JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05299214A JPH05299214A (ja) | 1993-11-12 |
| JP3222919B2 true JP3222919B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=14339546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10289392A Expired - Lifetime JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3222919B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4936593B2 (ja) * | 1998-03-27 | 2012-05-23 | 株式会社東芝 | 磁石粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-04-22 JP JP10289392A patent/JP3222919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05299214A (ja) | 1993-11-12 |
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