JP2927987B2 - 永久磁石粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーターなどに用いられる高保磁力を有するＲ（希
土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｃ−Ｎ系のボンド磁石用
および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方法に係り、本系
粗粉砕粉にＨ2ガス単独または不活性ガス（Ｎ2ガスを除
く）との混合気中での加熱処理並びに所定雰囲気で加熱
保持する脱Ｈ2処理を行い、微小結晶粒径を有する集合
組織粉体となし、さらに窒化処理することにより、粉末
の取扱いが容易でかつ高保磁力を得る永久磁石粉末の製
造方法に関する。
チュエーターなどに用いられる高保磁力を有するＲ（希
土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｃ−Ｎ系のボンド磁石用
および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方法に係り、本系
粗粉砕粉にＨ2ガス単独または不活性ガス（Ｎ2ガスを除
く）との混合気中での加熱処理並びに所定雰囲気で加熱
保持する脱Ｈ2処理を行い、微小結晶粒径を有する集合
組織粉体となし、さらに窒化処理することにより、粉末
の取扱いが容易でかつ高保磁力を得る永久磁石粉末の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
【０００３】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キュ
ーリー点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの
温度係数が大きいため、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇
させてＢｒの温度係数を高めることが可能であるが、Ｂ
ｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が
限度であった。
ーリー点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの
温度係数が大きいため、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇
させてＢｒの温度係数を高めることが可能であるが、Ｂ
ｒの温度係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が
限度であった。
【０００４】最近、Ｒ2Ｆｅ17化合物はＮ2を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記Ｓｍ2Ｆｅ17窒化
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
６ｋＯｅ以上得られる磁石用粉末が製造できず、必要な
超微細結晶の該磁石用粉末はメカニカルアロイング法な
どの特殊な製造方法でのみ得られるため、工業的規模の
量産上問題があった。
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
６ｋＯｅ以上得られる磁石用粉末が製造できず、必要な
超微細結晶の該磁石用粉末はメカニカルアロイング法な
どの特殊な製造方法でのみ得られるため、工業的規模の
量産上問題があった。
【０００６】また、Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物を得るための窒
化反応は、反応速度が遅いため窒化処理前に原料粉を予
め１０μｍ以下に微粉砕しておかないと、Ｎ原子が粉末
の内部まで拡散せず、しかも前記の１０μｍ以下の微粉
砕粉は後工程での取扱いが困難で、細心の注意をはらわ
ないと、発火あるいは容易に酸化して特性が劣化、さら
には腐食する問題があった。
化反応は、反応速度が遅いため窒化処理前に原料粉を予
め１０μｍ以下に微粉砕しておかないと、Ｎ原子が粉末
の内部まで拡散せず、しかも前記の１０μｍ以下の微粉
砕粉は後工程での取扱いが困難で、細心の注意をはらわ
ないと、発火あるいは容易に酸化して特性が劣化、さら
には腐食する問題があった。
【０００７】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｎ系永久磁石におい
て、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁
石用粉末を容易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱
いが容易な永久磁石粉末の製造方法の提供を目的として
いる。
て、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁
石用粉末を容易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱
いが容易な永久磁石粉末の製造方法の提供を目的として
いる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｒ ９〜１
２ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＳｍ
を３０％以上含有）、Ｔ ８８〜９１ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置
換）、Ｃ ０．１〜５ａｔ％からなる鋳塊を、粗粉砕あ
るいは８００℃〜１２００℃で１時間〜１００時間の溶
体化処理を行い、金属組織中に含まれるＦｅ基の初晶相
を２０ｖｏｌ％以下にした後、粗粉砕して、平均粒度が
５０〜５００μｍの粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉
を０．１〜１０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガスまたはそ
れに等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガスを除
く）中（但し全圧力は常温換算で１０ａｔｍ以下）で、
５００〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、さらに
Ｈ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の真空中またはＮ2を除
く不活性ガスとの混合気中にて５００〜９００℃に３０
分〜８時間保持する脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となし、
次に前記粉体をＮ2圧力（常温）０．５〜５０ａｔｍの
Ｎ2ガス中で３５０〜６５０℃に３０分〜６時間保持し
た後、冷却して、Ｒ ９〜１２ａｔ％、Ｔ ８８〜９１
ａｔ％、Ｃ ０．１〜５ａｔ％、Ｎ ９．５〜１３．６
ａｔ％を含有し高保磁力を有する永久磁石粉末を得るこ
とを特徴とする永久磁石粉末の製造方法である。
２ａｔ％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＳｍ
を３０％以上含有）、Ｔ ８８〜９１ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎｉにて置
換）、Ｃ ０．１〜５ａｔ％からなる鋳塊を、粗粉砕あ
るいは８００℃〜１２００℃で１時間〜１００時間の溶
体化処理を行い、金属組織中に含まれるＦｅ基の初晶相
を２０ｖｏｌ％以下にした後、粗粉砕して、平均粒度が
５０〜５００μｍの粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉
を０．１〜１０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガスまたはそ
れに等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガスを除
く）中（但し全圧力は常温換算で１０ａｔｍ以下）で、
５００〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、さらに
Ｈ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の真空中またはＮ2を除
く不活性ガスとの混合気中にて５００〜９００℃に３０
分〜８時間保持する脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となし、
次に前記粉体をＮ2圧力（常温）０．５〜５０ａｔｍの
Ｎ2ガス中で３５０〜６５０℃に３０分〜６時間保持し
た後、冷却して、Ｒ ９〜１２ａｔ％、Ｔ ８８〜９１
ａｔ％、Ｃ ０．１〜５ａｔ％、Ｎ ９．５〜１３．６
ａｔ％を含有し高保磁力を有する永久磁石粉末を得るこ
とを特徴とする永久磁石粉末の製造方法である。
【０００９】
【作用】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｎ系永久磁石において、
粉体の取扱いが容易で、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られ
る超微細結晶からなる該磁石用粉末の製造方法を目的に
種々検討した結果、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2■3に代表されるＲ
−Ｔ−Ｎ化合物は母体であるＲ−Ｔ化合物を約０．３μ
ｍの単磁区粒子臨界径程度の微結晶の集合組織を有する
粉体にした後、窒化処理することにより高保磁力を有す
るＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用粉末が得られることを知見
し、この発明を完成した。
粉体の取扱いが容易で、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られ
る超微細結晶からなる該磁石用粉末の製造方法を目的に
種々検討した結果、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2■3に代表されるＲ
−Ｔ−Ｎ化合物は母体であるＲ−Ｔ化合物を約０．３μ
ｍの単磁区粒子臨界径程度の微結晶の集合組織を有する
粉体にした後、窒化処理することにより高保磁力を有す
るＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用粉末が得られることを知見
し、この発明を完成した。
【００１０】すなわち、発明者らはＨ2ガス中でＲ−Ｔ
合金を加熱すると、Ｒ−Ｔ化合物はＲＨ2■3とα−Ｆｅ
等に分解してさらに脱Ｈ2処理により以前と同じＲ−Ｔ
化合物が生成されること、さらにその際、Ｈ2ガス中加
熱及び脱Ｈ2処理の温度、保持時間を制御することによ
り生成するＲ−Ｔ化合物の結晶粒径を制御でき、その後
窒化処理することにより高保磁力を発現する超微細組織
を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用粉末が得られることを
知見した。
合金を加熱すると、Ｒ−Ｔ化合物はＲＨ2■3とα−Ｆｅ
等に分解してさらに脱Ｈ2処理により以前と同じＲ−Ｔ
化合物が生成されること、さらにその際、Ｈ2ガス中加
熱及び脱Ｈ2処理の温度、保持時間を制御することによ
り生成するＲ−Ｔ化合物の結晶粒径を制御でき、その後
窒化処理することにより高保磁力を発現する超微細組織
を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用粉末が得られることを
知見した。
【００１１】また、Ｒ2Ｆｅ17化合物のみならず、鉄族
元素の希土類化合物は上述の如く、特定の条件のＨ2ガ
ス中加熱及び脱Ｈ2処理を行うことにより、超微細結晶
の集合組織にすることができ、後続のＮ2拡散処理によ
り磁石特性を制御できることを知見した。
元素の希土類化合物は上述の如く、特定の条件のＨ2ガ
ス中加熱及び脱Ｈ2処理を行うことにより、超微細結晶
の集合組織にすることができ、後続のＮ2拡散処理によ
り磁石特性を制御できることを知見した。
【００１２】さらに、ＣはＮと同様に、Ｒ2Ｔ17化合物
の格子間に入り磁石特性を向上させ、特にＮと併用した
場合に良好な磁石特性が得られ、特定の条件のＨ2ガス
中加熱及び脱Ｈ2処理して超微細結晶の集合組織にし、
その後窒化処理することにより高保磁力を有し、温度特
性にすぐれた超微細組織を有するＲ−Ｔ−Ｎ−Ｃ系永久
磁石用粉末が得られることを知見した。この発明による
Ｒ−Ｔ−Ｃ−Ｎ系永久磁石用粉末は、所要平均粒度の粗
粉砕粉のままで平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの
集合組織を有する粉体となすことができ、６ｋＯｅ以上
の保磁力が得られるのみならず、後工程での粉末の取扱
いが極めて容易になる利点がある。
の格子間に入り磁石特性を向上させ、特にＮと併用した
場合に良好な磁石特性が得られ、特定の条件のＨ2ガス
中加熱及び脱Ｈ2処理して超微細結晶の集合組織にし、
その後窒化処理することにより高保磁力を有し、温度特
性にすぐれた超微細組織を有するＲ−Ｔ−Ｎ−Ｃ系永久
磁石用粉末が得られることを知見した。この発明による
Ｒ−Ｔ−Ｃ−Ｎ系永久磁石用粉末は、所要平均粒度の粗
粉砕粉のままで平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの
集合組織を有する粉体となすことができ、６ｋＯｅ以上
の保磁力が得られるのみならず、後工程での粉末の取扱
いが極めて容易になる利点がある。
【００１３】製造条件の限定理由 この発明は、所要粒度の粗粉砕粉が外観上その大きさを
変化させることなく、微細結晶組織の集合体が得られる
ことを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵粉砕法と本質
的に異なるものである。出発原料の粗粉砕方法は従来の
機械的な粉砕方法やガスアト マイズ法のほか、Ｈ2吸
蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、工程の簡略化のためにこ
のＨ2吸蔵による粗粉砕法とこの発明による超微細結晶
化のためのＨ2ガス中加熱処理を組み合せて、同一装置
内で連続的に処理する方法を採用することも好ましい。
この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を５０〜５００
μｍに限定したのは、５０μｍ未満では粉末の酸化によ
る磁性劣化の恐れがあり、また５００μｍを超えると窒
化処理に長時間を要して好ましくないためである。
変化させることなく、微細結晶組織の集合体が得られる
ことを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵粉砕法と本質
的に異なるものである。出発原料の粗粉砕方法は従来の
機械的な粉砕方法やガスアト マイズ法のほか、Ｈ2吸
蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、工程の簡略化のためにこ
のＨ2吸蔵による粗粉砕法とこの発明による超微細結晶
化のためのＨ2ガス中加熱処理を組み合せて、同一装置
内で連続的に処理する方法を採用することも好ましい。
この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を５０〜５００
μｍに限定したのは、５０μｍ未満では粉末の酸化によ
る磁性劣化の恐れがあり、また５００μｍを超えると窒
化処理に長時間を要して好ましくないためである。
【００１４】この発明において、Ｈ2ガス単独または不
活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に際
し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ（常温換算）未満では前述
の分解生成の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好
ましくないため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとす
る。さらに好ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍであ
る。また、Ｎ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合
気を前記Ｈ2分圧で用いる場合も、同様の理由により最
大圧力は１０ａｔｍ以下とする。
活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に際
し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ（常温換算）未満では前述
の分解生成の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好
ましくないため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとす
る。さらに好ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍであ
る。また、Ｎ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合
気を前記Ｈ2分圧で用いる場合も、同様の理由により最
大圧力は１０ａｔｍ以下とする。
【００１５】Ｈ2ガス単独または不活性ガス（Ｎ2ガスを
除く）とＨ2ガスとの混合気中での加熱処理温度は、５
００℃未満ではＲ−Ｔ化合物がＨ2吸蔵するのみで、Ｒ
Ｈ2■3とα−Ｆｅ等への分解が行われず、また９００℃
を超えるとＲＨ2■3が不安定となりかつ生成物が粒成長
して脱Ｈ2後、超微細組織を有するＲ−Ｔ化合物にする
ことが困難となるため、５００〜９００℃の範囲とす
る。また、加熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に
行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が必要で
ある。
除く）とＨ2ガスとの混合気中での加熱処理温度は、５
００℃未満ではＲ−Ｔ化合物がＨ2吸蔵するのみで、Ｒ
Ｈ2■3とα−Ｆｅ等への分解が行われず、また９００℃
を超えるとＲＨ2■3が不安定となりかつ生成物が粒成長
して脱Ｈ2後、超微細組織を有するＲ−Ｔ化合物にする
ことが困難となるため、５００〜９００℃の範囲とす
る。また、加熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に
行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が必要で
ある。
【００１６】この発明において、Ｈ2ガスの脱Ｈ2処理の
温度が５００℃未満ではＲＨ2■3の分解が進行せず、９
００℃を超えると粒成長のため粗大な組織となり、すぐ
れた高保磁力が得られないため、５００〜９００℃の範
囲とする。また、加熱処理保持時間は上記の分解反応を
十分に行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が
必要である。
温度が５００℃未満ではＲＨ2■3の分解が進行せず、９
００℃を超えると粒成長のため粗大な組織となり、すぐ
れた高保磁力が得られないため、５００〜９００℃の範
囲とする。また、加熱処理保持時間は上記の分解反応を
十分に行わせるためには、３０分〜８時間の加熱保持が
必要である。
【００１７】脱Ｈ2処理時のＨ2分圧は、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒを超えると処理に長時間を要し好ましくないため、
１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ2分圧がこの範囲で
あれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中でこの処理を行っ
てもよく、これにより高気圧に耐える真空容器設備が不
要になり、設備が簡素化でき経済的である。
ｒｒを超えると処理に長時間を要し好ましくないため、
１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ2分圧がこの範囲で
あれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中でこの処理を行っ
てもよく、これにより高気圧に耐える真空容器設備が不
要になり、設備が簡素化でき経済的である。
【００１８】脱Ｈ2処理後の粉末の平均結晶粒径を０．
０５〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満
では実際上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶
が得られたとしても特性上の利点がなく、また０．５μ
ｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の
保磁力が減少して永久磁石用粉末として好ましくないた
めである。
０５〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満
では実際上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶
が得られたとしても特性上の利点がなく、また０．５μ
ｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の
保磁力が減少して永久磁石用粉末として好ましくないた
めである。
【００１９】窒化処理時の温度を３５０〜６５０℃に限
定した理由は、３５０℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとＲＮが生成してＲ−Ｔ化合物が分解して
磁石特性の劣化を招来するためである。窒化処理時の保
持時間は３０分未満で十分な窒化が進行せず、また６時
間を超えると分解が起こり磁石特性の劣化を招来するた
め、３０分〜６時間とする。
定した理由は、３５０℃未満では窒化が進行せず、６５
０℃を超えるとＲＮが生成してＲ−Ｔ化合物が分解して
磁石特性の劣化を招来するためである。窒化処理時の保
持時間は３０分未満で十分な窒化が進行せず、また６時
間を超えると分解が起こり磁石特性の劣化を招来するた
め、３０分〜６時間とする。
【００２０】窒化処理時のＮ2圧力（常温）を０．５〜
５０ａｔｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒
化反応速度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行
するが、５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなり
すぎ、工業生産コスト的に好ましくないためである。
５０ａｔｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒
化反応速度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行
するが、５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなり
すぎ、工業生産コスト的に好ましくないためである。
【００２１】この発明において、出発原料である合金粗
粉砕粉の金属組織が実質的にＲ2Ｔ17化合物で占められ
ることが必要であり、初晶として晶出するα−ＦｅやＦ
ｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ合金の残存量が全体の２０ｖｏｌ
％以下であることが好ましい。前記の初晶相は成分とし
てＲ元素を含まないため、Ｈ2処理によって変化を受け
ず、さらに後工程のＮ2処理においても磁気的性質が変
化せず、軟質磁性層として残存するため、得られる粉末
の磁石特性は劣化する。従って、α−Ｆｅ等の初晶相の
存在量は体積比で２０％以下にする必要があり、そのた
めに真空中またはＮ2ガスを除いた不活性ガス中での溶
体化処理が行われるが、溶体化処理を８００℃未満で行
うと、十分なる拡散反応が進行しないため初晶相の消失
に長時間を要し、また１２００℃を超える温度では速や
かな溶体化が可能であるが、必須成分であるＳｍが蒸発
して組成ずれを起こす上、合金の化学的反応性が増大し
て、合金 コンテナや炉壁に悪影響を与えるため、溶体
化処理温度は８００℃〜１２００℃とする。この発明の
組成範囲では初晶相はＲを実質的に含まない合金相であ
るが、この合金相の存在量は溶体化処理時間と共に減少
してゆく、またその減少速度は温度に依存して高温ほど
速くなるが、溶体化処理温度が１２００℃の場合でも、
１時間以上の溶体化を行わないと初晶相の存在量を体積
比で２０％以下にできず、また処理温度が８００℃で拡
散速度が遅い場合でも、初晶相の存在量を体積比で２０
％以下にするには１００時間以下で十分であり、それ以
上の溶体化は不要である。
粉砕粉の金属組織が実質的にＲ2Ｔ17化合物で占められ
ることが必要であり、初晶として晶出するα−ＦｅやＦ
ｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ合金の残存量が全体の２０ｖｏｌ
％以下であることが好ましい。前記の初晶相は成分とし
てＲ元素を含まないため、Ｈ2処理によって変化を受け
ず、さらに後工程のＮ2処理においても磁気的性質が変
化せず、軟質磁性層として残存するため、得られる粉末
の磁石特性は劣化する。従って、α−Ｆｅ等の初晶相の
存在量は体積比で２０％以下にする必要があり、そのた
めに真空中またはＮ2ガスを除いた不活性ガス中での溶
体化処理が行われるが、溶体化処理を８００℃未満で行
うと、十分なる拡散反応が進行しないため初晶相の消失
に長時間を要し、また１２００℃を超える温度では速や
かな溶体化が可能であるが、必須成分であるＳｍが蒸発
して組成ずれを起こす上、合金の化学的反応性が増大し
て、合金 コンテナや炉壁に悪影響を与えるため、溶体
化処理温度は８００℃〜１２００℃とする。この発明の
組成範囲では初晶相はＲを実質的に含まない合金相であ
るが、この合金相の存在量は溶体化処理時間と共に減少
してゆく、またその減少速度は温度に依存して高温ほど
速くなるが、溶体化処理温度が１２００℃の場合でも、
１時間以上の溶体化を行わないと初晶相の存在量を体積
比で２０％以下にできず、また処理温度が８００℃で拡
散速度が遅い場合でも、初晶相の存在量を体積比で２０
％以下にするには１００時間以下で十分であり、それ以
上の溶体化は不要である。
【００２２】 粉末組成の限定理由 この発明の粉末組成において、希土類元素ＲはＹ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち１種以
上を含有し、かつ少なくともＳｍをＲの３０％以上含有
するもので、さらにＳｍがＲの１００％を占める場合も
ある。Ｒの３０％以上をＳｍとするのは、Ｓｍが３０％
未満では一軸異方性が弱まり保磁力が減少するためであ
る。Ｒは、９ａｔ％未満ではＦｅの析出により保磁力が
低下し、また１２ａｔ％を超えると低保磁力でしかもキ
ューリー点の低い他の化合物が生成して磁石特性が劣化
するため、９〜１２ａｔ％とする。
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち１種以
上を含有し、かつ少なくともＳｍをＲの３０％以上含有
するもので、さらにＳｍがＲの１００％を占める場合も
ある。Ｒの３０％以上をＳｍとするのは、Ｓｍが３０％
未満では一軸異方性が弱まり保磁力が減少するためであ
る。Ｒは、９ａｔ％未満ではＦｅの析出により保磁力が
低下し、また１２ａｔ％を超えると低保磁力でしかもキ
ューリー点の低い他の化合物が生成して磁石特性が劣化
するため、９〜１２ａｔ％とする。
【００２３】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満ではコ
スト高となるとともに磁化が減少して好ましくない。Ｔ
は、８８ａｔ％未満ではＳｍ2Ｆｅ17化合物以外のＲリ
ッチ相が現れて保磁力、キューリー点が低下し、９０ａ
ｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出により保磁力が低下するた
め、８８〜９１ａｔ％とする。
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満ではコ
スト高となるとともに磁化が減少して好ましくない。Ｔ
は、８８ａｔ％未満ではＳｍ2Ｆｅ17化合物以外のＲリ
ッチ相が現れて保磁力、キューリー点が低下し、９０ａ
ｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出により保磁力が低下するた
め、８８〜９１ａｔ％とする。
【００２４】Ｃは、Ｒ2Ｔ17化合物の格子間に介在して
磁石特性の向上に有効であるが、０．１ａｔ％未満では
その効果が顕著でなく、また５ａｔ％を超えるとＦｅ3
Ｃなどの有害な化合物を生成して磁石特性を劣化させる
ため、０．１〜５ａｔ％とする。
磁石特性の向上に有効であるが、０．１ａｔ％未満では
その効果が顕著でなく、また５ａｔ％を超えるとＦｅ3
Ｃなどの有害な化合物を生成して磁石特性を劣化させる
ため、０．１〜５ａｔ％とする。
【００２５】また窒化処理後の粉体に含有されるＮは、
９．５ａｔ％未満ではキューリー点、保磁力ともに元の
Ｓｍ2Ｆｅ17化合物と大差がなく、１３．６ａｔ％を超
えるとＲ−Ｎ化合物の析出によりＲ2Ｆｅ17ＮX化合物が
分解して好ましくないため、９．５〜１３．６ａｔ％と
する。
９．５ａｔ％未満ではキューリー点、保磁力ともに元の
Ｓｍ2Ｆｅ17化合物と大差がなく、１３．６ａｔ％を超
えるとＲ−Ｎ化合物の析出によりＲ2Ｆｅ17ＮX化合物が
分解して好ましくないため、９．５〜１３．６ａｔ％と
する。
【００２６】
【実施例】実施例 高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．１
〜６の組成の鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミル
にて平均粒度１００μｍに粗粉砕した後、この粗粉砕粉
をＨ2分圧が１０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で８０
０℃に加熱し２時間保持した後、Ｈ2分圧が１×１０-4
Ｔｏｒｒの雰囲気で８００℃、１時間の脱Ｈ2処理を行
い、表１に示す平均結晶粒径の集合組織を有する粉体を
得た。その後、Ｎ2分圧が１０ａｔｍのＮ2ガス中で４５
０℃、２時間の窒化処理したのち冷却して表１に示す性
状のＲ−Ｔ−Ｃ−Ｎ磁石粉末を得た。表１において、α
は２０℃〜１２０℃におけるＢｒの温度係数である。
〜６の組成の鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミル
にて平均粒度１００μｍに粗粉砕した後、この粗粉砕粉
をＨ2分圧が１０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で８０
０℃に加熱し２時間保持した後、Ｈ2分圧が１×１０-4
Ｔｏｒｒの雰囲気で８００℃、１時間の脱Ｈ2処理を行
い、表１に示す平均結晶粒径の集合組織を有する粉体を
得た。その後、Ｎ2分圧が１０ａｔｍのＮ2ガス中で４５
０℃、２時間の窒化処理したのち冷却して表１に示す性
状のＲ−Ｔ−Ｃ−Ｎ磁石粉末を得た。表１において、α
は２０℃〜１２０℃におけるＢｒの温度係数である。
【００２７】Ｒ−Ｔ−Ｎ磁石粉末に２．０ｗｔ％のエポ
キシ樹脂を混合したのち、１０ｋＯｅの磁場中で３．０
ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成型し、さらに温度１５０
℃、３０分の条件で樹脂硬化させてボンド 磁石を作製
した。得られたボンド 磁石の磁石特性を表２に示す。
キシ樹脂を混合したのち、１０ｋＯｅの磁場中で３．０
ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成型し、さらに温度１５０
℃、３０分の条件で樹脂硬化させてボンド 磁石を作製
した。得られたボンド 磁石の磁石特性を表２に示す。
【００２８】比較例 表１の組成Ｎｏ．１と同一の粗粉砕粉を用いて、Ｈ2分
圧が２．０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で２時間保
持した後、余剰のＨ2ガスを排気してから加熱し、９２
０℃、２時間、Ｈ2分圧１×１０-4Ｔｏｒｒで脱Ｈ2処理
して粉砕粉を得た。このときの平均結晶粒径を表１に示
す。さらに実施例と同一の窒化処理を施したのちのＲ−
Ｔ−Ｃ−Ｎ磁石粉末の性状を表１に示す。その後実施例
と同一の条件でボンド 磁石を作製し、その磁石特性を
表２に示す。
圧が２．０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で２時間保
持した後、余剰のＨ2ガスを排気してから加熱し、９２
０℃、２時間、Ｈ2分圧１×１０-4Ｔｏｒｒで脱Ｈ2処理
して粉砕粉を得た。このときの平均結晶粒径を表１に示
す。さらに実施例と同一の窒化処理を施したのちのＲ−
Ｔ−Ｃ−Ｎ磁石粉末の性状を表１に示す。その後実施例
と同一の条件でボンド 磁石を作製し、その磁石特性を
表２に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】この発明によるＲ−Ｔ−Ｃ−Ｎ系永久磁
石粉末は、Ｒ−Ｔ系粗粉砕粉をＨ2ガス単独または不活
性ガス（Ｎ2ガスを除く）とＨ2ガスとの混合気中での加
熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行
い、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、後工程での粉末の取扱いが極めて容易にな
り、その後窒化処理して実施例に明らかなように６ｋＯ
ｅ以上の保磁力が得られる。
石粉末は、Ｒ−Ｔ系粗粉砕粉をＨ2ガス単独または不活
性ガス（Ｎ2ガスを除く）とＨ2ガスとの混合気中での加
熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行
い、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、後工程での粉末の取扱いが極めて容易にな
り、その後窒化処理して実施例に明らかなように６ｋＯ
ｅ以上の保磁力が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｊ // Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (56)参考文献 特開 平４−343203（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−57663（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−23902（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−509211（ＪＰ，Ａ) Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｅｔｔｅｒ ｓ，Ｖｏｌ．12，Ｎｏ．４（1991）Ｐ Ｐ．242−246 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 9/04 B22F 1/00 C22C 38/00 303 H01F 1/053
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ ９〜１２ａｔ％（Ｒ：希土類元素の
少なくとも１種でかつＳｍを３０％以上含有）、Ｔ ８
８〜９１ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％
以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｃ ０．１〜５ａｔ％か
らなる鋳塊を粗粉砕して、平均粒度が５０〜５００μｍ
の粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を０．１〜１０ａ
ｔｍ（常温換算）のＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧
を有する不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）中（但し全圧力
は常温換算で１０ａｔｍ以下）で、５００〜９００℃に
３０分〜８時間加熱保持し、さらにＨ2分圧１×１０-2
Ｔｏｒｒ以下にて５００〜９００℃に３０分〜８時間保
持する脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒径が０．０５〜
０．５μｍの集合組織を有する粉体となし、次に前記粉
体をＮ2圧力（常温）０．５〜５０ａｔｍのＮ2ガス中で
３５０〜６５０℃に３０分〜６時間保持した後、冷却す
ることを特徴とする永久磁石粉末の製造方法。 - 【請求項２】 鋳塊を８００℃〜１２００℃で１時間〜
１００時間の溶体化処理を行い、金属組織中に含まれる
Ｆｅ基の初晶相を２０ｖｏｌ％以下にした後、粗粉砕す
ることを特徴とする請求項１記載の永久磁石粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145476A JP2927987B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145476A JP2927987B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04346607A JPH04346607A (ja) | 1992-12-02 |
| JP2927987B2 true JP2927987B2 (ja) | 1999-07-28 |
Family
ID=15386136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145476A Expired - Fee Related JP2927987B2 (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2927987B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107954707A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-04-24 | 江西伟普科技有限公司 | 一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06220507A (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-09 | Mazda Motor Corp | 希土類−鉄−窒化物系永久磁石材料の製造方法 |
| JPH09190909A (ja) * | 1995-11-10 | 1997-07-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Ｒ−ｔ−ｎ系永久磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-20 JP JP3145476A patent/JP2927987B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．１２，Ｎｏ．４（１９９１）ＰＰ．２４２−２４６ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107954707A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-04-24 | 江西伟普科技有限公司 | 一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04346607A (ja) | 1992-12-02 |
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