JP2677498B2 - 鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主構成元素としてＮを
含む永久磁石材料の製造方法に関するものであり、特に
従来の鉄−希土類の二元系では困難であった高い磁気特
性の得られる新規な組成の永久磁石の製造方法に関する
ものである。 【０００２】 【従来の技術】鉄と希土類元素（以下、Ｒと略記す
る。）の金属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽
和磁束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有する
永久磁石材料として有望である。特に、希土類コバルト
から成る材料に比して廉値である点と高飽和磁束密度で
ある点で、永久磁石材料として有望である。特に、希土
類・コバルトから成る材料に比して廉価である点と高飽
和磁束密度である点で、永久磁石材料として有望であ
る。 【０００３】このような永久磁石材料の一つの試みとし
て、ＲＦｅ2系化合物の研究が行なわれてきた。スパッ
タリングによって作製されたＳｍＦｅ2は、７７Ｋで
９．２ＭＧＯｅを示すことが報告されている（Ａ．Ｅ．
Ｃｌａｒｋ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．２３，６
４２（１９７３））。また、超急冷法でＣｅ，Ｐｒ，Ｎ
ｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ
の１種以上の希土類元素と鉄などの遷移金属からなる永
久磁石が知られている（特開昭５７−２１０９３４号参
照）。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
での鉄−希土類系磁石は、永久磁石材料として要求され
る諸特性が必ずしも十分満足できるほどには得られてい
ない。製造方法もスパッタリング法や超急冷法といった
生産性が低くバルク状のものが得られにくいものに限ら
れていた。しかもそれらの製造には、Ａｒ，Ｈ2，真空
などの高価な雰囲気ガスの使用が不可欠であった。鉄−
希土類系合金を永久磁石材料として応用するためには実
用性の点から、磁気特性その他の諸特性、製造コストの
面から一層の改善が要求される。本発明はこのような課
題を解決し、鉄−希土類系合金において高性能化を実現
できる実用的な永久磁石を提供するものである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は、主構成元素と
してＮを含む永久磁石材料の製造方法であって、予めＮ
含有量が最終組成よりは少ない原材料を作成し、前記原
材料を粉砕して粉体を得て、前記粉体をＮを含む気体中
で処理することによりＮを侵入させて最終組成とするこ
とを特徴とする鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造
方法である。 【０００６】本発明において、Ｎは原材料の格子間に侵
入してこれを膨張させることにより、原子間の距離を大
きくさせて、飽和磁化を高める重要な元素である。ここ
で侵入型の原子としての可能性があるＣは、希土類元素
と共存させた場合に容易に炭化物を形成しやすく本発明
の目的にそぐわない点がある。そこで本発明ではの格子
を膨張させる元素としてＮを選んだもう一つの理由は、
製造工程における雰囲気ガスとして安価なＮを主体とし
たガスを用いることができるからである。 【０００７】本発明の永久磁石材料としては鉄ー希土類
ー窒素系永久磁石材料が最も望ましい。前記希土類は、
ＲはＹ，Ｔｈおよびすべてのランタノイド元素から成る
群の中から選ばれた１種または２種以上の元素であり、
Ｆｅと組み合わせて高保磁力を発生させるために必要で
ある。具体的には、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐ
ｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕから選ばれる。鉄ー希土類ー窒素系永久
磁石材料において、ＮはＦｅの格子を膨張させることに
より、Ｆｅ原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高め
る重要な元素である。 【０００８】図１にＮが原料中の格子を膨張させ磁化を
高める例としてＦｅの結晶格子の体積変化と磁化の変化
の関係を図示する。横軸は結晶格子の体積変化ΔＶ／Ｖ
0を示し、窒素Ｎを侵入させた時の体積Ｖと、窒素Ｎを
侵入させない時の結晶格子の体積Ｖ0との差で与えられ
る結晶格子の体積変化ΔＶ（＝Ｖ−Ｖ0）を初期の体積
Ｖ0で規格化したものである。図から結晶格子の膨張に
ついて磁化が増加（磁化の変化Δθが正で増加）するこ
とがわかる。 【０００９】本発明が適用される永久磁石としては組成
式； （Ｆｅ1-X,ＲX）1-y,Ｎy （ただし、ＲはＹ、Ｔｈおよびすべてのランタノイド元
素から成る群の中から選ばれた１種または２種以上の元
素、 ０．０７≦ｘ≦０．３ ０．００１≦ｙ≦０．２） で表わされるものが望ましい。本発明において、Ｎは材
料中において格子間侵入型の元素として存在することが
好ましい。 【００１０】Ｎの量はｙが０．００１未満ではその効果
が発現されず、一方ｙが０．２を越えると、Ｆｅの格子
間中に侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもｙが０．０２以上になると効果が顕著であり、
好ましくは０．０５以上に選ぶようにするとよい。ま
た、ｙが０．１５を越えるとＲまたはＦｅとの窒化物が
現れる場合があるので、熱処理条件等を極めて厳密に管
理する必要がある。遊離窒化物が現れると特性の低下を
きたすのでｙの値は０．１２以下、好ましくは０．１以
下に選択するようにするとよい。 【００１１】ｘの値は、磁気特性に大きく影響する。ｘ
の値が０．０７未満では保磁力が小さくなってしまう。
Ｆｅ−ｒｉｃｈ相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要がある。一
方、ｘが０．３を越えると保磁力、飽和磁束密度とも小
さくなりすぎてしまって、永久磁石材料となり得ない。
また、満足な飽和磁束密度を得るためにはｘの値を０．
２３以下に選択することが望ましい。 【００１２】本発明における永久磁石材料の製造方法
は、主構成元素としてＮを含む永久磁石材料の製造方法
であって、予めＮ含有量が最終組成よりは少ない原材料
を作成し、前記原材料を粉砕して粉体を得て、次いで前
記粉体をＮを含む気体中で処理することによりＮを侵入
させて最終組成とする。本発明において、Ｎ含有量が最
終組成より少ない原材料であれば、Ｎを含有していない
原材料を用いても、Ｎを含有する原材料を用いても良い
が、溶製インゴットを得てから後の工程において、一旦
これを粉砕して粉体状にしたものを適当な気体中もしく
は液体中において処理することによりＮを材料中に侵入
させることが好ましい。Ｎを侵入させるための気体とし
て、Ｎ2ガス、ＮＨ3とＨ2の混合ガス、ＮＨ3ガス、ある
いはこれらの混合ガス（Ｈ2ガス若しくはその他の不活
性ガスで希釈する場合を含む。）を用いることができ
る。その場合の処理温度として通常２００〜１０００
℃、特に４００〜７００℃とすればよい。処理時間は通
常０．２〜５０時間程度でよいが材料の所望特性に応じ
て適宜選択できる。 【００１３】 【作用】本発明において、Ｎを侵入型原子として作用さ
せることにより格子を膨張させることにより磁化を増加
させる。 【００１４】 【実施例】以下、実施例により本発明の詳細な説明をす
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 【００１５】（実施例１）純度９９．９％のＦｅおよび
純度９９．９％のＮｄを用いて、重量比でＦｅ６７．０
％，Ｎｄ３３．０％から成る合金をアルゴン雰囲気中で
溶製した。この合金は原子％でＦｅ８４．０％，Ｎｄ１
６．０％すなわちｘ＝０．１６に相当する。このインゴ
ットを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらに有機溶媒中でボー
ルミル粉砕し、約５μｍ径の粉末とした。この粉にＮを
侵入させるために、これをＮＨ3ガスとＨ2ガスの混合ガ
ス中、ほぼ７００℃付近の温度において処理した。この
処理により窒素３．７原子％，５．８原子％，７．２原
子％を侵入させた。すなわち、これらは各々ｙ＝０．０
３７，ｙ＝０．０５８，Ｙ＝０．０７２に相当する。 【００１６】得られた粉体を８ＫＯｅの磁場中において
１０ｔｏｎ／ｃｍ2で縦磁場成形した。これにバインダ
ーを含浸させて固化補強した後、磁気特性を測定した。
なお、比較のためにＮを侵入させる処理を行わなかった
ものについても同様のプレスを行ない磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。（４πＩｓについては、磁粉の
詰め率で補正した値を示してある。） 【００１７】 【表１】 【００１８】表１から判る通り、Ｎを含有させない試料
に比較してＮを含有させたものでは、４πＩｓが高くな
っている点が注目される。 【００１９】（実施例２）粉体を８ＫＯｅの磁場中にお
いて１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で縦磁場成形するところ
までは実施例１と同じ方法でプレス圧粉体を得た。しか
し、今度はこれにバインダーを含浸することなく、１１
５０℃で２時間、Ｎ2ガス中において焼結を行なった。
この試料の磁気特性を表２に示す。 【００２０】 【表２】 【００２１】表２からわかる通り、焼結の工程を加える
ことにより、格段の特性向上が実現されることがわか
る。Ｎ含有処理を施さなかった試料Ｎｏ．５に比較して
Ｎ含有処理を施した試料Ｎｏ．６〜８では著しく優れた
特性が示されていることがわかる。 【００２２】（実施例３）純度９９．９％のＦｅおよび
純度９９．９％のＰｒを用いて、重量比でＦｅ７０．９
％，Ｐｒ２９．１％から成る合金はＡｒガス中において
溶製した。この合金は原子％では、Ｆｅ８６．０％，Ｐ
ｒ１４．０％すなわちｘ＝０．１４に相当する。得られ
たインゴットを実施例１と同様な方法で粉砕することに
より、約５μｍ径の粉末を得た。 【００２３】この粉にＮを侵入させるために、これをＮ
Ｈ3ガス中、ほぼ５００℃付近の温度において処理し
た。この処理により窒素５．７原子％を侵入させた。す
なわち、この合金はｙ＝０．０５７％に相当する。この
粉体を実施例２と同様にプレスした後、１１００℃で２
ｈ、ガス中において焼結を行なった。この試料の磁気特
性は、４πＩｓ,１３．８ＫＧであった。なお、比較の
ために上記Ｎ侵入処理を施さなかった粉についても同様
のプレス・焼結を行なって特性を測定したが、これは４
πＩｓ,１１．５ＫＧにしかすぎなかった。 【００２４】（実施例４）合金組成が重量比でＦｅ７
３．３％，Ｓｍ２６．７％となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でＦｅ８８．１％，Ｓｍ１１．９％、すなわちｘ＝０．
１１９に相当する。得られたインゴットを１０５０℃で
１６h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約３０μm径の粉体とした。この
粉体にＮを含有させるために、これをＮ2ガス中、５０
０℃において処理した。この処理時間（１，５，１５
ｈ）に応じて、材料中に窒素が重量％で１．０２％，
１．８３％，２．７７％含有された。これから計算する
と、これらは原子％で各々４．６９％，８．１８％，１
２．０％になる。すなわち、これらは各々ｙ＝０．０４
７，０．０８２，０．１２０に相当する。 【００２５】得られた粉体の飽和磁化をＶＳＭ（振動試
料型磁力計）によって測定した。また、比較のためにＮ
を含有させる処理を行わなかったもの（すなわち、ｙ＝
０）についても同様の測定を行った。結果を表３に示
す。 【００２６】 【表３】 【００２７】表３から分かるとおり、Ｎを含有させない
試料に比較して、Ｎを含有させたものでは飽和磁化が大
きくなっている点が注目される。 【００２８】（実施例４）合金組成が重量比でＦｅ７
６．３％，Ｃｅ２３．７％となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でＦｅ８９．０％，Ｃｅ１１．０％、すなわちｘ＝０．
１１０に相当する。得られたインゴットを１０５０℃で
１６h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約３０μm径の粉体とした。この
粉体にＮを含有させるために、これを９０％Ｎ2＋１０
％Ｈ2の混合ガス中、４５０℃において３ｈ処理した。
この処理により材料中に窒素が重量％で２．５３％含有
された。これから計算すると、これは原子％で１０．７
％になる。すなわち、これはｙ＝０．１０７に相当す
る。 【００２９】得られた粉体の飽和磁化をＶＳＭ（振動試
料型磁力計）によって測定したところ、１４７ｅｍｕ／
ｇであった。なお、比較のためにＮを含有させる処理を
行わなかったもの（すなわち、ｙ＝０）についても同様
の測定を行ったところ、その粉体は０ｅｍｕ／ｇであっ
た。 【００３０】以上に説明したように、本発明によれば鉄
−希土類系合金において、高い磁気特性を、しかも高価
な雰囲気ガスの使用を極力少なくした上で得ることが可
能である。 【００３１】 【発明の効果】本発明により磁化が高く、製造コストの
安価な鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造が可能と
なる。
含む永久磁石材料の製造方法に関するものであり、特に
従来の鉄−希土類の二元系では困難であった高い磁気特
性の得られる新規な組成の永久磁石の製造方法に関する
ものである。 【０００２】 【従来の技術】鉄と希土類元素（以下、Ｒと略記す
る。）の金属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽
和磁束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有する
永久磁石材料として有望である。特に、希土類コバルト
から成る材料に比して廉値である点と高飽和磁束密度で
ある点で、永久磁石材料として有望である。特に、希土
類・コバルトから成る材料に比して廉価である点と高飽
和磁束密度である点で、永久磁石材料として有望であ
る。 【０００３】このような永久磁石材料の一つの試みとし
て、ＲＦｅ2系化合物の研究が行なわれてきた。スパッ
タリングによって作製されたＳｍＦｅ2は、７７Ｋで
９．２ＭＧＯｅを示すことが報告されている（Ａ．Ｅ．
Ｃｌａｒｋ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．２３，６
４２（１９７３））。また、超急冷法でＣｅ，Ｐｒ，Ｎ
ｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ
の１種以上の希土類元素と鉄などの遷移金属からなる永
久磁石が知られている（特開昭５７−２１０９３４号参
照）。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
での鉄−希土類系磁石は、永久磁石材料として要求され
る諸特性が必ずしも十分満足できるほどには得られてい
ない。製造方法もスパッタリング法や超急冷法といった
生産性が低くバルク状のものが得られにくいものに限ら
れていた。しかもそれらの製造には、Ａｒ，Ｈ2，真空
などの高価な雰囲気ガスの使用が不可欠であった。鉄−
希土類系合金を永久磁石材料として応用するためには実
用性の点から、磁気特性その他の諸特性、製造コストの
面から一層の改善が要求される。本発明はこのような課
題を解決し、鉄−希土類系合金において高性能化を実現
できる実用的な永久磁石を提供するものである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は、主構成元素と
してＮを含む永久磁石材料の製造方法であって、予めＮ
含有量が最終組成よりは少ない原材料を作成し、前記原
材料を粉砕して粉体を得て、前記粉体をＮを含む気体中
で処理することによりＮを侵入させて最終組成とするこ
とを特徴とする鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造
方法である。 【０００６】本発明において、Ｎは原材料の格子間に侵
入してこれを膨張させることにより、原子間の距離を大
きくさせて、飽和磁化を高める重要な元素である。ここ
で侵入型の原子としての可能性があるＣは、希土類元素
と共存させた場合に容易に炭化物を形成しやすく本発明
の目的にそぐわない点がある。そこで本発明ではの格子
を膨張させる元素としてＮを選んだもう一つの理由は、
製造工程における雰囲気ガスとして安価なＮを主体とし
たガスを用いることができるからである。 【０００７】本発明の永久磁石材料としては鉄ー希土類
ー窒素系永久磁石材料が最も望ましい。前記希土類は、
ＲはＹ，Ｔｈおよびすべてのランタノイド元素から成る
群の中から選ばれた１種または２種以上の元素であり、
Ｆｅと組み合わせて高保磁力を発生させるために必要で
ある。具体的には、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐ
ｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔ
ｍ，Ｙｂ，Ｌｕから選ばれる。鉄ー希土類ー窒素系永久
磁石材料において、ＮはＦｅの格子を膨張させることに
より、Ｆｅ原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高め
る重要な元素である。 【０００８】図１にＮが原料中の格子を膨張させ磁化を
高める例としてＦｅの結晶格子の体積変化と磁化の変化
の関係を図示する。横軸は結晶格子の体積変化ΔＶ／Ｖ
0を示し、窒素Ｎを侵入させた時の体積Ｖと、窒素Ｎを
侵入させない時の結晶格子の体積Ｖ0との差で与えられ
る結晶格子の体積変化ΔＶ（＝Ｖ−Ｖ0）を初期の体積
Ｖ0で規格化したものである。図から結晶格子の膨張に
ついて磁化が増加（磁化の変化Δθが正で増加）するこ
とがわかる。 【０００９】本発明が適用される永久磁石としては組成
式； （Ｆｅ1-X,ＲX）1-y,Ｎy （ただし、ＲはＹ、Ｔｈおよびすべてのランタノイド元
素から成る群の中から選ばれた１種または２種以上の元
素、 ０．０７≦ｘ≦０．３ ０．００１≦ｙ≦０．２） で表わされるものが望ましい。本発明において、Ｎは材
料中において格子間侵入型の元素として存在することが
好ましい。 【００１０】Ｎの量はｙが０．００１未満ではその効果
が発現されず、一方ｙが０．２を越えると、Ｆｅの格子
間中に侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもｙが０．０２以上になると効果が顕著であり、
好ましくは０．０５以上に選ぶようにするとよい。ま
た、ｙが０．１５を越えるとＲまたはＦｅとの窒化物が
現れる場合があるので、熱処理条件等を極めて厳密に管
理する必要がある。遊離窒化物が現れると特性の低下を
きたすのでｙの値は０．１２以下、好ましくは０．１以
下に選択するようにするとよい。 【００１１】ｘの値は、磁気特性に大きく影響する。ｘ
の値が０．０７未満では保磁力が小さくなってしまう。
Ｆｅ−ｒｉｃｈ相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要がある。一
方、ｘが０．３を越えると保磁力、飽和磁束密度とも小
さくなりすぎてしまって、永久磁石材料となり得ない。
また、満足な飽和磁束密度を得るためにはｘの値を０．
２３以下に選択することが望ましい。 【００１２】本発明における永久磁石材料の製造方法
は、主構成元素としてＮを含む永久磁石材料の製造方法
であって、予めＮ含有量が最終組成よりは少ない原材料
を作成し、前記原材料を粉砕して粉体を得て、次いで前
記粉体をＮを含む気体中で処理することによりＮを侵入
させて最終組成とする。本発明において、Ｎ含有量が最
終組成より少ない原材料であれば、Ｎを含有していない
原材料を用いても、Ｎを含有する原材料を用いても良い
が、溶製インゴットを得てから後の工程において、一旦
これを粉砕して粉体状にしたものを適当な気体中もしく
は液体中において処理することによりＮを材料中に侵入
させることが好ましい。Ｎを侵入させるための気体とし
て、Ｎ2ガス、ＮＨ3とＨ2の混合ガス、ＮＨ3ガス、ある
いはこれらの混合ガス（Ｈ2ガス若しくはその他の不活
性ガスで希釈する場合を含む。）を用いることができ
る。その場合の処理温度として通常２００〜１０００
℃、特に４００〜７００℃とすればよい。処理時間は通
常０．２〜５０時間程度でよいが材料の所望特性に応じ
て適宜選択できる。 【００１３】 【作用】本発明において、Ｎを侵入型原子として作用さ
せることにより格子を膨張させることにより磁化を増加
させる。 【００１４】 【実施例】以下、実施例により本発明の詳細な説明をす
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 【００１５】（実施例１）純度９９．９％のＦｅおよび
純度９９．９％のＮｄを用いて、重量比でＦｅ６７．０
％，Ｎｄ３３．０％から成る合金をアルゴン雰囲気中で
溶製した。この合金は原子％でＦｅ８４．０％，Ｎｄ１
６．０％すなわちｘ＝０．１６に相当する。このインゴ
ットを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらに有機溶媒中でボー
ルミル粉砕し、約５μｍ径の粉末とした。この粉にＮを
侵入させるために、これをＮＨ3ガスとＨ2ガスの混合ガ
ス中、ほぼ７００℃付近の温度において処理した。この
処理により窒素３．７原子％，５．８原子％，７．２原
子％を侵入させた。すなわち、これらは各々ｙ＝０．０
３７，ｙ＝０．０５８，Ｙ＝０．０７２に相当する。 【００１６】得られた粉体を８ＫＯｅの磁場中において
１０ｔｏｎ／ｃｍ2で縦磁場成形した。これにバインダ
ーを含浸させて固化補強した後、磁気特性を測定した。
なお、比較のためにＮを侵入させる処理を行わなかった
ものについても同様のプレスを行ない磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。（４πＩｓについては、磁粉の
詰め率で補正した値を示してある。） 【００１７】 【表１】 【００１８】表１から判る通り、Ｎを含有させない試料
に比較してＮを含有させたものでは、４πＩｓが高くな
っている点が注目される。 【００１９】（実施例２）粉体を８ＫＯｅの磁場中にお
いて１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で縦磁場成形するところ
までは実施例１と同じ方法でプレス圧粉体を得た。しか
し、今度はこれにバインダーを含浸することなく、１１
５０℃で２時間、Ｎ2ガス中において焼結を行なった。
この試料の磁気特性を表２に示す。 【００２０】 【表２】 【００２１】表２からわかる通り、焼結の工程を加える
ことにより、格段の特性向上が実現されることがわか
る。Ｎ含有処理を施さなかった試料Ｎｏ．５に比較して
Ｎ含有処理を施した試料Ｎｏ．６〜８では著しく優れた
特性が示されていることがわかる。 【００２２】（実施例３）純度９９．９％のＦｅおよび
純度９９．９％のＰｒを用いて、重量比でＦｅ７０．９
％，Ｐｒ２９．１％から成る合金はＡｒガス中において
溶製した。この合金は原子％では、Ｆｅ８６．０％，Ｐ
ｒ１４．０％すなわちｘ＝０．１４に相当する。得られ
たインゴットを実施例１と同様な方法で粉砕することに
より、約５μｍ径の粉末を得た。 【００２３】この粉にＮを侵入させるために、これをＮ
Ｈ3ガス中、ほぼ５００℃付近の温度において処理し
た。この処理により窒素５．７原子％を侵入させた。す
なわち、この合金はｙ＝０．０５７％に相当する。この
粉体を実施例２と同様にプレスした後、１１００℃で２
ｈ、ガス中において焼結を行なった。この試料の磁気特
性は、４πＩｓ,１３．８ＫＧであった。なお、比較の
ために上記Ｎ侵入処理を施さなかった粉についても同様
のプレス・焼結を行なって特性を測定したが、これは４
πＩｓ,１１．５ＫＧにしかすぎなかった。 【００２４】（実施例４）合金組成が重量比でＦｅ７
３．３％，Ｓｍ２６．７％となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でＦｅ８８．１％，Ｓｍ１１．９％、すなわちｘ＝０．
１１９に相当する。得られたインゴットを１０５０℃で
１６h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約３０μm径の粉体とした。この
粉体にＮを含有させるために、これをＮ2ガス中、５０
０℃において処理した。この処理時間（１，５，１５
ｈ）に応じて、材料中に窒素が重量％で１．０２％，
１．８３％，２．７７％含有された。これから計算する
と、これらは原子％で各々４．６９％，８．１８％，１
２．０％になる。すなわち、これらは各々ｙ＝０．０４
７，０．０８２，０．１２０に相当する。 【００２５】得られた粉体の飽和磁化をＶＳＭ（振動試
料型磁力計）によって測定した。また、比較のためにＮ
を含有させる処理を行わなかったもの（すなわち、ｙ＝
０）についても同様の測定を行った。結果を表３に示
す。 【００２６】 【表３】 【００２７】表３から分かるとおり、Ｎを含有させない
試料に比較して、Ｎを含有させたものでは飽和磁化が大
きくなっている点が注目される。 【００２８】（実施例４）合金組成が重量比でＦｅ７
６．３％，Ｃｅ２３．７％となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でＦｅ８９．０％，Ｃｅ１１．０％、すなわちｘ＝０．
１１０に相当する。得られたインゴットを１０５０℃で
１６h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約３０μm径の粉体とした。この
粉体にＮを含有させるために、これを９０％Ｎ2＋１０
％Ｈ2の混合ガス中、４５０℃において３ｈ処理した。
この処理により材料中に窒素が重量％で２．５３％含有
された。これから計算すると、これは原子％で１０．７
％になる。すなわち、これはｙ＝０．１０７に相当す
る。 【００２９】得られた粉体の飽和磁化をＶＳＭ（振動試
料型磁力計）によって測定したところ、１４７ｅｍｕ／
ｇであった。なお、比較のためにＮを含有させる処理を
行わなかったもの（すなわち、ｙ＝０）についても同様
の測定を行ったところ、その粉体は０ｅｍｕ／ｇであっ
た。 【００３０】以上に説明したように、本発明によれば鉄
−希土類系合金において、高い磁気特性を、しかも高価
な雰囲気ガスの使用を極力少なくした上で得ることが可
能である。 【００３１】 【発明の効果】本発明により磁化が高く、製造コストの
安価な鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造が可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁化の強さと結晶格子の体積変化との関係を示
す図である。
す図である。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．主構成元素としてＮを含む永久磁石材料の製造方法
であって、予めＮ含有量が最終組成よりは少ない原材料
を作成し、前記原材料を粉砕して粉体を得て、前記粉体
をＮを含む気体中で処理することによりＮを侵入させて
最終組成とすることを特徴とする鉄−希土類−窒素系永
久磁石材料の製造方法。 ２．永久磁石材料が組成式； （Ｆｅ1-xＲx）1-yＮy （ただし、ＲはＹ、Ｔｈおよびすべてのランタンノイド
元素から成る群の中から選ばれた１種または２種以上の
元素、 ０．０７≦ｘ≦０．３ ０．００１≦ｙ≦０．２） で表される請求項１に記載の鉄−希土類−窒素系永久磁
石材料の製造方法。 ３．Ｎを含む気体がＮ2、ＮＨ3、またはＮＨ3とＨ2の混
合ガスである請求項１または２に記載の鉄−希土類−窒
素系永久磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310697A JP2677498B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310697A JP2677498B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58239090A Division JPS60131949A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05275217A JPH05275217A (ja) | 1993-10-22 |
| JP2677498B2 true JP2677498B2 (ja) | 1997-11-17 |
Family
ID=18008378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4310697A Expired - Lifetime JP2677498B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2677498B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009249682A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Nec Tokin Corp | 硬磁性合金およびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5759304A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-09 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic recording material and its manufacture |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4310697A patent/JP2677498B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05275217A (ja) | 1993-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |