JP2809946B2 - 鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末 - Google Patents
鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末Info
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- JP2809946B2 JP2809946B2 JP4310698A JP31069892A JP2809946B2 JP 2809946 B2 JP2809946 B2 JP 2809946B2 JP 4310698 A JP4310698 A JP 4310698A JP 31069892 A JP31069892 A JP 31069892A JP 2809946 B2 JP2809946 B2 JP 2809946B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄−希土類系磁石の改
良に関するものであり、特に従来の鉄−希土類の二元系
では困難であった高い磁気特性の得られる新規な組成の
永久磁石粉末に関するものである。 【0002】 【従来の技術】鉄と希土類元素(以下、Rと略記す
る。)の金属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽
和磁束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有する
永久磁石材料として有望である。特に、希土類コバルト
から成る材料に比して廉値である点と高飽和磁束密度で
ある点で、永久磁石材料として有望である。このような
永久磁石材料の一つの試みとして、RFe2系化合物の
研究が行なわれてきた。スパッタリングによって作製さ
れたSmFe2は、77Kで9.2MGOeを示すこと
が報告されている(A.E.Clark,Appl.P
hys.Lett.23,642(1973))。ま
た、超急冷法でCe,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,
Dy,Ho,Er,Tm,Ybの1種以上の希土類元素
と鉄などの遷移金属からなる永久磁石が知られている
(特開昭57−210934号参照)。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
での鉄−希土類系磁石は、永久磁石材料として要求され
る諸特性が必ずしも十分満足できるほどには得られてい
ない。製造方法もスパッタリング法や超急冷法といった
生産性が低くバルク状のものが得られにくいものに限ら
れていた。しかもそれらの製造には、Ar,H2,真空
などの高価な雰囲気ガスの使用が不可欠であった。鉄−
希土類系合金を永久磁石材料として応用するためには実
用性の点から、磁気特性その他の諸特性、製造コストの
面から一層の改善が要求される。本発明はこのような課
題を解決し、鉄−希土類系合金において高性能化を実現
できる実用的な永久磁石粉末を提供するものである。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明は、永久磁石材料
として基本的に重要なことは、高い飽和磁束密度を有す
る材料にすべきであるとの観点からなされたものであ
り、Feの格子に窒素Nを侵入させFe原子間の距離を
大きくして飽和磁化を高めた点に特徴がある。すなわち
本発明は、鉄と、希土類元素(Y,Thおよびすべての
ランタノイド元素から成る群の中から選ばれた1種また
は2種以上の元素)と、鉄の結晶格子に侵入して存在す
る窒素から実質的になる鉄−希土類−窒素系永久磁石粉
末である。 【0005】本発明において、Fe格子に侵入してこれ
を膨張させる元素としてNを利用した。ここで侵入型原
子としての可能性があるCは、希土類元素と共存させた
場合に容易に炭化物を形成しやすく本発明の目的にそぐ
わない点がある。そこで本発明ではFeの格子を膨張さ
せる元素としてNを選んだもう一つの理由は、製造工程
における雰囲気ガスとして安価なNを主体としたガスを
用いることができるからである。 【0006】本発明において、RはY,Thおよびすべ
てのランタノイド元素から成る群の中から選ばれた1種
または2種以上の元素であり、Feと組み合わせて高保
磁力を発生させるために必要である。具体的にはRは、
Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luから選
ばれる。 【0007】窒素NはFeの格子を膨張させることによ
り、Fe原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高める
重要な元素である。図1に結晶格子の体積変化と磁化の
変化の関係を図示する。横軸は結晶格子の体積変化ΔV
/Voを示し、窒素Nを侵入させた時の体積Vと、窒素
Nを侵入させない時の結晶格子の体積Voとの差で与え
られる結晶格子の体積変化ΔV(=V−Vo)を初期の
体積Voで規格化したものである。図から結晶格子の膨
張につれて磁化が増加(磁化の変化Δθが正で増加)す
ることができる。 【0008】本発明永久磁石粉末としては組成式;(F
e1-xRx)1-yNy(ただし、RはY、Thおよびすべて
のランタンノイド元素から成る群の中から選ばれた1種
または2種以上の元素、 0.07≦x≦0.3 0.001≦y≦0.2) で表されるものが望ましい。 【0009】Nの量はyが0.001未満ではその効果
が発現されず、一方yが0.2を越えると、Feの格子
間中に侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもyが0.02以上になると効果が顕著であり、
好ましくは0.05以上に選ぶようにするとよい。ま
た、yが0.15を越えるとRまたはFeとの窒化物が
現れる場合があるので、熱処理条件等を極めて厳密に管
理する必要がある。遊離窒化物が現れると特性の低下を
きたすのでyの値は0.12以下、好ましくは0.1以
下に選択するようにするとよい。 【0010】xの値は、磁気特性に大きく影響する。x
の値が0.07未満では保磁力が小さくなってしまう。
Fe−rich相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要がある。一
方、xが0.3を越えると保磁力、飽和磁束密度とも小
さくなりすぎてしまって、永久磁石材料となり得ない。
また、満足な飽和磁束密度を得るためにはxの値を0.
23以下に選択することが望ましい。 【0011】本発明の永久磁石粉末は、Nを含有してい
ない原材料を用いても、Nを含有する原材料を用いても
製造することができるが、溶製インゴットを得てから後
の工程において、一旦これを粉砕して粉体状にしたもの
を適当な気体中もしくは液体中において処理することに
よりNを材料中に侵入させることが好ましい。Nを侵入
させるための気体として、N2ガス、N2とH2の混合ガ
スNH3ガス、あるいはこれらの混合ガス(H2ガス若し
くはその他の不活性ガスで希釈する場合を含む。)を用
いることができる。その場合の処理温度として通常20
0〜1000℃、特に400〜700℃とすればよい。
処理時間は通常0.2〜50時間程度でよいが材料の所
望特性に応じて適宜選択できる。得られた永久磁石粉末
はバインダーで結合固化し、鉄と、希土類元素(Y,T
hおよびすべてのランタノイド元素から成る群の中から
選ばれた1種または2種以上の元素)と、鉄の結晶格子
に侵入して存在する窒素から実質的になる鉄−希土類−
窒素系永久磁石粉末をバインダーで結合固化した鉄−希
土類−窒素系永久磁石として利用することもできる。 【0012】 【作用】本発明において、Nを侵入型原子として作用さ
せることによりFeの格子を膨張させることにより磁化
を増加させる。 【0013】 【実施例】以下、実施例により本発明の詳細な説明をす
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 【0014】(実施例1)純度99.9%のFeおよび
純度99.9%のNdを用いて、重量比でFe67.0
%,Nd33.0%から成る合金をアルゴン雰囲気中で
溶製した。この合金は原子%でFe84.0%,Nd1
6.0%すなわちx=0.16に相当する。このインゴ
ットを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらに有機溶媒中でボー
ルミル粉砕し、約5μm径の粉末とした。この粉にNを
侵入させるために、これをNH3ガスとH2ガスの混合ガ
ス中、ほぼ700℃付近の温度において処理した。この
処理により窒素3.7原子%,5.8原子%,7.2原
子%を侵入させた。すなわち、これらは各々y=0.0
37,y=0.058,Y=0.072に相当する。 【0015】得られた粉体を8KOeの磁場中において
10ton/cm2で縦磁場成形した。これにバインダ
ーを含浸させて固化補強した後、磁気特性を測定した。
なお、比較のためにNを侵入させる処理を行わなかった
ものについても同様のプレスを行ない磁気特性を測定し
た。結果を表1に示す。(4πIsについては、磁粉の
詰め率で補正した値を示してある。) 【0016】 【表1】 【0017】表1からわかるとおり、Nを含有させない
試料に比較してNを含有させたものでは、4πIsが高
くなっている点が注目される。 【0018】(実施例2)合金組成が重量比でFe7
3.3%,Sm26.7%となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でFe88.1%,Sm11.9%、すなわちx=0.
119に相当する。得られたインゴットを1050℃で
16h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約30μm径の粉体とした。この
粉体にNを含有させるために、これをN2ガス中、50
0℃において処理した。この処理時間(1,5,15
h)に応じて、材料中に窒素が重量%で1.02%,
1.83%,2.77%含有された。これから計算する
と、これらは原子%で各々4.69%,8.18%,1
2.0%になる。すなわち、これらは各々y=0.04
7,0.082,0.120に相当する。 【0019】得られた粉体の飽和磁化をVSM(振動試
料型磁力計)によって測定した。また、比較のためにN
を含有させる処理を行わなかったもの(すなわち、y=
0)についても同様の測定を行った。結果を表2に示
す。 【0020】 【表2】 【0021】表2から分かるとおり、Nを含有させない
試料に比較して、Nを含有させたものでは飽和磁化が大
きくなっている点が注目される。 【0022】(実施例3)合金組成が重量比でFe7
6.3%,Ce23.7%となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でFe89.0%,Ce11.0%、すなわちx=0.
110に相当する。得られたインゴットを1050℃で
16h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約30μm径の粉体とした。この
粉体にNを含有させるために、これを90%N2+10
%H2の混合ガス中、450℃において3h処理した。
この処理により材料中に窒素が重量%で2.53%含有
された。これから計算すると、これは原子%で10.7
%になる。すなわち、これはy=0.107に相当す
る。 【0023】得られた粉体の飽和磁化をVSM(振動試
料型磁力計)によって測定したところ、147emu/
gであった。なお、比較のためにNを含有させる処理を
行わなかったもの(すなわち、y=0)についても同様
の測定を行ったところ、その粉体は0emu/gであっ
た。以上に説明したように、本発明によれば鉄−希土類
系合金において、高い磁気特性を、しかも高価な雰囲気
ガスの使用を極力少なくした上で得ることが可能であ
る。 【0024】 【発明の効果】本発明により磁化が高く、安価な鉄−希
土類−窒素系永久磁石粉末、および永久磁石の提供が可
能である。
良に関するものであり、特に従来の鉄−希土類の二元系
では困難であった高い磁気特性の得られる新規な組成の
永久磁石粉末に関するものである。 【0002】 【従来の技術】鉄と希土類元素(以下、Rと略記す
る。)の金属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽
和磁束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有する
永久磁石材料として有望である。特に、希土類コバルト
から成る材料に比して廉値である点と高飽和磁束密度で
ある点で、永久磁石材料として有望である。このような
永久磁石材料の一つの試みとして、RFe2系化合物の
研究が行なわれてきた。スパッタリングによって作製さ
れたSmFe2は、77Kで9.2MGOeを示すこと
が報告されている(A.E.Clark,Appl.P
hys.Lett.23,642(1973))。ま
た、超急冷法でCe,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,
Dy,Ho,Er,Tm,Ybの1種以上の希土類元素
と鉄などの遷移金属からなる永久磁石が知られている
(特開昭57−210934号参照)。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
での鉄−希土類系磁石は、永久磁石材料として要求され
る諸特性が必ずしも十分満足できるほどには得られてい
ない。製造方法もスパッタリング法や超急冷法といった
生産性が低くバルク状のものが得られにくいものに限ら
れていた。しかもそれらの製造には、Ar,H2,真空
などの高価な雰囲気ガスの使用が不可欠であった。鉄−
希土類系合金を永久磁石材料として応用するためには実
用性の点から、磁気特性その他の諸特性、製造コストの
面から一層の改善が要求される。本発明はこのような課
題を解決し、鉄−希土類系合金において高性能化を実現
できる実用的な永久磁石粉末を提供するものである。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明は、永久磁石材料
として基本的に重要なことは、高い飽和磁束密度を有す
る材料にすべきであるとの観点からなされたものであ
り、Feの格子に窒素Nを侵入させFe原子間の距離を
大きくして飽和磁化を高めた点に特徴がある。すなわち
本発明は、鉄と、希土類元素(Y,Thおよびすべての
ランタノイド元素から成る群の中から選ばれた1種また
は2種以上の元素)と、鉄の結晶格子に侵入して存在す
る窒素から実質的になる鉄−希土類−窒素系永久磁石粉
末である。 【0005】本発明において、Fe格子に侵入してこれ
を膨張させる元素としてNを利用した。ここで侵入型原
子としての可能性があるCは、希土類元素と共存させた
場合に容易に炭化物を形成しやすく本発明の目的にそぐ
わない点がある。そこで本発明ではFeの格子を膨張さ
せる元素としてNを選んだもう一つの理由は、製造工程
における雰囲気ガスとして安価なNを主体としたガスを
用いることができるからである。 【0006】本発明において、RはY,Thおよびすべ
てのランタノイド元素から成る群の中から選ばれた1種
または2種以上の元素であり、Feと組み合わせて高保
磁力を発生させるために必要である。具体的にはRは、
Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luから選
ばれる。 【0007】窒素NはFeの格子を膨張させることによ
り、Fe原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高める
重要な元素である。図1に結晶格子の体積変化と磁化の
変化の関係を図示する。横軸は結晶格子の体積変化ΔV
/Voを示し、窒素Nを侵入させた時の体積Vと、窒素
Nを侵入させない時の結晶格子の体積Voとの差で与え
られる結晶格子の体積変化ΔV(=V−Vo)を初期の
体積Voで規格化したものである。図から結晶格子の膨
張につれて磁化が増加(磁化の変化Δθが正で増加)す
ることができる。 【0008】本発明永久磁石粉末としては組成式;(F
e1-xRx)1-yNy(ただし、RはY、Thおよびすべて
のランタンノイド元素から成る群の中から選ばれた1種
または2種以上の元素、 0.07≦x≦0.3 0.001≦y≦0.2) で表されるものが望ましい。 【0009】Nの量はyが0.001未満ではその効果
が発現されず、一方yが0.2を越えると、Feの格子
間中に侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもyが0.02以上になると効果が顕著であり、
好ましくは0.05以上に選ぶようにするとよい。ま
た、yが0.15を越えるとRまたはFeとの窒化物が
現れる場合があるので、熱処理条件等を極めて厳密に管
理する必要がある。遊離窒化物が現れると特性の低下を
きたすのでyの値は0.12以下、好ましくは0.1以
下に選択するようにするとよい。 【0010】xの値は、磁気特性に大きく影響する。x
の値が0.07未満では保磁力が小さくなってしまう。
Fe−rich相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要がある。一
方、xが0.3を越えると保磁力、飽和磁束密度とも小
さくなりすぎてしまって、永久磁石材料となり得ない。
また、満足な飽和磁束密度を得るためにはxの値を0.
23以下に選択することが望ましい。 【0011】本発明の永久磁石粉末は、Nを含有してい
ない原材料を用いても、Nを含有する原材料を用いても
製造することができるが、溶製インゴットを得てから後
の工程において、一旦これを粉砕して粉体状にしたもの
を適当な気体中もしくは液体中において処理することに
よりNを材料中に侵入させることが好ましい。Nを侵入
させるための気体として、N2ガス、N2とH2の混合ガ
スNH3ガス、あるいはこれらの混合ガス(H2ガス若し
くはその他の不活性ガスで希釈する場合を含む。)を用
いることができる。その場合の処理温度として通常20
0〜1000℃、特に400〜700℃とすればよい。
処理時間は通常0.2〜50時間程度でよいが材料の所
望特性に応じて適宜選択できる。得られた永久磁石粉末
はバインダーで結合固化し、鉄と、希土類元素(Y,T
hおよびすべてのランタノイド元素から成る群の中から
選ばれた1種または2種以上の元素)と、鉄の結晶格子
に侵入して存在する窒素から実質的になる鉄−希土類−
窒素系永久磁石粉末をバインダーで結合固化した鉄−希
土類−窒素系永久磁石として利用することもできる。 【0012】 【作用】本発明において、Nを侵入型原子として作用さ
せることによりFeの格子を膨張させることにより磁化
を増加させる。 【0013】 【実施例】以下、実施例により本発明の詳細な説明をす
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 【0014】(実施例1)純度99.9%のFeおよび
純度99.9%のNdを用いて、重量比でFe67.0
%,Nd33.0%から成る合金をアルゴン雰囲気中で
溶製した。この合金は原子%でFe84.0%,Nd1
6.0%すなわちx=0.16に相当する。このインゴ
ットを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらに有機溶媒中でボー
ルミル粉砕し、約5μm径の粉末とした。この粉にNを
侵入させるために、これをNH3ガスとH2ガスの混合ガ
ス中、ほぼ700℃付近の温度において処理した。この
処理により窒素3.7原子%,5.8原子%,7.2原
子%を侵入させた。すなわち、これらは各々y=0.0
37,y=0.058,Y=0.072に相当する。 【0015】得られた粉体を8KOeの磁場中において
10ton/cm2で縦磁場成形した。これにバインダ
ーを含浸させて固化補強した後、磁気特性を測定した。
なお、比較のためにNを侵入させる処理を行わなかった
ものについても同様のプレスを行ない磁気特性を測定し
た。結果を表1に示す。(4πIsについては、磁粉の
詰め率で補正した値を示してある。) 【0016】 【表1】 【0017】表1からわかるとおり、Nを含有させない
試料に比較してNを含有させたものでは、4πIsが高
くなっている点が注目される。 【0018】(実施例2)合金組成が重量比でFe7
3.3%,Sm26.7%となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でFe88.1%,Sm11.9%、すなわちx=0.
119に相当する。得られたインゴットを1050℃で
16h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約30μm径の粉体とした。この
粉体にNを含有させるために、これをN2ガス中、50
0℃において処理した。この処理時間(1,5,15
h)に応じて、材料中に窒素が重量%で1.02%,
1.83%,2.77%含有された。これから計算する
と、これらは原子%で各々4.69%,8.18%,1
2.0%になる。すなわち、これらは各々y=0.04
7,0.082,0.120に相当する。 【0019】得られた粉体の飽和磁化をVSM(振動試
料型磁力計)によって測定した。また、比較のためにN
を含有させる処理を行わなかったもの(すなわち、y=
0)についても同様の測定を行った。結果を表2に示
す。 【0020】 【表2】 【0021】表2から分かるとおり、Nを含有させない
試料に比較して、Nを含有させたものでは飽和磁化が大
きくなっている点が注目される。 【0022】(実施例3)合金組成が重量比でFe7
6.3%,Ce23.7%となるように原料を配合し、
これをアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子比
でFe89.0%,Ce11.0%、すなわちx=0.
110に相当する。得られたインゴットを1050℃で
16h 焼鈍した後、鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さらにディ
スクミルで粉砕して、約30μm径の粉体とした。この
粉体にNを含有させるために、これを90%N2+10
%H2の混合ガス中、450℃において3h処理した。
この処理により材料中に窒素が重量%で2.53%含有
された。これから計算すると、これは原子%で10.7
%になる。すなわち、これはy=0.107に相当す
る。 【0023】得られた粉体の飽和磁化をVSM(振動試
料型磁力計)によって測定したところ、147emu/
gであった。なお、比較のためにNを含有させる処理を
行わなかったもの(すなわち、y=0)についても同様
の測定を行ったところ、その粉体は0emu/gであっ
た。以上に説明したように、本発明によれば鉄−希土類
系合金において、高い磁気特性を、しかも高価な雰囲気
ガスの使用を極力少なくした上で得ることが可能であ
る。 【0024】 【発明の効果】本発明により磁化が高く、安価な鉄−希
土類−窒素系永久磁石粉末、および永久磁石の提供が可
能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁化の強さと結晶格子の体積変化との関係を示
す図である。
す図である。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 1.鉄と、希土類元素(Y,Thおよびすべてのランタ
ノイド元素から成る群の中から選ばれた1種または2種
以上の元素)と、鉄の結晶格子に侵入して存在する窒素
から実質的になる鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末であ
って、 組成式;(Fe 1-x R x ) 1-y N y (ただし、RはY、Thおよびすべてのランタノイド元
素から成る群の中から選ばれた1種または2種以上の元
素、 0.07≦x≦0.3 0.001≦y≦0.2) で表されることを特徴とする鉄−希土類−窒素系永久磁
石粉末。 2.希土類元素がNd,Ce,Pr,La,Smの1種
または2種以上である請求項1に記載の鉄−希土類−窒
素系永久磁石粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4310698A JP2809946B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4310698A JP2809946B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58239090A Division JPS60131949A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05275219A JPH05275219A (ja) | 1993-10-22 |
JP2809946B2 true JP2809946B2 (ja) | 1998-10-15 |
Family
ID=18008391
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4310698A Expired - Lifetime JP2809946B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2809946B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54102271A (en) * | 1978-01-31 | 1979-08-11 | Nippon Itsutoriumu Kk | Production of rare earth elements containing alloy powder |
JPS58141510A (ja) * | 1982-02-17 | 1983-08-22 | Hitachi Ltd | 磁性材 |
JPS60131949A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-13 | Hitachi Metals Ltd | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
JPH0582041A (ja) * | 1991-03-22 | 1993-04-02 | Seiko Instr Inc | 液体金属イオン源 |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4310698A patent/JP2809946B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05275219A (ja) | 1993-10-22 |
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EXPY | Cancellation because of completion of term |