JPH0582041A

JPH0582041A - 液体金属イオン源

Info

Publication number: JPH0582041A
Application number: JP4065123A
Authority: JP
Inventors: Keiji Sato; 恵二佐藤; Hiroyuki Suzuki; 弘幸鈴木; Yoshie Tamura; 芳枝田村
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 1991-03-22
Filing date: 1992-03-23
Publication date: 1993-04-02

Abstract

(57)【要約】【目的】セシウムイオンを長時間安定的にかつ微小な
ビーム径にすることができる液体金属イオン源を得るこ
とである。【構成】液体金属１を収納するリザーバ２と、リザー
バ２内を通り、先端が鋭利で、その先端がリザーバから
突出しているニードル型エミッタ３よりなり、液体金属
１が０．３〜２０原子％の酸素を含むセシウムである液
体金属イオン源。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、二次イオン質量分析計
や集束イオンビーム加工装置等に利用される高輝度、微
細径の集束イオンビームを発生させるための液体金属イ
オン源に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の液体金属を高電界によりイオン化
する液体金属イオン源は、例えば、実開昭６３−１０１
４５２号公報に開示されている。その断面図を図１に示
す。液体金属１はリザーバ２に収納、保持される。一方
の先端が鋭利な針形状を有するニードル型エミッタ３
は、その鋭利な先端がリザーバ２から突出している。通
常、ニードル型エミッタ３の材質はタングステン（Ｗ）
が使われている。また、ニードル型エミッタ３の少なく
とも一部は、液体金属中に浸されている。リザーバ２の
周囲にはヒータ４が配置されており、リザーバ２内の金
属を加熱、溶融し、液体金属１にする。液体金属１は、
そのぬれ性によりニードル型エミッタ３の先端に供給さ
れる。ヒータ４は熱効率向上のため熱線を反射するリフ
レクタ５で覆われている。

【０００３】リザーバ２内の液体金属１はそのぬれ性に
よりニードル型エミッタ３の表面を流れ、針形状の先端
に到達する。ニードル型エミッタ３の先端針形状に対向
して引き出し電極６が設けられ、エミッタ３と引き出し
電極６との間に２〜１０ｋＶ程度のイオン引き出し電圧
が印加されている。その引き出し電圧により、ニードル
型エミッタ３の先端から液体金属イオンが発生する。ニ
ードル型エミッタのイオン源は、エミッタ３の先端へ、
エミッタの表面を液体金属が流れて供給されるため、液
体金属１のぬれ性が問題となる。つまり、ニードル型エ
ミッタ３に対して、ぬれ性の悪い液体金属１は、満足に
液体金属イオンが発生しないことになる。また、液体金
属イオン発生時の温度における、液体金属の蒸気圧が高
い場合、液体金属１がエミッタ３の先端部にて蒸発が多
量発生するため、イオン源装置の絶縁部に液体金属が蒸
着し、絶縁不良を起こしたり、装置内を汚す結果とな
り、実用に向かない。

【０００４】しかし、イオンの発生源はエミッタ３の鋭
利な先端の局所的範囲であるため、微小な径の集束イオ
ンビームが得られる。他のエミッタの構造としては、図
４に示すようなキャピラリー型エミッタがある。キャピ
ラリー型エミッタ３ａは細管状であり、その細管内を液
体金属１が流れ、キャピラリー型エミッタ３ａの先端か
らイオンが発生する。この構造は液体金属１のぬれ性が
比較的悪くても、液体金属１はキャピラリー型エミッタ
３ａの先端に液体金属１が供給されるため、ぬれ性が比
較的悪い液体金属に適応される。また、キャピラリー３
ａの先端以外は、殆ど密閉されているため、比較的蒸気
圧の高いものにも使える。しかし、イオンの発生源は、
経時的に変位するため、ビーム径が変化し、また比較的
広い範囲から発生するため微小な径の集束イオンビーム
が得られにくい欠点がある。

【０００５】ここで二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）
のイオン銃のイオン種として、セシウムイオン（Ｃｓ）
が使われる。一次イオン種としてのセシウムイオンは、
陰性元素例えば、炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）、弗素
（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）な
どの負の二次イオン収率（二次イオンイールド）が著し
く高く、二次イオン質量分析計のイオン銃のイオン種と
して適している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】セシウム金属イオン源
は、前述のように、ＳＩＭＳにて陰性元素を分析すると
き二次イオン収率が高いため、非常に分析感度の高い分
析計が得られる。しかし、液体セシウムは液体金属イオ
ン源のニードル型エミッタの材質、例えば、タングステ
ンとのぬれ性が良くないため、イオン源においてリザー
バ内の液体セシウムが、ニードル型エミッタの先端まで
順調に供給されない。また、セシウムは融点近傍での蒸
気圧が高く、その蒸発により、放電やセシウムがイオン
源の絶縁部に付着し短絡を起こす。つまり、特に高感度
分析のための高真空排気作動する場合、長時間安定に作
動するニードル型エミッタを持つセシウムの液体金属イ
オン源は実用化されなかった。

【０００７】このため、セシウム金属イオン源はキャピ
ラリー型エミッタの液体金属イオン源が使われていた。
このキャピラリー型エミッタは前述のように、経時的に
ビーム径が変化し、また比較的広い範囲から発生するた
め微小な径の集束イオンビームが得られにくい欠点があ
る。そこで、本発明の目的は、ニードル型エミッタとの
ぬれ性をよくし、さらには、セシウムの蒸気圧を低減化
して、長期間安定に作動するセシウムをイオン種とする
ニードル型エミッタを有する液体金属イオン源を得るこ
とである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、液体金属が０．３〜２０原子％の酸素を含
むセシウムよりなるニードル型エミッタ液体金属イオン
源である。

【０００９】

【作用】セシウムは、酸素を含むことにより、あるい
は、セシウムの低級酸化物を含むことにより、液体金属
イオン源のニードル型エミッタの材料となるタングステ
ンとのぬれ性が良くなり、ニードル型エミッタの先端ま
で順調に供給される。また、その融点もセシウム単体金
属（２８．６℃）の融点より低くなり、比較的（セシウ
ム単体金属と比べ）低い温度で、イオン発生させること
ができるため、蒸気圧を低く抑えることができる。

【００１０】つまり、長期間安定に作動するセシウムを
イオン種とするニードル型エミッタを有する液体金属イ
オン源を得ることができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図に基づいて説明す
る。（実施例１）図１に本発明の液体金属イオン源の一実施
例を示す。構造的には、従来の液体金属イオン源のう
ち、ニードル型エミッタを有する液体金属イオン源と同
様であり、その構造についての説明は省略する。

【００１２】液体金属１として、少量の酸素を含有（約
０．３原子％）させ、融点を２７．５℃にしたセシウム
をイオン源のリザーバ２に供給し、さらにニードル型エ
ミッタ３を液体金属１で濡らして、ヒータ４により３５
℃に加熱して、エミッタ３と引き出し電極６との間に５
ｋＶ程度のイオン引き出し電圧を印加した。このように
して、エミッタ３の先端からイオンを発生させた。この
場合、時々、ニードル型エミッタ３には部分的に液体セ
シウムが濡れていないことがあるので、途中でイオンの
発生が止まったが、比較的順調にイオンが発生した。

【００１３】なお、比較のため、酸素を含まない市販の
純セシウム金属（融点２８．６℃）を液体金属１とし
て、実施例１と同様な方法にてイオンの発生を試みた。
３回の試みに対して１回の割合でしかイオンが発生せ
ず、イオンが発生した場合でも、すぐに途中でイオンの
発生が途切れた。これは、液体セシウムがニードル型エ
ミッタ３の材質（タングステン）とのぬれ性が悪く、エ
ミッタ３の先端に液体セシウムが供給されないためと推
定される。

【００１４】また、イオンの発生を促すために、液体金
属１の温度を１００℃に加熱すると、液体金属イオン源
内で放電が起こった。なお、融点が２７．５℃のセシウ
ム−酸素合金は、低酸素濃度側では、０．３原子％の酸
素を含むが、酸素量の測定よりも融点の測定が容易で正
確なため、含有酸素量を規定するよりも、融点で規定す
る方が実用的である。

【００１５】（実施例２）実施例１と同じ液体金属イオ
ン源構造を、液体金属１としておよそ１９．５原子％の
酸素を含むセシウムを使用した。その融点は約８０℃で
ある。液体金属１の加熱温度は９０℃で行い、その他の
条件は実施例１と同様である。本実施例では、途中でイ
オンの発生が止まることなく、順調にイオンが発生し
た。

【００１６】ここで、液体金属１の温度を１００℃に上
げると、液体金属イオン源が放電したり、回路の短絡が
生じることが多くなった。従って、液体金属１の融点は
１００℃以下でなければならないことが分かる。なお、
質量分析により、発生イオンのイオン種を調べたとこ
ろ、セシウムイオンのほかに酸素イオンが発生している
ことが分かった。このことは、本発明の液体金属イオン
源は、セシウム金属イオンの他、酸素イオン源としても
利用できることを示し、本発明の大きな特徴ともなって
いる。

【００１７】（実施例３）さらに、セシウムに含まれる
酸素の量が異なる場合についての実施例を示す。図２に
セシウムと酸素の部分状態図を示す。セシウムの低酸化
物として、Ｃｓ ₇Ｏ、Ｃｓ₄Ｏなどがあり、これら酸化
物とセシウムとの共晶により、５〜１８原子％の酸素を
含むセシウムの融点は１０℃以下になることがわかる。

【００１８】また、表１にセシウムに含まれる各酸素量
と、それらの融点直上の温度における蒸気圧との関係を
示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】表１により、融点直上の温度が低下するに
従い、その蒸気圧も低下することが分かる。また、この
成分範囲のセシウム酸化物は導電性を有している。図３
に本発明の液体金属イオン源の別の構造の断面図を示
す。酸素含有セシウム金属の液体金属１は、モリブデン
製のリザーバ２に保持され、タングステン製のニードル
型エミッタ３に供給される。リザーバ２は、冷却体７に
覆われており、冷却体７により、液体金属１の冷却およ
び温度制御が行われる。ニードル型エミッタ３の先端部
に対向して、引き出し電極６が設けられている。

【００２１】図３の液体金属イオン源の構造に、表１に
示した試料番号２〜５の成分の試料を用いて、本発明を
実施した。各試料の液体金属１の温度は表１に示した温
度にてイオンの発生を行った。引き出し電圧も５ｋＶと
した。試料番号２〜５の液体金属１のいづれも、ニード
ル型エミッタ３の先端部から１００時間以上も長時間安
定してイオンが発生した。また、イオン電流値も安定し
ていた。特に、試料番号３と４のものが特に寿命が長か
った。

【００２２】本実施例にても、質量分析計にて発生する
イオン種を調べたところ、セシウムイオンの他、酸素イ
オンも発生していた。なお、リザーバ２およびニードル
型エミッタ３の材質をモリブテン、タングステンの他
に、タンタル、白金、白金合金、ステンレス鋼などでも
同様の結果が得られた。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、以上説明したように、
液体金属イオン源の液体金属として、酸素を含むセシウ
ムを用いることより、セシウムのニードル型エミッタへ
のぬれ性が良くなり、順調に液体金属がニードル先端に
供給される。さらに、５〜１８原子％の酸素を含むセシ
ウムは、融点が１０℃以下になり、セウシム単体よりも
低い温度で、液体金属イオン源を作動させることができ
る。液体金属の温度を低くすることにより、液体金属が
蒸発する量が非常に少なくなり、イオン源装置の絶縁部
に液体金属が蒸着し、絶縁不良を起こしたり、装置内を
汚すことがなくなった。つまり、長時間安定作動するセ
シウムをイオン種とする優れた特徴を持つニードル型エ
ミッタの液体金属イオン源を得ることができた。

【００２４】また、酸素イオン源としても使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の金属イオン源の断面図であ
る。

【図２】セシウムと酸素との部分状態図である。

【図３】本発明の他の実施例の金属イオン源の断面図で
ある。

【図４】従来のキャピラリー型エミッタを有する金属イ
オン源の断面図である。

【符号の説明】

１液体金属２リザーバ３ニードル型エミッタ３ａキャピラリー型エミッタ４ヒータ５リフレクタ６引き出し電極７冷却体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】リザーバと、前記リザーバに収納された
液体金属と、前記リザーバ内の液体金属に少なくとも一
部が浸され、一方の先端が鋭利な形状を有し、前記鋭利
な先端が前記リザーバから突出しているニードル型エミ
ッタよりなる液体金属イオン源において、前記液体金属
が０．３〜２０原子％の酸素を含むセシウムよりなるこ
とを特徴とする液体金属イオン源。