JPH0582041B2 - - Google Patents
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- JPH0582041B2 JPH0582041B2 JP58239090A JP23909083A JPH0582041B2 JP H0582041 B2 JPH0582041 B2 JP H0582041B2 JP 58239090 A JP58239090 A JP 58239090A JP 23909083 A JP23909083 A JP 23909083A JP H0582041 B2 JPH0582041 B2 JP H0582041B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、鉄−希土類系磁石の改良に関するも
のであり、特に従来の鉄−希土類の二元系では困
難であつた高い磁気特性の得られる新規な組成の
永久磁石に関するものである。 ［従来の技術］ 鉄と希土類元素（以下、Ｒと略記する。）の金
属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽和磁
束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有す
る永久磁石材料として有望である。特に、希土
類・コバルトから成る材料に比して廉価である点
と高飽和磁束密度である点で、永久磁石材料とし
て有望である。 このような永久磁石材料の一つの試みとして、
RFe2系化合物の研究が行なわれてきた。スパツ
タリングによつて作製されたSmFe2は、77Kで
9.2MGOeを示すことが報告されている（A.E.
Clark、Appl.Phys.Lett.23、642（1973））。 また、超急冷法でCe、Pr、Nd、Sm、Eu、
Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybの１種以上の希土
類元素と鉄などの遷移金属からなる永久磁石が知
られている（特開昭57−210934号公報参照）。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、これまでの鉄−希土類系磁石
は、永久磁石材料として要求される諸特性が必ず
しも十分満足できるほどには得られていない。製
造方法もスパツタリング法や超急冷法といつた生
産性が低くバルク状のものが得られにくいものに
限られていた。しかもそれらの製造には、Ar、
H2、真空などの高価な雰囲気ガスの使用が不可
欠であつた。鉄−希土類系合金を永久磁石材料と
して応用するためには実用性の点から、磁気特性
その他の諸特性、製造コストの面から一層の改善
が要求される。 本発明はこのような課題を解決し、鉄−希土類
系合金において高性能化を実現できる実用的な永
久磁石を提供するものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は、Fe1-xRx）1-yNy （ただし、ＲはＹ、Thおよびすべてのランタノ
イド元素から成る群の中から選ばれた１種または
２種以上の元素、 0.07≦ｘ≦0.3 0.001≦ｙ≦0.2） で表わされることを特徴とする鉄−希土類−窒素
系永久磁石である。 本発明は、永久磁石材料として基本的に重要な
ことは、高い飽和磁束密度を有する材料にすべき
であるとの観点からなされたものである。 本発明において、Fe格子に侵入してこれを膨
張させる元素としてＮを利用した。ここで侵入型
原子としての可能性があるＣは、希土類元素と共
存させた場合に容易に炭化物を形成しやすく本発
明の目的にそぐわない点がある。 そこで本発明ではFeの格子を膨張させる元素
としてＮを選んだ。Ｎを選んだもう一つの理由
は、製造工程における雰囲気ガスとして安価なＮ
を主体としたガスを用いることができるからであ
る。 本発明において、ＲはＹ、Thおよびすべての
ランタノイド元素から成る群の中から選ばれた１
種または２種以上の元素であり、Feと組み合わ
せて高保磁力を発生させるために必要である。具
体的にはＲは、Ｙ、La、Ce、Pr、Nd、Pm、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、
Luから選ばれる。 窒素ＮはFeの格子を膨張させることにより、
Fe原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高め
る重要な元素である。第１図に結晶格子の体積変
化と磁化の変化の関係を図示する。横軸は結晶格
子の体積変化ΔV／V0を示し、窒素Ｎを侵入させ
た時の体積Ｖと、窒素Ｎを侵入させない時の結晶
格子の体積V0との差で与えられる結晶格子の体
積変化ΔV（＝Ｖ−V0）を初期の体積V0で規格化
したものである。図から結晶格子の膨張につれて
磁化が増加（磁化の変化Δθが正で増加）するこ
とがわかる。 Ｎの量はｙが0.001未満ではその効果が発現さ
れず、一方ｙが0.2を越えると、Feの格子間中に
侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもｙが0.02以上になると効果が顕著であ
り、好ましくは0.05以上に選ぶようにするとよ
い。 また、ｙが0.15を越えるとＲまたはFeとの窒化
物が現れる場合があるので、熱処理条件等を極め
て厳密に管理する必要がある。遊離窒化物が現れ
ると特性の低下をきたすのでｙの値は0.12以下、
好ましくは0.1以下に選択するようにするとよい。 ｘの値は、磁気特性に大きく影響する。ｘの値
が0.07未満では保磁力が小さくなつてしまう。Fe
−rich相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要があ
る。一方、ｘが0.3を越えると保磁力、飽和磁束
密度とも小さくなりすぎてしまつて、永久磁石材
料となり得ない。 また、満足な飽和磁束密度を得るためにはｘの
値を0.23以下に選択することが望ましい。 本発明の永久磁石は、Ｎを含有していない原材
料を用いても、Ｎを含有する原材料を用いても製
造することができるが、溶製インゴツトを得てか
ら後の工程において、一旦これを粉砕して粉体状
にしたものを適当な気体中もしくは液体中におい
て処理することによりＮを材料中に侵入させるこ
とが好ましい。 Ｎを侵入させるための気体として、N2ガス、
N2とH2の混合ガス、NH3ガス、あるいはこれら
の混合ガス（H2ガス若しくはその他の不活性ガ
スで希釈する場合を含む。）を用いることができ
る。その場合の処理温度として通常200〜1000℃、
特に400〜700℃とすればよい。処理時間は通常
0.2〜50時間程度でよいが材料の所望特性に応じ
て適宜選択できる。 ［作用］ 本発明において、Ｎを侵入型原子として作用さ
せることによりFeの格子を膨張させることによ
り磁化を増加させる。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明の詳細な説明をする
が、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 純度99.9％のFeおよび純度99.9％のNdを用い
て、重量比でFe67.0％、Nd33.0％から成る合金
をアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子
％でFe84.0％、Nd16.0％すなわちｘ＝0.16に相当
する。 このインゴツトを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さら
に有機溶媒中でボールミル粉砕し、約5μｍ径の
粉末とした。この粉にＮを侵入させるために、こ
れをNH3ガスとH2ガスの混合ガス中、ほぼ700℃
付近の温度において処理した。この処理により窒
素3.7原子％、5.8原子％、7.2原子％を侵入させ
た。すなわち、これらは各々ｙ＝0.037、ｙ＝
0.058、ｙ＝0.072に相当する。 得られた粉体を8kOeの磁場中において10ton／
cm2で縦磁場成形した。これにバインダーを含浸さ
せて固化捕強した後、磁気特性を測定した。 なお、比較のためにＮを侵入させる処理を行な
わなかつたものについても同様のプレスを行ない
磁気特性を測定した。結果を第１表に示す。
（4πIsについては、磁粉の詰め率で補正した値を
示してある。）
のであり、特に従来の鉄−希土類の二元系では困
難であつた高い磁気特性の得られる新規な組成の
永久磁石に関するものである。 ［従来の技術］ 鉄と希土類元素（以下、Ｒと略記する。）の金
属間化合物は大きな結晶磁気異方性と高い飽和磁
束密度を示し、高保磁力、高エネルギー積を有す
る永久磁石材料として有望である。特に、希土
類・コバルトから成る材料に比して廉価である点
と高飽和磁束密度である点で、永久磁石材料とし
て有望である。 このような永久磁石材料の一つの試みとして、
RFe2系化合物の研究が行なわれてきた。スパツ
タリングによつて作製されたSmFe2は、77Kで
9.2MGOeを示すことが報告されている（A.E.
Clark、Appl.Phys.Lett.23、642（1973））。 また、超急冷法でCe、Pr、Nd、Sm、Eu、
Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybの１種以上の希土
類元素と鉄などの遷移金属からなる永久磁石が知
られている（特開昭57−210934号公報参照）。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、これまでの鉄−希土類系磁石
は、永久磁石材料として要求される諸特性が必ず
しも十分満足できるほどには得られていない。製
造方法もスパツタリング法や超急冷法といつた生
産性が低くバルク状のものが得られにくいものに
限られていた。しかもそれらの製造には、Ar、
H2、真空などの高価な雰囲気ガスの使用が不可
欠であつた。鉄−希土類系合金を永久磁石材料と
して応用するためには実用性の点から、磁気特性
その他の諸特性、製造コストの面から一層の改善
が要求される。 本発明はこのような課題を解決し、鉄−希土類
系合金において高性能化を実現できる実用的な永
久磁石を提供するものである。 ［課題を解決するための手段］ 本発明は、Fe1-xRx）1-yNy （ただし、ＲはＹ、Thおよびすべてのランタノ
イド元素から成る群の中から選ばれた１種または
２種以上の元素、 0.07≦ｘ≦0.3 0.001≦ｙ≦0.2） で表わされることを特徴とする鉄−希土類−窒素
系永久磁石である。 本発明は、永久磁石材料として基本的に重要な
ことは、高い飽和磁束密度を有する材料にすべき
であるとの観点からなされたものである。 本発明において、Fe格子に侵入してこれを膨
張させる元素としてＮを利用した。ここで侵入型
原子としての可能性があるＣは、希土類元素と共
存させた場合に容易に炭化物を形成しやすく本発
明の目的にそぐわない点がある。 そこで本発明ではFeの格子を膨張させる元素
としてＮを選んだ。Ｎを選んだもう一つの理由
は、製造工程における雰囲気ガスとして安価なＮ
を主体としたガスを用いることができるからであ
る。 本発明において、ＲはＹ、Thおよびすべての
ランタノイド元素から成る群の中から選ばれた１
種または２種以上の元素であり、Feと組み合わ
せて高保磁力を発生させるために必要である。具
体的にはＲは、Ｙ、La、Ce、Pr、Nd、Pm、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、
Luから選ばれる。 窒素ＮはFeの格子を膨張させることにより、
Fe原子間の距離を大きくさせて飽和磁化を高め
る重要な元素である。第１図に結晶格子の体積変
化と磁化の変化の関係を図示する。横軸は結晶格
子の体積変化ΔV／V0を示し、窒素Ｎを侵入させ
た時の体積Ｖと、窒素Ｎを侵入させない時の結晶
格子の体積V0との差で与えられる結晶格子の体
積変化ΔV（＝Ｖ−V0）を初期の体積V0で規格化
したものである。図から結晶格子の膨張につれて
磁化が増加（磁化の変化Δθが正で増加）するこ
とがわかる。 Ｎの量はｙが0.001未満ではその効果が発現さ
れず、一方ｙが0.2を越えると、Feの格子間中に
侵入型原子として存在することは困難である。こ
の中でもｙが0.02以上になると効果が顕著であ
り、好ましくは0.05以上に選ぶようにするとよ
い。 また、ｙが0.15を越えるとＲまたはFeとの窒化
物が現れる場合があるので、熱処理条件等を極め
て厳密に管理する必要がある。遊離窒化物が現れ
ると特性の低下をきたすのでｙの値は0.12以下、
好ましくは0.1以下に選択するようにするとよい。 ｘの値は、磁気特性に大きく影響する。ｘの値
が0.07未満では保磁力が小さくなつてしまう。Fe
−rich相が出現して磁気特性を損ないやすいの
で、各工程の条件管理を十分厳重に行う必要があ
る。一方、ｘが0.3を越えると保磁力、飽和磁束
密度とも小さくなりすぎてしまつて、永久磁石材
料となり得ない。 また、満足な飽和磁束密度を得るためにはｘの
値を0.23以下に選択することが望ましい。 本発明の永久磁石は、Ｎを含有していない原材
料を用いても、Ｎを含有する原材料を用いても製
造することができるが、溶製インゴツトを得てか
ら後の工程において、一旦これを粉砕して粉体状
にしたものを適当な気体中もしくは液体中におい
て処理することによりＮを材料中に侵入させるこ
とが好ましい。 Ｎを侵入させるための気体として、N2ガス、
N2とH2の混合ガス、NH3ガス、あるいはこれら
の混合ガス（H2ガス若しくはその他の不活性ガ
スで希釈する場合を含む。）を用いることができ
る。その場合の処理温度として通常200〜1000℃、
特に400〜700℃とすればよい。処理時間は通常
0.2〜50時間程度でよいが材料の所望特性に応じ
て適宜選択できる。 ［作用］ 本発明において、Ｎを侵入型原子として作用さ
せることによりFeの格子を膨張させることによ
り磁化を増加させる。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明の詳細な説明をする
が、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 純度99.9％のFeおよび純度99.9％のNdを用い
て、重量比でFe67.0％、Nd33.0％から成る合金
をアルゴン雰囲気中で溶製した。この合金は原子
％でFe84.0％、Nd16.0％すなわちｘ＝0.16に相当
する。 このインゴツトを鉄製乳鉢中で粗粉砕し、さら
に有機溶媒中でボールミル粉砕し、約5μｍ径の
粉末とした。この粉にＮを侵入させるために、こ
れをNH3ガスとH2ガスの混合ガス中、ほぼ700℃
付近の温度において処理した。この処理により窒
素3.7原子％、5.8原子％、7.2原子％を侵入させ
た。すなわち、これらは各々ｙ＝0.037、ｙ＝
0.058、ｙ＝0.072に相当する。 得られた粉体を8kOeの磁場中において10ton／
cm2で縦磁場成形した。これにバインダーを含浸さ
せて固化捕強した後、磁気特性を測定した。 なお、比較のためにＮを侵入させる処理を行な
わなかつたものについても同様のプレスを行ない
磁気特性を測定した。結果を第１表に示す。
（4πIsについては、磁粉の詰め率で補正した値を
示してある。）
【表】
第１表から判る通り、Ｎを含有させない試料に
比較してＮを含有させたものでは、4πIsが高くな
つている点が注目される。 実施例 ２ 粉体を8kOeの磁場中において10ton／cm2の圧力
で縦磁場成型するところまでは実施例１と同じ方
法でプレス圧粉体を得た。しかし、今度はこれに
バインダーを含浸することなく、1150℃で２時
間、N2ガス中において焼結を行なつた。この試
料の磁気特性を第２表に示す。
比較してＮを含有させたものでは、4πIsが高くな
つている点が注目される。 実施例 ２ 粉体を8kOeの磁場中において10ton／cm2の圧力
で縦磁場成型するところまでは実施例１と同じ方
法でプレス圧粉体を得た。しかし、今度はこれに
バインダーを含浸することなく、1150℃で２時
間、N2ガス中において焼結を行なつた。この試
料の磁気特性を第２表に示す。
【表】
第２表から判る通り、焼結の工程を加えること
により、格段の特性向上が実現されることがわか
る。Ｎ含有処理を施さなかつた試料No.５に比較し
てＮ含有処理を施した試料No.６〜８では著しく優
れた特性が示されていることがわかる。 実施例 ３ 純度99.9％のFeおよび純度99.9％のPrを用いて
重量比で、Fe70.9％、Pr29.1％から成る合金を
Arガス中において溶製した。この合金は原子％
では、Fe86.0％、Pr14.0％すなわちｘ＝0.14に相
当する。得られたインゴツトを実施例１と同様な
方法で粉砕することにより、約5μｍ径の粉末を
得た。 この粉にＮを侵入させるために、これをNH3
ガス中、ほぼ500℃付近の温度において処理した。
この処理により窒素5.7原子％を侵入させた。す
なわち、この合金はｙ＝0.057％に相当する。こ
の粉体を実施例２と同様にプレスした後、1100℃
で2h、ガス中において焼結を行なつた。この試
料の磁気特性は、4πIs13.8KGであつた。 なお、比較のために上記Ｎ侵入処理を施さなか
つた粉についても同様のプレス・焼結を行なつて
特性を測定したが、これは4πIs11.5KGにしかす
ぎなかつた。 以上に説明したように、本発明によれば鉄−希
土類系合金において、高い磁気特性を、しかも高
価な雰囲気ガスの使用を極力少なくした上で得る
ことが可能である。 なお、実施例ではＲとしてNd、Prを例にとつ
て説明したが、Sm、Ce他の希土類元素でも同様
の効果が期待できる。 また、以上の実施例は鉄−希土類系合金につい
て説明したが、当業者ならば本発明の製造方法が
窒素を含有する永久磁石材料に広く拡張できるこ
とは容易にわかるであろう。
により、格段の特性向上が実現されることがわか
る。Ｎ含有処理を施さなかつた試料No.５に比較し
てＮ含有処理を施した試料No.６〜８では著しく優
れた特性が示されていることがわかる。 実施例 ３ 純度99.9％のFeおよび純度99.9％のPrを用いて
重量比で、Fe70.9％、Pr29.1％から成る合金を
Arガス中において溶製した。この合金は原子％
では、Fe86.0％、Pr14.0％すなわちｘ＝0.14に相
当する。得られたインゴツトを実施例１と同様な
方法で粉砕することにより、約5μｍ径の粉末を
得た。 この粉にＮを侵入させるために、これをNH3
ガス中、ほぼ500℃付近の温度において処理した。
この処理により窒素5.7原子％を侵入させた。す
なわち、この合金はｙ＝0.057％に相当する。こ
の粉体を実施例２と同様にプレスした後、1100℃
で2h、ガス中において焼結を行なつた。この試
料の磁気特性は、4πIs13.8KGであつた。 なお、比較のために上記Ｎ侵入処理を施さなか
つた粉についても同様のプレス・焼結を行なつて
特性を測定したが、これは4πIs11.5KGにしかす
ぎなかつた。 以上に説明したように、本発明によれば鉄−希
土類系合金において、高い磁気特性を、しかも高
価な雰囲気ガスの使用を極力少なくした上で得る
ことが可能である。 なお、実施例ではＲとしてNd、Prを例にとつ
て説明したが、Sm、Ce他の希土類元素でも同様
の効果が期待できる。 また、以上の実施例は鉄−希土類系合金につい
て説明したが、当業者ならば本発明の製造方法が
窒素を含有する永久磁石材料に広く拡張できるこ
とは容易にわかるであろう。
第１図は磁化の強さと結晶格子の体積変化との
関係を示す図である。
関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Fe1-xRx）1-yNy （ただし、ＲはＹ、Thおよびすべてのランタノ
イド元素から成る群の中から選ばれた１種または
２種以上の元素、 0.07≦ｘ≦0.3 0.001≦ｙ≦0.2） で表わされることを特徴とする鉄−希土類−窒素
系永久磁石。 ２ 希土類元素がNd、Ce、Pr、La、Smの１種
または２種以上である請求項１に記載の鉄−希土
類−窒素系永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58239090A JPS60131949A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58239090A JPS60131949A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4310698A Division JP2809946B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石粉末 |
| JP4310697A Division JP2677498B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131949A JPS60131949A (ja) | 1985-07-13 |
| JPH0582041B2 true JPH0582041B2 (ja) | 1993-11-17 |
Family
ID=17039665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58239090A Granted JPS60131949A (ja) | 1983-12-19 | 1983-12-19 | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS60131949A (ja) |
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-
1983
- 1983-12-19 JP JP58239090A patent/JPS60131949A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS60131949A (ja) | 1985-07-13 |
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