JPH05503322A - 環境に対して安定な反応性を有する合金粉末及びその製造方法 - Google Patents

環境に対して安定な反応性を有する合金粉末及びその製造方法

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JPH05503322A JP3518466A JP51846691A JPH05503322A JP H05503322 A JPH05503322 A JP H05503322A JP 3518466 A JP3518466 A JP 3518466A JP 51846691 A JP51846691 A JP 51846691A JP H05503322 A JPH05503322 A JP H05503322A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 環境に対して安定な反応性を有する合金粉末及びその製造方法ル咀の分野 本発明は環境上の攻撃(酸化、腐食等)から反応性金属粉末を保護し、カリ最終 用途形状への該粉末の次工程加工分容易にするために、該粉末上に現場で形成さ れた1種または2種以上の極薄で有効な被膜を有する反応性金属粉末の製造方法 に関する。また、本発明は該被r@済粉末から製造並びに加工された造形品関す る。
発明の背景 カスアトマイジング法は、金属材料を溶融し、次に溶融物へガス流を衝突させて 該溶融物を微細な溶融物液滴へ微粒化(アトマイジング)し、凝固させて粉末を 形成することからなる金属微粉を経済的に製造するために通常使用されている技 法である。溶融物流を超音波キャリアガスにより微粒化して金属微粉(例えば1 0ミクロンまたはそれ以下の粒子寸法)を得ることからなるガスアトマイジング 法がエイヤース(^yers)やアンダーソン(^nderson)の米国特許 第4,619.845号明細嘗に記載されている。
ガスアトマイジング法により製造された金属粉末は種々の粉末の団結技法により 所望の最終用途組成品を組み立てるために適している。しかし、ガスアトマイジ ングされた粉末の微細寸法(すなわち、羊位体積当たり広い表面積比をもつ粉末 )の結果として、該金属粉末は塊状の同じ金属材料よりも酸化、腐食等のような 環境的劣化に対して感受性がある。若干の合金、特にアルミニウム及びマグネシ アムよりなる合金粉末はガスアトマイジング操作中または操作後に粉末粒子上に 薄い酸化被膜を生じることにより環境成分に対してより安定である。ガスアトマ ンジング操作中のアルミニウム上への安定化耐火性被膜の製造はアトマイジング ガスと噴霧チャンバ環境の周囲空気とのリサイクルガス混合物(排ガス)を利用 することにより行われる。アトマイジング操作中、この複雑なガス環境中の酸素 (または炭素のような反応性ガス化字種)はアルミニウムと反応して粒子上に被 膜を形成する。反応性超微扮金属上に最初に安定化炭酸塩/酸化物被覆が生成し 、その後でカルボニル処理鉄のように二酸化炭素が形成チャンバ中で徐々に放出 され、長期間にわたり形成チャンバに露出された後に粒子は取り出される。最初 の放出反応中、粉末が急に突然燃焼したり、爆発したりするような粉末温度の急 速な上昇を防止するのにゆつ・くりした二酸化炭素の放出が必要である。
金属材料が酸素、窒素、炭素、蒸気状または液状の水等のような環境成分と化学 的に反応する傾向にある1種または2種以上の高反応性合金成分を含む場合に、 環境劣化の問題は特に悪化する。磁気用途に開発された希土類−鉄一硼素合金( 例えばNd−Fe−B合金)は上述のタイプの環境成分に対する反応性に関して 周囲環境中で発火挙動と示すほどにさえ特にやっかいな合金系である。このよう な微粒化された反応性合金粉を磁石造形孔に形成中に環境劣化から微粒化反応性 合金粉末を保護し、また、磁石が上述のような環境成分にさらされるような環境 中での磁石の使用中にも環境劣化から磁石を保護することが必要である。
釉上想−鉄−硼素合金粉末(急速凝固リボンを機械的に微粉砕することにより造 られる)は、合金粉末と200℃(392°F)のような昇温下でポリエチレン 及びポリプロピレンのような適当な樹脂またはポリマーと混合し、得られた混合 物を圧縮成形して簡単な磁石形状とすることからなる圧縮成形技術により磁石造 形孔とすることができる。界面活性剤成分を樹脂またはポリマーと混合し、次に 、合金粉末と混合すると、それによって圧縮成形操作に適した濡れ性及び流動学 的特性を提供できる。界面活性剤成分分・必要としなくすることは所望の磁石造 形孔の組み立てを単純化しかつ上述の合金粉末から磁石を組み立てるコストを低 減するために望ましい。
本発明の目的は所望の最終用途特性〈例えば磁気特性)を提供するために選択さ れた濃度の1種または2種以上の反応性合金元素を含む組成を有する溶融物から 環境侵食(酸化、腐食等)に対して反応性粉末を保護するために有効な被膜また は層を該粉末上に該金属粉末製造時に形成する金属粉末の製造方法を提供するこ とにある。
本発明の他の実施態様は、粉末を形成した後でそれをポリマー質バインダーまた はその他のバインダーと混合して最終造形孔へ加工するのを容易にするために、 前記段落に記載したタイプの溶融物から粉末上に有効な被膜または層を形成する 金属粉末の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、該粉末の最終用途造形品への加工中及び意図される使用環 境における使用中の環境劣化を保護する1種または2種以上の被膜を有する反応 性iL属粉末を提供することにある。
本発明の他の目的は、粉末の最終用途特性(例えば磁気特性)を劣化させるほど の粉末組成の変化を回避するために制御された方法で被膜を有する粉末を製造す る方法を提供することにある。
児呵百概! 本発明は所望の最終用途特性を提供するために選択された濃度の1種または2種 以上の反応性合金元素を含む組成を有する金属溶融物から粉末を製造するための 装!及び方法を包含するものである。本発明によれば、該溶融物を微粒化して溶 融物液滴を形成し、反応性ガスを該液滴とを液滴が凝固した外面をもち、かつ反 応性ガスが反応性合金元素と反応して該液滴上に反応生成物層(例えば反応性合 金元素の耐火性化合物よりなるgi、護バリア層)を形成するような低下した液 滴温度で接触させるものである。反応生成物層の液滴への浸透は凝固表面の存在 により制限され、それによって金属粉末の最終用途特性を実質上劣化する有害レ ベルへの液滴コア組成物からの反応性合金元素の選択的除去(すなわち過剰反応 )を回避できる。液滴を微粒化し、次に、微粒化帯域の下流に設置された反応性 ガス帯域を自由落下させることが好ましい。反応性ガス帯域は、液滴が反応性ガ ス帯域へ到達する時間まで上述の反応温度へ冷却されるような距離だけ下流側に 位置する。液滴が反応性ガス帯域を通過した時点で、液滴外面から実質上液滴コ アまで凝固されるように液滴を冷却することが好ましい。反応性ガスは窒素を含 み、窒化物保護層を形成することが好ましいが、形成される特定の反応生成物層 や溶融物の組成に依存して他のガスを使用してもよい。
本発明の1実施態様においては、初期反応生成物層を形成させた後5液滴をガス 状炭素質物質と接触させて炭素含有(例えばグラファイト質炭素)層または被膜 を初期反応生成物層上に形成させる。
本発明の他の実施態様においては、溶融物を滴下管中で微粒化して自由落下する 液滴を形成し、追加の反応性ガスジェットにより滴下管中の下流に設けられた反 応性ガス帯域を通って落下させる。被覆され凝固した液滴は滴下管の底部近傍で 収集される。
本発明は、粉末粒子が所望のM終用途の釉上項−遷移金属合金組成に実質上対応 する組成を有するコアー該コア上に粒子形成時に形成された窒化物の反応生成物 層(環境に対する保護耐火性バリア層)、該窒化物層上刃混合釉上WI7・遷移 金属に硼素が不在である場合には希土類窒化物よりなることかできるが、合金中 Gこ磁性用途において普通の量の硼素が存在する場合には窒化硼素または混き硼 素、′希土類窒化物よりなることかできる。空気や蒸気状または液状の水のよう な環境成分に対する被覆済希土類−遷移金属合金粉末の反応性は同様の組成の未 被覆粉末力反応性と比較して叩著に低減する。反応生成物の厚さくすなわち浸透 深さ)ζよ約500オングストローム8越えないように制御し、それによって粉 末コア組成中の釉上項成分及び硼素(もし、存在する場合には)が粉末の磁性特 性な実質上劣化する有害レベルにまで選択的に除去されないように制御すること が好ましし)。炭素含有層が存在する場合、該層は通常少なくとも約単分子層( 2,5オングストローム)の厚さをもち、それによって環境からの保護を提供し 並びに最終用途造形品への加工前のバインダーによる粉末の濡れ性を改善し、そ れによって界面活性剤成分の必要性分削除し、かつ射出成形及び同様の成形操作 により磁石または他の造形孔の加工を容易にする。
本発明の上述の目的及び利点は以下の詳細な説明並びに図面からより容易に明ら かとなるであろう。
区厘O説朋 図1は本発明の1実施態様によるアトマイジンク装置の概略図である。
図2は球状粒子形状を説明するための実施例1により遣られた被覆済粉末粒子の 凹微鏡写真である。
図3は形成された反応生成物層を説明するための実施例2により遣られた被覆済 粉末粒子の電子衝撃法(AES)深さ分布である。
図4は実施例において使用した改良型アトマイジンクノズルの断面図である。
図5は線3−3に沿った改良型アトマイジンクノズルの切断断面図である。
1216はノズル溶融物補給管表面と一線となすガスジエ・ント排出工IJフイ スを示す改良型アトマイジンクノズルの部分断面図である6図7は改良型アトマ イジンクノズルの底部平面図である。
土叫の詳縄全説朋 図1には、本発明を実施するためのガスアトマイジンク装置を示す。該装置は溶 融チャンバ(10)、該溶融チャンバ下方の滴下管(12)、粉未収集チャンバ (14)及び排気浄化システム(16)を備える。溶融チャンバ(10)は誘導 加熱溶融炉(18)及び誘導加熱溶融炉(18)から誘導加熱溶融炉(18)と 滴下管〈12)の間に設!された溶融物アトマイジンクノズル(22)への溶融 物流を制御するための垂直方向に動くことができる制止棒(20)を備える。溶 融物アトマイジンクノズル(22)はエイヤースく^yers)とアンダーソン (^nderson)の米国特許第4,619.845号明細書に記載されてい る超音速不活性ガスタイプが好ましく、該明細書の教示は実施例1に記載したよ うに改良して参照することにより本明細書に組み入れることとする。溶融物アト マイジンクノズル(22)は所定のガスの慣用の圧力容器またはボンベのような 適当な供給源(24)からの不活性アトマイジンクガス(例えばアルゴン、ヘリ ウム)を補給する。図1に示すように、溶融物アトマイジンクノズル(22)は 、溶融物を滴下管(12)へ排出される通常球状の溶融物液滴りの霧状形態へ微 粒化する。
溶融チャンバ(10)及び滴下管(12)は適当な出口(32)及び導管(33 )を介して排気装置(例えば真空ボン力(30)へ連通している。溶融物の溶融 及び微粒化の前に、溶融チャンバ(10)及び滴下管(12)を10−4気圧の レベルまで減圧して環境空気を一実質上除去する。次に、減圧システムをバルブ (34)により溶融チャンバ(10)及び滴下管(12)から切り離し、溶融チ ャンバ(10)及び滴下管(12)を不活性ガスにより大気圧以上に加圧しく約 1.1気圧のアルゴン)、その後の環境空気の流入を防止する。
滴下管(12)は垂直滴下管帯域(12a)及び粉未収集チャンバ(14)に連 通ずる横方向帯域(12b)を備える。垂直滴下管帯域(12a)は30〜90 cm<1〜3フイート)の範囲の直径の通常円形断面をもち、以下の実施例にお いては直径30cm(1フイート)を使用する。以下に説明するように、垂直滴 下管帯域(12a)の直径及び補充用反応性ガスジェット(40)の直径は帯域 Hで垂直滴下管帯域(12a)の断面を実質的に横切って広がる反応性ガス帯域 すなわちハロHを提供するなめに互いに関連して選択される。
垂直滴下管帯域(12a)の長さは通常的2.7〜4.8m(9〜16フイート )であリ、以下の実施例において使用された好適長さは2.7m(9フイート) であるが、本発明を実施する際に他の長さを使用することができる。放射計装! またはレーザドツプラー流速計装置のような多数の温度検出手段(42) (模 式的に示す)を垂直滴下管帯域(12m)の長さ方向に沿って間隔をあけて設置 して微粒化された液滴りが滴下管を通って落下する時に冷却される液滴の温度を 測定する。
本発明によれば、上述の補充用反応性ガスジェット(40)は垂直滴下管帯域( 12a)の長さ方向に沿った位!に設置され、この位置で、落下する微粒化され た液滴りが低下した温度(液滴の融点と比較して)へ冷却され、この温度で、液 滴はその上に少なくとも凝固した外面を有し、かつ帯域Hにおいて反応性ガスが 該外面の1種または2種以上の反応性合金成分と反応して該液滴上に保護バリア 層(反応性合金成分の耐火性化合物よりなる反応生成物層)を形成でき、液滴へ の保護バリア層の浸透深さが後述するように凝固した表面の存在により制御可能 な状態で制限される。
特に、補充用反応性ガスジェット(40)は所定のガスの慣用の圧力容器または ボンベのような適当な供給源(41)からバルブを介して反応性ガス(例えば窒 素)を供給し、反応性ガスを下方に向かって滴下管へ排出して反応性ガス帯域す なわちハロHを確立し、このハロHを通って液滴が進行し、液滴が滴下管を落下 する時にその場で反応性ガスと反応させる。反応性ガスは滴下管中を下方に排出 して滴下管り12)中のガスの上方へのドリフトを最小限にすることが好ましい 。アトマイジング及び液滴の落下により滴下管中で確立される流れのパターンは 本来反応性ガスの上方へのドリフトを邪魔する。結果として、幾分明確な上部境 界Bと粉末収集チャンバ(14)へ延びる余り明確でない低部境界と有する反応 性ガス帯域すなわちハロHが図1の溶融物アトマイジングノズルから下流の垂直 滴下管帯域(12a)に確立される。上述のように、垂直滴下管帯域(12a) 及び補充用反応性ガスジエ’7ト(40)の直径は滴下管断面全体にわたり横に 広がる反応性ガス帯域すなわちハロを確立するために互いに関連して選択される 。これは落下する液滴りの経路中に帯域Hを置き、それによって実質止金ての液 滴が該帯域を通過して移動し、反応性ガスと接触する。
液滴りが反応性ガス帯域Hに到達した時、液滴りの温度は液滴上に少なくとも凝 固した外面を形成するのに十分なほど低いが、反応性ガスと液滴組成の反応性合 金元素(気)の間の所望の反応を行うのにはまだ十分なほど高い、液滴が少なく とも凝固した外面(殻)をもつ個々の温度は特定の溶融物組成、初期溶融物過熱 温度1滴下管中での冷却速度、及び液滴の寸法並びに液滴の清潔さすなわち液滴 凝固用の不均質触媒の濃度及び能力のような他のファクターに依存するであろう 。
本発明によれば、液滴が反応性ガス帯域Hに到達した時の液滴の温度は検出可能 な有意の殻厚例えば少なくとも約05ミクロンの殻厚の少なくとも凝固した外皮 すなわち殻と形成するために十分低い温度であることが好ましい、液滴が反応性 ガス帯域Hに到達した時、液滴は外面から実質上液滴コア(すなわち、液滴の直 径断面の実質上全部)へ凝固することが更に好ましい。上述のように、放射計装 置またはレーザードツプラー流速計装置は垂直滴下管帯域(12a)の長さ方向 に間隔をあけて設置することができ、液滴が滴下管を通って落下し、液滴の温度 が低下する時の微粒化した液滴りの温度を測定し、それによって少なくとも有限 の厚さの凝固した外部殻が液滴上に形成される時を感知すなわち検出する。以下 の実施例1に記載するように、液滴上への有意の固体酸の形成は、滴下管(12 )中の溶融物アトマイジングノズルから下流の種々の軸方向の位置で採取した粉 末試料の肉眼による検査及び頴微鏡検査を併用する物理的なサンプリング技法に より容易に決定することができる。
図1によれば、微粒化前に、熱分解性有機材料を垂直滴下管帯域(12a)と横 方向帯域(12b)の接合部に設置されたスブラッシ部材(12c)上に沈着さ せて反応性ガス帯域Hの下方の垂直滴下管帯域(12a)及び横方向帯域(IZ b)中で十分な炭素質物質を提供し、液滴が反応性ガス帯域Hを通過した後に熱 液滴り上に炭素含有層(例えばグラファイト層)を形成させる。有機材料は有機 セメントからなることができ、滴下管(12)の所定の場所にスプラッシ部材( 12c)を保持する。別法として、有機材料をスブラッシ部材(12c)の上部 面または低部面上に単に沈着させてもよい。どの場合においても、有機物質はア トマイジング中に加熱されて熱分解され、反応性ガス帯域Hの下方の垂直滴下管 帯域(12a)と横方向帯域(12b)へガス状炭素質物質を放出する。使用す る有機材料の1例は商標名デュコ(Duco)モデルセメントよりなり、スブラ ッシ部材(12c)の底部へ均一な充填パターンで塗布されてエルボ(12e) へスプラッシ部材(12e)を固定する。また、スブラッシ部材(12c)をま ずエルボ(12e)へ固定した後、スブラッシ部材(+2c)の露出した上端部 に沿って重質ビードとしてデュコモデルセメントを塗布する。デュコモデルセメ ントは溶融物のアトマイジング中に500℃以上の温度にさらされ、それによっ てデュコモデルセメントは熱分解し、ガス状炭素!¥#A質の供給源として作用 し、帯111iHの下方の垂直滴下管帯域(12a)及び横方向帯域(12b> へ放出される。デュコモデルセメントの加熱及び分解の程度及びこれによる粉末 被覆に利用できる炭素質ガスの濃度は、最初に溶融物が飛散衝突する領域及び@ 7aパターンの中央帯域に対するスプラッシ部材(12e)、特に露出される上 端部の位置により制御される。加熱及び熱分解の程度を最大限とするために、更 にデュコモデルセメントをスブラ・ンシ部材(12e)の上部面上に帯として設 置(沈着)させることができる。
別法として、第二補充用ジェット(50)を第一の補充用反応性ガスジエント( 40)の下流に設置することができる。第二補充用ジエ・ノド(50)は適当な 供給源(図示せず)からメタン、パラフィン油担持アルゴン等のような炭素質材 料を受け入れて垂直滴下管帯域(12a込排出し、液滴が反応性ガス帯域Hを通 過した後に熱液滴り上にグラファイト質炭素被膜を形成する。
粉末の収集は、粉末収集チャンバ(トルネート遠心分離粉塵分離装置/収集チャ ンバ)(14)中で粉末粒子/ガス排気流を分離し、分離された粉末粒子トノ〈 ルブ付き粉末受は用コンテナ中に保有させることにより行われる。
図1に示す装置を使用して本発明を実施する際に、溶融物は合金化剤として硼素 を含むか、含まない釉上雇−遷移金属磁性合金、鉄合金、銅合金、二・ンケlし 合金、チタン合金、アルミニウム合金、ベリリウム合金、ハフニウム合金並びに 反応性ガス帯域Hで確立された反応条件下で反応性ガスと反応する1種または2 種以上の反応性合金化成分を含む他の合金を含む種々の反応性金属及び合金より なるものであるが、これらに限定されるものではない。
希土類−遷移金属合金において、硼素が存在する場合、希土類及び硼素は反応性 合金化成分であり、粉末製品に所望の磁性特性を提供するために規定された濃度 を維持しなければならない。希土類−遷移金属合金は通常Tb−Ni、Tb−F e、及び他の冷媒磁性合金、及び希土類がNd、Pr、La、Tb−Dy、Sm 、HOlCe、Eu、Gd、Er−Tm、Yb、Lu、Y及びScから選択され た1種または2種以上である米国特許第4.402,770号明細書、同第4, 533.408号明細書、同第4.597.938号明細書及び同第4,802 ,931号明細書に記載されている釉上怨−鉄−硼素合金を包含するが、これら に限定されるものではない、低井子量う〉・夕〉・系列(Nd、Pr、La、S m、Ce、Y、SC)が好適である0本発明は上述の環境成分に対して念著に低 い反応性を示す保護被膜を有する希土類−二lケル合金粉末、釉上票−鉄合金粉 末及び希土類−鉄一硼素合金粉末の製造に特に有利である。希土類−鉄一硼素微 粒子粉末を製造する場合、釉上蕉に富み(例えば少なくとも27重量%)かつ硼 素に富んだ合金類(少なくとも1.1重量%)はフェライト質Fe相のない等軸 で強固な微細構造中に硬質磁性相Nd2FezBの形成を促進するために好適で ある。約26〜36重量%のNd、約62〜68重量%のFe及び約0.8〜1 .6重量%のBを含有してなるNd−Fe−B合金類はそれらの優れた磁性特性 が実証されており有用である。Co、Ga、La等のような合金化剤は、315 重量%Nd−65,5重量%−Fe−1,408重量%B−1,592重量%の La並びに実施例4に記載されている326重量%Nd−50,94重量%Fe −14,1重量%Co−1,22重量%B−1,05重量%Gaのような合金組 成に含まれることがある。
鉄合金、銅合金及びニッケル合金は、反応性ガス帯域Hでの反応条件下で反応性 ガスとの反応生成物を形成する反応性合金化成分としてアルミニウム、珪素、ク ロム、釉上顕元素、硼素、チタン、ジルコニウム等を含有することができる。
反応性ガスは窒素含有ガス、酸素含有ガス、炭素含有ガス等からなることができ 、溶融物組成の反応性合金化元素と安定な反応生成物よりなる耐火性化合物、特 に環境からの保護バリア層を形成する。安定な耐火性反応生成物の例は、窒化物 、酸化物、炭化物、硼化物等である。形成される特定の反応生成物は、溶融物の 組成、反応性ガスの組成並びに反応性ガス帯域Hに存在する反応条件に依存する であろう。保護バリア(反応生成物)層は粉末粒子表面を不動態化し、かつ粉末 生成物が最終用途への次工程加工中または意図する用途において使用中に露出さ れる空気及び蒸気状または液状の水のような環境成分に対する保護を提供するよ うに選択される。
反応生成物層の液滴への浸透深さは液滴温度(外部殻の凝固程度)及び反応性ガ ス帯域Hで確立される反応条件により制御可能な状態で制限される。特に、液滴 への反応生成物層(すなわち反応性ガス成分例えば窒素)の浸透は凝固した外部 殻の存在により制限され、それによって液滴コア組成物からの粉末生成物の最終 用途特性を実質上劣化する有害レベル(すなわち、予め選定された最終用途での 濃度制限外)の反応性合金化元素の選択的除去が@避される。例えば、合金化剤 として硼素を含むか、または含まない釉上想−遷移金属合金類に関して、反応生 成物層の浸透を制限して液滴コア組成物からの希土類合金化剤及び存在する場合 には硼素合金化剤の磁石用途における粉末生成物の磁性特性を実質上劣化する有 害レベル(予め設定された最終用途の濃度外)の選択的除去を回避する。本発明 によれば、希土類−遷移金属合金粉末上に形成される反応生成物層の厚さは形成 される反応生成物層のタイプに拘わらず、約1ミフロン〜約75ミクロンの範囲 の粉末粒径(直径)において、約500オングストローム以下に制限され、好ま しくは約200オングストローム〜約300オングストロームである。通常、反 応生成物の厚さはこの目的のために主要な被覆済粉末粒子寸法(すなわち粒径) の5%以下である。
Nd−Fe−Bタイプ合金預合金−て、溶融及びアトマイジングの結果として、 恐らく、溶融中のNdと残留酸素の反応並びに溶融物表面上への適度なスラグ贋 の形成のために、合金のNd含量は溶融物に比較してアトマイジングした粉末に おいて約1〜2重量%だけ減少することが観察された。結果として、粉末の鉄含 量は相対的に増加するが、通常硼素含量は同じままである。初期溶融物組成を調 節してこれらの影響を調整することができる。
以下の実施例がち明らかなように、反応バリア(反応生成物)層は液滴コア上に 形成される内部窒化物層と該内部窒化物層上に形成される外部酸化物タイプ層の ような異なる組成の多数の層よりなるものであってもよい、形成される反応生成 物層のタイプは、溶融物の組成及び反応性ガス帯域Hでの反応条件に再度依存す 上述のように、炭素含有層は種々の反応技法により反応生成物層上にその場で形 成することができる。炭素含有層は通常使用する反応技法に拘わらず少なくとも およそ単分子層(2,5オングストローム)の厚さで形成されたグラファイト質 炭素よりなる。グラファイト質炭素層は例えば湿り空気中に存在する液状の水ま たは水蒸気のような環境成分からの粉末生成物の保護を提供する。また、炭素層 は粉末生成物の最終用途造形品と成形するための射出成形操作において使用され るバインダーによる粉末生成物の湿潤を促進する。
以下に実施例を挙けて本発明を更に説明するが、本発明を限定するものではない 。実施例は図1に示す装置と同様の装置を使用して得られたものである7叉旌Δ ↓ チルミント還元により調製したままのNcl−16重量%鉄母台金、シールドア ロイ・メタラージカル(Shieldalloy Metallurical  Corp、)から得られる浸炭−熱処理したFe−B合金、及びグリッデン(( :l1dden Co、)から得られる電解Feを溶融炉に装填した。溶融チャ ンバ及び滴下管を10−″気圧に減圧し、次に、アルゴンで約11気圧に加圧し た後、誘導加熱溶融炉中で装填物を溶融して32.5重量%Nd−66,2重量 %Fe−1,32重量%Bの組成の溶融物を得た。/1vM物を1650℃<3 002°F)の温度へ加熱した6溶磁物中に存在するCa(テルミット還元Nd −Fe母合金から)を50〜60重量ppmの溶融物レベルへ低減〈気化)する ために10分間の保持時間の後、窒化硼素制止棒を上昇させて溶融物を重力によ りアトマイジングノズルへ装入した。アトマイジングノズルは米国特許第4.1 319.845号明M書に記載されたタイプのものであるが、<a)マニホルド ガス装入口(116)と弧状マニホルドセグメント<118)の間の末広マニホ ルド拡張領域(120)、及び(b)ノズル本体(104)の内孔(133)に 対して精密な許容接線間隔T[例えば0.0508mm(0,002インチ)以 内、好ましくは0.0254m+s(0,001インチ)以内]になるように数 値制御(NC)して加工されたでガスジェット排出オリフィス(130)の数を 増加(即ち、20個〉させて2個構成ノズル溶融物管(132) [即ち、内側 窒化硼素溶融物供給管(132c)及び外1111304ステンレス鋼管(13 2b)とそれらの間の断熱空間(132d) ]の台形円錐表面(134)の上 に改善されたガス層流を提供することを含む改良がなされている(図4ないし図 7を参照されたい)。末広マニホルド拡張頭載(120)は、高圧ガスがマニホ ルドに入る時の壁反射IFI!波を最小限にしてマニホルド中での持続性衝撃波 パターンの形成を回避し、それによってガスによるマニホルドの充填を最大限と する。マニホルドは8.3693mm(0,3295インチ)のro、11.5 57mn+(0,455インチ)のrl及び16.3068m+a(0,642 インチ)のr2を有する。
ガスジェット排出オリフィス(130)の数は上記特許明Mlの18個から20 個に増加しているが、その直径は上記特許明m書のノズルの0.7874mm( 0,0310インチ)から0.7416hm(0,0292インチ)へ減少して 上記特許明細書のノズルと同じガス排出面積を維持している。改良されたアトマ イジングノズルは比較的低い挿入ガス花を発する影響と示さず、赤熱光は確認さ れず、これは本発明の被覆済粉末粒子が、同様の組成の未被覆粉末粒子と比較し て反応性が諷著に低減していることをは、少なくとも有Eの厚さの外面殻が約1 27cm(50インチ)の距離で形成されてに対して十分抵抗力のある強度の有 限の厚さの固体表面膜ともつ程度に凝固したを回避する。結果として、炭素含有 層の単分子層厚のみが粒子上に形成されていることが観察された。
の溶融物を溶融炉中で溶融した。溶融物を1650℃(3002°F)へ加熱し 、制止棒を上げて重力により実施例1に記載したタイプのアトマイリングノズル へ装入した。73.5kg/cm2計器圧(1050psig)でアルゴンアト マイリングガスをアトマイリングノズルへ供給した0反応性ガスジェットは滴下 管中のアトマイリングノズルから下流190.5c+m(75インチ)に設置さ れている。超高純度窒素ガスが7kg/cm2計器圧(L OOpsig)の圧 力でジェットへ供給され、実質上全ての液滴が窒素ガス反応帯域またはハロを移 動するように滴下管を横切って延びる該帯域を確立した。アトマイリングノズル から下流のこの位1で、液滴は約1000°C(1832°F)またはそれ以下 の温度であることが測定され、上述の技法により測定した時に有意の厚さの凝固 外部殻が液滴上に存在していた。、疲滴が反応帯域を移動した後、液滴は収集コ ンテナ中に収集された。凝固粉末生成物が約22°C(72°F)になった時点 で、該粉末を収集チャンバから取り出した。
凝固粉末粒子は、主要量の粒子が約44ミクロン以下の直径をもつ約1〜100 ミクロンの範囲の寸法く直径)で製造された。
粉末粒子は、特定の磁気最終用途組成をもつコアと約300オングストロームの 合計厚を有するコア上の保護耐火性層よりなるものであった。電子衝撃法(AE S)を使用するその場でのイオン破粉砕(ion milling)を使用して 粒子の表面及び表面周辺の化学組成を収集して図3に示す深度分布分作成した。
AES分析は混合Nd−B窒化物(耐火性反応生成物)に対応する窒素、硼素及 びNdの増加した内面層組成を示した。第1層(内面層)の厚さは約150〜2 00オングストロームであった。Nd、Fe及び酸素の増加した第2層が窒化物 層の上に検出された。この第211はNdとFeの混合酸化物(耐火性反応生成 物)に対応し、粉末粒子がまだ加温状態にあるために初期窒化物層の分解及び酸 化の結果として形成されるものと思われる。第2層の厚さは約100オングスト ロームであった。グラファイト質炭素の最外(第3)層もまた粒子上に存在して いた。この最外層はグラファイト質炭素と痕跡量の酸素よりなるものであり、少 なくとも単分子層の約3倍の厚さをもっていた。この最外炭素層は、デュコセメ ント[滴下管中に所定の位置でスブラッシ部材(12c)を保持するために使用 されている]が熱分解し液滴が反応性ガス帯域Hを通った後に熱微粒子上へ炭素 か続いて沈着して液滴上へグラファイト質炭素被膜または層を形成した結果生じ たものと思われる。デュコセズントが粒子上にグラファイト質外層を形成するた めのガス状炭素質物質の供給源として作用することが、過剰のデュコセメントが 存在するか、または不在である次のアトマイリング実験より確認された。デュコ セメントは通常粒子上にグラファイト層を形成するために溶融Th4.5kgの 溶融物のアトマイリングに対して約28g(1オンス)の量で存在する。
収集されf、粉末粒子は上述のスパークテストによる反応性を試験した。テスト 結果は燃焼すなわち赤熱光の傾向を示さず、本実施例によるその場で被覆された 粉末粒子が同じ組成の未被覆粉末粒子と比較して反応性が顕著に低減しているこ とを示した。
粉末粒子は、これ牙ポリマー混合バインダー即ち高メルトフロー/低融点ポリエ チレン[例えばニューシャーシー州モリスタウンのアリード社(^1lied  Corp、)から入手てきるグレード6]と中位のメルトフローで、より丈夫な 線状低密度ポリエチレン[例えばアイオワ州デスモイネスのCFCプライム・ア リアンス(CFC’Prime A11iance)から入手できるグレード  クラリティ(Grade C1arity) 52721との2/1温合物と混 合し、次に、「接着された焼結永久磁石の製造方法(Method of Ma kingBonded On 5intered Permanet Magn ets) Jと題する同時係属出H(参照することにより本明細書に組み入れる こととする)である米国特許出願(代理人整理番号l5URF1337)による ダイ中で混合物を射出成形することにより磁石造形品を加工できる。炭素含有層 の存在は、ポリマー混合バインダーによる粉末の濡れ性を顕著に増大して表面活 性剤化学添加剤を使用する必要分回避する。
実應健旦 溶融チャンバ及び滴下管を10−4気圧へ減圧し、次に、アルゴンで1.L気圧 へ加圧した後、32.5重量%Nd−66,2重量%Fe−1,32重量%Bの 組成の溶融物と溶融炉中で溶融した。溶融物を1650°C(3002°F)の 温度へ加熱し、制止棒を上げて重力により実施例1に記載したタイプのアトマイ リングノズルへ装入した。77kg/cm2計器圧(1100psig)でアル ゴンアトマイリングガスをアトマイリングノズルへ装入した。反応性ガスジェッ トを滴下管のアトマイリングノズルの下流190.5cm(75インチ)に設置 した。溶融物のアトマイリング及び粉末粒子の収集後、7kg/cm2計器圧( 100psig)の圧力で超高純度窒素ガスをジェットへ供給して滴下管へ排出 させた。特に、溶融物をアトマイリングし、凝固粉末粒子を収集チャンバ(図1 )中で収集するまで、窒素ガスジェットを供給しなかった。次に、粒子がまだ加 温状態[例えば260℃(500°F]に!、る間に、窒素を補充用ジェットか ら滴下管へ排出して約0.2気圧の窒素分圧で添加し、滴下管中に残存する熱粒 子及び収集コンテナ中に滞留する熱粒子と反応させた。凝固粉末生成物が約22 ℃(72°F)となった時に粉末を収集コンテナから除去した。デュコセメント のほどよい量か熱分解して粒子上にほぼ単分子膜厚の保護炭素含有層を形成した 。
収集した粉末粒子はスパークテストにより反応性を試験した。テスト結果は再度 爆発傾向を示さず、本発明のその場で被覆された粉末粒子が同様の組成の未被覆 粉末粒子と比較して反応性か語著に低減されていることを示した。
象旌医」 溶融チャンバ及び滴下管を10−゛気圧へ減圧し、次に、アルゴンで1.1気圧 へ加圧した後、32.6重量%Nd−50,94重量%Fe−1,22重量%B −14,1重量%Co−1,05重量%Gaの組成の溶融物を溶融炉中で溶融し た。
溶融物を1600℃(2912°F)の温度へ加熱し、制止棒を上げて重力によ り実施例1に記載したタイプのアトマイリングノズルへ装入した。77kg、/ Cm2計器圧(1100psig)の圧力でアルゴンアトマイリングガスをアト マイリングノズルへ装入した。反応性ガスジェットを滴下管のアトマイリングノ ズルの下ff1190.5cm(75インチ)に設置した。7kg/cm2計器 圧(100psiH)の圧力で超高純度窒素ガスをジェントへ供給して滴下管へ 排出させて滴下管を横切って延びる窒素ガス反応帯域すなわちハロを確立し、実 質上全ての液滴を該帯域を通って移動させた。アトマイリングノズル下流のこの 位置で、液滴は約1000℃(1,832°F)またはそれ以下の温度であるこ とが検出され、少なくとも有意の厚さの凝固外側殻が粒子上に存在していた。液 滴が反応帯域を通って移動した後、液滴を収集コンテナ中に収集した。デュコセ メントのほどよい量がアトマイリングノズルに熱分解して粒子上にほぼ単分子層 厚の炭素含有保護層を形成した。凝固液滴すなわち粉末生成物が約22°C(7 2°F)になった時に該粉末を収集チャンバから取り出した。
粉末粒子は特定の磁性最終用途組成をもつコアと約300オングストロームの合 計厚をもつ該コア上の保護耐火性層からなるらのであった。電子衝撃法(A、E S)を使用して粒子表面及び表面周囲の化学組成データを収集しな。AES分析 はほぼ3種の被覆層 外側グラファイト層、中間Nd−B酸化物層及び内側Nd −B混合窒化物層に対応する実施FA2のものど票似の化学深度分布を示した6 収集された粉末粒子はスパークテストにより反応性分試験した。テスト結果は爆 発傾向を示さず、本発明のその場で被覆された粉末粒子が同様の組成の未被覆粉 末粒子と比較して反応性が顕著に低下していることを示した。
X旌廻5 溶融チャンバ及び滴下管を10−4気圧I\減圧し、次に、アルゴンで11気圧 j\加圧した後、874重量%A+−12.6重量%S1の組成の溶融物を溶融 炉中で溶融した。溶融物を1000℃(1,832°F)の温度へ加熱し、制止 俸を上げて重力により実施例1に記載したタイプのアトマイリングノズルへ装入 した。
77kg/cm2計器圧< 1100psig)でアルゴンアトマイリングガス とアトマイリングノズルへ装入した。反応性ガスジェットを滴下管のアトマイリ ングノズルの下流60.96cm< 24インチ)に設!した。10.5kg/ cm2計器圧(15゜psig)の圧力で超高純度窒素ガスをジェットへ供給し て滴下管へ排出させて滴下管を横切って延びる窒素ガス反応帯域すなわちハロ含 確立し、実質上全ての液滴を該帯域を通って移動させた。アトマイリングノズル 下流のこの位置で、液滴は、少なくとも有意の厚さの凝固外殻が液滴上に存在す る温度であると推定された。
液滴が反応帯域3通って移動しfS後、液滴を収集チャンバ中に収集した。凝固 液滴すなわち粉末生成物が約22°c(72°F)となった時に該粉末生成物を 収集チャンバから取り出した。アトマイリング処理における噴霧温度を顕著に低 下させた結果、スプラッシ部材(12c)を止めているデュコセメントの顕著な 熱分解は起こらず、グラファイト層は粒子上に形成されなかった。
粉末粒子は特定の最終用途組成をもつコアと約500オングストロームの厚さを もつ窒化物表面層よりなるものであった。X線回折分析は表面層が結晶性窒化珪 素及び未同定無定形層に対応するものであることを示唆するものであった。
収集した粉末粒子はスパークテストにより反応性を試験した。試験結果は、燃焼 性または爆発性を示さず、本発明のその場で被覆された粉末粒子が同様の組成の 未被覆粉末粒子と比較して顕著に減少した反応性を示すものであった。
本発明をその特別な実施態様について説明したが、本発明はこれらに限定するこ とを意図するらのではなく、陵述の請求の範囲に記載された範囲を意図するもの である。
スパッタリング時間(分) 口 炭素 国際調査報告 PCT/US91107428IIInmabma+A−6−1 ’−、ffl/電、夏59170742Bh間−6・lム−1inmwm、 f (工勺591107428

Claims (48)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.所望の最終用途特性を提供するために選択された濃度の反応性合金元素を含 む組成を有する金属溶融物からの粉末の製造方法において、(a)溶融物をアト マイジング処理して溶融液滴を形成する工程、及び(b)該液滴と反応性ガスと を液滴が少なくとも凝固した外面を有しかつ反応性ガスが反応性合金元素と反応 して反応生成物層を形成し、凝固した外面の存在により液滴への反応生成物層の 浸透を制限して金属粉末の最終用途特性を実質上劣化させる有害なレベルヘの液 滴コアからの反応性合金元素の選択的除去を回避する液滴の温度で接触させる工 程、よりなることを特徴とする粉末の製造方法。
  2. 2.工程(b)において、反応性ガスを反応性合金元素と反応させて液滴上に環 境に対する保護バリア層を形戻し、該バリア層が反応性合金元素の耐火性化合物 よりなる請求項1記載の製造方法。
  3. 3.工程(b)において、液滴を溶融物がアトマイジング処理される位置の下流 に設置された反応性ガス帯域に通し、液滴がアトマイジング処理の位置から該帯 域へ通過する時に前記温度へ冷却する請求項1記載の製造方法。
  4. 4.反応生成物層上に炭素含有層を形成する付加工程を含む請求項1記載の製造 方法。
  5. 5.グラファイト層が反応生成物層上に形成される請求項4記載の製造方法。
  6. 6.液滴を加温下で炭素質物質と接触させる請求項5記載の製造方法。
  7. 7.工程(b)において、液滴と反応性ガスとを液滴が外面から実質上コアへ凝 固した時に接触させる請求項1記載の製造方法。
  8. 8.所望の磁性特性を提供するための選択された組成をもつ希土類−遷移金属合 金溶融物からの粉末の製造方法において、(a)希土類−遷移金属合金溶融物を アトマイジング処理して溶融液滴を形成する工程、及び (b)該液滴と反応性ガスとを、液滴が少なくとも凝固した外面を有しかつ反応 性ガスが希土類元素と反応して反応生成物層を形成し、凝固した外面の存在によ り前記反応生成物の液滴への浸透を制限して粉末の磁性特性を実質上劣化させる 有害なレベルヘの溶融組成物からの希土類元素の選択的除去を回避する液滴の温 度で接触させる工程、よりなることを特徴とする粉末の製造方法。
  9. 9.工程(b)において、反応性ガスを希土類元素と反応させて液滴上に環境に 対する保護バリア層を形成し、該バリア層が反応性合金元素の耐火性化合物より なる請求項8記載の製造方法。
  10. 10.工程(b)において、液滴は、溶融物がアトマイジング処理される位置の 下流に設置された反応性ガス帯域を通過し、液滴がアトマイジング処理の位置か ら該帯域へ通過する時に前記温度へ冷却する請求項8記載の製造方法。
  11. 11.反応生成物層上に炭素含有層を形成する付加工程を含む請求項8記載の製 造方法。
  12. 12.グラファイト層が反応生成物層上に形成される請求項11記載の製造方法 。
  13. 13.液滴を加温下で炭素質物質と接触させる請求項12記載の製造方法。
  14. 14.工程(b)において、液滴と反応性ガスとを、液滴が外面から実質上コア へ凝固した時に反応させる請求項8記載の製造方法。
  15. 15.所望の磁性特性を提供するための選択された組成をもつ希土類−鉄−硼素 合金溶融物からの粉末の製造方法において、(a)希土類−鉄−硼素溶融物をア トマイジング処理して溶融液滴を形成する工程、及び (b)該溶融液滴と反応性ガスとを、液滴が少なくとも凝固した外面を有しかつ 反応性ガスが希土類元素及び硼素の少なくとも1種と反応して反応生成物層を形 成し、凝固した外面の存在により反応生成物層の液滴への浸透を表面層の深さに 制限して粉末の磁性特性を実質上劣化させる有害なレベルヘの溶融組成物からの 希土類及び硼素の選択的除去を回避する液滴の温度で接触させる工程、よりなる ことを特徴とする粉末の製造方法。
  16. 16.工程(b)において、反応性ガスを希土類元素と硼素の少なくとも1種と 反応させて液滴上に環境に対する保護バリア層を形成し、該バリア層が反応性合 金元素の耐火性化合物よりなる請求項15記載の製造方法。
  17. 17.工程(b)において、液滴は、溶融物がアトマイジング処理される位置の 下流に設置された反応性ガス帯域を通過し、液滴がアトマイジング処理の位置か ら該帯域へ通過する時に前記温度へ冷却する請求項15記載の製造方法。
  18. 18.反応生成物層上に炭素含有層を形成する付加工程を含む請求項15記載の 製造方法。
  19. 19.グラファイト層が反応生成物層上に形成される請求項18記載の製造方法 。
  20. 20.液滴を加温下で炭素質物質と接触させる請求項19記載の製造方法。
  21. 21.工程(b)において、液滴と反応性ガスとを、液滴が外面から実質上コア ヘ凝固した時に反応させる請求項15記載の製造方法。
  22. 22.所望の最終用途特性を提供するために選択された濃度の反応性合金元素を 含む組成を有する金属溶融物からの粉末の製造方法において、(a)溶融物を滴 下管中でアトマイジング処理して溶融液滴を形成し、該滴下管を下方に自由落下 させ、落下する際に液滴を冷却する工程、及び(b)前記アトマイジング処理位 置の下流の滴下管中に反応性ガス帯域を確立する工程を備之、該反応性ガス帯域 では前記液滴の冷却により液滴が少なくとも凝固した外面殻を形成し、かつ液滴 が該反応性ガス帯域通過中に反応性ガスと前記溶融組成物の反応性合金元素とが 反応して反応生成物層を液滴上に形成し、反応生成物層の液滴への浸透が前記殻 の存在により液滴の表面層の深さに制限された金属粉末の最終用途特性を実質上 劣化させる有害なレベルへ反応性合金元素の選択的除去を回避する液滴温度に冷 却されることを特徴とする粉末の製造方法。
  23. 23.工程(b)において、反応性ガスを反応性合金元素と反応させて液溝上に 環境に対する保護バリア層を形成し、該バリア層が反応性合金元素の耐火性化合 物よりなる請求項22記載の製造方法。
  24. 24.工程(a)において溶融物が不活性ガス圧によりアトマイジング処理され る請求項22記載の製造方法。
  25. 25.工程(b)において、液滴が反応性ガス帯域を通過し、該通過時に、液滴 が外面からコアへ凝固する請求項22記載の製造方法。
  26. 26.液滴上に反応生成物層を形成した後、液滴を加温下で炭素質物質と接触さ せて該反応生成物層上に炭素含有層を形成する請求項22記載の製造方法。
  27. 27.グラファイト層が反応生成物層上に形成される請求項26記載の製造方法 。
  28. 28.所望の最終用途特性を提供するために選択された濃度の反応性合金元素を 含む組成を有する金属溶融物から粉末を製造するための装置において、(a)溶 融物を溶融物液滴へアトマイジング処理し、液滴を下方に自由落下させて該落下 時に冷却させる溶融物アトマイジング処理手段、(b)アトマイジング処理手段 の下流の下記位置に反応性ガス帯域を確立するための反応性ガス帯域確立手段で あって、該反応性ガス帯域では前記冷却により液滴が少なくとも凝固した外面殻 を形成しかつ液滴が該反応性ガス帯域を通過中に反応性ガスと反応性合金元素と が反応して反応生成物層を液滴上に形成し、該反応生成物の液滴への浸透が前記 殻の存在により液滴の表面層深さに制限されて金属粉末の最終用途特性を実質上 劣化させる有害なレベルヘの液滴コアからの反応性合金元素の選択的除去を回避 する液滴温度に冷却される位置に設けられた反応性ガス帯域確立手段、及び (c)凝固した液滴を収集するための手段を備えることを特徴とする装置。
  29. 29.反応性ガス帯域を確立するための手段が、反応性ガス帯域を通過する液滴 が外面から実質上コアへ凝固する位置に設置されている請求項28記載の装置。
  30. 30.反応性ガス帯域の下流に反応生成物層上に炭素含有層を形成するための炭 素質物質を供給するための手段を更に備える請求項28記載の装置。
  31. 31.炭素質物質を提供するための手段が反応性ガス帯域の下流の滴下管中に設 置された熱分解性有機物質よりなる請求項30記載の装置。
  32. 32.アトマイジング処理用手段及び反応性ガス帯域確立手段が液滴が落下して 通過する滴下管中に設置されている請求項28記載の装置。
  33. 33.所望の最終用途組成をもつコアと該コア上の窒化物層よりなる希土類−遷 移金属−硼素合金粉末。
  34. 34.所望の最終用途組成をもつコアと、該コア上の内側窒化物層と、該内側層 上の外側炭素含有層よりなる希土類−遷移金属−硼素合金粉末。
  35. 35.炭素含有層がグラファイトよりなる請求項34記載の粉末。
  36. 36.所望の最終用途組成をもつコアと、該コア上の内側窒化硼素層と、該外側 炭素含有層と、該内側層と該外側層の間の希土類、遷移金属及び酸素に富んだ中 間層よりなる希土類−遷移金属−硼素合金粉末。
  37. 37.炭素含有層がグラファイトである請求項36記載の粉末。
  38. 38.内側層が約400オングストロームまでの厚さをもつ請求項33記載の粉 末。
  39. 39.外側層が少なくともほぼ単分子層の厚さをもつ請求項38記載の粉末。
  40. 40.外側層がグラファイト質炭素層である請求項34記載の粉末。
  41. 41.内側層と中間層が合計約500オングストロームの厚さをもつ請求項36 記載の粉末。
  42. 42.希土類がNd、Pr、La、Tb、Dy、Sm、Ho、Ce、E■、Gd 、Er、Tm、Tb、Lu、Y及び/またはScからなる群かち選択される希土 類−鉄−硼素合金である請求項33または34記載の粉末。
  43. 43.所望の最終用途組成をもつコアと、該コア上の層よりなり、該層が希土類 の耐火性化合物よりなる希土類−遷移金属合金粉末。
  44. 44.耐火性化合物が希土類の窒化物よりなる請求項43記載の粉末。
  45. 45.炭素含有層が耐火性化合物である窒化物層上に設置されている請求項43 または44記載の粉末。
  46. 46.炭素含有層がグラファイトである請求項45記載の合金粉末。
  47. 47.合金がTb−Ni合金である請求項43記載の合金粉末。
  48. 48.合金がTb−Fe合金である請求項43記載の合金粉末。
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