JPH11135311A - 希土類−鉄−窒素系磁性材料とその製造方法、およびこれを用いたボンド磁石 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系磁性材料とその製造方法、およびこれを用いたボンド磁石Info
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- JPH11135311A JPH11135311A JP9294427A JP29442797A JPH11135311A JP H11135311 A JPH11135311 A JP H11135311A JP 9294427 A JP9294427 A JP 9294427A JP 29442797 A JP29442797 A JP 29442797A JP H11135311 A JPH11135311 A JP H11135311A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐酸化性が良好な粗粉の状態で、高い保磁力
を発現し、かつ高飽和磁化を実現し得る希土類−鉄−窒
素系磁性材料とその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＭｎおよびＭ元素（Ｃｕ、Ｂｉ）を含有
する希土類−鉄合金について、均質化処理および時効処
理を行い、高窒素組成域まで窒化して、一般式Ｒa（Ｆ
ｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮd（ただし、Ｒ
はＳｍを必須元素として５０原子％以上含む希土類元素
の少なくとも１種であり、ＭはＣｕおよびＢｉから選ば
れる少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよ
びｅは、それぞれ、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２５、
０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５０）
で表される希土類−鉄−窒素系磁性材料とする。
を発現し、かつ高飽和磁化を実現し得る希土類−鉄−窒
素系磁性材料とその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＭｎおよびＭ元素（Ｃｕ、Ｂｉ）を含有
する希土類−鉄合金について、均質化処理および時効処
理を行い、高窒素組成域まで窒化して、一般式Ｒa（Ｆ
ｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮd（ただし、Ｒ
はＳｍを必須元素として５０原子％以上含む希土類元素
の少なくとも１種であり、ＭはＣｕおよびＢｉから選ば
れる少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよ
びｅは、それぞれ、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２５、
０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５０）
で表される希土類−鉄−窒素系磁性材料とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類−鉄−窒素
系磁性材料およびその製造方法に関するものであり、さ
らには、同材料を用いたボンド磁石に関するものであ
る。
系磁性材料およびその製造方法に関するものであり、さ
らには、同材料を用いたボンド磁石に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、新しい磁性材料として、希土類と
鉄からなる合金に窒素を侵入型に固溶させることにより
作成した希土類−鉄−窒素系合金において優れた磁気特
性が発現することが見出された。この希土類−鉄−窒素
系合金は、希土類としてＳｍを選択した場合に一軸磁気
異方性を発現し、例えばＳｍ2Ｆｅ17Ｎ2.1の組成におい
て、キュリ−温度４７０℃、飽和磁化１５．４ｋＧ、異
方性磁界＞６０ｋＯｅの優れた磁気特性を示すことが報
告されている（ J.M.D.Coye and H.Sun,J.M.M.M.87(199
0)L251 ）。このような希土類−鉄−窒素系合金は、保
磁力発現機構がニュ−クリエ−ションタイプであるた
め、高保磁力化を図るためには、少なくとも１０μｍ以
下の粒径にまで微粉砕することが必要である。しかし、
微粉砕により粉末粒径を小さくすると、耐酸化性が低下
し、酸化により磁気特性、特に保磁力の低下が著しくな
って前記磁性材料が本来有する優れた磁気特性を発現さ
せることが難しくなる。この課題を解決するための手段
としては、耐酸化性に有利な粗粉で高保磁力化が可能な
ピンニングタイプとする方法が挙げられる。ピンニング
タイプの希土類−鉄−窒素系磁性材料としては、Ｍｎを
添加し、かつ高窒素組成として窒素濃度分布が微細な濃
淡を有する組織とすることにより、平均粒径が１０μｍ
以上の粉末にて高い保磁力を発現し、良好な耐酸化性が
得られるようにしたものが特開平８−５５７１２号公報
で開示されている。
鉄からなる合金に窒素を侵入型に固溶させることにより
作成した希土類−鉄−窒素系合金において優れた磁気特
性が発現することが見出された。この希土類−鉄−窒素
系合金は、希土類としてＳｍを選択した場合に一軸磁気
異方性を発現し、例えばＳｍ2Ｆｅ17Ｎ2.1の組成におい
て、キュリ−温度４７０℃、飽和磁化１５．４ｋＧ、異
方性磁界＞６０ｋＯｅの優れた磁気特性を示すことが報
告されている（ J.M.D.Coye and H.Sun,J.M.M.M.87(199
0)L251 ）。このような希土類−鉄−窒素系合金は、保
磁力発現機構がニュ−クリエ−ションタイプであるた
め、高保磁力化を図るためには、少なくとも１０μｍ以
下の粒径にまで微粉砕することが必要である。しかし、
微粉砕により粉末粒径を小さくすると、耐酸化性が低下
し、酸化により磁気特性、特に保磁力の低下が著しくな
って前記磁性材料が本来有する優れた磁気特性を発現さ
せることが難しくなる。この課題を解決するための手段
としては、耐酸化性に有利な粗粉で高保磁力化が可能な
ピンニングタイプとする方法が挙げられる。ピンニング
タイプの希土類−鉄−窒素系磁性材料としては、Ｍｎを
添加し、かつ高窒素組成として窒素濃度分布が微細な濃
淡を有する組織とすることにより、平均粒径が１０μｍ
以上の粉末にて高い保磁力を発現し、良好な耐酸化性が
得られるようにしたものが特開平８−５５７１２号公報
で開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平８−５
５７１２号公報に記載の磁性材料は、粗粉で高い保磁力
を発現し良好な耐酸化性を実現しているものの、飽和磁
化については低い値しか得られていない。
５７１２号公報に記載の磁性材料は、粗粉で高い保磁力
を発現し良好な耐酸化性を実現しているものの、飽和磁
化については低い値しか得られていない。
【０００４】本発明は、このような事情に鑑み、粗粉と
して良好な耐酸化性を付与しても、高保磁力、高飽和磁
化を実現し得る希土類−鉄−窒素系磁性材料およびその
製造方法、さらにこの磁性材料を用いたボンド磁石を提
供することを目的とする。
して良好な耐酸化性を付与しても、高保磁力、高飽和磁
化を実現し得る希土類−鉄−窒素系磁性材料およびその
製造方法、さらにこの磁性材料を用いたボンド磁石を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明の希土類−鉄−窒素系磁性材料は、一般式Ｒ
a（Ｆｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮdで表さ
れることを特徴とする。ただし、Ｒは、Ｓｍを必須元素
として５０原子％以上含む、希土類元素の少なくとも１
種であり、Ｍは、Ｃｕ、Ｂｉから選ばれる少なくとも１
種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅは、それぞれ
原子百分率であって、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２
５、０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５
０で示される数値である。このような磁性材料とするこ
とにより、粗粉として良好な耐酸化性を付与しても、高
保磁力、高飽和磁化を実現することが可能となる。
に、本発明の希土類−鉄−窒素系磁性材料は、一般式Ｒ
a（Ｆｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮdで表さ
れることを特徴とする。ただし、Ｒは、Ｓｍを必須元素
として５０原子％以上含む、希土類元素の少なくとも１
種であり、Ｍは、Ｃｕ、Ｂｉから選ばれる少なくとも１
種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅは、それぞれ
原子百分率であって、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２
５、０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５
０で示される数値である。このような磁性材料とするこ
とにより、粗粉として良好な耐酸化性を付与しても、高
保磁力、高飽和磁化を実現することが可能となる。
【０００６】本発明の磁性材料は、平均粒径を１０〜１
０００μｍとすることが好ましい。耐酸化性を良好に保
持するためである。また、本発明の希土類−鉄−窒素系
磁性材料の製造方法は、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＭを含む
合金を２００〜９００℃の範囲で熱処理する工程と、窒
素を含む雰囲気で熱処理して窒化する工程を含むことを
特徴とする一般式Ｒa（Ｆｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)
ＭｎbＭcＮdで表される希土類−鉄−窒素系磁性材料の
製造方法である。ただし、Ｒ、Ｍ、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよ
びｅは前記と同様である。
０００μｍとすることが好ましい。耐酸化性を良好に保
持するためである。また、本発明の希土類−鉄−窒素系
磁性材料の製造方法は、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＭを含む
合金を２００〜９００℃の範囲で熱処理する工程と、窒
素を含む雰囲気で熱処理して窒化する工程を含むことを
特徴とする一般式Ｒa（Ｆｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)
ＭｎbＭcＮdで表される希土類−鉄−窒素系磁性材料の
製造方法である。ただし、Ｒ、Ｍ、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよ
びｅは前記と同様である。
【０００７】本発明の製造方法においては、Ｒ、Ｆｅ、
ＭｎおよびＭを含む合金を２００〜９００℃の範囲で熱
処理する前記工程の前に、前記合金を９００〜１２５０
℃の範囲で熱処理する工程を実施することが好ましい。
ＭｎおよびＭを含む合金を２００〜９００℃の範囲で熱
処理する前記工程の前に、前記合金を９００〜１２５０
℃の範囲で熱処理する工程を実施することが好ましい。
【０００８】また、本発明のボンド磁石は、本発明の希
土類−鉄−窒素系磁性材料を構成要素とすることを特徴
とし、この磁性材料と適宜添加されるバインダー成分等
とからなるものである。
土類−鉄−窒素系磁性材料を構成要素とすることを特徴
とし、この磁性材料と適宜添加されるバインダー成分等
とからなるものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明の磁性材料におけるＲは、磁気異方
性を発現させ、保磁力を発生させる上で本質的な役割を
果たす元素である。Ｒは、（Ｙを含む）希土類元素から
選ばれた１種または２種以上の元素の組合せであればよ
いが、Ｓｍを５０原子％以上含むようにする。Ｒは、磁
性材料中に５〜２０原子％含まれる。５原子％未満で
は、合金中に軟磁性相であるαＦｅが多く存在し保磁力
が得にくくなり、２０原子％を超えると磁性相の体積が
減少し飽和磁化が低下するため好ましくない。
て説明する。本発明の磁性材料におけるＲは、磁気異方
性を発現させ、保磁力を発生させる上で本質的な役割を
果たす元素である。Ｒは、（Ｙを含む）希土類元素から
選ばれた１種または２種以上の元素の組合せであればよ
いが、Ｓｍを５０原子％以上含むようにする。Ｒは、磁
性材料中に５〜２０原子％含まれる。５原子％未満で
は、合金中に軟磁性相であるαＦｅが多く存在し保磁力
が得にくくなり、２０原子％を超えると磁性相の体積が
減少し飽和磁化が低下するため好ましくない。
【００１０】Ｆｅは、磁性材料の強磁性を担う基本元素
であるが、一部をＣｏで置換することも可能である。Ｃ
ｏを添加すると、キュリー温度および磁化が向上して好
ましい結果が得られる。ただし、Ｃｏの置換量として
は、Ｆｅの５０原子％以下の範囲とすることが好まし
い。５０原子％を超えると置換量増加と比較して上記添
加効果が小さく、またコスト高となるため好ましくな
い。
であるが、一部をＣｏで置換することも可能である。Ｃ
ｏを添加すると、キュリー温度および磁化が向上して好
ましい結果が得られる。ただし、Ｃｏの置換量として
は、Ｆｅの５０原子％以下の範囲とすることが好まし
い。５０原子％を超えると置換量増加と比較して上記添
加効果が小さく、またコスト高となるため好ましくな
い。
【００１１】Ｍｎは、粗粉で高い保磁力を発現させるピ
ンニングタイプ化を実現するために必須の元素であっ
て、０．５〜２５原子％の範囲で磁性材料に含まれる。
０．５原子％未満では、ピンニング効果に乏しく高い保
磁力が得られない。一方、２５原子％では飽和磁化の低
下が大きくなる。
ンニングタイプ化を実現するために必須の元素であっ
て、０．５〜２５原子％の範囲で磁性材料に含まれる。
０．５原子％未満では、ピンニング効果に乏しく高い保
磁力が得られない。一方、２５原子％では飽和磁化の低
下が大きくなる。
【００１２】Ｎは、本磁性材料において、Ｍｎとともに
ピンニングタイプ化の実現に重要な役割を果たす。その
役割について、以下Ｓｍ2Ｆｅ17母合金を窒化した材料
を例に説明する。
ピンニングタイプ化の実現に重要な役割を果たす。その
役割について、以下Ｓｍ2Ｆｅ17母合金を窒化した材料
を例に説明する。
【００１３】Ｓｍ2Ｆｅ17母合金を窒化した場合、Ｎは
Ｓｍ2Ｆｅ17単位当たり３個までであれば結晶を壊すこ
となく格子を広げ侵入型に固溶する。この窒素の固溶に
より、強い一軸磁気異方性が発現するとともに、飽和磁
化、キュリ−温度も上昇する。一方、Ｓｍ2Ｆｅ17当た
りＮが３個を超えると、一部結晶が壊されて転位が導入
される。窒素量の増加とともに転位量は増加し、転位密
度に依存したサブバウンダリーが形成される。この結
果、ナノオーダーの結晶粒からなる微細組織となる。こ
のときサブバウンダリーにＭｎが存在することにより、
サブバウンダリーがピンニングサイトとして機能し、粗
粉で高い保磁力を示すようになる。
Ｓｍ2Ｆｅ17単位当たり３個までであれば結晶を壊すこ
となく格子を広げ侵入型に固溶する。この窒素の固溶に
より、強い一軸磁気異方性が発現するとともに、飽和磁
化、キュリ−温度も上昇する。一方、Ｓｍ2Ｆｅ17当た
りＮが３個を超えると、一部結晶が壊されて転位が導入
される。窒素量の増加とともに転位量は増加し、転位密
度に依存したサブバウンダリーが形成される。この結
果、ナノオーダーの結晶粒からなる微細組織となる。こ
のときサブバウンダリーにＭｎが存在することにより、
サブバウンダリーがピンニングサイトとして機能し、粗
粉で高い保磁力を示すようになる。
【００１４】このような効果を得るために、磁性材料
中、Ｎは１７〜３０原子％の範囲とする必要がある。１
７原子％未満では、前述の微細組織の形成が不十分とな
り高い保磁力が得られない。３０原子％を超えると磁化
の低下が大きくなる。
中、Ｎは１７〜３０原子％の範囲とする必要がある。１
７原子％未満では、前述の微細組織の形成が不十分とな
り高い保磁力が得られない。３０原子％を超えると磁化
の低下が大きくなる。
【００１５】Ｍは、Ｃｕ、Ｂｉから選ばれる少なくとも
１種の元素であって、本磁性材料にの高飽和磁化の実現
を可能とする必須元素である。前述のように、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｍｎ−Ｎ系磁性材料においては、粗粉で高い保磁力
を発現し、耐酸化性も良好であるが、飽和磁化が低いと
いう課題があった。そこで、この課題解決のため鋭意検
討した結果、Ｃｕおよび／またはＢｉの添加が有効であ
ることが確認された。
１種の元素であって、本磁性材料にの高飽和磁化の実現
を可能とする必須元素である。前述のように、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｍｎ−Ｎ系磁性材料においては、粗粉で高い保磁力
を発現し、耐酸化性も良好であるが、飽和磁化が低いと
いう課題があった。そこで、この課題解決のため鋭意検
討した結果、Ｃｕおよび／またはＢｉの添加が有効であ
ることが確認された。
【００１６】Ｃｕ、Ｂｉが添加された本発明のＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｍｎ−Ｎ系磁性材料は、具体的には、以下の製造方
法により製造されることが好ましい。この製造方法の好
ましい例の第１は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃｕからなる合
金について、９００〜１２５０℃の範囲で均質化熱処理
を行い、その後３００〜９００℃の範囲で熱処理を行
い、得られた母合金を粉砕し、窒素を含む雰囲気中で３
００〜６５０℃の範囲で熱処理し窒化する方法である。
ｅ−Ｍｎ−Ｎ系磁性材料は、具体的には、以下の製造方
法により製造されることが好ましい。この製造方法の好
ましい例の第１は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃｕからなる合
金について、９００〜１２５０℃の範囲で均質化熱処理
を行い、その後３００〜９００℃の範囲で熱処理を行
い、得られた母合金を粉砕し、窒素を含む雰囲気中で３
００〜６５０℃の範囲で熱処理し窒化する方法である。
【００１７】好ましい例の第２は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｍｎ−
Ｂｉからなる合金とし、９００〜１２５０の範囲で均質
化熱処理を行い、その後２００〜４５０℃の範囲で熱処
理を行い、得られた母合金を粉砕し、窒素を含む雰囲気
中で３００〜６５０℃の範囲で熱処理し窒化する方法で
ある。これら好ましい例によれば、粗粉の状態で、高保
磁力、高飽和磁化を実現する磁性材料を得ることができ
る。
Ｂｉからなる合金とし、９００〜１２５０の範囲で均質
化熱処理を行い、その後２００〜４５０℃の範囲で熱処
理を行い、得られた母合金を粉砕し、窒素を含む雰囲気
中で３００〜６５０℃の範囲で熱処理し窒化する方法で
ある。これら好ましい例によれば、粗粉の状態で、高保
磁力、高飽和磁化を実現する磁性材料を得ることができ
る。
【００１８】本発明の磁性材料中におけるＣｕ、Ｂｉの
添加による効果は、明確ではないが、前記製造方法によ
り製造された磁性材料を例とすると、以下のように推察
される。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍ（ＭはＣｕ、Ｂｉから選
ばれる少なくとも１種）からなる合金を９００〜１２５
０℃の高温で熱処理することによりＭ元素は主相中に固
溶する。前記温度範囲より低温域ではＭ元素の溶解度は
低下するため、この温度域で熱処理することによりＭ元
素は主相中に微細に析出する。Ｍ元素はＦｅと固溶体を
形成せずＭｎとは固溶体を形成するため、Ｍｎと優先的
に結合しＭｎ濃度分布が微細な濃淡を有する微細組織を
形成する。その後、窒化処理を行うと高窒素組成域では
Ｍｎ濃度の高い部分に優先的にサブバウンダリーが形成
される。よって、サブバウンダリーで囲まれた微結晶中
においてはＭｎ濃度が低いかもしくは含まない組織とな
る。Ｍｎはピンニングタイプ化には必須元素であるが、
飽和磁化を低下させるため、ピンニングサイトとなるサ
ブバウンダリーにのみ存在し、結晶中には存在しないこ
とが望ましい。このため、本発明の磁性材料において
は、高い飽和磁化が達成することが可能となる。磁性材
料中のＭは、０．０５〜２５原子％とされる。０．０５
原子％未満では、飽和磁化向上効果が得られず、２５原
子％を超えると飽和磁化向上効果よりもＭ量増加による
飽和磁化低下が大きくなるからである。
添加による効果は、明確ではないが、前記製造方法によ
り製造された磁性材料を例とすると、以下のように推察
される。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍ（ＭはＣｕ、Ｂｉから選
ばれる少なくとも１種）からなる合金を９００〜１２５
０℃の高温で熱処理することによりＭ元素は主相中に固
溶する。前記温度範囲より低温域ではＭ元素の溶解度は
低下するため、この温度域で熱処理することによりＭ元
素は主相中に微細に析出する。Ｍ元素はＦｅと固溶体を
形成せずＭｎとは固溶体を形成するため、Ｍｎと優先的
に結合しＭｎ濃度分布が微細な濃淡を有する微細組織を
形成する。その後、窒化処理を行うと高窒素組成域では
Ｍｎ濃度の高い部分に優先的にサブバウンダリーが形成
される。よって、サブバウンダリーで囲まれた微結晶中
においてはＭｎ濃度が低いかもしくは含まない組織とな
る。Ｍｎはピンニングタイプ化には必須元素であるが、
飽和磁化を低下させるため、ピンニングサイトとなるサ
ブバウンダリーにのみ存在し、結晶中には存在しないこ
とが望ましい。このため、本発明の磁性材料において
は、高い飽和磁化が達成することが可能となる。磁性材
料中のＭは、０．０５〜２５原子％とされる。０．０５
原子％未満では、飽和磁化向上効果が得られず、２５原
子％を超えると飽和磁化向上効果よりもＭ量増加による
飽和磁化低下が大きくなるからである。
【００１９】本発明の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製
造方法についてさらに説明する。この製造方法は、好ま
しくは、１）母合金作製、２）時効処理、３）粗粉砕、
４）窒化処理の各工程からなる。
造方法についてさらに説明する。この製造方法は、好ま
しくは、１）母合金作製、２）時効処理、３）粗粉砕、
４）窒化処理の各工程からなる。
【００２０】１）母合金作製 母合金の作製方法は特に限定されるものではない。例え
ば、Ｒ金属、Ｍ金属、Ｍｎおよび鉄を所定比率で配合
し、高周波誘導加熱溶解炉もしくはア−ク溶解炉を用い
て母合金インゴットを作製する溶解法、またはＲ金属、
Ｍ金属、Ｍｎ、鉄を所定比率で配合し、もしくは上記溶
解法で作製した母合金を用い、溶解し、高速回転する銅
製ロ−ルに溶湯を吹きつけ合金を作製する超急冷法、各
種アトマイズ法等を用いて作製することが可能である。
各種アトマイズ法で作製した場合には、粒径を制御する
ことにより後述する粗粉砕工程を省略することも可能で
ある。次に前記手段、特に溶解法により作製した合金に
おいては、初晶αＦｅが多く存在することから組織の均
質化を目的に、またＭ元素を主相中に固溶させることを
目的に包晶温度以下の適当な温度で熱処理を行うことが
好ましい。この均質化熱処理の好ましい温度範囲は、９
００〜１２５０℃である。
ば、Ｒ金属、Ｍ金属、Ｍｎおよび鉄を所定比率で配合
し、高周波誘導加熱溶解炉もしくはア−ク溶解炉を用い
て母合金インゴットを作製する溶解法、またはＲ金属、
Ｍ金属、Ｍｎ、鉄を所定比率で配合し、もしくは上記溶
解法で作製した母合金を用い、溶解し、高速回転する銅
製ロ−ルに溶湯を吹きつけ合金を作製する超急冷法、各
種アトマイズ法等を用いて作製することが可能である。
各種アトマイズ法で作製した場合には、粒径を制御する
ことにより後述する粗粉砕工程を省略することも可能で
ある。次に前記手段、特に溶解法により作製した合金に
おいては、初晶αＦｅが多く存在することから組織の均
質化を目的に、またＭ元素を主相中に固溶させることを
目的に包晶温度以下の適当な温度で熱処理を行うことが
好ましい。この均質化熱処理の好ましい温度範囲は、９
００〜１２５０℃である。
【００２１】２）時効処理 ＭまたはＭ−Ｍｎ化合物を主相中に微細に析出させるこ
とを目的に行う工程であり、Ｍの主相への溶解度が前記
均質化処理温度範囲である９００〜１２５０℃より小さ
く、Ｍ元素が拡散析出可能であり、かつＭがＭｎと固溶
体を形成する温度範囲で行われる。好ましい温度範囲
は、ＭがＣｕの場合は３００〜９００℃、ＭがＢｉの場
合は２００〜４５０℃である。
とを目的に行う工程であり、Ｍの主相への溶解度が前記
均質化処理温度範囲である９００〜１２５０℃より小さ
く、Ｍ元素が拡散析出可能であり、かつＭがＭｎと固溶
体を形成する温度範囲で行われる。好ましい温度範囲
は、ＭがＣｕの場合は３００〜９００℃、ＭがＢｉの場
合は２００〜４５０℃である。
【００２２】３）粗粉砕 粗粉砕の方法は特に限定されるものではない。例えば、
ジョ−クラッシャーやスタンプミル等各種粉砕機を用い
て粉砕することができる。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍ母
合金は、水素中で１００〜３００℃の範囲で熱処理を行
なうことにより水素を吸蔵し崩壊するから、このような
粉砕法を用いてもよい。この水素吸蔵−粉砕は、水素気
流下でも生じ得るが短時間化を図るためには加圧下で行
なうことが好ましい。水素圧は高圧が好ましいが、容器
等の材質上の安全性を考慮すると、８０ｋｇｆ／ｃｍ2
以下とすることが好ましい。水素吸蔵−粉砕後粉末中の
水素はそのままでもよいし、脱水素処理により水素を放
出させてもよい。水素を放出させる場合は、減圧雰囲気
で３１０〜５５０℃の温度範囲で熱処理を行なえばよ
い。粉砕粒径は、窒化処理時に窒化が容易であり、良好
な耐酸化性が得られる粒径とすることが好ましい。具体
的には、粒径は、１０〜１０００μｍ、さらには１０〜
２００μｍの範囲とすることが好ましい。
ジョ−クラッシャーやスタンプミル等各種粉砕機を用い
て粉砕することができる。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍ母
合金は、水素中で１００〜３００℃の範囲で熱処理を行
なうことにより水素を吸蔵し崩壊するから、このような
粉砕法を用いてもよい。この水素吸蔵−粉砕は、水素気
流下でも生じ得るが短時間化を図るためには加圧下で行
なうことが好ましい。水素圧は高圧が好ましいが、容器
等の材質上の安全性を考慮すると、８０ｋｇｆ／ｃｍ2
以下とすることが好ましい。水素吸蔵−粉砕後粉末中の
水素はそのままでもよいし、脱水素処理により水素を放
出させてもよい。水素を放出させる場合は、減圧雰囲気
で３１０〜５５０℃の温度範囲で熱処理を行なえばよ
い。粉砕粒径は、窒化処理時に窒化が容易であり、良好
な耐酸化性が得られる粒径とすることが好ましい。具体
的には、粒径は、１０〜１０００μｍ、さらには１０〜
２００μｍの範囲とすることが好ましい。
【００２３】４）窒化処理 窒化方法は特に限定されるものではなく、例えば、窒素
を含む雰囲気での熱処理により窒化を行うことができ、
例えば、窒素ガス、窒素−水素混合ガス、アンモニアガ
ス、アンモニア−水素混合ガス等の雰囲気中での熱処理
が挙げられる。本希土類−鉄−窒素系磁性材料は、高窒
素組成とする必要があるため、窒化速度が大であるアン
モニアガスを含む雰囲気中での熱処理が好ましい。処理
温度は、３００〜６５０℃の範囲が好ましい。この温度
範囲より低温では窒化速度が遅く、６５０℃より高温と
すると本希土類−鉄−窒素系磁性材料がＲ窒化物と鉄と
に分解する傾向を示すため好ましくない。さらに好まし
い温度範囲は４００〜６００℃である。また、窒化ガス
気流下でも十分窒化可能であるが、加圧雰囲気下とする
ことにより、窒化速度を促進させることができる。
を含む雰囲気での熱処理により窒化を行うことができ、
例えば、窒素ガス、窒素−水素混合ガス、アンモニアガ
ス、アンモニア−水素混合ガス等の雰囲気中での熱処理
が挙げられる。本希土類−鉄−窒素系磁性材料は、高窒
素組成とする必要があるため、窒化速度が大であるアン
モニアガスを含む雰囲気中での熱処理が好ましい。処理
温度は、３００〜６５０℃の範囲が好ましい。この温度
範囲より低温では窒化速度が遅く、６５０℃より高温と
すると本希土類−鉄−窒素系磁性材料がＲ窒化物と鉄と
に分解する傾向を示すため好ましくない。さらに好まし
い温度範囲は４００〜６００℃である。また、窒化ガス
気流下でも十分窒化可能であるが、加圧雰囲気下とする
ことにより、窒化速度を促進させることができる。
【００２４】また、本発明のボンド磁石は、基本的に、
このような方法により製造した希土類−鉄−窒素系磁性
材料とバインダー成分とからなるものである。バインダ
ー成分としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂、キシレン樹脂、ユリア樹脂、メラ
ニン樹脂、熱硬化型シリコーン樹脂、アルキド樹脂、フ
ラン樹脂、熱硬化型アクリル樹脂、熱硬化型フッ素樹脂
等の熱硬化性樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリオレフィン
系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニル系樹脂、アク
リル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ポリウレタン系
樹脂、ポリエーテル系樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げるこ
とができる。成形方法としては、熱硬化性樹脂を用いる
場合は圧縮成形を用いることが好ましく、この場合の樹
脂組成としては１〜５重量％が好ましい。また、熱可塑
性樹脂を用いる場合は、射出成形を用いることが好まし
く、樹脂組成としては７〜１５重量％が好ましい。
このような方法により製造した希土類−鉄−窒素系磁性
材料とバインダー成分とからなるものである。バインダ
ー成分としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂、キシレン樹脂、ユリア樹脂、メラ
ニン樹脂、熱硬化型シリコーン樹脂、アルキド樹脂、フ
ラン樹脂、熱硬化型アクリル樹脂、熱硬化型フッ素樹脂
等の熱硬化性樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリオレフィン
系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニル系樹脂、アク
リル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ポリウレタン系
樹脂、ポリエーテル系樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げるこ
とができる。成形方法としては、熱硬化性樹脂を用いる
場合は圧縮成形を用いることが好ましく、この場合の樹
脂組成としては１〜５重量％が好ましい。また、熱可塑
性樹脂を用いる場合は、射出成形を用いることが好まし
く、樹脂組成としては７〜１５重量％が好ましい。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例および比較例について
説明するが、本発明は以下の実施例により限定されるも
のではない。
説明するが、本発明は以下の実施例により限定されるも
のではない。
【００２６】（実施例１）原料として、純度９９．９％
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＣｕを用い、高周波溶解炉で溶
解し、鋳型に流し込んでインゴットを作製した。得られ
たインゴットを、Ａｒ雰囲気下、１１００℃、２４時間
の条件で均質化処理としての熱処理を行って母合金を調
製した後、続いてＡｒ雰囲気下で６００℃で６時間時効
処理としての熱処理を行った。作製した試料を内径１イ
ンチのステンレス製高圧容器に入れ、容器内を水素置換
した後、内圧を２０〜６０ｋｇｆ／ｃｍ2まで加圧し、
その後１５０〜２００℃まで昇温して０．５〜１時間熱
処理を行い、水素吸蔵粉砕し、その後ふるいで粒度を調
整して平均粒径を４５μｍとした。得られた試料粉末を
横型炉内に設置し、アンモニア分圧０．４気圧水素分圧
０．６気圧の混合ガス気流下で４７０℃５時間の窒化処
理を行った。得られた試料粉末について、振動試料型磁
力計（ＶＳＭ）を用いて磁気特性を測定した。作製した
試料粉末の組成および磁気特性を表１に示す。
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＣｕを用い、高周波溶解炉で溶
解し、鋳型に流し込んでインゴットを作製した。得られ
たインゴットを、Ａｒ雰囲気下、１１００℃、２４時間
の条件で均質化処理としての熱処理を行って母合金を調
製した後、続いてＡｒ雰囲気下で６００℃で６時間時効
処理としての熱処理を行った。作製した試料を内径１イ
ンチのステンレス製高圧容器に入れ、容器内を水素置換
した後、内圧を２０〜６０ｋｇｆ／ｃｍ2まで加圧し、
その後１５０〜２００℃まで昇温して０．５〜１時間熱
処理を行い、水素吸蔵粉砕し、その後ふるいで粒度を調
整して平均粒径を４５μｍとした。得られた試料粉末を
横型炉内に設置し、アンモニア分圧０．４気圧水素分圧
０．６気圧の混合ガス気流下で４７０℃５時間の窒化処
理を行った。得られた試料粉末について、振動試料型磁
力計（ＶＳＭ）を用いて磁気特性を測定した。作製した
試料粉末の組成および磁気特性を表１に示す。
【００２７】（実施例２）原料として、純度９９．９％
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＣｕおよび純度９９．８％のＣ
ｏを用いたこと、ならびに窒化処理時間を１２時間とし
たことを除いては、実施例１と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＣｕおよび純度９９．８％のＣ
ｏを用いたこと、ならびに窒化処理時間を１２時間とし
たことを除いては、実施例１と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
【００２８】（比較例１）Ｃｕを添加しないことおよび
時効処理を行わないことを除いては、実施例１と同様に
して試料を作製した。表１に作製した試料粉末の組成お
よび磁気特性を示す。
時効処理を行わないことを除いては、実施例１と同様に
して試料を作製した。表１に作製した試料粉末の組成お
よび磁気特性を示す。
【００２９】（比較例２）窒化処理時間を２時間とした
ことを除いては、実施例１と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末および磁気特性を示す。
ことを除いては、実施例１と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末および磁気特性を示す。
【００３０】（実施例３）原料として、純度９９．９％
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＢｉを用い、実施例１と同様に
母合金を調製し、続いて４４０℃で１０時間時効処理を
行った。得られた試料を実施例１と同様にして平均粒径
４５μｍの粉末とした。作製した試料粉末を横型炉に設
置し、アンモニア分圧０．４５気圧水素分圧０．５５気
圧の混合ガス気流下で４４０℃で４時間窒化処理を行っ
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＢｉを用い、実施例１と同様に
母合金を調製し、続いて４４０℃で１０時間時効処理を
行った。得られた試料を実施例１と同様にして平均粒径
４５μｍの粉末とした。作製した試料粉末を横型炉に設
置し、アンモニア分圧０．４５気圧水素分圧０．５５気
圧の混合ガス気流下で４４０℃で４時間窒化処理を行っ
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
【００３１】（実施例４）原料として、純度９９．９％
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＢｉおよび純度９９．８％のＣ
ｏを用いたこと、ならびに窒化処理時間を８時間とした
ことを除いては、実施例３と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％の
Ｍｎ、純度９９．９％のＢｉおよび純度９９．８％のＣ
ｏを用いたこと、ならびに窒化処理時間を８時間とした
ことを除いては、実施例３と同様にして試料を作製し
た。表１に作製した試料粉末の組成および磁気特性を示
す。
【００３２】（実施例５）固形エポキシ樹脂であるビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂および潜在性硬化剤である
アミンアダクトをメチルエチルケトンに溶解して溶液を
調整した。この溶液中に実施例２で作製した試料粉末を
浸漬、攪拌して混練を行い、樹脂を吸着させた後、乾燥
してコンパウンドを作製した。コンパウンド組成は樹脂
量３重量％とし、固形エポキシ樹脂と潜在性硬化剤との
重量比は４対１とした。得られたコンパウンドを１９ｋ
Ｏｅの磁場中で圧力１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧縮成形し、
その後１６０℃で１時間硬化処理を行いボンド磁石を作
製した。得られたボンド磁石の磁気特性は飽和磁化１
０．４ｋＧ、保磁力９．１ｋＯｅであった。
フェノールＡ型エポキシ樹脂および潜在性硬化剤である
アミンアダクトをメチルエチルケトンに溶解して溶液を
調整した。この溶液中に実施例２で作製した試料粉末を
浸漬、攪拌して混練を行い、樹脂を吸着させた後、乾燥
してコンパウンドを作製した。コンパウンド組成は樹脂
量３重量％とし、固形エポキシ樹脂と潜在性硬化剤との
重量比は４対１とした。得られたコンパウンドを１９ｋ
Ｏｅの磁場中で圧力１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧縮成形し、
その後１６０℃で１時間硬化処理を行いボンド磁石を作
製した。得られたボンド磁石の磁気特性は飽和磁化１
０．４ｋＧ、保磁力９．１ｋＯｅであった。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｃｕおよび／またはＢｉを添加した、一般式Ｒa（Ｆｅ
100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮd（ただし、Ｒは
Ｓｍを必須元素として５０原子％以上含む希土類元素の
少なくとも１種であり、ＭはＣｕおよびＢｉから選ばれ
る少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよび
ｅは、それぞれ、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２５、
０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５０）
で表されることを特徴とする希土類−鉄−窒素系磁性材
料とすることにより、良好な耐酸化性を示す粗粉の状態
で、高い保磁力を発現し、かつ高飽和磁化を実現する磁
性材料を提供することができる。
Ｃｕおよび／またはＢｉを添加した、一般式Ｒa（Ｆｅ
100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮd（ただし、Ｒは
Ｓｍを必須元素として５０原子％以上含む希土類元素の
少なくとも１種であり、ＭはＣｕおよびＢｉから選ばれ
る少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよび
ｅは、それぞれ、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２５、
０．０５≦ｃ≦２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５０）
で表されることを特徴とする希土類−鉄−窒素系磁性材
料とすることにより、良好な耐酸化性を示す粗粉の状態
で、高い保磁力を発現し、かつ高飽和磁化を実現する磁
性材料を提供することができる。
【００３５】また、本発明によれば、Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎお
よびＭを含む合金を２００〜９００℃の範囲で熱処理す
る工程と、窒素を含む雰囲気で熱処理して窒化する工程
とを含む前記一般式で表される希土類−鉄−窒素系磁性
材料の製造方法とすることにより、前記磁性材料を合理
的かつ確実に得ることが可能となる。本発明の磁性材料
は、適宜バインダー材料と混合することにより、磁気特
性、耐酸化性に優れた本発明のボンド磁石として利用で
きる。
よびＭを含む合金を２００〜９００℃の範囲で熱処理す
る工程と、窒素を含む雰囲気で熱処理して窒化する工程
とを含む前記一般式で表される希土類−鉄−窒素系磁性
材料の製造方法とすることにより、前記磁性材料を合理
的かつ確実に得ることが可能となる。本発明の磁性材料
は、適宜バインダー材料と混合することにより、磁気特
性、耐酸化性に優れた本発明のボンド磁石として利用で
きる。
Claims (5)
- 【請求項１】 一般式Ｒa（Ｆｅ100-eＣｏe）
(100-a-b-c-d)ＭｎbＭcＮdで表されることを特徴とする
希土類−鉄−窒素系磁性材料。ただし、Ｒは、Ｓｍを必
須元素として５０原子％以上含む、希土類元素の少なく
とも１種であり、 Ｍは、ＣｕおよびＢｉから選ばれる少なくとも１種の元
素であり、 ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅは、それぞれ原子百分率であ
り、５≦ａ≦２０、０．５≦ｂ≦２５、０．０５≦ｃ≦
２５、１７≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦５０で示される数値で
ある。 - 【請求項２】 平均粒径を１０〜１０００μｍとした請
求項１に記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料。 - 【請求項３】 Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＭを含む合金を２
００〜９００℃の範囲で熱処理する工程と、窒素を含む
雰囲気で熱処理して窒化する工程とを含むことを特徴と
する一般式Ｒa（Ｆｅ100-eＣｏe）(100-a-b-c-d)Ｍｎb
ＭcＮdで表される希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方
法。ただし、Ｒ、Ｍ、ａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅは、前記
と同様である。 - 【請求項４】 Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＭを含む合金を２
００〜９００℃の範囲で熱処理する前記工程の前に、前
記合金を９００〜１２５０℃の範囲で熱処理する工程を
実施する請求項３に記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料
の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１または２に記載の希土類−鉄−
窒素系磁性材料を構成要素とするボンド磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9294427A JPH11135311A (ja) | 1997-10-27 | 1997-10-27 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料とその製造方法、およびこれを用いたボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9294427A JPH11135311A (ja) | 1997-10-27 | 1997-10-27 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料とその製造方法、およびこれを用いたボンド磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11135311A true JPH11135311A (ja) | 1999-05-21 |
Family
ID=17807632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9294427A Pending JPH11135311A (ja) | 1997-10-27 | 1997-10-27 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料とその製造方法、およびこれを用いたボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11135311A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005268718A (ja) * | 2004-03-22 | 2005-09-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末およびその製造方法 |
| JP2010283359A (ja) * | 2010-07-05 | 2010-12-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末 |
| WO2015065507A1 (en) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | The Board Of Trustees Of The University Of Alabama | Magnetic material |
| JP2020057779A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-09 | Tdk株式会社 | サマリウム−鉄−ビスマス−窒素系磁石粉末及びサマリウム−鉄−ビスマス−窒素系焼結磁石 |
-
1997
- 1997-10-27 JP JP9294427A patent/JPH11135311A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005268718A (ja) * | 2004-03-22 | 2005-09-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末およびその製造方法 |
| JP2010283359A (ja) * | 2010-07-05 | 2010-12-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末 |
| WO2015065507A1 (en) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | The Board Of Trustees Of The University Of Alabama | Magnetic material |
| US9842678B2 (en) | 2013-11-01 | 2017-12-12 | The Board Of Trustees Of The University Of Alabama | MnBi magnetic material |
| JP2020057779A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-09 | Tdk株式会社 | サマリウム−鉄−ビスマス−窒素系磁石粉末及びサマリウム−鉄−ビスマス−窒素系焼結磁石 |
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