JPH05299214A - 窒化物系磁性材料の製造方法 - Google Patents
窒化物系磁性材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH05299214A JPH05299214A JP4102893A JP10289392A JPH05299214A JP H05299214 A JPH05299214 A JP H05299214A JP 4102893 A JP4102893 A JP 4102893A JP 10289392 A JP10289392 A JP 10289392A JP H05299214 A JPH05299214 A JP H05299214A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy
- magnetic material
- nitriding
- nitrogen
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
窒化雰囲気中で熱処理するのに際し、その母合金の大き
さが結晶粒径以上であることを特徴とする、酸素量50
0ppm以下の窒化物系磁性材料の製造方法 【効果】 窒化前に行なうRe−Fe−M系母合金の粗
粉砕工程を省略もしくは緩和する窒化物磁性材料の製造
が可能となり、さらに本発明により合金の酸化の影響が
緩和され、磁気特性に優れる窒化物磁性材料を製造する
ことができる。
Description
性材料の製造方法に関する。
Nと記す)磁性材料は飽和磁化、結晶磁気異方性定数が
大きく、耐食性に富むことから高性能な焼結磁石および
ボンド磁石となる可能性を有している(例えば特開平2
−57663)。ところでこの窒化物磁性材料はRe−
Fe合金を窒化する事により得られ、その後微粉化し成
型することにより永久磁石が得られる。この際窒化方法
としてはアンモニアまたはアンモニアを含む還元性混合
ガス雰囲気において窒素を侵入させるする方法が知られ
ており、さらに窒化を効率的に行なうために500μm
以下に粉砕した粉末(粗粉)が用いられている(例えば
特開平2−57663)。
間、コストがかかりまた混入酸素による発火の可能性も
有ることから、必ずしも好ましい工程であるとは言えな
い。またRe−Fe合金は非常に酸化されやすく、その
ため希土類酸化物とα−Feに分解し、かつこの希土類
酸化物を還元することは容易ではないことが一般的に知
られている。従ってRe−Fe合金の粗粉砕の段階もし
くは粗粉を窒化する段階で微量の混入酸素により酸化が
起こることにより軟磁性相を形成し、窒化後の磁化、異
方性を低下させる要因となる。さらにこのような窒化前
にできた異相の存在する粗粉表面は、粗粉の窒化物を微
粉砕した際に新たにできる表面と状態が異なり、得られ
る微粉の表面を不均一なものにしてしまう。従って磁石
化した際、この異相の存在により逆磁区の芽を形成しや
すく角形及び保磁力を悪くし、しかも微粉の配向性をお
とすなど悪影響が予想される。
モルフォロジーを崩すため、その微構造を反映した窒化
物を得ることが困難である。
−Fe−M合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和し、さ
らに磁気特性に優れる窒化物磁性材料の製造方法を提供
するものである。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、水素ガスを含む雰
囲気中で窒化を行なうことにより、母合金内での窒素の
粒界拡散が非常に速くなることを見いだし、従来行われ
ていた窒化前の粗粉砕を行わずに、均一な窒化処理を可
能にする、かつ窒化前後での酸素量の増加を抑えること
ができる製造方法を完成するに至った。
100-X 、ただしReは、イットリウムを含む希土類元素
のうちの少なくとも一種、Mは、Co、Ti、V、C
r、Mn、Mo、W、Al、Si、C、B、Ni、Z
r、Hf、Nb、Ta、Pd、Zn、Ga、Ge、Sn
のうち少なくとも一種からなり、X、Yはそれぞれ原子
百分率で5≦X≦25、0≦Y≦100である結晶粒径
以上の母合金を、水素ガスを含む窒化雰囲気中で熱処理
することを特徴とする、酸素量500ppm以下のRe
−Fe−M−N系磁性材料の製造方法である。
e−N系磁性材料の製造方法の例として、(1)Re−
Fe系合金の合成(2)窒化、水素化(3)焼鈍(4)
磁石化する方法が挙げられる。このうち(2)の窒化水
素化を短時間でとどめた後、粉砕し分級した後さらに窒
化水素化を行うことも可能である。
冷法などの方法により作製される。その組成はReが5
〜25原子%、Fe75〜95原子%の範囲にあること
が好ましい。Re5原子%未満では合金中にα−Fe相
が多く存在し、高保磁力が得られない。又、Reが25
原子%を越えると高い飽和磁化が得られない。
素、鉄の混合物を急冷して行うことになる。このことは
上記いずれの方法でも同じである。例えばSm−Fe系
合金の相図("Iron-Binary Phase Diagrams",Ortrud Ku
baschewski, Springer-Verlag, 1982,p 105 )から明ら
かなように、1500〜1600℃で一度溶解した融解
合金を急冷する場合、始めに得られる合金はα−Fe、
Sm2 Fe17、Sm1 Fe3 相の3相を主構成相として
いる。この母合金を例えば800〜1279℃の間で焼
鈍すると、α−FeとSm1 Fe3 相は徐々に消失しS
m2 Fe17を主相としたX線回折では均一な2−17合
金を作製できる。この焼鈍の間2−17主相の微構造、
すなわち結晶粒径や粒界部分の相分離、析出の状態は変
化するが、焼鈍条件により微構造を制御することが可能
である。例えば超急冷法などの急冷法を用いた場合は、
焼鈍後の母合金の平均結晶粒径を5μm以下のSm2 F
e17合金を調整できる。一方、高周波炉で溶解後金属鋳
型等に流し込んだ場合はα−FeとSm1 Fe3 相の分
相は大きく、Sm2 Fe 17相単一を得るためには比較的
高温かつ長時間の焼鈍を要するが、得られた2−17相
は30μm以上の結晶粒径となる場合が多く、かつ高結
晶化度のものとなる。この様に母合金の平均結晶粒径
は、変化させることが可能であるが、本発明では0.1
μmから500μm程度の平均結晶粒径の母合金を用い
ることが好ましい。すなわち最終的に磁石化した場合、
0.1μm未満の平均結晶粒径では高保磁力が得られ
ず、500μmを越えると高い飽和磁化が得られない。
さらに1μmから100μmの平均結晶粒径を有する母
合金を用いると高い磁気特性が得られ、より好ましい。 (2)窒化、水素化 本発明の特徴である結晶粒径以上の大きさの母合金ブロ
ックを窒化する方法について述べる。
同時に窒化を進めるために多結晶体の粒界拡散を利用し
ようとするものであるが、このためには水素ガスのよう
に金属に容易に吸蔵されるガスを含む窒化雰囲気が必要
であり、また内部と表面とを均一に反応を進めるには前
述(1)で調製した母合金を用いるのが望ましい。ここ
で窒化雰囲気とは、例えば水素とアンモニアの混合ガ
ス、水素と窒素の混合ガスを指すが、迅速に反応を進め
るためには水素とアンモニアの混合ガスを用いることが
好ましい。
変化させ得るが、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス
を用いた場合のアンモニアガス分圧としては、特に0.
02〜0.75atmが有効であり、処理温度としては
200〜650℃の範囲が好ましい。低温では窒素の侵
入速度が小さく650℃以上の高温では鉄の窒化物が生
成し磁気特性は低下する。加圧処理では10atm程度
の加圧でも窒素、水素の含有量を変化させ得る。
た後、ジョークラッシャーもしくはロータミルなどをも
ちいて粉砕し、ふるいなどによる分別後さらに前述同様
の窒化水素化を行うと、窒化物の組成の均一化が可能で
ある。 (3)焼鈍 窒化、水素化により窒素、水素を化合もしくは含有した
磁性体はその段階では組成の不均一性及び歪による結晶
内の欠陥などが存在し磁気特性は劣化している。従って
焼鈍により磁気特性は向上する。雰囲気としてはアルゴ
ン、ヘリウムのように不活性ガス種を用いることが好ま
しい。 (4)磁石化 磁石化の方法として微紛化後成形する方法について述べ
るが、この方法に制約されるものでは無い。微紛化の方
法としては一般的に行われている、ボールミルやジェッ
トミルなどがあげられる。また微紛化の前に分級する事
も有用である。
ことにより磁石とする。例えばエポキシ樹脂と磁粉を混
練し、磁場中で配向させた後、硬化させることによりボ
ンド磁石が得られる。また微粉を磁場中で配向後プレス
成形した後、焼結を行えば焼結磁石が得られる。
る。
径が70μmである母合金60g(約2cm角のブロッ
ク)を管状炉に入れ、460℃においてアンモニアガス
0.3atm及び水素ガス0.7atmの混合ガスを該
管状炉に8時間流して窒化処理を行った後、引き続いて
アルゴンガスで2.5時間流して焼鈍を行い、室温まで
冷却した。窒素及び酸素量を不活性ガス融解法にて測定
した結果を表1に示す。
m11.1Fe88.9、平均結晶粒径が70μmである母合金
をロータミルを用いて平均粒径20μmに粉砕し、46
0℃においてアンモニアガス0.3atm及び水素ガス
0.7atmの混合ガスを該管状炉に2.5時間流して
窒化処理を行った後、引き続いてアルゴンガスで2.5
時間流して焼鈍を行い、室温まで冷却した。窒素及び酸
素量を不活性ガス融解法にて測定した結果を表1に示
す。
ターミルを一度通し、音波式分級器で63〜106μm
を分集し得られた磁性粉を、ステンレス製円筒状容器に
ステンレス製ボール、シクロヘキサンとともに入れ、3
時間微粉砕を行った。次に上記微粉をそれぞれWC製金
型(1cm*0.5cmの長方形孔をもつ)に入れ横方
向に15kOeの磁場をかけながら1ton/cm2 の
圧力でプレスした。次に該金型をそのままプレス機によ
り12ton/cm2 の圧力をかけ、磁石化した。VS
Mにより磁気特性を測定した結果を表2に示す。
筒状容器にステンレス製ボール、シクロヘキサンととも
に入れ、3時間微粉砕を行った。次に実施例2と同様の
方法により成形(磁石化)し、VSMにより磁気特性を
測定した。結果を表2に示す。
e−M合金の粗粉砕工程を省略もしくは緩和する窒化物
磁性材料の製造方法を提供するものであり、さらに本発
明により合金の酸化の影響が緩和され、磁気特性に優れ
る窒化物磁性材料を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 ReX (FeY M100-Y )100-X 、ただ
しReは、イットリウムを含む希土類元素のうちの少な
くとも一種、Mは、Co、Ti、V、Cr、Mn、M
o、W、Al、Si、C、B、Ni、Zr、Hf、N
b、Ta、Pd、Zn、Ga、Ge、Snのうち少なく
とも一種からなり、X、Yはそれぞれ原子百分率で5≦
X≦25、0≦Y≦100である結晶粒径以上の母合金
を、水素ガスを含む窒化雰囲気中で熱処理することを特
徴とする、酸素量500ppm以下のRe−Fe−M−
N系磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10289392A JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10289392A JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05299214A true JPH05299214A (ja) | 1993-11-12 |
JP3222919B2 JP3222919B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=14339546
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10289392A Expired - Lifetime JP3222919B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化物系磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3222919B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4936593B2 (ja) * | 1998-03-27 | 2012-05-23 | 株式会社東芝 | 磁石粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-04-22 JP JP10289392A patent/JP3222919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4936593B2 (ja) * | 1998-03-27 | 2012-05-23 | 株式会社東芝 | 磁石粉末の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3222919B2 (ja) | 2001-10-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0304054B1 (en) | Rare earth-iron-boron magnet powder and process of producing same | |
US7618497B2 (en) | R-T-B based rare earth permanent magnet and method for production thereof | |
EP1164599B1 (en) | R-Fe-B base permanent magnet materials | |
JP2002075717A (ja) | R−Fe−B系希土類永久磁石材料 | |
CN113593799A (zh) | 一种细晶、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 | |
US8157927B2 (en) | Raw material alloy for R-T-B system sintered magnet, R-T-B system sintered magnet and production method thereof | |
JP2904571B2 (ja) | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 | |
JPH01219143A (ja) | 焼結永久磁石材料とその製造方法 | |
EP0362805B1 (en) | Permanent magnet and method for producing the same | |
JP3368295B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
JPH08181009A (ja) | 永久磁石とその製造方法 | |
JPH0776708A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
JPH0620813A (ja) | 希土類異方性永久磁石粉末及びその製造法 | |
JP3255344B2 (ja) | 焼結型永久磁石 | |
JPH05299214A (ja) | 窒化物系磁性材料の製造方法 | |
JP3126199B2 (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
JPH0845718A (ja) | 磁性材料と製造法 | |
JPH06124812A (ja) | 窒化物磁性粉とその合成方法 | |
JPH06151127A (ja) | 希土類磁石用R−Fe系母合金粉末の製造方法 | |
JP3053344B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
WO2021193334A1 (ja) | 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
JPH06112019A (ja) | 窒化物磁性材料 | |
JPH06283318A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
JP2577373B2 (ja) | 焼結型永久磁石 | |
JPH02138707A (ja) | 希土類磁石粉末の焼鈍方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20010807 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090817 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 9 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110817 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110817 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120817 Year of fee payment: 11 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120817 Year of fee payment: 11 |