JP2002075717A - R−Fe−B系希土類永久磁石材料 - Google Patents
R−Fe−B系希土類永久磁石材料Info
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Abstract
Rは少なくとも1種の希土類元素を示す)の存在容量割
合が87.5〜97.5%であり、希土類又は希土類と
遷移金属の酸化物の存在容量割合が0.1〜3%である
RFeB系磁石合金において、該合金の金属組織中に主
成分としてZrとBとからなるZrB化合物、NbとB
とからなるNbB化合物、及びHfとBとからなるHf
B化合物から選ばれる化合物が、平均粒径5μm以下
で、かつ上記合金中に隣り合って存在するZrB化合
物、NbB化合物、及びHfB化合物から選ばれる化合
物間の最大間隔が50μm以下で均一に分散しているこ
とを特徴とするR−Fe−B系希土類永久磁石材料。 【効果】 本発明によれば、高特性のR−Fe−B系希
土類永久磁石材料を得ることができる。
Description
土類永久磁石材料に関する。
永久磁石は、優れた磁気特性と経済性のため電気・電子
機器の分野で多用されており、近年益々その高性能化が
要求されている。これらの希土類永久磁石の内、R−F
e−B系希土類永久磁石は、希土類コバルト磁石に比べ
て主要元素であるNdがSmより豊富に存在すること、
Coを多量に使用しないことから原材料費が安価であ
り、磁気特性も希土類コバルト磁石を遥かに凌ぐ極めて
優れた永久磁石材料である。
久磁石の更なる高特性化が望まれている。R−Fe−B
系希土類永久磁石を高特性化するためには、合金中の酸
素濃度を低下させることが必要である。しかし、合金中
の酸素濃度を低下させると焼結工程において異常粒成長
が起こり易く、Brは高いが、(BH)maxの不十分
な角型性の悪い磁石となる。
合金中の酸素濃度を低下させても、異常粒成長が少な
く、高性能なR−Fe−B系希土類永久磁石材料を提供
することを目的とする。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、Co,Al,Cu、それにZr,Nb又はHfを含
有するR−Fe−B系希土類永久磁石中に微細なZr化
合物、Nb化合物又はHf化合物を均一に分散して析出
させることにより、主に低酸素工程で製造するNd系磁
石合金の粒成長を抑制し、磁気特性と焼結温度幅を著し
く改良した焼結永久磁石材料を得ることに成功した。
久磁石において、合金中の酸素濃度を低下させると異常
粒成長が起こり易く、最適焼結温度幅も狭く、生産性が
極めて悪い。そこで、上記問題解決のため新たな元素を
合金に微量添加し、問題解決を試みた。
00−234151号公報で述べた通り、Cuを含むR
−Fe−B系希土類永久磁石において新たに加える添加
元素とその量を鋭意研究した結果、Zrを微量に添加す
ることにより、残留磁束密度(Br)を若干上昇させ、
保磁力(iHc)を大幅に増加させることが可能である
ことを報告したが、更に磁気特性の向上を図るために製
造工程中の酸素濃度の低減に努めたところ、ZrB化合
物、NbB化合物又はHfB化合物を磁石中に微細かつ
一様に析出させることによって、最適焼結温度領域を著
しく拡大できることを知見し、本発明を完成させたもの
である。
本発明のR−Fe−B系希土類永久磁石材料(但し、R
は、希土類元素の1種又は2種以上を示す。)は、主相
成分であるFe14R2B1相の存在容量割合が87.5〜
97.5%であり、希土類又は希土類と遷移金属の酸化
物の存在容量割合が0.1〜3%であるRFeB系磁石
合金において、該合金の金属組織中に主成分としてZr
とBとからなるZrB化合物、NbとBとからなるNb
B化合物、及びHfとBとからなるHfB化合物から選
ばれる化合物が、平均粒径5μm以下で、かつ上記合金
中に隣り合って存在するZrB化合物、NbB化合物、
及びHfB化合物から選ばれる化合物間の最大間隔が5
0μm以下で均一に分散していることを特徴とする。
と、RFeB系磁石合金の磁気特性は、磁性を発現する
Fe14R2B1相の存在容量割合を増大させ、それに反比
例して非磁性のRリッチ粒界相を少なくすることで、残
留磁束密度とエネルギー積の向上が図られてきている。
Rリッチ相は、主相Fe14R2B1相の結晶粒界をクリー
ニングし、粒界の不純物や結晶欠陥を取り除くことによ
って保磁力を発生させるという役割を担っている。従っ
て、いくら磁束密度が高くなるからといって、磁石合金
の組織中から完全にRリッチ相をなくすことはできず、
少量のRリッチ相をできるだけ効率的に活用して粒界の
クリーニングを行わせ、いかに大きな保磁力を得るかが
磁気特性開発上の要点となる。一般に、Rリッチ相は活
性であるため、粉砕や焼結工程などを通して容易に酸化
し、R酸化物相を形成してRリッチ相を消耗してしま
う。そして、少量に調整されたRリッチ相が、工程中で
酸素と反応し、酸化物として消費されると、粒界組織の
健全化が完全に行えず、所定の保磁力が得られなくな
る。残留磁束密度の高い保磁力の大きな高性能磁石を得
る、言い換えれば最少量のRリッチ相を有効に利用して
磁気特性を得るには、製造工程を通してRリッチ相の酸
化を防ぐ対策が必要となる。このため最新の高特性Nd
磁石製造ラインでは、粉砕、成型、焼結の各工程を完全
に酸素から遮断した状態で行い、非磁性のNdリッチ相
及びNdの酸化物を極力少なくすることによって、磁性
相Fe14Nd2B1の量をできるだけ多くし、磁気特性の
向上が図られる。
d酸化物相存在量の減少は新たな問題を引き起こす。そ
れは、焼結工程での異常成長粒の発生である。
密度化が進行する。成型された微粉は焼結温度で互いに
接合しながら拡散し、介在する空孔を外部に排除するこ
とによって焼結体中の空間を充填し、収縮する。このと
き共存するNdリッチな液相が焼結反応をスムーズに促
進するといわれている。
密度に到達すべく残存する空孔を系外に拡散させ排斥す
る。この最終的な密度向上と同時に、焼結の完了した各
結晶粒がオストワルド成長によって成長し始める。各結
晶粒が有する粒界はそれ自身が格子欠陥であって、成長
によって体積当たりの粒界長さが小さくなると、粒界の
持つ界面エネルギーが減少し、焼結体全体の自由エネル
ギーが低下して安定となる。
ション型磁石の場合、結晶粒の大きさが小さいほど一般
に保磁力は大きくなるので、できるだけ結晶粒の小さい
焼結体が好ましい。結晶粒が大きくなるに従って保磁力
が小さくなるのは、結晶成長して粒当たりの粒界面積が
増大すると、低磁場で磁壁発生が可能となる重大格子欠
陥の存在確率が高くなるためと考えられる。
磁石の単磁区粒径約0.3μm程度まで結晶粒が小さく
なるほどNd磁石の保磁力は高くなると予測されるが、
現状では粉砕方法や微粉の安定性、焼結条件などの制約
により、希土類焼結磁石では平均粒径で数μm、小さく
ても2μm程度の焼結体平均粒径が限界と考えられる。
て、焼結体は、最終的な高密度化が進行すると共に、結
晶粒の成長が起こる。磁石の磁束密度向上のために高密
度化は必要であるが、保磁力の維持のためには結晶粒の
成長は防止されなければならない。従来のNd磁石にお
いては、一定量のNd酸化物が粒界の3重点などに介在
物として存在していた。このNd酸化物が、結晶成長に
伴う粒界移動をピン止めし、焼結体の密度化は進んで
も、粒界の移動即ち結晶粒の成長は抑えることができ
た。
程での酸化を抑えた高特性Nd磁石においては、Nd酸
化物の存在量不足のためにピン止め効果を十分に発揮す
ることができなくなる。このため、特定の結晶粒が焼結
温度で急激に大きく成長してしまう巨大異常成長粒発生
の現象が現れる。その例を図20(a),(b)の顕微
鏡写真に示すが、このように異常成長した結晶粒は、も
ともとの配向方向の結晶粒が大きくなる場合と、配向方
向とは異なった方向の結晶粒が成長する場合がある。
果による磁区が観察されているが、180度磁壁の方向
が異常成長粒ごとに異なっており、配向の乱れているこ
とが理解される。配向は変わらないが粒の大きくなって
しまった結晶粒は保磁力が減少しており、配向も乱れて
しまった粒では保磁力に加えて残留磁束密度も減少して
いる。結果的に、得られる磁石のヒステリシス曲線は角
型性の悪い、劣悪な磁気特性となる。
発明者は、主成分としてZrとBからなるZrB化合
物、NbとBとからなるNbB化合物、HfとBとから
なるHfB化合物から選ばれる化合物を、その析出平均
粒径として5μm以下で、かつまた合金中に隣り合って
析出する最大の間隔が50μm以下で均一に分散させる
ことによって解決した。即ち、このようなZrB化合
物、NbB化合物、又はHfB化合物の均一な分散によ
り、焼結体の粒成長を極めて効果的に抑えることができ
た。ZrB化合物、NbB化合物、HfB化合物の粒界
ピン止め効果は、5μm以下の小さな大きさであっても
R酸化物と同等以上の効果を持ち、これを隣り合って析
出する最大の間隔が50μm以下で均一に分散させるこ
とによって、R酸化物より少ない量で有効に粒成長を抑
えることができる。このようなZrB化合物、NbB化
合物、HfB化合物の効果によって、広い焼結温度範囲
において巨大異常成長粒の発生を抑制することが可能と
なり、粒径が100μm以上となっているFe14R2B1
相の巨大異常成長粒を金属組織全体に対して存在容量割
合で3%以下とすることができる。
料は、主相成分であるFe14R2B1相の存在容量割合が
87.5%から97.5%であって、かつまた希土類又
は希土類及び遷移金属からなる酸化物の存在容量割合が
0.1%から3%である高特性RFeB系磁石合金にお
いて、該合金の金属組織中に主成分としてZrとBとか
らなるZrB化合物、NbとBとからなるNbB化合
物、及びHfとBとからなるHfB化合物から選ばれる
化合物が、その析出平均粒径としては5μm以下で、か
つまた上記合金中に隣り合って析出する最大の間隔が5
0μm以下で均一に分散しているものであり、この場
合、この希土類永久磁石材料において、粒径が100μ
m以上となっているFe14R2B1相の巨大異常成長粒
が、金属組織全体に対して存在容量割合で3%以下であ
ることが好適である。
組成として、重量百分率で、 R=27〜33%、特に28.8〜31.5% Co=0.1〜10%、特に1.3〜3.4% B=0.9〜1.5%、特に0.95〜1.15% Al=0.05〜1.0%、特に0.1〜0.5% Cu=0.02〜1.0%、特に0.05〜0.3% Zr,Nb及びHfから選ばれる元素=0.02〜1.
0%、特に0.05〜0.3% C=0.03〜0.1%、特に0.03〜0.08% O=0.05〜0.5%、特に0.05〜0.45% N=0.002〜0.05%、特に0.002〜0.0
4% Fe=残部 更に、不可避の不純物からなるものであることが好まし
い。
種以上であることを示すが、好ましくはPr,Nd,T
b,Dy,Hoの中から選ばれ、Ndを主成分に含有す
ることが好ましい。特に合金組成中、Ndを15〜33
wt%、特に18〜33wt%含有することが好まし
い。この場合、Rは上述したように27〜33wt%含
有するが、これが27wt%未満ではiHcの減少が著
しくなるおそれがあり、33wt%を超えるとBrの減
少が著しくなるおそれがあるため、27〜33wt%と
することがよい。
ることは、Tc(キュリー温度)改善効果の上で有効で
あるが、Coが0.1wt%未満ではTc改善の効果が
少なく、コスト面を考慮して0.1〜10wt%とする
ことがよい。
が著しくなるおそれがあり、1.5wt%を超えるとB
rの減少が著しくなるおそれがあるため、0.9〜1.
5wt%とすることがよい。
c)を上昇させる上で有効であるが、0.05wt%未
満ではiHcの増加の効果が非常に少なく、1.0wt
%を超えるとBrの減少が大きくなるおそれがあるた
め、0.05〜1.0wt%とすることがよい。
増加の効果が非常に少なく、1.0wt%を超えるとB
rの減少が大きくなるおそれがあるため、0.02〜
1.0wt%とすることがよい。
Cuとの複合添加により最適焼結温度領域を広げ、更に
磁気特性中の特にiHcの増加に効果がある。0.02
wt%未満ではiHcの増加の効果が非常に少なく、
1.0wt%を超えるとBrの減少が大きくなるおそれ
があるため、0.02〜1.0wt%とすることがよ
い。
焼結になり易く角型性がよくなく、また0.5wt%を
超えると酸化物の存在が本発明のZrB化合物、NbB
化合物、HfB化合物を一様に析出させる効果と同じ効
果を発揮するため、0.05〜0.5wt%とすること
がよい。
焼結になり易く角型性がよくなく、また0.1wt%を
超えると焼結性及び角型性が悪く、更には保磁力を減少
させるおそれがあるため、0.03〜0.1wt%とす
ることがよい。
過焼結になり易く角型性がよくなく、また0.05wt
%を超えると焼結性及び角型性が悪く、更には保磁力を
減少させるおそれがあるため、0.002〜0.05w
t%とすることがよい。
は、原料として用いられるFeやAlとの合金や混合物
でもよい。更に、使用原料中に含まれ、あるいは製造工
程中に混入する0.2wt%以下の少量のLa,Ce,
Sm,Ni,Mn,Si,Ca,Mg,S,P,W,M
o,Ta,Cr,Ga,Tiの存在は本発明の効果を損
ねるものではない。
に示すような所用の材料を用い、常法に従って合金を得
た後、必要に応じて水素化処理、半脱水素処理を行い、
微粉砕し、成型、焼結、熱処理することにより得ること
ができ、また二合金法を採用し、所望の組成にして用い
ることもできる。
ベースとし、極く少量のZr,Nb又はHfを含むR−
Fe−B−Cu−Zr,Nb又はHf系の一定の組成範
囲において、合金鋳造、粉砕、成型、焼結、更に焼結温
度よりも低い温度で熱処理することにより、残留磁束密
度(Br)を少し増加させ、保磁力(iHc)を大幅に
増加させ、角型性に優れ、更に最適焼結温度領域を20
〜60℃広げることができるものである。
気特性がBrで12.5G以上、保磁力iHcが10k
Oe以上、角型比4×(BH)max/Br2が0.9
5以上の優れた磁気特性を有するものとすることができ
る。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、下記の実施例、比較例の希土類永
久磁石材料において、そのFe14R2B1相の存在容量割
合、希土類又は希土類と遷移金属の酸化物の存在容量割
合、及び粒径100μm以上のFe14R2B1相の巨大異
常成長粒の存在容量割合は、表13にまとめて示す。
r,Dy,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及
びフェロジルコニュウムを使用し、Zr添加の有無の比
較として、重量比で27Nd−2Pr−1Dy−BA
L.Fe−3Co−1B−0.5Al−0.2Cu−X
Zr(X=0,0.2)の組成に配合後、双ロール急冷
法により合金を得た。得られた合金を+1.0±0.2
kgf/cm2の水素雰囲気中で水素化処理を行い、1
0-2Torr以下の真空中で700℃×5時間の脱水素
処理を行った。この時得られた合金は、水素化・脱水素
処理によって数百μmの粗粉になっている。得られた粗
粉と潤滑剤として0.08wt%のオレイン酸をVミキ
サーで混合し、更に窒素気流中ジェットミルにて平均粒
径3μm程度に微粉砕した。その後、これらの微粉を成
型装置の金型に充填し、10kOeの磁界中で配向し、
磁界に垂直方向に1.2ton/cm2の圧力で成型
し、それらの成型体を1,020℃から1,100℃で
2時間、Ar雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、50
0℃で1時間、Ar雰囲気中で熱処理し、各々の組成の
永久磁石材料を得た。なお、これらのR−Fe−B系永
久磁石材料における炭素、窒素、酸素含有量は、それぞ
れ0.031〜0.043、0.009〜0.017、
0.105〜0.186wt%であった。
す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Zr無し品(比
較例)は、1,020℃と1,040℃で焼結したもの
は角型比がそれぞれ0.954と0.955であり、良
好であるが、Brを見ると1,020℃は12.95k
G、1,040℃は13.24kGであり、1,020
℃焼結品のBrは不十分な値である。このことから、Z
r無し品の最適焼結温度は1,040℃のみであること
がわかる。一方、Zr添加品は1,040℃と1,06
0℃と1,080℃でBr、iHc、角型比が殆ど変化
せずに良好であり、最適焼結温度幅が40℃あることが
わかる。更に、最適焼結温度では、Zr添加品の方がB
rで100G、iHcで1kOe増加しており、Zrの
添加が優れていることがわかる。
像を見ると、Zr無し品(a)は約500μmの異常粒
成長部がこの領域で2カ所あることがわかる。
と、Zr添加品は直径が5μm以下のZrB化合物が5
0μm以下の間隔で一様に細かく析出しており、また、
EPMAによる定量分析の結果、このZrB化合物はZ
rとBが主成分であることがわかった。
中にZrB化合物を一様に細かく析出させることによっ
て、異常粒成長を抑制し、最適焼結温度幅を広げている
ことがわかる。
b,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及びフェ
ロジルコニュウムを使用し、Zr添加の有無の比較とし
て、重量比で30.0Nd−0.5Tb−BAL.Fe
−1Co−1.1B−0.7Al−0.1Cu−XZr
(X=0.01,0.3,1.2)の組成に配合後、高
周波溶解し、水冷銅鋳型に鋳造することにより、各々の
組成の鋳塊を得た。これらの鋳塊をブラウンミルで粗粉
砕し、更に窒素気流中ジェットミルにて処理し、平均粒
径3μm程度の微粉を得た。その後、これらの微粉を成
型装置の金型に充填し、15kOeの磁界中で配向し、
磁界に垂直方向に0.7ton/cm2の圧力で成型
し、それの成型体を1,020℃から1,100℃で2
時間、Ar雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、600
℃で1時間、Ar雰囲気中で熱処理し、各々の組成の永
久磁石材料を得た。なお、これらのR−Fe−B系永久
磁石材料における炭素、窒素、酸素含有量は、それぞれ
0.081〜0.092、0.003〜0.01、0.
058〜0.081wt%であった。
す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Zr0.01品
は、1,020℃と1,040℃で焼結したものは角型
比がそれぞれ0.956と0.955であり、良好であ
るが、Brを見ると1,020℃は13.07kG、
1,040℃は13.46kGであり、1,020℃焼
結品のBrは劣化する傾向にある。一方、Zr0.3品
は1,040℃と1,060℃と1,080℃でBr、
iHc、角型比が殆ど変化せずに良好であり、最適焼結
温度幅が40℃あることがわかる。更に、Zr1.2品
は1,040℃と1,060℃と1,080℃でBr、
iHc、角型比が殆ど変化せず、最適焼結温度幅が40
℃あることがわかるが、Zr0.3品の方がBrで1
3.60〜13.66kG、iHcで15.0〜15.
5kOeの磁気特性が得られており、Zr0.3品の添
加の方が優れていることがわかる。
と、Zr0.3品は直径が5μm以下のZrB化合物が
50μm以下の間隔で一様に細かく析出していた。一
方、Zr0.01品は直径が5μm以下のZrB化合物
が50μm以上の間隔で析出しており、Zr0.3品と
比べると若干一様さに欠けていた。更に、Zr1.2品
は直径が5μm以下のZrB化合物が50μm以下の間
隔で析出しているが、Zrの添加量が多すぎるため、磁
気特性がZr0.3品と比べると劣化する傾向にあっ
た。また、EPMAによる定量分析の結果、このZrB
化合物はZrとBが主成分であることがわかった。
m以下のZrB化合物を50μm以下の間隔で一様に細
かく析出させることによって、異常粒成長を抑制し、最
適焼結温度幅を広げていることがわかる。
ことで更なる高特性化を試みた。以下の4つの実施例3
−1、実施例3−2、実施例3−3、実施例3−4にお
いては、実験条件は母合金と助材の組成のみを変化させ
てあり、母合金は単ロール急冷法により作製し、+0.
5〜+2.0kgf/cm2の水素雰囲気中で水素化処
理を行い、10-2Torr以下の真空中で500℃×3
時間の半脱水素処理を行った。また、助材合金は高周波
溶解し、水冷銅鋳型に鋳造することにより鋳塊を得た。
t%秤量し、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.05
wt%添加してVミキサーで混合し、更に窒素気流中ジ
ェットミルにて平均粒径4μm程度の微粉を得た。その
後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、12kO
eの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に0.5ton/
cm2の圧力で成型し、それの成型体を1,020℃か
ら10℃毎に1,100℃まで2時間、10-4Torr
以下の真空雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、500
℃で1時間、10-2Torr以下の真空雰囲気中で熱処
理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。
Co−1.4B−0.2Al−XZr(X=0,0.
5)の組成に、助材合金は重量比で36.0Nd−1
0.2Dy−BAL.Fe−25.8Co−0.2Al
−2.4Cuの組成にした。混合後の組成は29.7N
d−1.0Dy−BAL.Fe−6.7Co−1.2B
−0.2Al−0.24Cu−XZr(X=0,0.4
5)である。
Co−1.3B−0.4Al−XZr(X=0,0.
4)の組成に、助材合金は重量比で36.9Nd−1
0.2Tb−BAL.Fe−30.2Co−0.6B−
0.3Al−3.2Cuの組成にした。混合後の組成は
29.3Nd−1.0Tb−BAL.Fe−4.7Co
−1.2B−0.4Al−0.32Cu−XZr(X=
0,0.39)である。
Co−1.0B−0.2Alの組成に、助材合金は重量
比で50.1Nd−9.4Dy−BAL.Fe−23.
9Co−1.0B−0.2Al−1.1Cu−XZr
(X=0,1.1)の組成にした。混合後の組成は2
9.5Nd−0.9Dy−BAL.Fe−3.2Co−
1.0B−0.2Al−0.1Cu−XZr(X=0,
0.11)である。
Fe−4.6Co−1.3B−0.4Al−XZr(X
=0,0.45)の組成に、助材合金は重量比で35.
5Nd−9.8Tb−BAL.Fe−29.0Co−
0.3Al−2.3Cu−XZr(X=0,0.45)
の組成にした。混合は、Zrなし母合金とZrなし助
材、及びZrあり母合金とZrあり助材をそれぞれ混合
した。混合後の組成は27.9Nd−2.3Dy−1.
0Tb−BAL.Fe−7.0Co−1.1B−0.4
Al−0.2Cu−XZr(X=0,0.45)であ
る。
より実施例3−1、実施例3−2、実施例3−3、実施
例3−4のいずれの場合でも、Zrを添加したものはB
r、iHc、角型比が無添加のものよりも優れており、
更に最適焼結温度領域もZrを添加することにより拡大
していることがわかる。
と、実施例3−1、実施例3−2、実施例3−3、実施
例3−4のいずれの場合でも、Zr添加品は直径が5μ
m以下のZrB化合物が50μm以下の間隔で一様に細
かく析出していた。また、EPMAによる定量分析の結
果、このZrB化合物はZrとBが主成分であることが
わかった。
rを添加し、焼結体中にZrB化合物を一様に細かく析
出させることによって異常粒成長を抑制し、最適焼結温
度幅を広げていることがわかる。
r,Dy,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及
びフェロニュウブを使用し、Nb添加の有無の比較とし
て、重量比で26.5Nd−2.2Pr−2.5Dy−
BAL.Fe−4.5Co−1.1B−0.4Al−
0.5Cu−XNb(X=0,0.2)の組成に配合
後、双ロール急冷法により合金を得た。得られた合金を
+1.5±0.3kgf/cm2の水素雰囲気中で水素
化処理を行い、10-2Torr以下の真空中で800℃
×5時間の脱水素処理を行った。この時得られた合金
は、水素化・脱水素処理によって数百μmの粗粉になっ
ている。得られた粗粉と潤滑剤として0.05wt%の
ステアリン酸亜鉛をVミキサーで混合し、更に窒素気流
中ジェットミルにて平均粒径3μm程度に微粉砕した。
その後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、15
kOeの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に0.5to
n/cm2の圧力で成型し、それらの成型体を1,00
0℃から1,080℃で2時間、Ar雰囲気中で焼結
し、更に冷却した後、500℃で1時間、Ar雰囲気中
で熱処理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。なお、
これらのR−Fe−B系永久磁石材料における炭素、窒
素、酸素含有量は、それぞれ0.061〜0.073、
0.019〜0.027、0.095〜0.116wt
%であった。
す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Nb無し品は、
1,000℃と1,020℃で焼結したものは角型比が
それぞれ0.951と0.955であり、良好である
が、Brを見ると1,000℃は12.87kG、1,
020℃は13.23kGであり、1,000℃焼結品
のBrは不十分な値である。このことから、Nb無し品
の最適焼結温度は1,020℃のみであることがわか
る。一方、Nb添加品は1,020℃と1,040℃と
1,060℃でBr、iHc、角型比が殆ど変化せずに
良好であり、最適焼結温度幅が40℃あることがわか
る。更に、最適焼結温度では、Nb添加品の方がBrで
80G、iHcで500Oe増加しており、Nbの添加
が優れていることがわかる。
品(a)は約500μmの異常粒成長部がこの領域で2
カ所あることがわかった。
と、Nb添加品は直径が5μm以下のNbB化合物が5
0μm以下の間隔で一様に細かく析出していた。また、
EPMAによる定量分析の結果、このNbB化合物はN
bとBが主成分であることがわかった。
中にNbB化合物を一様に細かく析出させることによっ
て、異常粒成長を抑制し、最適焼結温度幅を広げている
ことがわかる。
b,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及びフェ
ロニュウブを使用し、Nb添加量の検討として、重量比
で29.1Nd−0.2Tb−BAL.Fe−2.7C
o−1.2B−0.4Al−0.5Cu−XNb(X=
0.01,0.57,1.15)の組成に配合後、高周
波溶解し、水冷銅鋳型に鋳造することにより、各々の組
成の鋳塊を得た。これらの鋳塊をブラウンミルで粗粉砕
し、更に窒素気流中ジェットミルにて処理し、平均粒径
5μm程度の微粉を得た。その後、これらの微粉を成型
装置の金型に充填し、12kOeの磁界中で配向し、磁
界に垂直方向に1.2ton/cm2の圧力で成型し、
それの成型体を1,000℃から1,080℃で2時
間、10-4Torr以下の真空雰囲気中で焼結し、更に
冷却した後、500℃で1時間、10-2Torr以下の
真空雰囲気中で熱処理し、各々の組成の永久磁石材料を
得た。なお、これらのR−Fe−B系永久磁石材料にお
ける炭素、窒素、酸素含有量は、それぞれ0.030〜
0.038、0.027〜0.041、0.328〜
0.418wt%であった。
示す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Nb0.01
品は、1,000℃と1,020℃で焼結したものは角
型比がそれぞれ0.951と0.953であり、良好で
あるが、Brを見ると1,000℃は13.37kG、
1,020℃は13.55kGであり、1,000℃焼
結品のBrは劣化する傾向にある。一方、Nb0.57
品は1,020℃と1,040℃と1,060℃でB
r、iHc、角型比が殆ど変化せずに良好であり、最適
焼結温度幅が40℃あることがわかる。更に、Nb1.
15品は1,020℃と1,040℃と1,060℃で
Br、iHc、角型比が殆ど変化せず、最適焼結温度幅
が40℃あることがわかるが、Nb0.57品の方がB
rで13.65〜13.67kG、iHcで14.9〜
15.2kOeの磁気特性が得られており、Nb0.5
7品の添加の方が優れていることがわかる。
と、Nb0.57品は直径が5μm以下のNbB化合物
が50μm以下の間隔で一様に細かく析出していた。更
に、Nb1.15品は直径が5μm以下のNbB化合物
が50μm以下の間隔で析出していたが、Nbの添加量
が多すぎるため、磁気特性がNb0.57品と比べると
低い傾向にあった。また、EPMAによる定量分析の結
果、このNbB化合物はNbとBが主成分であることが
わかった。
m以下のNbB化合物を50μm以下の間隔で一様に細
かく析出させることによって、異常粒成長を抑制し、最
適焼結温度幅を広げていることがわかる。
ことで更なる高特性化を試みた。以下の4つの実施例6
−1、実施例6−2、実施例6−3、実施例6−4にお
いては、実験条件は母合金と助材の組成のみを変化させ
てあり、母合金は単ロール急冷法により作製し、+0.
5〜+2.0kgf/cm2の水素雰囲気中で水素化処
理を行い、10-2Torr以下の真空中で500℃×3
時間の半脱水素処理を行った。また、助材合金は高周波
溶解し、水冷銅鋳型に鋳造することにより鋳塊を得た。
%秤量し、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.05w
t%添加してVミキサーで混合し、更に窒素気流中ジェ
ットミルにて平均粒径4μm程度の微粉を得た。その
後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、12kO
eの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に0.5ton/
cm2の圧力で成型し、それの成型体を1,020℃か
ら10℃毎に1,100℃まで2時間、10-4Torr
以下の真空雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、500
℃で1時間、10-2Torr以下のArガス雰囲気中で
熱処理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。
Co−1.3B−0.2Al−XNb(X=0,0.
4)の組成に、助材合金は重量比で36.0Nd−1
0.2Dy−BAL.Fe−25.8Co−0.2Al
−2.4Cuの組成にした。混合後の組成は28.6N
d−3.1Dy−BAL.Fe−8.8Co−1.2B
−0.2Al−0.2Cu−XNb(X=0,0.4)
である。
Fe−3.7Co−1.2B−0.4Al−XNb(X
=0,0.7)の組成に、助材合金は重量比で36.9
Nd−10.2Tb−BAL.Fe−30.2Co−
0.6B−0.3Al−3Cuの組成にした。混合後の
組成は28.8Nd−2.0Tb−BAL.Fe−5.
8Co−1.1B−0.4Al−0.3Cu−XNb
(X=0,0.7)である。
Co−1.0B−0.2Alの組成に、助材合金は重量
比で47.2Nd−8.9Dy−8.7Tb−BAL.
Fe−22.5Co−0.1Al−1.4Cu−XNb
(X=0,1.0)の組成にした。混合後の組成は2
8.8Nd−0.7Dy−0.7Tb−BAL.Fe−
2.7Co−1.0B−0.2Al−0.1Cu−XN
b(X=0,0.1)である。
Fe−4.6Co−1.3B−0.4Al−XNb(X
=0,0.4)の組成に、助材合金は重量比で35.5
Nd−9.8Tb−BAL.Fe−29.0Co−0.
3Al−2.3Cu−XNb(X=0,0.4)の組成
にした。混合は、Nbなし母合金とNbなし助材、及び
Nbあり母合金とNbあり助材をそれぞれ混合した。混
合後の組成は27.7Nd−2.3Dy−0.8Tb−
BAL.Fe−6.6Co−1.2B−0.4Al−
0.2Cu−XNb(X=0,0.4)である。
より実施例6−1、実施例6−2、実施例6−3、実施
例6−4のいずれの場合でも、Nbを添加したものはB
r、iHc、角型比が無添加のものよりも優れており、
更に最適焼結温度領域もNbを添加することにより拡大
していることがわかる。
と、実施例6−1、実施例6−2、実施例6−3、実施
例6−4のいずれの場合でも、Nb添加品は直径が5μ
m以下のNbB化合物が50μm以下の間隔で一様に細
かく析出していた。また、EPMAによる定量分析の結
果、このNbB化合物はNbとBが主成分であることが
わかった。
bを添加し、焼結体中にNbB化合物を一様に細かく析
出させることによって異常粒成長を抑制し、最適焼結温
度幅を広げていることがわかる。
r,Tb,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及
びフェロハフニュウムを使用し、Hf添加の有無の比較
として、重量比で28.5Nd−1.0Pr−0.5T
b−BAL.Fe−4.0Co−1.3B−0.4Al
−0.5Cu−XHf(X=0,0.4)の組成に配合
後、双ロール急冷法により合金を得た。得られた合金を
+2.0±0.5kgf/cm2の水素雰囲気中で水素
化処理を行い、10-2Torr以下の真空中で400℃
×3時間の脱水素処理を行った。この時得られた合金
は、水素化・脱水素処理によって数百μmの粗粉になっ
ている。得られた粗粉と潤滑剤として0.05wt%の
サフィノールをVミキサーで混合し、更に窒素気流中ジ
ェットミルにて平均粒径5μm程度に微粉砕した。その
後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、12kO
eの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に1.0ton/
cm2の圧力で成型し、それらの成型体を1,000℃
から1,080℃で2時間、Ar雰囲気中で焼結し、更
に冷却した後、500℃で1時間、Ar雰囲気中で熱処
理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。なお、これら
のR−Fe−B系永久磁石材料における炭素、窒素、酸
素含有量は、それぞれ0.051〜0.063、0.0
29〜0.037、0.135〜0.216wt%であ
った。
示す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Hf無し品
は、1,000℃と1,020℃で焼結したものは角型
比がそれぞれ0.951と0.955であり、良好であ
るが、Brを見ると1,000℃は12.93kG、
1,020℃は13.43kGであり、1,000℃焼
結品のBrは不十分な値である。このことから、Hf無
し品の最適焼結温度は1,020℃のみであることがわ
かる。一方、Hf添加品は1,020℃と1,040℃
と1,060℃でBr、iHc、角型比が殆ど変化せず
に良好であり、最適焼結温度幅が40℃あることがわか
る。更に、最適焼結温度では、Hf添加品の方がBrで
80G、iHcで700Oe増加しており、Hfの添加
が優れていることがわかる。
品(a)は約500μmの異常粒成長部がこの領域で2
カ所あることがわかった。
と、Hf添加品は直径が5μm以下のHfB化合物が5
0μm以下の間隔で一様に細かく析出していた。また、
EPMAによる定量分析の結果、このHfB化合物はH
fとBが主成分であることがわかった。
中にHfB化合物を一様に細かく析出させることによっ
て、異常粒成長を抑制し、最適焼結温度幅を広げている
ことがわかる。
r,Dy,電解鉄,Co,フェロボロン,Al,Cu及
びフェロハフニュウムを使用し、Hf添加量の検討とし
て、重量比で28.7Nd−2.2Pr−1.2Dy−
BAL.Fe−3.6Co−1.2B−0.4Al−
0.5Cu−XHf(X=0.01,0.41,1.2
2)の組成に配合後、高周波溶解し、水冷銅鋳型に鋳造
することにより、各々の組成の鋳塊を得た。これらの鋳
塊をブラウンミルで粗粉砕し、更に窒素気流中ジェット
ミルにて処理し、平均粒径5μm程度の微粉を得た。そ
の後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、15k
Oeの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に0.7ton
/cm2の圧力で成型し、それの成型体を1,000℃
から1,080℃で2時間、Ar雰囲気中で焼結し、更
に冷却した後、600℃で1時間、Ar雰囲気中で熱処
理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。なお、これら
のR−Fe−B系永久磁石材料における炭素、窒素、酸
素含有量は、それぞれ0.031〜0.041、0.0
23〜0.040、0.228〜0.411wt%であ
った。
示す。焼結温度と角型比の関係を見ると、Hf0.01
品は、1,000℃と1,020℃で焼結したものは角
型比がそれぞれ0.951と0.953であり、良好で
あるが、Brを見ると1,000℃は12.93kG、
1,020℃は13.35kGであり、1,000℃焼
結品のBrは劣化する傾向にある。一方、Hf0.41
品は1,020℃と1,040℃と1,060℃でB
r、iHc、角型比が殆ど変化せずに良好であり、最適
焼結温度幅が40℃あることがわかる。更に、Hf1.
22品は1,020℃と1,040℃と1,060℃で
Br、iHc、角型比が殆ど変化せず、最適焼結温度幅
が40℃あることがわかるが、Hf0.41品の方がB
rで13.45〜13.47kG、iHcで13.2〜
13.5kOeの磁気特性が得られており、Hf0.4
1品の添加の方が優れていることがわかる。
と、Hf0.41品は直径が5μm以下のHfB化合物
が50μm以下の間隔で一様に細かく析出していた。更
に、Hf1.22品は直径が5μm以下のHfB化合物
が50μm以下の間隔で析出していたが、Hfの添加量
が多すぎるため、磁気特性がHf0.41品と比べると
低いことがわかった。また、EPMAによる定量分析の
結果、このHfB化合物はHfとBが主成分であること
がわかった。
m以下のHfB化合物を50μm以下の間隔で一様に細
かく析出させることによって、異常粒成長を抑制し、最
適焼結温度幅を広げていることがわかる。
ことで更なる高特性化を試みた。以下の4つの実施例9
−1、実施例9−2、実施例9−3、実施例9−4にお
いては、実験条件は母合金と助材の組成のみを変化させ
てあり、母合金は単ロール急冷法により作製し、+0.
5〜+2.0kgf/cm2の水素雰囲気中で水素化処
理を行い、10-2Torr以下の真空中で500℃×3
時間の半脱水素処理を行った。また、助材合金は高周波
溶解し、水冷銅鋳型に鋳造することにより鋳塊を得た。
t%秤量し、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.05
wt%添加してVミキサーで混合し、更に窒素気流中ジ
ェットミルにて平均粒径4μm程度の微粉を得た。その
後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、12kO
eの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に0.5ton/
cm2の圧力で成型し、それの成型体を1,020℃か
ら10℃毎に1,100℃まで2時間、10-4Torr
以下の真空雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、500
℃で1時間、10-2Torr以下の真空雰囲気中で熱処
理し、各々の組成の永久磁石材料を得た。
Co−1.0B−0.2Alの組成に、助材合金は重量
比で49.6Nd−9.3−Dy−BAL.Fe−2
3.6Co−0.2Al−1.1Cu−XHf(X=
0,0.2)の組成にした。混合後の組成は29.9N
d−1.1Dy−BAL.Fe−3.7Co−1.0B
−0.2Al−0.1Cu−XHf(X=0,0.2)
である。
L.Fe−4.6Co−1.3B−0.4Alの組成
に、助材合金は重量比で34.0Nd−9.4Tb−B
AL.Fe−27.8Co−0.3Al−2.2Cu−
XHf(X=0,8.4)の組成にした。混合後の組成
は28.7Nd−2.2Dy−1.1Tb−BAL.F
e−7.4Co−1.1B−0.4Al−0.3Cu−
XHf(X=0,1.0)である。
Fe−7.3Co−1.3B−0.2Al−0.5Cu
−XHf(X=0,0.7)の組成に、助材合金は重量
比で36.0Nd−10.2Dy−BAL.Fe−2
5.8Co−0.2Al−2.4Cuの組成にした。混
合後の組成は29.0Nd−2.3Dy−BAL.Fe
−9.5Co−1.2B−0.2Al−0.7Cu−X
Hf(X=0,0.7)である。
Fe−3.7Co−1.2B−0.4Al−0.3Cu
−XHf(X=0,0.7)の組成に、助材合金は重量
比で36.9Nd−10.2Tb−BAL.Fe−3
0.2Co−0.3Al−3.3Cu−0.7Hfの組
成にした。混合後の組成は28.2Nd−2.3Tb−
BAL.Fe−6.9Co−1.1B−0.4Al−
0.7Cu−XHf(X=0,0.7)である。
12より実施例9−1、実施例9−2、実施例9−3、
実施例9−4のいずれの場合でも、Hfを添加したもの
はBr、iHc、角型比が無添加のものよりも優れてお
り、更に最適焼結温度領域もHfを添加することにより
拡大していることがわかる。
と、実施例9−1、実施例9−2、実施例9−3、実施
例9−4のいずれの場合でも、Hf添加品は直径が5μ
m以下のHfB化合物が50μm以下の間隔で一様に細
かく析出していた。また、EPMAによる定量分析の結
果、このHfB化合物はHfとBが主成分であることが
わかった。
fを添加し、焼結体中にHfB化合物を一様に細かく析
出させることによって異常粒成長を抑制し、最適焼結温
度幅を広げていることがわかる。
に鋳造し、水素化・半脱水素処理することや、助材合金
を単又は双ロール急冷法により作製し、水素化・半脱水
素処理することや、助材合金を単又は双ロール急冷法に
より作製し、ブラウンミル等で粗粉砕する方法も本発明
には有効である。
系希土類永久磁石材料を得ることができる。
結温度と角型比との関係を示すグラフである。
結温度とiHcとの関係を示すグラフである。
結温度とBrとの関係を示すグラフである。
品(b)の偏光像である。
度と角型比との関係を示すグラフである。
度とiHcとの関係を示すグラフである。
度とBrとの関係を示すグラフである。
結温度と角型比との関係を示すグラフである。
結温度とiHcとの関係を示すグラフである。
焼結温度とBrとの関係を示すグラフである。
温度と角型比との関係を示すグラフである。
温度とiHcとの関係を示すグラフである。
温度とBrとの関係を示すグラフである。
焼結温度と角型比との関係を示すグラフである。
焼結温度とiHcとの関係を示すグラフである。
焼結温度とBrとの関係を示すグラフである。
温度と角型比との関係を示すグラフである。
温度とiHcとの関係を示すグラフである。
温度とBrとの関係を示すグラフである。
大異常成長粒を示す顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項1】 主相成分であるFe14R2B1相(但し、
Rは少なくとも1種の希土類元素を示す)の存在容量割
合が87.5〜97.5%であり、希土類又は希土類と
遷移金属の酸化物の存在容量割合が0.1〜3%である
RFeB系磁石合金において、該合金の金属組織中に主
成分としてZrとBとからなるZrB化合物、NbとB
とからなるNbB化合物、及びHfとBとからなるHf
B化合物から選ばれる化合物が、平均粒径5μm以下
で、かつ上記合金中に隣り合って存在するZrB化合
物、NbB化合物、及びHfB化合物から選ばれる化合
物間の最大間隔が50μm以下で均一に分散しているこ
とを特徴とするR−Fe−B系希土類永久磁石材料。 - 【請求項2】 粒径100μm以上のFe14R2B1相の
巨大異常成長粒が、金属組織全体に対する存在容量割合
で3%以下である請求項1記載の永久磁石材料。 - 【請求項3】 磁気特性がBrで12.5G以上、保磁
力iHcが10kOe以上、角型比4×(BH)max
/Br2が0.95以上である請求項1又は2記載の永
久磁石材料。 - 【請求項4】 RFeB系磁石合金が、重量百分率で、
R27〜33%(但し、Rは希土類元素の1種又は2種
以上を示すが、Ndを15〜33%含有する)、Co
0.1〜10%、B0.9〜1.5%、Al0.05〜
1.0%、Cu0.02〜1.0%、Zr,Nb及びH
fから選ばれる元素0.02〜1.0%、C0.03〜
0.1%、O0.05〜0.5%、N0.002〜0.
05%、並びに残部がFe及び不可避の不純物からなる
請求項1,2又は3記載の永久磁石材料。
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