JPH08176617A - 磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法 - Google Patents
磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH08176617A JPH08176617A JP6337982A JP33798294A JPH08176617A JP H08176617 A JPH08176617 A JP H08176617A JP 6337982 A JP6337982 A JP 6337982A JP 33798294 A JP33798294 A JP 33798294A JP H08176617 A JPH08176617 A JP H08176617A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- hydrogen
- hydrogen gas
- ingot
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】磁気異方性および温度特性に優れた希土類−Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の製造に関し、工業的に量
産する場合に磁気特性のバラツキの少ない安定した製造
方法を提供する。 【構成】希土類−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金インゴットを均
質化処理した後粗粉砕を行う。得られた粗粉砕片を 600
℃以下の水素雰囲気中で水素を吸蔵し、真空雰囲気下で
脱水素を行ない粗粒子集合体を得る。次いで加圧した水
素雰囲気中で、温度 780〜 840℃に保持して当該粗粒子
集合体に水素ガスを吸蔵させ、次いで水素ガス圧力 1x1
0 -4Torr以下の真空雰囲気になるまで脱水素処理し、急
冷する。 【効果】最大エネルギー積((BH)max) および温度特性
（キュリー点(Tc)）に優れかつバラツキの少ない磁気異
方性を有する合金磁石粉末が得られる。
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の製造に関し、工業的に量
産する場合に磁気特性のバラツキの少ない安定した製造
方法を提供する。 【構成】希土類−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金インゴットを均
質化処理した後粗粉砕を行う。得られた粗粉砕片を 600
℃以下の水素雰囲気中で水素を吸蔵し、真空雰囲気下で
脱水素を行ない粗粒子集合体を得る。次いで加圧した水
素雰囲気中で、温度 780〜 840℃に保持して当該粗粒子
集合体に水素ガスを吸蔵させ、次いで水素ガス圧力 1x1
0 -4Torr以下の真空雰囲気になるまで脱水素処理し、急
冷する。 【効果】最大エネルギー積((BH)max) および温度特性
（キュリー点(Tc)）に優れかつバラツキの少ない磁気異
方性を有する合金磁石粉末が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気異方性に優れた希
土類（以下、Ｒで示す。）−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の
製造に関し、さらに磁気異方性とともに温度特性にも優
れたＲ−Ｆｅ−ＣｏＢ系合金磁石粉末の製造に関し、工
業的に量産する場合に磁気特性のばらつきが少ない安定
した製造法に関するものである。
土類（以下、Ｒで示す。）−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の
製造に関し、さらに磁気異方性とともに温度特性にも優
れたＲ−Ｆｅ−ＣｏＢ系合金磁石粉末の製造に関し、工
業的に量産する場合に磁気特性のばらつきが少ない安定
した製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金
磁石粉末の製造方法として、水素処理法が注目されお
り、例えば、特開平１−１３２１０６号公報に開示され
ている。本方法による希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
は、強磁性相であるＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合物相（以
下、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ型相という。）を主相とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系合金のインゴットまたはそのインゴットの粉砕粉
を高温に加熱した水素雰囲気中に保持して水素を吸蔵さ
せ、引き続いて同高温度にて水素を排気し、真空雰囲気
下で脱水素処理することにより再び強磁性相であるＲ2
Ｆｅ14Ｂ型相を生成させたものである。この結果得られ
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の組織は、平均粒径0.05
〜３μm の極めて微細なＲ2 Ｆｅ14Ｂ型相の再結晶組織
を主相とした集合組織を有し、高い磁気特性を有してい
る。
磁石粉末の製造方法として、水素処理法が注目されお
り、例えば、特開平１−１３２１０６号公報に開示され
ている。本方法による希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
は、強磁性相であるＲ2 Ｆｅ14Ｂ型金属間化合物相（以
下、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ型相という。）を主相とするＲ−Ｆｅ
−Ｂ系合金のインゴットまたはそのインゴットの粉砕粉
を高温に加熱した水素雰囲気中に保持して水素を吸蔵さ
せ、引き続いて同高温度にて水素を排気し、真空雰囲気
下で脱水素処理することにより再び強磁性相であるＲ2
Ｆｅ14Ｂ型相を生成させたものである。この結果得られ
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の組織は、平均粒径0.05
〜３μm の極めて微細なＲ2 Ｆｅ14Ｂ型相の再結晶組織
を主相とした集合組織を有し、高い磁気特性を有してい
る。
【０００３】また、特開平３−１４６６０８号公報には
水素処理中の発熱・吸熱反応にともなう温度変化による
特性変動を小さくする方法として、インゴットを破砕し
て得られたブロック角を蓄熱材とともに水素処理を行う
ことが開示されている。さらに特開平５−１６３５０９
号公報においては、水素処理する原料の大きさとそのバ
ラツキに注目して均質化処理したインゴットを所定の寸
法でしかも所定の範囲内に破砕したものを使用すること
で特性のバラツキが小さく、特性低下の防止を図ってい
る。一方、特開平６−１２８６１０号公報においては、
水素処理法の原料について金属的組織検討により中間生
成物を見いだし、その生成物を生成させるため真空中又
は不活性ガス中で加熱し、ついで水素処理法により磁気
特性が優れた合金粉末を処理量にかかわらず量産性よく
得られる製造方法を開示している。
水素処理中の発熱・吸熱反応にともなう温度変化による
特性変動を小さくする方法として、インゴットを破砕し
て得られたブロック角を蓄熱材とともに水素処理を行う
ことが開示されている。さらに特開平５−１６３５０９
号公報においては、水素処理する原料の大きさとそのバ
ラツキに注目して均質化処理したインゴットを所定の寸
法でしかも所定の範囲内に破砕したものを使用すること
で特性のバラツキが小さく、特性低下の防止を図ってい
る。一方、特開平６−１２８６１０号公報においては、
水素処理法の原料について金属的組織検討により中間生
成物を見いだし、その生成物を生成させるため真空中又
は不活性ガス中で加熱し、ついで水素処理法により磁気
特性が優れた合金粉末を処理量にかかわらず量産性よく
得られる製造方法を開示している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、水素処理法に
おいて磁気特性が優れてかつバラツキの少ない磁気異方
性合金磁石粉末を工業的量産で得る方法については開示
がされていない。上記の特開平５−１６３５０９号公報
においては、特性のバラツキと特性の低下防止について
開示しているが、工業的量産については何らの開示もさ
れていない。他方、特開平６−１２８６１０号公報にお
いては、図１にて処理量２ｇ〜２ｋｇまでについて磁気
特性のバラツキはなく、処理量にかかわらず量産性よく
得ることができると開示している。しかし、２ｋｇを処
理したときのそのバラツキ（２ｋｇ／ロットによるロッ
ト内バラツキ）については開示されていないので、処理
量２ｋｇがすべて同一磁気特性か否かが不明である。ま
た、処理量の２ｋｇを実験装置の制約とし、２ｋｇを越
える処理量も処理量２ｇ〜２ｋｇと同様の磁気特性が得
られるとしているが、ロット内バラツキも含めての具体
的実施例の開示がなされていない。
おいて磁気特性が優れてかつバラツキの少ない磁気異方
性合金磁石粉末を工業的量産で得る方法については開示
がされていない。上記の特開平５−１６３５０９号公報
においては、特性のバラツキと特性の低下防止について
開示しているが、工業的量産については何らの開示もさ
れていない。他方、特開平６−１２８６１０号公報にお
いては、図１にて処理量２ｇ〜２ｋｇまでについて磁気
特性のバラツキはなく、処理量にかかわらず量産性よく
得ることができると開示している。しかし、２ｋｇを処
理したときのそのバラツキ（２ｋｇ／ロットによるロッ
ト内バラツキ）については開示されていないので、処理
量２ｋｇがすべて同一磁気特性か否かが不明である。ま
た、処理量の２ｋｇを実験装置の制約とし、２ｋｇを越
える処理量も処理量２ｇ〜２ｋｇと同様の磁気特性が得
られるとしているが、ロット内バラツキも含めての具体
的実施例の開示がなされていない。
【０００５】すなわち、水素処理法は発熱・吸熱反応を
ともなうために温度変化が大きく、磁気特性にバラツキ
を発生させている。しかも、処理量が増えた場合には、
その処理量内のバラツキ（ロット内バラツキ）をも発生
させるのである。したがって、水素処理における処理量
を大きくしたときの磁気特性のロット内バラツキを少な
くすることが工業的量産を可能ならしめるのである。
ともなうために温度変化が大きく、磁気特性にバラツキ
を発生させている。しかも、処理量が増えた場合には、
その処理量内のバラツキ（ロット内バラツキ）をも発生
させるのである。したがって、水素処理における処理量
を大きくしたときの磁気特性のロット内バラツキを少な
くすることが工業的量産を可能ならしめるのである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、国際公開
ＷＯ９４／１５３４５にてＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
について磁気特性が優れ、かつバラツキの少ない製造方
法について開示している。本開示によれば、水素処理時
の水素吸蔵処理における処理温度および水素圧ならびに
脱水素処理における温度の影響が磁気特性のバラツキに
大きく寄与していることを見出し、これらの要因の制御
をするとともに特定の処理装置により解決している。
ＷＯ９４／１５３４５にてＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
について磁気特性が優れ、かつバラツキの少ない製造方
法について開示している。本開示によれば、水素処理時
の水素吸蔵処理における処理温度および水素圧ならびに
脱水素処理における温度の影響が磁気特性のバラツキに
大きく寄与していることを見出し、これらの要因の制御
をするとともに特定の処理装置により解決している。
【０００７】本発明は、磁気特性のバラツキに関し、水
素処理法に先立って水素処理法に供給する原料について
鋭意研究した結果、次のような知見に基づいて発明した
のである。水素処理法における磁気特性のバラツキは、
水素化反応時の水素と金属との反応状態に影響を及ぼす
水素ガス雰囲気の温度、圧力、酸素等の不純物、金属界
面の状態等を制御した均一化することにより低減できる
ことを見出した。すなわち、水素化反応は水素と金属の
界面から進行することから、水素と金属との界面の面積
を増加させて水素化反応において発熱・吸熱反応にとも
なう温度変化、水素圧力の変化を制御することにより磁
気特性のバラツキを低減できる。特に、金属の界面を増
加させる方法として、物理的・機械的におこなうよりは
化学的におこなう水素吸蔵法が、界面を増加させるとき
の酸素等の汚染を少なくできること、また水素吸蔵によ
り水素処理法にて水素が物理的に出入りできる微細クラ
ックを有しているため界面の表面積（比表面積）の増加
を図れることから優れていることを見出し、発明を完成
した。
素処理法に先立って水素処理法に供給する原料について
鋭意研究した結果、次のような知見に基づいて発明した
のである。水素処理法における磁気特性のバラツキは、
水素化反応時の水素と金属との反応状態に影響を及ぼす
水素ガス雰囲気の温度、圧力、酸素等の不純物、金属界
面の状態等を制御した均一化することにより低減できる
ことを見出した。すなわち、水素化反応は水素と金属の
界面から進行することから、水素と金属との界面の面積
を増加させて水素化反応において発熱・吸熱反応にとも
なう温度変化、水素圧力の変化を制御することにより磁
気特性のバラツキを低減できる。特に、金属の界面を増
加させる方法として、物理的・機械的におこなうよりは
化学的におこなう水素吸蔵法が、界面を増加させるとき
の酸素等の汚染を少なくできること、また水素吸蔵によ
り水素処理法にて水素が物理的に出入りできる微細クラ
ックを有しているため界面の表面積（比表面積）の増加
を図れることから優れていることを見出し、発明を完成
した。
【０００８】以下に、発明の詳細について説明する。本
発明は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す。）とＦ
ｅとＢを主成分とする合金のインゴットを不活性ガス雰
囲気中で、温度1000〜1150℃に保持して均質化処理させ
た後、上記均質化処理インゴットを加圧した水素ガス雰
囲気中で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに
水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下にて脱水素して粗粒
子集合体とし、次いで昇温して 1.1〜 1.8kgf/cm2 に加
圧した水素ガス雰囲気中で、温度 780〜 840℃に保持し
て上記粗粒子集合体に水素ガスを吸蔵させた後に水素ガ
ス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気になるまで温度 500
〜 840℃で脱水素処理して急冷することを特徴とする磁
気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方
法である。
発明は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す。）とＦ
ｅとＢを主成分とする合金のインゴットを不活性ガス雰
囲気中で、温度1000〜1150℃に保持して均質化処理させ
た後、上記均質化処理インゴットを加圧した水素ガス雰
囲気中で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに
水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下にて脱水素して粗粒
子集合体とし、次いで昇温して 1.1〜 1.8kgf/cm2 に加
圧した水素ガス雰囲気中で、温度 780〜 840℃に保持し
て上記粗粒子集合体に水素ガスを吸蔵させた後に水素ガ
ス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気になるまで温度 500
〜 840℃で脱水素処理して急冷することを特徴とする磁
気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方
法である。
【０００９】また、ＲとＦｅとＢを主成分とする合金の
インゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃
に保持して均質化処理させた後、上記均質化処理インゴ
ットを加圧した水素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に
保持して当該インゴットに水素を吸蔵させた後に 1.0To
rr以下の真空雰囲気になるまで温度 600℃以下で脱水素
処理し、常温まで急冷したのち崩壊させて粗粒子粉末と
し、次いで水素雰囲気ガス中で昇温し、 1.1〜 1.8kgf/
cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で温度 780〜 840℃に
保持して上記粗粒集合体に水素ガスを吸蔵させた後に水
素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気になるまで温度
500〜 840℃で脱水素処理して急冷することを特徴とす
る磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
の製造方法である。
インゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃
に保持して均質化処理させた後、上記均質化処理インゴ
ットを加圧した水素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に
保持して当該インゴットに水素を吸蔵させた後に 1.0To
rr以下の真空雰囲気になるまで温度 600℃以下で脱水素
処理し、常温まで急冷したのち崩壊させて粗粒子粉末と
し、次いで水素雰囲気ガス中で昇温し、 1.1〜 1.8kgf/
cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で温度 780〜 840℃に
保持して上記粗粒集合体に水素ガスを吸蔵させた後に水
素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気になるまで温度
500〜 840℃で脱水素処理して急冷することを特徴とす
る磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末
の製造方法である。
【００１０】さらに、本発明はＲとＦｅとＢを主成分と
する合金のインゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度10
00〜1150℃に保持して均質化処理させた後、上記均質化
処理インゴットを10〜50ｍｍの大きさに粗粉砕した後に
加圧した水素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に保持し
て当該インゴットに水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下
にて脱水素して粗粒子粉末集合体とし、次いで昇温して
1.1〜 1.8kgf/cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で、温
度 780〜 840℃に保持して上記粗粒集合体に水素ガスを
吸蔵させた後に水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲
気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処理して急冷す
ることを特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金磁石粉末の製造方法である。
する合金のインゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度10
00〜1150℃に保持して均質化処理させた後、上記均質化
処理インゴットを10〜50ｍｍの大きさに粗粉砕した後に
加圧した水素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に保持し
て当該インゴットに水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下
にて脱水素して粗粒子粉末集合体とし、次いで昇温して
1.1〜 1.8kgf/cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で、温
度 780〜 840℃に保持して上記粗粒集合体に水素ガスを
吸蔵させた後に水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲
気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処理して急冷す
ることを特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金磁石粉末の製造方法である。
【００１１】また、ＲとＦｅとＢを主成分とする合金の
インゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃
に保持して均質化処理させた後、上記均質化処理インゴ
ットを10〜50ｍｍの大きさに粗粉砕した後に加圧した水
素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に保持して当該イン
ゴットに水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下で脱水素し
て粗粒子集合体とし、次いで水素雰囲気ガス中で昇温
し、 1.1〜 1.8kgf/cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で
温度 780〜 840℃に保持して上記粗粒子集合体に水素ガ
スを吸蔵させた後に水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空
雰囲気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処理して急
冷することを特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金磁石粉末の製造方法である。
インゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃
に保持して均質化処理させた後、上記均質化処理インゴ
ットを10〜50ｍｍの大きさに粗粉砕した後に加圧した水
素ガス雰囲気中で、温度 600℃以下に保持して当該イン
ゴットに水素を吸蔵させた後に真空雰囲気下で脱水素し
て粗粒子集合体とし、次いで水素雰囲気ガス中で昇温
し、 1.1〜 1.8kgf/cm2 に加圧した水素ガス雰囲気中で
温度 780〜 840℃に保持して上記粗粒子集合体に水素ガ
スを吸蔵させた後に水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空
雰囲気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処理して急
冷することを特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金磁石粉末の製造方法である。
【００１２】次に、上記の均質化インゴットの後処理方
法において、加圧した水素ガス雰囲気中の水素ガス圧力
は 1.1〜 1.8kgf/cm2 で、水素吸蔵における加圧した水
素ガス雰囲気中の温度および／または脱水素処理におけ
る真空雰囲気中の温度は 200〜 450℃に保持することを
特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石
粉末の製造方法である。
法において、加圧した水素ガス雰囲気中の水素ガス圧力
は 1.1〜 1.8kgf/cm2 で、水素吸蔵における加圧した水
素ガス雰囲気中の温度および／または脱水素処理におけ
る真空雰囲気中の温度は 200〜 450℃に保持することを
特徴とする磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石
粉末の製造方法である。
【００１２】本発明は、さらに上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金
は、ＲとＢとＣｏを主成分としてその合金組成がそれぞ
れ原子百分率（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ； 0.3〜 2.0％ を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的な不純物であること
を特徴とする磁気異方性および温度特性に優れたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の製造方法である。
は、ＲとＢとＣｏを主成分としてその合金組成がそれぞ
れ原子百分率（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ； 0.3〜 2.0％ を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的な不純物であること
を特徴とする磁気異方性および温度特性に優れたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の製造方法である。
【００１３】また、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、ＲとＢ
とＣｏを主成分としてその合金組成がそれぞれ原子百分
率（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ；0.3 〜 2.0％ を含有し、さらに、 Ｍｏ； 0.70 ％以下 Ｖ ； 0.70 ％以下 Ｚｒ； 0.70 ％以下 Ｔｉ； 0.30 ％以下 の１種または２種以上をを含有し、残部Ｆｅおよび不可
避的な不純物であることを特徴とする磁気異方性および
温度特性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の
製造方法である。
とＣｏを主成分としてその合金組成がそれぞれ原子百分
率（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ；0.3 〜 2.0％ を含有し、さらに、 Ｍｏ； 0.70 ％以下 Ｖ ； 0.70 ％以下 Ｚｒ； 0.70 ％以下 Ｔｉ； 0.30 ％以下 の１種または２種以上をを含有し、残部Ｆｅおよび不可
避的な不純物であることを特徴とする磁気異方性および
温度特性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の
製造方法である。
【００１４】次に、組成、均質化処理、均質化インゴッ
トの後処理方法（水素処理に先立つ原料の処理をい
う。）および水素処理における限定理由について説明す
る。 （１）組成の限定理由 磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金として、希土類
元素Ｒは10〜20％（以下、原子百分率で表す。）を含有
する。Ｒが10％未満では保磁力が低下し、20％を越える
と残留磁束密度が低下するからである。また、Ｎｄは少
なくとも50％以上含有しその一部をＹ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を含む場合がある。Ｎｄが50％未満で
は十分な磁気特性が得られないからである。Ｂは 3〜10
％を含有する。Ｂが 3％未満では保磁力が低下し、10％
を越えると残留磁束密度が低下する。
トの後処理方法（水素処理に先立つ原料の処理をい
う。）および水素処理における限定理由について説明す
る。 （１）組成の限定理由 磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金として、希土類
元素Ｒは10〜20％（以下、原子百分率で表す。）を含有
する。Ｒが10％未満では保磁力が低下し、20％を越える
と残留磁束密度が低下するからである。また、Ｎｄは少
なくとも50％以上含有しその一部をＹ、Ｄｙ、Ｐｒの１
種または２種以上を含む場合がある。Ｎｄが50％未満で
は十分な磁気特性が得られないからである。Ｂは 3〜10
％を含有する。Ｂが 3％未満では保磁力が低下し、10％
を越えると残留磁束密度が低下する。
【００１５】磁気異方性および温度特性に優れたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金として、Ｒは、Ｎｄを含む希土類元
素のうち１種または２種以上であるが、特にＮｄ単独ま
たはＮｄとＰｒ、Ｄｙとの混合物が好ましい。この場合
に、Ｎｄは少なくとも50％以上含有する。Ｒが12％未満
では保磁力が低下し、15％を越えて添加すると残留磁束
密度が低下する。なお、Ｎｄは好ましくは12.1〜13.0％
の範囲である。
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金として、Ｒは、Ｎｄを含む希土類元
素のうち１種または２種以上であるが、特にＮｄ単独ま
たはＮｄとＰｒ、Ｄｙとの混合物が好ましい。この場合
に、Ｎｄは少なくとも50％以上含有する。Ｒが12％未満
では保磁力が低下し、15％を越えて添加すると残留磁束
密度が低下する。なお、Ｎｄは好ましくは12.1〜13.0％
の範囲である。
【００１６】Ｂは、 5％未満では保磁力が低下し、 8％
を越えると残留磁束密度が低下する。好ましくは 5.0〜
7.0％の範囲である。Ｃｏは、キュリー点を改善するた
めには多く含有したほうが好ましいが、保磁力が低下す
るので15〜23％とする。さらに好ましくは19.5〜21.5％
の範囲内である。Ｇａは、磁気異方性および保磁力を向
上させる元素であるが、0.3 ％未満ではその効果が得ら
れず、 2.0％を越えると磁気異方性および保磁力は低下
する。さらに好ましくは 1.5〜 1.8％の範囲内である。
を越えると残留磁束密度が低下する。好ましくは 5.0〜
7.0％の範囲である。Ｃｏは、キュリー点を改善するた
めには多く含有したほうが好ましいが、保磁力が低下す
るので15〜23％とする。さらに好ましくは19.5〜21.5％
の範囲内である。Ｇａは、磁気異方性および保磁力を向
上させる元素であるが、0.3 ％未満ではその効果が得ら
れず、 2.0％を越えると磁気異方性および保磁力は低下
する。さらに好ましくは 1.5〜 1.8％の範囲内である。
【００１７】Ｍｏ、Ｖ、Ｚｒは、保磁力および最大エネ
ルギー積を向上させる元素であるが、0.70％を越えて含
有しても保磁力の効果は飽和し、最大エネルギー積およ
び残留磁束密度を低下させるので上限を0.70％とした。
Ｔｉは、保持力を向上させる元素であるが、残留磁束密
度を低下させる元素であるので含有量の上限を0.30％と
した。
ルギー積を向上させる元素であるが、0.70％を越えて含
有しても保磁力の効果は飽和し、最大エネルギー積およ
び残留磁束密度を低下させるので上限を0.70％とした。
Ｔｉは、保持力を向上させる元素であるが、残留磁束密
度を低下させる元素であるので含有量の上限を0.30％と
した。
【００１８】（２）均質化処理 均質化処理の目的は、鋳造して得られたＲーＦｅーＢ系
合金インゴットはα−Ｆｅ相などの非平衡組織が析出し
ていることが多く、この非平衡組織は磁気特性を低下さ
せる原因となるので、水素ガス吸蔵〜脱水素処理にさき
だって非平衡組織を消失させ、実質的に主相であるＲ2
Ｆｅ14Ｂ相からなる均質化処理インゴットを原料として
用いることにより磁気特性を大幅に向上させることであ
る。
合金インゴットはα−Ｆｅ相などの非平衡組織が析出し
ていることが多く、この非平衡組織は磁気特性を低下さ
せる原因となるので、水素ガス吸蔵〜脱水素処理にさき
だって非平衡組織を消失させ、実質的に主相であるＲ2
Ｆｅ14Ｂ相からなる均質化処理インゴットを原料として
用いることにより磁気特性を大幅に向上させることであ
る。
【００１９】均質化処理条件として、均質化処理の際の
酸化を防止するためにＡｒガス等の不活性ガス雰囲気で
加熱処理が必要である。不活性ガス雰囲気の圧力として
は、加圧下ないし減圧下でもよいが、減圧下の場合はイ
ンゴットの表面から組成を構成する元素が蒸発するまで
減圧させてはならない。蒸気圧の高い元素が蒸発するこ
とにより、組成が局所的に変動するからである。また、
加圧する場合は設備・処理上から 2〜3kgf/cm2でよい。
均質化処理温度としては1000〜1150℃の範囲内である。
均質化処理温度が1000℃より低いと均質化処理に長時間
を必要とするために、工業的生産性が悪い。一方、1150
℃を越えると上記のインゴットが溶融するので好ましく
ない。
酸化を防止するためにＡｒガス等の不活性ガス雰囲気で
加熱処理が必要である。不活性ガス雰囲気の圧力として
は、加圧下ないし減圧下でもよいが、減圧下の場合はイ
ンゴットの表面から組成を構成する元素が蒸発するまで
減圧させてはならない。蒸気圧の高い元素が蒸発するこ
とにより、組成が局所的に変動するからである。また、
加圧する場合は設備・処理上から 2〜3kgf/cm2でよい。
均質化処理温度としては1000〜1150℃の範囲内である。
均質化処理温度が1000℃より低いと均質化処理に長時間
を必要とするために、工業的生産性が悪い。一方、1150
℃を越えると上記のインゴットが溶融するので好ましく
ない。
【００２０】（３）均質化処理インゴットの後処理 均質化処理インゴットの後処理条件として、加圧した水
素雰囲気中で温度 600℃以下に保持して行うことにより
均質化処理インゴットに水素を吸蔵させる。この結果、
均質化処理インゴットは水素吸蔵によって多数の微細ク
ラックを有するインゴット、すなわち粗粒子集合体とか
らなる。水素雰囲気は加圧することにより水素を吸蔵す
る時間を短かくすることができる。水素雰囲気は、1.1
kgf/cm2 以上がよい。好ましくは、工業的取り扱いの容
易さから1.1 〜 1.8 kgf/cm2がよい。なお、水素雰囲気
としては水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気でも
よい。
素雰囲気中で温度 600℃以下に保持して行うことにより
均質化処理インゴットに水素を吸蔵させる。この結果、
均質化処理インゴットは水素吸蔵によって多数の微細ク
ラックを有するインゴット、すなわち粗粒子集合体とか
らなる。水素雰囲気は加圧することにより水素を吸蔵す
る時間を短かくすることができる。水素雰囲気は、1.1
kgf/cm2 以上がよい。好ましくは、工業的取り扱いの容
易さから1.1 〜 1.8 kgf/cm2がよい。なお、水素雰囲気
としては水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気でも
よい。
【００２１】また、加熱温度は均質化インゴットに水素
を吸蔵させるためには高いことが望ましいが、水素吸蔵
により強磁性相であるＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成しない温度
である 600℃以下で保持することが必要である。好まし
くは、水素を吸蔵する時間を短かくするとともに水素吸
蔵による発熱でもって水素雰囲気温度が 600℃を越えな
いようにするため加熱温度は 200〜 450℃に保持するこ
とがよい。
を吸蔵させるためには高いことが望ましいが、水素吸蔵
により強磁性相であるＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成しない温度
である 600℃以下で保持することが必要である。好まし
くは、水素を吸蔵する時間を短かくするとともに水素吸
蔵による発熱でもって水素雰囲気温度が 600℃を越えな
いようにするため加熱温度は 200〜 450℃に保持するこ
とがよい。
【００２２】以上の後処理により、次の水素処理の母材
として従来の一個のインゴットの固体から粗粒子の集合
体を供給することになる。これにより、従来のインゴッ
トの表面から拡散反応によってのみ水素がインゴットに
吸蔵されてＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成することから、本発明
の拡散より速い物理的侵入により水素が粗粒子の集合体
を構成している単位粒子の表面まで供給されるため、拡
散を粗粒子単位の表面から行うことにより水素が吸蔵さ
れＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成することになる。すなわち、粗
粒子集合体とすることにより、水素処理における水素と
金属との界面の面積を増加させて、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相の生
成反応を行わせることによりインゴット等のバルク体に
観察される生成反応熱の蓄熱を抑制する。この結果、反
応熱による粗粒子集合体の温度上昇は低く抑えることが
できるので生成したＲ2 Ｆｅ14Ｂ相が再び単相にもどる
相変態を抑制できる。
として従来の一個のインゴットの固体から粗粒子の集合
体を供給することになる。これにより、従来のインゴッ
トの表面から拡散反応によってのみ水素がインゴットに
吸蔵されてＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成することから、本発明
の拡散より速い物理的侵入により水素が粗粒子の集合体
を構成している単位粒子の表面まで供給されるため、拡
散を粗粒子単位の表面から行うことにより水素が吸蔵さ
れＲ2 Ｆｅ14Ｂ相を生成することになる。すなわち、粗
粒子集合体とすることにより、水素処理における水素と
金属との界面の面積を増加させて、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相の生
成反応を行わせることによりインゴット等のバルク体に
観察される生成反応熱の蓄熱を抑制する。この結果、反
応熱による粗粒子集合体の温度上昇は低く抑えることが
できるので生成したＲ2 Ｆｅ14Ｂ相が再び単相にもどる
相変態を抑制できる。
【００２３】また、水素処理に先立つ均質化処理インゴ
ットの後処理として、次のような処理を加えることこと
もできる。加圧した水素雰囲気中で温度 600℃以下に保
持して行うことにより均質化処理インゴットに水素を吸
蔵させた後に、 1.0Torr以下の真空雰囲気になるまで温
度600℃以下で脱水素処理し、常温まで急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とする後処理方法である。上記の粗
粒子集合体は水素を吸蔵しているので脱水素処理を行っ
て崩壊させて粗粒子粉末とすることである。脱水素条件
としては、真空雰囲気下でおこなうことが必要であり、
1.0Torr以下の真空雰囲気が好ましい。その時の加熱温
度としては 600℃以下とし、好ましくは脱水素時間を短
くするために 200℃以上が必要である。脱水素にともな
う吸熱反応による脱水素時の温度の低下を防ぐためであ
る。
ットの後処理として、次のような処理を加えることこと
もできる。加圧した水素雰囲気中で温度 600℃以下に保
持して行うことにより均質化処理インゴットに水素を吸
蔵させた後に、 1.0Torr以下の真空雰囲気になるまで温
度600℃以下で脱水素処理し、常温まで急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とする後処理方法である。上記の粗
粒子集合体は水素を吸蔵しているので脱水素処理を行っ
て崩壊させて粗粒子粉末とすることである。脱水素条件
としては、真空雰囲気下でおこなうことが必要であり、
1.0Torr以下の真空雰囲気が好ましい。その時の加熱温
度としては 600℃以下とし、好ましくは脱水素時間を短
くするために 200℃以上が必要である。脱水素にともな
う吸熱反応による脱水素時の温度の低下を防ぐためであ
る。
【００２４】さらに、均質化処理インゴットを粗粉砕し
て後処理に供することもよい。インゴットに比べて小さ
な粗粉砕片は後処理における水素吸蔵または脱水素の処
理時間を短くすることができる。粗粉砕片は概ね10〜50
mmに粗粉砕したものである。10mm未満より細かくするこ
とは粉砕に時間を要するからであり、50mmを越えて大き
いと水素吸蔵または脱水素の処理時間を短くすることが
できないからである。なお、粗粉砕片の大きさとは片の
形状が丸形状を有するものとした時の直径をいう。
て後処理に供することもよい。インゴットに比べて小さ
な粗粉砕片は後処理における水素吸蔵または脱水素の処
理時間を短くすることができる。粗粉砕片は概ね10〜50
mmに粗粉砕したものである。10mm未満より細かくするこ
とは粉砕に時間を要するからであり、50mmを越えて大き
いと水素吸蔵または脱水素の処理時間を短くすることが
できないからである。なお、粗粉砕片の大きさとは片の
形状が丸形状を有するものとした時の直径をいう。
【００２５】（３）水素処理 上記の均質化処理インゴットを後処理して製造した粗粒
子集合体または粗粒子粉末からなる原料の組織変化を生
じさせてＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の優れた磁気特性を有する
再結晶組織とするために、加圧した水素雰囲気中で、温
度 750〜 950℃に保持し水素を吸蔵させる。
子集合体または粗粒子粉末からなる原料の組織変化を生
じさせてＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の優れた磁気特性を有する
再結晶組織とするために、加圧した水素雰囲気中で、温
度 750〜 950℃に保持し水素を吸蔵させる。
【００２６】粗粒子集合体または粗粒子粉末に水素を均
一かつ安定して迅速に吸蔵させるためには水素雰囲気を
加圧することが必要である。このことにより、粒子内に
おけるＲ2 Ｆｅ14Ｂ相への組織変化が迅速に進行すると
ともに水素吸蔵による発熱を抑制し、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相か
ら単相にもどる逆変化を防ぐことができる。水素雰囲気
の加圧としては、好ましくは 1.1〜1.8 kgf/cm2 が望ま
しい。1.1kgf/cm2 未満では加圧の効果が少ない。一
方、1.8 kgf/cm2 を越えるとその効果が飽和してくるた
めである。また、工業的取り扱いの容易さからである。
なお、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを使用した場
合は、水素ガス分圧として上記の加圧した水素雰囲気の
圧力、 1.1〜1.8 kgf/cm2 が必要である。
一かつ安定して迅速に吸蔵させるためには水素雰囲気を
加圧することが必要である。このことにより、粒子内に
おけるＲ2 Ｆｅ14Ｂ相への組織変化が迅速に進行すると
ともに水素吸蔵による発熱を抑制し、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相か
ら単相にもどる逆変化を防ぐことができる。水素雰囲気
の加圧としては、好ましくは 1.1〜1.8 kgf/cm2 が望ま
しい。1.1kgf/cm2 未満では加圧の効果が少ない。一
方、1.8 kgf/cm2 を越えるとその効果が飽和してくるた
めである。また、工業的取り扱いの容易さからである。
なお、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを使用した場
合は、水素ガス分圧として上記の加圧した水素雰囲気の
圧力、 1.1〜1.8 kgf/cm2 が必要である。
【００２７】温度としては、 780〜 840℃である。 780
℃未満では上記の組織変化が十分に行われず、 840℃を
越えると組織変化が進行し過ぎて微細な再結晶組織が粒
成長をおこして保磁力を低下させるからである。なお、
室温から上記温度 780〜 840℃に加熱する途中の雰囲気
は、真空、Ａｒガス等の不活性ガスあるいは水素ガスで
もよい。
℃未満では上記の組織変化が十分に行われず、 840℃を
越えると組織変化が進行し過ぎて微細な再結晶組織が粒
成長をおこして保磁力を低下させるからである。なお、
室温から上記温度 780〜 840℃に加熱する途中の雰囲気
は、真空、Ａｒガス等の不活性ガスあるいは水素ガスで
もよい。
【００２８】水素ガスを吸蔵させた粗粒子集合体または
粗粒子粉末から、完全に脱水素を行うことにより高保磁
力が得られる。この脱水素条件としては、1x10-4Torr以
下の真空雰囲気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処
理を行う。磁石粉末に残留した水素ガスは残留磁束密度
を低下させるので水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰
囲気まで脱水素を行うことである。また、水素ガス圧力
としたのは、脱水素処理中における粗粒子集合体または
粗粒子粉末の酸化防止のため好ましいからである。
粗粒子粉末から、完全に脱水素を行うことにより高保磁
力が得られる。この脱水素条件としては、1x10-4Torr以
下の真空雰囲気になるまで温度 500〜 840℃で脱水素処
理を行う。磁石粉末に残留した水素ガスは残留磁束密度
を低下させるので水素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰
囲気まで脱水素を行うことである。また、水素ガス圧力
としたのは、脱水素処理中における粗粒子集合体または
粗粒子粉末の酸化防止のため好ましいからである。
【００２９】温度を 500〜 840℃としたのは、 500℃未
満では脱水素が不十分となって磁石粉末中に水素が残留
し、保磁力を低下させるからである。一方、 840℃を越
えると組織変化が進行し過ぎて微細な再結晶組織が粒成
長をおこして保磁力を低下させるからである。また、脱
水素は 500〜 840℃の範囲内で所定の温度で行ってもよ
いし、 840℃以下の温度から温度を下げながらおこなっ
てもよい。
満では脱水素が不十分となって磁石粉末中に水素が残留
し、保磁力を低下させるからである。一方、 840℃を越
えると組織変化が進行し過ぎて微細な再結晶組織が粒成
長をおこして保磁力を低下させるからである。また、脱
水素は 500〜 840℃の範囲内で所定の温度で行ってもよ
いし、 840℃以下の温度から温度を下げながらおこなっ
てもよい。
【００３０】脱水素処理した粗粒子粉末集合体または粗
粒子粉末はすでに水素崩壊物として組織変化し、再結晶
している微粉の集合体となって汚染されやすい状態にあ
り、温度 500〜 840℃に保持されている水素ガス圧力1x
10-4Torr以下の真空雰囲気から、酸化等の汚染を防止す
るために常温まで急冷することにより残留磁束密度の向
上が図れる。雰囲気としては加圧した水素ガス、あるい
はＡｒガス等の不活性ガスを用いることにより冷却速度
を高めることができる。さらに、冷却途中における上記
崩壊物への不純物ガス成分の凝縮による汚染を防止する
ためには30℃/min以上の速度で冷却することが好まし
い。
粒子粉末はすでに水素崩壊物として組織変化し、再結晶
している微粉の集合体となって汚染されやすい状態にあ
り、温度 500〜 840℃に保持されている水素ガス圧力1x
10-4Torr以下の真空雰囲気から、酸化等の汚染を防止す
るために常温まで急冷することにより残留磁束密度の向
上が図れる。雰囲気としては加圧した水素ガス、あるい
はＡｒガス等の不活性ガスを用いることにより冷却速度
を高めることができる。さらに、冷却途中における上記
崩壊物への不純物ガス成分の凝縮による汚染を防止する
ためには30℃/min以上の速度で冷却することが好まし
い。
【００３１】
【作用】ＲーＦｅーＢ系合金の均質化処理によりα−Ｆ
ｅ相などの非平衡組織を消失せしめたインゴットを、加
圧した水素ガス雰囲気中で温度 600℃以下にて水素を吸
蔵させた粗粒子粉末集合体、または水素を吸蔵させたの
ちに崩壊させた粗粒子粉末を水素吸蔵処理のための原料
として供給し、水素吸蔵処理において加圧した水素ガス
雰囲気により水素と大幅に増加した金属界面からの拡散
反応が短時間でおこる。この短い反応時間は発熱を少な
くすることから生成した微細な再結晶組織の粒成長を抑
制して保磁力の低下を防止することができる。また、水
素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気まで脱水素を行
うことにより磁石粉末中の残留水素ガスを完全に減少さ
せることができ、残留水素ガスによる保磁力の低下を防
止することができる。
ｅ相などの非平衡組織を消失せしめたインゴットを、加
圧した水素ガス雰囲気中で温度 600℃以下にて水素を吸
蔵させた粗粒子粉末集合体、または水素を吸蔵させたの
ちに崩壊させた粗粒子粉末を水素吸蔵処理のための原料
として供給し、水素吸蔵処理において加圧した水素ガス
雰囲気により水素と大幅に増加した金属界面からの拡散
反応が短時間でおこる。この短い反応時間は発熱を少な
くすることから生成した微細な再結晶組織の粒成長を抑
制して保磁力の低下を防止することができる。また、水
素ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気まで脱水素を行
うことにより磁石粉末中の残留水素ガスを完全に減少さ
せることができ、残留水素ガスによる保磁力の低下を防
止することができる。
【００３２】
【発明の実施例】希土類としてＮｄを用い、プラズマア
ーク炉で30kgを溶解、鋳造してＮｄ12.1−Ｆｅ60.6−Ｃ
ｏ20.0−Ｂ5.7 −Ｇａ 1.6の化学組成からなる希土類磁
石合金インゴットを作製した。上記鋳造インゴットをＡ
ｒガス雰囲気中で1100℃にて20時間保持して均質化処理
を行い、35〜40mm程度の大きさにＡｒガス雰囲気中で機
械的粉砕により粗粉砕片とした。以下、粗粉砕片を実施
例および比較例に供した。
ーク炉で30kgを溶解、鋳造してＮｄ12.1−Ｆｅ60.6−Ｃ
ｏ20.0−Ｂ5.7 −Ｇａ 1.6の化学組成からなる希土類磁
石合金インゴットを作製した。上記鋳造インゴットをＡ
ｒガス雰囲気中で1100℃にて20時間保持して均質化処理
を行い、35〜40mm程度の大きさにＡｒガス雰囲気中で機
械的粉砕により粗粉砕片とした。以下、粗粉砕片を実施
例および比較例に供した。
【００３３】（実施例１）図２に本実施例における処理
の温度および雰囲気の概要を示し、図５に本実施例をは
じめとして実施例および比較例に使用した加熱装置の概
略を示し、以下に本実施例を説明する。粗粉砕片約7.0k
g を1.3kgf/cm2に加圧した水素ガス雰囲気炉（７本の反
応管）に装入し、 250℃に 1時間保持して水素を吸蔵さ
せた。次いで、 0.5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素
処理を行って粗粉砕片を粗粒子集合体に変えたあと、引
き続き再度水素ガスを導入して 800℃に加熱して 5時間
保持して前記粗粒子集合体に水素を吸蔵させる処理をお
こなった。水素ガス雰囲気の圧力は 1.3kgf/cm2に保持
して水素ガスを炉内に供給した。次いで、水素ガス圧力
が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を
800℃にて 1.0時間かけて行なった。その後、1.2kgf/c
m2のＡｒガスにて約10分かけて常温まで急冷した。以上
の処理を通じて得られた粉末集合体をディスクミルで解
きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉末を得た。こうし
て得られた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) を測
定し、図1 に示した。測定のためのサンプリング数は14
個である。また、測定には、直径4.0mm 、高さ2.5mm の
アルミパンに得られた合金磁石粉末とパラフィンとの混
合物を入れて磁場配向し固定させた後にＶＳＭ振動型磁
束計を用いて測定した。
の温度および雰囲気の概要を示し、図５に本実施例をは
じめとして実施例および比較例に使用した加熱装置の概
略を示し、以下に本実施例を説明する。粗粉砕片約7.0k
g を1.3kgf/cm2に加圧した水素ガス雰囲気炉（７本の反
応管）に装入し、 250℃に 1時間保持して水素を吸蔵さ
せた。次いで、 0.5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素
処理を行って粗粉砕片を粗粒子集合体に変えたあと、引
き続き再度水素ガスを導入して 800℃に加熱して 5時間
保持して前記粗粒子集合体に水素を吸蔵させる処理をお
こなった。水素ガス雰囲気の圧力は 1.3kgf/cm2に保持
して水素ガスを炉内に供給した。次いで、水素ガス圧力
が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を
800℃にて 1.0時間かけて行なった。その後、1.2kgf/c
m2のＡｒガスにて約10分かけて常温まで急冷した。以上
の処理を通じて得られた粉末集合体をディスクミルで解
きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉末を得た。こうし
て得られた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) を測
定し、図1 に示した。測定のためのサンプリング数は14
個である。また、測定には、直径4.0mm 、高さ2.5mm の
アルミパンに得られた合金磁石粉末とパラフィンとの混
合物を入れて磁場配向し固定させた後にＶＳＭ振動型磁
束計を用いて測定した。
【００３４】（実施例２）図３に本実施例における処理
の温度および雰囲気の概要を示し、以下に説明する。使
用した加熱装置は実施例１と同様である。粗粉砕片約7.
0kg を1.3kgf/cm2に加圧した水素ガス雰囲気炉に装入
し、 250℃に 1時間保持して水素を吸蔵させた。次い
で、 0.5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を行
い、常温まで1.2kgf/cm2のＡｒガスにて急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とした。当該粗粒子粉末を引続き同
水素ガス雰囲気炉に装入し、水素ガスを導入して 800℃
に加熱昇温して同温度に 5時間保持して粗粒子粉末に水
素を吸蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧
力は 1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給し
た。次いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲
気になるまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行
なった。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけ
て常温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた粉末
集合体をディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105
μｍの粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エ
ネルギー積((BH)max) を測定し、図1 に実施例 2として
示した。サンプリング数および測定方法は実施例 1と同
様である。
の温度および雰囲気の概要を示し、以下に説明する。使
用した加熱装置は実施例１と同様である。粗粉砕片約7.
0kg を1.3kgf/cm2に加圧した水素ガス雰囲気炉に装入
し、 250℃に 1時間保持して水素を吸蔵させた。次い
で、 0.5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を行
い、常温まで1.2kgf/cm2のＡｒガスにて急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とした。当該粗粒子粉末を引続き同
水素ガス雰囲気炉に装入し、水素ガスを導入して 800℃
に加熱昇温して同温度に 5時間保持して粗粒子粉末に水
素を吸蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧
力は 1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給し
た。次いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲
気になるまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行
なった。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけ
て常温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた粉末
集合体をディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105
μｍの粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エ
ネルギー積((BH)max) を測定し、図1 に実施例 2として
示した。サンプリング数および測定方法は実施例 1と同
様である。
【００３５】（比較例１）図４に比較例１〜３における
処理の温度および雰囲気の概要を示す。また使用した加
熱装置は実施例１と同様である。本比較例１では、水素
処理の原料として本実施例のような前処理は行なわずに
粗粉砕片約7.0kg をそのまま水素ガス雰囲気炉（７本の
反応管）に装入し、水素ガスを導入して 800℃に加熱し
て 5時間保持して粗粉砕片に水素を吸蔵させる処理をお
こなった。水素ガス雰囲気の圧力は 1.3kgf/cm2 に保持
して水素ガスを炉内に供給した。次いで、水素ガス圧力
が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を
800℃にて 1.0時間かけて行なった。その後、1.2kgf/c
m2のＡｒガスにて約10分かけて常温まで急冷した。以上
の処理を通じて得られた粉末集合体をディスクミルで解
きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉末を得た。こうし
て得られた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) を測
定し、図１に比較例１として示した。サンプリング数お
よび測定方法は実施例１と同様である。
処理の温度および雰囲気の概要を示す。また使用した加
熱装置は実施例１と同様である。本比較例１では、水素
処理の原料として本実施例のような前処理は行なわずに
粗粉砕片約7.0kg をそのまま水素ガス雰囲気炉（７本の
反応管）に装入し、水素ガスを導入して 800℃に加熱し
て 5時間保持して粗粉砕片に水素を吸蔵させる処理をお
こなった。水素ガス雰囲気の圧力は 1.3kgf/cm2 に保持
して水素ガスを炉内に供給した。次いで、水素ガス圧力
が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を
800℃にて 1.0時間かけて行なった。その後、1.2kgf/c
m2のＡｒガスにて約10分かけて常温まで急冷した。以上
の処理を通じて得られた粉末集合体をディスクミルで解
きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉末を得た。こうし
て得られた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) を測
定し、図１に比較例１として示した。サンプリング数お
よび測定方法は実施例１と同様である。
【００３６】（比較例２）比較例２では、水素処理の原
料として本実施例のような前処理は行なわずに粗粉砕片
約7.0kg をさらにＡｒガス雰囲気中で機械粉砕して0.5
〜1.5mm 程度の粒状にした粒状粉末をそのまま水素ガス
雰囲気炉（7 本の反応管）に装入し、水素ガスを導入し
て 800℃に加熱して 5時間保持して粗粉砕片に水素を吸
蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧力は
1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給した。次
いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行なっ
た。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけて常
温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた粉末集合
体をディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105μｍ
の粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エネル
ギー積((BH)max) を測定し、図１に比較例２として示し
た。サンプリング数および測定方法は実施例１と同様で
ある。
料として本実施例のような前処理は行なわずに粗粉砕片
約7.0kg をさらにＡｒガス雰囲気中で機械粉砕して0.5
〜1.5mm 程度の粒状にした粒状粉末をそのまま水素ガス
雰囲気炉（7 本の反応管）に装入し、水素ガスを導入し
て 800℃に加熱して 5時間保持して粗粉砕片に水素を吸
蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧力は
1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給した。次
いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行なっ
た。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけて常
温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた粉末集合
体をディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105μｍ
の粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エネル
ギー積((BH)max) を測定し、図１に比較例２として示し
た。サンプリング数および測定方法は実施例１と同様で
ある。
【００３７】（比較例３）比較例２では、水素処理の原
料として均質化したインゴットの50mm角ブロックを用
い、本実施例のような前処理は行なわずにそのまま水素
ガス雰囲気炉（7 本の反応管）に装入し、水素ガスを導
入して 800℃に加熱して 5時間保持して粗粉砕片に水素
を吸蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧力
は 1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給した。
次いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気に
なるまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行なっ
た。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけて常
温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた崩壊物を
ディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉
末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エネルギー
積((BH)max) を測定し、図１に比較例３として示した。
サンプリング数および測定方法は実施例１と同様であ
る。
料として均質化したインゴットの50mm角ブロックを用
い、本実施例のような前処理は行なわずにそのまま水素
ガス雰囲気炉（7 本の反応管）に装入し、水素ガスを導
入して 800℃に加熱して 5時間保持して粗粉砕片に水素
を吸蔵させる処理をおこなった。水素ガス雰囲気の圧力
は 1.3kgf/cm2 に保持して水素ガスを炉内に供給した。
次いで、水素ガス圧力が1.0 ×10-5Torrの真空雰囲気に
なるまで脱水素処理を 800℃にて 1.0時間かけて行なっ
た。その後、1.2kgf/cm2のＡｒガスにて約10分かけて常
温まで急冷した。以上の処理を通じて得られた崩壊物を
ディスクミルで解きほぐして平均粒径74〜 105μｍの粉
末を得た。こうして得られた磁石粉末の最大エネルギー
積((BH)max) を測定し、図１に比較例３として示した。
サンプリング数および測定方法は実施例１と同様であ
る。
【００３８】以上の実施例１および２、比較例１〜３に
ついての試験結果を図１にまとめて示した。この結果よ
り、約7.0kg の磁石粉末の製造において水素処理に先立
って原料に水素を吸蔵させたのち脱水素した場合には、
その後の水素処理して得られた磁石粉末の最大エネルギ
ー積((BH)max) の値は30MGOe以上でかつバラツキの小さ
い。他方、比較例によれば最大エネルギー積((BH)max)
も低く、バラツキの幅が10MGOe以上と大きい。
ついての試験結果を図１にまとめて示した。この結果よ
り、約7.0kg の磁石粉末の製造において水素処理に先立
って原料に水素を吸蔵させたのち脱水素した場合には、
その後の水素処理して得られた磁石粉末の最大エネルギ
ー積((BH)max) の値は30MGOe以上でかつバラツキの小さ
い。他方、比較例によれば最大エネルギー積((BH)max)
も低く、バラツキの幅が10MGOe以上と大きい。
【００３８】なお、温度特性についてはアルミナ製容器
に得られた磁石粉末を入れて振動型磁石計で測定した。
本実施例においてはいずれもキュリー点(Tc)は 500℃と
高い値が得られている。
に得られた磁石粉末を入れて振動型磁石計で測定した。
本実施例においてはいずれもキュリー点(Tc)は 500℃と
高い値が得られている。
【００３９】
【発明の効果】本発明の製造法により得られたＲ−Ｆｅ
−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末は、最大エエルギー積および
温度特性にも優れている磁気異方性を有する合金磁石粉
末であり、量産性にも優れた磁気特性のバラツキが少な
く安定した製造法として産業上の利用価値が大きい。
−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末は、最大エエルギー積および
温度特性にも優れている磁気異方性を有する合金磁石粉
末であり、量産性にも優れた磁気特性のバラツキが少な
く安定した製造法として産業上の利用価値が大きい。
【図１】実施例１〜２および比較例１〜３について得ら
れた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) の値を示す
図である。
れた磁石粉末の最大エネルギー積((BH)max) の値を示す
図である。
【図２】実施例１における処理の温度および雰囲気の概
要を示す図である。
要を示す図である。
【図３】実施例２における処理の温度および雰囲気の概
要を示す図である。
要を示す図である。
【図４】比較例１〜３における処理の温度および雰囲気
の概要を示す図である。
の概要を示す図である。
【図５】実施例１〜２および比較例１〜３において使用
した加熱装置の概略を示す図である。
した加熱装置の概略を示す図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示
す。）とＦｅとＢを主成分とする合金のインゴットを不
活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃に保持して均質
化処理させた後、 上記均質化処理インゴットを加圧した水素ガス雰囲気中
で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに水素を
吸蔵させた後に真空雰囲気下にて脱水素して粗粒子集合
体とし（以下、均質化インゴットの後処理方法（Ａ）と
いう。）、 次いで昇温して 1.1〜 1.8kgf/cm2 に加圧した水素ガス
雰囲気中で、温度 780〜 840℃に保持して上記粗粒子集
合体に水素ガスを吸蔵させた後に水素ガス圧力1x10-4To
rr以下の真空雰囲気になるまで温度 500〜 840℃で脱水
素処理して急冷することを特徴とする磁気異方性に優れ
た希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法。 - 【請求項２】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示
す。）とＦｅとＢを主成分とする合金のインゴットを不
活性ガス雰囲気中で、温度1000〜1150℃に保持して均質
化処理させた後、 上記均質化処理インゴットを加圧した水素ガス雰囲気中
で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに水素を
吸蔵させた後に 1.0Torr以下の真空雰囲気になるまで温
度 600℃以下で脱水素処理し、常温まで急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とし（以下、均質化インゴットの後
処理方法（Ｂ）という。）、 次いで水素雰囲気ガス中で昇温し、 1.1〜 1.8kgf/cm2
に加圧した水素ガス雰囲気中で温度 780〜 840℃に保持
して上記粗粒子集合体に水素ガスを吸蔵させた後に水素
ガス圧力1x10-4Torr以下の真空雰囲気になるまで温度 5
00〜 840℃で脱水素処理して急冷することを特徴とする
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造
方法。 - 【請求項３】 請求項１の均質化インゴットの後処理方
法（Ａ）において、均質化処理インゴットを10〜50ｍｍ
の大きさに粗粉砕した後に加圧した水素ガス雰囲気中
で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに水素を
吸蔵させた後に真空雰囲気下で脱水素して粗粒子粉末集
合体とすることを特徴とする請求項１の磁気異方性に優
れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項２の均質化インゴットの後処理方
法（Ｂ）において、均質化処理インゴットを10〜50ｍｍ
の大きさに粗粉砕した後に加圧した水素ガス雰囲気中
で、温度 600℃以下に保持して当該インゴットに水素を
吸蔵させた後に1.0Torr以下の真空雰囲気になるまで温
度 600℃以下で脱水素処理し、常温まで急冷したのち崩
壊させて粗粒子粉末とすることを特徴とする請求項２の
磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造
方法。 - 【請求項５】 均質化インゴットの後処理方法におい
て、加圧した水素ガス雰囲気中の水素ガス圧力は 1.1〜
1.8kgf/cm2 で、水素吸蔵における加圧した水素ガス雰
囲気中の温度および／または脱水素処理における真空雰
囲気中の温度は200〜 450℃に保持することを特徴とす
る請求項１〜５の磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金磁石粉末の製造方法。 - 【請求項６】 上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、ＲとＢとＣ
ｏを主成分としてその合金組成がそれぞれ原子百分率
（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ； 0.3〜 2.0％ を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的な不純物であること
を特徴とする請求項１〜５の磁気異方性に優れたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の製造方法。 - 【請求項７】 上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、ＲとＢとＣ
ｏを主成分としてその合金組成がそれぞれ原子百分率
（at％）で、 Ｒ ； 12 〜15 ％ Ｂ ； 5 〜 8 ％ Ｃｏ； 15 〜23 ％ Ｇａ；0.3 〜 2.0％ を含有し、さらに、 Ｍｏ； 0.70 ％以下 Ｖ ； 0.70 ％以下 Ｚｒ； 0.70 ％以下 Ｔｉ； 0.30 ％以下 の１種または２種以上をを含有し、残部Ｆｅおよび不可
避的な不純物であることを特徴とする請求項１〜５の磁
気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金磁石粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6337982A JPH08176617A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6337982A JPH08176617A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176617A true JPH08176617A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18313837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6337982A Pending JPH08176617A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | 磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176617A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100452787B1 (ko) * | 2000-09-20 | 2004-10-14 | 아이치 세이코우 가부시키가이샤 | 이방성 자석 분말의 제조방법, 이방성 자석 분말의 원료분말 및 본드 자석 |
| KR101142883B1 (ko) * | 2009-12-04 | 2012-05-10 | 한국기계연구원 | 자기특성이 향상된 Ｒ?Ｆｅ?Ｂ계 이방성 금속분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 Ｒ?Ｆｅ?Ｂ계 이방성 금속분말 |
| JPWO2020017529A1 (ja) * | 2018-07-19 | 2020-07-30 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP6337982A patent/JPH08176617A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100452787B1 (ko) * | 2000-09-20 | 2004-10-14 | 아이치 세이코우 가부시키가이샤 | 이방성 자석 분말의 제조방법, 이방성 자석 분말의 원료분말 및 본드 자석 |
| KR101142883B1 (ko) * | 2009-12-04 | 2012-05-10 | 한국기계연구원 | 자기특성이 향상된 Ｒ?Ｆｅ?Ｂ계 이방성 금속분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 Ｒ?Ｆｅ?Ｂ계 이방성 금속분말 |
| JPWO2020017529A1 (ja) * | 2018-07-19 | 2020-07-30 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5580396A (en) | Treatment of pulverant magnetic materials and products thus obtained | |
| JP2001076917A (ja) | 異方性希土類磁石粉末の製造方法 | |
| WO1994015345A1 (en) | Rare earth magnetic powder, method of its manufacture, and resin-bonded magnet | |
| JP3777199B2 (ja) | 高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 | |
| JP3368295B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH024901A (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造法 | |
| JPH0917677A (ja) | 耐食性のすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃ系永久磁石材料の製造方法 | |
| JPH08176617A (ja) | 磁気異方性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法 | |
| JPH0776708A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH07130522A (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JP3463911B2 (ja) | 異方性磁石粉末 | |
| JP3645312B2 (ja) | 磁性材料と製造法 | |
| JP3423965B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH0718366A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 | |
| JP2002025813A (ja) | 異方性希土類磁石粉末 | |
| JPH0841502A (ja) | 希土類永久磁石用合金粉末の製造法 | |
| JPH0579723B2 (ja) | ||
| JPH06124812A (ja) | 窒化物磁性粉とその合成方法 | |
| JPH0579724B2 (ja) | ||
| JP2827643B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法 | |
| JPH07278615A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH0745412A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料 | |
| JP3587158B2 (ja) | 磁気異方性ボンド磁石 | |
| JP3295674B2 (ja) | 希土類−鉄−コバルト−窒素系磁性材料の製造方法 | |
| JPH06112019A (ja) | 窒化物磁性材料 |