JP2006009074A - 希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末とその製造方法、および得られるボンド磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類酸化物粉末、鉄を含む遷移金属粉末、及び希土類酸化物を還元するための還元剤を含有する原料混合物を還元拡散用の反応容器に導入し、非酸化性雰囲気中で加熱焼成して希土類−遷移金属系母合金を得た後、窒化処理して、希土類元素の含有量のばらつきが抑制された希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末を製造する方法であって、原料混合物を還元拡散用の反応容器に導入する際に、その底部に、予め、(a)希土類金属、(b)希土類酸化物粉末と還元剤との混合物、又は(c)希土類元素の含有量が原料混合物よりも1〜30原子%多い希土類酸化物粉末、遷移金属粉末および還元剤の混合物から選ばれる調整用原料を装填してから、次いでその上に原料混合物を装填する。
【選択図】図2
Description
これにより、かかる問題はある程度解消されたが、工程が一層複雑になり、コスト的に不利となることに加えて、還元拡散反応生成物中の希土類−遷移金属系母合金粉末には凝集・融着部が多く存在し、窒化処理後も合金粉末同士が強く凝集・融着しているため、粉末を磁界中で配向させた際の配向性(粉末配向度)が劣り、磁化が低くなるという問題が残されている。このため、ジェットミル等の粉砕装置を用いて、合金粉末の凝集・融着部を解砕して微粉化する対応が採られるが、解砕の際に生じる結晶の歪みのために保磁力が低下するという新たな問題が発生する。
本発明の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の製造方法は、(1)希土類酸化物粉末、鉄を含む遷移金属粉末、及び上記希土類酸化物を還元するための還元剤が配合されている原料混合物と、(a)希土類金属、(b)希土類酸化物粉末と還元剤との混合物、又は(c)希土類元素の含有量が原料混合物よりも1〜30原子%多い希土類酸化物粉末、遷移金属粉末および還元剤の混合物から選ばれる調整用原料とを用意し、還元拡散用の反応容器に調整用原料が底部に位置するように導入し、(2)非酸化性雰囲気中で加熱焼成する還元拡散法により希土類−遷移金属系母合金を得て、(3)該母合金を窒化処理して希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末を製造する方法である。
本発明により希土類−遷移金属−窒素系磁石材料を製造するには、先ず希土類酸化物粉末、還元剤、遷移金属粉、必要に応じてその他の金属粉及び/又は金属酸化物を出発原料とする原料混合物と、(a)希土類金属、(b)希土類酸化物粉末と還元剤との混合物、又は(c)希土類元素の含有量が原料混合物よりも1〜30原子%多い希土類酸化物粉末、遷移金属粉末および還元剤の混合物から選ばれる調整用原料とを用意して、還元拡散用の反応容器へこれら粉末原料を特定の位置関係になるように装填する。
本発明においては、希土類酸化物を還元し、遷移金属へ拡散させるために図1に示すような反応装置を用いる。この反応装置は、原料混合物を装填した反応容器を収容する密閉型の還元拡散容器と、その内部の雰囲気ガスをアルゴンなどの非酸化性ガスに置換し、非酸化性ガスを流通する手段、還元拡散容器を所定の温度に加熱するヒーター6が煉瓦5の中に組込まれた電気炉などから構成されている。
本発明に用いられる希土類酸化物粉末としては、特に制限されないが、希土類元素として、Yを含むランタノイド元素のいずれか1種または2種以上、例えば、Y、La、Ce、Pr、Nd、及びSmの群から選ばれる少なくとも一種以上の元素が挙げられる。これらの少なくとも一種と、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、及びYbの群から選ばれる少なくとも一種の元素とからなるものを組合せれば、さらに磁気特性を高めることができる。
希土類元素の中でも、特に、Smは好ましく、希土類元素の50原子%以上占めると高い保磁力を持つ材料が得られる。
特に、Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、SrまたはBaの少なくとも一種以上の元素は、希土類−遷移金属−窒素系磁石合金粉末の結晶粒界に存在するのではなく、該合金内部に0.001〜0.1wt%含有され、合金内に均一に分散されていると、希土類−遷移金属−窒素系合金粉末をより短い窒化処理時間で製造することができる。
母合金を構成する遷移金属は、磁石粉末の強磁性を担う基本元素であり、Fe、Co、Ni、Mnが一般的に用いられるが、特に限定はされない。遷移金属として、特に好ましいのはFeであり、さらに磁気特性を損なうことなく磁石の温度特性を改善する目的で、Feの一部をCoで置換してもよい。
また、コバルト粉末としては、金属コバルトの他、たとえば酸化第一コバルトや四三酸化コバルト、これらの混合物など、ニッケル粉末としては、金属ニッケルの他、各種酸化ニッケルなど、さらに、マンガン粉末としては、金属マンガンの他、たとえば酸化マンガンや二酸化マンガン、これらの混合物なども使用できる。
還元剤としては、Li及び/又はCa、あるいはこれらの元素とNa、K、Mg、Sr又はBaから選ばれる少なくとも一種からなるアルカリ金属又はアルカリ土類金属元素が使用できる。
なお、上記還元剤の中では、取り扱いの安全性とコストの点から、金属Li又はCaが好ましく、特にCaが好ましい。還元剤として用いたCaは非磁性であり、母合金の結晶粒界に多く残留していると磁気特性を下げるので、できるだけ少ない方が好ましい。上記したように、Caが磁石合金内部に0.001〜0.1wt%含有され、合金内に均一に分散されている場合は、希土類−遷移金属−窒素系合金粉末をより短い窒化処理時間で製造することができるという効果が有り、前記の限りではない。
本発明において、原料混合物とは、上記の希土類酸化物粉末、遷移金属粉末、および還元剤を所定量配合したものである。これには、必要に応じてその他の金属粉及び/又は金属酸化物を配合することができる。この混合物は、通常、単に互いに混合した状態で出発原料とされる。ただし、予め混合物を加圧しペレット化しておいても良い。
本発明において、調整用原料とは、(a)希土類金属、(b)希土類酸化物粉末と還元剤との混合物、又は(c)希土類元素の含有量が原料混合物よりも1〜30原子%多い希土類酸化物粉末、遷移金属粉末および還元剤の混合物(以下、過剰希土類混合物とも呼ぶ)である。
希土類酸化物粉末および還元剤は、特別なものを用いる必要はなく、上記原料混合物で使用するものと同様なものでよい。
還元拡散用の反応容器に原料混合物を導入したら、この状態で酸素が実質的に存在しない非酸化性雰囲気下で加熱処理して還元反応を起こさせる。
上記還元物は、非常に硬いため単に機械的に粉砕することは困難である。この粉砕性を改善し、さらには水中での崩壊性を改善するために、還元物に対し水素処理を行い、粉状にすることができる。水素処理では、希土類−遷移金属合金を含んだ還元物をステンレス製還元拡散用の反応容器に入れたまま、あるいは専用の容器に移してからアルゴンガスを封入し、その後、水素に置換し、所定の時間水素ガスを流し続ける。
その後、得られた還元物1kgあたり約10リットルの水中に投入し、1時間攪拌し還元物を崩壊させる。その後、水中で還元物が崩壊し、得られたスラリーを粗い篩を通し水洗槽に移入する。このときスラリーのpHは11〜12程度であり、崩壊せずに残留する塊はなく、篩上に残ったロスは非常に少なくなる。
その後、スラリーのpHが5〜6になるように酢酸等の酸を添加し、酸洗を行い固液分離し、乾燥して希土類−遷移金属合金粉末を得る。
得られた希土類−遷移金属合金粉を窒化して磁石粉にする際に、効率よく窒化を良好にするために、通常100μm程度以下の粒子を用いることが好ましく、必要によっては解砕を行うことが好ましい。
これらの中でも、粉末の凝集が少ないジェットミル粉砕が特に好ましい。また、粉末の凝集をさらに少なくするため、例えば、ジェットミル粉砕では、不活性ガス中に5vol%以下の酸素を導入して微粉化することが、ボールミル粉砕や媒体攪拌ミル粉砕等では、小径の粉砕ボール、あるいはステンレス鋼等ではなくジルコニア等の低比重のセラミックス粉砕ボールを用いて微粉化することができる。
こうして場合により微粉砕された母合金は、公知の方法を用いて窒化することができる。
また、アンモニア−水素混合ガス中で窒化した後の合金粉中に水素含有量が多く残留していると、磁気特性が低下するため、必要により真空加熱などの方法で十分に除去しておく必要がある。
上記の方法によって得られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末は、磁石合金に希土類元素の組成ばらつきがないことから、優れた磁気特性を有するものである。
本発明のボンド磁石用組成物は、基本的に、上記の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末とバインダー成分とを主成分として含み、必要により滑剤、安定剤などの添加剤を配合してなるものである。
バインダー成分としては、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、キシレン樹脂、ユリア樹脂、メラニン樹脂、熱硬化型シリコーン樹脂、アルキド樹脂、フラン樹脂、熱硬化型アクリル樹脂、熱硬化型フッ素樹脂、ユリア樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ケイ素樹脂などの熱硬化性樹脂;4−6ナイロン、12ナイロンなどのポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ふっ素樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ABS樹脂、ポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂を用いることができる。
本発明のボンド磁石は、上記ボンド磁石用組成物を圧縮成形または射出成形の成形方法によって得ることができる。
成形方法としては、熱硬化性樹脂を用いる場合は圧縮成形または射出成形を用いることが好ましい。圧縮成形の場合はボンド磁石全重量に対する樹脂量としては1〜5重量%、射出成形では樹脂粘度の調整や金型の温度等の最適条件を選択する必要があるが、7〜15重量%が好ましい。また、熱可塑性樹脂を用いる場合は射出成形を用いることが好ましく、樹脂量としては5〜20重量%が好ましい。
得られた磁石粉末試料の磁気特性は、次のように測定した。まず、磁石粉末をパラフィンと混ぜてサンプルケースに詰め、その後、加熱配向、冷却固化を行い、振動試料型磁力計(VSM)(東英工業製)を用い、ヒステリシスループを描かせた(最大印加磁場1190kA/m(15kOe))。
射出成形ボンド磁石に関しては、cioffi型自記磁束計(東英工業(株)製)を用いて磁気特性を測定した。
原料として、純度99.4%のSm2O3((株)トーメン製)、純度99.5%の電解鉄(Hoganas製)、純度99.3 %(ミンテックジャパン(株)製)のCaをSm2Fe17合金が得られる割合で混合機を用いて混合し、これを原料混合物とした。次に、この原料混合物よりもSm2O3の使用量を増やして、Sm量が5原子%多い過剰希土類混合物(調整用原料)を調製した。そして、図2のように、この過剰希土類混合物を還元拡散用の反応容器の底に均一に入れ、続いて上記Sm2O3、Fe、Caの原料混合物を入れた。なお、過剰希土類混合物は、Sm量が原料混合物を含めた全体の20%になる量を入れた。
この反応容器を還元拡散容器に入れた後、図1のように電気炉(還元拡散炉)に装入し、アルゴン置換し、アルゴン流量0.5〜1L/分、1200℃で8時間保持し、希土類酸化物を還元しFe中に拡散させSm−Fe母合金(還元物)を製造した。
その後、この還元物を上部、中部、下部の3つになるように略等間隔で切断し、取り分けた後に水素処理を行った。そして各還元物1kgを10Lの水とともに水槽に入れ、10分攪拌後、上澄みを抜き、この作業を10回繰り返してCaを除去した。その後、アルコールでデカンテーションし、真空中100℃で5時間乾燥し、Sm−Fe合金粉末を得た。上部、中部、下部のそれぞれの還元物で同様にSm−Fe合金粉末を製造した。
次に、上記3種類の合金を篩目開き104μm(150メッシュ)で篩い、アンモニア−水素混合ガス中、480℃で8時間、窒化処理を行い、Sm−Fe−N合金を製造した。さらに、この合金1kgをアトライター(三井鉱山(株)製)に入れ、アルコールを溶媒として用い、200rpmで2時間粉砕を行った。その後ろ過し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)製)で攪拌しながら真空加熱乾燥を行い、Sm−Fe−N微粉末を製造した。取り分けたそれぞれ上部の還元物、中部の還元物、下部の還元物を試料として、それらの磁石合金の組成を調べるとともに、その磁気特性を振動試料型磁力計で測定した。その結果を表1に示す。
調整用原料を還元拡散用の反応容器の底に入れずに、他の条件は実施例1と同様の方法で合金を製造した。取り分けたそれぞれ上部の還元物、中部の還元物、下部の還元物を試料として、それらの磁石合金の組成を調べるとともに、その磁気特性を振動試料型磁力計で測定した。結果を表1に示す。
Sm量を30原子%多くした過剰希土類混合物を用意し、これを還元拡散用の反応容器の底に入れ、他の条件は実施例1と同様の方法で合金を製造した。取り分けたそれぞれ上部の還元物、中部の還元物、下部の還元物を試料として、それらの磁石合金の組成を調べるとともに、その磁気特性を振動試料型磁力計で測定した。その結果を表1に示す。
実施例1は、Sm量のばらつきが小さく磁気特性が高いことが分かる。特に、下部の還元物で製造した試料(1−C)は、実施例と同様に下部の還元物で製造した比較例1、比較例2の試料(1−c、2−c)の場合と比較して、Sm量が実施例1の上部、中部(1−A、1−B)とほぼ同じ値となっており、磁気特性も非常に高い値を示していることがわかる。
原料として純度99.4%のSm2O3((株)トーメン製)、純度99.5%の電解鉄(Hoganas製)、純度99.3%(ミンテックジャパン(株)製)のCaをSm2Fe17合金が得られる割合で混合機で混合した。同様にSm2O3とCaの調整用原料を準備し、還元拡散用の反応容器の底にSm2O3とCaの調整用原料を入れた。調整用原料の希土類元素の含有量は、原料混合物と調整用原料との合計量の5原子%とした。続いて、Sm2O3、Fe、Caの原料混合物を入れた。この反応容器を電気炉(還元拡散炉)に装入し、アルゴン置換し、アルゴン流量0.5〜1L/分、1200℃で8時間保持し、希土類酸化物を還元しFe中に拡散させ、Sm−Fe合金の還元物(実施例2)を作製した。
その後、この還元物を上部、中部、下部の3つに取り分け、実施例1と同様の方法で上、中、下のそれぞれの還元物でSm−Fe−N微粉末を製造した。これら試料の磁石合金の組成を調べ、磁気特性を振動試料型磁力計で測定した。その結果を表2に示す。
一方、反応容器の底にSm2O3とCaの調整用原料に代えて、Smメタルを入れ、他の条件は実施例2と同様の方法で合金を製造し、実施例3の合金を得た。
実施例2、3は、比較例1と比べ、Sm量のばらつきが小さく特性が高いことが分かる。特に、下部の還元物で製造した試料(2−C、3−C)が、同様に下部の還元物で製造した比較例1の試料(1−c)よりSm量が上部、中部とほぼ同じ値で特性も非常に高い値を示している。
実施例1〜3、及び比較例1、2で作製した磁石粉末(91.3重量%)と、熱可塑性樹脂(PA12(宇部興産(株)製))を8.7重量%の割合で混合し、ナカタニ混練機(ナカタニ製)を用いて190℃で1パス混練し、その後、シリンダー温度210℃、成形圧力1tonでφ20×13mmの形状に射出成形した。得られた射出成形ボンド磁石の磁気特性を表4に示す。
比較例3、4に対し、実施例4〜6は、容器の上下位置によるばらつきが小さく磁気特性が高いことが分かる。下部の試料である実施例4〜6の(1−C、2−C、3−C)は、同様に下部の試料である比較例3、4の(1−c、2−c)に比較し、特性が上部、中部と変わらず高いことが分かる。
2 蓋
3 希土類酸化物粉末、鉄を含む遷移金属粉末、及び希土類酸化物を還元するための還元剤を含有する原料混合物
4 調整用原料
5 煉瓦
6 ヒーター
Claims (8)
- 希土類酸化物粉末、鉄を含む遷移金属粉末、及び希土類酸化物を還元するための還元剤を含有する原料混合物を還元拡散用の反応容器に導入し、非酸化性雰囲気中で加熱焼成して希土類−遷移金属系母合金を得た後、窒化処理して、希土類元素の含有量のばらつきが抑制された希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末を製造する方法であって、
原料混合物を還元拡散用の反応容器に導入する際に、その底部に、予め、(a)希土類金属、(b)希土類酸化物粉末と還元剤との混合物、又は(c)希土類元素の含有量が原料混合物よりも1〜30原子%多い希土類酸化物粉末、遷移金属粉末および還元剤の混合物から選ばれる調整用原料を装填してから、次いでその上に原料混合物を装填することを特徴とする希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の製造方法。 - 原料混合物に含まれる希土類元素の含有量は、7〜11原子%であることを特徴とする請求項1に記載の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の製造方法。
- 調整用原料に含まれる希土類元素の含有量は、原料混合物と調整用原料に含まれる希土類元素の合計量に対して、2〜40%であることを特徴とする請求項1に記載の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法により得られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末。
- 希土類元素の含有量が、3〜20原子%であることを特徴とする請求項4に記載の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末。
- 希土類元素の含有量のばらつきが0.3原子%以内であることを特徴とする請求項4又は5に記載の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末。
- 請求項4〜6のいずれかに記載の希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末に、樹脂バインダーを混合して得られるボンド磁石用組成物。
- 請求項7に記載のボンド磁石用組成物を圧縮成形又は射出成形により成形してなるボンド磁石。
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