JPS6333506A - 永久磁石材料用原料粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 利用産業分野 この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の原料用粉末
を製造する方法に係り、特に、取扱いが安全であり、か
つ大気中でのプレス成形が可能で安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ
系永久磁石材料用原料粉末の製造方法に関する。

背景技術 現在、高磁気特性でかつ安価な永久磁石材料が求められ
、さらに資源的に豊富で、今後の安定供給が可能な組成
元素からなる永久磁石材料が切望されており、本出願人
は先に、高価なＳｍやＣＯを含有しない新しい高性能永
久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）永久磁石を提案した（特開昭５
９−４６００８号、特開昭５９−６４７３３号、特開昭
５９−８９４０１号、特開昭５９−１３２１０４号）。

この永久磁石は、ＲとしてＮｄやＰｒを中心とする資源
的に豊富な軽希土類を用い、Ｆｅを主成分として２０Ｍ
ＧＯｅ以上の極めて高いエネルギー積を示す、すぐれた
永久磁石である。

上記の新規なＦｅ−ＢＲ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系（Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久磁石
を、製造するための出発原料の希土類金属は、一般にＣ
ａ還元法、電解法により製造され、この希土類原料を用
いて、例えば次の工程により、上記の新規な永久磁石が
製造される。

■出発原料として、純度９９゜９％の電解鉄、Ｂ１９．
４％を含有し残部はＦｅ及びＡＩ、　Ｓｉ、　Ｃ等の不
純物からなるフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
希土類金属、あるいはさらに、純度９９．９％の電解Ｃ
ｏを高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する、 ■スタンプミルにより３５メツシユスルーまでに粗粉砕
し、次にボールミルアトライターにより、例えば粗粉砕
粉３００ｇを６時間粉砕して３〜１０μｍの微細粉とな
す、 ■磁界（１０ｋＯｅ　）中配向して、成形（１，５ｔ／
ｃｍ２にて加圧）する、 ■焼結、１０００℃〜１２００℃、１時間、Ａｒ中の焼
結後に放−冷する。

上記の如く、この永久磁石用合金粉末は、所要組成の鋳
塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られるが、本系
磁石用合金は非常に粉砕し難く、粗粉砕粉は偏平状にな
りやすく、粉砕機の負荷が高く摩耗しやすい上、次工程
の微粉砕工程で必要な３５メツシユスルー粉末を量産的
に得ることは困難であり、また、粗粉砕粉末の歩留及び
粉砕能率が悪い等の問題があった。

そこで、出願人は先に、機械的粗粉砕を要しない永久磁
石用合金粉末の製造方法として、先に、Ｃａ還元法によ
る製造方法を提案（特開昭５９−２１９４０４号）し、
さらに、酸素、炭素、カルシウム含有俄を低減したＣａ
還元による希土類磁石用合金粉末の製造力々去を提案（
特願昭５９−１８２５７４号、特願昭５９−２４８７９
８号）した。

その要旨は、所要組成となるように、希土類酸化物のう
ち少なくとも１種と、鉄粉、純ボロン粉、フェロボロン
粉および硼素酸化物のうち少なくとも１種、あるいは上
記構成元素の合金粉または混合酸化物を上記組成に配合
した混合粉に、上記希土類酸化物などの原料粉末に含ま
れる酸素量に対して、化学量論的必要量の１．５〜３．
５倍（重量比）の金属Ｃａと希土類酸化物の１ｗｔ％〜
１５ｗｔ％のＣａＣｌ２を混合し、不活性ガス雰囲気中
で９００℃〜１２００℃で還元拡散を行ない、得られた
反応生成物を水中に入れてスラリー化し、さらに該スラ
リーを水処理するか、あるいは、さらに、該スラリーを
１５℃以下に冷却したイオン交換水により処理すること
にある。

かかるＣａ還元法による原料粉は鋳塊粉砕粉の如き溶解
、造塊、粗粉砕工程が省略されるため、製造コストの低
減に有効である。

しかし、Ｃａ還元法にて得られた粗粉砕粉はさらに微粉
砕され、かかる微粉砕はボールミルアトライター等の湿
式粉砕にて行なわれるが、通常アトライター等の容器内
に有機溶媒とともに原料粉末が投入、微粉砕され、Ｃａ
還元法にて得られたＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類磁石材料の原
料用粉末は、主にＦｅ粉中に還元された希土類元素及び
Ｂが侵入拡散し、得られた還元粉の中心部はＲ２Ｆｅ１
４Ｂの化学式にて示される正方晶構造を有する化合物で
、その周辺部は希土類元素の多いＲリッチ相であるが、
前記Ｒリッチ相は有機溶媒中のＣやＣ１と容易に反応し
て製品磁石の磁気特性を低下させる。特に、Ｃは磁気特
性や耐食性に悪い影響を与える。また、ボールの摩耗に
よる異物の混入等の問題を生じるため、最近では、乾式
粉砕法へと移行しつつある。

しかし、乾式粉砕のジェットミルによる微粉砕粉は、そ
の表面が非常に活性化するため、粉砕機から取り出す際
あるいは大気中でプレス成形する場合に酸化に伴なう発
火が懸念され、その取扱いが困＠ＩＬでかつプレス成形
ができない問題があった。

この対策として、ジェットミル粉砕粉をプレス成形前に
、微量の０２含有雰囲気中で徐々に酸化させたり、ある
いは０２含有の有機溶剤中で、前記微粉末の安定化処理
を図るなどの手段が取られるが、前記方法では、微粉末
の安定化処理後の表面に強固な酸イに坊１草力？ｌ藷虎
さｈ菫伯イ　　粉１ｖ左宗イ１信こ難があり、製造コス
トが嵩むなどの問題を有していた。

発明の目的 この発明は、希土類・ボロン・鉄を主成分とする永久磁
石材料用原料粉末の製造において、ジェットミル粉砕法
を改善し、より安定した微粉末を得て、大気中でのプレ
ス成形を可能となし、プレス能率の向上、製品品質の低
下防止、並びにすぐれた磁石特性が得られるＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石材料を製造できる原料粉末の製造方法を目
的としている。

発明の構成と効果 発明者らは、微粉砕後の大気中での発火防止、あるいは
大気中でのプレス成形が可能となると共に安定した磁石
特性を有する永久磁石材料原料粉末を得る方法について
種々検討した結果、前記したＣａ還元法にて得た特定粒
度の粗粉砕粉を、特定量０２を含有した超音速不活性ガ
ス気流にて、微粉末に微粉砕することにより得られた微
粉末は、その表面に安定した酸化被膜が形成され、粉砕
機より取り出した際、あるいは大気中にてプレス成形す
るときの発火が防止され、安定したプレス成形が可能で
、プレス能率が向上、製品の磁石特性、形状２寸法的ば
らつきが減少し、製品歩留向上に多大の効果を有するこ
とを知見した。

すなわち、この発明は、 Ｒ（ＲはＮｄ、　Ｐｒ、　Ｄｙ、　Ｈｏ、　Ｔｂのうち
少なくとも１種あるいはさらに、Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｓｍ
、　Ｇｄ、　Ｅｒ、　Ｅｕ、　Ｔｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、
　Ｙのうち少なくとも１種からなる） １２原子％〜２０原子％、 Ｂ４４原子〜２０原子％、 Ｆｅ　６５原子％〜８１原子％、 を主成分とする希土類磁石用合金粉末の製造方法におい
て、 Ｃａ還元法にて得た平均粒度５００μｍ〜１０μｍの粗
粉砕粉を、 ０２を５０ｐｐｍ〜６００００　ｐｐｍ含有した超音速
不活性ガス気流粉砕用粉砕室内に噴射し、 平均粒度１．５ｐｍ〜５Ｎ１ｍの微粉末に微粉砕するこ
とを特徴とする永久磁石材料用原料粉末の製造方法であ
る。

上記の製造方法で得られる永久磁石材料は、平均結晶粒
径が１〜８０１１ｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を
有する化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁
性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴とし、Ｒとし
てＮｄあるいはさらにＰｒを中心とする資源的に豊富な
軽希土類を主に用い、Ｆｅ、Ｂ、Ｒ，を主成分とするこ
とにより、２０ＭＧＯｅ以上の極めて高いエネルギー積
並びに、高残留磁束密度、高保磁力を有したＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石材料を安価に得ることができる。

図面に基づ〈発明の開示 第１図はジェットミル粉砕機の縦断説明図である。

この発明による製造方法は、まず、Ｎｄ酸化物（Ｎｄ２
０３　）やＰｒ酸化物（Ｐｒ６０ｕ）などの軽希土類酸
化物の少なくとも１種、あるいはさらに、Ｔｂ酸化物（
Ｔｂ３０４　）やＤｙ酸化物（Ｄｙ２０３片どの重希土
類酸化物の少なくとも一種と、Ｆｅ粉、純ボロン粉、フ
ェロボロン粉（Ｆｅ−Ｂ粉）、Ｂ２Ｏ３粉末などの硼素
酸化物のうち少なくとも１種の原料粉末、またＣＯや添
加元素を含む場合は、各々の金属粉、合金粉、酸化粉末
を、所要組成となるように配合し、必要に応じて、金属
粉、酸化物粉（構成元素との混合酸化物も含む）２合金
粉（構成元素との混合酸化物も含む）あるいはその他の
Ｃａ還元可能な化合物粉末として添加元素を加えて原料
混合粉末とする。

さらに、上記原料混合粉末に、希土類元素の還元剤とし
て金属Ｃａ粉末、還元反応生成物の崩壊を容易にするた
めのＣａＣｌ２粉末を添加する。金属Ｃａの必要量は、
希土類酸化物などの原料粉末に含まれる酸素量に対して
、化学量論的必要量の１．１〜３．５倍であり、ＣａＣ
ｌ２は希土類酸化物の１ｗｔ％〜１５ｗｔ％とする。

上述した希土類酸化物及び原料粉、還元剤を所定量配合
したのち、例えばＶ型混合機等を使用し、不活性ガス雰
囲気中で、混合を行なう。ついで、混合した粉末を不活
性ガス流気雰囲気で、９００℃〜１２００℃の温度範囲
で、０．５時間から５時間、還元・波数反応を行なわせ
る。このとき、昇温速度は、出発原料粉末に含有される
吸着水分ガス成分を除去するため、５℃／ｍｉｎ以下が
好ましい。

得られた還元反応生成物を、１５℃以下に冷却されたイ
オン交換水り１二投入し、反応副生成物をＨ２Ｏと反応
させて、Ｃａ（ＯＨ）２となす、すなわち、化学量論的
必要量の１．１〜３．５倍の還元剤を配合して得られた
還元反応生成物は、水中において、発熱、自然崩壊して
スラリー状態となるので、特別に機械的粉砕を必要とし
ない利点がある。このスラリーをさらに、１５℃以下に
冷却したイオン交換水を用いて、充分にＣａ分を除去処
理して、さらに、室温で真空乾燥し、１０〜５００μｍ
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石用合金粉末を得る。

得られた平均粒度５００ｐｍ〜１０μｍの粗粉砕粉（１
）は、ジェットミル粉砕機の原料ホッパ（２）に装入さ
れ、原料ホッパ（２）の切出し口は、０２供給管（３）
が配設された不活性ガス供給本管（４）より分岐したガ
ス導入管（５）の途中に接続嵌入されている。

ガス導入管（５）内を流れる５０　ｐｐｍ−６００００
ｐμｍの０２含有の超音速不活性ガスにより、前記粗粉
砕粉（１）は、粉砕室（６）内に、その内部の循環流に
対して接線方向に噴射される。

この際、原料粉末と超音速不活性ガスとの衝突、粉末同
志の衝突あるいは粉末と粉砕室壁との衝突、摩擦により
微粉砕化される。

極微粉は、粉砕室（６）中央に接続されるサイクロン（
７）内へ降下し、浮遊旋回し、さらに、サイクロン中央
に配置された垂直方向の排出管（８）を通って、不活性
ガスとともに外部へ排出され、さらに分級される。

一方、極微粉とともに降下した微粉末は、サイクロン（
７）底部に堆積し、不活性ガスの送給を中止した状態で
、底部の切出ホッパ（９）を開き、製品として取り出し
、平均粒度１．５μｍ〜５μｍの微粉状原料粉末を得る
。

得られた微粉末を、前述した粉末冶金的製造工程、例え
ば、磁界中配向にて所要形状２寸法に成型した後、真空
中にて焼結後放冷し、さらに、Ａｒ雰囲気中にて時効処
理する工程を経て永久磁石材料を得る。

発明の好ましい実施態様 この発明において、超音速不活性ガスに混入する０２量
は５０ｐｐｍでは、微粉末表面に安定した酸化被膜を形
成することができず、また、６００００　ｐｐｍを越え
ると、微粉末表面に生成される酸化被膜が厚すぎて、製
品の磁石特性が劣化するため好ましくなく、０２量は５
０ｐｐｍ〜６００００　ｐｐｍに限定する。

好ましい範囲は、８０　ｐｐｍ−３００００ｐｐｍであ
る。さらに好ましい範囲は、１００　ｐｐｍ−１０００
０ｐｐｍである。

また、この発明において、Ｃａ還元法による自然崩壊に
よる粗粉砕粉の平均粒度が、１０μｍ未満では、原料を
大気中で安全に取扱うことが困難であり、原料粉末の酸
化により磁石特性が劣化するため好ましくなく、５００
ｐｍを越えると、粉砕機の粉砕能率が著しく低下するた
め好ましくな（、粗粉砕粉の平均粒度は、１０μｍ〜５
００ｐｍとする。

この発明による微粉砕粉の平均粒度が、１．５１１ｍ未
満では、粉末の酸化度が大きくなるため、磁石特性の劣
化を生じ好ましくなく、また、５ｐｍを越えると、焼結
し得られた永久磁石の粒子径が大きくなり、容易に磁化
反転が起り、保磁力の低下を招来し好ましくないため、
１．５ｐｍ〜５１１ｍの平均粒度とする。

また、この発明において、前記微粉砕原料粉を、所要形
状２寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、７　ｋｏｅ
〜２０　ｋｏｅが好ましく、プレス条件は、０．５　ｔ
／ｃｍ２〜８　ｔ／ｃｍ２が好ましい。

また、焼結における温度条件は ９００℃〜１２００℃が好ましく、さらに好ましくは、
１０００℃〜１１５０℃で、時間は３０分から８時間が
好ましい。９００℃未満では、焼結磁石体として充分な
強度が得られず、１２００℃を越えると、焼結体が変形
し、配向が崩れ、磁束密度の低下、角型性の低下を招来
し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を低下するた
め好ましくない。

また、この発明において、磁石材料の残留磁束密度、保
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、３５０
℃〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理
温度が３５０℃未満では拡散速度低下のため効果がなく
、焼結温度を越えると再焼結が起り過焼結となる。

さらには、時効処理温度は４５０℃〜８００℃の範囲が
好ましく、また、時効処理時間は５分〜４０時間が好ま
しい。５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁
石材料の磁石特性のばらつきが大きくなり、４０時間を
越えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁石
特性の好ましい発現と実用的な面から時効処理時間は３
０分から８時間が好ましい。また、時効処理は２段以上
の多段時効処理を用いることもできる。

また、多段時効処理に代えて、４００℃〜焼結温度の時
効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの冷却
方法で、０．２℃／ｍｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度
で冷却する方法によっても、上記時効処理と同等の磁石
特性を有する永久磁石材料を得ることができる。

永久磁石材料用原料粉末の成分限定理由この発明の永久
磁石材料用原料粉末に用いる希土類元素Ｒは、組成の１
２原子％〜２０原子％を占めるが、Ｎｄ５Ｐｒ、　Ｄｙ
５Ｈｏ、　Ｔｂのうち少なくとも１種、あるいはさらに
、Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｓｍ、　Ｇｄ、　Ｅｒ、Ｅｕ、　Ｔ
ｍ、　Ｙｂ、　Ｌｕ、　Ｙのうち少なくとも１種を含む
ものが好ましい。

また、通常Ｒのうち１種（好ましくはＮｄ、　Ｐｒ、Ｄ
ｙ、　Ｈｏ、Ｔｂ等）をもって足りるが、実用上は２種
以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上の
便宜等の理由により用いることができる。

また、主相を構成するＲ中のＳｍ、　Ｌａはできるだけ
少ないほうが好ましく、例えば、Ｓｍは、１原子％以下
、さらに好ましくは０．５原子％以下である。

また、温度特性の向上のためには、Ｒ混合系として、Ｎ
ｄ、　Ｐｒ、または、これらに０．００５原子％〜５原
子％、好ましくは０．２原子％〜３原子％のＤｙ、Ｈｏ
、　Ｔｂ等の組み合せが望ましい。

さらに、特性、コスト、資源的観点から、Ｒとしては、
Ｎｄ、　Ｐｒが、全Ｒの５０％以上、さらには８０％以
上であることが好ましい。

Ｒは、新規な上記系永久磁石材料用原料粉末における、
必須元素であって、１２ＪＭ子％未満では、結晶構造が
α−鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気
特性、特に高保磁力が得られず、２０原子％を越えると
、Ｒリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ
）が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。

よって、希土類元素は、１２原子％〜２０原子％の範囲
とする。

Ｂは、この発明による永久磁石材料用原料粉末における
、必須元素であって、４原子％未満では、菱面体構造が
主相となり、高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２０原
子％を越えると、Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは、４原子％〜２０原子％の範
囲とする。

Ｆｅは、新規な上記系永久磁石材料用原料粉末において
、必須元素であり、６５原子％未満では残留磁束密度（
Ｂｒ）が低下し、８１Ｍ子％を越えると、高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは６５原子％〜８１原子％の含有
とする。

また、この発明による永久磁石材料用原料粉末において
、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁石の
磁気特性を損うことなく、温度特性を改善することがで
き、粉末や製品の耐酸化性を向上させることができるが
、Ｃｏ置換量がＦｅの２５％を越えると、逆に磁気特性
が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの原子比率がＦｅ
とＣｏの合計量で５％〜１５％の場合は、（Ｂｒ）は置
換しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を得
るためには好ましい。

また、この発明による永久磁石材料は、ＲｌＢ、Ｆｅの
他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが
、Ｂの一部を４．０原子％以下のＣ１２，０原子％以下
のＰ、２．０原子％以下のＳ、２．０原子％以下のＣｕ
のうち少なくとも１種、合計数で２．０原子％以下で置
換することにより、永久磁石の製造性改善、低価格化が
可能である。

また、下記添加元素のうち少なくとも１種は、Ｒ−Ｂ−
Ｆｅ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角
型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があ
るため添加することができる。

５．０原子％以下のＡＩ、３．０原子％以下のＴｉ、５
．５原子％以下のＶ、４．５原子％以下のＣｒ、５、ｏ
Ｒ子子息以下Ｍｎ、５．０原子％以下のＢｉ、９．０原
子％以下のＮｂ、７．０原子％以下のＴａ、５．２原子
％以下のＭｏ、５．０原子％以下のＷ、１．０原子％以
下のｓｂ、３．５原子％以下のＧｅ、１．５原子％以下
のＳｎ、３．３原子％以下のＺｒ、６．０原子％以下の
Ｎｉ、５．０原子％以下のＳｉ、１．１原子％以下のＺ
ｎ、３．３原子％以下のＨｆ、のうち少なくとも１種を
添加含有、但し、２種以上含有する場合は、その最大含
有量は当該添加元素のうち最大値を有するものの原子％
以下の含有させることにより、永久磁石の高保磁力化が
可能になる。なお、添加量の上限は、磁石材料の（ＢＨ
）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上とするには、（Ｂｒ）が少
なくとも９ｋＧ以上必要となるため、該条件を満す範囲
とした。

結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均一な合金
粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作
製するのに不可欠である。

また、この発明の永久磁石材料は、磁場中プレス成型す
ることにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界
中でプレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得
ることができる。

この発明による永久磁石材料は、 保磁力ｉＨｃ≧５　ｋｏｅ、残留磁束密度Ｂｒ　＞　９
ｋＧ、を示し、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは、２
０ＭＧＯｅ以上を示し、好ましい組成範囲では、最大値
は３０ＭＧＯｅ以上に達する。

また、この発明の永久磁石材料用原料粉末のＲの主成分
がその５０％以上をＮｄ及びＰｒを主とする軽希土類金
属が占める場合で、Ｒ１２原子％〜１５原子％、Ｂ６６
原子〜９ＪＭ子％、Ｆｅ　７８＃子％〜８１Ｍ子％、Ｃ
ｏの置換量が２０原子％以下の組成範囲のとき、（ＢＨ
）ｍａｘ　３５ＭＧＯｅ以上のすぐれた磁気特性を示し
、特に軽希土類金属がＮｃｌの場合には、その最大値が
４５ＭＧＯｅ以上に達する。

実施例 韮」 Ｎｄ２Ｏ３粉末　　　　　　　　１７４．３　ｇＩ）ｙ
２ｏａ粉末　　　　　　　　　１７．３　ｇ、Ｆｅ粉末
　　　　　　　　　　　２１６．９　ｇフェロボロン粉
末　　　　　　２１．９　ｇ（１９，５Ｂ　−Ｆｅ合金
粉末） 金属Ｃａ粉末　　　　　　　　　１６２．９　ｇ（還元
に要する化学論必要量の２．４倍）ＣａＣ１２粉末　　
　　　　　　　６．７ｇ（希土類酸化物原料の３．５ｗ
ｔ％） 以上の原料粉末総量６００ｇを用い、 ３０．５Ｎｄ−３，６Ｄｙ−１，１５Ｂ　−６４，７５
Ｆｅ（ｗｔ％）、１４、ＩＮｄ　−１，５Ｄｙ　−７，
１Ｂ−７７，３Ｆｅ（ａｔ％）を目標に、Ｖ型混合機を
使用し、Ａｒガス雰囲気中で、混合した。

ついで、上記の混合粉末を、還元炉のＡｒガス流気雰囲
気中で、１０５０℃、２．０時間、の条件で、還元拡散
反応を促進させたのち、室温まで炉冷した。

得られた還元反応生成物６００ｇを、７℃に冷却したイ
オン交換水に投入し、スラリー化した後、さらに、スラ
リー状合金粉末を、７℃に冷却したイオン交換水で数回
洗浄し、さらに、真空乾燥し、この発明による合金粉末
を得た。

得られた合金粉末は、成分組成が、 Ｎｄ　　３０．６ｗｔ％、Ｄｙ　　３．５ｗｔ％、Ｂ　
　１．１１ｗｔ％、Ｆｅ　　６２．５ｗｔ％、０２　２
０００ｐｐｍ、　Ｃ４８０ｐｍ、　Ｃａ　　５００ｐｐ
ｍ、粒度は、１０〜３００ｐｍであった。

この粗粉砕粉を、第１図のジェットミルを使用し、 不活性ガス；Ｎ２ガス、 ガス圧；　７ｋｇ／ｃｍ２ ガス速度；マツハ２．５ 含有０２　　　；　５０００　ｐｐｍ Ｎ２ガス消費量；　２　ｍ３／ｍｉｎ の条件にて、ジェット粉砕し、 粉砕粒度　　；　３．１ｐｍ 粉末０２含有量；　５５００　ｐμｍ の性状を有する微粉末を得た。

この微粉末をプレス装置の金型に装入し、１２ｋｏｅの
磁界中で配向し、磁界に水平方向に、２．５ｔ／ｃｍ２
の圧力で成形して、 ２０ｍｍＸ１５ｍｍＸ１５ｍｍ寸法の成型体を得た。

得られた成形体を、１１００℃、１時間、Ａｒ雰囲気中
、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ雰囲気中で、５７０℃
、１時間の時効処理した。

得られた永久磁石材料の磁石特性を測定し、その結果を
プレス能率と共に第１表に示す。

なお、第１表の比較例１は、湿式アトライター粉砕法に
より得られた、同一平均粒度の微粉末を、前記のこの発
明条件にて、所要寸法、形状に磁場中成形後、焼結２時
効処理を施した永久磁石材料の磁石特性である。

また、比較例２は、ジェットミル粉砕時に、０２を含有
しないＮ２ガスにてジェット粉砕した以外は、この発明
の実施例と同一条件にて作製した永久磁石の磁石特性と
プレス能率を示す。

第１表

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に用いるジェットミルの縦断説明図で
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｒ（ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくと
   も１種あるいはさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ
   、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種か
   らなる） １２原子％〜２０原子％、 Ｂ４原子％〜２０原子％、 Ｆｅ６５原子％〜８１原子％、 を主成分とする希土類磁石用合金粉末の製造方法におい
   て、 Ｃａ還元法にて得た平均粒度５００μｍ〜１０μｍの粗
   粉砕粉を、 Ｏ＿２を５０ｐｐｍ〜６００００ｐｐｍ含有した超音速
   不活性ガス気流粉砕用粉砕室内に噴射し、 平均粒度１．５μｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕すること
   を特徴とする永久磁石材料用原料粉末の製造方法。