KR102092327B1 - 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트(carbon sheet)를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계를 포함한다.

Description

자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말{MANUFACTURING METHOD OF MAGNETIC POWDER AND MAGNETIC POWDER}
본 발명은 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말에 대한 것이다. 보다 구체적으로, Nd2Fe14B계 합금 분말의 제조 방법 및, Nd2Fe14B계 합금 분말에 대한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 Nd 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 자석 분말 야금법에 기초한 strip/mold casting 또는 melt spinning 방법이 알려져 있다. 먼저, strip/mold casting 방법의 경우, Nd, 철, 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 분말을 수득하고, 자기장하에서 pressing 및 sintering 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, melt spinning 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 wheel에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정이 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.
본 기재는 분쇄 공정을 생략하고 반응시간을 단축시킨 자석 분말의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 자석 분말을 제공하고자 한다. 보다 구체적으로, Nd2Fe14B계 합금 분말의 제조 방법 및 비등방성 결정립을 포함하는 Nd2Fe14B계 합금 분말을 제공하고자 한다.
이러한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트(carbon sheet)를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계를 포함한다.
상기 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb 및 Cs 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 알칼리 금속의 함량은 1wt% 내지 20wt% 일 수 있다.
상기 제조된 자석 분말은 Nd2Fe4B일 수 있다.
상기 3차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계에서, 상기 가열 시간은 10분 내지 6시간일 수 있다.
상기 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 1차 혼합물은 금속 불화물을 더 포함할 수 있다.
상기 금속 불화물은 알칼리금속, 알칼리토금속 및 전이금속 불화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 금속 불화물은 CaF2, LiF, AlF3, CoF2, CuF2 , CrF3, FeF2, NiF2, GaF3 및 ZrF4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 불화물을 포함할 수 있다.
상기 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 1족 원소, 2족 원소 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 제조된 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말은 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트(carbon sheet)를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계로 제조된다.
상기 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함할 수 있다.
이상과 같이 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 분쇄 공정을 생략할 수 있고, 반응시간이 단축되어 경제적이다. 또한, 본 실시예에 따른 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 자화이력곡선을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 자화이력곡선을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 5는 실시예 1, 2, 및 4에서 제조한 자석 분말의 PSA(Particle size analysis) 데이터이다.
도 6는 실시예 8에서 제조된 소결 자석의 B-H를 측정하고 그 결과를 나타낸 것이다.
이제 본 기재의 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은, Nd2Fe14B 자석 분말의 제조방법일 수 있다. 즉, 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 Nd2Fe14B계 합금 분말의 제조 방법일 수 있다. Nd2Fe14B 합금 분말은 영구자석으로 네오디뮴 자석이라고 지칭하기도 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트(carbon sheet)를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계를 포함한다.
상기 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고 800°C 내지 1100°C의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성하는 방법이다. 구체적으로, 산화네오디뮴, 붕소, 철의 혼합물에서 산화네오디뮴, 붕소 및 철의 몰비는 1:14:1 내지 1.5:14:1 사이일 수 있다. 산화네오디뮴, 붕소 및 철은 Nd2Fe14B 자석 분말을 제조하기 위한 원재료이며, 상기 몰비를 만족하였을 때 높은 수율로 Nd2Fe14B 합금 분말을 제조할 수 있다. 만일 몰비가 1:14:1 이하인 경우 Nd2Fe14B 주상의 조성이 틀어지거나, Nd 리치한 입계상이 미형성되는 문제점이 있고, 상기 몰비가 1.5:14:1 이상인 경우 Nd양의 과도로 인하여 환원된 Nd가 잔존하게 되고, 후단 처리과정에서 남은 Nd가 Nd(OH)3나 NdH2로 바뀌는 문제점이 있을 수 있다
상기 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 금속의 불화물을 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때 불화물의 함량은 전체 1차 혼합물에 대하여 0.1 내지 0.2 몰%일 수 있다. 이러한 금속의 불화물은 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 및 기타 금속 불화물군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 구체적으로. CaF2, LiF, AlF3, CoF2, CuF2, CrF3, FeF2, NiF2, GaF3 및 ZrF4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 불화물 일 수 있다.
또한, 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 1차 혼합물은 1족 원소, 2족 원소 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 일례로, 구리나 알루미늄이 더 첨가될 수 있다.
다음, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조한다. 이때 칼슘은 환원제일 수 있다.
상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조한다. 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb, 및 Cs 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 이러한 알칼리 금속은 자석 분말을 소결하는 경우에 소결 자석 내부의 비등방성 결정립 형성을 유도한다. 따라서 소결 자석의 자기결정 이방성을 최적화할 수 있다. 알칼리 금속을 포함하지 않은 상태에서 환원-확산법으로 자석 분말을 제조하는 경우, 제조된 자석 분말은 불규칙하거나 등방성한 형태를 가지게 된다. 따라서 소결 자석 내부의 비등방성 결정립을 유도하기 어렵고, 이는 소결 자석의 자기결정 이방성을 최적화하는데 한계점으로 작용한다. 그러나 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 알칼리 금속에 의해 자석 분말의 비등방성 결정립을 유도할 수 있고 입자 크기 및 응집을 제어할 수 있다.
또한, 원료 물질인 Nd2O3, B, Fe 분말 합성 시 건식 혼합의 한계로 인해 국부적으로 Fe 분말의 응집이 발생한다. 또한 고온 합성 시 Fe 분말 간 원자이동으로 인한 응집 및 입자성장이 일어난다. 그러나 본 발명의 일 실시예와 같이 융점이 낮은 알칼리 금속을 함께 사용하는 경우, 알칼리 금속이 원자 이동을 차단하여 입자 분리가 용이해진다 .따라서, 자석 분말을 미립자로 제조할 수 있다.
즉, 알칼리 금속 첨가 시 분말 입자의 크기가 줄어들고 구형의 입자가 형성될 수 있으며. 분말의 크기가 1~2 ㎛ 인 구형의 입자 제조가 가능하다.
이때 알칼리 금속의 함량은 1wt% 내지 20wt% 일 수 있다. 바람직하게는 3wt% 내지 7wt%일 때 형상 및 응집제어가 양호하다. 알칼리 금속의 함량이 1wt% 미만인 경우 형상 및 응집 제어가 양호하지 않을 수 있으며, 함량이 20wt% 이상일 경우 공정에서의 알칼리 금속의 증기가 발생하며, 이에 따른 공정 전후의 처리가 어려울 수 있다.
상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트(carbon sheet)를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열한다. 실리카 샌드의 사용으로 알칼리 금속 증기를 흡착(포획)하여 알칼리 금속에 의한 공정장비 오염을 통제할 수 있다.
상기 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계는, 불활성가스 분위기 하에서, 10분 내지 6시간 동안 수행될 수 있다. 가열 시간이 10분 이하인 경우 금속 분말이 충분히 합성되지 못하며, 가열 시간이 6시간 이상인 경우 금속 분말의 크기가 조대해지고 1차 입자들끼리 뭉치는 문제점이 있을 수 있다.
이렇게 제조되는 자석 분말은 Nd2Fe14B일 수 있다. 또한, 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 또한, 일 실시예에 따라 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다. 또한, 이렇게 제조된 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함한다. 따라서, 자석 분말을 소결하는 경우 소결 자석의 자기결정 이방성을 최적화할 수 있다.
통상적으로, Nd2Fe14B 합금 분말을 형성하기 위하여는 원재료를 1500°C 내지 2000°C의 고온에서 용융시킨 후 급냉시켜 원재료 덩어리를 형성하고, 이러한 덩어리를 조분쇄 및 수소 파쇄 등을 하여 Nd2Fe14B 합금 분말을 수득한다.
그러나 이러한 방법의 경우, 원재료를 용융하기 위한 고온의 온도가 필요하고, 이를 다시 냉각 후 분쇄해야 하는 공정이 요구되어 공정 시간이 길고 복잡하다.
그러나 본 실시에서와 같이 환원-확산방법에 의하여 NdFeB계 분말을 제조하는 경우, 800°C 내지 1100°C의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성한다. 이 단계에서, 합금 분말의 크기가 수 마이크로미터 단위로 형성되기 때문에, 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않다. 보다 구체적으로, 본 실시예에서 제조되는 자석 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 일 수 있다. 특히, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.
또한, 제조 과정에서 알칼리 금속을 포함하였기 때문에, 알칼리 금속에 의하여 자석 분말의 비등방성 결정립 형성이 유도된다. 따라서 소결 자석의 자기결정 이방성을 최적화할 수 있다.
그러면 이하에서 일 실시예에 따른 자석 분말에 대하여 설명한다. 본 실시예에 따른 자석 분말은 앞서 설명한 제조 방법으로 제조될 수 있다. 또한, 본 실시예에 따른 자석 분말은 Nd2Fe14B를 포함하고, 크기가 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 이며, 비등방성 결정립을 포함할 수 있다.
그러면 이하에서 구체적인 실시예를 통하여 본 기재에 따른 자석 분말의 제조방법에 대하여 설명한다
실시예 1: Li 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g을 Ball-Mill, paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 Ca 3.6742g를 추가로 넣어 Turbula mixer를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 임의의 모양의 SUS 튜브에 담고 혼합물 사이에 Li 0.1416g을 넣어준 뒤 tapping한 혼합물 위에 carbon sheet를 깔고 실리카 샌드(SiO2 sand)를 올린 후 불활성 가스(Ar, He) 분위기에서 920 oC 에서 1 시간 동안 튜브 전기로 안에서 반응시킨다. 반응이 종료된 후 샘플을 갈아 분말로 만든 다음, NH4NO3-MeOH 용액(또는 NH4Cl-MeOH 용액, NH4Ac-MeOH 용액)을 이용하여 부산물인 CaO를 제거해 주고 아세톤으로 세척하여 1차 세정 과정을 마무리한 다음 진공 건조한다. 그 후 SbF3 0.2g을 메탄올에 녹여 용액을 만든 뒤 합성한 분말과 함께 임의의 모양의 용기에 넣고 ball mill 용 ball을 넣어 Turbula mixer를 이용하여 분말을 분쇄한 뒤 메탄올로 2차 세정한 후 아세톤으로 세척하여 진공 건조한다.
실시예 2; Na 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 Ca 3.6742g를 추가로 넣어 Turbula mixer를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 혼합물 사이에 Na 0.4691g을 넣어준 뒤 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다.
실시예 3: NaK 혼합물을 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 NaK 0.7230g와 Ca 3.6742g를 섞은 분말을 추가로 넣어 다시 paint shaker를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS에 담아 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 한다. 본 실시예에서 사용되는 NaK는 Na:K=20:80 합금으로, 상온에서 액체상태이므로 균일하게 혼합하는 것이 가능하다.
실시예 4: CaF 2 + Li 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g, CaF2 0.3035g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 Ca 3.6742g를 추가로 넣어 Turbula mixer를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 혼합물 사이에 Li 0.1416g을 넣어준 뒤 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다.
실시예 5: CaF 2 + Na 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g, CaF2 0.3035g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 Ca 3.6742g를 추가로 넣어 Turbula mixer를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 혼합물 사이에 Na 0.4691g을 넣어준 뒤 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다.
실시예 6: CaF 2 + NaK 혼합물 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g, CaF2 0.3035g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 NaK 0.7230g와 Ca 3.6742g를 섞은 분말을 추가로 넣어 다시 paint shaker를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다.
실시예 7: LiF + NaK 혼합물 첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g, LiF 0.2065g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 NaK 0.7230g와 Ca 3.6742g를 섞은 분말을 추가로 넣어 다시 paint shaker를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다.
실시예 8: Al + NaK 혼합물 첨가 + 소결 진행 ( NdH 2 )
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g, Cu 0.0617g, Al 0.042g을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 NaK 0.7230g와 Ca 3.6742g를 섞은 분말을 추가로 넣어 다시 paint shaker를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 1차 세정한다. 그 후 분말을 NH4NO3-MeOH 용액에 넣어 Turbula mixer를 이용하여 분쇄-세정을 진행한 후 메탄올로 2차 세정하고 아세톤으로 세척하여 진공 건조한다. NdFeBCu0 . 05Al0 . 08분말 입자 8g 에 질량비 12% 의 NdH2 분말을 혼합하고, 윤활제로써 butanol 을 첨가하여 자장성형 후, 진공소결로를 이용하여 1040 oC 에서 2시간 소결하였다.
비교예 1: 알칼리 금속 미첨가
Nd2O3 6.8682 g, B 0.2101 g, Fe 13.6742 g 을 paint shaker를 이용하여 균일하게 혼합한 샘플에 Ca 3.6742g를 추가로 넣어 Turbula mixer를 이용하여 재혼합한다. 혼합물을 SUS 튜브에 담고 tapping하여 실시예 1)에서 제시된 방법으로 반응시키고 후처리를 해준다. 상기 비교예 1에서 제조한 자석 분말의 주사 전자 현미경 이미지를 도 7에 도시하였다.
실시예 9: 실시예 3에서 제조된 분말의 소결
실시예 3)에서 제조한 분말을 이용하여 분말 3g을 배향하여 진공소결로를 이용하여 1040C에서 2시간 소결하였다.
비교예 2: 비교예 1에서 제조된 분말의 소결
비교예 1)에서 제조한 분말을 이용하여 분말 3g을 배향하여 진공소결로를 이용하여 1040C에서 2시간 소결하였다.
평가예 1: XRD 패턴
상기 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 XRD 패턴을 도 1에 나타내었다. 도 1을 통해 Nd2Fe14B 주상이 잘 형성된 사실을 알 수 있었다.
평가예 2: 자기이력곡선 데이터
상기 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 자기이력곡선을 도 2에, 도 2를 부분 확대한 자기이력곡선을 도 3에 나타내었다. 그 결과를 통해 제조된 자석분말의 자기이력곡선을 확인할 수 있었다.
평가예 3: 주사전사 현미경 이미지
상기 실시예 1 내지 7에서 제조한 자석 분말의 주사 전자 현미경 이미지를 도 4에 나타내었다. 그 결과를 통해 제조된 자석 분말이 비등방성 모양을 가지며, 크기가 마이크로 수준임을 확인할 수 있었다.
평가예 4: PSA 데이터
상기 실시예 1, 2, 및 4에서 제조한 자석 분말의 PSA 데이터를 도 5에 나타내었다. 그 결과를 통해 제조된 자석분말의 크기 분포를 확인할 수 있었다.
평가예 5: B-H 데이터
상기 실시예 8에서 제조된 소결 자석의 B-H를 측정하고 그 결과를 도 6에 나타내었다. 그 결과를 통해 제조된 소결 자석의 자기적 특성을 확인할 수 있었다.
평가예 6: B-H 데이터
상기 실시예 9에서 제조된 소결 자석의 B-H를 측정하고 그 결과를 도 8에 나타내었다. 또한, 비교예 2에서 제조된 소결 자석의 B-H를 측정하고 그 결과를 도 8에 같이 나타내었다. 이를 통해, 실시예 9에서 제조된 소결 자석이 비교예 2에서 제조된 소결 자석보다 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (12)

  1. 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 3차 혼합물 위에 탄소 시트를 깔고 실리카 샌드를 올린 후 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계를 포함하고,
    상기 가열하는 단계에서 상기 1차 혼합물에 포함된 원재료들의 환원 및 확산이 이루어지는 자석 분말의 제조방법.
  2. 제1항에서,
    상기 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb, 및 Cs 로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 자석 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 2차 혼합물에 알칼리 금속을 혼합하여 3차 혼합물을 제조하는 단계에서,
    상기 알칼리 금속의 함량은 1wt% 내지 20wt% 인 자석 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 제조된 자석 분말은 Nd2Fe4B인 자석 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 3차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도에서 가열하는 단계에서,
    상기 가열 시간은 10분 내지 6시간인 자석 분말의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서,
    상기 1차 혼합물은 금속 불화물을 더 포함하는 자석 분말의 제조 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 금속 불화물은 알칼리금속, 알칼리토금속 및 전이금속의 불화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 자석 분말의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 금속 불화물은 CaF2, LiF, AlF3, CoF2, CuF2, CrF3, FeF2, NiF2, GaF3 및 ZrF4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 불화물을 포함하는 자석 분말의 제조 방법.
  9. 제1항에서,
    상기 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계에서,
    1족 원소, 2족 원소 및 전이금속으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 자석 분말의 제조 방법.
  10. 제1항에서,
    상기 제조된 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함하는 자석 분말의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조한 자석 분말.
  12. 제10항에서,
    상기 자석 분말은 비등방성 결정립을 포함하는 자석 분말.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102634865B1 (ko) * 2019-08-02 2024-02-06 주식회사 엘지화학 자석 분말의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 소결 자석

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002012921A (ja) * 2000-06-30 2002-01-15 Sumitomo Metal Ind Ltd 希土類磁石スクラップの再生方法
CN107056270A (zh) * 2017-05-31 2017-08-18 马鞍山市鑫洋永磁有限责任公司 一种六角晶型烧结永磁铁氧体磁体及其制备方法

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4578242A (en) 1984-07-03 1986-03-25 General Motors Corporation Metallothermic reduction of rare earth oxides
JPS61295308A (ja) * 1985-06-24 1986-12-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 希土類金属を含む合金粉末の製造方法
US4837109A (en) 1986-07-21 1989-06-06 Hitachi Metals, Ltd. Method of producing neodymium-iron-boron permanent magnet
JPH066727B2 (ja) 1986-07-24 1994-01-26 住友特殊金属株式会社 永久磁石材料用原料粉末の製造方法
JPS6357722A (ja) * 1986-08-26 1988-03-12 Hitachi Metals Ltd 永久磁石用合金の製造方法
US4881985A (en) 1988-08-05 1989-11-21 General Motors Corporation Method for producing anisotropic RE-FE-B type magnetically aligned material
JPH0787156B2 (ja) 1989-05-16 1995-09-20 信越化学工業株式会社 異方性希土類磁石粉末の製造方法
JPH09186010A (ja) * 1995-08-23 1997-07-15 Hitachi Metals Ltd 高電気抵抗希土類磁石およびその製造方法
CN1044648C (zh) 1997-05-22 1999-08-11 南开大学 共沉淀还原扩散法制备钕铁硼永磁合金
JP2000030919A (ja) 1998-07-09 2000-01-28 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法
JP2000223306A (ja) * 1998-11-25 2000-08-11 Hitachi Metals Ltd 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法
CN1186154C (zh) 2002-12-30 2005-01-26 北京科技大学 一种还原扩散法制造稀土铁硼永磁合金粉末的方法
JP3762912B2 (ja) 2003-03-27 2006-04-05 Ｔｄｋ株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石
US7199690B2 (en) 2003-03-27 2007-04-03 Tdk Corporation R-T-B system rare earth permanent magnet
JP2006239482A (ja) 2005-02-28 2006-09-14 Univ Meijo 海水の淡水化方法，混合吸着剤及びこれを用いた海水の淡水化装置
JP2012142388A (ja) 2010-12-28 2012-07-26 Toyota Motor Corp 希土類磁石の製造方法
JP5910437B2 (ja) * 2011-09-28 2016-04-27 住友金属鉱山株式会社 Ｃｕ含有希土類−鉄−硼素系合金粉末とその製造方法
CN103849809B (zh) 2012-12-04 2016-03-16 宁波金科磁业有限公司 一种往钕铁硼中加钬的方法
JP6236644B2 (ja) 2013-07-18 2017-11-29 株式会社コクブン 放射性セシウムの処理方法
KR101354138B1 (ko) 2013-07-30 2014-01-27 한국기계연구원 네오디뮴-철-붕소계 합금 분말의 제조방법
JP6451643B2 (ja) 2013-11-05 2019-01-16 株式会社Ihi 希土類永久磁石および希土類永久磁石の製造方法
CN105081338B (zh) 2014-05-08 2017-05-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种单分散钕铁硼纳米粒子的制备方法
JP6413917B2 (ja) * 2015-05-12 2018-10-31 株式会社豊田中央研究所 ｎ型熱電材料及びその製造方法
CN106816250B (zh) 2017-03-08 2019-06-18 安徽省东方磁磁铁制造有限公司 一种耐高温抗腐蚀永磁铁及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002012921A (ja) * 2000-06-30 2002-01-15 Sumitomo Metal Ind Ltd 希土類磁石スクラップの再生方法
CN107056270A (zh) * 2017-05-31 2017-08-18 马鞍山市鑫洋永磁有限责任公司 一种六角晶型烧结永磁铁氧体磁体及其制备方法

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CN111095444B (zh) 2021-06-15

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