KR102318331B1 - 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계를 포함한다.

Description

소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 {MANUFACTURING METHOD OF SINTERED MAGNET AND SINTERED MAGNET}
본 발명은 소결 자석 및 이의 제조 방법에 대한 것이다. 구체적으로 NdFeB계 합금 분말에 CeH2를 소결 보조제로 첨가 후 소결하여 제조하는 소결 자석 및 이의 제조 방법에 대한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 네오디뮴(Nd) 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning)방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철(Fe), 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 분말을 수득하고, 자기장 하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정에서 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.
본 기재는 고상 확원-확산 방법으로 제조한 NdFeB계 합금 분말에 CeH2 분말을 혼합하여 소결함으로써, 주상 분해를 예방하고 치밀도가 향상된 소결 자석을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
이러한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계를 포함한다.
상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계에서, 상기 CeH2 분말의 함량은 5 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계는 진공 분위기에서 이루어질 수 있다.
상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계는 30분 내지 4시간동안 이루어질 수 있다.
상기 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는, 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석은 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계로 제조된다.
이상과 같이 본 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 고상 확원-확산 방법으로 제조한 NdFeB계 합금 분말과 CeH2를 분말을 혼합하여 소결함으로써, NdFeB계 합금의 주상 분해를 예방하고 치밀도가 향상된 NdFeB계 소결 자석을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 소결 자석 파쇄 단면의 주사전자 현미경 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 소결 자석의 XRD 패턴이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따라 제조된 소결 자석 파쇄 단면의 주사전자 현미경 이미지이다.
도 4는 본 발명의 비교예 2에 따라 제조된 소결 자석 파쇄 단면의 주사전자 현미경 이미지이다.
이제 본 기재의 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 본 실시예에 따른 소결 자석의 의 제조 방법은, Nd2Fe14B 소결 자석의 제조방법일 수 있다. 즉, 본 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 Nd2Fe14B계 소결 합금 자석의 제조 방법일 수 있다. Nd2Fe14B 소결 합금 자석은 영구자석으로 네오디뮴 자석이라고 지칭하기도 한다.
본 기재에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 소결하는 단계를 포함한다.
본 기재에 따른 소결 자석의 제조 방법에서 NdFeB계 분말은 환원-확산법에 의하여 형성된다. 따라서 별도의 조분쇄, 수소파쇄, 제트밀과 같은 분쇄 공정이나 표면 처리 공정이 요구되지 않는다. 또한, 환원-확산법에 의해 제조된 NdFeB계 분말에 CeH2를 소결 보조제로 첨가하여 자석 분말에서 산화물의 영향을 줄이며 치밀도가 향상된 자석 입자를 소결할 수 있다.
그러면, 이하에서 각 단계별로 보다 상세히 설명한다.
먼저, 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계에 대하여 설명한다. 상기 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는, 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함한다.
상기 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고, 800°C 내지 1100°C의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성하는 방법이다. 구체적으로, 산화네오디뮴, 붕소, 철의 혼합물에서 산화네오디뮴, 붕소 및 철의 몰비는 1:14:1 내지 1.5:14:1 사이일 수 있다. 산화네오디뮴, 붕소 및 철은 Nd2Fe14B 금속 분말을 제조하기 위한 원재료이며, 상기 몰비를 만족하였을 때 높은 수율로 Nd2Fe14B 합금 분말을 제조할 수 있다. 만일 몰비가 1:14:1 이하인 경우 Nd2Fe14B 주상의 조성이 틀어지거나, Nd 리치한 입계상이 미형성되는 문제점이 있고, 상기 몰비가 1.5:14:1 이상인 경우 Nd양의 과도로 인하여 환원된 Nd가 잔존하게 되고, 후단 처리과정에서 남은 Nd가 Nd(OH)3나 NdH2로 바뀌는 문제점이 있을 수 있다.
상기 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계는, 불활성가스 분위기 하에서, 10분 내지 6시간 동안 수행될 수 있다. 가열 시간이 10분 이하인 경우 금속 분말이 충분히 합성되지 못하며, 가열 시간이 6시간 이상인 경우 금속 분말의 크기가 조대해지고 1차 입자들끼리 뭉치는 문제점이 있을 수 있다.
이렇게 제조되는 금속 분말은 Nd2Fe14B일 수 있다. 또한, 제조된 금속 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 또한, 일 실시예에 따라 제조된 금속 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있다.
즉, 800°C 내지 1100°C의 온도에서의 원재료의 가열에 의하여 Nd2Fe14B 합금 분말이 형성되며, Nd2Fe14B 합금 분말은 네오디뮴 자석으로 우수한 자성 특성을 나타낸다. 통상적으로, Nd2Fe14B 합금 분말을 형성하기 위하여는 원재료를 1500°C 내지 2000°C의 고온에서 용융시킨 후 급냉시켜 원재료 덩어리를 형성하고, 이러한 덩어리를 조분쇄 및 수소 파쇄 등을 하여 Nd2Fe14B 합금 분말을 수득한다.
그러나 이러한 방법의 경우, 원재료를 용융하기 위한 고온의 온도가 필요하고, 이를 다시 냉각 후 분쇄해야 하는 공정이 요구되어 공정 시간이 길고 복잡하다. 또한, 이렇게 조분쇄된 Nd2Fe14B 합금 분말에 대하여 내부식성을 강화하고 전기 저항성 등을 향상시키기 위해서 별도의 표면 처리 과정이 요구된다.
그러나 본 실시에서와 같이 환원-확산방법에 의하여 NdFeB계 분말을 제조하는 경우, 800°C 내지 1100°C의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성한다. 이 단계에서, 합금 분말의 크기가 수 마이크로미터 단위로 형성되기 때문에, 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않다. 보다 구체적으로, 본 실시예에서 제조되는 금속 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 일 수 있다. 특히, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.
다만, 이러한 환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하는 경우 상기 제조 과정에서 생성되는 부산물인 산화 칼슘이 형성되며, 이를 제거하는 공정이 요구된다. 이를 제거하기 위하여, 제조된 자석 분말을 증류수 또는 염기성 수용액 등을 이용하여 세정할 수 있다. 이러한 세정 과정에서 제조된 자석 분말 입자가 수용액 내의 산소에 노출되고, 수용액 내에 잔존하는 산소에 의해 제조된 자석 분말 입자의 표면 산화가 이루어지고, 표면에 산화물 피막이 형성된다.
이러한 산화물 피막은 자석 분말의 소결을 어렵게 한다. 또한, 높은 산소함량은 자성입자 주상의 분해를 촉진하여 영구자석의 물성을 저하시키는 요인이 된다. 따라서 높은 산소 함량을 가지는 환원-확산 자석 분말을 이용하여 소결 자석을 제조하는 것이 어렵다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법은 상기 환원-확산 방법으로 제조된 NdFeB계 분말에, 소결 보조제로 CeH2 분말을 혼합하고 소결함으로써, 제조되는 소결 자석의 소결성을 개선하고 주상 분해를 억제한다.
다음, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합한다. 상기 단계에서, 상기 CeH2 분말의 함량은 5 내지 10 중량%일 수 있다.
CeH2 분말의 함량이 5중량% 미만인 경우 소결 보조제로서의 충분한 기능을 갖지 못하며, 소결이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있을 수 있다. 또한, CeH2 분말의 함량이 10중량% 초과인 경우 과소결에 의해 입자들이 과성장하는 문제점이 있을 수 있다.
다음, 상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 열처리한다. 이러한 열처리 과정에서, 앞선 단계에서 첨가된 CeH2가 소결 보조제로 기능한다. 따라서 열처리 과정에서 NdFeB계 분말의 주상 분해를 막고, 높은 밀도로 소결되도록 한다.
본 단계의 열처리는 진공 분위기에서 이루어질 수 있다. 또한, 상기 열처리는 30분 내지 4시간동안 이루어질 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산법에 의하여 제조된 NdFeB계 분말을 CeH2 분말과 혼합하여 열처리 및 소결함으로써, 주상 입자의 분해를 억제하고 치밀도가 높은 소결 자석을 제조할 수 있다. 또한, 이러한 방법으로 제조된 소결 자석은, 고밀도를 가지며, 자장 성형에 의해 잘 배열되어 있다.
그러면 이하에서, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에 대하여 구체적인 실시예를 통하여 설명한다.
실시예 1: CeH 2 를 소결 보조제로 사용 ( 5중량% 내지 10중량% )
Nd2O3 3.268g, Fe 7.232g, B 0.100 g, Ca 1.752g을 입자의 입도 및 크기제어를 위한 금속불화물(CaF2, CuF2) 및 Mg 0.138g 과 균일하게 혼합하였다. 이를 임의의 모양의 스테인레스 스틸 용기에 고르게 담아 누른 후, 불활성 가스(Ar) 분위기, 950°C 에서 0.5-6 시간 동안 튜브 전기로 안에서 반응시킨다. 모르타르로 갈아 입자분리 과정을 거쳐 미세 분말로 만든 다음, 환원부산물인 Ca, CaO 를 제거하기 위해 세정과정을 진행한다. 비수계 세정을 위하여 NH4NO3 6.5g ~ 7.0g 를 합성된 분말과 균일하게 섞어준 뒤 ~200ml의 메탄올에 담근다. 효과적인 세정을 위해 균질기 및 초음파 세정을 번갈아 1회 혹은 2회 반복 진행한다. 잔류 CaO와 NH4NO3의 반응 산물인 Ca(NO)3를 제거하기 위하여, 같은 양의 메탄올로 상기 세정 과정을 2회 정도 반복한다. 마지막으로 아세톤으로 헹군 후 진공 건조를 하여 세정을 마무리하고 단일상 Nd2Fe14B 분말입자를 얻는다.
제조한 NdFeB계 분말입자(Nd2Fe14B) 8g에 질량비 5~10%의 CeH2 분말을 혼합하고, 윤활제로서 부탄올을 첨가하여 자장성형 후, 진공소결로에서 1050도에서 1시간 소결한다.
이렇게 소결한 소결 자석의 주사 전자 현미경 이미지를 도 1에 나타내었다. 또한 XRD 패턴을 도 2에 나타내었다.
도 1을 참고로 하면, 입자들이 균일하고 높은 밀도로 소결되었음을 확인할 수 있다. 또한, 도 2의 XRD 패턴을 통해 소결 자석이 자장 성형에 의해 잘 배향되었음을 확인할 수 있다. 즉, 도 2에 도시한 바와 같이 각 axis에 따른 회절 패턴이 상이하게 나타난 것을 통해 자장 성형에 의해 Nd2Fe14B 결정이 잘 배열되어 있음을 확인할 수 있다.
비교예 1: CeH 2 를 소결 보조제로 사용 ( 2중량% )
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소결 자석을 제조하되, CeH2 함량을 2중량%으로 하였다. 이러한 방법으로 제조된 소결 자석의 주사전자 현미경 이미지를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참고로 하면 본 비교예 1에 따라 제조된 소결 자석은 소결이 거의 되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
비교예 2: CeH 2 를 소결 보조제로 사용 ( 12중량% )
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 소결 자석을 제조하되, CeH2 함량을 12중량%으로 하였다. 이러한 방법으로 제조된 소결 자석의 주사전자 현미경 이미지를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참고로 하면 본 비교예 2에 따라 제조된 소결 자석은 과소결에 의해 입자들이 과성형하였음을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 1과 비교예 1, 2를 통하여, CeH2의 함량이 5중량% 내지 10중량%일 때, 우수한 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 기재에 따른 소결 자석의 제조 방법은, 환원-확산법에 의하여 제조된 NdFeB계 분말을 CeH2 분말과 혼합하여 소결함으로써, 제조되는 소결 자석의 소결성을 개선하고, 소결 공정중 주상입자의 분해를 억제하였다. 따라서, 자석 분말을 소결하여 자석을 제조하는 경우, 소결 자석 내부에서 주상 분해를 예방하고, 높은 밀도를 갖는 자석 분말을 제조할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (6)

  1. 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계;
    상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 NdFeB계 분말과 CeH2 분말을 혼합하는 단계에서, 상기 CeH2 분말의 함량은 5 내지 10 중량%인 소결 자석의 제조 방법.

  2. 삭제
  3. 제1항에서,
    상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 열처리하는 단계는 진공 분위기에서 이루어지는 소결 자석의 제조 방법,
  4. 제1항에서,
    상기 혼합물을 1000°C 내지 1100°C의 온도에서 열처리하는 단계는 30분 내지 4시간동안 이루어지는 소결 자석의 제조 방법.
  5. 제1항에서,
    상기 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는,
    산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계:
    상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 소결 자석의 제조방법.
  6. 제1항, 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 소결 자석.
KR1020170154010A 2017-11-17 2017-11-17 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 KR102318331B1 (ko)

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