KR102088008B1 - 자석 분말 입자 및 이의 세정 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 세정 방법은 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계를 포함한다.

Description

자석 분말 입자 및 이의 세정 방법{MAGNET POWDER AND CLEANING METHOD THEREOF}
본 발명은 자석 분말 및 이의 제조 방법에 대한 것이다. 보다 구체적으로, NdFeB계 합금 분말의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 NdFeB계 합금 분말에 대한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 네오디뮴(Nd) 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning)방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철, 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 분말을 수득하고, 자기장하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정이 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.
최근 자석 분말을 칼슘 환원-확산 방법으로 제조하는 방법이 주목되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 제조하는 경우 NdFeB계 분말 입자의 산화칼슘(CaO)이 남아있게 되고, 이를 효과적으로 제거하는 방법이 요구된다.
본 기재는 칼슘 환원-확산 방법으로 제조한 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta)용액을 이용하여 세정하여, pH의 급격한 변화 없이 자석 분말로부터 CaO를 제거할 수 있는 자석 분말의 세정 방법 및 이러한 방법으로 처리된 자석 분말 입자를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 세정 방법은 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계, 상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계를 포함한다.
상기 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는, 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계에서 CaO가 제거될 수 있다.
상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는 3회 이상 반복될 수 있다.
상기 3회 세정 이후에, 세정액의 pH가 8 내지 9의 약염기로 유지될 수 있다.
상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는 상기 분말을 1차로 분쇄하는 단계, 상기 분말에 상기 TAE 상용 용액을 혼합한 후 2차로 분쇄하는 단계, 상기 용액을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는 균질기, 초음파, 볼밀등을 이용하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말 입자는 상기 세정 방법으로 CaO가 제거될 수 있다.
이상과 같이 본 실시예에 따른 자석 분말의 세정 방법은 칼슘 환원-확산 방법으로 제조한 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta)용액을 이용하여 세정함으로써, pH의 급격한 변화 없이 자석 분말로부터 CaO를 제거할 수 있어 효과적이다. 따라서 제조된 자석 분말의 표면 부식 없이 CaO를 제거할 수 있다.
도 1은 합성예 1에 따라 제조된 자석 분말의 X-ray 회절 패턴을 나타낸 것이다.
도 2는 합성예 1에 따라 제조된 자석 분말의 주사전사현미경이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 합성예 2에 따라 제조된 자석 분말의 X-ray 회절 패턴을 나타낸 것이다.
도 4는 합성예 2에 따라 제조된 자석 분말의 주사전사현미경이미지를 나타낸 것이다.
이제 본 기재의 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은, Nd2Fe14B 자석 분말의 제조방법일 수 있다. 즉, 본 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 Nd2Fe14B계 합금 분말의 제조 방법일 수 있다. Nd2Fe14B 합금 분말은 영구자석으로 네오디뮴 자석이라고 지칭하기도 한다.
본 기재에 따른 자석 분말의 제조 방법은 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계 및 상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계를 포함한다.
칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는, 산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계. 상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
이러한 제조 방법은 산화네오디뮴, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고, 800°C 내지 1100°C의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성한다. 이 단계에서, 합금 분말의 크기가 수 마이크로미터 단위로 형성되기 때문에, 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않다. 보다 구체적으로, 본 실시예에서 제조되는 자석 분말의 크기는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛ 일 수 있다. 특히, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.
다만, 이러한 칼슘 환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하는 경우 상기 제조 과정에서 생성되는 부산물인 산화 칼슘이 형성되며, 이를 제거하는 공정이 요구된다.
본 기재의 일 실시예에 따른 자석 분말의 세정 방법은, 칼슘 환원-확산 방법에 의하여 제조된 NdFeB계 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta)용액을 이용하여 세정하고, 이러한 방법으로 NdFeB계 분말에서 CaO를 제거한다.
기존에는 CaO의 제거를 위하여, 증류수 또는 유기산 수용액, 킬레이트제가 포함된 염기성 수용액등을 이용하여 제거하였다. 이러한 물질들을 이용하여 제거하는 경우, 분말 세정에 투입되는 증류수로 인해 폐액이 발생하는 문제가 생기며, CaO를 제거하기 위해 생성물이 증류수에 방치되는 시간으로 인해 생성물의 표면이 산화되는 문제점이 있었다.
또한, 유기산 수용액을 사용하여 CaO를 제거하는 경우, 이러한 과정에서 pH가 산성으로 변화되고, 생성된 주상 입자의 표면이 부식될 가능성이 있다. 즉, CaO를 제거하기 위해 유기산 수용액을 사용하는 과정에서 제조된 분말 내에 포함된 Nd 및 Fe가 손실될 수 있다.
또한, 염기상태에서 아세트산 또는 킬레이트제를 적정량 투입해서 CaO 또는 Ca(OH)2를 제거하는 방법은, pH를 정교하게 제어해야 하기 때문에 공정상 적용이 어려우며, CaO의 제거 효율이 충분하지 않은 문제점이 있었다.
그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 자석 입자에서 CaO 제거 방법은 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta)용액을 이용하여 세정함으로써, CaO를 제거한다.
본 발명에서 사용되는 TAE(tris-acetic acid-edta)용액에서, Tris-acid용액은 약염기 상태를 유지하는 버퍼 역할을 하며, EDTA는 2가 양이온의 킬레이트제 역할을 한다. 따라서, 이러한 TAE 용액은 빠른 시간 내에 Ca를 쉽게 제거할 수 있다. TAE 용액에 포함된 Tris의 명칭은 Tris hydroxymethyl aminomethane(THAM)이다. 이러한 Tris는 acetic acid acetate buffer 대비 완충 효과 범위가 크며, Tris가 가지고 있는 3 개의 OH기로 인해 H2O보다 금속 입자 표면의 친화도(affinity)가 높아 입자의 초기 코팅제로 사용된다. 이러한 Tris의 특성을 이용하면 NdFeB 분말에 존재하는 CaO를 acetic acid가 제거하는 과정에서 급격한 pH 변화 억제 및 입자 표면 보호 역할을 동시에 기대할 수 있다 즉, 수계에서 Fe의 산화가 방지된다. 본 TAE 용액에서 Tris-acid가 급격한 pH변화를 억제시키면서 약염기 상태를 유지하고, 따라서 주상입자의 손실을 방지해준다. 또한, EDTA가 Ca 이온을 제거해줌으로써, 기존 대비 폐액 발생량을 최소화하고, 잔존 Ca 함량을 감소시킬 수 있다. 일례로 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 방법을 따르는 경우, 제조된 자석 분말의 Ca 함량이 1 중량% 미만일 수 있다.
본 실시예에서, 분말을 TAE 용액을 이용하여 세정하는 단계는 3회 이상 반복될 수 있다. 이러한 반복 세정에 의해 제조된 자석 분말 입자에서 잔존 Ca 함량을 최소화 할 수 있다. 또한, 이러한 3회 세정 이후에, 세정액의 pH가 8 내지 9의 약염기일 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법은 TAE를 이용하여 반복 세정하더라도 세정액의 pH가 크게 변하지 않으며, 약염기성 상태를 유지하는바 제조된 분말의 손상을 막을 수 있다.
또한, 구체적으로, 분말을 TAE 용액을 이용하여 세정하는 단계는 분말을 1차로 분쇄하는 단계, 분말에 TAE 용액을 혼합한 후 2차로 분쇄하는 단계 및 사용한 용액을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 이렇게 칼슘 환원-확산 방법으로 제조된 분말을 분쇄하여 세정하는 경우, 제조된 자석 분말에서 잔존 Ca 함량을 최소화 할 수 있다.
이러한 분말의 세정은 TAE(tris-acetic acid-edta)용액을 이용하여 균질기, 초음파, 볼밀 등을 이용하여 이루어질 수 있다. 즉, 분말을 세정 용액에 넣고 균질기, 초음파, 볼밀 등을 이용하여 처리하는 경우 잔존 Ca 함량을 더욱 감소시킬 수 있다.
그러면 이하에서 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 제조 방법에 대하여 설명한다.
합성예 1: 분말 합성 ( Nd 2 . 3 Fe 13 . 5 Cu 0 . 2 Co 0 .3 B)
Nd2 . 3Fe13 . 5Cu0 . 2Co0 .3B 분말 7g을 합성하였다. 이를 위하여 Nd2O3 2.403g, B 0.068g, Fe 4.683g, CuCl2 0.167g, CoF2 0.180g을 바이알에 넣고, Paint shaker를 이용하여 30분동안 혼합하였다. 혼합된 분말에 추가로 Ca를 1.456g 넣어준 다음 Tubular mixer로 1-2시간 혼합하였다. 다음 Boat에 Tapping 하고, 전기로에 넣었다. 불활성 가스(Ar, He) 분위기에서 950도씨에서 30분 내지 6시간 동안, 튜브 전기로 내에서 반응시켰다. 반응 후 분말 2.5g을 모르타르를 이용해 1차로 갈아주고 ICP 측정을 하였다. 그 결과를 하기 표 1의 합성예 1에 나타내었다. 또한, 합성된 분말 입자의 X-ray 회절 패턴을 도 1에, 주사전자현미경 이미지를 도 2에 나타내었다.
실시예 1: TAE를 이용하여 분말 세정
합성된 NdFeB계 분말 2.5g을 모르타르를 이용하여 1차로 갈아준 다음에 TAE(tris-acetic acid-edta) 50X 용액 10 ml를 넣고, 모르타르를 이용하여 1분 갈아주고 세정액을 버리는 과정을 3번 반복하였다. 1회 세정시는 pH 가 14였으나, 2회 세정시 pH는 10이고, 3번 세정 후에는 pH가 8 내지 9 수준을 유지하였다. 다음, 잔여 TAE 용액을 제거하기 위하여 증류수로 2회 세척하고, 아세톤으로 2회 헹군 다음 건조하고, ICP 측정을 하였다. 그 결과를 하기 표 1의 실시예 1 에 나타내었다.
비교예 1: 증류수를 이용하여 분말 세정
합성된 NdFeB계 분말 2.5g을 모르타르를 이용하여 1차로 갈아준 다음, 증류수로 10ml를 넣고, 모르타르를 이용하여 1분 갈아주고 세정액을 버리는 과정을 5번 반복하였다. 처음 세정할 ?의 pH는 13이었고, 5회 세정후에도 pH는 13이었다. 증류수로 세정된 분말을 아세톤으로 2회 헹군 다음 건조하고 ICP 측정을 하였다. 그 결과를 하기 표 1의 비교예 1에 나타내었다.
비교예 2: 아세트산 수용액
합성된 NdFeB계 분말 2.5g을 모르타르를 이용하여 1차로 갈아준 다음, 2 중량% 아세트산 수용액을 넣고, 모르타르를 이용하여 1분 갈아주고 세정액을 버리는 과정을 3번 반복하였다. 처음 세정 및 2회 세정시의 pH는 4 내지 5 수준을 유지하였다. 분말을 3회 세정 후 증류수로 2회, 아세톤으로 2회 헹군 다음 건조하고 ICP 측정을 하였다. 그 결과를 하기 표 1의 비교예 2에 나타내었다.
Nd Fe B Cu Co Ca
실시예 1
(TAE 50X)		 wt% 27.7 68.4 1.08 1.1 1.48 1.08
at% 2.13 13.55 1.11 0.19 0/28 0.30
비교예 1
(증류수)		 wt% 23.8 57.8 0.94 0.93 1.26 10.2
at% 2.06 12.94 1.09 0.18 0.27 3.16
비교예 2
(아세트산)		 wt% 26.5 66.2 1.06 1.07 1.44 2.6
at% 2.08 13.45 1.11 0.19 0.28 0.74
합성예 1
(세정없음)		 wt% 22.9 55.4 0.92 0.89 1.21 13.3
at% 2.16 13.53 0.09 0.19 0.28 4.53
상기 표 1을 통해 확인할 수 있는 바와 같이, TAE 용액을 이용하여 세정한 경우 잔여 Ca 함량이 최소화됨을 확인할 수 있었다.
합성예 2: 분말 합성 ( Nd 2 . 0 Pr 0 . 05 Fe 13 Cu 0 .05 B)
Nd2 . 0Pr0 . 05Fe13Cu0 .05B 분말 25 g을 합성하였다. 이를 위하여 Nd2O3 8.12 g, B 0.26 g, Fe 17.53 g, Pr2O3 0.40 g, CuCl2 0.16g, CaF2 0.20g을 바이알에 넣고, Paint shaker를 이용하여 30분동안 혼합하였다. 혼합된 분말에 추가로 Ca를 4.53g 넣어준 다음 Tubular mixer로 1-2시간 혼합하였다. 다음 Boat에 Tapping 하고, 전기로에 넣었다. 불활성 가스(Ar, He) 분위기에서 950도씨에서 30분 내지 6시간 동안, 튜브 전기로 내에서 반응시켰다. 또한, 합성된 분말 입자의 X-ray 회절 패턴을 도 3에, 주사전자현미경 이미지를 도 4에 나타내었다.
실시예 2: 균질기를 이용하여 세정
실시예 1과 동일한 방법으로 상기 합성예 2에서 제조된 Nd2 . 0Pr0 . 05Fe13Cu0 .05B 입자를 세정하였다. 이때, 별도의 기계적 방법을 사용하지 않고 세정한 경우를 실시에 2-1로, 균질기를 이용하여 세정한 경우를 실시예 2-2로 하여 각 세정에 따른 ICP 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Nd Fe B Ca Cu Pr
실시예 2-1 wt% 26.000 68.000 1.150 2.100 0.270 0.760
at% 1.924 12.997 1.135 0.559 0.045 0.050
실시예 2-2 wt% 25.300 70.800 1.150 0.460 0.260 0.620
at% 1.80 13.00 1.09 0.12 0.04 0.05
이상과 같이 본 기재에 따른 자석 분말의 제조 방법은 CaO 부산물을 TAE 용액으로 세정함으로써, pH의 급격한 변화를 억제하고, Tris가 주상 입자를 코팅함으로 인해 제조된 분말의 손상을 막을 수 있으며, CaO를 효과적으로 제거할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (8)

  1. 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계;
    상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계를 포함하는 자석 분말의 세정 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 칼슘 환원-확산 방법으로 NdFeB계 분말을 제조하는 단계는,
    산화네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 800°C 내지 1100°C의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 자석 분말의 세정 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계에서 CaO가 제거된 자석 분말의 세정 방법.
  4. 제1항에서,
    상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는 3회 이상 반복되는 자석 분말의 세정 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 3회 세정 이후에, 세정액의 pH가 8 내지 9의 약염기로 유지되는 자석 분말의 세정 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 분말을 TAE 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는
    상기 분말을 1차로 분쇄하는 단계;
    상기 분말에 상기 TAE 상용 용액을 혼합한 후 2차로 분쇄하는 단계:
    상기 용액을 제거하는 단계를 포함하는 자석 분말의 세정 방법.
  7. 제1항에서,
    상기 분말을 TAE(tris-acetic acid-edta) 상용 용액을 이용하여 세정하는 단계는 균질기, 초음파, 또는 볼밀을 이용하여 이루어지는 자석 분말의 세정 방법.
  8. 삭제
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