JP2020532135A - 磁石粉末の製造方法および磁石粉末 - Google Patents

磁石粉末の製造方法および磁石粉末 Download PDF

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Abstract

本発明の一実施例による磁石粉末の製造方法は、酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階、前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する段階、前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階、前記３次混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ｓａｎｄ）を載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階を含む。

Description

関連出願の相互引用
本出願は、２０１７年１１月２８日付韓国特許出願第１０−２０１７−０１６０６３９号および２０１８年１１月２７日付韓国特許出願第１０−２０１８−０１４８５６５号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、磁石粉末の製造方法および磁石粉末に関する。より具体的には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法およびＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末に関する。
ＮｄＦｅＢ系磁石は、希土類元素であるＮｄおよび鉄、ホウ素（Ｂ）の化合物であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの組成を有する永久磁石であり、１９８３年に開発されて以来、３０年間汎用の永久磁石として用いられてきている。このようなＮｄＦｅＢ系磁石は、電子情報、自動車工業、医療機器、エネルギー、交通などの多様な分野で用いられている。特に最近では、軽量、小型化の傾向に合わせて、工作機器、電子情報機器、家電用電子製品、携帯電話、ロボット用モータ、風力発電機、自動車用小型モータおよび駆動モータなどの製品に用いられている。
ＮｄＦｅＢ系磁石の一般的な製造としては、磁石粉末冶金法に基づいたストリップ／モールドキャスティング（ｓｔｒｉｐ／ｍｏｌｄ ｃａｓｔｉｎｇ）またはメルトスピニング（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）方法が知られている。まず、ストリップ／モールドキャスティング（ｓｔｒｉｐ／ｍｏｌｄ ｃａｓｔｉｎｇ）方法とは、Ｎｄ、鉄、ホウ素（Ｂ）などの金属を加熱を通じて溶融させてインゴットを製造し、結晶粒粒子を粗粉砕し、微細化工程を通じてマイクロ粒子を製造する工程である。これを繰り返して、粉末を得て、磁場下でプレシング（ｐｒｅｓｓｉｎｇ）および焼結（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）過程を経て非等方性焼結磁石を製造する。
また、メルトスピニング（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）方法では、金属元素を溶融させた後、速い速度で回転するホイール（ｗｈｅｅｌ）に注いで急冷し、ジェットミリング粉砕後、高分子にブレンディングしてボンド磁石として形成するか、またはプレシングして磁石として製造する。
しかし、このような方法では、全ての粉砕過程が必ず要求され、粉砕過程に長時間がかかり、粉砕後に粉末の表面をコーティングする工程が要求されるという問題点がある。
本記載は、粉砕工程を省略し、反応時間を短縮させた磁石粉末の製造方法およびこのような方法で製造された磁石粉末を提供する。より具体的には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法および非等方性結晶粒を含むＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末を提供する。
このような課題を解決するために、本発明の実施例による磁石粉末の製造方法は、酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階、前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する段階、前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階、前記３次混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ ｓａｎｄ）を載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階を含む。
前記アルカリ金属は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＲｂおよびＣｓからなる群より選択される一つ以上であってもよい。
前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階で、前記アルカリ金属の含有量は、１ｗｔ％乃至２０ｗｔ％であってもよい。
前記製造された磁石粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂであってもよい。
前記３次混合物を８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階で、前記加熱時間は、１０分乃至６時間であってもよい。
前記酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、前記１次混合物は、金属フッ化物をさらに含むことができる。
前記金属フッ化物は、アルカリ金属、アルカリ土類金属および遷移金属フッ化物からなる群より選択される一つ以上であってもよい。
前記金属フッ化物は、ＣａＦ２、ＬｉＦ、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｕＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２、ＧａＦ３およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上の金属フッ化物を含むことができる。
前記酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、第１族元素、第２族元素および遷移金属からなる群より選択される一つ以上をさらに含むことができる。
前記製造された磁石粉末は、非等方性結晶粒を含むことができる。
本発明の一実施例による磁石粉末は、酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階、前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する段階、前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階、前記３次混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ ｓａｎｄ）を載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階で製造される。
前記磁石粉末は、非等方性結晶粒を含むことができる。
以上のように本実施例による磁石粉末の製造方法は、粉砕工程を省略することができ、反応時間が短縮されて経済的である。また、本実施例による磁石粉末は、非等方性結晶粒を含むことができる。
本発明の実施例１乃至７で製造した磁石粉末のＸＲＤパターンを示したものである。 実施例１乃至７で製造した磁石粉末の磁気履歴曲線を示したものである。 実施例１乃至７で製造した磁石粉末の磁気履歴曲線を示したものである。 実施例１乃至７で製造した磁石粉末の走査電子顕微鏡イメージである。 実施例１、２、および４で製造した磁石粉末のＰＳＡ（粒度分析（Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｓｉｓ））データである。 実施例８で製造された焼結磁石のＢ−Ｈを測定し、その結果を示したものである。 比較例１で製造された磁石粉末の走査電子顕微鏡イメージである。 比較例２で製造された焼結磁石のＢ−Ｈを測定し、その結果を示したものである。
以下、本記載の実施例による磁石粉末の製造方法について詳細に説明する。本実施例による磁石粉末の製造方法は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石粉末の製造方法であってもよい。つまり、本実施例による磁石粉末の製造方法は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法であってもよい。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末は、永久磁石であり、ネオジム磁石とも称する。
本発明の一実施例による磁石粉末の製造方法は、酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階、前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する段階、前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階、前記３次混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ ｓａｎｄ）を載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階を含む。
前記製造方法は、酸化ネオジム、ホウ素、鉄のような原材料を混合し、８００℃乃至１１００℃の温度での原材料の還元および拡散によりＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を形成する方法である。具体的に、酸化ネオジム、ホウ素、鉄の混合物で酸化ネオジム、ホウ素および鉄のモル比は、１：１４：１乃至１．５：１４：１の間であってもよい。酸化ネオジム、ホウ素および鉄は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石粉末を製造するための原材料であり、前記モル比を満足する時、高い収率でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を製造することができる。モル比が１：１４：１以下である場合、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相の組成が歪むか、またはＮｄリッチな粒界相が形成されないという問題点があり、前記モル比が１．５：１４：１以上である場合、過度のＮｄ量により還元されたＮｄが残存するようになり、後段処理過程で残ったＮｄがＮｄ（ＯＨ）３やＮｄＨ２に変わるという問題点があり得る。
前記酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、金属フッ化物を混合する段階をさらに含むことができる。この時、フッ化物の含有量は、１次混合物全体に対して０．１乃至０．２モル％であってもよい。このような金属フッ化物は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属およびその他金属フッ化物群より選択される一つ以上であってもよい。具体的に、ＣａＦ２、ＬｉＦ、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｕＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２、ＧａＦ３およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上の金属フッ化物であってもよい。
また、酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、前記１次混合物は、第１族元素、第２族元素および遷移金属からなる群より選択される一つ以上をさらに含むことができる。一例として、銅やアルミニウムがさらに添加されてもよい。
次に、前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する。この時、カルシウムは還元剤であってもよい。
前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する。アルカリ金属は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、およびＣｓからなる群より選択される一つ以上であってもよい。このようなアルカリ金属は、磁石粉末を焼結する場合に焼結磁石内部の非等方性結晶粒の形成を誘導する。したがって、焼結磁石の磁気結晶異方性を最適化することができる。アルカリ金属を含まない状態で還元−拡散法で磁石粉末を製造する場合、製造された磁石粉末は不規則であるか、または等方性の形態を有するようになる。したがって、焼結磁石内部の非等方性結晶粒を誘導し難く、これは焼結磁石の磁気結晶異方性を最適化する場合に限界点として作用する。しかし、本実施例による磁石粉末の製造方法は、アルカリ金属により磁石粉末の非等方性結晶粒を誘導することができ、粒子の大きさおよび凝集を制御することができる。
また、原料物質であるＮｄ２Ｏ３、Ｂ、Ｆｅ粉末合成時、乾式混合の限界により局部的にＦｅ粉末の凝集が発生する。また高温合成時、Ｆｅ粉末間の原子移動による凝集および粒子成長が起こる。しかし、本発明の一実施例のように融点が低いアルカリ金属を共に用いる場合、アルカリ金属が原子移動を遮断して粒子分離が容易になる。したがって、磁石粉末を微粒子に製造することができる。
つまり、アルカリ金属添加時、粉末粒子の大きさが減り、球形の粒子が形成され、粉末の大きさが１〜２μｍである球形の粒子製造が可能である。
この時、アルカリ金属の含有量は、１ｗｔ％乃至２０ｗｔ％であってもよい。好ましくは、３ｗｔ％乃至７ｗｔ％である時、形状および凝集制御が良好である。アルカリ金属の含有量が１ｗｔ％未満である場合、形状および凝集制御が良好でないことがあり、含有量が２０ｗｔ％以上である場合、工程でアルカリ金属の蒸気が発生し、これに伴う工程前後の処理が難しいこともある。
前記３次混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ ｓａｎｄ）を載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する。シリカサンドの使用によりアルカリ金属蒸気を吸着（捕捉）してアルカリ金属による工程装備の汚染を統制することができる。
前記混合物を８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階は、不活性ガス雰囲気下で、１０分乃至６時間行うことができる。加熱時間が１０分以下である場合、金属粉末が十分に合成されず、加熱時間が６時間以上である場合、金属粉末の大きさが粗大になり、１次粒子同士でかたまるという問題点があり得る。
このように製造される磁石粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂであってもよい。また、製造された磁石粉末の大きさは、０．５μｍ乃至１０μｍであってもよい。また、一実施例により製造された磁石粉末の大きさは、０．５μｍ乃至５μｍであってもよい。また、このように製造された磁石粉末は、非等方性結晶粒を含む。したがって、磁石粉末を焼結する場合、焼結磁石の磁気結晶異方性を最適化することができる。
通常、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を形成するためには、原材料を１５００℃乃至２０００℃の高温で溶融させた後、急冷させて原材料の塊りを形成し、このような塊りを粗粉砕および水素破砕などに付してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を得る。
しかし、このような方法の場合、原材料を溶融するための高温の温度が必要であり、これを再び冷却後に粉砕する工程が要求されて、工程時間が長く、複雑である。
しかし、本実施例のように、還元−拡散法によりＮｄＦｅＢ系粉末を製造する場合、８００℃乃至１１００℃の温度での原材料の還元および拡散によりＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を形成する。この段階で、合金粉末の大きさが数マイクロメーター単位で形成されるため、別途の粉砕工程が不要である。より具体的には、本実施例で製造される磁石粉末の大きさは、０．５μｍ乃至１０μｍであってもよい。特に、原材料として用いられる鉄粉末の大きさを調節して、製造される合金粉末の大きさを調節することができる。
また、製造過程でアルカリ金属を含んでいるため、アルカリ金属により磁石粉末の非等方性結晶粒の形成が誘導される。したがって、焼結磁石の磁気結晶異方性を最適化することができる。
以下、一実施例による磁石粉末について説明する。本実施例による磁石粉末は前述した製造方法で製造され得る。また、本実施例による磁石粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂを含み、大きさが０．５μｍ乃至１０μｍであり、非等方性結晶粒を含むことができる。
次に、具体的な実施例を通じて本記載による磁石粉末の製造方法について説明する。
実施例１：Ｌｉ添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇをボールミル（Ｂａｌｌ−Ｍｉｌｌ）、ペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＣａ ３．６７４２ｇを追加的に入れて、タービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して再混合する。混合物を任意の形状のＳＵＳチューブに入れて、混合物にＬｉ ０．１４１６ｇを入れた後、タッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）した混合物の上に炭素シート（ｃａｒｂｏｎ ｓｈｅｅｔ）を敷いてシリカサンド（ＳｉＯ２ ｓａｎｄ）を載せ、不活性ガス（Ａｒ、Ｈｅ）雰囲気で９２０℃で１時間チューブ電気炉内で反応させる。反応が終了した後、サンプルを磨いて粉末にし、ＮＨ４ＮＯ３−ＭｅＯＨ溶液（またはＮＨ４Ｃｌ−ＭｅＯＨ溶液、ＮＨ４Ａｃ−ＭｅＯＨ溶液）を利用して副産物であるＣａＯを除去し、アセトンで洗浄して１次洗浄過程を終えた後、真空乾燥する。その後、ＳｂＦ３ ０．２ｇをメタノールに溶かして溶液を作り、合成した粉末と共に任意の形状の容器に入れてボールミル（ｂａｌｌ ｍｉｌｌ）用ボール（ｂａｌｌ）を入れてタービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して粉末を粉砕した後、メタノールで２次洗浄し、アセトンで洗浄して真空乾燥する。
実施例２；Ｎａ添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＣａ ３．６７４２ｇを追加的に入れて、タービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れて混合物にＮａ ０．４６９１ｇを入れた後、タッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。
実施例３：ＮａＫ混合物添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＮａＫ ０．７２３０ｇとＣａ ３．６７４２ｇを混合した粉末を追加的に入れて、再びペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳに入れてタッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。本実施例で用いられるＮａＫはＮａ：Ｋ＝２０：８０合金であり、常温で液体状態であるため、均一に混合することが可能である。
実施例４：ＣａＦ２＋Ｌｉ添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇ、ＣａＦ２ ０．３０３５ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＣａ ３．６７４２ｇを追加的に入れて、タービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れて混合物にＬｉ ０．１４１６ｇを入れた後、タッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。
実施例５：ＣａＦ２＋Ｎａ添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇ、ＣａＦ２ ０．３０３５ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＣａ ３．６７４２ｇを追加的に入れて、タービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れて混合物にＮａ ０．４６９１ｇを入れた後、タッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。
実施例６：ＣａＦ２＋ＮａＫ混合物添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇ、ＣａＦ２ ０．３０３５ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＮａＫ ０．７２３０ｇとＣａ ３．６７４２ｇを混合した粉末を追加的に入れて、再びペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れてタッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。
実施例７：ＬｉＦ＋ＮａＫ混合物添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇ、ＬｉＦ０．２０６５ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＮａＫ ０．７２３０ｇとＣａ ３．６７４２ｇを混合した粉末を追加的に入れて、再びペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れてタッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。
実施例８：Ａｌ＋ＮａＫ混合物添加＋焼結進行（ＮｄＨ２）
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇ、Ｃｕ ０．０６１７ｇ、Ａｌ ０．０４２ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＮａＫ ０．７２３０ｇとＣａ ３．６７４２ｇを混合した粉末を追加的に入れて、再びペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れてタッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて１次洗浄する。その後、粉末をＮＨ４ＮＯ３−ＭｅＯＨ溶液に入れてタービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して粉砕−洗浄を進行した後、メタノールで２次洗浄してアセトンで洗浄して真空乾燥する。ＮｄＦｅＢＣｕ０．０５Ａｌ０．０８粉末粒子８ｇに質量比１２％のＮｄＨ２粉末を混合し、潤滑剤としてブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）を添加して磁場成形後、真空焼結炉を利用して１０４０℃で２時間焼結した。
比較例１：アルカリ金属未添加
Ｎｄ２Ｏ３ ６．８６８２ｇ、Ｂ ０．２１０１ｇ、Ｆｅ １３．６７４２ｇをペイントシェーカー（ｐａｉｎｔ ｓｈａｋｅｒ）を利用して均一に混合したサンプルにＣａ ３．６７４２ｇを追加的に入れて、タービュラーミキサー（Ｔｕｒｂｕｌａ ｍｉｘｅｒ）を利用して再混合する。混合物をＳＵＳチューブに入れてタッピング（ｔａｐｐｉｎｇ）して、実施例１）で提示された方法で反応させて後処理をする。前記比較例１で製造した磁石粉末の走査電子顕微鏡イメージを図７に示した。
実施例９：実施例３で製造された粉末の焼結
実施例３）で製造した粉末を利用して粉末３ｇを配向して、真空焼結炉を利用して１０４０℃で２時間焼結した。
比較例２：比較例１で製造された粉末の焼結
比較例１）で製造した粉末を利用して粉末３ｇを配向して、真空焼結炉を利用して１０４０℃で２時間焼結した。
評価例１：ＸＲＤパターン
前記実施例１乃至７で製造した磁石粉末のＸＲＤパターンを図１に示した。図１を通じて、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相がよく形成された事実を確認することができた。
評価例２：磁気履歴曲線データ
前記実施例１乃至７で製造した磁石粉末の磁気履歴曲線を図２に、図２を部分拡大した磁気履歴曲線を図３に示した。その結果を通じて、製造された磁石粉末の磁気履歴曲線を確認することができた。
評価例３：走査電子顕微鏡イメージ
前記実施例１乃至７で製造した磁石粉末の走査電子顕微鏡イメージを図４に示した。その結果を通じて、製造された磁石粉末が非等方性形状を有し、大きさがマイクロ水準であることを確認することができた。
評価例４：ＰＳＡデータ
前記実施例１、２、および４で製造した磁石粉末のＰＳＡデータを図５に示した。その結果を通じて、製造された磁石粉末の大きさ分布を確認することができた。
評価例５：Ｂ−Ｈデータ
前記実施例８で製造された焼結磁石のＢ−Ｈを測定し、その結果を図６に示した。その結果を通じて、製造された焼結磁石の磁気的特性を確認することができた。
評価例６：Ｂ−Ｈデータ
前記実施例９で製造された焼結磁石のＢ−Ｈを測定し、その結果を図８に示した。また、比較例２で製造された焼結磁石のＢ−Ｈを測定し、その結果を図８に共に示した。これによって、実施例９で製造された焼結磁石は比較例２で製造された焼結磁石よりも特性が向上したことを確認することができた。
以上で本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されず、特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の多様な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属する。

Claims (12)

  1. 酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階；
    前記１次混合物にカルシウムを添加および混合して２次混合物を製造する段階；
    前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階；
    前記３次混合物の上に炭素シートを敷いてシリカサンドを載せた後、８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階；を含む磁石粉末の製造方法。
  2. 前記アルカリ金属は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、およびＣｓからなる群より選択される一つ以上である、請求項１に記載の磁石粉末の製造方法。
  3. 前記２次混合物にアルカリ金属を混合して３次混合物を製造する段階で、
    前記アルカリ金属の含有量は、１ｗｔ％乃至２０ｗｔ％である、請求項１または２に記載の磁石粉末の製造方法。
  4. 前記製造された磁石粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂである、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
  5. 前記３次混合物を８００℃乃至１１００℃の温度で加熱する段階で、
    前記加熱時間は、１０分乃至６時間である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
  6. 前記酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、
    前記１次混合物は、金属フッ化物をさらに含む、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
  7. 前記金属フッ化物は、アルカリ金属、アルカリ土類金属および遷移金属のフッ化物からなる群より選択される一つ以上である、請求項６に記載の磁石粉末の製造方法。
  8. 前記金属フッ化物は、ＣａＦ２、ＬｉＦ、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｕＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２、ＧａＦ３およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上の金属フッ化物を含む、請求項７に記載の磁石粉末の製造方法。
  9. 前記酸化ネオジム、ホウ素、鉄を混合して１次混合物を製造する段階で、
    第１族元素、第２族元素および遷移金属からなる群より選択される一つ以上をさらに含む、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
  10. 前記製造された磁石粉末は、非等方性結晶粒を含む、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
  11. 請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の製造方法で製造した磁石粉末。
  12. 前記磁石粉末は、非等方性結晶粒を含む、請求項１１に記載の磁石粉末。
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