JP2000030919A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法Info
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不良品、特に、金
属メッキ表面処理を施した、若しくは、Ａｌ表面被覆処
理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不要品を、主相結
晶粒をそのまま残存させてＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用合
金粉末に効率よく再生する方法を提供する。 【解決手段】 金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石体の金属メッキ層の一部を剥離し、水素吸
蔵処理によって粉砕し、篩別処理して篩上に残る金属メ
ッキ層の薄片を分離除去し、篩下をさらに粉砕して酸洗
浄処理し、乾燥してＣａ還元処理し、水で洗浄してＣａ
成分を除去し、乾燥するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末
の製造方法。また、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石体を粉砕し、アルカリ洗浄処理してＡｌ
表面被覆層を溶出除去し、残留粉末を酸洗浄処理し、酸
洗浄処理粉をＣａ還元処理し、水で洗浄してＣａ成分を
除去し、乾燥するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造
方法。
属メッキ表面処理を施した、若しくは、Ａｌ表面被覆処
理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不要品を、主相結
晶粒をそのまま残存させてＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用合
金粉末に効率よく再生する方法を提供する。 【解決手段】 金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石体の金属メッキ層の一部を剥離し、水素吸
蔵処理によって粉砕し、篩別処理して篩上に残る金属メ
ッキ層の薄片を分離除去し、篩下をさらに粉砕して酸洗
浄処理し、乾燥してＣａ還元処理し、水で洗浄してＣａ
成分を除去し、乾燥するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末
の製造方法。また、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石体を粉砕し、アルカリ洗浄処理してＡｌ
表面被覆層を溶出除去し、残留粉末を酸洗浄処理し、酸
洗浄処理粉をＣａ還元処理し、水で洗浄してＣａ成分を
除去し、乾燥するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属メッキ表面処
理を施した、若しくは、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不要品、不良品を再生してＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石用原料粉末とする方法に関する。
理を施した、若しくは、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不要品、不良品を再生してＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石用原料粉末とする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の組織
は、主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相（以下、「主相」とい
う。）と境界相のＲリッチ相、Ｂリッチ相とからなる。
この磁石は、磁気特性を左右する主相を増加させるため
に種々研究、提案がなされている。
は、主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相（以下、「主相」とい
う。）と境界相のＲリッチ相、Ｂリッチ相とからなる。
この磁石は、磁気特性を左右する主相を増加させるため
に種々研究、提案がなされている。
【０００３】しかし、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は製造時
に寸法外れ、割れ、欠け、歪みを生じることがあり、そ
れらの不良発生は磁石製造のコスト削減の障害となって
いる。従って、不良品、不要品、スクラップ等（以下、
まとめて「不良品」という。）の磁石原料への再生方法
を考案することは非常に有効である。
に寸法外れ、割れ、欠け、歪みを生じることがあり、そ
れらの不良発生は磁石製造のコスト削減の障害となって
いる。従って、不良品、不要品、スクラップ等（以下、
まとめて「不良品」という。）の磁石原料への再生方法
を考案することは非常に有効である。
【０００４】希土類磁石の不良品の再生方法としては、
不良品をすべて化学的に溶解して、溶液から希土類成分
を分離抽出する「湿式冶金法」や、不良品を溶解してＲ
−Ｆｅ−Ｂ系合金とし、前記合金を再び出発原料として
用いる「溶錬」と呼ばれる「乾式冶金法」や、不良品を
溶解用母合金として再利用する方法が知られている。
不良品をすべて化学的に溶解して、溶液から希土類成分
を分離抽出する「湿式冶金法」や、不良品を溶解してＲ
−Ｆｅ−Ｂ系合金とし、前記合金を再び出発原料として
用いる「溶錬」と呼ばれる「乾式冶金法」や、不良品を
溶解用母合金として再利用する方法が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の不良品再生方法
の内、「湿式冶金法」は工程が複雑である。また、希土
類金属やＣｏ等の比較的高価な元素が主成分のＲ−Ｃｏ
系磁石の場合は比較的有利であるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石の場合は安価なＦｅが約６５％程度含有されるため、
コストメリットが少ないという問題もある。
の内、「湿式冶金法」は工程が複雑である。また、希土
類金属やＣｏ等の比較的高価な元素が主成分のＲ−Ｃｏ
系磁石の場合は比較的有利であるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石の場合は安価なＦｅが約６５％程度含有されるため、
コストメリットが少ないという問題もある。
【０００６】「乾式冶金法」では溶解時に大量のスラグ
が発生する。希土類元素のスラグへの流出は避けられ
ず、別途スラグより希土類成分を回収する必要がある。
さらに溶解母原料として再溶解品を使用するためには、
再び組成調整の必要があり、成分管理が難しい等の不利
が多く、本来溶解合金の有する酸素品質まで酸素を除去
することは困難であった。さらに溶解方法はいずれも実
質的に合金化原料に再生するものであり、磁気特性を向
上させる焼結磁石の組織、特に主相結晶粒をそのまま残
存させて有効利用するものではない。
が発生する。希土類元素のスラグへの流出は避けられ
ず、別途スラグより希土類成分を回収する必要がある。
さらに溶解母原料として再溶解品を使用するためには、
再び組成調整の必要があり、成分管理が難しい等の不利
が多く、本来溶解合金の有する酸素品質まで酸素を除去
することは困難であった。さらに溶解方法はいずれも実
質的に合金化原料に再生するものであり、磁気特性を向
上させる焼結磁石の組織、特に主相結晶粒をそのまま残
存させて有効利用するものではない。
【０００７】特に、表面の耐食性向上のためにＮｉ、Ｃ
ｒなどで金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼
結磁石の再利用においては、前記「湿式処理法」では金
属メッキ層の化学的溶解が困難である。また、「乾式冶
金法」や溶解母合金としての再生では、金属メッキのＮ
ｉ、Ｃｒなどが溶解原料中に残存すると製造される磁石
の特性を著しく低下させるため、金属メッキ層を除去し
てから再生処理を行わなければならない。しかし、金属
メッキ層の除去には、サンドブラスト等の高コストな処
理工程が必要となる。
ｒなどで金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼
結磁石の再利用においては、前記「湿式処理法」では金
属メッキ層の化学的溶解が困難である。また、「乾式冶
金法」や溶解母合金としての再生では、金属メッキのＮ
ｉ、Ｃｒなどが溶解原料中に残存すると製造される磁石
の特性を著しく低下させるため、金属メッキ層を除去し
てから再生処理を行わなければならない。しかし、金属
メッキ層の除去には、サンドブラスト等の高コストな処
理工程が必要となる。
【０００８】そこで本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の不良品、特に、金属メッキ表面処理を施した、若しく
は、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の不要品を、主相結晶粒をそのまま残存させてＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石用合金粉末に効率よく再生する方法を提
供することを目的とする。
の不良品、特に、金属メッキ表面処理を施した、若しく
は、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の不要品を、主相結晶粒をそのまま残存させてＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石用合金粉末に効率よく再生する方法を提
供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
の本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法
は、金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石体を原料とし、焼結磁石体の金属メッキ層の一部を剥
離して焼結磁石体を露出させ、焼結磁石体を水素吸蔵処
理によって粉砕し、粉砕粉を篩別処理して篩上に残る金
属メッキ層の薄片を分離除去し、篩下をさらに粉砕して
酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸洗浄処理粉をＣａ還
元処理し、得られた粉末を水で洗浄してＣａ成分を除去
し、乾燥してその組織のほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相であ
る粉末とすることを特徴とする。
の本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法
は、金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石体を原料とし、焼結磁石体の金属メッキ層の一部を剥
離して焼結磁石体を露出させ、焼結磁石体を水素吸蔵処
理によって粉砕し、粉砕粉を篩別処理して篩上に残る金
属メッキ層の薄片を分離除去し、篩下をさらに粉砕して
酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸洗浄処理粉をＣａ還
元処理し、得られた粉末を水で洗浄してＣａ成分を除去
し、乾燥してその組織のほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相であ
る粉末とすることを特徴とする。
【００１０】また、本発明の他のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用
原料粉末の製造方法は、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体を原料とし、焼結磁石体を粉砕
し、粉砕粉をアルカリ洗浄処理してＡｌ表面被覆層を溶
出除去し、残留した粉末を酸洗浄処理し、乾燥して得ら
れた酸洗浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水
で洗浄してＣａ成分を除去し、乾燥してその組織のほと
んどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とすることを特徴とす
る。
原料粉末の製造方法は、Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体を原料とし、焼結磁石体を粉砕
し、粉砕粉をアルカリ洗浄処理してＡｌ表面被覆層を溶
出除去し、残留した粉末を酸洗浄処理し、乾燥して得ら
れた酸洗浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水
で洗浄してＣａ成分を除去し、乾燥してその組織のほと
んどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とすることを特徴とす
る。
【００１１】なお、上記いずれかの構成中、酸洗浄処理
粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄してＣａ
成分を除去した後に、再び酸洗浄処理してもよい。
粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄してＣａ
成分を除去した後に、再び酸洗浄処理してもよい。
【００１２】上記いずれかの本発明の方法により得られ
た、その組織のほとんどがＲ2Ｆｅ1 4Ｂ相である粉末
に、組成調整用の合金粉末を添加配合後、成形、焼結、
時効処理することで、高性能磁石が容易に提供できる。
た、その組織のほとんどがＲ2Ｆｅ1 4Ｂ相である粉末
に、組成調整用の合金粉末を添加配合後、成形、焼結、
時効処理することで、高性能磁石が容易に提供できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】金属メッキ表面処理を施したＲ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体は、通常、表面に数１００μｍ厚
の金属メッキ層をもつ。焼結磁石体への水素吸蔵は常温
で自発的に進むが、水素吸蔵開始時に２００℃以上に加
熱すると速やかに進行する。焼結磁石体への水素吸蔵を
進みやすくするために金属メッキ層に傷を付けて磁石体
部分を表面に露出させることが望ましい。
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体は、通常、表面に数１００μｍ厚
の金属メッキ層をもつ。焼結磁石体への水素吸蔵は常温
で自発的に進むが、水素吸蔵開始時に２００℃以上に加
熱すると速やかに進行する。焼結磁石体への水素吸蔵を
進みやすくするために金属メッキ層に傷を付けて磁石体
部分を表面に露出させることが望ましい。
【００１４】水素吸蔵処理により、焼結磁石体は数ｍｍ
以下の粉末に粉砕されるのに対して、金属メッキ層部分
は大部分が数ｍｍ以上の薄片になるので、適当な篩を用
いて篩別することで容易に金属メッキ層部分のほとんど
を分離除去することができる。篩の粒度としては求める
メッキ金属の除去割合に応じて適宜決めることができる
が、通常、目開き１ｍｍ程度の篩を用いれば篩下の磁石
体粉砕粉への金属メッキ成分の混入を０．１重量％以下
にすることができる。
以下の粉末に粉砕されるのに対して、金属メッキ層部分
は大部分が数ｍｍ以上の薄片になるので、適当な篩を用
いて篩別することで容易に金属メッキ層部分のほとんど
を分離除去することができる。篩の粒度としては求める
メッキ金属の除去割合に応じて適宜決めることができる
が、通常、目開き１ｍｍ程度の篩を用いれば篩下の磁石
体粉砕粉への金属メッキ成分の混入を０．１重量％以下
にすることができる。
【００１５】水素吸蔵処理により得られた粉末は、公知
のＮ2ガス、Ａｒガス等の不活性ガス雰囲気中での機械
粉砕により数１０μｍ以下の粒度に粉砕する。これは回
収すべき主相結晶粒の大きさが５〜１０μｍ程度である
ため、主相結晶粒周辺のＲリッチ相、Ｂリッチ相を除去
するには粉砕粉の粒度は数１０μｍ以下が望ましいため
である。
のＮ2ガス、Ａｒガス等の不活性ガス雰囲気中での機械
粉砕により数１０μｍ以下の粒度に粉砕する。これは回
収すべき主相結晶粒の大きさが５〜１０μｍ程度である
ため、主相結晶粒周辺のＲリッチ相、Ｂリッチ相を除去
するには粉砕粉の粒度は数１０μｍ以下が望ましいため
である。
【００１６】Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結磁石体は、通常、表面に数１０〜１００μｍ厚のＡ
ｌ層をもつ。焼結磁石体の粉砕は、公知のＮ2ガス、Ａ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気中での機械粉砕、水素粉砕
のいずれでも良い。回収すべき主相結晶粒の大きさが５
〜１０μｍ程度であるため、主相結晶粒周辺のＲリッチ
相、Ｂリッチ相を除去するには粉砕粉の粒度は数１０μ
ｍ以下が望ましい。
焼結磁石体は、通常、表面に数１０〜１００μｍ厚のＡ
ｌ層をもつ。焼結磁石体の粉砕は、公知のＮ2ガス、Ａ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気中での機械粉砕、水素粉砕
のいずれでも良い。回収すべき主相結晶粒の大きさが５
〜１０μｍ程度であるため、主相結晶粒周辺のＲリッチ
相、Ｂリッチ相を除去するには粉砕粉の粒度は数１０μ
ｍ以下が望ましい。
【００１７】粉砕粉から表面Ａｌ層を溶出除去するため
のアルカリ洗浄は、アルカリ溶液としてＮａＯＨ等を添
加することが望ましく、アルカリ洗浄時のｐＨは１２．
０以上、アルカリ洗浄に必要な時間を短くするためには
１３．０以上が望ましい。
のアルカリ洗浄は、アルカリ溶液としてＮａＯＨ等を添
加することが望ましく、アルカリ洗浄時のｐＨは１２．
０以上、アルカリ洗浄に必要な時間を短くするためには
１３．０以上が望ましい。
【００１８】粉砕粉から不純物成分である炭素成分、酸
素成分、境界相のＲリッチ相及びＢリッチ相を溶失させ
るために実施する酸洗処理において、酸溶液としては酢
酸水溶液などを添加することが望ましく、酸溶液中での
ｐＨは２．０〜５．０が好ましい。また、酸洗浄処理後
の湿式洗浄処理方法は、脱イオン水等を用いた洗浄が望
ましく、洗浄条件としては洗浄液のｐＨが７以上になる
まで行うことが望ましい。
素成分、境界相のＲリッチ相及びＢリッチ相を溶失させ
るために実施する酸洗処理において、酸溶液としては酢
酸水溶液などを添加することが望ましく、酸溶液中での
ｐＨは２．０〜５．０が好ましい。また、酸洗浄処理後
の湿式洗浄処理方法は、脱イオン水等を用いた洗浄が望
ましく、洗浄条件としては洗浄液のｐＨが７以上になる
まで行うことが望ましい。
【００１９】前記酸洗処理による処理粉末はほとんどが
主相だが、微量の酸素や炭素を含有するため、前記処理
粉末にＣａまたはＣａＨ2を添加して還元を行わせる。
配合するＣａ、ＣａＨ2の量は、希土類酸化物の還元に
必要な化学量論的必要量の１．１〜４．０倍、還元時の
温度は９００〜１２００℃、時間は１〜５時間が好まし
い。
主相だが、微量の酸素や炭素を含有するため、前記処理
粉末にＣａまたはＣａＨ2を添加して還元を行わせる。
配合するＣａ、ＣａＨ2の量は、希土類酸化物の還元に
必要な化学量論的必要量の１．１〜４．０倍、還元時の
温度は９００〜１２００℃、時間は１〜５時間が好まし
い。
【００２０】還元後の湿式処理によりＣａ成分を除去す
る際に、湿式処理終了後に酸洗浄処理を行うことで更な
るＣａ、Ｏ品位の低下を達成できる。酸溶液としては酢
酸水溶液などを添加することが望ましく、酸溶液中での
ｐＨは４．０〜６．０が好ましい。また、酸洗浄処理後
の湿式洗浄処理方法は、脱イオン水等を用いた洗浄が望
ましく、洗浄条件としては洗浄液のｐＨが７以上になる
まで行うことが望ましい。
る際に、湿式処理終了後に酸洗浄処理を行うことで更な
るＣａ、Ｏ品位の低下を達成できる。酸溶液としては酢
酸水溶液などを添加することが望ましく、酸溶液中での
ｐＨは４．０〜６．０が好ましい。また、酸洗浄処理後
の湿式洗浄処理方法は、脱イオン水等を用いた洗浄が望
ましく、洗浄条件としては洗浄液のｐＨが７以上になる
まで行うことが望ましい。
【００２１】本発明の処理によって再生した原料粉末
は、組織がほとんど主相のみからなる。この再生した原
料粉末を用いて所要組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石原料粉末
にするには、再生粉末の焼結性改善及び組成調整のため
に組成調整用合金粉末を添加することができる。組成調
整用合金粉末には、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解
し、鋳造後に粉砕する「溶解粉砕法」、Ｃａ還元にて直
接粉末を得る「直接還元拡散法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ
系合金を溶解ジェットキャスターでリボン箔を得てこれ
を粉砕焼鈍する「急冷合金法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金を溶解しガスアトマイズで粉末化して熱処理する
「ガスアトマイズ法」、所要原料金属を粉末化した後メ
カニカルアロイングにて微粉末化して熱処理する「メカ
ニカルアロイ法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素中
で加熱して分解並びに再結晶させる「ＨＤＤＲ法」など
の各種公知の製法で得た等方性、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末や、「溶融塩電解法」、「溶解鋳造法」で製造
したＲ−Ｆｅ系共晶組成合金粉砕粉などが利用できる。
は、組織がほとんど主相のみからなる。この再生した原
料粉末を用いて所要組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石原料粉末
にするには、再生粉末の焼結性改善及び組成調整のため
に組成調整用合金粉末を添加することができる。組成調
整用合金粉末には、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶解
し、鋳造後に粉砕する「溶解粉砕法」、Ｃａ還元にて直
接粉末を得る「直接還元拡散法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ
系合金を溶解ジェットキャスターでリボン箔を得てこれ
を粉砕焼鈍する「急冷合金法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金を溶解しガスアトマイズで粉末化して熱処理する
「ガスアトマイズ法」、所要原料金属を粉末化した後メ
カニカルアロイングにて微粉末化して熱処理する「メカ
ニカルアロイ法」、所要のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素中
で加熱して分解並びに再結晶させる「ＨＤＤＲ法」など
の各種公知の製法で得た等方性、異方性Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末や、「溶融塩電解法」、「溶解鋳造法」で製造
したＲ−Ｆｅ系共晶組成合金粉砕粉などが利用できる。
【００２２】本発明において、再生したＲ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石原料合金粉末、または、組成調整用合金粉末中の希
土類元素Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少
なくとも１種、あるいはさらにＬａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇ
ｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが望ましい。組成調整用合金粉末のＲ
は通常Ｒのうち１種をもって足りるが、実用上は２種以
上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便
宜等の理由により用いることができる。なお、このＲは
純希土類元素でなくともよく、工業上入手可能な範囲で
製造上不可避な不純物を含有するものでも差し支えな
い。
磁石原料合金粉末、または、組成調整用合金粉末中の希
土類元素Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少
なくとも１種、あるいはさらにＬａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇ
ｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが望ましい。組成調整用合金粉末のＲ
は通常Ｒのうち１種をもって足りるが、実用上は２種以
上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便
宜等の理由により用いることができる。なお、このＲは
純希土類元素でなくともよく、工業上入手可能な範囲で
製造上不可避な不純物を含有するものでも差し支えな
い。
【００２３】さらに再生粉末や組成調整用粉末には、必
要に応じて、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆのうち少なくとも１種は、磁石
粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角形性を改善、あ
るいは、製造性の改善、低価格化に効果があるため添加
することができる。なお、添加量の上限は磁石の最大磁
気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘや残留磁束密度（Ｂｒ）
値を所要値とするに必要な該条件を満たす範囲が望まし
い。
要に応じて、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆのうち少なくとも１種は、磁石
粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角形性を改善、あ
るいは、製造性の改善、低価格化に効果があるため添加
することができる。なお、添加量の上限は磁石の最大磁
気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘや残留磁束密度（Ｂｒ）
値を所要値とするに必要な該条件を満たす範囲が望まし
い。
【００２４】
【実施例】実施例１ ・・・ Ｎｉメッキ表面処理を施
してある、寸法２０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍの短冊状の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不良品１０００ｇに、表面
メッキ層の一部が剥離し内部焼結体が露出する程度に傷
を付けた。これをステンレス製真空容器中に装入し、１
０ｋＰａ以下に真空排気してから１時間の間２００℃に
維持して前処理を行った。前処理終了後２００℃に維持
しつつ水素ガスを導入し、内部圧を４００ｋＰａに維持
しつつ水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵処理が終了して
から水素雰囲気下で室温まで冷却した。水素処理物は、
数ｍｍ以下の磁石体の粗粉砕粉と、数ｍｍ以上の薄片状
Ｎｉ片からなっていた。この水素処理物を目開き１ｍｍ
のステンレス篩を用いて篩別処理を行ったところ、篩上
は大部分が薄片状Ｎｉ片、篩下は大部分が磁石体の粗粉
砕粉に分離できた。篩上及び篩下を全溶解し、ＩＣＰ成
分分析を行ったところ、篩上は、Ｎｄ：０．０９重量
％、Ｐｒ：０．０２重量％、Ｄｙ：０．０３重量％、
Ｂ：０．０２重量％、Ｃｏ：０．０３重量％、Ｎｉ：９
５．６重量％、Ａｌ：０．３８重量％であり、一方、篩
下は、Ｎｄ：３２．１重量％、Ｐｒ：０．８６重量％、
Ｄｙ：１．０３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：
０．８２重量％、Ｎｉ：０．０５重量％、Ａｌ：０．２
６重量％であった。
してある、寸法２０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍの短冊状の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不良品１０００ｇに、表面
メッキ層の一部が剥離し内部焼結体が露出する程度に傷
を付けた。これをステンレス製真空容器中に装入し、１
０ｋＰａ以下に真空排気してから１時間の間２００℃に
維持して前処理を行った。前処理終了後２００℃に維持
しつつ水素ガスを導入し、内部圧を４００ｋＰａに維持
しつつ水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵処理が終了して
から水素雰囲気下で室温まで冷却した。水素処理物は、
数ｍｍ以下の磁石体の粗粉砕粉と、数ｍｍ以上の薄片状
Ｎｉ片からなっていた。この水素処理物を目開き１ｍｍ
のステンレス篩を用いて篩別処理を行ったところ、篩上
は大部分が薄片状Ｎｉ片、篩下は大部分が磁石体の粗粉
砕粉に分離できた。篩上及び篩下を全溶解し、ＩＣＰ成
分分析を行ったところ、篩上は、Ｎｄ：０．０９重量
％、Ｐｒ：０．０２重量％、Ｄｙ：０．０３重量％、
Ｂ：０．０２重量％、Ｃｏ：０．０３重量％、Ｎｉ：９
５．６重量％、Ａｌ：０．３８重量％であり、一方、篩
下は、Ｎｄ：３２．１重量％、Ｐｒ：０．８６重量％、
Ｄｙ：１．０３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：
０．８２重量％、Ｎｉ：０．０５重量％、Ａｌ：０．２
６重量％であった。
【００２５】篩下の粗粉砕粉は、パルペライザーを用い
て全量を６５μｍ以下に粉砕した。この粉砕粉８００ｇ
を脱イオン水１０リットルと共にステンレス容器内に投
入し、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ４．０に維
持して３０分間攪拌して酸洗浄処理を行った。酸洗浄
後、１０リットルの脱イオン水にてデカンテーション洗
浄を排水のｐＨが７以上になるまで繰り返し、酸成分を
十分除去し、真空乾燥して７１０ｇの再生粉末を得た。
て全量を６５μｍ以下に粉砕した。この粉砕粉８００ｇ
を脱イオン水１０リットルと共にステンレス容器内に投
入し、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ４．０に維
持して３０分間攪拌して酸洗浄処理を行った。酸洗浄
後、１０リットルの脱イオン水にてデカンテーション洗
浄を排水のｐＨが７以上になるまで繰り返し、酸成分を
十分除去し、真空乾燥して７１０ｇの再生粉末を得た。
【００２６】得られた再生粉末７００ｇに、金属Ｃａ粒
７０ｇ及び無水ＣａＣｌ2粉末３５ｇを混合しステンレ
ス容器に装入した後、Ａｒガス雰囲気下にて１０００℃
に４．５時間保持した。冷却後反応物を取り出し、反応
物を３ｃｍ以下の塊状物に粉砕して１０リットルの脱イ
オン水中に投入し、１時間攪拌した。さらに１０リット
ルの脱イオン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨ
が１１以下になるまで繰り返した。その後真空乾燥して
６５０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組成
は、Ｎｄ：２７．３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．８０重量％、Ｎｉ：０．０２重量％、Ａｌ：
０．２３重量％、Ｃａ：０．０５重量％、Ｃ：０．０３
重量％、Ｏ：０．２０重量％、残部：Ｆｅであり、組織
はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９７．９重量％であった。
７０ｇ及び無水ＣａＣｌ2粉末３５ｇを混合しステンレ
ス容器に装入した後、Ａｒガス雰囲気下にて１０００℃
に４．５時間保持した。冷却後反応物を取り出し、反応
物を３ｃｍ以下の塊状物に粉砕して１０リットルの脱イ
オン水中に投入し、１時間攪拌した。さらに１０リット
ルの脱イオン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨ
が１１以下になるまで繰り返した。その後真空乾燥して
６５０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組成
は、Ｎｄ：２７．３重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．８０重量％、Ｎｉ：０．０２重量％、Ａｌ：
０．２３重量％、Ｃａ：０．０５重量％、Ｃ：０．０３
重量％、Ｏ：０．２０重量％、残部：Ｆｅであり、組織
はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９７．９重量％であった。
【００２７】実施例２ ・・・ 実施例１と同様に、Ｎ
ｉメッキ表面処理を施してあるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石の不良品１０００ｇを粉砕、還元、湿式処理を行った
後、さらに純水１０リットルと共にステンレス容器内に
て、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ５．０に維持
して３０分間攪拌して酸洗浄を行った。その後真空乾燥
して６２０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組
成はＮｄ：２７．２重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．７６重量％、Ｎｉ：０．０２重量％、Ａｌ：
０．２３重量％、Ｃａ：０．０２重量％、Ｃ：０．０３
重量％、Ｏ：０．１６重量％、残部：Ｆｅであり、組織
はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９８．７重量％であった。
ｉメッキ表面処理を施してあるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石の不良品１０００ｇを粉砕、還元、湿式処理を行った
後、さらに純水１０リットルと共にステンレス容器内に
て、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ５．０に維持
して３０分間攪拌して酸洗浄を行った。その後真空乾燥
して６２０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組
成はＮｄ：２７．２重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．７６重量％、Ｎｉ：０．０２重量％、Ａｌ：
０．２３重量％、Ｃａ：０．０２重量％、Ｃ：０．０３
重量％、Ｏ：０．１６重量％、残部：Ｆｅであり、組織
はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９８．７重量％であった。
【００２８】実施例３ ・・・ 実施例１で得られた再
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組成
がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組成
がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
【００２９】得られた微粉砕粉を磁場１２ｋＯｅ、成形
圧１．３Ｔ／ｃｍ2の磁場中成形後、Ａｒガス中にて１
０５０℃に３時間焼結し、５９０℃に１時間の時効化処
理を行ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた
磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１３．６ｋＧ、保磁力 ｉＨ
ｃ＝１３．２ｋＯｅ、（ＢＨ）max＝４０．４ＭＧＯｅ
であった。
圧１．３Ｔ／ｃｍ2の磁場中成形後、Ａｒガス中にて１
０５０℃に３時間焼結し、５９０℃に１時間の時効化処
理を行ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた
磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１３．６ｋＧ、保磁力 ｉＨ
ｃ＝１３．２ｋＯｅ、（ＢＨ）max＝４０．４ＭＧＯｅ
であった。
【００３０】実施例４ ・・・ 実施例１で得られた再
生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−Ｆ
ｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重量
％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで３
５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加後、
ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得
た。得られた微粉砕粉より実施例３と同様の方法でＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気特性
は、Ｂｒ＝１２．６ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．０ｋＯｅ、
（ＢＨ）max＝４０．９ＭＧＯｅであった。
生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−Ｆ
ｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重量
％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで３
５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加後、
ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得
た。得られた微粉砕粉より実施例３と同様の方法でＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気特性
は、Ｂｒ＝１２．６ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．０ｋＯｅ、
（ＢＨ）max＝４０．９ＭＧＯｅであった。
【００３１】実施例５ ・・・ 実施例２で得られた再
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた組成が
Ｎｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた組成が
Ｎｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
【００３２】得られた微粉砕粉より実施例３と同様の方
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１３．９ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．７ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）max＝４１．８ＭＧＯｅであった。
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１３．９ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．７ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）max＝４１．８ＭＧＯｅであった。
【００３３】実施例６ ・・・ 実施例２で得られた再
生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−Ｆ
ｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重量
％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで３
５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加後、
ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得
た。
生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−Ｆ
ｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重量
％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで３
５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加後、
ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得
た。
【００３４】得られた微粉砕粉より実施例４と同様の方
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１２．８ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．７ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）max＝４２．１ＭＧＯｅであった。
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１２．８ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．７ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）max＝４２．１ＭＧＯｅであった。
【００３５】実施例７ ・・・ Ａｌ表面被覆処理を施
してある、寸法１０ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍの短冊状の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不良品１０００ｇをステン
レス製真空容器中に装入し、１０ｋＰａ以下に真空排気
してから１時間の間２００℃に維持して前処理を行っ
た。前処理終了後２００℃に維持しつつ水素ガスを導入
し、内部圧を４００ｋＰａに維持しつつ水素吸蔵処理を
行った。水素吸蔵が終了してから水素雰囲気下で室温ま
で冷却した。水素処理物は数ｍｍ以下の磁石体の粗粉砕
粉である。粗粉砕粉はパルペライザーを用いて全量を６
５μｍ以下に粉砕した。
してある、寸法１０ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍの短冊状の
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の不良品１０００ｇをステン
レス製真空容器中に装入し、１０ｋＰａ以下に真空排気
してから１時間の間２００℃に維持して前処理を行っ
た。前処理終了後２００℃に維持しつつ水素ガスを導入
し、内部圧を４００ｋＰａに維持しつつ水素吸蔵処理を
行った。水素吸蔵が終了してから水素雰囲気下で室温ま
で冷却した。水素処理物は数ｍｍ以下の磁石体の粗粉砕
粉である。粗粉砕粉はパルペライザーを用いて全量を６
５μｍ以下に粉砕した。
【００３６】前記粉砕粉９００ｇを脱イオン水１０リッ
トルとともにステンレス容器内に投入し、２５重量％Ｎ
ａＯＨ水溶液を滴下しながらｐＨ１３．０に維持して３
０分間攪拌してアルカリ洗浄を行った。アルカリ洗浄前
後の粉砕粉のＩＣＰ成分分析結果は、アルカリ洗浄前
は、Ｎｄ：３２．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、
Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：０．８１重量％、Ａｌ：
０．３３重量％、Ｃｕ：０．２０重量％であり、一方、
アルカリ洗浄後は、Ｎｄ：３２．３重量％、Ｄｙ：１．
００重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：０．８０重量
％、Ａｌ：０．２１重量％、Ｃｕ：０．２１重量％であ
った。アルカリ洗浄後のＡｌ品位は、磁石特性発現のた
めのＡｌ添加品位である０．２１重量％に低下してお
り、蒸着Ａｌ層はすべて除去されたと考えられる。
トルとともにステンレス容器内に投入し、２５重量％Ｎ
ａＯＨ水溶液を滴下しながらｐＨ１３．０に維持して３
０分間攪拌してアルカリ洗浄を行った。アルカリ洗浄前
後の粉砕粉のＩＣＰ成分分析結果は、アルカリ洗浄前
は、Ｎｄ：３２．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、
Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：０．８１重量％、Ａｌ：
０．３３重量％、Ｃｕ：０．２０重量％であり、一方、
アルカリ洗浄後は、Ｎｄ：３２．３重量％、Ｄｙ：１．
００重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃｏ：０．８０重量
％、Ａｌ：０．２１重量％、Ｃｕ：０．２１重量％であ
った。アルカリ洗浄後のＡｌ品位は、磁石特性発現のた
めのＡｌ添加品位である０．２１重量％に低下してお
り、蒸着Ａｌ層はすべて除去されたと考えられる。
【００３７】アルカリ洗浄終了後、１０リットルの脱イ
オン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨが１０以
下になるまで繰り返し、不要なアルカリ成分を除去し
た。その後脱イオン水１０リットルを加えてから、２倍
希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ４．０に維持して３０
分間攪拌して酸洗浄を行った。酸洗浄後、１０リットル
の脱イオン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨが
７以上になるまで繰り返し、酸成分を十分除去し、真空
乾燥して８５０ｇの再生粉末を得た。
オン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨが１０以
下になるまで繰り返し、不要なアルカリ成分を除去し
た。その後脱イオン水１０リットルを加えてから、２倍
希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ４．０に維持して３０
分間攪拌して酸洗浄を行った。酸洗浄後、１０リットル
の脱イオン水にてデカンテーション洗浄を排水のｐＨが
７以上になるまで繰り返し、酸成分を十分除去し、真空
乾燥して８５０ｇの再生粉末を得た。
【００３８】得られた再生粉末７００ｇに、金属Ｃａ粒
７０ｇ及び無水ＣａＣｌ2粉末３５ｇを混合しステンレ
ス容器に装入した後、Ａｒガス雰囲気下にて１０００℃
に４．５時間保持した。冷却後反応物を取り出し、反応
物を３ｃｍ以下の塊状物に粉砕して１０リットルの脱イ
オン水中に投入し、１時間攪拌した。さらに１０リット
ルの脱イオン水にてデカンテーション洗浄を、排水のｐ
Ｈが１１以下になるまで繰り返した。その後真空乾燥し
て６５０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組成
は、Ｎｄ：２７．１重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．８１重量％、Ａｌ：０．２０重量％、Ｃａ：
０．０６重量％、Ｃ：０．０３重量％、Ｏ：０．２１重
量％、残部：Ｆｅであり、組織はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９
８．１重量％であった。
７０ｇ及び無水ＣａＣｌ2粉末３５ｇを混合しステンレ
ス容器に装入した後、Ａｒガス雰囲気下にて１０００℃
に４．５時間保持した。冷却後反応物を取り出し、反応
物を３ｃｍ以下の塊状物に粉砕して１０リットルの脱イ
オン水中に投入し、１時間攪拌した。さらに１０リット
ルの脱イオン水にてデカンテーション洗浄を、排水のｐ
Ｈが１１以下になるまで繰り返した。その後真空乾燥し
て６５０ｇの再生粉末を得た。得られた再生粉末の組成
は、Ｎｄ：２７．１重量％、Ｂ：１．０１重量％、Ｃ
ｏ：０．８１重量％、Ａｌ：０．２０重量％、Ｃａ：
０．０６重量％、Ｃ：０．０３重量％、Ｏ：０．２１重
量％、残部：Ｆｅであり、組織はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９
８．１重量％であった。
【００３９】実施例８ ・・・ 実施例７と同様に、Ａ
ｌ表面被覆処理を施してあるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の不良品１０００ｇを粉砕、還元、湿式処理を行った
後、さらに純水１０リットルと共にステンレス容器内に
て、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ５．０に維持
して３０分間攪拌して酸洗浄を行った。その後真空乾燥
して６２０ｇの再生粉末を得た。
ｌ表面被覆処理を施してあるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の不良品１０００ｇを粉砕、還元、湿式処理を行った
後、さらに純水１０リットルと共にステンレス容器内に
て、２倍希釈酢酸溶液を滴下しながらｐＨ５．０に維持
して３０分間攪拌して酸洗浄を行った。その後真空乾燥
して６２０ｇの再生粉末を得た。
【００４０】得られた再生粉末の組成は、Ｎｄ：２７．
１重量％、Ｂ：１．００重量％、Ｃｏ：０．８１重量
％、Ａｌ：０．２０重量％、Ｃａ：０．０２重量％、
Ｃ：０．０３重量％、Ｏ：０．１７重量％、残部：Ｆｅ
であり、組織はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９８．７重量％であ
った。
１重量％、Ｂ：１．００重量％、Ｃｏ：０．８１重量
％、Ａｌ：０．２０重量％、Ｃａ：０．０２重量％、
Ｃ：０．０３重量％、Ｏ：０．１７重量％、残部：Ｆｅ
であり、組織はＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が９８．７重量％であ
った。
【００４１】実施例９ ・・・ 実施例７で得られた再
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組成
がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組成
がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、Ｂ：
１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆｅか
らなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェット
ミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
【００４２】得られた微粉砕粉を、磁場１２ｋＯｅ、成
形圧１．３Ｔ／ｃｍ2の磁場中成形後、Ａｒガス中にて
１０５０℃に３時間焼結し、５９０℃に１時間の時効化
処理を行ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られ
た磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１３．０ｋＧ、ｉＨｃ＝１
３．１ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４０．７ＭＧＯｅであ
った。
形圧１．３Ｔ／ｃｍ2の磁場中成形後、Ａｒガス中にて
１０５０℃に３時間焼結し、５９０℃に１時間の時効化
処理を行ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られ
た磁石の磁気特性は、Ｂｒ＝１３．０ｋＧ、ｉＨｃ＝１
３．１ｋＯｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４０．７ＭＧＯｅであ
った。
【００４３】実施例１０ ・・・ 実施例７で得られた
再生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−
Ｆｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重
量％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで
３５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加
後、ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉
を得た。得られた微粉砕粉より実施例９と同様の方法で
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気
特性は、Ｂｒ＝１２．５ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．８ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４０．８ＭＧＯｅであった。
再生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−
Ｆｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重
量％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで
３５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加
後、ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉
を得た。得られた微粉砕粉より実施例９と同様の方法で
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁気
特性は、Ｂｒ＝１２．５ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．８ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４０．８ＭＧＯｅであった。
【００４４】実施例１１ ・・・ 実施例８で得られた
再生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組
成がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、
Ｂ：１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆ
ｅからなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェ
ットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
再生粉末５００ｇに、直接還元拡散法にて得られた、組
成がＮｄ：３８．２重量％、Ｄｙ：１．０２重量％、
Ｂ：１．００重量％、Ｃｏ：５．０７重量％、残部：Ｆ
ｅからなる組成調整用粉末２５０ｇを配合混合後、ジェ
ットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉を得た。
【００４５】得られた微粉砕粉より実施例９と同様の方
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１３．２ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．５ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．２ＭＧＯｅであった。
法でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の
磁気特性は、Ｂｒ＝１３．２ｋＧ、ｉＨｃ＝１３．５ｋ
Ｏｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．２ＭＧＯｅであった。
【００４６】実施例１２ ・・・ 実施例８で得られた
再生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−
Ｆｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重
量％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで
３５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加
後、ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉
を得た。得られた微粉砕粉より実施例１１と同様の方法
でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁
気特性は、Ｂｒ＝１２．８ｋＧ、ｉＨｃ＝１６．０ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．６ＭＧＯｅであった。
再生粉末５００ｇに、市販の溶融塩電解法によるＮｄ−
Ｆｅ共晶合金（Ｎｄ：８５．５重量％、Ｏ：０．０１重
量％以下、残部：Ｆｅ）を水素粉砕後、ディスクミルで
３５メッシュ以下に粉砕した合金粉４０ｇを配合添加
後、ジェットミル粉砕にて平均粒度約３μｍの微粉砕粉
を得た。得られた微粉砕粉より実施例１１と同様の方法
でＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得た。得られた磁石の磁
気特性は、Ｂｒ＝１２．８ｋＧ、ｉＨｃ＝１６．０ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．６ＭＧＯｅであった。
【００４７】
【発明の効果】本発明により、不要品或いは、割れ、欠
け、歪みなどにより不良品となったＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
磁石体、特に金属メッキ表面処理を施した、若しくは、
Ａｌ表面被覆処理を施した焼結磁石体の不良品を、ほと
んどＲ2Ｆｅ14Ｂ相の主相のみからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末に効率よく再生することができ、この再生粉末
に組成調整用合金粉末を加えて焼結磁石化することによ
り、磁石特性の優れた焼結磁石が容易に製造することが
できる。
け、歪みなどにより不良品となったＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
磁石体、特に金属メッキ表面処理を施した、若しくは、
Ａｌ表面被覆処理を施した焼結磁石体の不良品を、ほと
んどＲ2Ｆｅ14Ｂ相の主相のみからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末に効率よく再生することができ、この再生粉末
に組成調整用合金粉末を加えて焼結磁石化することによ
り、磁石特性の優れた焼結磁石が容易に製造することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K001 AA10 BA23 CA01 CA02 CA32 CA49 DB02 DB08 DB17 DB38 4K017 AA02 AA04 BA06 BB12 BB18 CA07 CA08 DA04 EA02 EA03 EK07 4K018 AA27 BA18 BB05 BC01 BC11 BC40 BD01 5E040 AA04 BD01 CA01 HB05 HB11 HB15 HB17 NN01
Claims (7)
- 【請求項１】 金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石体を原料とし、該焼結磁石体の金属メッキ
層の一部を剥離して焼結磁石体を露出させ、該焼結磁石
体を水素吸蔵処理によって粉砕し、該粉砕粉を篩別処理
して篩上に残る金属メッキ層の薄片を分離除去し、篩下
をさらに粉砕して酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸洗
浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄し
てＣａ成分を除去し、乾燥してその組織のほとんどがＲ
2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とすることを特徴とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法。 - 【請求項２】 金属メッキ表面処理を施したＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結磁石体を原料とし、該焼結磁石体の金属メッキ
層の一部を剥離して焼結磁石体を露出させ、該焼結磁石
体を水素吸蔵処理によって粉砕し、該粉砕粉を篩別処理
して篩上に残る金属メッキ層の破片を分離除去し、篩下
をさらに粉砕して酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸洗
浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄し
てＣａ成分を除去し、再び酸洗浄処理し、乾燥してその
組織のほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とすること
を特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ
系焼結磁石体を原料とし、該焼結磁石体を粉砕し、該粉
砕粉をアルカリ洗浄処理してＡｌ表面被覆層を溶出除去
し、残留した粉末を酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸
洗浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄
してＣａ成分を除去し、乾燥してその組織のほとんどが
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とすることを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法。 - 【請求項４】 Ａｌ表面被覆処理を施したＲ−Ｆｅ−Ｂ
系焼結磁石体を原料とし、該焼結磁石体を粉砕し、該粉
砕粉をアルカリ洗浄処理してＡｌ表面被覆層を溶出除去
し、残留した粉末を酸洗浄処理し、乾燥して得られた酸
洗浄処理粉をＣａ還元処理し、得られた粉末を水で洗浄
してＣａ成分を除去し、再び酸洗浄処理し、乾燥してそ
の組織のほとんどがＲ2Ｆｅ14Ｂ相である粉末とするこ
とを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体がＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体であり、前記乾燥して得られるＲ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合金粉末がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用
合金粉末である請求項１〜請求項４いずれかに記載の磁
石用原料粉末の製造方法。 - 【請求項６】 前記乾燥して得られる合金粉末が、実質
的にＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相のみからなる合金粉末であること
を特徴とする請求項１〜請求項５いずれかに記載の磁石
用原料粉末の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１〜請求項６いずれかに記載の製
造方法で得られた磁石用原料粉末に、組成調整用の合金
粉末を添加配合後、成形、焼結、時効処理することを特
徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10193817A JP2000030919A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10193817A JP2000030919A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000030919A true JP2000030919A (ja) | 2000-01-28 |
Family
ID=16314257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10193817A Pending JP2000030919A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000030919A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275548A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Santoku Corp | ボロン含有合金スラッジからのボロンの分離方法 |
| GB2486175A (en) * | 2010-12-02 | 2012-06-13 | Univ Birmingham | Separating rare earth magnetic materials from electronic devices |
| JP2016532287A (ja) * | 2013-06-17 | 2016-10-13 | アーバン マイニング テクノロジー カンパニー，エルエルシー | 磁気性能が改善又は回復されたｎｄ−ｆｅ−ｂ磁石を形成するための磁石の再生 |
| US9663843B2 (en) | 2010-12-02 | 2017-05-30 | The University Of Birmingham | Magnet recycling |
| JP2017157663A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大同特殊鋼株式会社 | ＲＦｅＢ系焼結磁石の原料粉末の製造方法、及びＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 |
| JP2020084331A (ja) * | 2018-11-27 | 2020-06-04 | インスティテュート ヨージェフ ステファン | 電気化学エッチングによってバルク焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石及び／又は磁石スクラップからＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒を回収する方法 |
| US11473175B2 (en) | 2017-11-28 | 2022-10-18 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing magnetic powder and magnetic powder |
| JP2023101445A (ja) * | 2022-01-10 | 2023-07-21 | エミオ－ユ インテレクチュアル プロパティ コンサルティング カンパニー リミテッド | 廃磁石の再生方法 |
| JP7415226B2 (ja) | 2019-06-21 | 2024-01-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属カドミウムの製造方法 |
-
1998
- 1998-07-09 JP JP10193817A patent/JP2000030919A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4699622B2 (ja) * | 2001-03-14 | 2011-06-15 | 株式会社三徳 | Ｒ（希土類）−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金スラッジからのボロン含有溶液の分離方法 |
| JP2002275548A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Santoku Corp | ボロン含有合金スラッジからのボロンの分離方法 |
| GB2486175A (en) * | 2010-12-02 | 2012-06-13 | Univ Birmingham | Separating rare earth magnetic materials from electronic devices |
| US8734714B2 (en) | 2010-12-02 | 2014-05-27 | The University Of Birmingham | Magnet recycling |
| US9663843B2 (en) | 2010-12-02 | 2017-05-30 | The University Of Birmingham | Magnet recycling |
| JP2022062051A (ja) * | 2013-06-17 | 2022-04-19 | アーバン マイニング テクノロジー カンパニー，エルエルシー | 磁気性能が改善又は回復されたｎｄ－ｆｅ－ｂ磁石を形成するための磁石の再生 |
| JP2016532287A (ja) * | 2013-06-17 | 2016-10-13 | アーバン マイニング テクノロジー カンパニー，エルエルシー | 磁気性能が改善又は回復されたｎｄ−ｆｅ−ｂ磁石を形成するための磁石の再生 |
| JP2018157212A (ja) * | 2013-06-17 | 2018-10-04 | アーバン マイニング テクノロジー カンパニー，エルエルシー | 磁気性能が改善又は回復されたｎｄ−ｆｅ−ｂ磁石を形成するための磁石の再生 |
| JP2020047926A (ja) * | 2013-06-17 | 2020-03-26 | アーバン マイニング テクノロジー カンパニー，エルエルシー | 磁気性能が改善又は回復されたｎｄ−ｆｅ−ｂ磁石を形成するための磁石の再生 |
| JP2017157663A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大同特殊鋼株式会社 | ＲＦｅＢ系焼結磁石の原料粉末の製造方法、及びＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法 |
| US11473175B2 (en) | 2017-11-28 | 2022-10-18 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing magnetic powder and magnetic powder |
| JP2020084331A (ja) * | 2018-11-27 | 2020-06-04 | インスティテュート ヨージェフ ステファン | 電気化学エッチングによってバルク焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石及び／又は磁石スクラップからＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒を回収する方法 |
| JP7415226B2 (ja) | 2019-06-21 | 2024-01-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属カドミウムの製造方法 |
| JP2023101445A (ja) * | 2022-01-10 | 2023-07-21 | エミオ－ユ インテレクチュアル プロパティ コンサルティング カンパニー リミテッド | 廃磁石の再生方法 |
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