JP2023101445A - 廃磁石の再生方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】廃磁石の再生方法を提供する。【解決手段】廃磁石と補助合金を提供する工程と、廃磁石を前処理する工程と、廃磁石と補助合金を水素解砕し篩分けして、主合金粉末と補助合金粉末を形成する工程と、主合金粉末と補助合金粉末とを所定の割合によって混合させて、混合物を形成する工程と、気流粉砕、配向成形、焼結と時効処理を行なって、更に再生磁石を取得する工程と、を備える廃磁石の再生方法。【選択図】図1

Description

本発明は、廃磁石の再生方法に関する。特に、ネオジム鉄ホウ素の廃磁石の再生方法に関する。
科学技術の日々進歩につれて、各種の電子と電気機器には、マグネット等の材料の使用を必要とすることが多くなる。そのうち、希土類磁石は、硬磁性材料分野における新鋭であり、優れた特性により高性能用途で従来の磁石を急速に代替して、新しい運用を継続的に開拓するように激発させている。
ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、希土類金属元素であるネオジム等と鉄元素とが形成した金属間化合物であり、優れた磁気性能を持ち、最も重要な希土類機能材料の一つである。近年、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料の適用分野は、広がり続け、既に本来の航空宇宙、航海、兵器等の国防軍事工業分野から、機器、計測器、エネルギー、交通、医療設備、電子電力、通信等のより広い民間のハイテク分野まで拡張している。
ネオジム鉄ホウ素マグネットは、その発展に伴い、種類もより豊富になり、仕様も絶えずに増え、使用される希土類全量及び希土類元素が日々増加するので、ネオジム鉄ホウ素マグネットの廃棄物回収を如何に適切に行なうことは、ネオジム鉄ホウ素マグネットの継続的発展に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
発明の概要は、読者に本開示内容に対して基本的に理解させるように、本開示内容の簡略化された要約を提供する。この発明の概要は、本開示内容の完備な記述ではなく、本発明の実施例の重要・肝心な素子を指摘し、又は本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
本発明の概要の一つの目的は、各種のマグネット廃棄物を回収して、更に所望のマグネット製品に加工することのできる廃磁石の再生方法を提供することにある。
上記目的を達成させるように、本発明の概要の一つの技術態様は、廃磁石と補助合金を提供する工程と、廃磁石を前処理する工程と、廃磁石と補助合金を水素解砕し篩分けして、主合金粉末と補助合金粉末を形成し、主合金粉末と補助合金粉末とを重量比90:10~99:1の区間によって混合させて、混合物を形成する工程と、混合物に対して、気流粉砕、配向成形、焼結と時効処理を行なって、再生磁石を取得し、補助合金の成分はR(Co,Fe)(Cu,Al,Ga)であり、ただし、Rはランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)を含む土類元素又はそれらの混合物であり、且つ70wt%≦a≦98wt%、0.1wt%≦b≦30wt%、0.1wt%≦c≦30wt%である工程と、を備える廃磁石の再生方法に関する。
幾つかの実施例において、風力発電機の廃磁石を例として、補助合金の成分は、(Nd80Pr2090(Co25Fe75CuAlであり、且つ主合金粉末と補助合金粉末との重量比は97:3である。
幾つかの実施例において、車両用発電機廃磁石を例として、補助合金の成分は、(Nd40Pr50Dy1085(Co40Fe60Gaであり、且つ主合金粉末と補助合金粉末との重量比は98:2である。
幾つかの実施例において、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ廃磁石を例として、補助合金の成分は、(La10Ce15Nd65Pr1085(Co10Fe90Alであり、且つ主合金粉末と補助合金粉末との重量比は97.5:2.5である。
幾つかの実施例において、廃磁石を前処理する工程は、廃磁石を選別することと、廃磁石を消磁することと、廃磁石における有機物を除去することと、廃磁石を洗浄することと、廃磁石を機械的に破砕して、廃磁石の内面を露出させることとを更に含む。
幾つかの実施例において、廃磁石を水素解砕し篩分けする工程は、廃磁石における電気めっき層を分離させ、主合金粉末を取得することを更に含む。
幾つかの実施例において、廃磁石における有機物を除去すること及び廃磁石を洗浄することは、塗料剥離剤への浸漬、超音波水洗、超音波脱脂、酸洗及び乾燥プロセスを含む。
そのため、前記の廃磁石の再生方法により、廃磁石の回収を容易に行なうことができ、且つ適当の補助合金を添加した後で、水素解砕、篩分け、気流粉砕、磁場配向、冷間静水圧、焼結と時効処理によって、再生される磁石を本来の磁石と同じ磁気特性にすることができ、稀有金属を再び抽出する必要はなく、各種のネオジム鉄ホウ素マグネットの循環利用に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
下記添付図面の説明は、本発明の上記又は他の目的、特徴、メリット、実施例をより分かりやすくするためのものである。
本発明の一実施例による廃磁石の再生方法を示すフローチャートである。
以下、実施例を挙げて添付図面に合わせて詳しく説明するが、提供された実施例は本開示に含まれる範囲を制限するためのものであるが、構造動作についての説明はその実行の順序を制限するものでもなく、素子により改めて組み合わせられた如何なる構造により発生した同じ効果を持つ装置も、本開示に含まれる範囲にある。また、図面は、単に説明するためのものであり、原寸に基づいて作図されたものではない。容易に理解させるように、下記説明で、同じ素子又は類似な素子については、同じ番号を付けて説明する。
全体の明細書と特許請求範囲に用いられる用語(terms)は、特に明記される以外、通常、用語ごとにこの分野、この開示の内容と特別な内容に使用される一般的な意味を持つ。本開示を説明するためのある用語については、当業者を本開示の説明に関して更にガイドするように、下記又はこの明細書の別のところで検討する。
実施形態と特許請求の範囲において、本文には冠詞に対して特別に限定しない限り、「一」と「前記」は、単一又は複数をまとめて指すことができる。工程で使用される番号は、前後順序及び実施形態を制限するためのものではなく、説明するために工程を示すためのみに使用される。
次に、本文に使用される「含む」、「備える」、「有する」、「含有」等は、何れも非限定的な用語であり、つまり、「~を含むが、それに限定されない」ことを指す。
図1は、本発明の一実施例による廃磁石の再生方法を示すフローチャートである。図に示すように、廃磁石の再生方法100は、下記工程を備え、まず、工程110は廃磁石の提供であり、また工程112は補助合金の提供である。次に、工程120は廃磁石の前処理であり、廃磁石の前処理は、廃磁石の選別を更に含み、該当しない磁石の材料を取り除いて、廃磁石に対して消磁を行ない、次に廃磁石における有機物を除去して、廃磁石の表面を洗浄し、その後、また機械的に破砕するように、廃磁石を小さな粒子に破砕して、廃磁石の内部の新たな表面を露出させる。
幾つかの実施例において、廃磁石における有機物の除去及び廃磁石の洗浄は、塗料剥離剤への浸漬、超音波水洗、超音波脱脂、酸洗及び乾燥等のプロセスによって行なわれて、廃磁石における有機物を除去して、廃磁石を更に洗浄することができるが、本発明はこれらに限定されない。
次に、工程130では、水素解砕炉によって廃磁石と補助合金の粒子とを混合させる。幾つかの実施例において、水素解砕プロセスでは、常温で水素吸蔵を2時間、また570度の高温で脱水素を約7時間して、廃磁石と補助合金とを同時に破砕するが、本発明はこれらに限定されない。
その後、工程140は、めっき層の分離と篩分けであり、廃磁石の表面から剥離しためっき層を篩分けして、めっき層等の不純物を除去する。
工程150は、潤滑剤の混合であり、例えば、0.1%の潤滑剤を混合させる。
工程160は、気流によって上記の分離と篩分けされた廃磁石と補助合金の粒子を粉砕させ、例えば、窒素保護下で気流粉砕を行なって、廃磁石と補助合金の粒子を主合金粉末と補助合金粉末に更に粉砕する。ただし、主合金粉末と補助合金粉末は、更に重量比が約90:10~99:1の区間によってある混合物に混合される。
工程170では、ゴム型に混合物を充填し、例えば、窒素チャンバーにおいてフィラーを行なう。
その後、工程180では、磁場配向を行い、例えば、パルス磁場配向をして真空包装する。
工程190では、冷間静水圧(Cold Isostatic Pressing;CIP)によって成形し、混合物を成形可能なゴム型で被覆した後で、媒体液で満たされたキャビティ内に置いて、高圧液体によって粉末を圧縮成形する。幾つかの実施例において、成形された混合物の圧粉体に対して、パルス磁場によって脱磁を行なってよい。
工程200は、焼結プロセスであり、成形された混合物の圧粉体に対して、窒素チャンバーで脱型を行なって、更に焼結を行なう。幾つかの実施例において、焼結の条件としては、真空状態で、1060℃~1080℃で高温真空焼結を約5時間行なう。
その後、工程210では、同様に真空状態で、焼結された磁石に対して、時効処理を行ない、例えば、470℃で、4時間維持して、時効処理を行なうが、本発明はこれらに限定されない。また、幾つかの実施例において、工程130~工程190では、酸素遮断プロセスを好ましく採用するが、本発明はこれらに限定されない。
幾つかの実施例において、補助合金の成分は、
(Co,Fe)(Cu,Al,Ga)であり、
ただし、Rはランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)を含む土類元素又はそれらの混合物であり、且つ70wt%≦a≦98wt%、0.1wt%≦b≦30wt%、及び0.1wt%≦c≦30wt%である。
以下、それぞれ風力発電機の回収されるネオジム鉄ホウ素磁石、車両用発電機の回収されるネオジム鉄ホウ素磁石及びハードディスクドライブ(Hard disk drive;HDD)のボイスコイルモータ(Voice coil motor;VCM)の回収されるネオジム鉄ホウ素磁石を例として、本発明の廃磁石の再生方法で製造されたネオジム鉄ホウ素マグネットの磁気特性を説明する。
実施例一:風力発電機の回収されるネオジム鉄ホウ素磁石
風力発電機の廃磁石18000g(本来のN40Hグレードの廃磁石;つまりBHmax=37-41MGOe・iHc>17kOe)、及び補助合金556gを使用し、補助合金の成分は、
(Nd80Pr2090(Co25Fe75CuAlであった。
主合金粉末と補助合金粉末との重量比は約97:3であり、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されると、表1に示すような磁気特性である再生磁石が得られた。
Figure 2023101445000002

ただし、Br:残留磁化量
iHc:固有保磁力
BHmax:最大エネルギー積
ただし、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されて得られた再生磁石は、BHmax=40.12MGOe、且つiHc=17.55kOeであり、iHcが既にHグレードに達するので、特性が本来のN40Hグレードの磁石の特性に回復し、つまり、本来の18000gの風力発電機の廃磁石により、17271g(補助合金556gを除く)の再生磁石を取得することができ、且つその磁気特性も、本来のN40Hグレードに達することができる。本発明の廃磁石の再生方法により、96%の風力発電機の廃磁石を再生させることができ、適当な補助合金の成分の添加及び対応するプロセス処理によって、廃磁石の再利用割合を効果的に増加させ、且つ再生の廃磁石も所望の磁気特性に達し、風力発電機のネオジム鉄ホウ素マグネットの循環利用に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
実施例二:車両用発電機の回収されるネオジム鉄ホウ素磁石
車両用発電機廃磁石23250g(本来のEHグレードの廃磁石、つまり耐高温性で保磁力が極めて高い廃磁石)、及び補助合金475gを使用し、補助合金の成分は、
(Nd40Pr50Dy1085(Co40Fe60Gaであった。
主合金粉末と補助合金粉末との重量比は約98:2であり、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されると、表2に示すような磁気特性の再生磁石が得られた。
Figure 2023101445000003
ただし、Br:残留磁化量
iHc:固有保磁力
BHmax:最大エネルギー積
ただし、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されて得られた再生磁石は、BHmax=31.66MGOe、且つiHc=30.8kOeであり、iHcが既にEHグレードに達するので、特性が本来の耐高温性のEHグレードの磁石の特性に回復し、つまり、本来の23250gの車両用発電機廃磁石から、20237g(補助合金475gを除く)の再生磁石を取得することができ、且つその磁気特性も、本来のEHグレードに達することができる。本発明の廃磁石の再生方法により、87%の車両用発電機廃磁石を再生させることができ、本発明は、適当な補助合金の成分の添加及び対応するプロセス処理によって、廃磁石の再利用割合を効果的に増加させ、且つ再生の廃磁石も所望の磁気特性に達し、車両用発電機のネオジム鉄ホウ素マグネットの循環利用に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
実施例三:ハードディスクドライブのボイスコイルモータの回収されるネオジム鉄ホウ素磁石
ハードディスクドライブのボイスコイルモータ廃磁石34450g(本来のN50M(BHmax=47-51MGOe・iHc>14kOe)及びN45H(BHmax=42-46MGOe・iHc>17kOe))廃磁石、及び補助合金883gを使用し、補助合金の成分は、(La10Ce15Nd65Pr1085(Co10Fe90Alであった。
主合金粉末と補助合金粉末との重量比は約97.5:2.5であり、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されると、表3に示すような磁気特性の再生磁石が得られた。
Figure 2023101445000004
ただし、Br:残留磁化量
iHc:固有保磁力
BHmax:最大エネルギー積
ただし、本発明の廃磁石の再生方法100により処理されて得られた再生磁石は、BHmax=47.21MGOe、且つiHc=16.33kOeであり、既にN48Mグレード磁石に達するので、特性が本来のグレードの磁石の中間値に回復し、つまり、本来の34450gのハードディスクドライブのボイスコイルモータ廃磁石から、22097g(補助合金883gを除く)の再生磁石を取得することができ、且つその磁気特性も、本来のグレードの中間値に達することができる。本発明の廃磁石の再生方法により、64.1%のハードディスクドライブのボイスコイルモータ廃磁石を再生させることができ、本発明は、適当な補助合金の成分の添加及び対応するプロセス処理によって、廃磁石の再利用割合を効果的に増加させ、且つ再生の廃磁石も所望の磁気特性に達し、ハードディスクドライブのボイスコイルモータのネオジム鉄ホウ素マグネットの循環利用に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
これに鑑みて、本願の廃磁石の再生方法により、廃磁石の回収を容易に行なうことができ、且つ適当の補助合金を添加した後で、水素解砕、篩分け、気流粉砕、磁場配向、冷間静水圧、焼結と時効処理によって、再生される磁石を本来の磁石と同じ磁気特性にすることができ、稀有金属を再び抽出する必要はなく、各種のネオジム鉄ホウ素マグネットの循環利用に寄与し、且つ資源消費を減少させ、更に環境に対する危害を低下させる。
本開示内容は実施形態を前述の通りに開示したが、これは本開示内容を限定するものではなく、当業者であれば、本開示内容の精神と範囲から逸脱しない限り、多様の変更や修飾を加えることができる。従って、本開示内容の保護範囲は、下記特許請求の範囲で指定した内容を基準とするものである。
100:廃磁石の再生方法
110~210:工程

Claims (10)

  1. 廃磁石と補助合金を提供する工程と、
    前記廃磁石を前処理する工程と、
    前記廃磁石と前記補助合金を水素解砕し篩分けして、主合金粉末と補助合金粉末を形成し、前記主合金粉末と前記補助合金粉末とを重量比90:10~99:1の区間によって混合させて、混合物を形成する工程と、
    前記混合物に対して、気流粉砕、配向成形、焼結と時効処理を行なって、再生磁石を取得し、前記補助合金の成分はR(Co,Fe)(Cu,Al,Ga)であり、ただし、Rはランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)を含む土類元素又はそれらの混合物であり、且つ70wt%≦a≦98wt%、0.1wt%≦b≦30wt%、0.1wt%≦c≦30wt%である工程と、
    を備える廃磁石の再生方法。
  2. 前記補助合金の成分は、(Nd80Pr2090(Co25Fe75CuAlである請求項1に記載の廃磁石の再生方法。
  3. 前記主合金粉末と前記補助合金粉末との重量比は97:3である請求項2に記載の廃磁石の再生方法。
  4. 前記補助合金の成分は、(Nd40Pr50Dy1085(Co40Fe60Gaである請求項1に記載の廃磁石の再生方法。
  5. 前記主合金粉末と前記補助合金粉末との重量比は98:2である請求項4に記載の廃磁石の再生方法。
  6. 前記補助合金の成分は、(La10Ce15Nd65Pr1085(Co10Fe90Alである請求項1に記載の廃磁石の再生方法。
  7. 前記主合金粉末と前記補助合金粉末との重量比は97.5:2.5である請求項6に記載の廃磁石の再生方法。
  8. 前記廃磁石を前処理する前記工程は、
    前記廃磁石を選別することと、
    前記廃磁石を消磁することと、
    前記廃磁石における有機物を除去することと、
    前記廃磁石を洗浄することと、
    前記廃磁石を機械的に破砕して、前記廃磁石の内面を露出させることと、
    を含む請求項1~7の何れか1項に記載の廃磁石の再生方法。
  9. 前記廃磁石を水素解砕し篩分けする前記工程は、前記廃磁石における電気めっき層を分離させ、前記主合金粉末を取得することを更に含む請求項1~8の何れか1項に記載の廃磁石の再生方法。
  10. 前記した前記廃磁石における有機物を除去すること及び前記した前記廃磁石を洗浄することは、塗料剥離剤への浸漬、超音波水洗、超音波脱脂、酸洗及び乾燥プロセスを含む請求項8または9に記載の廃磁石の再生方法。
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