JPH1197223A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結型永久磁石 - Google Patents

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結型永久磁石

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JPH1197223A
JPH1197223A JP9270570A JP27057097A JPH1197223A JP H1197223 A JPH1197223 A JP H1197223A JP 9270570 A JP9270570 A JP 9270570A JP 27057097 A JP27057097 A JP 27057097A JP H1197223 A JPH1197223 A JP H1197223A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い磁気特性を保持しながら、曲げ強さと、
ＢｒおよびｉＨｃの温度係数を向上したＲ−Ｆｅ−Ｂ系
希土類焼結磁石を提供する。 【解決手段】 重量百分率でR(RはYを含む希土類元素の
うちの１種または２種以上) 27.0〜31.0％、B 0.5〜
2.0％、O 0.25％以下、C 0.15％以下、残部Feの組成
を有し、主相結晶粒の総面積に対して粒径10μｍ以下の
主相結晶粒の面積の和が80％以上でかつ粒径13μｍ以上
の主相結晶粒の面積の和が10％以下であり、焼結体密度
を7.60g/cm3以上に高密度化したことを特徴とするR−Fe
−B系焼結型永久磁石。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い磁気特性を保
持するとともに、曲げ強さおよび／または残留磁束密度
(Br)の温度係数(α)、固有保磁力(iHc)の温度係数(β)
を改善したR−Fe−B系焼結型永久磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】焼結型希土類永久磁石の中でR-Fe-B系の
焼結型永久磁石は高性能磁石として注目され、広い分野
で使用されている。このR-Fe-B系焼結型永久磁石は、基
本的にはR2Fe14B相(主相)、RFe7B6相(Ｂrich相)、R85Fe
15相(Ｒrich相)の3相からなる構造を有している。
【０００３】R-Fe-B系を含む焼結型の希土類永久磁石
は、原料金属を溶解し鋳型に注湯して得られたインゴッ
トを粉砕，成形，焼結，熱処理，加工するという粉末冶
金的な工程によって製造されるのが一般的である。しか
し、インゴットを粉砕して得られる合金粉末は、希土類
元素を多量に含むため化学的に非常に活性であり、大気
中において酸化して含有酸素量が増加する。これによっ
て、焼結後の焼結体では希土類元素の一部が酸化物を形
成し、磁気的に有効な希土類元素が減少するため、実用
的な磁気特性の水準、例えば iHc≧13KOe を実現する
にはR-Fe-B系焼結型永久磁石の希土類元素の量を増やす
必要があり、重量百分率で31％を越える希土類元素の添
加量が実用材料では採用されている。このため、従来の
R-Fe-B系焼結型永久磁石の曲げ強度や磁気特性の温度係
数（α、β）は十分なものではなかった。
【０００４】例えば、特開平7−86015号は、ヘキサンを
湿式微粉砕媒体に用いて微粉砕し、以後所定の製造工程
を経て製作されたNd−Fe−B系焼結型永久磁石であって4
点曲げ強度が30.5〜47.4kg/mm2、磁石中酸素濃度が0.10
〜0.30wt％、(BH)maxが20.4〜34.8MGOeであるものを開
示している。しかし、微粉砕媒体のヘキサン等から不可
避に混入する炭素の含有量および得られたNd−Fe−B系
焼結型永久磁石のミクロ組織と磁気特性の温度係数、曲
げ強度との相関については何ら検討されていない。
【０００５】また、特開昭62−133040号は、重量百分率
で0.3％未満のOと0.05％以下のCを含有したR−Fe−B系
焼結型永久磁石を開示しているが、曲げ強度や磁気特性
の温度係数についての示唆はない。
【０００６】また、特公平5−18895号は、一次焼結体を
時効処理したのち不活性ガスを圧力媒体として熱間静水
圧プレス処理を施すことによりR−Fe−B系焼結型永久磁
石を高密度化して機械的強度と40MGOeを越える最大エネ
ルギー積を実現したことを開示しているが、不可避不純
物であるO，Cの含有量および焼結体のミクロ組織と磁気
特性の温度係数、曲げ強度との相関については全く検討
されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
従来の未検討領域すなわちR−Fe−B系焼結型永久磁石の
不可避不純物であるO，Cの含有量およびその焼結体のミ
クロ組織と磁気特性の温度係数（α、β）、曲げ強度と
の相関を把握することにより、熱間静水圧プレス処理等
を必要とすることなく高い磁気特性を保持しながら曲げ
強度、磁気特性の温度係数（α、β）を改善したR-Fe-B
系焼結型永久磁石を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、R-Fe-B系
焼結型永久磁石の曲げ強度、磁気特性の温度係数を改善
するため鋭意検討した結果、不可避不純物であるO，C含
有量を極力低く抑えると同時にR-Fe-B系焼結型永久磁石
の主相結晶粒が特定の粒径分布を有しており、高密度化
した場合に、高い磁気特性ととともに曲げ強度と磁気特
性の温度係数とが改善されることを見出し本発明に想到
した。
【０００９】すなわち、本発明は、重量百分率でR(RはY
を含む希土類元素のうちの１種または２種以上) 27.0
〜31.0％、B 0.5〜2.0％、O 0.25％以下、C 0.15％
以下、残部Feの組成を有し、主相結晶粒の総面積に対し
て粒径10μｍ以下の主相結晶粒の面積の和が80％以上で
かつ粒径13μｍ以上の主相結晶粒の面積の和が10％以下
であり、7.60g/cm3以上に高密度化したことを特徴とす
るR−Fe−B系焼結型永久磁石である。この構成により、
300N/mm2を越える3点曲げ強さを保有することができ
る。また、297〜393Kにおける残留磁束密度(Br)の温度
係数(α)と固有保磁力(iHc)の温度係数(β)とをそれぞ
れα＝−0.081〜−0.089％/K、β＝−0.516〜−0.551％
/Kとすることができる。
【００１０】上記本発明磁石はOおよびC含有量を非常に
少なく抑えているので、熱間静水圧プレスのような高密
度化処理を必要とすることなく後述の特長ある縦磁場成
形または横磁場成形とそれに続く脱溶媒、焼結処理によ
って焼結体密度をR−Fe−B系焼結型永久磁石の理論密度
に相当する7.60g/cm3以上に高密度化することができ
る。このため、室温293Kで測定した磁気特性で iHc≧1
3kOe でかつ (BH)maxを35MGOe以上、好ましくは40MGO
e以上、より好ましくは45MGOe以上、特に好ましくは50M
GOe以上とすることができる。
【００１１】また、上記本発明磁石が重量百分率でNを
0.02〜0.15％含有した場合には良好な耐蝕性が付与され
る。
【００１２】また、上記本発明磁石のFeの一部を重量百
分率でNb 0.1〜2.0％、Al 0.02〜2.0％、Co 0.3〜5.
0％、Ga 0.01〜0.5％、Cu 0.01〜1.0％のうちの１種
または２種以上で置換することにより磁気特性を改良で
きる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明する
が、下記により本発明が限定されるものではない。
【００１４】本発明磁石の結晶粒径の定義と測定には種
々の方法があり得、一義的ではないが、本発明者らは主
相(R2Fe14B相)の総面積に対する粒径が10μｍ以下の主
相結晶粒の面積の和の割合と、同じく主相の総面積に対
する粒径が13μｍ以上の主相結晶粒の面積の和の割合に
よって、主相の結晶粒径分布を示す尺度とした場合に、
曲げ強度や温度係数（α、β）がこの尺度によって大き
く変化することを見出した。この計測は、対象とするR-
Fe-B系焼結型永久磁石の結晶組織を、OLYMPUS社製顕微
鏡(商品名VANOX)で観察し、この画像をNIRECO社製画像
処理装置(商品名LUZEX２)に直接投入して評価した。
【００１５】図１は、重量百分率でNd 27.5％,Pr 0.5
％,Dy 1.5％,B 1.1％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga 0.08
％,N 0.06％,O 0.16％,C 0.06％,N 0.040％,残部Fe
の組成を有し、主相の総面積に対する結晶粒径が10μｍ
以下の主相結晶粒の面積の和が96％,結晶粒径が13μｍ
以上の主相結晶粒の面積の和が1％の本発明の焼結型永
久磁石の光学顕微鏡（倍率1000倍）による観察結果であ
る。また図２は、同じ組成を有し、主相の総面積に対す
る結晶粒径が10μｍ以下の主相結晶粒の面積の和が64
％,結晶粒径が13μｍ以上の主相結晶粒の面積の和が17
％の比較例の焼結型永久磁石の光学顕微鏡（倍率1000
倍）による観察結果である。
【００１６】一般に、R-Fe-B系焼結型永久磁石の製造
は、原料粗粉を微粉砕し、この微粉を所定の金型内に磁
場中成形して成形体を得、次いで焼結して焼結体とする
方法が採られる。本発明磁石は、例えば、本発明磁石を
得るに好適な原料の微粉砕をジェットミルを用いて行う
場合には、微粉砕媒体ガスの圧力や粗粉の供給速度等を
制御することにより、所定の平均粒度や粒度分布を持つ
微粉を得、この微粉を用いて製作することができる。ま
た、必要に応じて、分級を行うことにより、微粉の粒度
分布を制御することもできる。
【００１７】本発明者らはR-Fe-B系焼結型永久磁石の主
相の結晶粒径分布を上記の特定範囲とすることが可能で
あり量産に適した製造手段を検討した結果、いわゆるス
トリップキャスト法と呼ばれる方法で製造された所定組
成のR-Fe-B系急冷薄帯状合金を、所定の温度範囲で熱処
理し、これを粗粉砕して原料粗粉とする方法を見出し
た。また熱処理後の薄帯状合金を粉砕する場合は、水素
吸蔵により自然崩壊させた後脱水素処理を施してから行
うことが微粉砕性能を高める上で有効であることを確認
した。図３は、重量百分率でNd 27.8％,Pr 0.45％,Dy
1.7％,B 1.05％,Al 0.05％,Co 2.05％,Ga 0.08
％,Cu 0.09％,O 0.02％,N 0.004％,C 0.007％,残部
Feの組成を有し、ストリップキャスト法で製造された薄
帯状合金の急冷鋳造まま(as cast)の断面組織である。
デンドライト状の微細な組織が存在している。写真の中
で白色に観察される相は希土類量が少なくこの合金の主
相に相当する相、黒色に観察される相は希土類量が多い
この合金のＲrich相に相当する相である。このＲrich相
は微粉砕時に破壊の起点となるので、このＲrich相が図
３に示すように微細に分散している帯状合金を使用した
場合、粒径が細かくて均一な微粉が確率的に生成しやす
い。しかしこの薄帯状合金を急冷鋳造のまま直接原料粗
粉とし、次いで微粉砕しても、良好な粒度分布の微粉は
得られず、これを成形、焼結、熱処理したR-Fe-B系焼結
型永久磁石では、本発明の意図する主相結晶粒の粒径分
布を得られない。この理由は、急冷鋳造によって薄帯状
合金の表面が硬化し、微粉砕時の被粉砕性を著しく悪化
させるからである。
【００１８】本発明者らは、この問題を解決する手段と
して、この薄帯状合金を特定温度範囲で熱処理すると薄
帯状合金表面の硬化部分を除去できることを見出した。
この熱処理温度は800〜1100℃が好ましい。熱処理時間
は、少なくとも15分以上好ましくは30分以上行う必要が
ある。これは、熱処理温度が800℃未満では硬化部分の
除去が不十分だからである。また、1100℃より高い温度
では、熱処理時に薄帯状合金間で反応が生じ、後工程で
の処理に困難が生じるからである。活性な希土類元素を
多量に含有する薄帯状合金であるため、熱処理は不活性
ガス雰囲気中または真空中で行う必要があることは言う
までもない。また、前記の通り、熱処理後の薄帯状合金
に水素を吸蔵させて自然崩壊させ、脱水素処理を行った
後、これを粗粉化することは、微粉砕性を高める有効な
手段である。これは、熱処理による薄帯状合金表面の硬
化部分の除去効果に加え、水素による薄帯状合金内部の
主にはＲrich相の脆化効果が加わることによる。このよ
うにストリップキャスト法で製造された薄帯状合金を熱
処理し、用いることによって、特許請求範囲に示す主相
粒径分布を有したR-Fe-B系の焼結磁石が得られる。図４
は、ストリップキャスト法により製造した薄板状合金を
900℃で熱処理し、本発明磁石を得るに好適な状態とし
たものの断面写真の一例である。
【００１９】次に、本発明のR-Fe-B系焼結型永久磁石の
組成の限定理由を述べる。希土類元素(R)の量は、下記
の低酸素含有量、低炭素含有量を反映して重量百分率で
27.0〜31.0％とされる。希土類元素の量が31.0％を越え
ると、焼結体内部のＲrich相の量が多くなり、かつ形態
も粗大化して耐蝕性が悪くなる。一方、希土類元素の量
が27.0％未満であると、焼結体の緻密化に必要な液相量
が不足して焼結体密度が低下し、同時にBrとiHcが低下
する。酸素(O)の含有量は重量百分率で0.05〜0.25％と
される。酸素の含有量が0.25％を越えると、希土類元素
の酸化物形成割合が増大し、磁気的に有効な希土類元素
含有量が減少してiHc、焼結体密度が低下する。一方、
溶製されるインゴットのO量の水準は通常0.04％以下で
あるため、焼結体のO量をこの値以下とすることは困難
であり、O量は0.05〜0.25％とすることが好ましい。炭
素(C)の量は重量百分率で0.01〜0.15％とされる。Cの量
が0.15％より多い場合には、希土類元素の炭化物が多く
形成される結果、磁気的に有効な希土類元素分が減少し
てiHc、焼結体密度が低下する。C量は0.12％以下とする
ことがより好ましく、0.10％以下とすることが特に好ま
しい。一方、溶製されるインゴットのC量の水準は通常
0.008％以下であり、焼結体のC量をこの値以下とするこ
とは困難であり、焼結体のC量は0.01〜0.15％とする。
なお、本発明磁石のO量とC量を上記特定範囲とする具体
的な方法は後述する。
【００２０】本発明磁石はFeの一部をNb,Al,Co,Ga,Cuの
うちの１種または２種以上で置換することができる。以
下に重量百分率で示した上記各元素の置換量の限定理由
を説明する。Nbの置換量は0.1〜2.0％とされる。Nbの添
加によって、焼結過程でNbのほう化物が生成し、これが
結晶粒の異常粒成長を抑制する。Nbの置換量が0.1％よ
り少ない場合には、結晶粒の異常粒成長の抑制効果が十
分ではなくなる。一方、Nbの置換量が2.0％を越える
と、Nbのほう化物の生成量が多くなるためBrが顕著に低
下する。Alの置換量は0.02〜2.0％とされる。Alの添加
はiHcを高める効果がある。Alの置換量が0.02％より少
ない場合にはiHcの向上効果が少なく、2.0％を越えると
Brが急激に低下する。Coの置換量は0.3〜5.0％とされ
る。Coの添加はキューリ点の向上すなわち飽和磁化の温
度係数の改善をもたらす。Coの置換量が0.3％より少な
い場合には、温度係数の改善効果は小さい。Coの置換量
が5.0％を越えると、Br、iHcが急激に低下する。Gaの置
換量は0.01〜0.5％とされる。Gaの微量添加はiHcの向上
をもたらすが、置換量が0.01％より少ない場合にはiHc
の向上効果は認められない。一方、Gaの置換量が0.5％
を越えるとBrの低下が顕著になり、iHcも低下する。Cu
の置換量は0.01〜1.0％とされる。Cuの微量添加はiHcの
向上をもたらすが、置換量が1.0％を越えるとiHcの向上
効果は飽和する。添加量が0.01％より少ないとiHcの向
上効果は認められない。
【００２１】次に、本発明磁石に良好な耐蝕性を付与す
るN量の制御方法について 説明する。R-Fe-B系焼結型
永久磁石のN量の制御方法には種々の方法があり、その
うちの適宜の方法を本発明に選択可能であり、限定され
るものではない。例えば、ジェットミル粉砕機にR-Fe-B
系焼結型永久磁石用の原料粗粉を装入し、次いでジェッ
トミル内部をArガスで置換してそのArガス中の酸素濃度
が実質的に０％になるようにし、次にN2ガスを微量導入
してArガス中のN2ガスの濃度を調整する(通常0.0001〜
0.1vol％の範囲)。このN2ガスを微量に含んだArガス雰
囲気中で原料粗粉を微粉砕する過程で、原料中の主には
希土類元素とNが結合し、回収された微粉中のN量が増加
する。微粉の回収は、その微粉を被覆することで酸化の
進行を完全に阻止可能な鉱物油、植物油、合成油等のい
ずれかまたは２種以上を混合した溶媒を満たした容器を
ジェットミルの微粉回収口に設置し、Arガス雰囲気中で
溶媒中に直接微粉を回収する。こうして得たスラリー状
の原料を所定の金型内に磁界中で湿式成形し、成形体と
する。次に、この成形体を真空炉中で5×10-2torr程度
の真空度下で200℃前後の温度に加熱し、成形体内の含
有溶媒を除去する。次いで引き続き、真空炉の温度を11
00℃前後の焼結温度にまで上げ、5×10-4torr程度の真
空度下で焼結して焼結体を得る。以後、所定の熱処理等
を経てO量が0.25％以下、C量が0.15％以下のR-Fe-B系焼
結型永久磁石が得られる。この場合、焼結体中のN量の
制御は、上記ジェットミル粉砕時のArガス中の導入N2ガ
スの濃度制御によって行う。原料へのNの混入度は、ジ
ェットミルの容量、装入原料粗粉の組成と装入量、ジェ
ットミル粉砕時の原料粗粉の送り量などによって変化す
る。したがって、目標とする焼結体N量を得るために
は、最適なArガス中のN2ガス濃度を決めてジェットミル
粉砕する必要がある。この様にして、焼結体中のN量を
0.02〜0.15％に制御することができる。
【００２２】また、ジェットミル内部をN2ガスで置換し
てそのN2ガス中の酸素濃度が実質的に0％になるように
し、このN2ガス雰囲気中で原料粗粉を微粉砕すること
で、0量が0.25％以下、C量が0.15％以下、Ｎ量が0.02〜
0.15％のR-Fe-B系焼結型永久磁石が得られる。この場合
は、原料粗粉の装入量と微粉砕時の原料粗粉の送り量に
よって原料へのNの混入度を制御し、目標とするN量の焼
結体を得る。ジェットミルの型式や容量によって原料へ
のNの混入度は変化するため、あらかじめ条件出しを行
って、原料粗粉の装入量と微粉砕時の送り量を設定す
る。微粉砕粉の回収方法は鉱物油、植物油、合成油等の
溶媒中へであり、溶媒中回収から焼結に至る間の微粉の
酸化が阻止される。なお、以上に述べた酸素濃度が実質
的に0％である雰囲気とは、例えばR-Fe-B系原料粗粉を1
0kg/時間程度微粉砕できる能力を有する生産型のジット
ミル粉砕機の場合では、雰囲気中の酸素濃度が0.01vol
％以下、より好ましくは0.005vol％以下、さらに好まし
くは0.002vol％以下の雰囲気を言う。以上のような方法
によってO量が0.25％以下、C量が0.15％以下、N量が0.0
2〜0.15％のR-Fe-B系焼結体を作製できると同時に、先
に説明した800〜1100℃の温度範囲で熱処理を施した所
定の組成を有する急冷薄帯状合金を原料として用いるこ
とによって、特許請求範囲に記載した主相結晶粒径分布
のものが再現性よく得られる。こうして得られた焼結体
に所定の熱処理、加工、表面処理等を行うことにより、
高い磁気特性を有するとともに曲げ強度、磁気特性の温
度係数が改善されたR-Fe-B系焼結型永久磁石が得られ
る。
【００２３】（実施例１）重量百分率でNd 27.0％,Pr
0.5％,Dy 1.5％,B 1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08％,
Co 2.5％,Ga 0.09％,Cu 0.08％,O 0.03％,C 0.005
％,N 0.004％,残部Feの組成を有する、厚さが0.2〜0.5
mmの薄帯状合金を、ストリップキャスト法で作製した。
この薄帯状の合金を、Arガス雰囲気中で1000℃で2時間
加熱した。次に水素炉を使用し、この薄帯状の合金を常
温で水素ガス雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させ
た。次いで炉内を真空排気しつつ550℃まで薄帯状の合
金を加熱し、その温度で1時間保持して脱水素処理を行
った。崩壊した合金を窒素ガス雰囲気中で機械的に破砕
して32meshアンダーの原料粗粉とした。この原料粗粉を
分析したところ、重量百分率でNd 27.0％,Pr 0.5％,D
y 1.5％,B 1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08％,Co 2.5
％,Ga 0.09％,Cu 0.08％,O 0.12％,C 0.02％,N 0.
008％,残部Feという分析値を得た。この原料粗粉80kgを
ジェットミル内に装入した後、ジェットミル内部をN2ガ
スで置換し、N2ガス中の酸素濃度を実質的に0％(酸素分
析計値で0.001vol％)とした。次いで、粉砕圧力7.0kg/c
m2、原料粗粉の供給量10kg/時間の条件でジェットミル
粉砕した。微粉の平均粒度は3.9μｍであった。ジェッ
トミルの微粉回収口には鉱物油(商品名出光スーパーゾ
ルPA-30,出光興産製)を満たした容器を直接設置し、N2
ガス雰囲気中で微粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後
の原料は、鉱物油の量を加減することで微粉の純分が80
重量％の原料スラリーとした。この原料スラリーを、所
定の金型キャビティ内で12kOeの配向磁界を印加しなが
ら0.8ton/cm2の成形圧で湿式成形した。配向磁界の印加
方向は、成形方向と垂直である。また、金型の上パンチ
には溶媒排出孔を多数設け、成形時には1mmの厚さの布
製のフィルタを上パンチ面にあてて使用した。次に、こ
の得られた成形体を、5.0×10-2torrの真空中で200℃×
1時間加熱して含有鉱物油を除去し、次いで4.0×10-4to
rrの条件下で15℃/分の昇温速度で1070℃まで昇温し、
その温度で3時間保持して焼結した。この焼結体にArガ
ス雰囲気中で900℃×2時間と480℃×1時間の熱処理を各
１回施して本発明の焼結型永久磁石を得た。この焼結磁
石の組成を分析したところ、重量百分率でNd 27.0％,P
r 0.5％,Dy 1.5％,B 1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08
％,Co 2.5％,Ga 0.09％,Cu 0.08％,O 0.16％,C 0.
07％,N 0.055％,残部Feという分析値を得た。この焼結
磁石の、主相結晶粒の総面積に対する、結晶粒径が10μ
ｍ以下の主相結晶粒の面積の和は93％、結晶粒径が13μ
ｍ以上の主相結晶粒の面積の和は4％であった。機械加
工後293Kにおける磁気特性、焼結体密度(ρｓ)を測定し
たところ、Br＝14.0〜14.2kG、iHc＝14.2〜14.3kOe、(B
H)max＝47.2〜47.6MGOe、ρｓ＝7.60〜7.62g/cm3という
良好な値が得られた。また、297〜393Kにおいて、測定
した本発明磁石のBrの温度係数α＝−0.081〜−0.083％
/K、iHcの温度係数β＝−0.540〜−0.546％/Kであっ
た。次に、得られた上記本発明磁石のうちの任意のもの
から長さ40mm×横10mm×縦5mmの長方形板状の曲げ試験
片（長さ方向が磁気異方性化方向。）を合計20個切り出
し、オートグラフAG−5000A（島津製作所製）を用い
て、JIS 1601−1981に基づき3点曲げ強度を293Kで測定
したところ、320〜325N/mm2という良好な値を得た。ま
た、得られた本発明磁石を縦8mm×横8mm×厚み2mmの直
方体ブロックに加工後、表面に膜厚10〜20μｍのＮｉメ
ッキを施したものを製作し、2気圧×120℃×相対湿度10
0％の条件に放置し、時間の経過に対するＮｉメッキの
はく離程度を調べたところ、2500時間を経過してもＮｉ
メッキに異常は認められず、良好な耐蝕性を示した。
【００２４】（実施例２）重量百分率でNd 22.3％,Pr
2.0％,Dy 5.5％,B 1.0％,Nb 0.5％,Al 0.2％,Co
2.0％,Ga 0.09％,Cu 0.1％,O 0.02％,C 0.005％,
N 0.003％,残部Feの組成を有する、厚さが0.2〜0.4mm
の薄帯状合金を、ストリップキャスト法で作製した。こ
の薄帯状の合金を、Arガス雰囲気中で1100℃で1時間加
熱した。次に水素炉を使用し、この薄帯状の合金を常温
で水素ガス雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させた。
次いで炉内を真空排気しつつ550℃まで薄帯状の合金を
加熱し、その温度で1時間保持して脱水素処理を行っ
た。崩壊した合金を窒素ガス雰囲気中で機械的に破砕し
て、32meshアンダーの原料粗粉とした。この原料粗粉を
分析したところ、重量百分率でNd 22.3％,Pr 2.0％,D
y 5.5％,B 1.0 ％,Nb 0.5％,Al 0.2％,Co 2.0％,
Ga 0.09％,Cu 0.1％,O 0.11％,C 0.02％,N 0.006
％,残部Feという分析値を得た。この原料粗粉100kgをジ
ェットミル内に装入した後、ジェットミル内部をN2ガス
で置換し、N2ガス中の酸素濃度を実質的に0％(酸素分析
計値で0.002vol％)とした。次いで、粉砕圧力8.0kg/c
m2、原料粗粉の供給量12kg/時間の条件で粉砕した。微
粉の平均粒度は3.8μｍであった。ジェットミルの微粉
回収口には鉱物油(商品名出光スーパーゾルPA-30,出光
興産製)を満たした容器を直接設置し、N2ガス雰囲気中
で微粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後の原料は、鉱
物油の量を加減することで微粉の純分が77重量％の原料
スラリーとした。この原料スラリーを、金型キャビティ
内で10kOeの配向磁界を印加しながら1.5ton/cm2の成形
圧で湿式成形した。配向磁界の印加方向は、成形方向と
垂直である。また、金型の上パンチには溶媒排出孔を多
数設け、成形時には1mmの厚さの布製のフィルタを上パ
ンチ面にあてて使用した。成形体は、5.0×10-2torrの
真空中で200℃×2時間加熱して含有鉱物油を除去し、次
いで5.0×10-4torrの条件下で15℃/分の昇温速度で1090
℃まで昇温し、その温度に3時間保持して焼結し、以後A
rガス雰囲気中で900℃×2時間と460℃×1時間の熱処理
を施して本発明の焼結型永久磁石を得た。この磁石を分
析したところ、重量百分率でNd 22.3％,Pr 2.0％,Dy
5.5％,B 1.0％,Nb 0.5％,Al 0.2％,Co 2.0％,Ga
0.09％,Cu 0.1％,O 0.14％,C 0.06％,N 0.040％,
残部Feという分析値を得た。また、この磁石の主相の粒
径分布は図５に示すように、主相結晶粒の総面積に対す
る、結晶粒径が10μｍ以下の主相結晶粒の面積の和は95
％、結晶粒径が13μｍ以上の主相結晶粒の面積の和は3
％であった。図５より、面積率が最大である主相の結晶
粒径範囲は5μｍ以上でかつ6μｍ未満の範囲にあり、シ
ャ−プな分布となっていることがわかる。得られた焼結
型永久磁石について実施例１と同様にして磁気特性、ρ
ｓ、3点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ測定した
結果を表１に示す。表１より、本発明磁石が良好な磁気
特性を保持しているとともに、温度係数α、βおよび３
点曲げ強度が良好であることがわかる。また、実施例１
と同様にして行った耐蝕性の評価試験では2500時間を経
過してもＮｉメッキに異常は認められず良好な耐蝕性を
示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】（実施例３）重量百分率でNd 20.7％,Pr
8.6％,Dy 1.2％,B 1.05％,Al 0.08％,Co 2.0％,G
a 0.09％,Cu 0.1％,O 0.03％,C 0.006％,N 0.004
％,残部Feの組成を有する、厚さが0.1〜0.5mmの薄帯状
合金を、ストリップキャスト法で作製した。この薄帯状
の合金を、Arガス雰囲気中で900℃で3時間加熱した。次
に水素炉を使用し、この薄帯状の合金を常温で水素ガス
雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させた。次いで炉内
を真空排気しつつ550℃まで薄帯状の合金を加熱し、そ
の温度で1時間保持して脱水素処理を行った。崩壊した
合金を窒素ガス雰囲気中で機械的に破砕して、32meshア
ンダーの原料粗粉とした。この原料粗粉を分析したとこ
ろ、重量百分率でNd 20.7％,Pr 8.6％,Dy 1.5％,B
1.05％,Al 0.08％,Co 2.0％,Ga 0.09％,Cu 0.1％,O
0.13％,C 0.03％,N 0.009％,残部Feという分析値を
得た。この原料粗粉50kgをジェットミル内に装入した
後、ジェットミル内部をArガスで置換し、Arガス中の酸
素濃度を実質的に0％(酸素分析計値で0.002vol％)とし
た。次にArガス中のN2ガスの濃度を0.005vol％とした。
次いで、粉砕圧力7.5kg/cm2、原料粗粉の供給量8kg/時
間の条件で粉砕した。ジェットミルの微粉回収口には鉱
物油(商品名出光スーパーゾルPA-30,出光興産製)を満た
した容器を直接設置し、Arガス雰囲気中で微粉を直接鉱
物油中へ回収した。回収後の原料は、鉱物油の量を加減
することで微粉の純分が75重量％の原料スラリーとし
た。なお、微粉の平均粒度は4.0μｍであった。この原
料スラリーを、金型キャビティ内で13kOeの配向磁界を
印加しながら0.6ton/cm2の成形圧で湿式成形した。配向
磁界の印加方向は、成形方向と垂直である。また、金型
の上パンチには溶媒排出孔を多数設け、成形時には1mm
の厚さの布製のフィルタを上パンチ面にあてて使用し
た。成形体は、6.0×10-2torrの真空中で180℃×4時間
加熱して含有鉱物油を除去し、次いで3.0×10-4torrの
条件下で15℃/分の昇温速度で1070℃まで昇温し、その
温度で2時間保持して焼結し、この焼結体にArガス雰囲
気中で900℃×2時間と510℃×1時間の熱処理を各１回施
し、本発明の焼結型永久磁石を得た。この焼結磁石の組
成を分析したところ、重量百分率でNd 20.7％,Pr 8.6
％,Dy 1.2％,B 1.05％,Al 0.08％,Co 2.0％,Ga 0.
09％,Cu 0.1％,O 0.18％,C0.07％,N 0.075％,残部Fe
という分析値を得た。また、得られた焼結磁石の、主相
結晶粒の総面積に対する、結晶粒径が10μｍ以下の主相
結晶粒の面積の和は90％、結晶粒径が13μｍ以上の主相
結晶粒の面積の和は5％であった。次に、得られた焼結
磁石について実施例１と同様にして磁気特性、ρｓ、3
点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ測定した結果を
表１に示す。表１より、本発明磁石が良好な磁気特性を
有してしているとともに、温度係数α、βおよび3点曲
げ強度が良好であることがわかる。また、この得られた
焼結磁石に対して実施例１と同様にして行った耐蝕性試
験の結果、2500時間を経過してもNiメッキに異常は認め
られず、良好な耐蝕性を示した。
【００２７】（実施例４）重量百分率でNd 22.0％,Pr
5.0％,Dy 1.5％,B 1.1％,Al 1.0％,Co 2.5％,O
0.02％,C 0.005％,N 0.005％,残部Feの組成を有す
る、厚さが0.1〜0.4mmの薄帯状合金を、ストリップキャ
スト法で作製した。この薄帯状の合金を、Arガス雰囲気
中で1000℃で2時間加熱した。熱処理後の薄帯状合金を
窒素ガス雰囲気中で機械的に破砕して、32meshアンダー
の原料粗粉とした。この原料粗粉を分析したところ、重
量百分率でNd 22.0％,Pr 5.0％,Dy 1.5％,B 1.1
％,Al 1.0％,Co 2.5％,O 0.14％,C 0.01％,N 0.00
9％,残部Feという分析値を得た。この原料粗粉50kgをジ
ェットミル内に装入した後、ジェットミル内部をN2ガス
で置換し、N2ガス中の酸素濃度を実質的に0％(酸素分析
計値で0.002vol％)とした。次いで、粉砕圧力7.0kg/c
m2、原料粗粉の供給量10kg/時間の条件でジェットミル
粉砕した。微粉の平均粒度は4.2μｍであった。ジェッ
トミルの微粉回収口には鉱物油(商品名出光スーパーゾ
ルPA-30,出光興産製)を満たした容器を直接設置し、N2
ガス雰囲気中で微粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後
の原料は、鉱物油の量を加減することで微粉の純分が78
重量％の原料スラリーとした。この原料スラリーを、金
型キャビティ内で11kOeの配向磁界を印加しながら0.5to
n/cm2の成形圧で湿式成形した。配向磁界の印加方向
は、成形方向と垂直である。また金型の上パンチには溶
媒排出孔を多数設け、成形時には1mmの厚さの布製のフ
ィルタを上パンチ面にあてて使用した。成形体は、5.0
×10-2torrの真空中で200℃×2時間加熱して含有鉱物油
を除去し、次いで2.0×10-4torrの条件下で15℃/分の昇
温速度で1080℃まで昇温し、その温度で3時間保持して
焼結した。この焼結体にArガス雰囲気中で900℃×2時間
と600℃×1時間の熱処理を各１回施し、本発明の焼結型
永久磁石を得た。この焼結磁石の組成を分析したとこ
ろ、重量百分率でNd 22.0％,Pr 5.0％,Dy 1.5％,B
1.1％,Al 1.0％,Co 2.5％,O 0.17％,C 0.07％,N
0.060％,残部Feという分析値を得た。この焼結磁石の、
主相結晶粒の総面積に対する、結晶粒径が10μｍ以下の
主相結晶粒の面積の和は88％、結晶粒径が13μｍ以上の
主相結晶粒の面積の和は7％であった。次に、得られた
焼結磁石について実施例１と同様にして磁気特性、ρ
ｓ、3点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ測定した
結果を表１に示す。表１より、本発明磁石が良好な磁気
特性を有しているとともに、温度係数α、βおよび3点
曲げ強度が良好であることがわかる。また、実施例１と
同様にして行った耐蝕性試験の結果、2000時間を経過す
るまではＮｉメッキに異常が認められなかった。
【００２８】（実施例５）配向磁場の方向が圧縮方向に
垂直になるように配向磁場用コイルとポールピース等を
設けたプレス装置の金型のキャビティ内に10kOeの磁場
を印加した状態で、その金型の原料注入口を経由して、
実施例１の原料スラリーを、10kgf/cm2の圧力で加圧注
入し、注入後、印加磁場を維持したまま１ton/cm2の加
圧力で成形し、成形体を得た以外は、実施例１と同様に
して本発明の焼結磁石を得た。この焼結磁石の組成を分
析したところ、重量百分率でNd 27.0％,Pr 0.5％,Dy
1.5％,B 1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08％,Co 2.5％,
Ga 0.09％,Cu 0.08％,0.14％,C 0.06％,N 0.061％,
残部Feという分析値を得た。この焼結磁石の、主相結晶
粒の総面積に対する、結晶粒径が10μｍ以下の主相結晶
粒の面積の和は94％、結晶粒径が13μｍ以上の主相結晶
粒の面積の和は4％であった。次に、得られた焼結磁石
について実施例１と同様にして磁気特性、ρｓ、3点曲
げ強度、温度係数α、βをそれぞれ測定した結果を表１
に示す。表１より、本発明磁石が良好な磁気特性を有し
ているとともに、温度係数α、βおよび3点曲げ強度が
良好であることがわかる。特に、配向磁場中にスラリー
を加圧充填することにより、いわゆる横磁場成形で(BH)
max≧50MGOe でかつ iHc≧13kOe を実現できるとと
もに、曲げ強度と温度係数（α、β）が改善されたR-Fe
-B系焼結型永久磁石を得られる。また、実施例１と同様
にして耐蝕性試験を行ったところ、実施例１と同様の耐
蝕性を示した。
【００２９】（実施例６）配向磁場の方向が圧縮方向に
平行になるように配向磁場用コイルとポールピース等を
設けたプレス装置の金型のキャビティ内に10kOeの磁場
を印加した状態で、その金型の原料注入口を経由して、
実施例１の原料スラリーを、10kgf/cm2の圧力で加圧注
入し、注入後、印加磁場を維持したまま１ton/cm2の加
圧力で成形し、成形体を得た以外は、実施例１と同様に
して本発明の焼結磁石を得た。この焼結磁石の組成を分
析したところ、重量百分率でNd 27.0％,Pr 0.5％,Dy
1.5％,B 1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08％,Co 2.5％,
Ga 0.09％,Cu 0.08％,O 0.15％,C 0.06％,N 0.051
％,残部Feという分析値を得た。この焼結磁石の、主相
結晶粒の総面積に対する、結晶粒径が10μｍ以下の主相
結晶粒の面積の和は93％、結晶粒径が13μｍ以上の主相
結晶粒の面積の和は4％であった。次に、得られた焼結
磁石について実施例１と同様にして磁気特性、ρｓ、3
点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ測定した結果を
表１に示す。表１より、本発明磁石が良好な磁気特性を
有しているとともに、温度係数α、βおよび3点曲げ強
度が良好であることがわかる。特に、配向磁場中にスラ
リーを加圧充填することにより、いわゆる縦磁場成形で
(BH)max≧45MGOe でかつ iHc≧13kOe を実現できる
とともに、曲げ強度と温度係数（α、β）が改善された
R-Fe-B系焼結型永久磁石が得られる。また、実施例１と
同様にして耐蝕性試験を行ったところ、実施例１と同様
の耐蝕性を示した。
【００３０】（比較例１）実施例１で作製した薄帯状の
合金を、熱処理を行わずに直接水素炉に入れ、常温で水
素ガス雰囲気中で水素吸蔵させ、自然崩壊させた。その
後、実施例１と同じ条件で脱水素処理と機械的破砕を行
い、32meshアンダーの原料粗粉とした。この原料粗粉を
分析したところ、重量百分率でNd 27.0％,Pr 0.5％,D
y 1.5％,B1.05％,Nb 0.35％,Al 0.08％,Co 2.5％,G
a 0.09％,Cu 0.08％,O 0.10％,C 0.02％,N 0.007
％,残部Feという分析値を得た。この原料粗粉を、実施
例１と同一の条件で微粉砕して得られた微粉の平均粒度
は4.4μｍと、実施例１の場合に比べて粗かった。微粉
の回収、原料スラリーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼
結、熱処理などの以降の工程も、実施例１と同一の条件
で行った。得られた焼結磁石の組成を分析したところ、
重量百分率でNd 27.0％,Pr 0.5％,Dy 1.5％,B 1.05
％,Nb 0.35％,Al 0.08％,Co 2.5％,Ga 0.09％,Cu
0.08％,O 0.14％,C 0.06％,N 0.045％,残部Feという
分析値を得た。この焼結磁石の、主相結晶粒の総面積に
対する、結晶粒径が10μｍ以下の主相結晶粒の面積の和
は78％、結晶粒径が13μｍ以上の主相結晶粒の面積の和
は12％であった。この比較例の焼結磁石の磁気特性、ρ
ｓ、3点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ実施例１
と同様にして測定した結果を表１に示す。表１より、こ
の比較例のもののBr，iHcが上記実施例より少し低く、
温度係数βおよび3点曲げ強度が劣っていることがわか
る。また、実施例１と同様にして評価した耐蝕性は1200
時間経過まではＮｉメッキに異常が認められなかった
が、2000時間経過時点でＮｉメッキの局部に小さなはく
離が認められた。
【００３１】（比較例２）実施例２と同一の組成を有す
るR-Fe-B系合金インゴットを作製した。この合金の組成
分析値は重量百分率でNd 22.3％,Pr 2.0％,Dy 5.5
％,B 1.0％,Nb 0.5％,Al 0.2％,Co 2.0％,Ga 0.09
％,Cu 0.1％,O 0.01％,C 0.004％,N 0.002％,残部F
eであった。合金の組織中にα-Feの析出が認められたた
め、これを消去するため、合金インゴットにアルゴンガ
ス雰囲気中で1100℃×6時間の液体化処理を施した。次
に合金インゴットを水素炉中に入れ、常温で水素吸蔵さ
せて自然崩壊させた。自然崩壊後の合金を、実施例２と
同一の条件で脱水素処理と機械的破砕をし、32meshアン
ダーの原料粗粉とした。この原料粗粉を分析したとこ
ろ、重量百分率でNd 22.3％,Pr 2.0％,Dy 5.5％,B
1.0％,Nb 0.5％,Al 0.2％,Co 2.0％,Ga 0.09％,Cu
0.1％,O 0.10％,C 0.02％,N 0.005％,残部Feとい
う分析値を得た。この原料粗粉を、実施例２と同一の条
件で微粉砕した。得られた微粉の平均粒度は4.7μｍ
と、実施例２の場合に比べて粗かった。次いで微粉砕粉
をAr雰囲気に保持した原料保管容器内へ回収し48時間保
存する安定化処理を行った後、この微粉のみを所定の金
型内に給粉し、Ａｒガス雰囲気下で実施例２と同様の磁
場印加、加圧条件で乾式成形することにより成形体を製
作し、引き続いて実施例２と同様にして焼結、熱処理な
どの所定の処理を行い焼結磁石を得た。この焼結磁石の
組成を分析したところ、重量百分率でNd 22.3％,Pr
2.0％,Dy 5.5％,B 1.0％,Nb 0.5％,Al 0.2 ％,Co
2.0％,Ga 0.09％,Cu 0.1％,O 0.38％,C 0.06％,N
0.030％,残部Feという分析値を得た。この焼結磁石の
主相結晶粒の粒径分布と面積率との関係は図６に示すよ
うに、主相結晶粒の総面積に対する、結晶粒径が10μｍ
以下の主相結晶粒の面積の和は61％、結晶粒径が13μｍ
以上の主相結晶粒の面積の和は22％であった。図５と比
較すると、図６では13μｍ以上の主相結晶粒の面積率が
大きいことがわかる。この比較例の焼結磁石の磁気特
性、ρｓ、3点曲げ強度、温度係数α、βをそれぞれ実
施例１と同様にして測定した結果を表１に示す。表１よ
り、実施例２に比べてこの比較例のもののiHc、温度係
数α、βおよび3点曲げ強度が劣っていることがわか
る。また、実施例１と同様にして評価した耐蝕性は1000
時間経過まではＮｉメッキに異常が認められなかった
が、1900時間経過時点でＮｉメッキの局部に異常が認め
られた。
【００３２】
【発明の効果】以上記述の通り、本発明によれば、高い
磁気特性を有しているとともに、曲げ強度、温度係数
（α、β）が改善されたR-Fe-B系焼結型永久磁石を提供
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】主相の総面積に対し、粒径が10μｍ以下の主相
結晶粒の面積の和が96％、粒径が13μｍ以上の主相結晶
粒の面積の和が1％である焼結型永久磁石の金属組織写
真である。
【図２】主相の総面積に対し、粒径が10μｍ以下の主相
結晶粒の面積の和が64％、粒径が13μｍ以上の主相結晶
粒の面積の和が17％である焼結型永久磁石の金属組織写
真である。
【図３】ストリップキャスト法で作製した薄帯状合金の
As-castな断面の金属組織写真である。
【図４】ストリップキャスト法で作製した薄帯状合金を
900℃で熱処理したものの断面の金属組織写真である。
【図５】主相結晶粒の総面積に対し、粒径が10μｍ以下
の主相結晶粒の面積の和が95％、粒径が13μｍ以上の主
相結晶粒の面積の和が3％である本発明磁石の主相粒径
分布を示す図である。
【図６】主相結晶粒の総面積に対し、粒径が10μｍ以下
の主相結晶粒の面積の和が61％、粒径が13μｍ以上の主
相結晶粒の面積の和が22％である比較例の焼結磁石の主
相粒径分布を示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 三家本 司 埼玉県熊谷市三ケ尻6010番地日立金属株式 会社生産システム研究所 (72)発明者 佐々木 研介 埼玉県熊谷市三ケ尻6010番地日立金属株式 会社生産システム研究所

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重量百分率でR(RはYを含む希土類元素の
    うちの１種または２種以上)27.0〜31.0％、B 0.5〜2.0
    ％、O 0.25％以下、C 0.15％以下、残部Feの組成を有
    し、主相結晶粒の総面積に対して粒径10μｍ以下の主相
    結晶粒の面積の和が80％以上でかつ粒径13μｍ以上の主
    相結晶粒の面積の和が10％以下であり、焼結体密度を7.
    60g/cm3以上に高密度化したことを特徴とするR−Fe−B
    系焼結型永久磁石。
  2. 【請求項２】 重量百分率でNを0.02〜0.15％含有した
    ことを特徴とする請求項１に記載のR−Fe−B系焼結型永
    久磁石。
  3. 【請求項３】 重量百分率でFeの一部をNb 0.1〜2.0
    ％、Al 0.02〜2.0％、Co 0.3〜5.0％、Ga 0.01〜0.5
    ％、Cu 0.01〜1.0％のうちの１種または２種以上で置
    換したことを特徴とする請求項１または２に記載のR−F
    e−B系焼結型永久磁石。
  4. 【請求項４】 固有保磁力iHcが13kOe以上であることを
    特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のR−Fe−B
    系焼結型永久磁石。
  5. 【請求項５】 最大エネルギー積が35MGOe以上であるこ
    とを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のR−F
    e−B系焼結型永久磁石。
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