JPH05258928A - 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法 - Google Patents
永久磁石および永久磁石粉末および製造方法Info
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- JPH05258928A JPH05258928A JP4051267A JP5126792A JPH05258928A JP H05258928 A JPH05258928 A JP H05258928A JP 4051267 A JP4051267 A JP 4051267A JP 5126792 A JP5126792 A JP 5126792A JP H05258928 A JPH05258928 A JP H05258928A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保磁力とＨｋが大きく、かつ残留磁束密度も
大きい希土類−鉄−ボロン永久磁石を工業的に安定に供
給すること。 【構成】 希土類−鉄−ボロン磁石の製造方法におい
て、微粉砕工程でバッチ方式あるいは連続方式で粉砕粉
の粗粒側を循環粉砕することにより、３〜７μｍの平均
粒子径に粒径分布を制御し、最適な焼結体組織を得るこ
とを特徴とする永久磁石合金および製造方法である。
大きい希土類−鉄−ボロン永久磁石を工業的に安定に供
給すること。 【構成】 希土類−鉄−ボロン磁石の製造方法におい
て、微粉砕工程でバッチ方式あるいは連続方式で粉砕粉
の粗粒側を循環粉砕することにより、３〜７μｍの平均
粒子径に粒径分布を制御し、最適な焼結体組織を得るこ
とを特徴とする永久磁石合金および製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類−鉄−ボロン系の
永久磁石および、その製造方法に関するものである。
永久磁石および、その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年電子機器や精密機器の小型化や軽量
化の市場傾向に伴い、永久磁石においては従来のアルニ
コやフェライト磁石に代わり希土類永久磁石が多くの分
野で利用されるようになった。希土類永久磁石の中で
も、高いエネルギ−積が得られる希土類−鉄−ボロン磁
石の需要が増加している。希土類−鉄−ボロン磁石に対
しては従来以上に、高エネルギ−積でかつ高保磁力が要
求される傾向にある。希土類−鉄−ボロン磁石の磁気特
性を改善する試みは、種々検討提案されており、種々添
加元素による発明は多数開示されている。また、従来の
粉末冶金法による製法に代わる手法として、超急冷法に
よる希土類−鉄−ボロン磁石の発明も多数開示されてい
る。超急冷法により、高いエネルギ−積を得るためには
熱間での据え込み加工や押し出し加工などの塑性加工を
必要とし製造コストがかさむために実用的ではない。現
在市場で実用化されているエネルギ−積で３０ＭＧＯｅ
以上の特性を有する希土類−鉄−ボロン磁石のほとんど
は、鋳造インゴットを粉砕し磁界中で成形し焼結する粉
末冶金法を利用し製造されている。
化の市場傾向に伴い、永久磁石においては従来のアルニ
コやフェライト磁石に代わり希土類永久磁石が多くの分
野で利用されるようになった。希土類永久磁石の中で
も、高いエネルギ−積が得られる希土類−鉄−ボロン磁
石の需要が増加している。希土類−鉄−ボロン磁石に対
しては従来以上に、高エネルギ−積でかつ高保磁力が要
求される傾向にある。希土類−鉄−ボロン磁石の磁気特
性を改善する試みは、種々検討提案されており、種々添
加元素による発明は多数開示されている。また、従来の
粉末冶金法による製法に代わる手法として、超急冷法に
よる希土類−鉄−ボロン磁石の発明も多数開示されてい
る。超急冷法により、高いエネルギ−積を得るためには
熱間での据え込み加工や押し出し加工などの塑性加工を
必要とし製造コストがかさむために実用的ではない。現
在市場で実用化されているエネルギ−積で３０ＭＧＯｅ
以上の特性を有する希土類−鉄−ボロン磁石のほとんど
は、鋳造インゴットを粉砕し磁界中で成形し焼結する粉
末冶金法を利用し製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】粉末冶金法により高い
保磁力を得るためには特開昭５９−２１５４６０に開示
されているようにインゴットを平均粒子径で０．３〜８
０μｍに粉砕する必要がある。しかし、ここで開示され
ている０．３〜８０μｍの平均粒径は一般的な制限であ
り例えば平均粒子径７０μｍの粒子の保磁力は３ｋＯｅ
以下であり、このような粒子を原料とし用い焼結を行っ
ても、焼結時の緻密化が充分でなく、工業材料として必
要な機械強度を具備した焼結体は得られない。実用的な
保磁力を有する永久磁石とするためには、少なくとも平
均粒子径で２０μｍ以下に粉砕を行う必要がある。さら
に一般的には結晶磁気異方性により高い保磁力を得る、
希土類−鉄−ボロン磁石においては、焼結体の平均粒子
径を小さくすればある臨界粒子径までは保磁力が理論的
には大きくなる。しかし希土類−鉄−ボロン磁石は酸素
に対する親和力が強く粉砕時に原料粉末が酸化するとい
う欠点を有する。原料粉末の酸化は、保磁力の低下と酸
化物の生成による残留磁束密度の低下をもたらすために
好ましくはない。特に平均粒子径が３μｍ未満の微粉に
おいては、粒子の比表面積の増加により吸着酸素量が増
大するばかりでなく、発火爆発等の危険を伴う。このよ
うな工業上の問題点を解決する手段として、特開平３−
１６７８０３においては粉砕時あるいは粉砕後に微粉お
よび粗粉を分級除去する手段が開示されている。しか
し、この微粉を分級除去する手段は工業的には問題があ
る。なぜならば、分級除去した微粉および粗粉は原料粉
末としては利用できないため、スクラップとしての工業
的価値しか得られないため結果的には原料歩留りを１０
〜３０％も低下させることになる。さらに、希土類−鉄
−ボロン磁石合金の粉砕前のインゴットは、多相組織と
なっており各々の相の機械的性質が異なる。このような
インゴットを機械的に粉砕し得られた粉末の組成は粒径
により成分の偏析がみられる。表１に成分偏析の１例を
示すが、第２相であるＮｄリッチ相は微粉側に偏在して
おり、Ｆｅリッチな主相は粗粉側に偏在している。した
がって、粉砕粉の一部を分級除去した場合には所定の配
合組成に対する組成のずれが 避けられないために目的
とする磁気特性が得られないという問題点や安定な組成
制御が困難であるという問題点がある。
保磁力を得るためには特開昭５９−２１５４６０に開示
されているようにインゴットを平均粒子径で０．３〜８
０μｍに粉砕する必要がある。しかし、ここで開示され
ている０．３〜８０μｍの平均粒径は一般的な制限であ
り例えば平均粒子径７０μｍの粒子の保磁力は３ｋＯｅ
以下であり、このような粒子を原料とし用い焼結を行っ
ても、焼結時の緻密化が充分でなく、工業材料として必
要な機械強度を具備した焼結体は得られない。実用的な
保磁力を有する永久磁石とするためには、少なくとも平
均粒子径で２０μｍ以下に粉砕を行う必要がある。さら
に一般的には結晶磁気異方性により高い保磁力を得る、
希土類−鉄−ボロン磁石においては、焼結体の平均粒子
径を小さくすればある臨界粒子径までは保磁力が理論的
には大きくなる。しかし希土類−鉄−ボロン磁石は酸素
に対する親和力が強く粉砕時に原料粉末が酸化するとい
う欠点を有する。原料粉末の酸化は、保磁力の低下と酸
化物の生成による残留磁束密度の低下をもたらすために
好ましくはない。特に平均粒子径が３μｍ未満の微粉に
おいては、粒子の比表面積の増加により吸着酸素量が増
大するばかりでなく、発火爆発等の危険を伴う。このよ
うな工業上の問題点を解決する手段として、特開平３−
１６７８０３においては粉砕時あるいは粉砕後に微粉お
よび粗粉を分級除去する手段が開示されている。しか
し、この微粉を分級除去する手段は工業的には問題があ
る。なぜならば、分級除去した微粉および粗粉は原料粉
末としては利用できないため、スクラップとしての工業
的価値しか得られないため結果的には原料歩留りを１０
〜３０％も低下させることになる。さらに、希土類−鉄
−ボロン磁石合金の粉砕前のインゴットは、多相組織と
なっており各々の相の機械的性質が異なる。このような
インゴットを機械的に粉砕し得られた粉末の組成は粒径
により成分の偏析がみられる。表１に成分偏析の１例を
示すが、第２相であるＮｄリッチ相は微粉側に偏在して
おり、Ｆｅリッチな主相は粗粉側に偏在している。した
がって、粉砕粉の一部を分級除去した場合には所定の配
合組成に対する組成のずれが 避けられないために目的
とする磁気特性が得られないという問題点や安定な組成
制御が困難であるという問題点がある。
【０００４】
【表１】 分級粉平均粒径 Ｎｄ Ｄｙ Ｂ Ａｌ Ｎｂ Ｆｅ （ｗｔ％） （μｍ） 2.53 36.73 1.76 0.91 0.23 0.62 ｂａｌ 3.67 32.76 1.94 1.01 0.20 0.78 ｂａｌ 4.65 31.22 2.02 1.06 0.21 0.77 ｂａｌ 6.55 30.07 2.07 1.07 0.20 0.74 ｂａｌ 7.96 27.48 2.17 1.10 0.20 0.74 ｂａｌ 8.91 26.89 2.19 1.09 0.20 0.67 ｂａｌ 13.40 25.55 2.14 1.04 0.20 0.51 ｂａｌ 未分級粉 29.87 2.06 1.05 0.20 0.72 ｂａｌ
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような問題点を解決
するために本発明は微粉および粗粉の分級除去という工
業的に不安定な手段を用いずに、高い磁気特性を得るた
めの粉砕法を見いだした。
するために本発明は微粉および粗粉の分級除去という工
業的に不安定な手段を用いずに、高い磁気特性を得るた
めの粉砕法を見いだした。
【０００６】以下、本発明の詳細を説明する。先ず、本
発明の対象となる磁石合金組成は希土類元素としてＮ
ｄ、Ｐｒ、Ｄｙのうち少なくとも１種もしくは２種以上
を含み、ボロンを必須元素として１〜１２原子％含み残
部がＦｅを主成分とし，Ｆｅの一部を必要に応じてＣ
ｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，
Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ他の元素で０〜１５原子％の範囲
で置換した希土類−鉄−ボロン系の永久磁石合金であ
る。インゴットをあらかじめ５００μｍ以下に機械的あ
るいは水素ガスを使用し予備粉砕した後、アルゴンや窒
素ガス等の非酸化雰囲気中での乾式粉砕あるいはトルエ
ンやシクロヘキサン等の有機溶媒中での湿式粉砕により
原料粉末の平均粒子径を３〜８μｍに粉砕する。この状
態では平均粒子径は３〜８μｍであるが、９μｍ以上の
粗粉が通常１０％以上、最大５０％程度存在する。この
粗粉が大量に存在する粉砕粉を篩、湿式分級機あるいは
風力分級機を用いて分級し９μｍ以上の粗粉を回収す
る。つぎに回収した粗粉を粉砕機中で繰り返し粉砕し最
終的に得られた粉砕粉中の１０μｍ以上の粗粉の存在確
率を１０％以下とする。本発明に使用する乾式粉砕機と
しては、ジェットミルが適しており、ジェットミルを使
用した場合には１次サイクロンで製品となる微粉を回収
し２次サイクロンで粗粉を回収し、回収した粗粉をイン
ラインで粉砕機の供給口にもどし繰り返し循環粉砕する
ことにより、効率的に目的とする平均粒径が３〜７μｍ
で９μｍ以上の粗粉の存在確率を１０％以下とすること
が可能である。また粉砕機の排出口に風力分級機を接続
し分級効率を上げることも極めて有効な手段である。一
方、粉砕機に湿式粉砕を適用する場合にはボ−ルミルや
振動ミルあるいは湿式アトライタ−等が適している。湿
式アトライタ−を使用する場合にはスラリ−を循環させ
ることにより、粗粉の循環粉砕が可能である。このよう
にして得られた微粉を原料として使用し従来公知の粉末
冶金法により焼結して得られる焼結体の平均粒子径は
３．５〜１０μｍの範囲にあり焼結体中の１０μｍ以上
の粒子の存在確率を１０％以下とすることが可能であ
る。得られた焼結体を熱処理して得られる永久磁石の磁
気特性は結晶粒径が均一なため、逆磁界を印加した場合
のニュ−クリエ−ション磁界が均一であり、Ｈｋを保磁
力（ｉＨｃ）で除した値が９５％以上となり熱安定性に
優れた永久磁石が得られる。本発明において、粉砕平均
粒子径を３〜７μｍと規定した理由は平均粒子径が３μ
ｍ未満では、焼結体の酸素量が１００００ｐｐｍ以上と
なり磁気特性の低下もたらすためであり、平均粒子径が
７μｍ以上の場合には焼結体中の平均粒子径が１０μｍ
以上となり保磁力とＨｋの著しい低下をもたらすためで
ある。Ｈｋを保磁力で除した値が９５％以下の場合に
は、永久磁石の動作点が０．６以下の場合に単体着磁を
行った場合には自己減磁等の問題が生じる場合があり好
ましくない。
発明の対象となる磁石合金組成は希土類元素としてＮ
ｄ、Ｐｒ、Ｄｙのうち少なくとも１種もしくは２種以上
を含み、ボロンを必須元素として１〜１２原子％含み残
部がＦｅを主成分とし，Ｆｅの一部を必要に応じてＣ
ｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，
Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ他の元素で０〜１５原子％の範囲
で置換した希土類−鉄−ボロン系の永久磁石合金であ
る。インゴットをあらかじめ５００μｍ以下に機械的あ
るいは水素ガスを使用し予備粉砕した後、アルゴンや窒
素ガス等の非酸化雰囲気中での乾式粉砕あるいはトルエ
ンやシクロヘキサン等の有機溶媒中での湿式粉砕により
原料粉末の平均粒子径を３〜８μｍに粉砕する。この状
態では平均粒子径は３〜８μｍであるが、９μｍ以上の
粗粉が通常１０％以上、最大５０％程度存在する。この
粗粉が大量に存在する粉砕粉を篩、湿式分級機あるいは
風力分級機を用いて分級し９μｍ以上の粗粉を回収す
る。つぎに回収した粗粉を粉砕機中で繰り返し粉砕し最
終的に得られた粉砕粉中の１０μｍ以上の粗粉の存在確
率を１０％以下とする。本発明に使用する乾式粉砕機と
しては、ジェットミルが適しており、ジェットミルを使
用した場合には１次サイクロンで製品となる微粉を回収
し２次サイクロンで粗粉を回収し、回収した粗粉をイン
ラインで粉砕機の供給口にもどし繰り返し循環粉砕する
ことにより、効率的に目的とする平均粒径が３〜７μｍ
で９μｍ以上の粗粉の存在確率を１０％以下とすること
が可能である。また粉砕機の排出口に風力分級機を接続
し分級効率を上げることも極めて有効な手段である。一
方、粉砕機に湿式粉砕を適用する場合にはボ−ルミルや
振動ミルあるいは湿式アトライタ−等が適している。湿
式アトライタ−を使用する場合にはスラリ−を循環させ
ることにより、粗粉の循環粉砕が可能である。このよう
にして得られた微粉を原料として使用し従来公知の粉末
冶金法により焼結して得られる焼結体の平均粒子径は
３．５〜１０μｍの範囲にあり焼結体中の１０μｍ以上
の粒子の存在確率を１０％以下とすることが可能であ
る。得られた焼結体を熱処理して得られる永久磁石の磁
気特性は結晶粒径が均一なため、逆磁界を印加した場合
のニュ−クリエ−ション磁界が均一であり、Ｈｋを保磁
力（ｉＨｃ）で除した値が９５％以上となり熱安定性に
優れた永久磁石が得られる。本発明において、粉砕平均
粒子径を３〜７μｍと規定した理由は平均粒子径が３μ
ｍ未満では、焼結体の酸素量が１００００ｐｐｍ以上と
なり磁気特性の低下もたらすためであり、平均粒子径が
７μｍ以上の場合には焼結体中の平均粒子径が１０μｍ
以上となり保磁力とＨｋの著しい低下をもたらすためで
ある。Ｈｋを保磁力で除した値が９５％以下の場合に
は、永久磁石の動作点が０．６以下の場合に単体着磁を
行った場合には自己減磁等の問題が生じる場合があり好
ましくない。
【０００７】
【実施例】以下実施例により発明の詳細を説明する。
【０００８】（実施例１）Ｎｄ３０．５ｗｔ％、Ｄｙ
１．５ｗｔ％、Ａｌ０．３％，Ｎｂ０．５ｗｔ％，Ｂ１
Ｗｔ％残部Ｆｅよりなる磁石合金を不活性雰囲気中で高
周波溶解し、鋳造しインゴットを得た。このインゴット
をあらかじめ水素雰囲気中に暴露し崩壊させた後、脱水
素処理し５００μｍ以下の粉末を得た。この粉末を窒素
雰囲気中でジェットミルし平均粒子径５．５μｍの粉砕
粉Ａを得た。この微粉を風力分級機により分級し、１０
μｍ以上の粗粉と１０μｍ以下の微粉Ｂに分離した。分
離した粗粉と微粉の重量比率は約２０：８０であった。
回収した粗粉を再びジェットミル中に投入し粉砕を行
い、平均粒径６．５μｍの粉砕粉Ｃを得た。粉砕粉Ｃと
ＢをＶ型混合機により混合し、その粒径分布を測定し表
２の結果を得た。
１．５ｗｔ％、Ａｌ０．３％，Ｎｂ０．５ｗｔ％，Ｂ１
Ｗｔ％残部Ｆｅよりなる磁石合金を不活性雰囲気中で高
周波溶解し、鋳造しインゴットを得た。このインゴット
をあらかじめ水素雰囲気中に暴露し崩壊させた後、脱水
素処理し５００μｍ以下の粉末を得た。この粉末を窒素
雰囲気中でジェットミルし平均粒子径５．５μｍの粉砕
粉Ａを得た。この微粉を風力分級機により分級し、１０
μｍ以上の粗粉と１０μｍ以下の微粉Ｂに分離した。分
離した粗粉と微粉の重量比率は約２０：８０であった。
回収した粗粉を再びジェットミル中に投入し粉砕を行
い、平均粒径６．５μｍの粉砕粉Ｃを得た。粉砕粉Ｃと
ＢをＶ型混合機により混合し、その粒径分布を測定し表
２の結果を得た。
【０００９】
【表２】 平均粒径（μｍ） Ｄ９０値（μｍ） 本発明 粉砕粉Ｂ＋Ｃ ４．７ ８．５ 比較例 粉砕粉Ａ ５．５ １１．４ 注：Ｄ９０値は個数で９０％の粉が存在する最大粒子径を示す。 本発明による、粉砕粉Ｂ＋Ｃと比較例の粉砕粉を１０ｋ
Ｏｅの磁界中で成形し、１１００℃真空中で焼結し、６
００℃で熱処理した後磁気特性を比較した。その結果を
表３に示す。また焼結体の粒径分布を調べた結果、粉砕
粉Ｂ＋Ｃによる焼結体の平均粒子径は５．４μｍであり
１０μｍ以上の粗大粒子の存在比率は約５％であった。
一方、粉砕粉Ａによる焼結体の平均粒子径は６．５μｍ
であり、１０μｍ以上の粗大粒子の存在比率は１９％で
あった。
Ｏｅの磁界中で成形し、１１００℃真空中で焼結し、６
００℃で熱処理した後磁気特性を比較した。その結果を
表３に示す。また焼結体の粒径分布を調べた結果、粉砕
粉Ｂ＋Ｃによる焼結体の平均粒子径は５．４μｍであり
１０μｍ以上の粗大粒子の存在比率は約５％であった。
一方、粉砕粉Ａによる焼結体の平均粒子径は６．５μｍ
であり、１０μｍ以上の粗大粒子の存在比率は１９％で
あった。
【００１０】
【表３】 Ｂｒ（Ｇ） ｉＨｃ（Ｏｅ） Ｈｋ（Ｏｅ） Ｈｋ／ｉＨｃ(％) 本発明 １３０００ １７５００ １７１５０ ９８ 比較例 １２８００ １４５００ １３４５０ ９２．８ 本発明による粒径分布を制御した、原料粉末を使用する
ことにより高い磁気特性が得られた。
ことにより高い磁気特性が得られた。
【００１１】（実施例２）Ｎｄ３２ｗｔ％，Ｄｙ２．９
ｗｔ％，Ａｌ０．３ｗｔ％，Ｖ２ｗｔ％，Ｎｂ０．８ｗ
ｔ％，Ｂ１．１ｗｔ％，残部Ｆｅからなる合金を実施例
１と同様に溶製した。この合金を水素で処理し５００μ
ｍ以下の粉末とした後、アルゴン雰囲気中でジェットミ
ルを行った。ジェットミルにおいては微粉回収用の１次
サイクロンと粗粉回収用の２次サイクロンを設け、２次
サイクロンの排出口から粗粉を原料供給フィダ−を通じ
てジェットミルに繰り返し供給し巡回粉砕行った。２次
サイクロンへフィ−ドバックされる粗粉が最終的に、ほ
とんど無くなった段階で粉砕を停止し得られた粉砕粉Ｄ
の粒径分布を測定したところ第４表の結果を得た。
ｗｔ％，Ａｌ０．３ｗｔ％，Ｖ２ｗｔ％，Ｎｂ０．８ｗ
ｔ％，Ｂ１．１ｗｔ％，残部Ｆｅからなる合金を実施例
１と同様に溶製した。この合金を水素で処理し５００μ
ｍ以下の粉末とした後、アルゴン雰囲気中でジェットミ
ルを行った。ジェットミルにおいては微粉回収用の１次
サイクロンと粗粉回収用の２次サイクロンを設け、２次
サイクロンの排出口から粗粉を原料供給フィダ−を通じ
てジェットミルに繰り返し供給し巡回粉砕行った。２次
サイクロンへフィ−ドバックされる粗粉が最終的に、ほ
とんど無くなった段階で粉砕を停止し得られた粉砕粉Ｄ
の粒径分布を測定したところ第４表の結果を得た。
【００１２】
【表４】 平均粒径（μｍ） Ｄ９０値（μｍ） 本発明 粉砕粉Ｄ 循環粉砕あり ４．２ ７．１ 比較例 粉砕粉Ｅ 循環粉砕なし ４．５ １０．５ 粉砕粉ＤとＥを用いて、実施例１と同様に焼結体を作製
しその磁気特性を比較した。結果を表５に示す。
しその磁気特性を比較した。結果を表５に示す。
【００１３】
【表５】 Ｂｒ（Ｇ） ｉＨｃ（Ｏｅ） Ｈｋ（Ｏｅ） Ｈｋ／ｉＨｃ（％） 本発明（Ｄ） １２０００ ２５０００ ２４７００ ９９ 比較例（Ｅ） １１６００ ２２０００ ２０４００ ９２．７ 表５に示すように循環粉砕を適用することにより、Ｈｋ
および保磁力の著しい改善がみられた。
および保磁力の著しい改善がみられた。
【００１４】（実施例３）Ｎｄ２５ｗｔ％，Ｐｒ５ｗｔ
％，Ｄｙ０．５ｗｔ％，Ｃｏ２．５ｗｔ％，Ａｌ０．２
ｗｔ％，Ｚｒ０．２ｗｔ％，Ｂ１．０５ｗｔ％，残部Ｆ
ｅからなる合金を溶製し、実施例１および２と同様に処
理し、５００μｍ以下の粗粉を得た。この粗粉をシクロ
ヘキサン中でアトライタ−を用いて６時間粉砕し、平均
粒子径４．５μｍの粉砕粉Ｆを得た。得られた粉砕粉を
真空中で乾燥し溶媒を除去した後、風力分級機により分
級し、１０μｍ以下の微粉Ｇと１０μｍ以上の粗粉に分
離した。分離した粗粉をジェットミルで再粉砕し平均粒
径４．０μｍの微粉Ｈを得た。さらに微粉ＨとＧをＶ型
混合機 にて混合し微粉Ｇ＋Ｈを得た。粒度分布測定機
により測定した、粉砕粉Ｇ＋ＨおよびＦの粒径分布を表
６に示す。
％，Ｄｙ０．５ｗｔ％，Ｃｏ２．５ｗｔ％，Ａｌ０．２
ｗｔ％，Ｚｒ０．２ｗｔ％，Ｂ１．０５ｗｔ％，残部Ｆ
ｅからなる合金を溶製し、実施例１および２と同様に処
理し、５００μｍ以下の粗粉を得た。この粗粉をシクロ
ヘキサン中でアトライタ−を用いて６時間粉砕し、平均
粒子径４．５μｍの粉砕粉Ｆを得た。得られた粉砕粉を
真空中で乾燥し溶媒を除去した後、風力分級機により分
級し、１０μｍ以下の微粉Ｇと１０μｍ以上の粗粉に分
離した。分離した粗粉をジェットミルで再粉砕し平均粒
径４．０μｍの微粉Ｈを得た。さらに微粉ＨとＧをＶ型
混合機 にて混合し微粉Ｇ＋Ｈを得た。粒度分布測定機
により測定した、粉砕粉Ｇ＋ＨおよびＦの粒径分布を表
６に示す。
【００１５】
【表６】 平均粒径（μｍ） Ｄ９０値（μｍ） 本発明 粉砕粉Ｇ＋Ｈ ４．０ ６．５ 比較例 粉砕粉Ｆ ４．５ １２．５ 風力分級した後の、微粉と粗粉の重量比率は７５：２５
であった。微粉Ｆ，Ｇ，Ｈの組成分析を行った結果、表
７の結果を得た。
であった。微粉Ｆ，Ｇ，Ｈの組成分析を行った結果、表
７の結果を得た。
【００１６】
【表７】
（ｗｔ％） Ｎｄ Ｐｒ Ｄｙ Ｂ Ｃｏ Ｆｅ Ａｌ Ｚｒ 本発明（Ｇ＋Ｈ） 24.8 4.9 0.5 1.04 2.5 65.8 0.2 0.2 比較例１（Ｇ） 27.8 5.5 0.3 0.98 1.7 63.4 0.2 0.1 ２（Ｆ） 24.9 5.0 0.5 1.05 2.4 65.9 0.2 0.2 粉砕後粗粉側を分級除去した比較例１においては、配合
組成に対する組成の大幅なずれが見られたのに対し、本
発明の微粉においては配合組成に対するずれは、ほとん
どみられなかった。表７に示す、３種類の微粉を実施例
１と同様に焼結し測定した磁気特性の結果を表８に示
す。
（ｗｔ％） Ｎｄ Ｐｒ Ｄｙ Ｂ Ｃｏ Ｆｅ Ａｌ Ｚｒ 本発明（Ｇ＋Ｈ） 24.8 4.9 0.5 1.04 2.5 65.8 0.2 0.2 比較例１（Ｇ） 27.8 5.5 0.3 0.98 1.7 63.4 0.2 0.1 ２（Ｆ） 24.9 5.0 0.5 1.05 2.4 65.9 0.2 0.2 粉砕後粗粉側を分級除去した比較例１においては、配合
組成に対する組成の大幅なずれが見られたのに対し、本
発明の微粉においては配合組成に対するずれは、ほとん
どみられなかった。表７に示す、３種類の微粉を実施例
１と同様に焼結し測定した磁気特性の結果を表８に示
す。
【００１７】
【表８】 Ｂｒ(G) ｉＨｃ(Oe) Ｈｋ(Oe) Ｈｋ／ｉＨｃ(%) 本発明（Ｇ＋Ｈ） １３４００ １５０００ １４６５０ ９７．７ 比較例１（Ｇ） １２５００ １５０００ １４５００ ９６．７ 比較例２（Ｆ） １３２００ １２４００ １１１６０ ９０ 表８に示すように、本発明によるとＢｒ，ｉＨｃ、Ｈｋ
のいずれの値においても優れた磁気特性を得ることが可
能である。
のいずれの値においても優れた磁気特性を得ることが可
能である。
【００１８】（実施例４）実施例２と同様の合金インゴ
ットを実施例２と同様の乾式循環粉砕システムを利用し
て粉砕圧力を変化させ、種々の平均粒径の微粉を得た。
これらの微粉を、焼結温度を１０４０〜１１２０℃で変
化させ焼結し焼結体の平均粒径、１０μｍ以上の粗大粒
子の存在確率、磁気特性を調べた。結果を表９に示す。
ットを実施例２と同様の乾式循環粉砕システムを利用し
て粉砕圧力を変化させ、種々の平均粒径の微粉を得た。
これらの微粉を、焼結温度を１０４０〜１１２０℃で変
化させ焼結し焼結体の平均粒径、１０μｍ以上の粗大粒
子の存在確率、磁気特性を調べた。結果を表９に示す。
【００１９】
【表９】 微粉粒径 焼結体平均粒径 粗大粒存在確率 焼結温度 iHc Hk/iHc （μｍ） （μｍ） （％） （℃） （Ｏｅ） （％） ２．５ ６．８ ２５ １０４０ ２８０００ ８２．８ ３．３ ４．２ ５ １０４０ ２８０００ ９７ ３．８ ４．５ ３．５ １０６０ ２７５００ ９８．５ ４．２ ４．８ ４ １０８０ ２７０００ ９８ ４．８ ５．５ ６ １０８０ ２４８００ ９６．５ ５．５ ７．０ ８ １１００ ２２０００ ９６ ６．３ ８．５ ８．５ １１００ ２１０００ ９５ ７．３ １０．２ ５０ １１２０ １６５００ ７５．８
【００２０】
【発明の効果】本発明により原料粉末の粒度分布を適正
に制御し得られた磁石は、極めて高い保磁力とＨｋを示
し、工業的に安定に高性能の磁石を製造することが可能
となり産業上の利用値は極めて大きい。
に制御し得られた磁石は、極めて高い保磁力とＨｋを示
し、工業的に安定に高性能の磁石を製造することが可能
となり産業上の利用値は極めて大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/06 1/08 Ｂ
Claims (4)
- 【請求項１】 希土類−鉄−ボロンを主たる構成元素と
する溶解鋳造インゴットを粉砕成形、焼結して得られる
永久磁石において焼結体の平均結晶粒径が３．５μｍか
ら１０μｍで、かつ焼結体中の１０μｍを越える粒子の
存在確率が１０％未満であることを特徴とする希土類−
鉄−ボロン磁石。 - 【請求項２】 請求項１記載の永久磁石において、Ｈｋ
を固有保磁力で除した値が９５％以上であることを特徴
とする希土類−鉄−ボロン永久磁石。 - 【請求項３】 請求項１および２記載の永久磁石の製造
方法において成形前の原料粉末の平均粒子径を３から７
μｍとし、かつ９ミクロン以上の粒子の存在確立を１０
％未満としたことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系、
永久磁石の合金粉末。 - 【請求項４】 請求項１から３項記載の永久磁石の製造
方法において、粉砕時に１０μｍ以上の粗粉を分級し循
環粉砕することを特徴とする希土類−鉄−ボロン永久磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4051267A JPH05258928A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4051267A JPH05258928A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05258928A true JPH05258928A (ja) | 1993-10-08 |
Family
ID=12882175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4051267A Pending JPH05258928A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05258928A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005209821A (ja) * | 2004-01-21 | 2005-08-04 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
| JPWO2005015580A1 (ja) * | 2003-08-12 | 2006-10-05 | 株式会社Ｎｅｏｍａｘ | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石および希土類合金 |
| JP2011216724A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216732A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2015193925A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-11-05 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系合金粉末およびｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| CN114551077A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-05-27 | 包头韵升强磁材料有限公司 | 一种优化烧结钕铁硼磁体微观结构的方法 |
| WO2023106008A1 (ja) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | ミネベアミツミ株式会社 | 希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石 |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP4051267A patent/JPH05258928A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005015580A1 (ja) * | 2003-08-12 | 2006-10-05 | 株式会社Ｎｅｏｍａｘ | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石および希土類合金 |
| JP4605013B2 (ja) * | 2003-08-12 | 2011-01-05 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石および希土類合金 |
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| WO2023106008A1 (ja) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | ミネベアミツミ株式会社 | 希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石 |
| CN114551077A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-05-27 | 包头韵升强磁材料有限公司 | 一种优化烧结钕铁硼磁体微观结构的方法 |
| CN114551077B (zh) * | 2021-12-21 | 2023-09-05 | 包头韵升强磁材料有限公司 | 一种优化烧结钕铁硼磁体微观结构的方法 |
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