WO2023106008A1 - 希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石 - Google Patents

希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石 Download PDF

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sintered magnet
magnet
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遊 大河原
治洋 幸村
友希 伊藤
碧 中谷
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ミネベアミツミ株式会社
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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    • Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
    • Y02T10/64—Electric machine technologies in electromobility

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a rare earth iron-based sintered magnet, an apparatus for producing a rare earth iron-based sintered magnet, and a rare earth iron-based sintered magnet.
  • bond magnet As a general magnet for motors, there is a magnet formed by mixing magnet powder and resin (so-called bond magnet).
  • bond magnets have a degree of freedom in molding, they are difficult to use in high-temperature environments such as engine rooms because the binder uses resin, which is an organic material.
  • an alloy flake made from a rare earth iron-based alloy in a molten state is filled into a cavity composed of a pair of electrodes, a punch and a die, and is fired by spark plasma sintering to produce rare earth metal without using a binder.
  • iron-based permanent magnets see, for example, Patent Document 1 and the like.
  • a pair of electrode punches are made of a conductive cemented carbide, and a die is made of a non-conductive sialon.
  • the rare earth iron-based permanent magnet described in Patent Document 1 is manufactured by discharge plasma sintering without using a resin binder, so it can be used even in a high-temperature environment.
  • the rare earth iron permanent magnet described in Patent Document 1 is about 20% higher than the bonded magnet. A degree of improvement in magnetic properties is expected.
  • the rare earth iron-based permanent magnet manufactured as described above is then magnetized. From the measurement results of the surface magnetic flux density after magnetization, the expected 20% compared to the bonded magnet It was an improvement of about 6%, which is far from the improvement of the degree.
  • the present inventors observed the interfaces of the magnet powders of the rare-earth iron-based permanent magnet with an electron microscope, and as a result of intensive studies, there were portions where the interfaces between the magnet powders in contact with each other were unclear. It was found that the magnet powder was welded at that point and appeared to be coarse grains. It is believed that these coarse grains reduced the magnetic properties. In particular, when the permanent magnet is small, the size ratio of the coarse grains is relatively large, and it is believed that the magnetic properties are affected accordingly.
  • the present invention has been made in view of the above, and provides a method for producing a rare earth iron-based sintered magnet capable of suppressing coarse grains occurring at interfaces between rare earth iron-based permanent magnet powders and enhancing magnetic properties.
  • An object of the present invention is to provide a rare earth iron-based sintered magnet manufacturing apparatus and a rare earth iron-based sintered magnet.
  • a method for producing a rare earth iron-based sintered magnet is to fill a mold with rare earth iron-based magnet powder produced by a super-quenching method. setting the mold in a sintering device, supplying a predetermined current from the electrode, pressurizing and heating the filled rare earth iron magnet powder to produce a sintered magnet body; and sintering and magnetizing the magnet body with a magnetizing device.
  • the die consists of a hollow cylindrical die, a punch inserted into the die, and die supports made of a conductive material and arranged at both ends of the die in the axial direction. A cavity formed by a die and a punch is filled with rare earth iron magnet powder.
  • the dies are composed of an inner die made of a non-conductive material and an outer die made of a conductive material disposed outside the inner die, and the inner peripheral surface of the die support is in contact with the outer peripheral surface of the outer die. and the electrode contacts the die support.
  • a method for producing a rare earth iron-based sintered magnet according to one aspect of the present invention can suppress coarse grains from occurring at interfaces between rare earth iron-based permanent magnet powders, and can improve magnetic properties.
  • FIG. 1 is a flow chart showing an example of steps of a method for producing a rare earth iron-based sintered magnet according to one embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state in which a metal mold is filled with rare earth iron (Nd—Fe—B) magnet powder as magnet powder and an upper punch is set.
  • FIG. 3 is a sectional view showing a state in which the upper insulating plate and the upper die support are set on the upper punch.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the mold is set in the sintering device.
  • FIG. 5 is a perspective view of a sintered magnet body.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of measurement results of surface magnetic flux densities of a bonded magnet, a sintered magnet produced by a conventional production method, and a sintered magnet produced by the production method of the embodiment.
  • FIG. 7 is an electron microscopic view of the crystal structures of the sintered magnet produced by the conventional production method and the sintered magnet produced by the production method of the embodiment.
  • FIG. 1 is a flow chart showing an example of steps of a method for manufacturing a rare earth iron-based sintered magnet according to one embodiment.
  • the steps of the manufacturing method described below are performed manually by an operator, by a robot mechanism or the like operated under the control of a control device (computer device), or by a combination of both.
  • a control device computer device
  • an operator or a control device first prepares magnet powder (step S1).
  • the RTB (boron) system magnet as the rare earth iron system magnet is as follows.
  • An RTB magnet contains an R 2 T 14 B phase (for example, an Nd 2 Fe 14 B type compound phase), which is a ternary tetragonal compound, as a main phase.
  • RTB magnets usually further include an R-rich phase and the like.
  • R represents a rare earth element including Nd and/or Pr. In other words, R contains Nd and/or Pr as essential components.
  • Rare earth elements include neodymium (Nd) and praseodymium (Pr), as well as scandium (Sc), yttrium (Y), lanthanum (La), cerium (Ce), promethium (Pm), samarium (Sm), europium (Eu ), gadolinium (Gd), terbium (Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm), ytterbium (Yb) and lutetium (Lu).
  • Rare earth elements other than Nd and Pr may be used singly or in combination of two or more.
  • Nd Nd
  • Pr Nd and Pr
  • Nd and Pr and a rare earth element other than Nd and Pr may be used.
  • at least Nd is used as R.
  • T represents Fe, or Fe and Co.
  • T may be Fe alone, or may be partially substituted with Co.
  • the total amount of T is 100 atomic %, it is preferable to contain Fe in an amount of 50 atomic % or more.
  • the RTB magnet may contain other elements.
  • Other elements include titanium (Ti), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), hafnium (Hf), tantalum (Ta), and tungsten (W).
  • One of the other elements may be used alone, or two or more of them may be used in combination.
  • R is preferably contained in an amount of 12 atomic % or more and 16 atomic % or less.
  • B is preferably contained in an amount of 6 atomic % or more and 8 atomic % or less.
  • the total amount of the other elements exceeds 0 atomic % and is 3 atomic % or less.
  • the remainder is the total amount of T and the unavoidably contained elements.
  • an RTB magnet for example, an Nd—Fe—B magnet using an Nd—Fe—B alloy having Nd 2 Fe 14 B as a main phase is used as an example, and a rare earth iron-based magnet for that purpose is described. Make magnet powder.
  • the operator or the control device manufactures the rare earth iron magnet powder by, for example, the super rapid cooling method (melt spun method). Specifically, the operator or the controller melts the Nd--Fe--B alloy by high-frequency induction heating under reduced pressure or in an argon atmosphere. Next, the molten metal of the melted alloy is jetted onto a rotating roll and superquenched (high-speed cooling) to produce a ribbon-like thin strip. Next, this strip is pulverized. For example, it is preferable to break the thin strip into several mm to several tens of mm and then pulverize it with a pulverizer or the like. This thin strip is pulverized to obtain a pulverized powder.
  • the super rapid cooling method melts the Nd--Fe--B alloy by high-frequency induction heating under reduced pressure or in an argon atmosphere.
  • the molten metal of the melted alloy is jetted onto a rotating roll and superquenched (high-speed cooling) to produce a ribbon
  • the operator or the control device pulverizes the ribbon-shaped strip to obtain powder, and then heat-treats the powder to obtain rare earth iron magnet powder.
  • the powder is magnetically isotropic because the direction of the axis of easy magnetization of each crystal grain of the powder is not aligned in one direction.
  • pre-manufactured rare earth iron magnet powder can be substituted.
  • magnetically isotropic Nd--Fe--B rare earth iron magnet powder produced by ultra-quenching and pulverized is provided by Magnequench.
  • the mold 110 includes a hollow cylindrical outer die 121 and an inner die 122, a cylindrical upper punch 141 and a lower punch 142 inserted inside the inner die 122, and a cylindrical core 131 inserted inside the upper punch 141 and the lower punch 142 .
  • the mold 110 also includes an upper die support 161 and a lower die support 162 that are fitted to the outside of the outer die 121 and have a hollow cylindrical shape with one end closed.
  • a disc-shaped upper insulating plate 151 is interposed between the upper punch 141 and the upper die support 161 , and a disc-shaped lower side is interposed between the lower punch 142 and the lower die support 162 .
  • An insulating plate 152 is interposed.
  • the upper punch 141, lower punch 142, and core 131 are made of a conductive cemented carbide
  • the outer die 121 is made of a conductive material (eg, graphite, cemented carbide, etc.)
  • the inner die 122 is made of a non-conductive material (eg, , silicon nitride, sialon, etc.).
  • Upper die support 161 and lower die support 162 are made of a conductive material (eg, graphite, cemented carbide, etc.)
  • upper insulating plate 151 and lower insulating plate 152 are made of a non-conductive material (eg, electrically insulating and heat-resistant boron nitride sheet, silicon nitride plate, etc.).
  • Step S3 the operator or the control device fills the mold 110 with magnet powder, sets the mold 110 in the sintering device 100 to sinter, and removes the sintered magnet body from the mold 110.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state in which a mold 110 is filled with rare earth iron (Nd--Fe--B) magnet powder 201 as magnet powder, and an upper punch 141 is set. 2 shows a state in which a cavity formed by upper punch 141, lower punch 142, inner die 122 and core 131 is filled with rare earth iron (Nd--Fe--B) magnet powder 201.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a state in which the upper insulating plate 151 and the upper die support 161 are set on the upper punch 141 from the state shown in FIG.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the mold 110 is set in the sintering device 100.
  • an upper electrode 171 is arranged on the upper end of the upper dice support 161 and a lower electrode 172 is arranged on the lower end of the lower dice support 162 .
  • the upper electrode 171 and the lower electrode 172 are made of a conductive material (eg, graphite, cemented carbide, etc.).
  • the sintering apparatus 100 includes a power supply device and a control device for applying a predetermined voltage between the upper electrode 171 and the lower electrode 172 to supply a predetermined current.
  • An SPS device discharge plasma sintering device
  • sintering is performed only by Joule heat without performing discharge plasma sintering between magnet powders.
  • Sintering is preferably carried out under reduced pressure or under an inert atmosphere such as nitrogen or argon.
  • the rare earth iron magnet powder 201 filled in the cavity of the mold 110 is pressed by the upper punch 141 and the lower punch 142 by the pressure applied between the upper electrode 171 and the lower electrode 172. be. In addition, it is heated by Joule heat generated by current flowing through the path of upper electrode 171 ⁇ upper die support 161 ⁇ outer die 121 ⁇ lower die support 162 ⁇ lower electrode 172 .
  • rare earth iron magnet powder is heated to 600-700° C. while being pressurized at 30-50 MPa.
  • FIG. 5 is a perspective view of the sintered magnet body 202.
  • the rare earth iron magnet powder is the current path, so the rare earth iron magnet powder is heated by the discharge plasma and Joule heat.
  • the rare earth iron magnet powder 201 does not serve as an energization path, and is heated only by Joule heat from the energized portions.
  • the upper punch 141, the lower punch 142 and the core 131, which are in contact with the rare earth iron magnet powder 201, are insulated by the upper insulating plate 151, the lower insulating plate 152 and the inner die 122 which is a non-conductive material (insulating material). Therefore, it does not come into direct contact with the current-carrying path.
  • improvement in magnetic properties can be expected by suppressing coarse grains generated by discharge plasma between rare earth iron-based magnet powders in the permanent magnet.
  • As a mechanism for sintering simply by heating there are atmospheric heating and high-frequency heating, but since they heat a wide area, they are not efficient, and since they are heated over a long period of time, coarse grains are likely to be formed.
  • the device configuration is more advantageous.
  • step S4 the operator or the control device forms an anti-rust treatment film on the sintered magnet body 202 removed from the mold 110 as necessary.
  • the operator or controller magnetizes the sintered magnet body 202 (step S5). That is, an operator or a control device magnetizes the sintered magnet body 202 to a predetermined number of poles using a magnetizer (not shown) to obtain a rare earth sintered magnet.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of measurement results of surface magnetic flux densities of a bonded magnet, a sintered magnet produced by a conventional production method, and a sintered magnet produced by the production method of the embodiment.
  • the average of the local maximum values of the surface magnetic flux density is calculated for the case where the ring-shaped magnet is magnetized with 10 poles.
  • Three magnets were evaluated for each of the conventional manufacturing method, the manufacturing method of the present embodiment, and the bond magnet.
  • the surface magnetic flux was measured using a 50 ⁇ m square Hall element with the distance between the magnet and the Hall element fixed at 0.14 mm.
  • the ring-shaped magnet has an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 0.6 mm, and a height of 3.5 mm.
  • the density [g/cm 3 ] of each magnet is about 6.0 [g/cm 3 ] for the bonded magnet, about 7.5 [g/cm 3 ] for the sintered magnet manufactured by the conventional manufacturing method, and about 7.5 [g/cm 3 ] for the magnet of the present embodiment.
  • a sintered magnet produced by the manufacturing method is about 7.5 [g/cm 3 ].
  • the value of the surface magnetic flux density of the rare earth iron-based sintered magnet produced by the conventional production method is only about 6% higher than that of the bonded magnet, but the production of the present embodiment As expected from the density ratio, the value of the surface magnetic flux density in the rare earth iron-based sintered magnet in the method has achieved an increase of about 20% compared to the bonded magnet.
  • the volume ratio of coarse particles after sintering is 0 [volume %]
  • the increase ratio of the magnet density and the increase ratio of the surface magnetic flux density are the same. Therefore, the difference between the measured surface magnetic flux density after sintering and the theoretical value was defined as the amount of coarse grains [% by volume], and the amount of coarse grains was calculated for each manufacturing method.
  • the coarse grains are components that do not contribute to the surface magnetic flux density.
  • the volume ratio of coarse grains is 0% for bonded magnets, 13% to 17% for sintered magnets manufactured by conventional manufacturing methods, and 2% or less for sintered magnets manufactured by conventional manufacturing methods. .
  • the volume ratio of coarse particles is preferably suppressed to 10% or less, and more preferably suppressed to 5% or less.
  • FIG. 7 is an electron microscopic view of the crystal structures of a sintered magnet produced by a conventional production method and a sintered magnet produced by the production method of the embodiment.
  • the interfaces between the rare earth iron-based magnet powders are unclear, and the generation of coarse grains is apparently observed. Traces of influence by discharge plasma are confirmed.
  • the crystal structure of the rare earth iron-based sintered magnet produced by the manufacturing method of the present embodiment since the interface of the rare earth iron-based magnet powder is clear, the formation of coarse grains is not observed, and there are almost no traces of the influence of energization. Not confirmed.
  • the sintered magnet body may be disk-shaped.
  • the core 131 becomes unnecessary, and the upper punch 141 and the lower punch 142 are cylindrical.
  • the upper punch 141 and the lower punch 142 may be made of the same non-conductive material as the inner die 122 .
  • upper insulating plate 151 and lower insulating plate 152 interposed between upper punch 141 and lower punch 142 and upper die support 161 and lower die support 162 are not required.
  • cemented carbide is a conductive material from the viewpoint of strength and thermal expansion coefficient. is preferred.
  • the method for producing a rare earth iron-based sintered magnet comprises the steps of filling a mold with the rare earth iron-based magnet powder produced by the ultra-rapid cooling method, and setting the mold in a sintering device. Then, a step of supplying a predetermined current from the electrode, pressurizing and heating the filled rare earth iron magnet powder to produce a sintered magnet body, and a step of magnetizing the sintered magnet body with a magnetizing device.
  • a method for manufacturing a rare earth iron-based sintered magnet comprising: a die comprising a hollow cylindrical die, a punch inserted into the die, and conductive materials provided at both ends of the die in the axial direction.
  • the magnetic properties can be improved by suppressing the formation of coarse grains in the permanent magnet at the interface between the rare earth magnet powders.
  • an insulating plate is interposed between the punch and the die support.
  • the electrode, the die support, and the outer die form a conducting path.
  • the electrode, the die support, and the outer die form a conducting path.
  • the die includes a hollow cylindrical die, a punch inserted into the die, and conductive particles disposed at both ends of the die in the axial direction.
  • a die support formed of a material, wherein a cavity formed by the die and the punch is filled with rare earth iron magnet powder produced by a super-quenching method, and the die is an inner die made of a non-conductive material.
  • the inner peripheral surface of the die support is in contact with the outer peripheral surface of the outer die, and the electrode of the sintering device is connected to the sintering device.
  • the die support of the mold set in the device supply a predetermined current from the electrode, pressurize and heat the filled rare earth iron magnet powder to produce a sintered magnet, and the magnetization device , the sintered magnet body is magnetized by a magnetizing device.
  • This provides an apparatus for manufacturing rare earth iron-based sintered magnets.
  • a rare earth iron-based sintered magnet in which the volume ratio of coarse grains in the sintered magnet is 10% or less can be used. As a result, a magnet with excellent magnetic properties that can be used at high temperatures can be obtained.
  • the present invention is not limited by the above-described embodiment.
  • the present invention also includes those configured by appropriately combining the respective constituent elements described above. Further effects and modifications can be easily derived by those skilled in the art. Therefore, broader aspects of the present invention are not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible.
  • 100 sintering device 110 mold, 121 outer die, 122 inner die, 131 core, 141 upper punch, 142 lower punch, 151 upper insulating plate, 152 lower insulating plate, 161 upper die support, 162 lower die support, 171 upper electrode, 172 lower electrode, 201 rare earth iron magnet powder, 202 sintered magnet body

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Abstract

実施形態の希土類鉄系焼結磁石の製造方法は、超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末（２０１）を金型（１１０）に充填する工程（Ｓ３）と、金型（１１０）を焼結装置（１００）にセットし、電極（１７１、１７２）から所定の電流を供給し、充填された希土類鉄系磁石粉末（２０１）を加圧および加熱して焼結磁石体（２０２）を作製する工程（Ｓ３）と、焼結磁石体（２０２）を着磁装置にて着磁する工程（Ｓ５）とを備える。金型（１１０）は、中空円筒状のダイス（１２１、１２２）と、ダイス（１２１、１２２）に挿入されるパンチ（１４１、１４２）と、ダイス（１２１、１２２）の軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポート（１６１、１６２）と、からなる。ダイス（１２１、１２２）とパンチ（１４１、１４２）にて形成されるキャビティに希土類鉄系磁石粉末（２０１）を充填する。ダイス（１２１、１２２）は、非導電材からなる内側ダイス（１２２）と、内側ダイス（１２２）の外側に配設された導電材からなる外側ダイス（１２１）と、から構成されるとともに、ダイスサポート（１６１、１６２）の内周面は、外側ダイス（１２１）の外周面に接触し、電極（１７１、１７２）は、ダイスサポート（１６１、１６２）に接触する。

Description

希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石
　本発明は、希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石に関する。
　機器の小型化、高性能化に伴い、機器中のモータに使われる磁石として、高磁気特性を有する希土類永久磁石の使用が増えている。また、近年、モータは車載用途の需要が増えてきており、耐熱性や耐環境性が求められている。
　一方、一般的なモータ用磁石として、磁石粉末と樹脂とが混合されて成形された磁石（いわゆる、ボンド磁石）がある。しかしながら、ボンド磁石は、成形の自由度がある反面、バインダに有機材料である樹脂が使用されているため、エンジンルームなどの高温となる環境下での使用は難しい。
　これに対して、溶融状態の希土類鉄系合金から作製された合金薄片が、一対の電極となるパンチとダイとから構成されたキャビティへ充填され、放電プラズマ焼結によりバインダが用いられることなく希土類鉄系永久磁石が製造される技術がある（例えば、特許文献１等を参照）。特許文献１に記載された製造方法において、一対の電極となるパンチは導電性の超硬合金で形成され、ダイは非導電性のサイアロンで形成されている。
　特許文献１に記載された希土類鉄系永久磁石は、樹脂によるバインダが用いられずに放電プラズマ焼結により製造されているため、高温となる環境下でも使用が可能である。また、希土類鉄系磁石粉末（Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末）と樹脂とからなるボンド磁石との密度比から、特許文献１に記載された希土類鉄系永久磁石は、ボンド磁石より約２０％程度の磁気特性の向上が期待される。
特開平４－９６２０３号公報
　上記のようにして製造された希土類鉄系永久磁石は、その後、着磁が行われるが、着磁された後の表面磁束密度の測定結果からは、ボンド磁石に対して、期待された２０％程度の向上には及ばす、約６％程度の向上であった。
　このため、本発明者等は、希土類鉄系永久磁石の磁石粉末の界面を電子顕微鏡で観察し、鋭意検討した結果、互いに接触する磁石粉末どうしの間の界面が不明瞭になっている箇所があり、その箇所では磁石粉末間で溶着し、見かけ上、粗大粒のようになっていることを見出した。この粗大粒によって、磁気特性が低下したものと思われる。特に、永久磁石が小型の場合、粗大粒の大きさの比率が相対的に大きくなり、その分、磁気特性への影響が大きくなるものと思われる。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、希土類鉄系永久磁石粉末間の界面に発生する粗大粒を抑制し、磁気特性を高めることのできる希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石を提供することを目的とする。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る希土類鉄系焼結磁石の製造方法は、超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末を金型に充填する工程と、金型を焼結装置にセットし、電極から所定の電流を供給し、充填された希土類鉄系磁石粉末を加圧および加熱して焼結磁石体を作製する工程と、焼結磁石体を着磁装置にて着磁する工程とを備える。金型は、中空円筒状のダイスと、ダイスに挿入されるパンチと、ダイスの軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポートと、からなる。ダイスとパンチにて形成されるキャビティに希土類鉄系磁石粉末を充填する。ダイスは、非導電材からなる内側ダイスと、内側ダイスの外側に配設された導電材からなる外側ダイスと、から構成されるとともに、ダイスサポートの内周面は、外側ダイスの外周面に接触し、電極は、ダイスサポートに接触する。
　本発明の一態様に係る希土類鉄系焼結磁石の製造方法は、希土類鉄系永久磁石粉末間の界面に発生する粗大粒を抑制し、磁気特性を高めることができる。
図１は、一実施形態にかかる希土類鉄系焼結磁石の製造方法の工程の例を示すフローチャートである。 図２は、金型に磁石粉末として希土類鉄系（Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系）磁石粉末が充填され、上パンチがセットされた状態を示す断面図である。 図３は、上パンチに上側絶縁プレートおよび上側ダイスサポートがセットされた状態を示す断面図である。 図４は、金型が焼結装置にセットされた状態を示す断面図である。 図５は、焼結磁石体の斜視図である。 図６は、ボンド磁石、従来の製造方法による焼結磁石、および実施形態の製造方法による焼結磁石の表面磁束密度の測定結果の例を示す図である。 図７は、従来の製造方法による焼結磁石と、実施形態の製造方法による焼結磁石とにつき、それぞれの結晶組織の電子顕微鏡により観察された図である。
　以下、実施形態に係る希土類鉄系焼結磁石の製造方法、希土類鉄系焼結磁石の製造装置および希土類鉄系焼結磁石について図面を参照して説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、図面における各要素の寸法の関係、各要素の比率などは、現実と異なる場合がある。図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。また、１つの実施形態や変形例に記載された内容は、原則として他の実施形態や変形例にも同様に適用される。
　図１は、一実施形態にかかる希土類鉄系焼結磁石の製造方法の工程の例を示すフローチャートである。なお、以下の製造方法の工程は、作業者の人手により行われるか、制御装置（コンピュータ装置）の制御により動作するロボット機構等により行われるか、両者の組み合わせによって行われる。
　図１において、作業者または制御装置は、先ず磁石粉末を準備する（ステップＳ１）。ここでは、希土類鉄系磁石として、Ｒ－Ｔ－Ｂ（ホウ素）系磁石は次のようなものである。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、三元系正方晶化合物であるＲ２Ｔ１４Ｂ相（例えばＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ型化合物相）を主相として含む。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、通常Ｒリッチ相などをさらに含む。Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素を表す。いいかえると、Ｒは、Ｎｄおよび／またはＰｒを必須成分として含む。希土類元素としては、ネオジム（Ｎｄ）およびプラセオジム（Ｐｒ）の他、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）が挙げられる。ＮｄおよびＰｒ以外の希土類元素は、１種が単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。具体的には、Ｒとしては、Ｎｄのみが用いられてもよく、Ｐｒのみが用いられてもよく、ＮｄおよびＰｒのみが用いられてもよい。また、Ｎｄと、ＮｄおよびＰｒ以外の希土類元素が用いられてもよく、Ｐｒと、ＮｄおよびＰｒ以外の希土類元素が用いられてもよく、ＮｄおよびＰｒと、ＮｄおよびＰｒ以外の希土類元素とが用いられてもよい。Ｒとして、少なくともＮｄが用いられることが好ましい。Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを表す。このように、Ｔは、Ｆｅのみであってもよく、一部がＣｏで置換されていてもよい。Ｔの合計量を１００原子％としたときに、Ｆｅを５０原子％以上の量で含むことが好ましい。
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、その他の元素を含んでいてもよい。その他の元素としては、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）が挙げられる。その他の元素は、１種が単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石において、Ｒは、１２原子％以上１６原子％以下の量で含まれることが好ましい。Ｂは、６原子％以上８原子％以下の量で含まれることが好ましい。また、上述したその他の元素を含むときは、その他の元素は、合計で０原子％を超え３原子％以下の量で含まれることが好ましい。なお、ここで、残部は、Ｔと、不可避的に含まれる元素との合計量である。
　ここでは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石として、例えばＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを主相とするＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金が用いられたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石を例として、そのための希土類鉄系磁石粉末とする。
　作業者または制御装置は、例えば超急冷法（メルトスパン法）により、希土類鉄系磁石粉末を製造する。具体的には、作業者または制御装置は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金を、減圧下またはアルゴン雰囲気中で、高周波誘導加熱して溶解させる。次に、溶解させた合金の溶湯を回転ロール上に噴射し、超急冷（高速冷却）して、リボン状の薄帯片を作製する。次に、この薄帯片を粉砕する。例えば薄帯片を数ｍｍから数十ｍｍ程度に破断した後、粉砕機などで粉砕することが好ましい。この薄帯片を粉砕して粉砕粉末を得る。
　次いで、作業者または制御装置は、リボン状の薄帯を粉砕して粉末を得た後、これに熱処理を行い、希土類鉄系磁石粉末を得る。この段階では、粉末の各結晶粒の磁化容易軸の方向が一方向に揃っていないため、磁気的に等方性である。なお、希土類鉄系磁石粉末の実際の製造に代え、予め製造された希土類鉄系磁石粉末を代用することができる。例えば、超急冷法にて作製され、粉砕された、磁気的に等方性のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系の希土類鉄系磁石粉末がマグネクエンチ社から提供されている。
　次いで、作業者または制御装置は、金型１１０を準備する（ステップＳ２）。金型１１０は、図２～図４に示されるように、中空円筒状の外側ダイス１２１および内側ダイス１２２と、内側ダイス１２２の内側に挿入される円筒状の上パンチ１４１および下パンチ１４２と、上パンチ１４１および下パンチ１４２の内側に挿入される円柱状のコア１３１とを備えている。また、金型１１０は、外側ダイス１２１の外側に嵌合する、中空円筒状で、且つ一方端が閉塞された形状を有する上側ダイスサポート１６１および下側ダイスサポート１６２を備えている。また、上パンチ１４１と上側ダイスサポート１６１との間には、円板状の上側絶縁プレート１５１が介装され、下パンチ１４２と下側ダイスサポート１６２との間には、円板状の下側絶縁プレート１５２が介装されている。
　上パンチ１４１と下パンチ１４２とコア１３１は導電性の超硬合金で形成され、外側ダイス１２１は導電材（例えば、グラファイト、超硬合金等）で形成され、内側ダイス１２２は非導電材（例えば、窒化ケイ素、サイアロン等）で形成されている。上側ダイスサポート１６１および下側ダイスサポート１６２は、導電材（例えば、グラファイト、超硬合金等）で形成され、上側絶縁プレート１５１および下側絶縁プレート１５２は、非導電材（例えば、電気絶縁性と耐熱性とを有する窒化ほう素のシート、窒化ケイ素のプレート等）で形成されている。
　次いで、図１に戻り、作業者または制御装置は、金型１１０に磁石粉末を充填し、金型１１０を焼結装置１００にセットして焼結し、金型１１０から焼結磁石体を取り出す（ステップＳ３）。
　図２は、金型１１０に磁石粉末として希土類鉄系（Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系）磁石粉末２０１が充填され、上パンチ１４１がセットされた状態を示す断面図である。すなわち、上パンチ１４１と下パンチ１４２と内側ダイス１２２とコア１３１とによって形成されたキャビティに、希土類鉄系（Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系）磁石粉末２０１が充填された状態が図２である。図３は、図２の状態から、上パンチ１４１に上側絶縁プレート１５１および上側ダイスサポート１６１がセットされた状態を示す断面図である。
　図４は、金型１１０が焼結装置１００にセットされた状態を示す断面図である。すなわち、上側ダイスサポート１６１の上端には上側電極１７１が配置され、下側ダイスサポート１６２の下端には下側電極１７２が配置されている。上側電極１７１および下側電極１７２は、導電材（例えば、グラファイト、超硬合金等）で形成されている。焼結装置１００には、上側電極１７１と下側電極１７２との間に所定の電圧を印加して、所定の電流を供給する電源装置と制御装置とが含まれている。なお、焼結装置１００としては、ＳＰＳ装置（放電プラズマ焼結装置）が用いられるが、本実施形態においては、磁石粉末間に放電プラズマ焼結は行われず、ジュール熱のみによる焼結が行われる。焼結時は減圧下、もしくは不活性雰囲気、たとえば窒素やアルゴン等の雰囲気下が好ましい。
　図４において、金型１１０のキャビティに充填された希土類鉄系磁石粉末２０１は、上側電極１７１と下側電極１７２との間に加えられる圧力により、上パンチ１４１と下パンチ１４２とにより加圧される。また、上側電極１７１→上側ダイスサポート１６１→外側ダイス１２１→下側ダイスサポート１６２→下側電極１７２の経路で電流が流れることで発生するジュール熱により加熱される。例えば、希土類鉄系磁石粉末は３０～５０ＭＰａで加圧されながら、６００～７００°Ｃまで加熱される。
　加熱の後、電流が遮断され、冷却される。所定温度まで冷却された後、焼結装置１００から金型１１０が取り出され、希土類鉄系磁石粉末２０１の焼結によって形成されたリング状の焼結磁石体２０２が金型１１０から取り出される。図５は、焼結磁石体２０２の斜視図である。
　前述の特許文献１に記載されたような、従来の放電プラズマ焼結装置では、希土類鉄系磁石粉末が通電経路となっていたため、希土類鉄系磁石粉末は放電プラズマとジュール熱とにより加熱される。それに対し、本実施形態では、希土類鉄系磁石粉末２０１は通電経路とはならず、通電している箇所からのジュール熱だけで加熱される。また、希土類鉄系磁石粉末２０１に接する上パンチ１４１、下パンチ１４２およびコア１３１は、上側絶縁プレート１５１、下側絶縁プレート１５２および非導電材（絶縁材）である内側ダイス１２２により絶縁されているため、通電経路に直接に接触しない。そのため、本実施形態では、永久磁石内に希土類鉄系磁石粉末間での放電プラズマにより発生する粗大粒が抑制されることによって、磁気特性の向上が期待できる。なお、単に加熱により焼結する仕組としては、雰囲気加熱や高周波加熱があるが、広範囲を加熱するため効率がよくないとともに、時間をかけた加熱となるため粗大粒ができやすく、本実施形態の装置構成の方が有利である。
　次に、図１に戻り、作業者または制御装置は、金型１１０から取り出された焼結磁石体２０２に、必要に応じて防錆処理膜を形成する（ステップＳ４）。
　次いで、作業者または制御装置は、焼結磁石体２０２を着磁する（ステップＳ５）。すなわち、作業者または制御装置は、着磁装置（図示せず）にて、焼結磁石体２０２に所定の極数に着磁を行い、希土類焼結磁石を得る。
　図６は、ボンド磁石、従来の製造方法による焼結磁石、および実施形態の製造方法による焼結磁石の表面磁束密度の測定結果の例を示す図である。それぞれ、リング状の磁石に１０極の着磁が行われた場合につき、表面磁束密度の極大値の平均を算出している。従来の製造方法、本実施形態の製造方法、ボンド磁石ごと、各３個評価した。表面磁束の測定は、５０μｍ角のホール素子を用いて、磁石とホール素子距離を０．１４ｍｍに固定して測定した。リング状の磁石の形状は、外径１．６ｍｍ×内径０．６ｍｍ×高さ３．５ｍｍである。各磁石の密度［ｇ／ｃｍ３］は、ボンド磁石が約６．０［ｇ／ｃｍ３］、従来の製造方法による焼結磁石が約７．５［ｇ／ｃｍ３］、本実施形態の製造方法による焼結磁石が約７．５［ｇ／ｃｍ３］である。
　図６から明らかなように、従来の製造方法での希土類鉄系焼結磁石における表面磁束密度の値は、ボンド磁石に対して、約６％の増加に留まっているが、本実施形態の製造方法での希土類鉄系焼結磁石における表面磁束密度の値は、密度比から期待される通り、ボンド磁石に対して、約２０％の増加が達成されている。
　体積比で焼結後の粗大粒が０[体積％]とすると、磁石密度の増加比と表面磁束密度の増加比が同じになる。そのため、焼結後の実測表面磁束密度と理論値の差分が粗大粒の量[体積％]と定義し、製造方法別で粗大粒の量を計算した。ここで粗大粒は、表面磁束密度に寄与しない成分とする。粗大粒を体積比で換算すると、ボンド磁石では０%、従来の製造方法による焼結磁石では１３[％]から１７[％]、従来の製造方法による焼結磁石では２[％]以下となる。永久磁石を用いたモータの重量は、永久磁石の密度が増加した分、増加するため、永久磁石の磁力増加に寄与しない粗大粒の量は、少ない方がモータ特性上好ましい。このため、モータ特性の向上と重量増加の観点から、粗大粒の体積比は、１０％以下に抑えることが好ましく、５％以下に抑えることがより好ましい。
　図７は、従来の製造方法による焼結磁石と、実施形態の製造方法による焼結磁石とにつき、それぞれの結晶組織の電子顕微鏡により観察された図である。図７より、従来の製造方法にて作製した希土類鉄系焼結磁石の結晶組織は、希土類鉄系磁石粉末間の界面が不明瞭になっており、見かけ上、粗大粒の生成が認められ、放電プラズマによる影響の痕跡が確認される。一方、本実施形態の製造方法による希土類鉄系焼結磁石の結晶組織は、希土類鉄系磁石粉末の界面が明瞭であることから、粗大粒の生成が認められず、通電による影響の痕跡がほとんど確認されなかった。
　なお、リング状の焼結磁石体２０２が得られる場合についての説明であったが、焼結磁石体は円板状であってもよい。この場合、図２～図４において、例えば、コア１３１は不要となり、上パンチ１４１および下パンチ１４２は円柱状のものとなる。
　また、上パンチ１４１および下パンチ１４２は、内側ダイス１２２と同じ非導電材で形成されてもよい。この場合、上パンチ１４１および下パンチ１４２と上側ダイスサポート１６１および下側ダイスサポート１６２との間に介装される上側絶縁プレート１５１および下側絶縁プレート１５２は不要となる。なお、上パンチ１４１および下パンチ１４２に用いられる非導電材としては、強度や熱膨張係数の観点から材料が限定されるため、強度や熱膨張係数の観点からは導電材である、超硬合金製が好ましい。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。
　以上のように、実施形態に係る希土類鉄系焼結磁石の製造方法は、超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末を金型に充填する工程と、金型を焼結装置にセットし、電極から所定の電流を供給し、充填された希土類鉄系磁石粉末を加圧および加熱して焼結磁石体を作製する工程と、焼結磁石体を着磁装置にて着磁する工程と、からなる希土類鉄系焼結磁石の製造方法であって、金型は、中空円筒状のダイスと、ダイスに挿入されるパンチと、ダイスの軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポートと、からなり、ダイスとパンチにて形成されるキャビティに希土類鉄系磁石粉末を充填し、ダイスは、非導電材からなる内側ダイスと、内側ダイスの外側に配設された導電材からなる外側ダイスと、から構成されるとともに、ダイスサポートの内周面は、外側ダイスの外周面に接触し、電極は、ダイスサポートに接触する。これにより、永久磁石内に希土類系磁石粉末間の界面で発生する粗大粒が抑制されることによって、磁気特性を高めることができる。
　また、パンチとダイスサポートとの間には絶縁プレートが介装される。これにより、パンチが導電材である場合であっても、パンチが通電経路とならない構成が可能となる。
　また、電極に供給された電流は、電極とダイスサポートと外側ダイスとが通電経路を形成する。これにより、希土類鉄系磁石粉末での放電プラズマによる粗大粒の発生阻止を担保することができる。
　また、金型と、焼結装置と、着磁装置と、を備え、金型は、中空円筒状のダイスと、ダイスに挿入されるパンチと、ダイスの軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポートと、からなり、ダイスとパンチにて形成されるキャビティに超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末が充填され、ダイスは、非導電材からなる内側ダイスと、内側ダイスの外側に配設された導電材からなる外側ダイスと、から構成されるとともに、ダイスサポートの内周面は、外側ダイスの外周面に接触し、焼結装置の電極は、焼結装置にセットされた金型のダイスサポートに接触し、電極から所定の電流を供給し、充填された希土類鉄系磁石粉末を加圧および加熱して焼結磁石体を作製し、着磁装置は、焼結磁石体を着磁装置にて着磁する。これにより、希土類鉄系焼結磁石の製造装置が提供される。
　また、焼結磁石内の粗大粒の体積比が１０％以下である希土類鉄系焼結磁石とすることができる。これにより、高温化で使用可能な磁気特性の優れた磁石が得られる。
　また、上記実施の形態により本発明が限定されるものではない。上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。また、さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。よって、本発明のより広範な態様は、上記の実施の形態に限定されるものではなく、様々な変更が可能である。
　１００　焼結装置，１１０　金型，１２１　外側ダイス，１２２　内側ダイス，１３１　コア，１４１　上パンチ，１４２　下パンチ，１５１　上側絶縁プレート，１５２　下側絶縁プレート，１６１　上側ダイスサポート，１６２　下側ダイスサポート，１７１　上側電極，１７２　下側電極，２０１　希土類鉄系磁石粉末，２０２　焼結磁石体

Claims (5)

  1. 　超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末を金型に充填する工程と、
    　前記金型を焼結装置にセットし、電極から所定の電流を供給し、充填された前記希土類鉄系磁石粉末を加圧および加熱して焼結磁石体を作製する工程と、
    　前記焼結磁石体を着磁装置にて着磁する工程と、
    からなる希土類鉄系焼結磁石の製造方法であって、
    　前記金型は、中空円筒状のダイスと、該ダイスに挿入されるパンチと、前記ダイスの軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポートと、からなり、
    　前記ダイスと前記パンチにて形成されるキャビティに前記希土類鉄系磁石粉末を充填し、
    　前記ダイスは、非導電材からなる内側ダイスと、該内側ダイスの外側に配設された導電材からなる外側ダイスと、から構成されるとともに、
    　前記ダイスサポートの内周面は、前記外側ダイスの外周面に接触し、
    　前記電極は、前記ダイスサポートに接触する、
    希土類鉄系焼結磁石の製造方法。
  2. 　前記パンチと前記ダイスサポートとの間には絶縁プレートが介装される、
    請求項１に記載の希土類鉄系焼結磁石の製造方法。
  3. 　前記電極に供給された前記電流は、前記電極と前記ダイスサポートと前記外側ダイスとが通電経路を形成する、
    請求項１または２に記載の希土類鉄系焼結磁石の製造方法。
  4. 　金型と、焼結装置と、着磁装置と、を備え、
    　前記金型は、中空円筒状のダイスと、該ダイスに挿入されるパンチと、前記ダイスの軸方向両端にそれぞれ配設された導電材から形成されたダイスサポートと、からなり、
    　前記ダイスと前記パンチにて形成されるキャビティに超急冷法にて作製された希土類鉄系磁石粉末が充填され、
    　前記ダイスは、非導電材からなる内側ダイスと、該内側ダイスの外側に配設された導電材からなる外側ダイスと、から構成されるとともに、
    　前記ダイスサポートの内周面は、前記外側ダイスの外周面に接触し、
    　前記焼結装置の電極は、前記焼結装置にセットされた前記金型の前記ダイスサポートに接触し、前記電極から所定の電流を供給し、充填された前記希土類鉄系磁石粉末を加圧および加熱して焼結磁石体を作製し、
    　着磁装置は、前記焼結磁石体を着磁装置にて着磁する、
    希土類鉄系焼結磁石の製造装置。
  5. 　焼結磁石内の粗大粒の体積比が１０％以下である、
    希土類鉄系焼結磁石。
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