JP4374962B2 - 希土類磁石およびその製造方法、ならびに希土類磁石を用いてなるモータ - Google Patents
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Description
で表される希土類酸化物と、を含む希土類磁石である。または、Nd−Fe−B系磁石粒子と、前記Nd−Fe−B系磁石粒子間に存在する上記式(I)(式中、RおよびR’は互いに異なり、Rはネオジム(Nd)であり、R’がテルビウム(Tb)であり0<x<0.83、R’がジスプロシウム(Dy)であり0<x<0.86、R’がホルミウム(Ho)であり0<x<0.86、R’がエルビウム(Er)であり0<x<0.88、R’がツリウム(Tm)であり0<x<0.89、R’がイッテルビウム(Yb)であり0<x<0.90、または、R’がルテチウム(Lu)であり0<x<0.91である)
で表される希土類酸化物と、を含む希土類磁石である。
で表される希土類酸化物と、を含む希土類磁石である。または、Nd−Fe−B系磁石粒子と、前記Nd−Fe−B系磁石粒子間に存在する上記式(I)(式中、RおよびR’は互いに異なり、Rはネオジム(Nd)であり、R’がテルビウム(Tb)であり0<x<0.83、R’がジスプロシウム(Dy)であり0<x<0.86、R’がホルミウム(Ho)であり0<x<0.86、R’がエルビウム(Er)であり0<x<0.88、R’がツリウム(Tm)であり0<x<0.89、R’がイッテルビウム(Yb)であり0<x<0.90、または、R’がルテチウム(Lu)であり0<x<0.91である)
で表される希土類酸化物と、を含む希土類磁石である。
まず、図面を参照しながら、本発明の希土類磁石について説明する。
希土類酸化物の組成については、上述した通り、イットリウム(Y)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、ユーロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、またはルテチウム(Lu)のうち、これらの二種類を含む希土類の三二酸化物である。
希土類磁石粒子は、強磁性の主相および他成分からなる。希土類磁石がNd−Fe−B系磁石である場合には、主相はNd2Fe14B相である。磁石特性の向上を考慮すると、希土類磁石粒子はHDDR法や熱間塑性加工を用いて調製された異方性希土類磁石粉末であることが好ましい。HDDR法や熱間塑性加工を用いて調製された異方性希土類磁石粉末は、図2に示すような多数の結晶粒4の集合体となる。このとき、結晶粒4が単磁区粒径以下の平均粒径を有していると、保磁力を向上させる上で好適である。希土類磁石粒子は、Nd−Fe−B系磁石の他に、Sm−Co系磁石などが挙げられる。得られる希土類磁石の磁石特性や、製造コストなどを考慮すると、Nd−Fe−B系磁石が好ましい。ただし、本発明の希土類磁石がNd−Fe−B系磁石に限定されるものではない。場合によっては、希土類磁石中には2種類以上の希土類磁石が混在していてもよい。即ち、異なる組成比を有するNd−Fe−B系磁石が2種以上含まれていてもよく、Nd−Fe−B系磁石とSm−Co系磁石とが混在していてもよい。
本発明は、等方性磁石粉末から製造される等方性磁石、異方性磁石粉末をランダム配向させた等方性磁石、および異方性磁石粉末を一定方向に配向させた異方性磁石のいずれにも適用可能である。高い最大エネルギー積を有する磁石が必要であれば、異方性磁石粉末を原料とし、これを磁場中配向させた異方性磁石が好適である。
で表される希土類酸化物粉末からなる混合体を調製する段階(1)と、前記混合体を成形型に充填する段階(2)と、前記混合体を成形する段階(3)と、を含む希土類磁石の製造方法である。または、Nd−Fe−B系磁石粉末および上記式(I)(式中、RおよびR’は互いに異なり、Rはネオジム(Nd)であり、R’がテルビウム(Tb)であり0<x<0.83、R’がジスプロシウム(Dy)であり0<x<0.86、R’がホルミウム(Ho)であり0<x<0.86、R’がエルビウム(Er)であり0<x<0.88、R’がツリウム(Tm)であり0<x<0.89、R’がイッテルビウム(Yb)であり0<x<0.90、またはR’がルテチウム(Lu)であり0<x<0.91である)
で表される希土類酸化物粉末からなる混合体を調製する段階(1)と、前記混合体を成形型に充填する段階(2)と、前記混合体を成形する段階(3)と、を含む希土類磁石の製造方法である。
(混合体の調製)
まず、希土類磁石粉末および所定の希土類酸化物粉末を準備する。
混合体は成形型中に充填される。成形型の形状は特に限定されず、磁石が適用される部位に応じて決定するとよい。成形型に充填する際には、適当な圧力を加えて仮成形するとよい。仮成形の圧力は、98〜490MPa程度である。なお、用いる希土類磁石粉末が異方性磁石粉末である場合には、希土類磁石粉末を磁場配向させながら仮成形することによって、異方性の希土類磁石を得ることができる。なお、加える配向磁場は1.2〜2.2MA/m程度である。
成形体中に充填された混合体を成形して、バルク磁石を得る。なお、上述の仮成形によって混合体を固める作業は、本願における「成形」には該当しないものとする。成形は、磁石製造に通常用いられる公知の装置を用いることができる。好ましくは、加圧焼結によって成形することが好ましい。加圧焼結を用いて成形した場合には、原料である希土類磁石粉末を十分に塑性変形させ、高密度な希土類磁石を得ることができる。加圧焼結方法としては特に規定しないが、ホットプレスまたは放電プラズマ焼結を用いることができる。特に放電プラズマ焼結を用いる場合には、短時間で固化可能という利点がある。成形の圧力は、49〜980MPa程度である。また、焼結条件は600〜850℃で0〜5分が一般的である。通常の焼結雰囲気は10Pa以下の真空または不活性ガスフロー下である。
(成形後の処理)
成形後には、加工(切断、研磨など)、表面処理(保護膜の形成、塗装など)、着磁などの処理を行う。
希土類磁石粉末は、公知のHDDR法を用いて調製したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。まず、組成Nd12.6Fe残部Co17.4B6.5Ga0.3Al0.5Zr0.1の成分組成の鋳塊を準備した。この鋳塊を1120℃で20時間保持して均質化した。均質化した鋳塊は水素雰囲気中で室温から500℃まで昇温させて保持し、さらに、850℃まで昇温させて保持した。引き続いて、850℃の真空雰囲気中に保持した後、冷却して、微細な強磁性相の再結合集合組織(結晶粒)を有する合金を得た。この合金をジョークラッシャーおよびブラウンミルを用いてアルゴンガス中で粉体化し、平均粒径300μm以下の希土類磁石粉末とした。
希土類酸化物として、Dy2O3粉末とHo2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約0.9μmのDy1.6Ho0.4O3粉末を使用し、Dy1.6Ho0.4O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して4質量%とした以外は、実施例1と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.96MA/m、最大エネルギー積は0.23MJ/m3、電気抵抗率は28.0μΩmであった。結果をまとめて表1に示す。
希土類磁石粉末は、公知のUPSET法を用いて調製したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。まず、組成Nd13.7Fe残部Co6.7B5.5Ga0.6の成分組成の鋳塊を準備した。この鋳塊を高周波溶解し、溶湯を周速度30m/sで回転する片ロールに噴射することにより、Nd−Fe−B系超急冷薄帯を得た。これを乳鉢により粉砕し、平均粒径350μm以下に調製した。次に、粉砕された超急冷薄帯を軟鋼製の円筒状容器に充填し、容器内を真空引きした後、円筒状容器を密閉した。この容器を800℃に高周波加熱した後、プレス機を用いて一軸に圧縮した。続いて、容器からNd−Fe−B系磁石材料を取り出し、コーヒーミルを用いて平均粒径300μm以下の希土類磁石粉末とした。
希土類酸化物として、Yb2O3粉末とLu2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約0.9μmのYb0.2Lu1.8O3粉末を使用し、Yb0.2Lu1.8O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して7質量%とした以外は、実施例1と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.92MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は29.5μΩmであった。結果をまとめて表1に示す。
希土類酸化物であるTb1.0Dy1.0O3粉末を添加しない以外は、実施例1と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.97MA/m、最大エネルギー積は0.26MJ/m3、電気抵抗率は1.4μΩmであった。結果をまとめて表1に示す。
希土類酸化物として、平均粒径約2μmのHfO2粉末を使用し、HfO2粉末の添加量を混合体の全質量に対して10質量%とした以外は、実施例1と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.8×103kg/m3、保磁力は0.09MA/m、最大エネルギー積は0.02MJ/m3、電気抵抗率は2.4μΩmであった。結果をまとめて表1に示す。
実施例1で得た希土類磁石を内部磁石型永久磁石モータ(ステータ12極、ロータ8極)に適用した。図3は作成した集中巻の表面磁石型モータの1/4断面図である。外側はアルミケース17、その内側がステータ18であり、11−12がu相、13−14がv相、15−16がw相巻線である。また、ステータ18は電磁鋼板の積層体とした。ロータ鉄20上に図示するような形状の磁石19を配置した。なお、21は軸である。実施例1の希土類磁石を用いて製造されたモータの出力は、連続出力が1.8kWであった。
比較例1で得た希土類磁石を用いた以外は、実施例5と同様にしてモータを製造した。製造されたモータは、連続出力が1.2kWであった。
希土類磁石粉末は、公知のHDDR法を用いて調製したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。まず、組成Nd12.6Fe残部Co17.4B6.5Ga0.3Al0.5Zr0.1の成分組成の鋳塊を準備した。この鋳塊を1120℃で20時間保持して均質化した。均質化した鋳塊は水素雰囲気中で室温から500℃まで昇温させて保持し、さらに、850℃まで昇温させて保持した。引き続いて、850℃の真空雰囲気中に保持した後、冷却して、微細な強磁性相の再結合集合組織(結晶粒)を有する合金を得た。この合金をジョークラッシャーおよびブラウンミルを用いてアルゴンガス中で粉体化し、平均粒径300μm以下の希土類磁石粉末とした。
希土類磁石粉末は、公知のUPSET法を用いて調製したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。まず、組成Nd13.7Fe残部Co6.7B5.5Ga0.6の成分組成の鋳塊を準備した。この鋳塊を高周波溶解し、溶湯を周速度30m/sで回転する片ロールに噴射することにより、Nd−Fe−B系超急冷薄帯を得た。これを乳鉢により粉砕し、平均粒径350μm以下に調製した。次に、粉砕された超急冷薄帯を軟鋼製の円筒状容器に充填し、容器内を真空引きした後、円筒状容器を密閉した。この容器を800℃に高周波加熱した後、プレス機を用いて一軸に圧縮した。続いて、容器からNd−Fe−B系磁石材料を取り出し、コーヒーミルを用いて平均粒径300μm以下の希土類磁石粉末とした。
希土類酸化物として、Y2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約1.1μmのY0.2Dy1.8O3粉末を使用し、Y0.2Dy1.8O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して7質量%とした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.96MA/m、最大エネルギー積は0.21MJ/m3、電気抵抗率は31.5μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Y2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約1.3μmのY1.0Dy1.0O3粉末を使用し、Y1.0Dy1.0O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して4質量%とし、放電プラズマ焼結装置による焼結温度を800℃で、保持時間は3分、成形時圧力は2×102MPaとした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.95MA/m、最大エネルギー積は0.21MJ/m3、電気抵抗率は30.5μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Y2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約0.8μmのY1.6Dy0.4O3粉末を使用し、Y1.6Ho0.4O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して3質量%とした以外は、実施例3と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.93MA/m、最大エネルギー積は0.19MJ/m3、電気抵抗率は28.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Y2O3粉末とLu2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、作製した平均粒径約1.0μmのY1.8Lu0.2O3粉末を使用し、Y1.8Lu0.2O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して4質量%とした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.88MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は28.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Tb4O7粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、更に水素雰囲気中900℃のもと4時間熱処理して作製した平均粒径約1.0μmのTb1.0Dy1.0O3粉末を使用し、Tb1.0Dy1.0O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して8質量%とした以外は、実施例9と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は1.03MA/m、最大エネルギー積は0.23MJ/m3、電気抵抗率は36.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Tb4O7粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理し、更に水素雰囲気中900℃のもと4時間熱処理して作製した平均粒径約1.4μmのTb1.8Dy0.2O3粉末を使用し、Tb1.8Dy0.2O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して6質量%とし、放電プラズマ焼結装置による焼結温度を650℃で、保持時間は3分、成形時圧力は5×102MPaとした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は1.00MA/m、最大エネルギー積は0.22MJ/m3、電気抵抗率は33.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Dy2O3粉末とHo2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理して作製した平均粒径約0.9μmのDy1.6Ho0.4O3粉末を使用し、Dy1.6Ho0.4O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して4質量%とした以外は、実施例9と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.96MA/m、最大エネルギー積は0.23MJ/m3、電気抵抗率は28.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類磁石粉末としては実施例7と同様にUPSET粉末を用いた。
希土類酸化物として、Yb2O3粉末とLu2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理して作製した平均粒径約0.9μmのYb0.2Lu1.8O3粉末を使用し、Yb0.2Lu1.8O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して7質量%とした以外は、実施例9と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.7×103kg/m3、保磁力は0.92MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は29.5μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Nd2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理して作製した平均粒径約1.3μmのNd1.6Dy0.4O3粉末を使用し、Nd1.6Dy0.4O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して8質量%とした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.88MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は30.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Nd2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理して作製した平均粒径約1.8μmのNd1.0Dy1.0O3粉末を使用し、Nd1.0Dy1.0O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して8質量%とした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.95MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は32.5μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
希土類酸化物として、Nd2O3粉末とDy2O3粉末を混合し、1650℃のもと大気中12時間熱処理して作製した平均粒径約1.2μmのNd0.2Dy1.8O3粉末を使用し、Nd0.2Dy1.8O3粉末の添加量を混合体の全質量に対して6質量%とした以外は、実施例6と同様にしてバルクの希土類磁石を得た。得られた希土類磁石の密度、保磁力、最大エネルギー積、および電気抵抗率を測定した。得られた希土類磁石の磁石密度は7.6×103kg/m3、保磁力は0.91MA/m、最大エネルギー積は0.20MJ/m3、電気抵抗率は31.0μΩmであった。結果をまとめて表2に示す。
実施例12で得た希土類磁石を用いた以外は、実施例5と同様にしてモータを製造した。製造されたモータの出力は、連続出力が1.8kWであった。
2 希土類磁石粒子、
3 希土類酸化物、
4 結晶粒、
11 u相巻線、
12 u相巻線、
13 v相巻線、
14 v相巻線、
15 w相巻線、
16 w相巻線、
17 アルミケース、
18 ステータ、
19 磁石、
20 ロータ鉄、
21 軸。
Claims (9)
- 前記Nd−Fe−B系磁石粒子の平均粒径が、1〜500μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の希土類磁石。
- 異方性磁石であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の希土類磁石。
- Nd−Fe−B系磁石粉末および下記式(I):
で表される希土類酸化物粉末からなる混合体を調製する段階(1)と、
前記混合体を成形型に充填する段階(2)と、
前記混合体を成形する段階(3)と、
を含む希土類磁石の製造方法。 - 前記Nd−Fe−B系磁石粉末は異方性磁石粉末であり、前記段階(2)と(3)との間に、前記Nd−Fe−B系磁石粉末を磁場配向させながら仮成形する段階(4)を含むことを特徴とする請求項5または6に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記段階(3)は、加圧焼結によって前記混合体を成形する段階であることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の希土類磁石の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の希土類磁石を用いてなるモータ。
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