JPH0913151A - 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法Info
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- JPH0913151A JPH0913151A JP7317871A JP31787195A JPH0913151A JP H0913151 A JPH0913151 A JP H0913151A JP 7317871 A JP7317871 A JP 7317871A JP 31787195 A JP31787195 A JP 31787195A JP H0913151 A JPH0913151 A JP H0913151A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Abstract
(57)【要約】
【課題】希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造時における
微粉砕工程において、磁気特性の低下を抑制し、単磁区
粒子径まで微粉砕可能な、希土類−鉄−窒素系磁性材料
及びその製造方法を提供する。 【解決手段】構成元素として、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,M
o,Wから選ばれた少なくとも１種を、原子百分率で0.05
〜5%含有させることにより材料の脆性を向上させ、気流
式ジェットミルを用いて微粉砕する。ホッパー１より投
入された試料粉末は、プッシャーノズル２より噴出され
る窒素ガスにより、供給口７から粉砕室３に導入され、
グライディングノズル４、５より噴出される高圧の窒素
ガスにより音速程度に加速され、粉末同士が相互に衝突
する。微粉砕は主にこの粉末同士の相互衝突により行わ
れるが、粉砕室内壁１０への衝突によっても行われる。
粉体は粉砕機中心部１１に存在する分級ゾーン６から排
出される。
微粉砕工程において、磁気特性の低下を抑制し、単磁区
粒子径まで微粉砕可能な、希土類−鉄−窒素系磁性材料
及びその製造方法を提供する。 【解決手段】構成元素として、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,M
o,Wから選ばれた少なくとも１種を、原子百分率で0.05
〜5%含有させることにより材料の脆性を向上させ、気流
式ジェットミルを用いて微粉砕する。ホッパー１より投
入された試料粉末は、プッシャーノズル２より噴出され
る窒素ガスにより、供給口７から粉砕室３に導入され、
グライディングノズル４、５より噴出される高圧の窒素
ガスにより音速程度に加速され、粉末同士が相互に衝突
する。微粉砕は主にこの粉末同士の相互衝突により行わ
れるが、粉砕室内壁１０への衝突によっても行われる。
粉体は粉砕機中心部１１に存在する分級ゾーン６から排
出される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂と粉体化した
磁性材料から一定の形に成形する、いわゆるボンド磁石
等に適用できる希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製
造方法に関するものである。
磁性材料から一定の形に成形する、いわゆるボンド磁石
等に適用できる希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、新しい磁性材料として、希土類と
鉄からなる合金に窒素を侵入型に固溶させることにより
作成した希土類−鉄−窒素系合金において優れた磁気特
性が発現することが見出された。この希土類−鉄−窒素
系合金は、希土類としてＳｍを選択した場合に一軸磁気
異方性を発現し、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2.1の組成において、キ
ュリー温度４７０℃、飽和磁化１５．４ｋＧ、異方性磁
界＞６０ｋＯｅの高い磁気特性を示すことが報告されて
いる（J.M.D.Coye and H.Sun, J.M.M.M. 87 (1990)L25
1）。
鉄からなる合金に窒素を侵入型に固溶させることにより
作成した希土類−鉄−窒素系合金において優れた磁気特
性が発現することが見出された。この希土類−鉄−窒素
系合金は、希土類としてＳｍを選択した場合に一軸磁気
異方性を発現し、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2.1の組成において、キ
ュリー温度４７０℃、飽和磁化１５．４ｋＧ、異方性磁
界＞６０ｋＯｅの高い磁気特性を示すことが報告されて
いる（J.M.D.Coye and H.Sun, J.M.M.M. 87 (1990)L25
1）。
【０００３】上記、希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造
方法としては、以下の工程が挙げられる。 （１）母合金作成 （２）粗粉砕 （３）窒化 （４）微粉砕（単磁区粒子化） 希土類−鉄−窒素系磁性材料は母合金中に窒素を侵入型
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は希土類−鉄系材料粉末を窒素ガス、アン
モニアガス、水素−窒素混合ガス、水素−アンモニア混
合ガス等の雰囲気ガス中での熱処理によって行われてい
る。また、希土類−鉄−窒素系合金の保磁力発現機構は
ニュークリエーションタイプであり、高保磁力化を図る
には単磁区粒子径の３μｍ以下に微粉砕することが必要
である。微粉砕の方法としては、回転ボールミル、振動
ボールミル、アトライター等各種ボールミルまたは、ジ
ェットミルが用いられている（例えば特開平５−１７５
０２２号公報、特開平５−３０４００８号公報、特開平
６−４５１２１号公報）。
方法としては、以下の工程が挙げられる。 （１）母合金作成 （２）粗粉砕 （３）窒化 （４）微粉砕（単磁区粒子化） 希土類−鉄−窒素系磁性材料は母合金中に窒素を侵入型
に導入することにより強い一軸磁気異方性を示すととも
にキュリー温度、飽和磁化が向上することが知られてい
る。窒化処理は希土類−鉄系材料粉末を窒素ガス、アン
モニアガス、水素−窒素混合ガス、水素−アンモニア混
合ガス等の雰囲気ガス中での熱処理によって行われてい
る。また、希土類−鉄−窒素系合金の保磁力発現機構は
ニュークリエーションタイプであり、高保磁力化を図る
には単磁区粒子径の３μｍ以下に微粉砕することが必要
である。微粉砕の方法としては、回転ボールミル、振動
ボールミル、アトライター等各種ボールミルまたは、ジ
ェットミルが用いられている（例えば特開平５−１７５
０２２号公報、特開平５−３０４００８号公報、特開平
６−４５１２１号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記希土類−鉄−窒素
系磁性材料において、高磁気特性を有する磁性粉末を作
成するためには、微粉砕時に導入される加工歪等の欠陥
を極力低減することが重要である。微粉砕時導入される
欠陥量が大であると、大きく飽和磁化の低下を引き起こ
すとともに、角形比の低下を引き起こす。ここでいう角
形比とは、磁気ヒステリシスループの第２象限における
磁束密度が残留磁束密度の９０％になるときの外部磁界
強度Ｈｋを保磁力ｉＨｃで割った値を意味している。こ
の値が１．０に近いほど優れた角形比を有しているとい
える。この角形比は最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘと
密接な関係があり、角形比が低いと高い最大エネルギー
積（ＢＨ）ｍａｘが得られない。したがって、上記希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、高磁気特性を有す
る磁性粉末を作成するには微粉砕時に導入される欠陥量
を抑制し微粉末化することが重要なポイントとなる。
系磁性材料において、高磁気特性を有する磁性粉末を作
成するためには、微粉砕時に導入される加工歪等の欠陥
を極力低減することが重要である。微粉砕時導入される
欠陥量が大であると、大きく飽和磁化の低下を引き起こ
すとともに、角形比の低下を引き起こす。ここでいう角
形比とは、磁気ヒステリシスループの第２象限における
磁束密度が残留磁束密度の９０％になるときの外部磁界
強度Ｈｋを保磁力ｉＨｃで割った値を意味している。こ
の値が１．０に近いほど優れた角形比を有しているとい
える。この角形比は最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘと
密接な関係があり、角形比が低いと高い最大エネルギー
積（ＢＨ）ｍａｘが得られない。したがって、上記希土
類−鉄−窒素系磁性材料においては、高磁気特性を有す
る磁性粉末を作成するには微粉砕時に導入される欠陥量
を抑制し微粉末化することが重要なポイントとなる。
【０００５】しかしながら、上記従来の技術において、
回転ボールミル、振動ボールミル、アトライター等各種
ボールミルを用いた場合容易に微粉末化されるものの結
晶構造に大きなストレスを与えるため導入される欠陥量
が大であり飽和磁化の低下が著しい。結晶構造に大きな
ストレスを与えず粉砕する方法としては、ジェットミル
による粉砕が有効である。ジェットミルはその粉砕機構
から衝突式と気流式に大別される。両方式とも高圧の粉
砕ガスにより試料粉末を高速運動させ、衝突式において
はターゲットに衝突させることにより、また気流式にお
いては主に試料粉末同士の相互衝突によって微粉砕す
る。粉砕能力の点に関しては衝突式のほうが有効であり
より微粉砕することが可能である。しかし、結晶構造に
与えるストレスを抑制する点に関しては気流式ジェット
ミルによる粉砕がより効果的であり、上記希土類−鉄−
窒素系磁性材料の微粉砕方法としては、気流式ジェット
ミルが最適な微粉砕方法である。しかしながら、上記希
土類−鉄−窒素系磁性材料を気流式ジェットミル粉砕で
微粉砕した場合、粒子径が小さくなるにつれて粉末粒子
の凝集が生じ粉砕効率が悪くなる。このため、単磁区粒
子径まで微粉砕するには長時間粉砕処理を行なう必要が
ある。このとき、粉砕時に粉末粒子がうけるストレス
は、粉砕時間が長くなるにつれて蓄積され大となり、そ
の結果導入される欠陥量も大となり、各種ボールミルで
微粉砕した場合と比較して低下量はひくいものの磁化お
よび角形比の低下を引き起こす。よって、気流式ジェッ
トミル粉砕方法の利点である粉砕時に結晶構造がうける
ストレスを抑制する効果を最大限に引き出すには、粉砕
効率の向上を図る必要がある。特開平５−１７５０２２
号公報では、微粉砕時に粉末粒子の温度を３００〜６５
０℃に保持できるように高温の気流を用い、粉末粒子が
キュリ−温度近傍に保持された状態で微粉砕を行なうこ
とにより、微粉砕時における粉末粒子の凝集を防止し粉
砕効率を向上させるという改善案が提案されているが、
粉砕ガスを高温にするための設備が必要であり製造コス
トアップとなる。特開平５−３０４００８号公報では、
ジェットミル粉砕で平均粒径２．５〜１０μｍまで粉砕
した後、湿式粉砕により平均粒径１〜３μｍまで微粉砕
するという改善案が提案されている。しかし、希土類−
鉄−窒素系磁性材料は酸化されやすく、酸化されること
により磁気特性が低下する。このため、非酸化性雰囲気
を保持しうる媒体を用いる必要があり主に有機溶媒が用
いられる。このため、作業環境保全の点から局所排気設
備の設置などによる設備費の向上や安全性などの問題点
がある。さらに、湿式粉砕はバッチ処理となるため生産
性が悪いという問題点がある。特開平６−４５１２１号
公報では、ジェットミル粉砕を酸素濃度が０＜Ｏ2 ≦５
ｖｏｌ％で行うことにより粉末粒子表面を酸化膜で覆う
ことにより凝集性を低減させるという改善案が提案され
ている。しかし、前記したように希土類−鉄−窒素系磁
性材料は酸化により磁気特性が低下するため好ましくな
い。
回転ボールミル、振動ボールミル、アトライター等各種
ボールミルを用いた場合容易に微粉末化されるものの結
晶構造に大きなストレスを与えるため導入される欠陥量
が大であり飽和磁化の低下が著しい。結晶構造に大きな
ストレスを与えず粉砕する方法としては、ジェットミル
による粉砕が有効である。ジェットミルはその粉砕機構
から衝突式と気流式に大別される。両方式とも高圧の粉
砕ガスにより試料粉末を高速運動させ、衝突式において
はターゲットに衝突させることにより、また気流式にお
いては主に試料粉末同士の相互衝突によって微粉砕す
る。粉砕能力の点に関しては衝突式のほうが有効であり
より微粉砕することが可能である。しかし、結晶構造に
与えるストレスを抑制する点に関しては気流式ジェット
ミルによる粉砕がより効果的であり、上記希土類−鉄−
窒素系磁性材料の微粉砕方法としては、気流式ジェット
ミルが最適な微粉砕方法である。しかしながら、上記希
土類−鉄−窒素系磁性材料を気流式ジェットミル粉砕で
微粉砕した場合、粒子径が小さくなるにつれて粉末粒子
の凝集が生じ粉砕効率が悪くなる。このため、単磁区粒
子径まで微粉砕するには長時間粉砕処理を行なう必要が
ある。このとき、粉砕時に粉末粒子がうけるストレス
は、粉砕時間が長くなるにつれて蓄積され大となり、そ
の結果導入される欠陥量も大となり、各種ボールミルで
微粉砕した場合と比較して低下量はひくいものの磁化お
よび角形比の低下を引き起こす。よって、気流式ジェッ
トミル粉砕方法の利点である粉砕時に結晶構造がうける
ストレスを抑制する効果を最大限に引き出すには、粉砕
効率の向上を図る必要がある。特開平５−１７５０２２
号公報では、微粉砕時に粉末粒子の温度を３００〜６５
０℃に保持できるように高温の気流を用い、粉末粒子が
キュリ−温度近傍に保持された状態で微粉砕を行なうこ
とにより、微粉砕時における粉末粒子の凝集を防止し粉
砕効率を向上させるという改善案が提案されているが、
粉砕ガスを高温にするための設備が必要であり製造コス
トアップとなる。特開平５−３０４００８号公報では、
ジェットミル粉砕で平均粒径２．５〜１０μｍまで粉砕
した後、湿式粉砕により平均粒径１〜３μｍまで微粉砕
するという改善案が提案されている。しかし、希土類−
鉄−窒素系磁性材料は酸化されやすく、酸化されること
により磁気特性が低下する。このため、非酸化性雰囲気
を保持しうる媒体を用いる必要があり主に有機溶媒が用
いられる。このため、作業環境保全の点から局所排気設
備の設置などによる設備費の向上や安全性などの問題点
がある。さらに、湿式粉砕はバッチ処理となるため生産
性が悪いという問題点がある。特開平６−４５１２１号
公報では、ジェットミル粉砕を酸素濃度が０＜Ｏ2 ≦５
ｖｏｌ％で行うことにより粉末粒子表面を酸化膜で覆う
ことにより凝集性を低減させるという改善案が提案され
ている。しかし、前記したように希土類−鉄−窒素系磁
性材料は酸化により磁気特性が低下するため好ましくな
い。
【０００６】本発明では、前記従来の問題を解決するた
め、微粉砕工程時において磁気特性を低下させず、高い
脆性を有し、容易に微粉砕されうる希土類−鉄−窒素系
磁性材料及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
め、微粉砕工程時において磁気特性を低下させず、高い
脆性を有し、容易に微粉砕されうる希土類−鉄−窒素系
磁性材料及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の希土類−鉄−窒素系磁性材料は、前記一般
式（化１）で表される組成を有するものである。
め、本発明の希土類−鉄−窒素系磁性材料は、前記一般
式（化１）で表される組成を有するものである。
【０００８】前記磁性材料においては、前記一般式（化
１）において、希土類元素が５０atom% 以上のＳｍを含
むことが好ましい。また前記磁性材料においては、磁性
材料の主相の結晶構造が、菱面体晶Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶
構造であることが好ましい。
１）において、希土類元素が５０atom% 以上のＳｍを含
むことが好ましい。また前記磁性材料においては、磁性
材料の主相の結晶構造が、菱面体晶Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶
構造であることが好ましい。
【０００９】また前記磁性材料においては、磁性材料
が、平均粒子径０．０１〜６μｍの範囲の粉体であるこ
とが好ましい。また前記磁性材料においては、粉体が、
平均粒子径０．１〜３μｍの範囲であることが好まし
い。
が、平均粒子径０．０１〜６μｍの範囲の粉体であるこ
とが好ましい。また前記磁性材料においては、粉体が、
平均粒子径０．１〜３μｍの範囲であることが好まし
い。
【００１０】また前記磁性材料においては、磁性材料
が、樹脂または低融点金属とともに成形されていること
が好ましい。低融点金属を用いる場合は、融点が７００
℃以下であることが望ましく、Ｚｎ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｉ
ｎ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ａｌ及びこれらの合金系等を用いるこ
とができる。より好ましくは、融点が本発明の希土類−
鉄−窒素系磁性材料の分解温度（約６５０℃）以下であ
ることが好ましく、Ｚｎ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｉｎ，Ｐｂ，Ｂ
ｉが好ましい。さらに好ましくは、耐熱性の点から融点
が１００℃以上であることが好ましく、Ｚｎ，Ｓｎ，Ｉ
ｎ，Ｐｂ，Ｂｉが好ましい。
が、樹脂または低融点金属とともに成形されていること
が好ましい。低融点金属を用いる場合は、融点が７００
℃以下であることが望ましく、Ｚｎ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｉ
ｎ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ａｌ及びこれらの合金系等を用いるこ
とができる。より好ましくは、融点が本発明の希土類−
鉄−窒素系磁性材料の分解温度（約６５０℃）以下であ
ることが好ましく、Ｚｎ，Ｇａ，Ｓｎ，Ｉｎ，Ｐｂ，Ｂ
ｉが好ましい。さらに好ましくは、耐熱性の点から融点
が１００℃以上であることが好ましく、Ｚｎ，Ｓｎ，Ｉ
ｎ，Ｐｂ，Ｂｉが好ましい。
【００１１】また前記磁性材料においては、樹脂が、熱
硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂から選ばれる少なくとも一
つであることが好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポ
キシ樹脂，フェノール樹脂，不飽和ポリエステル樹脂，
キシレン樹脂，ユリア樹脂，メラニン樹脂，熱硬化型シ
リコーン樹脂，アルキド樹脂，フラン樹脂，熱硬化型ア
クリル樹脂，熱硬化型フッ素樹脂等を挙げることができ
る。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド系樹脂（ナイロ
ン系樹脂），ポリオレフィン系樹脂，ポリスチレン系樹
脂，ポリビニル系樹脂，アクリル系樹脂，アクリロニト
リル系樹脂，ポリウレタン系樹脂，ポリエーテル系樹脂
等を挙げることができる。
硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂から選ばれる少なくとも一
つであることが好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポ
キシ樹脂，フェノール樹脂，不飽和ポリエステル樹脂，
キシレン樹脂，ユリア樹脂，メラニン樹脂，熱硬化型シ
リコーン樹脂，アルキド樹脂，フラン樹脂，熱硬化型ア
クリル樹脂，熱硬化型フッ素樹脂等を挙げることができ
る。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド系樹脂（ナイロ
ン系樹脂），ポリオレフィン系樹脂，ポリスチレン系樹
脂，ポリビニル系樹脂，アクリル系樹脂，アクリロニト
リル系樹脂，ポリウレタン系樹脂，ポリエーテル系樹脂
等を挙げることができる。
【００１２】また前記磁性材料においては、成形が、圧
縮成形及び射出成形から選ばれる少なくとも一つである
ことが好ましい。なお熱硬化性樹脂を用いる場合は、樹
脂組成を１〜５重量％、好ましくは２〜３重量％として
圧縮成形を用いるのが好ましい。また熱可塑性樹脂を用
いる場合は、樹脂組成を７〜１５重量％、好ましくは８
〜１２重量％として射出成形を用いるのが好ましい。
縮成形及び射出成形から選ばれる少なくとも一つである
ことが好ましい。なお熱硬化性樹脂を用いる場合は、樹
脂組成を１〜５重量％、好ましくは２〜３重量％として
圧縮成形を用いるのが好ましい。また熱可塑性樹脂を用
いる場合は、樹脂組成を７〜１５重量％、好ましくは８
〜１２重量％として射出成形を用いるのが好ましい。
【００１３】次に発明の磁性材料の製造方法は、母合金
を作成し、前記母合金を粗粉砕し、窒化処理し、微粉砕
して希土類−鉄−窒素系磁性材料を製造する方法であっ
て、前記微粉砕前の組成が、前記一般式（化２）で表さ
れる希土類−鉄−窒素系磁性材料を、気流式ジェットミ
ルを用いて微粉砕することを特徴とする。
を作成し、前記母合金を粗粉砕し、窒化処理し、微粉砕
して希土類−鉄−窒素系磁性材料を製造する方法であっ
て、前記微粉砕前の組成が、前記一般式（化２）で表さ
れる希土類−鉄−窒素系磁性材料を、気流式ジェットミ
ルを用いて微粉砕することを特徴とする。
【００１４】前記方法においては、前記一般式（化２）
において、希土類元素が５０atom%以上のＳｍを含むこ
とが好ましい。また前記方法においては、磁性材料の主
相の結晶構造が、菱面体晶Ｔｈ2Ｚｎ1 7型結晶構造であ
ることが好ましい。
において、希土類元素が５０atom%以上のＳｍを含むこ
とが好ましい。また前記方法においては、磁性材料の主
相の結晶構造が、菱面体晶Ｔｈ2Ｚｎ1 7型結晶構造であ
ることが好ましい。
【００１５】また前記方法においては、磁性材料を、平
均粒子径０．０１〜６μｍの範囲の粉体に微粉砕するこ
とが好ましい。また前記方法においては、磁性材料を、
平均粒子径０．１〜３μｍの範囲に微粉砕することが好
ましい。
均粒子径０．０１〜６μｍの範囲の粉体に微粉砕するこ
とが好ましい。また前記方法においては、磁性材料を、
平均粒子径０．１〜３μｍの範囲に微粉砕することが好
ましい。
【００１６】また前記方法においては、気流式ジェット
ミルの粉砕部の材質が、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，
及びＺｒＯ2から選ばれる少なくとも一つの材質である
ことが好ましい。
ミルの粉砕部の材質が、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，
及びＺｒＯ2から選ばれる少なくとも一つの材質である
ことが好ましい。
【００１７】また前記方法においては、気流式ジェット
ミルの粉砕が、粒子同士の相互衝突及び粉砕室内壁への
粒子の衝突によりおこなわれることが好ましい。また前
記方法においては、気流式ジェットミルの粉砕部に、さ
らに予備粉砕部を設けた構造を有することが好ましい。
ミルの粉砕が、粒子同士の相互衝突及び粉砕室内壁への
粒子の衝突によりおこなわれることが好ましい。また前
記方法においては、気流式ジェットミルの粉砕部に、さ
らに予備粉砕部を設けた構造を有することが好ましい。
【００１８】また前記方法においては、磁性材料を、樹
脂または低融点金属とともに成形することが好ましい。
また前記方法においては、樹脂が、熱硬化性樹脂及び熱
可塑性樹脂から選ばれる少なくとも一つであることが好
ましい。
脂または低融点金属とともに成形することが好ましい。
また前記方法においては、樹脂が、熱硬化性樹脂及び熱
可塑性樹脂から選ばれる少なくとも一つであることが好
ましい。
【００１９】また前記方法においては、成形が、圧縮成
形及び射出成形から選ばれる少なくとも一つであること
が好ましい。本発明によれば、構成元素として、Ｔｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選ば
れた少なくとも１種を、原子百分率で０．０５〜５％含
有させることにより、材質の脆化が図れ容易に微粉砕可
能となる。このため、微粉砕時において結晶構造がうけ
るストレスを抑制する点に関しては最も効果的な粉砕方
法であるが、単磁区粒子径まで微粉砕することが困難で
あった気流式ジェットミルを用いた場合でも、容易に単
磁区粒子径まで微粉砕することが可能であり、微粉砕時
における磁気特性の低下を抑制することができ、高磁気
特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供するこ
とができる。さらに、粉砕に用いる気流式ジェットミル
において、粉砕室の材質をセラッミクス製とすることに
より、または予備粉砕部を設けた構造とすることによ
り、もしくはこれらを組み合わすことにより、粉砕効率
の向上が図れ、より短時間で微粉末化が可能となる。こ
のため、微粉砕時においてより結晶構造がうけるストレ
スを抑制することができ、さらに磁気特性の向上を図る
ことができる。
形及び射出成形から選ばれる少なくとも一つであること
が好ましい。本発明によれば、構成元素として、Ｔｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗから選ば
れた少なくとも１種を、原子百分率で０．０５〜５％含
有させることにより、材質の脆化が図れ容易に微粉砕可
能となる。このため、微粉砕時において結晶構造がうけ
るストレスを抑制する点に関しては最も効果的な粉砕方
法であるが、単磁区粒子径まで微粉砕することが困難で
あった気流式ジェットミルを用いた場合でも、容易に単
磁区粒子径まで微粉砕することが可能であり、微粉砕時
における磁気特性の低下を抑制することができ、高磁気
特性を有する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供するこ
とができる。さらに、粉砕に用いる気流式ジェットミル
において、粉砕室の材質をセラッミクス製とすることに
より、または予備粉砕部を設けた構造とすることによ
り、もしくはこれらを組み合わすことにより、粉砕効率
の向上が図れ、より短時間で微粉末化が可能となる。こ
のため、微粉砕時においてより結晶構造がうけるストレ
スを抑制することができ、さらに磁気特性の向上を図る
ことができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の希土類−鉄−窒素
系磁性材料および製造方法について詳細に説明する。本
発明において、Ｒは磁気異方性を発現させ保磁力を発生
させる上で本質的な役割を果たす元素である。ＲはＹを
含む希土類元素から選ばれた１種または２種以上の元素
の組合せとして用いれば良く、好ましくはＳｍを必須元
素として含む方が良い。Ｒは原子百分率で５〜２０％の
範囲にあることが必要である。Ｒ＜５％では合金中に軟
磁性相であるαＦｅが多く存在し保磁力が得にくく、Ｒ
＞２０％では磁性相の体積が減少し飽和磁化が低下する
ため好ましくない。
系磁性材料および製造方法について詳細に説明する。本
発明において、Ｒは磁気異方性を発現させ保磁力を発生
させる上で本質的な役割を果たす元素である。ＲはＹを
含む希土類元素から選ばれた１種または２種以上の元素
の組合せとして用いれば良く、好ましくはＳｍを必須元
素として含む方が良い。Ｒは原子百分率で５〜２０％の
範囲にあることが必要である。Ｒ＜５％では合金中に軟
磁性相であるαＦｅが多く存在し保磁力が得にくく、Ｒ
＞２０％では磁性相の体積が減少し飽和磁化が低下する
ため好ましくない。
【００２１】Ｍは希土類−鉄−窒素系磁性材料の材質を
改善するものであり、脆性を向上させる効果がある。こ
の結果気流式ジェットミルを用い粉砕した場合において
も、容易に微粉砕することが可能である。また、粉砕性
が高いため微粉砕時に粉末粒子の凝集が生じた場合でも
粉砕効率が低下しない。よって、微粉砕方法として気流
式ジェットミルを用いた場合においても容易に短時間で
微粉砕することが可能であり、気流式ジェットミルの利
点である、粉砕時における結晶構造がうけるストレスを
抑制するという効果を最大限に引き出すことを可能とす
る。ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗから選ばれた１種または２種以上の元素の組合せ
として用いれば良い。上記効果を発揮させるには、Ｍは
原子百分率で０．０５〜５％の範囲にあれば良い。Ｍ＜
０．０５％では脆性の向上は図れず、Ｍ＞５％ではＭ濃
度の高い化合物相が析出し脆性の向上が図れない。
改善するものであり、脆性を向上させる効果がある。こ
の結果気流式ジェットミルを用い粉砕した場合において
も、容易に微粉砕することが可能である。また、粉砕性
が高いため微粉砕時に粉末粒子の凝集が生じた場合でも
粉砕効率が低下しない。よって、微粉砕方法として気流
式ジェットミルを用いた場合においても容易に短時間で
微粉砕することが可能であり、気流式ジェットミルの利
点である、粉砕時における結晶構造がうけるストレスを
抑制するという効果を最大限に引き出すことを可能とす
る。ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗから選ばれた１種または２種以上の元素の組合せ
として用いれば良い。上記効果を発揮させるには、Ｍは
原子百分率で０．０５〜５％の範囲にあれば良い。Ｍ＜
０．０５％では脆性の向上は図れず、Ｍ＞５％ではＭ濃
度の高い化合物相が析出し脆性の向上が図れない。
【００２２】Ｎは希土類−鉄−窒素系磁性材料におい
て、磁気特性を改善する重要な元素である。Ｎを母合金
中に侵入型に導入させることにより、強い一軸磁気異方
性を発現させるとともに、飽和磁化、キュリー温度を上
昇させる。上記効果を発揮させるには、Ｎは原子百分率
で３〜３０％の範囲にあることが必要である。Ｎ＜３％
では窒化による磁気特性の向上に乏しく、Ｎ＞３０％で
は磁性相の結晶構造が不安定となるため好ましくない。
て、磁気特性を改善する重要な元素である。Ｎを母合金
中に侵入型に導入させることにより、強い一軸磁気異方
性を発現させるとともに、飽和磁化、キュリー温度を上
昇させる。上記効果を発揮させるには、Ｎは原子百分率
で３〜３０％の範囲にあることが必要である。Ｎ＜３％
では窒化による磁気特性の向上に乏しく、Ｎ＞３０％で
は磁性相の結晶構造が不安定となるため好ましくない。
【００２３】本発明における希土類−鉄−窒素系磁性材
料は、（１）母合金作成、（２）粗粉砕、（３）窒化処
理、（４）微粉砕の工程により作成される。 （１）母合金作成 母合金の作成方法は特に限定されるものではない。例え
ば、Ｒ金属、Ｍ金属、および鉄を所定比率で配合し、高
周波誘導加熱溶解炉またはアーク溶解炉を用いて母合金
インゴットを作成する溶解法、または、Ｒ金属、Ｍ金
属、鉄を所定比率で配合し、もしくは上記溶解法で作成
した母合金を用い、溶解し、高速回転する銅製ロールに
溶湯を吹きつけ合金を作成する超急冷法や、各種アトマ
イズ法を用いて作成することが可能である。また、上記
手段により作成した合金において、組織の不均一や結晶
性が悪い場合は、次工程として熱処理工程を設け、均一
な結晶性の高い合金を作成する。 （２）粗粉砕 粗粉砕方法は特に限定されるものではない。例えば、ジ
ョークッラシャーやスタンプミル等各種粉砕機を用いて
粉砕することができる。また、本希土類−鉄母合金は水
素中で１００〜３００℃の範囲で熱処理を行なうことに
より、水素を吸蔵し崩壊する。この現象を利用して微粉
砕することも可能である。水素吸蔵−粉砕は水素気流下
でも起こるが、短時間化を図るには加圧下で行なう方が
好ましい。水素圧は高圧であるほど良いが、容器等の材
質上の安全性の面から８０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下とする方
が好ましい。水素吸蔵−粉砕後粉末中の水素はそのまま
でもよいし、脱水素処理により水素を放出させてもよ
い。水素を放出させる場合は減圧雰囲気で３５０〜５５
０℃の温度範囲で熱処理を行なえばよい。粉砕粒径は、
窒化処理時に窒素を均一に侵入させうる粒径とするのが
好ましく、１０００μｍ以下、さらに好ましくは２００
μｍ以下とすることが好ましい。 （３）窒化処理 窒化方法は特に限定されるものではなく、例えば、窒化
ガス雰囲気での熱処理により窒化を行うことができる。
窒化ガスとしては、例えば、窒素ガス、窒素−水素混合
ガス、アンモニアガス、アンモニア−水素混合ガス等が
あげられる。処理温度としては、４００〜６００℃の範
囲で行うのが好ましい。前記温度範囲より低温では窒化
速度が遅く好ましくない。また、本希土類−鉄−窒素系
磁性材料は６５０℃以上で希土類窒化物と鉄に分解する
ため、前記温度範囲より高温で熱処理を行うことは好ま
しくない。また、窒化ガス気流下でも十分窒化可能であ
るが、加圧雰囲気下とすることにより、窒化速度を促進
させることができる。 （４）微粉砕 本希土類−鉄−窒素系磁性材料の微粉砕方法としては、
ジェットミルによる粉砕、特に気流式ジェットミルによ
る粉砕が好ましい。微粉砕に気流式ジェットミルを使用
した場合、微粉砕時に結晶構造がうけるストレスが抑制
され、導入される加工歪等の欠陥の導入量が低減される
ため、飽和磁化および角形性の低下が従来法に比較して
著しく抑制され、高磁気特性を発現させることが可能と
なる。また、本希土類−鉄−窒素系磁性材料は酸化によ
り磁気特性が低下するため、ジェットミル粉砕における
使用ガスは不活性ガスを用いるのが好ましく、特に安価
な窒素ガスを用いることが好ましい。
料は、（１）母合金作成、（２）粗粉砕、（３）窒化処
理、（４）微粉砕の工程により作成される。 （１）母合金作成 母合金の作成方法は特に限定されるものではない。例え
ば、Ｒ金属、Ｍ金属、および鉄を所定比率で配合し、高
周波誘導加熱溶解炉またはアーク溶解炉を用いて母合金
インゴットを作成する溶解法、または、Ｒ金属、Ｍ金
属、鉄を所定比率で配合し、もしくは上記溶解法で作成
した母合金を用い、溶解し、高速回転する銅製ロールに
溶湯を吹きつけ合金を作成する超急冷法や、各種アトマ
イズ法を用いて作成することが可能である。また、上記
手段により作成した合金において、組織の不均一や結晶
性が悪い場合は、次工程として熱処理工程を設け、均一
な結晶性の高い合金を作成する。 （２）粗粉砕 粗粉砕方法は特に限定されるものではない。例えば、ジ
ョークッラシャーやスタンプミル等各種粉砕機を用いて
粉砕することができる。また、本希土類−鉄母合金は水
素中で１００〜３００℃の範囲で熱処理を行なうことに
より、水素を吸蔵し崩壊する。この現象を利用して微粉
砕することも可能である。水素吸蔵−粉砕は水素気流下
でも起こるが、短時間化を図るには加圧下で行なう方が
好ましい。水素圧は高圧であるほど良いが、容器等の材
質上の安全性の面から８０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下とする方
が好ましい。水素吸蔵−粉砕後粉末中の水素はそのまま
でもよいし、脱水素処理により水素を放出させてもよ
い。水素を放出させる場合は減圧雰囲気で３５０〜５５
０℃の温度範囲で熱処理を行なえばよい。粉砕粒径は、
窒化処理時に窒素を均一に侵入させうる粒径とするのが
好ましく、１０００μｍ以下、さらに好ましくは２００
μｍ以下とすることが好ましい。 （３）窒化処理 窒化方法は特に限定されるものではなく、例えば、窒化
ガス雰囲気での熱処理により窒化を行うことができる。
窒化ガスとしては、例えば、窒素ガス、窒素−水素混合
ガス、アンモニアガス、アンモニア−水素混合ガス等が
あげられる。処理温度としては、４００〜６００℃の範
囲で行うのが好ましい。前記温度範囲より低温では窒化
速度が遅く好ましくない。また、本希土類−鉄−窒素系
磁性材料は６５０℃以上で希土類窒化物と鉄に分解する
ため、前記温度範囲より高温で熱処理を行うことは好ま
しくない。また、窒化ガス気流下でも十分窒化可能であ
るが、加圧雰囲気下とすることにより、窒化速度を促進
させることができる。 （４）微粉砕 本希土類−鉄−窒素系磁性材料の微粉砕方法としては、
ジェットミルによる粉砕、特に気流式ジェットミルによ
る粉砕が好ましい。微粉砕に気流式ジェットミルを使用
した場合、微粉砕時に結晶構造がうけるストレスが抑制
され、導入される加工歪等の欠陥の導入量が低減される
ため、飽和磁化および角形性の低下が従来法に比較して
著しく抑制され、高磁気特性を発現させることが可能と
なる。また、本希土類−鉄−窒素系磁性材料は酸化によ
り磁気特性が低下するため、ジェットミル粉砕における
使用ガスは不活性ガスを用いるのが好ましく、特に安価
な窒素ガスを用いることが好ましい。
【００２４】図１に気流式ジェットミルの１例を断面図
で示す。ホッパー１より投入された試料粉末は、プッシ
ャーノズル２より噴出される窒素ガスにより、供給口７
から粉砕室３に導入される。粉砕室３に導入された試料
粉末は、グライディングノズル４、５より噴出される高
圧の窒素ガスにより音速程度に加速され、粉末同士が相
互に衝突する。微粉砕は主にこの粉末同士の相互衝突に
より行われるが、粉砕室内壁１０への衝突によっても行
われる。このときの粉砕室内壁１０への衝突は、衝突式
ジェットミルにおけるターゲットへの衝突より弱いもの
であり、気流式ジェットミルの利点である、粉砕時に結
晶構造のうけるストレスを抑制する効果を損なうもので
はない。また、粉砕室内部では時計回りの方向に気流が
生じており、粉砕室中心部１１に設けられた分級ゾーン
６から排出される。微粉砕された粉末は、この気流に乗
って分級ゾーン６から排出、回収され、粒子径の大きな
粉末は遠心力により分級ゾーン６から排出されず再粉砕
される。すなわち、粒子径の大きな粉末は、受ける遠心
力が大きいため、気流に乗って排出されず、粉砕室中で
旋回し、さらに粉砕処理される。一般に、粉砕室はステ
ンレス製もしくはセラミックス製のものが用いられる。
セラミックス製のものはステンレス製に比べ耐磨耗性に
優れており、コンタミ等による不純物の混入の防止に効
果的である。なお、８，９は粉砕室外壁である。
で示す。ホッパー１より投入された試料粉末は、プッシ
ャーノズル２より噴出される窒素ガスにより、供給口７
から粉砕室３に導入される。粉砕室３に導入された試料
粉末は、グライディングノズル４、５より噴出される高
圧の窒素ガスにより音速程度に加速され、粉末同士が相
互に衝突する。微粉砕は主にこの粉末同士の相互衝突に
より行われるが、粉砕室内壁１０への衝突によっても行
われる。このときの粉砕室内壁１０への衝突は、衝突式
ジェットミルにおけるターゲットへの衝突より弱いもの
であり、気流式ジェットミルの利点である、粉砕時に結
晶構造のうけるストレスを抑制する効果を損なうもので
はない。また、粉砕室内部では時計回りの方向に気流が
生じており、粉砕室中心部１１に設けられた分級ゾーン
６から排出される。微粉砕された粉末は、この気流に乗
って分級ゾーン６から排出、回収され、粒子径の大きな
粉末は遠心力により分級ゾーン６から排出されず再粉砕
される。すなわち、粒子径の大きな粉末は、受ける遠心
力が大きいため、気流に乗って排出されず、粉砕室中で
旋回し、さらに粉砕処理される。一般に、粉砕室はステ
ンレス製もしくはセラミックス製のものが用いられる。
セラミックス製のものはステンレス製に比べ耐磨耗性に
優れており、コンタミ等による不純物の混入の防止に効
果的である。なお、８，９は粉砕室外壁である。
【００２５】本発明における希土類−鉄−窒素系磁性材
料は、構成元素として、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれた少なくとも１種を、
原子百分率で０．０５〜５％含有させることにより、脆
性が向上されており、気流式ジェットミル粉砕において
も容易に微粉砕されるが、鋭意検討の結果、粉砕室材質
がステンレス製のジェットミルを用いた場合と比較し
て、セラミックス製のジェットミルを用いた場合のほう
が、より短時間に微粉砕可能であり、粉砕効率が向上す
るため、より微粉砕時に結晶構造がうけるストレスを抑
制することができ、より高磁気特性化が図れるという知
見に至った。このような違いは、粉砕室内壁への衝突に
より生じる粉砕に起因していると考えられる。本希土類
−鉄−窒素系磁性材料においては、衝突時において被衝
突体がステンレス製であるよりセラミックス製であるほ
うが粉砕され易いという性質を有しており、上記違いが
生じたと考えられる。なお、ここでセラミックスとは、
Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＺｒＯ2のいづれかをし
めす。よって、本希土類−鉄−窒素系磁性材料の微粉砕
方法としては、粉砕部がステンレス製の気流式ジェット
ミルを用いた場合でも、微粉末化することができるが、
粉砕部がセラッミクス製の気流式ジェットミルを用いた
ほうが好ましい。
料は、構成元素として、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれた少なくとも１種を、
原子百分率で０．０５〜５％含有させることにより、脆
性が向上されており、気流式ジェットミル粉砕において
も容易に微粉砕されるが、鋭意検討の結果、粉砕室材質
がステンレス製のジェットミルを用いた場合と比較し
て、セラミックス製のジェットミルを用いた場合のほう
が、より短時間に微粉砕可能であり、粉砕効率が向上す
るため、より微粉砕時に結晶構造がうけるストレスを抑
制することができ、より高磁気特性化が図れるという知
見に至った。このような違いは、粉砕室内壁への衝突に
より生じる粉砕に起因していると考えられる。本希土類
−鉄−窒素系磁性材料においては、衝突時において被衝
突体がステンレス製であるよりセラミックス製であるほ
うが粉砕され易いという性質を有しており、上記違いが
生じたと考えられる。なお、ここでセラミックスとは、
Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，ＺｒＯ2のいづれかをし
めす。よって、本希土類−鉄−窒素系磁性材料の微粉砕
方法としては、粉砕部がステンレス製の気流式ジェット
ミルを用いた場合でも、微粉末化することができるが、
粉砕部がセラッミクス製の気流式ジェットミルを用いた
ほうが好ましい。
【００２６】また、本希土類−鉄−窒素系磁性材料の微
粉砕方法として、予備粉砕部を設けた構造の気流式ジェ
ットミルによる微粉砕も有効である。図２に予備粉砕部
を設けた構造の気流式ジェットミルの１例を示す。ホッ
パー２１より導入された粉末は、プッシャーノズル２２
より噴出される窒素ガスにより粉砕室２３に運ばれる。
粉砕室２３に導入された粉末は、まず、センターコーン
２４によって予備粉砕される。このとき、センターコー
ン２４における予備粉砕は、上記粉砕部内壁への衝突に
よる粉砕と同様の効果をしめし、粉砕効率を向上させ
る。センターコーン２４の材質としては、ステンレス製
としてもよいが、前記したように、粉砕効率の点からセ
ラミックス製であることが望ましい。なおこのとき、予
備粉砕時において、結晶構造がうけるストレスが大とな
らないようにすることが必要であるが、例えば図２に示
したようにセンターコーン２４に傾斜を設け衝突力を調
整する、または、プッシャー圧やホッパー２１からセン
ターコーン２４の距離を調整することにより衝突力を調
整する、さらにはこれらを組み合わす等により、使用装
置によって適宜設計することが可能である。また、予備
粉砕部の構造は図２に示される構造に限定されるもので
はないし、予備粉砕は必ずしも本粉砕の前に行う必要は
なく、上記粉砕部内壁への衝突による粉砕と同様な効果
をもたらすように適宜設計すればよい。予備粉砕された
粉末は、次いでグライディングノズル２５より噴出され
る高圧ガスにより本粉砕される。このとき、ライナー２
６とチャンバー２７の間にガス循環用の隙間が設けてあ
り、グライディングノズル２５より噴出される高圧ガス
は、ライナー２６に複数個設けられた穴から粉砕室２３
に導入される。本粉砕及び分級機構は上記気流式ジェッ
トミルの場合と同様であり、微粉砕された粉末は分級ゾ
ーン２８より排出、回収される。また、粉砕部の材質は
ステンレス製としてもよいが、上記気流式ジェットミル
の場合と同様に、粉砕効率の点からセラミックス製とし
たほうが好ましい。
粉砕方法として、予備粉砕部を設けた構造の気流式ジェ
ットミルによる微粉砕も有効である。図２に予備粉砕部
を設けた構造の気流式ジェットミルの１例を示す。ホッ
パー２１より導入された粉末は、プッシャーノズル２２
より噴出される窒素ガスにより粉砕室２３に運ばれる。
粉砕室２３に導入された粉末は、まず、センターコーン
２４によって予備粉砕される。このとき、センターコー
ン２４における予備粉砕は、上記粉砕部内壁への衝突に
よる粉砕と同様の効果をしめし、粉砕効率を向上させ
る。センターコーン２４の材質としては、ステンレス製
としてもよいが、前記したように、粉砕効率の点からセ
ラミックス製であることが望ましい。なおこのとき、予
備粉砕時において、結晶構造がうけるストレスが大とな
らないようにすることが必要であるが、例えば図２に示
したようにセンターコーン２４に傾斜を設け衝突力を調
整する、または、プッシャー圧やホッパー２１からセン
ターコーン２４の距離を調整することにより衝突力を調
整する、さらにはこれらを組み合わす等により、使用装
置によって適宜設計することが可能である。また、予備
粉砕部の構造は図２に示される構造に限定されるもので
はないし、予備粉砕は必ずしも本粉砕の前に行う必要は
なく、上記粉砕部内壁への衝突による粉砕と同様な効果
をもたらすように適宜設計すればよい。予備粉砕された
粉末は、次いでグライディングノズル２５より噴出され
る高圧ガスにより本粉砕される。このとき、ライナー２
６とチャンバー２７の間にガス循環用の隙間が設けてあ
り、グライディングノズル２５より噴出される高圧ガス
は、ライナー２６に複数個設けられた穴から粉砕室２３
に導入される。本粉砕及び分級機構は上記気流式ジェッ
トミルの場合と同様であり、微粉砕された粉末は分級ゾ
ーン２８より排出、回収される。また、粉砕部の材質は
ステンレス製としてもよいが、上記気流式ジェットミル
の場合と同様に、粉砕効率の点からセラミックス製とし
たほうが好ましい。
【００２７】
【実施例】以下本発明を実施例を用いてさらに具体的に
説明する。以下の実施例で用いる％は、とくに明示がな
い場合は原子百分率を意味する。
説明する。以下の実施例で用いる％は、とくに明示がな
い場合は原子百分率を意味する。
【００２８】（実施例１，比較例１）原料として、純度
９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９
９．５％のＴｉを用い、高周波溶解炉で溶解し、鋳型に
流し込んでインゴットを作成した。得られたインゴット
をＡｒ雰囲気下で１１００〜１２００℃で１０〜２４ｈ
均質化処理を行ない母合金を調整した。調整した母合金
を、窒素で置換したグローブボックス中で粗粉砕し粒径
を１５０μｍ以下とした。なお、この時グローブボック
ス中の酸素濃度は１００ｐｐｍ以下で行なった。得られ
た試料粉末をステンレス製高圧容器に入れ、５０ｋｇｆ
／ｃｍ2 の高圧窒素雰囲気中で４７０℃で１２ｈ窒化処
理を行なった。なお、窒素ガスは純度９９．９９９９％
のものを用いた。窒化処理後、本文中図１に示した構造
で材質がＡｌ2Ｏ3製の粉砕部を有する気流式ジェットミ
ルを用い微粉砕を行なった。微粉砕は酸素濃度が１００
ｐｐｍ以下になるまで窒素置換したグローブボックス中
で行なった。粉砕ガスには純度９９．９９％の窒素ガス
を用い粉砕ガス圧は６ｋｇｆ／ｃｍ2 とした。なお、比
較としてＴｉ無添加の試料も作成した。得られた試料に
ついて、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により粒径観察を、
試料振動型磁力計（ＶＳＭ）により磁気特性の測定を行
なった。表１に作成した試料の組成、平均粒子径および
磁気特性を示す。
９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９
９．５％のＴｉを用い、高周波溶解炉で溶解し、鋳型に
流し込んでインゴットを作成した。得られたインゴット
をＡｒ雰囲気下で１１００〜１２００℃で１０〜２４ｈ
均質化処理を行ない母合金を調整した。調整した母合金
を、窒素で置換したグローブボックス中で粗粉砕し粒径
を１５０μｍ以下とした。なお、この時グローブボック
ス中の酸素濃度は１００ｐｐｍ以下で行なった。得られ
た試料粉末をステンレス製高圧容器に入れ、５０ｋｇｆ
／ｃｍ2 の高圧窒素雰囲気中で４７０℃で１２ｈ窒化処
理を行なった。なお、窒素ガスは純度９９．９９９９％
のものを用いた。窒化処理後、本文中図１に示した構造
で材質がＡｌ2Ｏ3製の粉砕部を有する気流式ジェットミ
ルを用い微粉砕を行なった。微粉砕は酸素濃度が１００
ｐｐｍ以下になるまで窒素置換したグローブボックス中
で行なった。粉砕ガスには純度９９．９９％の窒素ガス
を用い粉砕ガス圧は６ｋｇｆ／ｃｍ2 とした。なお、比
較としてＴｉ無添加の試料も作成した。得られた試料に
ついて、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により粒径観察を、
試料振動型磁力計（ＶＳＭ）により磁気特性の測定を行
なった。表１に作成した試料の組成、平均粒子径および
磁気特性を示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】（実施例２〜６，比較例２〜６）原料とし
て、純度９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解
鉄、純度９９．５％のＺｒ、純度９９．９％のＨｆ、純
度９９．５％のＶ、純度９９．９％のＮｂ、純度９９．
９％のＴａを用い、実施例１と同様にして試料を作成し
た。作成した試料の組成、平均粒子径、磁気特性を表２
〜６に示す。
て、純度９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解
鉄、純度９９．５％のＺｒ、純度９９．９％のＨｆ、純
度９９．５％のＶ、純度９９．９％のＮｂ、純度９９．
９％のＴａを用い、実施例１と同様にして試料を作成し
た。作成した試料の組成、平均粒子径、磁気特性を表２
〜６に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】
【表５】
【００３５】
【表６】
【００３６】（実施例７，比較例７）原料として、純度
９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９
９．９％のＣｒを用い、実施例１と同様に窒化処理まで
行なった。窒化処理後、予備粉砕部を設けた構造であ
り、本文中図２に示した構造からなり、材質がＡｌ2Ｏ3
製のセンターコーンおよび粉砕部を有する気流式ジェッ
トミルを用い微粉砕を行なった。微粉砕は酸素濃度が１
００ｐｐｍ以下になるまで窒素置換したグローブボック
ス中で行なった。粉砕ガスには純度９９．９９％の窒素
ガスを用い、粉砕ガス圧は７ｋｇｆ／ｃｍ2 とした。な
お、比較としてＣｒ無添加の試料も作成した。作成した
試料の組成、平均粒子径および磁気特性を表７に示す。
９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９
９．９％のＣｒを用い、実施例１と同様に窒化処理まで
行なった。窒化処理後、予備粉砕部を設けた構造であ
り、本文中図２に示した構造からなり、材質がＡｌ2Ｏ3
製のセンターコーンおよび粉砕部を有する気流式ジェッ
トミルを用い微粉砕を行なった。微粉砕は酸素濃度が１
００ｐｐｍ以下になるまで窒素置換したグローブボック
ス中で行なった。粉砕ガスには純度９９．９９％の窒素
ガスを用い、粉砕ガス圧は７ｋｇｆ／ｃｍ2 とした。な
お、比較としてＣｒ無添加の試料も作成した。作成した
試料の組成、平均粒子径および磁気特性を表７に示す。
【００３７】
【表７】
【００３８】（実施例８〜９，比較例８〜９）原料とし
て、純度９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解
鉄、純度９９．９％のＭｏ、Ｗを用い、実施例７と同様
にして試料を作成した。作成した試料の組成、平均粒子
径および磁気特性を表８〜９に示す。
て、純度９９．９％のＳｍ、純度９９．９９％の電解
鉄、純度９９．９％のＭｏ、Ｗを用い、実施例７と同様
にして試料を作成した。作成した試料の組成、平均粒子
径および磁気特性を表８〜９に示す。
【００３９】
【表８】
【００４０】
【表９】
【００４１】（実施例１０）原料として、純度９９．９
％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％
のＣｒ、Ｍｏを用い、実施例１と同様にして窒化処理ま
で行なった。窒化処理後、実施例１と同様の気流式ジェ
ットミルおよび、粉砕部の材質がステンレス製であるこ
とを除いては実施例１と同様の気流式ジェットミルを用
いて、平均粒子径が２μｍになるまで微粉砕を行なっ
た。表１０に、作成した試料の組成、磁気特性および粉
砕時間を示す。
％のＳｍ、純度９９．９９％の電解鉄、純度９９．９％
のＣｒ、Ｍｏを用い、実施例１と同様にして窒化処理ま
で行なった。窒化処理後、実施例１と同様の気流式ジェ
ットミルおよび、粉砕部の材質がステンレス製であるこ
とを除いては実施例１と同様の気流式ジェットミルを用
いて、平均粒子径が２μｍになるまで微粉砕を行なっ
た。表１０に、作成した試料の組成、磁気特性および粉
砕時間を示す。
【００４２】
【表１０】
【００４３】ここで、表１０に示した粉砕時間は、粉砕
部の材質がＡｌ2Ｏ3製である気流式ジェットミルを用い
てＣｒ添加試料を２μｍまで微粉砕するのに要した時間
を基準値とし１で表示しており、例えば、微粉砕にその
倍の時間要した場合は２、半分の時間で微粉砕できた場
合は０．５というように基準値の倍数で表示している。
また、比較として、ＣｒまたはＭｏを含有せず、Ｓｍ
9.1Ｆｅ77.3Ｎ13.6の組成の試料について、基準値の５
倍の時間まで微粉砕を行なったが、粉砕部の材質がＡｌ
2Ｏ3製およびステンレス製の気流式ジェットミルいづれ
を用いた場合においても、平均粒子径２μｍまで微粉砕
することができなかった。
部の材質がＡｌ2Ｏ3製である気流式ジェットミルを用い
てＣｒ添加試料を２μｍまで微粉砕するのに要した時間
を基準値とし１で表示しており、例えば、微粉砕にその
倍の時間要した場合は２、半分の時間で微粉砕できた場
合は０．５というように基準値の倍数で表示している。
また、比較として、ＣｒまたはＭｏを含有せず、Ｓｍ
9.1Ｆｅ77.3Ｎ13.6の組成の試料について、基準値の５
倍の時間まで微粉砕を行なったが、粉砕部の材質がＡｌ
2Ｏ3製およびステンレス製の気流式ジェットミルいづれ
を用いた場合においても、平均粒子径２μｍまで微粉砕
することができなかった。
【００４４】（実施例１１）次に熱硬化性樹脂を用いた
圧縮成形方法の実施例を説明する。実施例１０で作成し
た粉体（試料Ｎｏ．６４）を試料粉末として用いた。固
形エポキシ樹脂（たとえばビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂）及び潜在性硬化剤（たとえばアミンアダクト）を
メチルエチルケトンに溶解し溶液とした。この溶液中に
試料粉末を浸漬、攪拌し混練を行い樹脂を吸着させた後
窒素雰囲気下で乾燥してコンバウンドを作成した。コン
バウンド組成は樹脂量３ｗｔ％、固形エポキシ樹脂と潜
在性硬化剤の重量比４対１とした。得られたコンバウン
ドを１９ｋＯｅの磁場中で圧力１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧
縮成形し、その後窒素雰囲気下１６０℃で１ｈ硬化処理
を行いボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁
気特性は、残留磁束密度Ｂｒ９．１ｋＧ、保磁力ｉＨｃ
は８．９ｋＯｅ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは１
８．２ＭＧＯｅであった。
圧縮成形方法の実施例を説明する。実施例１０で作成し
た粉体（試料Ｎｏ．６４）を試料粉末として用いた。固
形エポキシ樹脂（たとえばビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂）及び潜在性硬化剤（たとえばアミンアダクト）を
メチルエチルケトンに溶解し溶液とした。この溶液中に
試料粉末を浸漬、攪拌し混練を行い樹脂を吸着させた後
窒素雰囲気下で乾燥してコンバウンドを作成した。コン
バウンド組成は樹脂量３ｗｔ％、固形エポキシ樹脂と潜
在性硬化剤の重量比４対１とした。得られたコンバウン
ドを１９ｋＯｅの磁場中で圧力１０ｔｏｎ／ｃｍ2で圧
縮成形し、その後窒素雰囲気下１６０℃で１ｈ硬化処理
を行いボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁
気特性は、残留磁束密度Ｂｒ９．１ｋＧ、保磁力ｉＨｃ
は８．９ｋＯｅ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは１
８．２ＭＧＯｅであった。
【００４５】（実施例１２）次に熱可塑性樹脂を用いた
射出成形方法の実施例を説明する。実施例１０で作成し
た粉体（試料Ｎｏ．６５）を試料粉末として用いた。試
料粉末とポリアミド樹脂（ナイロン６）をニーダーを用
い窒素雰囲気下２６０℃で混練を行いコンバウンドを作
成した。コンバウンド組成は樹脂量９ｗｔ％とした。得
られたコンバウンドを用いて窒素雰囲気下、印加磁場１
５ｋＯｅ、金型温度１００℃、射出温度２８０℃、射出
圧力７５０ｋｇ／ｃｍ2で射出成形を行いボンド磁石を
作成した。得られたンボンド磁石の磁気特性は残留磁束
密度Ｂｒは６．５ｋＧ、保磁力ｉＨｃは８．０ｋＯｅ、
最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは８．７ＭＧＯｅであ
った。
射出成形方法の実施例を説明する。実施例１０で作成し
た粉体（試料Ｎｏ．６５）を試料粉末として用いた。試
料粉末とポリアミド樹脂（ナイロン６）をニーダーを用
い窒素雰囲気下２６０℃で混練を行いコンバウンドを作
成した。コンバウンド組成は樹脂量９ｗｔ％とした。得
られたコンバウンドを用いて窒素雰囲気下、印加磁場１
５ｋＯｅ、金型温度１００℃、射出温度２８０℃、射出
圧力７５０ｋｇ／ｃｍ2で射出成形を行いボンド磁石を
作成した。得られたンボンド磁石の磁気特性は残留磁束
密度Ｂｒは６．５ｋＧ、保磁力ｉＨｃは８．０ｋＯｅ、
最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは８．７ＭＧＯｅであ
った。
【００４６】（実施例１３）次に低融点金属を用いた成
形体の実施例を説明する。実施例４で作成した粉体（試
料Ｎｏ．２５）を試料粉末として用いた。試料粉末にＺ
ｎを添加し混合した。このときの配合組成は、Ｚｎ量９
ｗｔ％とした。この混合粉末を１９ｋＯｅの磁場中で圧
力１．５ton/cm2 、で圧縮成形した。引き続き得られた
成形体を窒素雰囲気下４５０℃で１０ton/cm2 の圧力で
ホットプレスを行いボンド磁石を作成した。得られたン
ボンド磁石の磁気特性は残留磁束密度Ｂｒは９．０ｋ
Ｇ、保磁力ｉＨｃは９．４ｋＯｅ、最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘは１６．１ＭＧＯｅであった。
形体の実施例を説明する。実施例４で作成した粉体（試
料Ｎｏ．２５）を試料粉末として用いた。試料粉末にＺ
ｎを添加し混合した。このときの配合組成は、Ｚｎ量９
ｗｔ％とした。この混合粉末を１９ｋＯｅの磁場中で圧
力１．５ton/cm2 、で圧縮成形した。引き続き得られた
成形体を窒素雰囲気下４５０℃で１０ton/cm2 の圧力で
ホットプレスを行いボンド磁石を作成した。得られたン
ボンド磁石の磁気特性は残留磁束密度Ｂｒは９．０ｋ
Ｇ、保磁力ｉＨｃは９．４ｋＯｅ、最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘは１６．１ＭＧＯｅであった。
【００４７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
構成元素として、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれた少なくとも１種を、原子百
分率で０．０５〜５％含有させることにより、材質の脆
化が図れるため、微粉砕時において結晶構造がうけるス
トレスを抑制する点に関し最も効果的な粉砕方法である
が、単磁区粒子径まで微粉砕することが困難であった気
流式ジェットミルを用いた場合でも、容易に単磁区粒子
径まで微粉砕することが可能である。このため、微粉砕
時における磁気特性の低下を抑制でき、高磁気特性を有
する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供することができ
る。さらに、微粉砕に用いる気流式ジェットミルの粉砕
室の材質をセラミックス製とすることにより、または予
備粉砕部を設けた構造とすることにより、もしくはこれ
らを組み合わせることにより、粉砕効率の向上が図れ、
より短時間で微粉末化が可能となる。このため、微粉砕
時においてより結晶構造がうけるストレスを抑制するこ
とができ、さらに磁気特性の向上を図ることができる。
構成元素として、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれた少なくとも１種を、原子百
分率で０．０５〜５％含有させることにより、材質の脆
化が図れるため、微粉砕時において結晶構造がうけるス
トレスを抑制する点に関し最も効果的な粉砕方法である
が、単磁区粒子径まで微粉砕することが困難であった気
流式ジェットミルを用いた場合でも、容易に単磁区粒子
径まで微粉砕することが可能である。このため、微粉砕
時における磁気特性の低下を抑制でき、高磁気特性を有
する希土類−鉄−窒素系磁性材料を提供することができ
る。さらに、微粉砕に用いる気流式ジェットミルの粉砕
室の材質をセラミックス製とすることにより、または予
備粉砕部を設けた構造とすることにより、もしくはこれ
らを組み合わせることにより、粉砕効率の向上が図れ、
より短時間で微粉末化が可能となる。このため、微粉砕
時においてより結晶構造がうけるストレスを抑制するこ
とができ、さらに磁気特性の向上を図ることができる。
【図１】 本発明の一実施例における気流式ジェットミ
ルを示す断面図。
ルを示す断面図。
【図２】 本発明の一実施例における予備粉砕部を設け
た構造の気流式ジェットミルを示す断面図。
た構造の気流式ジェットミルを示す断面図。
１ ホッパー ２ プッシャーノズル ３ 粉砕室 ４ グライディングノズル ５ グライディングノズル ６ 分級ゾーン ７ 材料供給口 ８，９ 粉砕機外壁 １０ 粉砕機内壁 １１ 粉砕機中心部 ２１ ホッパー ２２ プッシャーノズル ２３ 粉砕室 ２４ センターコーン ２５ グライディングノズル ２６ ライナー ２７ チャンバー ２８ 分級ゾーン
Claims (19)
- 【請求項１】 下記一般式（化１）で表される組成の希
土類−鉄−窒素系磁性材料。 【化１】 - 【請求項２】 前記一般式（化１）において、希土類元
素が５０atom% 以上のＳｍを含む請求項１に記載の希土
類−鉄−窒素系磁性材料。 - 【請求項３】 磁性材料の主相の結晶構造が、菱面体晶
Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造である請求項１または２に記載
の希土類−鉄−窒素系磁性材料。 - 【請求項４】 磁性材料が、平均粒子径０．０１〜６μ
ｍの範囲の粉体である請求項１〜３のいずれかに記載の
希土類−鉄−窒素系磁性材料。 - 【請求項５】 粉体が、平均粒子径０．１〜３μｍの範
囲である請求項４に記載の希土類−鉄−窒素系磁性材
料。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の希土類
一鉄一窒素系磁性材料が樹脂または低融点金属とともに
成形されている希土類一鉄一窒素系磁性材料。 - 【請求項７】 樹脂が、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂
から選ばれる少なくとも一つである請求項６に記載の希
土類−鉄−窒素系磁性材料。 - 【請求項８】 成形が、圧縮成形及び射出成形から選ば
れる少なくとも一つである請求項６に記載の希土類−鉄
−窒素系磁性材料。 - 【請求項９】 母合金を作成し、前記母合金を粗粉砕
し、窒化処理し、微粉砕して希土類−鉄−窒素系磁性材
料を製造する方法であって、前記微粉砕前の組成が、下
記一般式（化２）で表される希土類−鉄−窒素系磁性材
料を、気流式ジェットミルを用いて微粉砕することを特
徴とする希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 【化２】 - 【請求項１０】 前記一般式（化２）において、希土類
元素が５０atom% 以上のＳｍを含む請求項９に記載の希
土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１１】 磁性材料の主相の結晶構造が、菱面体
晶Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造である請求項９または１０に
記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１２】 磁性材料を、平均粒子径０．０１〜６
μｍの範囲の粉体に微粉砕する請求項９〜１１のいずれ
かに記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１３】 磁性材料を、平均粒子径０．１〜３μ
ｍの範囲に微粉砕する請求項１２に記載の希土類−鉄−
窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１４】 気流式ジェットミルの粉砕部の材質
が、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，及びＺｒＯ2から選
ばれる少なくとも一つの材質である請求項９〜１３のい
ずれかに記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方
法。 - 【請求項１５】 気流式ジェットミルの粉砕が、粒子同
士の相互衝突及び粉砕室内壁への粒子の衝突によりおこ
なわれる請求項９〜１４のいずれかに記載の希土類−鉄
−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１６】 気流式ジェットミルの粉砕部に、さら
に予備粉砕部を設けた構造を有する請求項９〜１５のい
ずれかに記載の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方
法。 - 【請求項１７】 請求項９〜１６のいずれかに記載の製
造方法により作成した磁性材料を、樹脂または低融点金
属とともに成形する希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造
方法。 - 【請求項１８】 樹脂が、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹
脂から選ばれる少なくとも一つである請求項１７に記載
の希土類−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。 - 【請求項１９】 成形が、圧縮成形及び射出成形から選
ばれる少なくとも一つである請求項１７に記載の希土類
−鉄−窒素系磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7317871A JPH0913151A (ja) | 1994-12-16 | 1995-12-06 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-313590 | 1994-12-16 | ||
| JP31359094 | 1994-12-16 | ||
| JP9899795 | 1995-04-24 | ||
| JP7-98997 | 1995-04-24 | ||
| JP7317871A JPH0913151A (ja) | 1994-12-16 | 1995-12-06 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0913151A true JPH0913151A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=27308816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7317871A Pending JPH0913151A (ja) | 1994-12-16 | 1995-12-06 | 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0913151A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003034451A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aimant lie et son procede de production |
| JP2008261003A (ja) * | 2007-04-11 | 2008-10-30 | Toda Kogyo Corp | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末及びその製造法、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物並びにボンド磁石 |
| JP2010232587A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Inter Metallics Kk | 希土類焼結磁石製造方法 |
| JP2012146789A (ja) * | 2011-01-11 | 2012-08-02 | Hitachi Ltd | 希土類磁石 |
| JP2012155823A (ja) * | 2011-01-28 | 2012-08-16 | Nichia Chem Ind Ltd | 対物レンズ駆動装置の磁石構造 |
| CN108907211A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-11-30 | 北京科技大学 | 一种制备大尺寸钼板坯的方法 |
| JPWO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | ||
| KR102466859B1 (ko) * | 2021-07-26 | 2022-11-16 | 주식회사 일렉트로엠 | 구형의 연자성 금속 분말의 특성 향상을 위한 해쇄 공정 방법 |
| WO2023181547A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | Tdk株式会社 | サマリウム－鉄－窒素系磁石粉末およびサマリウム－鉄－窒素系磁石 |
-
1995
- 1995-12-06 JP JP7317871A patent/JPH0913151A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003034451A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aimant lie et son procede de production |
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| CN108907211A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-11-30 | 北京科技大学 | 一种制备大尺寸钼板坯的方法 |
| CN108907211B (zh) * | 2018-08-16 | 2021-10-08 | 北京科技大学 | 一种制备大尺寸钼板坯的方法 |
| JPWO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | ||
| WO2020241380A1 (ja) * | 2019-05-31 | 2020-12-03 | 株式会社村田製作所 | サマリウム鉄窒素系磁性材料 |
| EP3978164A4 (en) * | 2019-05-31 | 2023-01-18 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | SAMARIUM-IRON-NITROGEN MAGNETIC MATERIAL |
| KR102466859B1 (ko) * | 2021-07-26 | 2022-11-16 | 주식회사 일렉트로엠 | 구형의 연자성 금속 분말의 특성 향상을 위한 해쇄 공정 방법 |
| WO2023181547A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | Tdk株式会社 | サマリウム－鉄－窒素系磁石粉末およびサマリウム－鉄－窒素系磁石 |
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